ADLN Perpustakaan Universitas Airlanggarepository.unair.ac.id/10346/2/FULLTEXT.pdf · nakan netoda...

st o'i/i ierbai:dii5gak pengglj^aai: etilsi;diai*;ii-; tetha-ACETAT DAi: EIILEKGLIK.GL BIS-( -AI-*Ii;OETILETER)-

tjstra-acetat pada pei;e:;TwAi: kadar kalsiui.DEi.bAi: ADAEYA KAGKESIUK SECARA KELATOIIETfJ

SKHIPEIEI3UAT UKTUi: I-Jn-1E:;'JKI EYARAT-SYARAT lescapai gELAK

SARJAKA PARKACI PADA FAZUX.TAS PARIIASI• UEIVERSITAS AIELAMGGA

19B7

Oleh

YbLISTIAKl

fFy <ils

058210515 , 'j niRPUSTASLAA*1-VMXTBRSlTAS AlRi-ANOOA*

g U R A B A

Disetujui oleh Penbimbing

CA

Dra/ Kv. K. SOEIIARSOKG Dra. ITv. KOOR ERI-IA LT. S.

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Skripsi STUDI PERBANDINGAN PENGGUNAAN ... YULISTIANI

KATA PENGARTARDengan nama Allah- Yang Maha Pengasih dan Maha Penyayang..

Puji syukur kami panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Kuasa atas rahmat yang telah dilimpahkan-Nya, sehingga selesailali tugas kami dalam menyusim skripsi ini untuk memenuhi tugas akhir mencapai gelar Sarjana Parmasi pada Fakultas Parmasi Universitas Airlangga.

Adapun skripsi yang kami pilih ini berjudul "STUDI PEEBAiTDIKGAi: PEKGGUNAM ETILENDIAKIN TETRAACITA? DAK ETI LEKGLIKOL BIS-($ -AKINOETILETER)-TETRAACETAT PADA PENEHTU AK KADAK KALSIUM DENG AH ADAI.TA IiAGNESIUK SECAKA XELATOME TRI". Penentuan kadar Kalsium dengan adanya kagnesium i- ni menggunakan indikator Calcon.

Pada kesempatan ini perkenankanlah kami menj ampai - kan rasa terima kasih serta penghargaan kepada yang ter- hormat ibu Dra. Ky,. M. Soeharsono dan ibu Dra. Ny. Roor Erma K.S., sebagai pembimbing skripsi kami yang dengan rela hati telah banyak menyediakan waktu,\tenaga serta memberi petunjuk dari permulaan hingga akhir skripsi ini,

Juga kami sampaikan rasa terima kasih kepada paniti a Skripsi Fakultas Parmasi Universitas Airlangga yang te lah bersusah payah memeriksa, menilai dan memberi saran- saran perbaikan demi penyelesaian skripsi ini, serta ke- padc Bapak/lbu dosen yang secara langsung maupun tidak langsung memberikan saran-sarannya kami sampaikan terima kasih.

ii



Terima kasih kami sampaikan pula kepada rekan-rekan mahasiswa yang telah memberikan doron^an dan bantuan ser ta para peturas laboratorium dan perpustakaan yang telah banyak membcinta dalam pelaksanaan skripsi ini.

Ilepada Almamater Universitas Airlangga, khususnya Fakultas Farmasi dimana kami memperoleh asuhan, bimbing- an dan ilmu selama ini kami sampaikan rasa terima kasih.

Akhirnya semoga Tuhan Yang Maha Kuasa memberi bala- san yang berlimpah kepada semua pihak yang telah memban- tu kami dan semoga skripsi ini dapat berguna bagi kita semua.

Surabaya, aval Desember 1987.

iii



DAFIAR ISI

HalamanICATA PE1*GAL7TAR............................ ...iiDAFTAR ISI ................................... ivDAFTAR TABEL .................................viDAFTAR LAEjPIHAIJ ........................... ' viiBAB :I. PEUDAEULUAH ............................. 1II. TINJAUAK PUSTAKA

1 . Xeori kelatometri .................... 52 . Macam-macam pembentuk kelat ....... ... 6

3. Pembentuk kelat unt.uk Ca dan Mg . .. .. 74. Konstanta stabilitas kelat logam-EDTA

dan logam-EGTA.................... ... 115. Cara menentukan titik akhir titrasi

kelatometri...................... ... 12

6. Beberapa cara titrasi kelatometri ... 137. Indikator........................ ... 158 . Pembakuan larutan pembentuk kelat ... 19

III. METODA PENELITIAH1 .. Bahan penelitian dan penyediaannya

1.1. Bahan penelitian............ .... 211.2. Penyediaan bahan penelitian .... 21

2 . Metoda penelitian dan pelaksanaan2.1. .Pembakuan larutan EDTA....... ... 232.2. Pembakuan larutan EGTA..... ..... 23

iv



Ealaman2.5. Cara kerja

2.5.1. Penentuan kadar Ca++ dengan larutan EDTA........ 23

2. 3- 2. Penentuan kadar Ca++ dengan larutan EGTA........ 25

2.3.3. Titrasi blanko ........ .. 252.4. Perh.itungan untuk mendapatkan

kembali kadar Kalsium ........ .. 252 .5 . Ketoda analisis hasil penelitian. 26

IV. HASIL PEI7ELITIA1C1 . Kasil perhitungan kadar kalsium...... 292. Analisa varian .................... .. 30

V. PEHBAKASAX .......................... .. 35VI. EESIKPULAi'! LASARA1. ................. . 38VII. RIKGEASAE ........................... ...39VIII. LAFTAR PUSTAEA...................... ...40

LAKPIRAE

v



DAFEAR TABEL

Tabel : halamanI. Prosentase pendapatan kembali (Recove

ry) Kalsium dengan titran EGTA...... 29'II. Prosentase pendapatan kenbali (Recove

ry) Kalsium dengan titran EDTA ..... 30III. Hasil-hasil percobaan titrasi kelatome

tri dengan titran pembentuk kelat EftIAdan EGTA .......................... 31

IV. Hasil perhitungan anava ............ 32

v i



DAFTAR LAl'IPIRiJ:

Lanpiran : HalamanA. Tabel F ......................... 43

*B. Tabel t ......................... 44C. Pembakuan larutan EDTA dan EGTA .... -45D. Perhitungan analisa varian ....... 47

vii



PEKDAEuLUAl;BAB I

Mineral merupakan salah satu dari bermacam-macamkebutuhan pokok yang tak kalah pentingnya dalam menun-jang kelangsungan pr.oses metabolisme dalam tubuh; Heskipun dibutuhkan hanj'a dalam jumlah kecil, mineral sangatbesar artinya bagi kesehatan tubuh manusia.Dari bermacam-macam mineral, Kalsium dan Magnesium sa-ngatlah penting. peranannya. Kalsium terlibat dalam pemeliharaan tulang, fungsi saraf dan penting dalam pembekuan darah. Jumlah Kalsium seluruimya di dalam tubuh. kirakira 1 Kg, 99^ diantaranya terdapat dalam tulang. Kadar

(9)normal Kalsium 2,5 nmol/1.Pengaturan kadar Kalsium di dalam tubuh berkaitan dengan hormon kelenjar anak gondok, bila kadar Kalsium me nurun akan terjadi gangguan fungsi hormon tersebut. Seorang ibu yang mengalami hipoparatiroidism, maka pada bayinya akan mengalami hipokalsemia dan sering terjadi kejang-kejang. Bila keadaan ini berlangsung cukup lama maka pertumbuhan tulang si anak akan menjadi lemah dan mempengaruhi kehidupan selanjutnya.Magnesium juga penting dalam tubuh mengingat peranannya dalam cairan intraseluler, sebagai kofaktor ensim, terlibat dalam pengangkutan phosphat, kontraksi otot dan menjaga stabilitas asam nukleat. Kadar Magnesium di da-

1



; M i M tFBRPUSTAKAA*

f ® M I ? B R S 1 T A S a i r l a n o o a "S U K H * > A...

lam cairan intraseluler danplasma kira-kira 15 dan 0,75 sampai 1,1 mmol/l. Kadar Magnesium seluruhnya di dalam tubuh kira-kira 1000 mmol, 50^ diantaranya berada dalan tulang.(5)Pada keadaan tubuh kekurangan Magnesium, juga akan trer- jadi kejang-kejang dan kepekaan susunan saraf yang me - ningkat.

ICalsium dan Magnesium di alam ini sering terdapat bersama-sama misalnya dalam tanah, air, karang, dolomit, batu kapur. Kakanan juga banyak mengandung Ca dan Kg mi salnya susu, agar-agar bubuk, tmnbuhan seperti savi, ba yam, dan sebagainya. Sediaan farmasi seringkali terda - pat dalam kombinasi antara Ca dan Kg, misalnya obat- o- batan-seperti multivitamin, -antasida, sebagai pelincir dan pengisi tablet, dan sebagainya.Adanya kombinasi Kalsium dan Magnesium seringkali menim bulkan kesukaran dalam penentuan kadar Kalsium, -karena keduanya mempunyai sifat-sifat kimia yang harnpir sama. Pembentukan endapan dari kedua ion logam tersebut dapat dipakai sebagai dasar untuk menentukan kadar Ca dan Kg.

Penentuan kadar Kalsium cairan tubuli sangatlah pen ting untuk menghindari terjadinya keadaan hipokalsemia ataupun hip6rkalsemia. Demikian . juga dengan 3-Iagnesium untuk menghindari hipomagnesia.Penentuan kadar Kalsium dan Kagnesium dapat dilakukan dengan cara graviraetri, volumetri yaitu kelatometri dan potensiometri serta dengan alat-alat canggih seperti spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri si -



nar tainpak.Pada penelitian ini akan dilakukan metoda kelatonctri de ngan menggunakan penbentuk kelat yang berbeda yaitu EDTA dan EGTA.Kadar Ca dan !;g baik di dalani cairan tubuh caupun dal an;obat-obatan cukup besar, sehingga diharapkan dapat digu-nakan netoda volumetri disamping itu- alat yang aipakaisederhana, cudah dilakukan dan keteiitian cukup tinggi.

Penentuan kadar Ca dicauping Mg dengan SDTA maupunEGTA, terlebih dahulu dilakukan pengendapan terhadap Mgdengan penanbahan larutan KcOH 15# pH=12,5 menjadi Magneciun-hidrokcida, sedang indikator yang dipakai Calcon dengan pcrubahan warna dari nerah ©enjadi biru. Hal ini .terjaai knrena Ksp ■= 1 ,S x 10”^ jauh lebih ke -cil dari ICsp Ca(0K)2 = 5,5 x 10~^ maka endapan Kg(0H )2

akan t.?rbentuk lebih dahulu dari pada endapan Ca(OH) 2 *10 7Dis&mping itu K stabilitas kelat Ca-EDTA = 1 x 1 0 9 ,

Ca-EGTA =' 1 x 10^ jauh lebih besar dari pada K stab'ili- tas kelat Kg-EDTA = 1 x 108 ’ 7 dan Mg-EGTA = 1 x 105’2. Dengan demikian endapan CaCOH^ dapat dititrasi dengan 2DTA maupun EGTA.

Mengingat waktu dan xayilitas yang tersedia naka pe nelitian dalam skripsi ini fiibataei pada "STUDI PERBAKDI EG AH PEEGGUNAAJi ETILEHDIA3III; TETRAACETAT DAi: ETIXEI.GIa t EOL BI S-r (( -AJIIlTOETIIiETER) -trETRAACETAT PADA PE1TEIT2UA17 EA- DAR EALSIUft DSI5GA1. ADAiTTA- J-IAGirESIUh •SECARA EELA20MBTRI" .

Dalam penelitian ini perbandingan Kalsiun dan fi g-



4

nesium dipilih kadar ICalsiun lebih besar dari Magnesium sampai perbandingan sama (1 :1 ), dengan pertinbangan per: bandingan tersebut dianggap mencakup perbandingan KalsI ud dan Magnesium yang terdapat dalam cairan tubuh, maka nan dan obat-obatan. Dalam satu penggunaan titran pem - bentuk kelat, tiap perbandingan ditentukan sebanyak empat kali'percobaan.

Hipotesa penelitian ini ialah untuk mengetahui ada: nya perbedaan kadar Kalsium yang didapatkan kembali dengan adanya Magbesium antara penggunaan EDTA dan EG-TA.

Untuk pengolahan data digunakan Analisa Varian de- ngah model "Randomized Complete Block Design*' (RCB). Dari hasil analisa ini dapat diketahui apakah ada perbe daan yang bermakna antar metoda yang dibandingkan, an - tar sampel dan antaraksi antara metoda dengan sainpel percobaan pada batas kepercayaan yang diteiatukan. Bila ada perbedaan yang bermakna dilanjutkan dengan "Least Significant Difference” tes untuk membeaakan harga rata rata satu dengan yang lain,Dari penelitian ini diharapkan dapat dipilih titran pem bentuk kelat yang baik untuk penentuan kadar Kalsium de ngan adanya Magnesium secara kelatometri.



TIKJAUA1; PUSTAEA

1. Teori Kelatometri. 1 1 Teori kompleksometri atau kelatometri berdasar -

kan teori Lewis mengenai asam-basa dan teori Werner • mengenai senyava koordinasi. Menurut Lev;is basa ada - lah suatu zat dengan pasangan elektron sunvi yang dapat mengadakan ikatan koordinasi dengan ion positip. Sedang asem adalah suatu zat atau ion yang dapat teri kat pada pasangan elektron sunyi dari basa.Senyawa komplek didefinisikan sebagai kombinasi dari molekul-molekul atau ion-ion melalui ikatan koordinasi dan hasil dari kombinasi tersebut dapat merupakan molekul atau lebih sering dalam bentuk ion (bermuatan) misalnya FeSCB*4*, Fe(CK)g” Komplek semacan ini merupa kan suatu komplek dalam bentuk terbuka (bukan cincin). Sedang kelat merupakan suatu ligan multidentat yang dapat mengikat logam dalam bentuk ikatan seperti cincin (ring).Logam merupakan ion pusat, ligannya dinamakan ’’chelating agent" yang biasanya terdapat atom N, S dan 0 se bagai elektron donor kuat.Komplek yang terjadi dengan ikatan dalam bentuk cin - cin yang disebut kelat lebih stabil dari pada komplek yang sama tetapi bukan dalam bentuk cincin (terbuka).

BAB II

5



* Kflcan-cioccir pembentuk kelat. 7,16).... palam titrasi''kelatometri terdapat beberapa se •nyavrc. ■oer bentuk - kelat. Kacam pembentuk kelat yang'te* lali dikenal dapat .dililiat sebagai berikut ..

CE2 E,C-C00" CH--COOE\ ? / l E-IvtcH0-CH„iE-E fiiu-CE,-COO~/ \ \OOC-CE- E^C-COOE CE„-COCHc. c, eL

(Di-na EDTA) (NTA)

H00C-CEo EoC-C00H CHo-C00H\ 2 J ' / 2N-CH^-OEo-K CHo . K/ 2 2 \ / \2/ \

E00C-CHo HoC-C00E E0C CE CEo-C00E2 2 2 , , . , 2

(ELTA) H2°x / H * / V 000*CZ0 N* \CE2-COOE

(CDTA)

hooc-ce2 E^C-COO"x + +E. -K± (CE0)-0-(CH0)-0-(CE0)-N- EX 2 2 2 \“00C-CE2 h2c-cooe

(egta)



Dari bermacam-macam pembentuk kelat di atas EDTA-lahtyang banyal: dipakai. Dalara perdagangan pembentuk kelat (komplekson) yang umum ada tiga macam yaitu : komplekson I (ETA), komplekson II (EDTA) dan komplek son- III (garam Di-natrium EDTA yang serins disebut EDTA saja). Komplekson lainnj a yaitu GDTA dan EGTA. EGTA'cierupakan komplekson yang baru dibanding kom plekson lainnya.Pembentuk kelat untuk Ca dan Hr.

Senyawa pembentuk kelat yang sangat baik untul: penentuan kadar Ca adalah EDTA, CDTA dan EGTA^(16).- Stabilitas komplek yang dibentuk oleh CDTA dengan logam lebih besar dari pada EDTA, sehingga dapat di pakai untuk titrasi larutan yang lebih encer ataupun pada pH yang lebih rendali, tetapi reaksi yang terjadi umumnya lebih lambat, CDTA sering dipakai dalam penentuan kadar Ca dengan adanya sejumlah besar Ba atau sejumlah kecil Sr.

- Sebagai senyawa pembentuk kelat. untuk penentuan ka- -dar Ca yang berada bersama'dengan Kg digunakan EDTA atau EGTA. ...

3.1. Ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) = Ethyle ne diamine-IC,K1 -tetraacetic acid = Asam edetat = Trilon B = Versene = Chelaton 3 = Sequestrene =T - 1 1 T T T ( 3 , 7 , 1 6 )Lomplekson III.

EDTA merupakan asam poli karboi:silat dengan rumus bangun sebagai berikut :



8

HOOC-CKp EpC-COO\ '

H-I\-CHp-CHp-K-H / d \

“OOC-CH2 k 2c-coobDalam persamaan-persamaan reaksi umumnya ditu - liskan sebagai H^Y karena dalam larutan asamnya sediri berbentuk zwitter-ion ganda dimana dua proton yang pertama agak mudah dilepas (pH^=2,18 pK2= 2,73), sedang proton yang ketiga dan keem- pat terionisasi lemah (pK^= 6,2 0; pE^= 1 0 ,0), sehingga sering dalam bentuk asamnya.G-aram Di-natriumnya dikenal sebagai Titriplex .Ill = Kelaton III yang mengandung dua molekul a ir hablur (I^KpY. 2E20) paling banyak dipakai, karena lebih mudah larut dari pada bentuk asamnya, mudah dimurnikan maupun disimpan dalam ben tuk larutan.EDTA merupakan ligan heksadentat, sebab dapat mengikat logam melalui dua atom Nitrogen dan em pat atom Oksigen dari gugus karboksil. Pembentuk kelat ini dengan ion logam dapat membentuk senyawa kelat yang stabil, karena atom logam te rikat di dalam ruangan aiantara atom-atom lain. ( 1 6 ).

Kelat yang terbentuk antara ion logam dengan 1

EDTA mempun3rai struktur yang sama tetapi berbeda dalam muatannya.Rumus garamnya (Kelaton III) dapat ditulis



r v ' • 91t__ •. -I^E^Y dan dalam larutan terionisasi mcnjadi Na+ dan H^Y-, sehingga reaksi antara Kelaton III dengan logam K dapat ditulis sebagai berikut :Logam valensi II + !'"+ ---* +Logam valensi III KgY- + K^+ ---> 17Y~ + 2K+Logam valensi IV E^Y- + K*+ ---* KY +2?!'Logam valensi I; “2*™ + ^n+ ---* MY^n~^ + 2H+Jadi dapat dilihat b~hwa selalu 1 gram ion logam menghasilkan 2gram ion E+ atau 1 gram ion logam sama dengan 2 gram ekivalen.

3.2. Ethylene glycol bis-((j>-aminoetileter)-E,l\T'-tetra acetic acid (EGTA). ^5,16»17)

EGTA sama dengan EDTA merupakan asam poli - karboksilat dengan rumus bangun sebagai berikut:ooc-ch2 h5c-cooh\ + + ^H-N±( C1I0) -0- (CH,) o-0- (CH,) ,±lf-K / ^ 2 * \

H00C-CH2 E2C-C00_Dalam persamaam-persamaan reaksi umumnya ditulis kan sebagai E^Z. E^Z ini mempunyai harga pK1=2 ,0. pE2=2,68; pIC-=8,85; pK4=9,43-Sebelum digunakan sebagai titran pembentuk kelat dilarutkan dahulu dalam KaOK untuk membentuk garamnya yang larut dalam air.Seperti halnya EDTA, EGTA dalam bentuk garaumya dapat ditulis iTa2H2Z dan dapat terionisasi dalam larutan menjadi Na+ dan menyerupai KelatonIII, sehingga reaksinya dengan ion logam dapat



10

dituliskan seperti pads EDTA.Kelebihan Eelaton II sebagai penitrasi dalam kelatome tri rnerapunyai sifat. sangat stabil, larut, stoichione- tris, membentuk kelat 1 : 1 dengan berbagai ion logam, konstanta stabilitas. kelatnya dengan berbagai ion logam. bermacam-macam pula sehingga secara selekt.ip da - pat dilakukan pengaturan pH yang diperlukan untuk titrasi. Garam. Di-natriumnya dapat dipakai sebagai zat baku primer, dengan logam Liembentuk kelat yang mudah larut dan penentuan titik akhir titrasi dapat diamati dengan berbagai macam cara.(1 )Suatu contbh struktur kelat logam bivalen (misalnya Ca) adalah sebagai berikut :



11

4 4 Konstanta stabilitas kelat loram-EDTA dsn logam-EGTA, Reaksi logam bervalensi n dengan ion EDTA atau de

ngan ion EGTA dapat ditunjukkan sebagai berikut :Kn+ + y4- i z4- --- LIY }(n-4)+ i ( K2 )(n-4) +

( I,'Y )(n_4)+ ( kz )<-n"4) +K = --- — ----- 7— atau K = -- — ----- j---

( r. + ) ( y ) ( i'/+ ) .( z4- )Konstanta stabilitas (konstanta pembentuk kelat) pada •pH yang dipilih dapat dihitung dari hubungan K/cCf dima na cA. adalah perbandingan dari total EDTA yang tidak di kombinasi (dalam semua bentuk) terhadap bentuk Y^" a - tau perbandingan dari total EGTA yang tak aikombinasi (dalam semua bentuk) terhadap bentukJumlah Y^“ dapat dihitung melalui tahapan ionisasi dari EDTA, yaitu :

1 . E^Y ---* H+ + IijY- , E1 = 1,0 x .10"22. KjY----» H+ + H2Y= , E2 = 2,0 i lO^

. HpY---- > H+ + HY5- , IC5 = 6 ,3 x 10~7

4. IIY3 ---> H+ + Y4" , K4 = 5,0 x 10~ 11

Sedang jumlah Z4- dapat dihitung melalui tahapan ionisasi dari EGTA, yaitu :

1. H4Z-----V E + + H jZ " , ■E1 = 1 ,0 z 10 "2

2. HjZ"---v H+ + H?Z= , Z2 = 4,8 x 10~2.3. H2Z=---» H+ + HZ3- , == 7,1 i 10' 8

4. EZ^----> H+ + Z4-- , K4 = 2,7 x 10" 9

Sehingga pada pE basa hampir seluruhnya EDTA dalam ben tuk EY^~ dan Y ~, sedang EGTA dalam bentuk dan Z ~,

Jadi reaksi antara Kalsium dengan. EDTA atau antara ICal sium dengan EGTA dalam dua sistem yaitu :



M I LI KPBRPUSTABLAA*

'•HTfERSITAS AIKLANG^’ S U R A B A Y t

(1) . EY5 --- E+ + Y4- dengan K = K4( Y4" ) ( II+ ) 4 K4 ( HY3-)

Z, = -------5----- ---> ( I4" )=— i— -----4 { HY3 ) ( H+ )

(2). Ca++ + Y4- ---> CaY=( CaY= )

tab. - ( Ca++ ) ( Y4" .)(1) dan (2) :

( Ca ) ( H+ ) -'stab. ( Ca++ ) ( HY’3 ) K4

Harga konstanta stabilitas (dinyatakan sebagai log K) dari kelat Ca-EDTA adalah 10,7 dan Mg-EDTA'8,7. Sedang untuk kelat Ca-EGTA dan Hg-SJG-TA adalah 11,0 dan5,2.

Dengan kenaikan pH larutan, maka ada kecenaerung- an terjadinya hidroksida dari logam-logam yang sukar larut, dimana reaksinya dapat ditulis sebagai berikut:

(.MY + n oiI" ---> K(0H)n + Y4"Besarnya hidroksida dari .( MY tergantung padahasil kelarutan dari hidroksida ion logam dan juga kon stanta stabilitas kelatnya.Dengan dasar ini maka dapat ditentukan kadar Ca yang terdapat bersama-sama Mg secara kelatometri. Pada pH antara 12-13 secara kuantitatip Mg diendapkan sebagai hidroksidanya sedang Ca tetap dalam bentuk larutan. Cara menentukan titik akhir titrasi kelatometri. O O

Ada beberapa cara untuk menentukan titik akhir ti trasi antara ion logam dengan pembentuk kelat, yaitu :5.1. Berdasarkan terbentuknya ion H4" (perubahan pH).



13

Ion. B+ yang teriadi dapat diamati dengan dua ma- can car a :- Titrasi asam-baca dengan senakai indikator pH atau dengan memakai pH-meter.

- Titrasi Jodometri dengan memakai campuran \Joaat joaida dan yang terjadi dititrasi dengan larutan baku thio-sulfat.

5.2. Berdasarkan perubahan konsentrasi ion logam (pH). Di sini dipakai indikator logam yang dapat bereak si relatip cepat pada waktu terjadinya pe rub all an pH.

5.3. Secara instrumental dapat dilakukan dengan titrasi potensiometri, anperometri, kor.duktometri dan spektrofotometri.

6. Beberapa cara titrasi kelatometri. (1 6)Titrasi dari larutan ion logam dengan memakai Eom

plekson disebut titrasi kompleksometri atau kelatometri. Ada beberapa tip© reaksi dengan komplekson antara1 ain :6.1. Titrasi langsung.

Larutan yang mengandung ion logam didapar pa da pH tertentu yang sesuai, misalnya pada pH 10 dengan memakai larutan dapar salmiak, kemudian di titrasi dengan larutan baku (EDTA maupun EGTA). Titik akhir titrasi diamati dengan memakai indika tor logam dimana perubahan vramanya berdasarkan perubahan kadar ion logam (pK). Kadang-kadang se- beluni titrasi perlu' ditambah tartrat, sitrat un



14

tuk mencegah pengendapan dari logam hidroksida.6.2. Titrasi tidal-: lan£sun£.

Beberapa ion logam tidak dapat dititrasi se cara langsung, hal ini mungkin disebabkan oleh karena :- mengendap pada pH yang diperlukan untuk titrasi,

- pembentukan kelatnya sangat lambat,- tidak ada indikator logam yang sesuai.untuk mengatasi hal ini, larutan yang berisi ion logam ditambah larutan baku (EDTA atau EGTA) dalam jumlah berlebih dan tertentu, kemudian didapar pada pH yang sesuai. Kelebihan larutan baku dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam.

6.3. Titrasi nengusiran.Titrasi pengusiran ini dilakukan bila ion

logam tidak atau sedikit sekali bereaksi dengan indikator .logam atau bila ion logam tersebut mem bentuk kelat yang lebih stabil dari pada kelat dengan logam lainnya misal Ca atau'Mg.Beaksinya dapat ditulis sebagai berikut :

Kn+ + ---» MY(n-4)+ + 2 H+Ion H+ yang terjadi dapat dititrasi dengan larutan baku ITaOH. Titik akhir titrasi dapat diamati dengan memakai indikator asam-basa atau dengan cara potensiometri. larutan ion logam yang akan ditentukan harus sudah dinetralkan sebelum dititrasi, sehingga tidak menimbulkan kesukaran.



7. Indikator (4,5,7,16,17)

Pengamatan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara potensio.~:etri atau secara visual juga masih ba nyak dipakai. Indikator yang digunakan adalah indikator logam.Dalam titrasi kelatometri secara visual ini, pemilih- an indikator logan cangat penting. Syarat-s.varat yang harus dipenuhi oleh indikator logam untuk menentukan titik akhir titrasi secara visual adalah- Memberikan perubahan varna yan-~ jelas pada titik ak hir titrasi.

- Kemberikan reaksi warna yang spesipik dan selektip.- Memberikan komplek kelat antara logam-indikator harus lebih kecil dari pada kelat logam komplekson, sehingga pada titik akhir titrasi koplekson dapat mengikat logam dari kelat logam-indikator.

- Indikator bebasnya mempunyai varna yang berlainan dengan varna dari kelat logam-indikator.

- Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan varnanya sedekat mungkin dengan ti tik ekivalennya.

- Syarat-syarat di atas harus dapat dipenuhi pada dae rah pH dimana titrasi dilakukan.

Indikator logam membentuk kelat dengan ion logam, dimana varnanya berbeda dengan varna indikator bebasnya.

!•; + • Ind. * E-InS. (Dvarna I varna II



16

Tetapan stabilitanya :( M-Ind.)

Hj-Ind. ( K ) ( Ind. )Bila larutan ini dengan titran pembentuk kelat misalnya EDTA, maka selama titrasi ion logam yang bebas - menbentuk kelat dengan EDTA, sampai ion logam yang be bas telali habis, maka penambahan titran pembentuk kelat selanjutnya akan mengikat logam yang berada dalam bentuk kelat dengan imdikator. Dengan aemikian indika tor akan dibebaskan kembali dan terjadilah perubahan varna.Jadi selama titrasi terjadi reaksi :

11 + EDTA ---V M-EDTA (2)Tetapan stabilitanya :

( M-EDTA )LK-SDTA ( m )) ( EDTA. )

Pada dekat titik ekivalen terjadi reaksi :M-Ind. + EDTA ---> K-EDTA -f Ind. (3)

Reaksi ini hanya akan terjadi bila kelat K-EDTA lebili .stabil dari pada kelat M-Ind,, dengan kata lain tetapan stabilitas kelat M-EDTA lebih besar dari pada tetapan stabilitas kelat M-Ind.

Jadl’EK-EDTA'^ EK-Ind. atau pl"M-EDTA^ pKK-Ind.’ Disamping itu, perubahan wama indikator dipengaruhioleh pH. Misalnya indikator Calcon dapat ditulis de - ngan K^Ind.", menunjukkan sifat asam-basa sebagai berikut :



17

P^Ind. * Hindme rail ■bo.ru mera

Pada pH 7,4-- 13,5 sat warna ini bervrarna biru, dapat membentulc kelat yang berwarna merah dengan ion-ion lo gam. Pada penentuan kadar Ca dengan,adanya Lg dapat diatasi dengan menggunakan indikator Caicon, karena pH 3rang digunakan untuk titrasi tinggi (pH 12,5). Perubahan varna indikator logam pada titrasi kelatome triidapat disebabkan oleh indikator yang dibebaskan dari kelat logamnya atau perubahan pH d'.ri larutan , yang mungkin terjadi sebelum titik ekivalen.Dengan mengingat hal tersebut di atas maka perlu di - perhatikan suasana lar.itan untuk mendapatkan titik e- kivalen yang tepat, Untuk ini larutan harus didapar sehingga perubahan wama yang terjadi han}'a disebab - Ean oleh bebasnya ion indikator dari kelat logamnya.Beberapa.macam indikator logam yang dapat untuk menen tukan kadar Ca :- Kurexide.- Eriochrome Black T.(Solochrome Black).- Patton and Reeder’s indicator.- Solochrome Dark Blue (caicon).- Calmagite.- Calcichrome.- Past Sulphon Black P.- Sincon, dan lain-lain.

Indikator logam yang umum dipakai padc- titrasi Ca dengan adanya Kg yaitu Murexide dan Caicon.



18

Calcon dan Hurexide digunakan untuk titrasi pada pH 1 2 , 5 ; karena suasana basa kuat ini maka I»Ig akan dien dapkan sebagai Mg(OH)2. Terjadinya endapan Mg(OH) 2 a- kan nengadsorpsi wama indikator Kurexide dan kelat C a-Murexide, sehingga warna pada titik akhir titrasi tidak begitu jelas dan hasil Ca yang didapat akan left ih sedikit dari keadaan semula. Untuk mengatasi hal ini perlu ditambah indikator yang lebih banyak. Berdasarkan hal-hal tersebut di atas lebih baik digunakan Calcon.(14)* Calcon atau Solochrome Dark Blue.

Calcon juga disebut Eriochrome Blue black R yang mempunyai Colour Index fto. 202.. Zat wama ini mempunyai runus bangun sebagai berikut :

OH HO-S0~ Ha+

Natrium 1-(2hidroksi-1-naftilazo)-2-naitol-4-sul- fonat.Zat warna .ini mempunyai dua gugus fenol yang dapat terionisasi melepaskan dua atom hidrogen dengan p&2 = 7,4 dan pK^ = 1 3 , 5 . .Indikator ini dipakai dalam titrasi- kelatometri un tuk menentukan kadar Ca disamping Mg. Titrasi tersebut harus dilakukan pada pH-sekitar 12,5 untuk menghindari gangguan dari Kg, karena pada pH ini Kg akan diendapkan secara kuantitatip sebagai hi - droksidanya.



19

I-iolekul yang netral (bentuk Il Ind.) yang hanya ter ja di pada media asan) kuat bervrarna hijau, pada pH 7,0 bervrarna merah, pH 10 berwarna biru dan pada pH 13,5 berwarna merah.Kelatnya dengan Ca bervrarna merah pada pH 12,5 dan pe rubahan varna pada titik akhir titrasi yaitu dari nerah menjadi biru.

8 . Pembakuan larutan -pembentuk kelat.8.1. Pembakuan larutan EDTA.(3,4,12,16)

Larutan EDTA dapat dibakukan dengan bebera<=> • pa cara sebagai berikut :8.1.1. Dengan larutan baku ZnSO,( cara langsung).

Dibuat larutan baku ZnSO^ dengan me- nimbang kristal ZnSO^^O dan dilarutkan dalam air bebas logam, Dipipet larutan ba ku ZnSO^ dengan volume tertentu, diencerkan dengan air bebas logam, ditambah laru tan dapar salmiak sampai pH 10, ditambah indikator EBT 50 mg, kemudian dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi peruba han warna dari merah menjadi biru, Bila larutan ZnSO^ yang dipakai sebagai titran perubahan warna dari biru menjadi merah.

8.1.2. Dengan larutan baku CaCl f cara langsung).Dibuat larutan baku CaCL2 dengan me-

nimbang Ca"C0 p,a. dilarutkan dalamair be bas' logam dengan penambahan larutan HC1 secukupnya. Larutan dididihkan untuk men^



4NXTERSITAS

AIRLANOG*

20

hilangkan C02 yang terjadi, keiaudian dine tralkan dengan larutan UaOH dan diencer kan sampai volume tertentu, dipipet larutan baku CaCl^ dengan volume tertentu, di encerkan dengan air bebas logam, kemudian ditambah larutan NaOIi 4N sampai pH 12,5 dan ditambah indikator Calcon 100 mg. Eemudian dititrasi dengan larutan EDTA

. sampai terjadi perubahan vama dari merah menjadi biru.

8.1.3. Denman larutan baku HgCL„(cara tak Ians-J - - clsung).

Dalam pembakuan ini dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dilakukan titrasi dua kali, sehingga dapat diketahu hi titer dua macam larutan yang dipakai yaitu EDTA dan MgSO^/MgClg.

8.2. Pembakuan larutan E G T A . (16)Larutan EGTA dapat dibakukan dengan bebera-

pa cara sebagai berikut :8.2.1. Dengan larutan baku CaCl^Ccara langsung).

Pembakuan larutan EGTA dengan laru - tan baku CaCl^ caranya sama dengan pembakuan larutan EDTA. Atau- dapat juga diguna kan indikator Zincon, digunakan dapar sal

CQ miak pH 10 dan ditambah larutan Zn-EGTA, titrasi diakhiri sampai terjadi perubahan varna dari biru menjadi merah oranye.

<

S3tm



Bahan penelitian dan nenyediaannya.1.1. Lab.au -penelitian.

bahan penelitian yang digunakan jika. tidal: ainyatakan lain n.erspunyai deraj at kenurnian prc- analira (p.a.).

- Cal-C-r .✓

“ iigCO j 7 H20.- EDTA.- EGTA.- Caicon.- l.aCl.- l-TaOi:.

1.2. Pen.vediaan bah an penelitian.1.2.1. Penyediaan air bebas loga . (aquariem).1.2.2. Penbuatan larutan baku EDTA 0.05 K.

Bitinbang 18,6100 g Di-natriun EDTA dilarutkan dalarj air bebas logan nanipai vo lurr.e satu liter. Penyinpanan larutan ini sebaiknya aalan botol plactik, botol pirex atau botol politen, sebab botol biaca akan dapat nelepaskan kation logam dan anion ke dalari larutan ZETA.

i ~ —>___ i I aI A:

21



22

1.2.3* Pembuatan larutan baku EGTA 0.05 K.Ditinbang 19,0100 g EGTA, dilarutkan

dalaa KaOH 1 K 100 nil, keisu&ian dieneer - kan dengan air bebas logam sarr.pai volurae satu liter. Penyimpanan saraa dengan larutan £DTA,

1.2.4. Larutan basa untuk titrasi.. Eitimbang 15 g iiaOH padat, dilarut -

kan dalam 100 nl air bebas logaiL.1 .2.5* Larutan baku induk 0.5 V-.

Ditiisbang teliti 123,2400 g MgSO^TK^O dilarutkan dalam 200 ml air bebas logam, ditambah i ml larutan HC1 6 U, kemudian ditambah air bebas logam sampai volume sa tu liter.

1.2.6. Larutan baku indufa Ca+* 0.5 M.Ditimbang teliti CaCO^ dengan berat

50,04 50 g -setelah dipanaskan seteng&h jam pada 110°C. Kemudian dilarutkan dalsas HC1 aecukupnya, ditambah 50 al air bebas lo - gas, dididihkan agar GO2 yang terjadi hi^ lang. Larutan ini kerauaian didinginkan, dinetralkan dengan larutan NaOH 1& dan di encerkan dengan air bebas logam sampai vo. luae satu liter.

1.2.7. Indikator Caicon.ritiabang 200 £g indikator Caicon dan

aiencerkan dengan KaCl anhidrus sa&pai be-



rat 10 g. Untuk setiap kali titraci digunakan 100 mg,

2 . Ketoda penelitian dan pelaksanaan.Dalam penelitian-penelitian ini dapat dibagi se

bagai borikut :2 .1 . Pembakuan larutan EDTA. '

Pembakuan larutan EDTA dengan larutan baku Ca++ adalah sebagai berikut :Dipipet larutan baku Ca++ 10,0 ml, ditambah 5 ml larutian KaOH 15# (diperiksa pH-nya satcpai 12-13 dengan pK-meter) dalam labu erlenmeyer 100 ml, aitanbah indikator Calcon 2 - 100 mg, kemudian di‘ titrasi dengan larutan EDTA carapai terjaai perubahan vrarna dari merah menjadi -biru.

2.2. Pembakuan larutan EGTA.Pembakuan laruta2: EGTA dengan larutan baku

Ca++, sama dengan.urutan kerja seperti di atas, dilakukan titrasi dengan memakai indikator Calcon 2# 100 mg dengan perubahan varna dari merah

■ menjadi biru.2 .3..Cara kerja.

2.3.1. Penentuan kadar Ca~t"f 'dengan larutan EDTA.Sebelun dilakukan penentuan kadar *\

0a++, terlebih dahulu dibuat larutan baku kerja sebagai berikut :- Dipipet larutan baku induk Ca+_i" 10,0. ml diencerkan dengan air bebas logara sampai volume 10 0 ,0 ml (untuk pembakuan

23ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga


24

EDTA dan “G-TA) .- Dipipet larutan baku induk Kg+T> 1 , 0 nl, diencerkan dengan air bebac logan sampai volume 1 0 , 0 nl. Eesradian dipipet 1 ,0 nl ditanbah larutan baku induk Ca++ 1Q,0 nl diencerkan dengan air bebac logan carpal volume 1 0 0 ,0 ml (larutan I).Dipipet larutan baku induk Ca++ 10-0 nl ditanbah larutan baku induk ;-g++ 2 , 0 nl; diencerkan dengan air bebas logan sanpai voluse 100,0 nl (larutan II).

- Larutan III, IV, V dan VI perlakuannya sama seperti larutan II hanya larutan ba ku induk kg++ yang ditanbahkan berbeda mulai 4,0 nl; 6,0 nl; 8,0 nl; dan 10f0nl; kenudian diencerkan dengan air-bebas logan sanpai volume 10 0 ,0 nl.

Dipipet larutan baku kerja 10,0 cl dimasuk kan aalau labu erlenneyer 100ml, ditanbah5 ml larutan ITaOK 15# (diperiksa pll-nya 12 sampai 15 dengan pl.-neter) , ditanbah indikator Caicon 2f- 100' s.g, keiaudian dititraci dengan larutan IDTA e&npai terjadi perubahan warna dari nerah menjadi biru.

( 1 nl 0,1 r. EDTA = 4,008 mg Ca++. )



2.3.2. Penentuan kadar Ca~H~ dengan larutan EG?/..Penentuan kadar Ca+‘r dengan TCGTA sa

ma der-gan urutan kerja di atac,.dilakukan titrasi dengan larutan EG?A sanpai terjadi perubahan vama dari nerah menjadi biru.

( 1 nil 0,1 i: EGTA = 4,008 nr Ca^+ )2 .3 .3. Dilakukan titrasi blanko sebagai berikut.

Dipipet 10 ,0 r.l air bebas logar di- nasukkan dalai: labu erlenneyer 100 nl, di tanbah 5 nl larutan E&OE 15% {• dibuat pH-, nya 12-13 dengan pH-rceter), ditanbah ir.di kator Calcon 2% 100 ir.g, dititraci dengan larutan ZDTA/EGTA sampai terjadi perubahan vrama dari merah menjadi biru.

2,4. Perhitungan untuk nendapatkan kembali' kadar I'al- siun dengan adanya #agnesius: secara kelatometri.

Untuk nenghitung ker.bali kadar Kalsium aa- lair. carapuran dengan Kagnesium digunakan ru~ur yang diturunkan dari ruaus dasar V^xl^ = V2xK2 :

, V„ x I'.v x 200 x 4,008kadar = --- --------------- x 1005®

0 , 1 x 2 xdimana :Y- : volume titran pada saat titik akhir titra il- ■*' —

ci dikurangi volune blanko.: horzalitao titran.£,

B : berat cancel Ca++ dihitunr dari be rat pe- E * 40,08

niabangan CaCO- — * ---- x berat CaCO^100,09 J

25



26

4,006 adalah ekivalenri r-r 0a++ untuk tiap 1 nl0,1 V. titrar:.

200 adalah pen encerar. rula.i dari baku induksampai volu;_e pada e-aat titraci.

(2 10 1 1 )2 .5. .:.etoaa analisir nasil penelitian. * ’Hacil pcnra^atan anal±sis kuantitatip dihi

tung secara etatictik dengan analir.is varian uo- del "Jiandoruized uor.plete Block Desi£nn (KOI) / ];esain Kandonieasi len.~kap.Kadar Kalsiun yanc didapat. dari hacil penelitian dapat dibuat tabel eebacai berikut :

! Titran !sc-ta

^renlikacisanpe3>^^

3 ' 4

IIIIIIIVT *V

VI

Untuk nenrhitvxr kargra I digunakan ruaus-ruEius :d 1) o r\

Antar treatment : S , = - ' ■,a d r r. a. b-I .2

Antar netoda 'yy

Antar rampel : B =O J

r.b— 2 B.iz= 1 JIr.a

Antar metoda dari sanpel: (A3)^.“

r.a. d

r.a.b

j'j



i=1 3=1 k=1 <r 2Experimental error : E = - S ^

Kemudian disusun tabel anava untuk ’’Factorial in a Randomised Complete Block Design” sebagai berikut

TABEL" A liA V A FCH F A C T O R IA L II\ A R A IJD O kIZ E D C O i lP L B E S BLOCI.

D23IGi;nSource of v a r ia t io n

Degrees o f Freedom'

Sum of Squares

MeanSquare

Treatments

A(metoda) ( a-1) Ayy A„,r/ (a - D

■ ^ N

1

B ( sampel) (h- 0 V Byy/(b-0X

Eyy/ (b -1)

AB (a -1) (b—1) (A B )V„

V

(AB)yy( a- 1 ) ( b- 1 ) ( a- 1 ) ( b- 1 )

XExperiment a l e rro r

> a b . (r -1). Eyy "yy(r - 1) *ab-(= x)

T o ta l (rab -1) y2

dimana : a= metoda, b: sampel, r : replikasiJika ditinjau efek dari metoda, sampel percobaan dan antaraksi antara metoda dengan sampel percobaan, hal ini dapat diketahui dengan membandingkan harga F perhitungan terhadap F tabel. Apabila harga F perhitu - ngan lebih besar dari F tabel, berarti ada perbedaan



28

yang bentakna. Bila hal ini terjadi, perhitungan dilanjutkan dengan LSD tes dengan rumus sebagai berikut

LSD = tK:sE (-^7 + 4 - )Bila selisih harga rata-rata ( I ) lebih besar dari IiD, maka ada perbeaaan yang bermakna.Untuk harga rata-rata yang masuk trayek : 100>- + -JLSD adalah yang paling baik.



BAB IV KA3IL PEliELITIAK

1. Hasil perhitungan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium

secara kelatometri.Kadar Kalsium yang didapatkan kembali dalam campu-

ran dengan Kagnesium memakai titran EDTA dan EGTA dapat dilihat pada tabel I dan tabel II sebagai berikut :

TABEL 1PROSENTASE PENDAPATAN EEKBALI (RECOVER!) KALSIUM DE -

NGAN TITRAN EGTA

b kadar _ ++ CaRe.pl ikasi E 1 B2 E3 B4 ' B5 %

1 99,94 99,94 99,94 99,94 99,94 98,542 100,50, 100,01 99,72 99,04 98,85 98,073 100,47 99,99 99,79 99,50 99,02 98,054 100,97 100,00 99,51 99,02 98,83 98,54

29 K l U *fBRPUSTAtAA*-.. [*WinBRSlTAS AlKL*1 g U £ /l B Aj» *--



30

TABEL IIPHOSEKTAP.L : XI (R?. OVE-tt) IIA1Ciu>: de-KGAK TIIRAT EDTAF\s£ kadar,I \ C aReplikasi^ i \

tB 1 | ? 2

v,“3i! T!' ^4 B5 ! e 6 !i

! 1 100,43! 99,99'; 99,99 |99,54* 99,54 199,54 1

2 1 0 0,0 2(1 0 0,0 2 ^ 10 0,02 I 98,23t 96,23 >9 8 ,2 3 !3 • 39,96! 99,96.1 99,96 19^ ,'10 99,10 ;96,3‘4 101,35 j100,44' 99,55 {99.11

:99,11 •98,6C

Keterangar. :33 : perbandingan kadar Ca+"r dan M _++ 5:0,05.30 : perbandingan kadar Ca++ dan >1 ++ 5:1.C. .

: perbandingan kadar Ca++ dan; Mg++ 5:2.: perbandingan kadar Ca++ dan Kg++ 5:3.

B^ : perbandingan kadar Ca++ dan >.'£++ 5:4.Bg : perbandingan kadar Ca++ dan Kg++ 5:5.

r2. Analisa varian.lintuk jaesbulrtikan hasil-hajril pengasatan analisa

dihitung pecara statietik dengan analisa varian senu- rut model "Jtandorsized Complete Block Design” yang dapat ditabelkan pada tabel III. Sedang hasil perliitu- ngan Anava dapat dilihat pada tabel IV.



HAS

IL-H

ASIL

PE

RCOB

AAW

TITR

ASI

KELA

T0K3

TRI

DBHG

AK

TITR

AHi nO

O *— (V KS 'S- i n•• • « •&

in i n IfS i n m i n

+ + + + + +4* + + + + +

M H bp O to Wz S K E z i i

c C e C c cTO rt ci W d 0•a 'O •o 'O •o *0

+ + 4. + + 4+ _ + + + + +fi Cl rt (C a ffio O O O 0 Ou M l jr. c « Cv n O

•a 'O T3 •c *D *De.' c c c tiX X a ; x X

C c c e c Cn ra c a n at j 0 CO fe3 0 w£ c c c c c

-H •H•o •c >c *o X J ■nc C c c c c

c a <3 f j c: a 0rt ,0 * J3 .a £3 .0u M M u uc 0 e V 0 0C3Li c. p. P. a c. p.nc <(■p •»- CM k s s- i n voa> aq ca » « ca csb£

vOQ

r - i n xf-i n 0 0 i n

CO CD CO CO O ' O ' O ' O '

V K S K S v£,1n cm k s vo

o s co r - coo s o s <7S O '

i nP

i n i n cm k s *}■ CO O CO

OS CO O ' CO OS O ' O ' O '

V KS O — i n cm •- *-

O ' CD Os Os O ' 0^ Os Os

O

99

,94

99

,04

99

,50

99

,02 r r K s 0 —

i n <sj «■ -

OS CO O ' O ' Os Os O ' O '

•

to«

^ (V c s o> t— c— inOS O ' O ' O ' Os O ' O ' O ' 99

,99

100,

02

99

.9S

99

,55

wa

99

,94

100,

01

99,9

9

100,

00

99,9

9

100,

02

99,9

8

10

0,4

4

0

99

,94

10

0,5

0

10

0,4

7

100,

97

K\ N ® K\ O Os ('■'>O O O ' — O O O ' O

ka

da

r,^

v^C

a*+

lMe

tod

aSs

's.

s,— K< U <

■P Eh •H O 6- K

cfsj 0 < Vi <

5 SS-. K

p- co rj O'in VD os m in O

KS P- • * in CM *O m VC -«s- CDO' »?■ > CD ■— O

■W r- in in ■c- P- « in inr\J 03 vi? p- p- ro O p- P-

KS O' fn K'l Cs KS KSCNJ in CM CM CM in CM CM

O O' ■cj-O O' VD VO KSO p- m VD CM P-

O Ks > •> P~ rr *«• CM * k •c

CD m in KN © vc y£>Os \£> VC O' CS p* r~~

O' CD CD a : coKS KS KS KS

V vo r-in in O <■

in c- OS p~ CD in O' 0O' O' » >

a- O to t s * O' O cVD to fn in r. O cO' Os CM CM O' CD CM CMr\ Os os O' KS Cs O' O'.

tn r\ KS KS

\£, P-tn vo -s-

in CO un O' 00 in «, «. O' cs » «.

=r in r- CM v- « cn O 0» r' O O in » O cr- in in O' CD OJ CMOs O' os os jn OS OS cs

O' t<“\ to K' KS

O<x> r~ KS Ks

rv’ O inVO 0 "S- in CM OOs CM CM in CD te

<r p- O' os <■ •• CD CD CDCD P* r~ Os O OO' 0 O' O' O OS Os O'KS Os K\ rs KS O' O' Cs

KS KS

r- in VOO 0 in O'O 0 p- *— O

in «. KN 0 ► *Cs CO CD* CO TT vo vo

c » Os CO ffl rr & * CO COOs Cs Cs O 0 0 0O' Os Os O' O 0 0 0KS O' K\ rs V •c

in <• inO CD in p-

© t- CD VD OS t-CO ’S- * P- «r « »•k m r- vo K KS CM

O p- r~ O in in0 O KS m O 0 ks KSrr O 0 *- O O

TJ- tr-

C c-v. \

04 CM<SJ CM

,K K K K K .xc w IK W w C U ) IK VJ U i, . . . . • . • • .

7 CM 'S’ in *“ Al K\ »?- in



32

TABEL IV HASIL PERHITUK.GAK ANAVA

Sumber variasi D.F. S.S. M.S. X1 |

Perlakuan A 1 0 0 0

Perlakuan B 5 -23,3.5 4 ,1.6,6 22,34 >Interaksi AB 5 1 0,4 0,0 8 . -0,383Kekeliruan Exp. 36 7,52 ' --0,2089

Total 47 31,2523

Dengan melihat hasil-hasil dari tabel tersebut di atas dapat dinyatakan :

1- ) . Untuk antar metoda (M) : Hq adalah = M2 .F tabel pada *<0,05; F^ & 4,11

Jadi.F perhitungan dari F tabel, sehingga EQ diterima berarti tidak ada perbedaan yang bermakna antar metoda.

2). untuk antar sampel (S) :Kq adalah S1 = S2 = .S = S4 = = Sg.F tabel pada <*£0,05; F ^ = 2,48Jadi F perhitungan P tabel, sehingga Eq ditolak berarti ada perbedaan yang bermakna antarsampel.

3). Untuk interaksi antara metoda dan sampel perco baan.F tabel pada o<. 0,05; F ^ 36. ) = ?»48 Jadi F perhitungan ^ F tabel, sehingga HQ diterima berarti tidak ada perbedaan yang bermak



55

na antara metoda dan sampel percobaan.Dengan adanya perbedaan yang bermakna antar sampel - tersebut, maka uji perlu ailanjutkan lagi dengan IISD tes, untuk melihat pasangan harga rata-rata mans yang bermakna dan mana yang tidak bermakna.

lSD = t V m S* ( )" ni j

Pada oL 0,05; D.F. = 36 maka t tabel = 2,021 Sehingga ;

LSD =2,021 \| t),2069 ( ± + % ) = -0,6532 Bila selisih dari dua harga rata-rata sampel )>> t,SD berarti ada perbedaan yang bermakna. Dari harga rata rata ( ) hasil percobaan disusun berurutan mulai har ga terkecil sampai harga terbesar, sehingga dapat di lihat ada atau tidaknya perbedaan yang bermakna.D1 = 100,44 , Dg. = 99,00 , = 100,47 , =99,38

D2 = : 100,11 , d5 = 99,00 , &2 = -99.,98 , &5 =99,04.

D = S9 ,88 , d6 = 98,44 , q = 99,74 , &6 = 98,30-

Susunannya adalah :

G6 D6 ■D4=I)5 G5 G4 G3 3D3 G2 D2 D1 G1

Harga rata-rata ( ) total ;D G

99,478 99,465Keterangan :D : titran pembentuk kelat EDTA.G- : titran pembentuk kelat EGTA.



34

Sedang angka indel: menunjukkan macam kadar yang di - tentukan.Karga di atas garis menunjukkan harga rata-rata sam- pei yang mempunyai selisih lebih kecil dari 0,66 , sehingga harga tersebut menunjukkan tidak adanya' per bedaan yang bermakna.

Untuk mengetahui sampel yang lebih baik digunakan batasan yaitu 100^ + £il!.3D atau 100^ + 0,33 * Berarti pada range 99,67?* - 100,33# adalah yang pa - ling baik.



BAB V_

PEHBAHASAK

Penentuan kadar Kalsium dengan adanya hagnesium se cara titrasi kelatometri mempunyai tujuan untuk mengeta hui ada tiaaknya perbedaan yang bermakna antara 'penggunaan Etilendiamin tetraacetat dengan Etilenglikol bis- ( -aminoetileter) tetraacetat. Untuk membandingkan ke dua titran pembentuk kelat ini digunakan Calcon sebagai indikator. Titrasi dilakukan pada suacana pH tinggi (se kitar 12,5), untuk menghindari gangguan Magnesium, kare na pada pH tersebut kagnesium akan diendapkan secara ku antitatip sebagai hidroksidanya.Indikator Calcon yang dipakai pada pK tinggi tersebut m'embentuk kelat dengan Kalsium yang berwarna merah, sehingga perubahan warna pada titik akhir titrasi yaitu dari merah menjadi biru.

Di dalam titrasi kelatometri ini yang perlu diper- hatikan untuk memperkecil kesalahan :- Bengendapan Magnesium dengan larutan HaOH 155b (pH12,5) sampai terjadi endapan Kg(0H )2 yang sempurna perlu waktu dan pengadukan yang cukup.

- Sampel yang merupakan campuran Kalsium dan Magnesium setelah ditambah larutan ITaCK 15^ (pH 12,5) akan terjadi suatu bentuk koloidal, sehingga penambahan ti - tran EDTA / EGTA sedapat mungkin tidak terlalu cepat

35



dan perlu pengocokan yang kuat untuk menghindari kesalahan akibat pelepasan Kalsium dari bentuk kelatnya de ngan indikator yang agak lama.

- Titik akhir titrasi dihentikan setelah ter jadi wama biru yang permanen.

Untuk mengolah data hasil penelitian digunakan analisa varian model “Randomized Complete Block Design1', di pakai model ini karena adanya dua metoda dengan enam macam perbandingan kadar Kalsium dan Magnesium serta empat replikasi.Dari hasil perhitungan anava dapat disimpulkan bahwa pada batas kepercayaan 95$ (**C= 0,05) :

- Tidak ada perbedaan yang bermakna antar metoda bila dilihat secara keseluruhan.

- Tidak ada perbedaan yang bermakna pada perbandingan Kalsium dan Magnesium 5:0,05; 5:1; 5:2; 5:3; 5:4; 5:5 pada kedua metoda.

- Ada perbedaan yang bermakna antar sampel.- Tidak ada perbedaan yang bermakna antar interaksi antara metoda dengan sampel.

Dari perhitungan statistik di atas dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa penggunaan titran pembentuk kelat EDTA dan EGTA tidak ada perbedaan yang bermakna.Adanya perbedaan yang bermakna antar sampel ini disebabkan karena semakin besar kadar Magnesium pada campuran tersebut, prosen kadar Kalsium yang didapatkan semakin m enurun.

36



37

Pada campura:: dimana kadar Kalsium jauh lebih besar dari pada Magnesium, kesalahan akibat kopresipitasi dapat diabaikan. Sebaliknya bila kadar Kagnesium semakin besar, kopresipitasi sangat menpengaruhi hasil titrasi. Jadi jelaslah disini bahwa adanya hasil-hasil yang ku:- rang memuaskan pada titrasi kelatometri ' ini aisebabkan oleh sempurna atau tidaknya pembentukan endapan.



BAD 71 XESIEPULAK DAK SAEAii

1 . ESSIKPULA3?.Dari hacil penelitian perbandingan penggunaan ti

tran pembentuk kelat Etilendiamin tetraacetat ’dengan;" Etilenglikol bis-(<*>-aninoetileter) tetraacetat pada penentuan kadar Kalciun dengan adanya Kagnesiun secara kelatometri, dapat disimpulkan sebagai berikut :1.1* Penggunaan EDTA dan EGTA pada'penentuan kadar

Ealcius dengan adanya Magnesium pada perbandingan 5:0,01; 5:1; 5:2; 5:3; 5:4; 5:5 tidak Eenberi kan perbedaan yang bermakna pada batas kepercaya an 95 .

1.2. untuk penentuan kadar Kalsium dengan adanya }:ag- nesiujn secara kelatoiaetri, bila digunakan indika. tor Calcon dalaa suasana pH tinggi relatip lebih Esenguntungkan EDTA dari pada. EGTA.

2. SARAS-SARAK.Saran-saran yang dapat diutarakan dari hasil pe

nelitian ini adalah sebagai berikut :2.1. Untuk peaerikeaan rutin disana kadar Ealsium nau

pun Kagnesiun cukup besar dan kadar Kalciun le - bih besar dari kadar j-iagnesiur: dapat dipilih metoda kelatonetri dengan menggunakan titran pern - bentuk kelat EDTA dan indikator Calcon pada yH12,5.

38



BAB VIIRIEGEASAI?

Kalsium dan Magnesium mempunyai siiat-sifat kimia yang hampir sama, keduanya sering terdapat bersama-sama baik di alam ataupun pada seaiaan farmasi, seliingga ne. - • nimbulkan kesukaran dalam menentukan kadar Kalsium. Terdapat bermacam-macem cara penentuan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium. Pada penelitian ini digunakan metoda kelatometri. Adapun tujuannya adalah untuk membandingkan penggunaan titran pembentuk kelat EDTA dan EGTA pada penentuan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium secara kelatometri.

Perbandingan Kalsium dan Magnesium yang digunakan diharapkan suaah mencakup perbandingan dalam cairan tu - buh, makanan dan obat-obatan.

Sampel ( campuran Kalsium dan Magnesium ) ditambah larutan KaOH 1 pH 12,5 ; ditambah indikator Caicon dan dititrasi sampai terjaai perubahan warna dari merah men- jaai biru. Tiap perbandingan dalam satu penggunaan titran pembentuk kelat ditentukan sebanyak erapat replikasi.

Data hasil penelitian diolah secara statistik menurut analisa.varian dengan model ”Randomized Complete Block Design". Hasil yang didapatkan, penggunaan EDTA dan EGTA secara kelatometri tidal: memberikan perbedaan yang bermakna. Pada perbandingan kadar Magnesium semakin besar, prosen kadar Kalsium yang didapat semakin menurun.



bab yinBAFTAS PUSTAEA

1. Blaedel W.J, and Meloche V.W., 1963, Elementary Quantitative Anal3rsist Second edition, Harper and Row Publishers, New York, p. 574-576.

2* Daniel TC.W., 1978, Biostatistics, : A Foundation forA nalysis ;Ln the Health Sciences, Second edition,John Wiley end Sons, Inc., U.S.A., p. 203-249.

5. Day R.A.Jr. and Underwood A.L., 1977, Quantitative A-'nalysis, Third edition, Prentice Hall of India Private limited, l\ew Delhi, p. 132-151.

4. Diehl H. and Ellingboe J., 1960, Azo Dyes'as Indicator for Calcium and Magnesium, Analytical Chemistry, Vol. 32 Ko.9* p. 1120-1123.

5. Hildebrand G.P. and Reilley C.K., 1957, Kev Indicator for Complexometri Titration of Calcium in Presence of Magnesium, Analytical Chemistry, Vol.29 No.2, 258-264.

6. Kenny A.D. and Cohn V.H. , 1958, Complexometric Titration of Calcium in the Presence of Magnesium, Analyti cal Chemistry, Vol.30 Ho.8, p 1366-1368.

7. IColthoff et.al., 1969, Quantitative Chemical Analysis, lourth edition, The Macmillan Company, London,p. 803-811.

8. Lewis L.L. and Kelnick L.M., 1960, Determination of Calcium and Magnesium with (Ethylenedinitrilo) tetra-



41

acetic acid, Analytical Chemistry, Vol.32 No.1, p. 38-42.

9. Martindal. The Extra Pharmacopoeia, 1982, Twenty- eighth edition, The Pharmaceutical Press, London, p. 76-77,81-84.

10.'Kazir >loh. , 1985, Metoda Penelitian, G-halia Indone sia,'Jakarta, hal. 489-499.

11. Oetle B., 1956, Statistics in Research Basic Con - cepts and Techniques for Research workers, Second edition, The Iowa State College, Press-Ames-Iovra, p. 339-351.

12. Rand K.C. et,al., 1976, Standart Methods for the Examination of Water and Waste water, Fourteenth edition, American Public Health Association, Washington, p. 189-191.

13. Schmid R.W. and Reilley C.K., 1957, Kew Complexon for Titration of Calcium in the Presence of Magne sium, Analytical Chemistry, Vol.29 Eo.,.2, 264-268.

14. Schouwenburg J.Ch.V., 1960, Kicro-EDTA Titration of Calcium Magnesium Interference, Analytical Che mistry, Vol.32 3\:o.6,p. 709-711.

15. Schvarzenbach G., 1960, Relationships Between Metal Complex Stability and Structure of the Completing Agent, Analytical Chemistry, Vol.32 13o.1, p. 6-9.

16. Vogel’s, 1978, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth edition, Longman, London,p. 257-328.



17. Yarbro C.l. and Golby R.L. , 1958, Complexometric Ti tration of Urinary Calcium and Magnesium, Analyti - cal Chemistry, Vol.50 'lxo.4, p. 504-506.

42



43

- S S - 2 8 S R R 8 R R f c 8 R 8 8 S 8 - - »8 M0•>N

«K~pi

*Nm N

*” —* #*•*>rt ss•ipi ssrJ csM M— KJn

0»rtMN 53J Pa P4

o o n 0i «o O) 1.55

1.87

§ C»«£ CMA R= — m’ SS ssJ N f:5<sj‘ J NN V~eJ

e«>M N

w'pj2E SS nSopi «0 P> *SS 88

8f e^ N c- «•* ♦•»* •• ~PJ

«*p*##• rT'rt*«N«& »*•f-M ** n••N

m r> — c n— N 5“ «KId o -ipi

«fsl «0 O — •3 « O o *r *n p>

8 NO O N gg ssm N ss — ♦i — pi ss••N

(4 K «0 « SS KR«— rvIT ja _• p ^ pj

♦4 m r- •• 0* n 5S 33P*fi £S

SEf4N gc gs — pif«0 C< irt♦i ss•ipi

KO•5Jn •»«N rs 5K j:r sc XK• N>pwPl

r«c•ifi

g N aM

N«O Q oipi SSpi

O•otr* w o ® pi n

«p»OK«w 82f»Ngs rt eO9» «*» SS• N

• e«r> S5 3? •csi930 KK «e«

-pi KS «M«AP**< gNpi«i.

o — c>m'n S 2ri*i 82♦iti

aspi S3— Nrt CDe>0•MP4

mm rt 909f*“ •• h r •«—pJ »ss pj SS— PJ ?BW fsi RM R8pi Pi SSJn ~ipi T1.~.

en "S♦in —5*flN SSei n scMN SSwe* DIO— n e> to ^ «strt— e*i S5 es BT Kan**-JfsiK> C* V — S7pi SS•ifi ss RS! ERJ n

7io»ee— 9 2Sw« -rww

«r C» W M SSr«N

n m © ke4M‘ gs oc<o e*i o 0(0 w* «D c* «n ♦ «n -N g? ♦>«r ♦ N r p^ PMv ee09rt £? rt

r,nop*n ft n 28♦in e.R.WN oSN N S3C4 N

^ e©»■• e gsf«N0»tt» o w n e' v*> «-i pi SS C>*1 n<n «- N s> • p- no? *r

«e PR♦inV99> f4 n fsin

rtnownVi«- opi pi — 01NN SCr»

ss So♦*♦/ at:P»Nn •»♦«N ♦ N PI N ES SS^ PS|

*•«e>«9 — pitn & c w ~i«i «ipi

= ss Sfi♦inv cn p» — nn

n n«n SoNrt

er n — © ♦» n «Nn nf4 N rsH N S£«N SSHN SSpi (si SK ON PI N se♦ipi SSp* pj

«N O «0

«*** rt *r pi n « n w« ssp«n RS3P4« fi nr- r* ri •-m n rt

v* n “ en n 2R««N pipJn n •• n pic* 2K £fe♦if'i S3 ss♦iri

to e>OP-pi pirwO l» *iti

ft?♦in ssMn* Dn n pi n

tfVNwnCf 09

r*rt ftSn rt fjS«•» nKN H n

CCD — ♦» n ♦< pi P P1P4 2S pi pi 25eifi sslici«r ®OK P4 PI

© «n 9«A«♦> S3P»«« K♦in

p«** rt n wn ssr4 ri« —f*N♦•rt

«e pi —n n

«*n r* n SS R*pin

o n — o ♦in 228♦in tipi SSpiW 2S(«M 2S♦i ri

52p*n ss♦if)HN m n

on •* «* p- © «v pin SSt+ri

SS«*n sa♦«n SSpin pirt B2♦in 5=?!8♦in fi8pin 2Spi n

hN o« e»n n •2*fifi

2E t4 n £3«««rew« Mr1) 29wn ♦in SSnn 5«♦•n SR ♦« rt SR pi rt SCN rt S8♦•n

NH♦in

y>£ipin

nof4 O etrt nsp< n

p. M « SS♦in Sfc n r* f«f» 5S««K0| 5S♦•n "SS?t«n p* rt

V»Nnnp«rt RR♦in SS p» rt SSpin sspi n ea♦in ssnn S2♦ip»

40 £2 ♦i V SSn r» Sfcf*nK OBMO

rt- n n

»*Knn 53 • »*p)

K0»♦•n SS • nv>P4 rt 5Sfin

H K p4 n 55pi n ssp* n

c> tf>r>np*n

5S pi V ca#« v CH W— © **w

SS(«« C P Nrt 53r*n SSr« n pirt9iN•o«e KD

♦inm id pi rt

«p)V) K♦•n h n S8♦in* SSpinj *0*0 vpi n

S 8* gS fe3f*V Sft « oo rt ♦•V SBn VC3 ®p* w

n ♦» V r-. c> pt< RS ♦•«

Eg «♦> p* n £Sp4 n sspi n

« o *> n «> 28 rt m* •4© «

s s MNo® rt « ss — ts»o ♦*• n « SSf(v c*> S SSM •*MK o »n ♦ k> N-«rt♦i W 8* p« «

rN r» S3

O) n 0 SSr>a»

N« ss«*>«/!N «0 !*»«>

(SiWtft 3Srt tn SSn«> rt in

S3rt VI 85n «a nw»n pwp* *t SBn <n s*n wt SRn«9 sart V)

-v>© -g

V o £2 m o f-> »• «0 Rg'«Do ▼no Cl 09 ?5S |H N nN N N ^ toV k! F3S 28 K0«■ o ♦*• 2S .s?

* s «♦ p» S S a s a

456

V> ’ Pi K R en n s «n

t

4.10 3.25

2.<15 2.62

>.48 3.35

2.36 3 19

3.14 3.09

3.0.1 3.02

1.96 1.92

1.R5 1.80

1.78 1.71

1.87 l.«3

t.M I..17

1.54

7.3J 5.21

4.34 3.80

3.54 J.3Z

3. IS 3.02

2.91 2.82

2.75 2.69

2.59 2.S1

2.40 2.32

2.22 2.14

2.08 2.00

1.97 1.90

1.8«



Lampiran § Tabel t.

44

d p : . 0 ,4 0 ,51 f i h a k :

, 0 ,2 0,1 0 ,05 . 0 ,025 0,01 0 ,00 5 ■

iP 5 0 ,8 0 ,6

2 f i h a k :0 ,4 0 ,2 0,1 0 ,05 0 ,02 0,01

1 P .3 2 5 0 ,7272 0 ,2 8 9 0 ,6173 0 ,277 0,6844 0,271 0 ,569

5 0 ,55 96 0 ,26 5 0 ,5637 0 ,26 3 0 ,54 98 0 ,26 2 0 ,5469 0,261 0 ,54 3

10 0 ,2 6 0 0 ,5421 1 0 ,2 6 0 0 ,5 4 01 2 0 ,25 9 . 0 ,63 913 0 , 2 l'H 0 ,5 3 014 0,2513 0,537

15 0 ,2 5 * ’ 0 ,53610 0 ,2 5 0 0,53517 0 ,2 5 7 0,53418 0 ,257 0 ,53419 0 ,25 7 0 ,53 320 0 ,25 7 0 ,53321 0 ,257 0 ,53222 0 ,25 6 0 ,55 223 0 ,256 0 ,53224 0 ,256 0,53125 0 ,25 6 0,53126 0 ,256 0,53127 0 ,256 0,53128 . 0 ,25 6 0 ,53 029 0 ,25 6 0 ,5 3 030 0 ,256 0 ,5 3 040 0 ,25 5 0 ,52 960 0,25-1 0 ,52 7

1 20 0,2'-4 0 ,526Co 0 ,2 5 3 0,524

1,376 3 ,07 8 6 ,3141,061 1 ,886 2 ,9 2 00 ,9 7 8 1 ,638 2 ,3530,941 1,533 2 ,13 20 ,92 0 1,476 2,0150 ,906 1-,440 1,9430 ,896 1 ,415 1,8950 ,88 9 1,397 1 ,8600 ,88 3 1,383 1,8330 ,87 9 1,372 1 ,8120 ,876 1 ,363 1,7960 ,873 1,356 1,7820 ,87 0 1 ,350 1,7710 ,8 6 8 1 ,345 1,7610 ,86 6 1,341 1,7530,865 1,337 1,746

0 ,8 6 3 1 ,333 1,7400 ,8 6 2 1,330 1,7340,B61 1 ,32 8 1 ,7290 ,8 6 0 1,325 1,7250 ,85 9 1,323 1 ,7210 ,8 5 8 1,321 1 ,7170 ,8 5 8 1,319 1 ,7140 ,85 7 1,318 1 ,7110 ,85 6 1 , 5 1 6 1 ,7080 ,856 1,315 1 ,706

0 ,85 5 .1 ,314 1,7030 ,855 1,313 1 ,7010,854 1 ,311 1 ,6990,854 1,310 1 ,6970,851 1 ,303 1 ,6840 ,84 8 1,296 1 ,6710 ,84 5 1, 2C9 1 ,6580,842 1 ,282 f ,645

12,706 31,821 63,6574,303 6 ,965 9 ,9253,182 4,541 5,8412,776 3,747 4,6042,571 3,365 4,032

2,447 3,143 3,7072,365 2 ,998 3,4992,306 2,896 3,3552,262 2,821 3 ,25 02 ,22 8 2,764 3 ,16 92,201 2 ,718 3 ,1062,179 2,681 3,0552 ,160 2 ,650 3 ,0122,145 2,624 2 ,9772,131 2 ,602 2 ,9472 ,120 2,583 2,9212 ,11 0 2 ,567 2 ,89 82,101 2 ,552 2 ,87 82,093 2 ,533 2,6612 , Obu 2 ,52 8 2 ,8452 ,080 2 ,51 8 2,8312,074 2 ,50 8 2 ,81 92 ,069 2 ,500 2 ,6072,064 2 ,4 9 ? 2,7972 ,06 0 2,485 2 ,7872,056 2,479 2 ,77 92,052 2,473 2,7712 ,048 2,467 2 ,7632,045 2 ,4 6 ? 2 ,7562,042 2,457 2 ,75 02,021 2,423 2,7042 ,000 2,390 2 ,66 01 ,960 2,558 2 ,6171,960 2,321 2,576

Dikutip dari :thRemington's Pharmaceutical Sciences, 15 * Ed, Hack

publishing Co, Pensj'lvania, 1975.



45

Lanpiran CPerbakuan larutan- EDTA dan EGTA.

1. Penimbangan larutan CaCO^ :

Replikasi Berat CaCO, (gram)

Berat Ca++ C gram)

1 10,0008 4,00472 10,0090 4,0080■3 10,0115 4,00904 10,0107 4,0087

Berat CaCO* 1000Normalitas CaOO, = ---------- x — — x 2

5 B.H. CaC05 200

Dari larutan baku induk Ca++ dipipet 10,0 ml dilarutkan dengan air bebas logam ad 100,0 ml.Jadi Normalitas Ca++ untuk pembakuan :

" 1 §6 ' x Normalitas CaCOj2. Hasil pembakuan larutan EDTA

r~| ReplikasiI

volumeCaG0^(ml)

NormalitasCaCO^K).

volume EDTA (ml

Normalitas EqTA (n )

1 10,0 0,0999 11 ,20 0,08922 10,0 o i1-* o o o 11,20 0,08933 10,0 0,1000/ 11,30 0,08854 10,0 0,1000 [11,25 0,0889

Normalitas EDTA dihitung dari :

VCaC05 X KCaC05 = VEDTA x KEDTA



46

3. Hasil pembakuan larutan EGTA.

1| Replikasi1 volumej | CaCCMmi;I 1 ^

NormalitasI Volume CaCO, (k ; (EGTA(ml

Normalitas EGTA (N)

1 j 10,0

2 | 10,0

! 3 10,0

! 4 10,0I

0,0999

0,1000

0,1000

.0,1000

10,15 f

10,30

10.30

10.30

0,0984

0,0971*

0,0971

0,0971

Normalitas EGTA dihitung dari :

VCaC03 x ^CaCOj = VEGTA x !'EeTA



Lacpiran D-47

T - ■'T Y2 T2i= 1 j t l k = 1 ^ “ r - a - b '

475060,19 - ■ = 475060,19 - 475028,94

31 ,25 £ 2

,i = 1 Ai T2r.b r.a.b

( 2?8 7 ,6 ?)2 + ( 2 ^ 4 ^ ) 2 _ 475028)94 = 0 b 04*b

k ? 1 B k ? 2r.a r.a.b

(803,64)2+(800,37)2+(79S.50)2-f(793,48)2+(792,13) 24.2+(786,96)--- 475028,94

4.2475052,27 _ 475028,94 = 23,33ji b ^<£- ^ T P

.T=1 k = l . i k _________ T_r r.a.b

1401j88)2+(599,94)2+(398<96)2+(397,50)2+(396,15)24

. (~ 9 5 .2 0 )2*(401 . 7 6 )2+(400 .4 3 )2+( 399 .5 4 )2+( 395 . Q 8 )2 + 4+ (^ 5 ,98)2+ p 9 ? ,76)2 _ 475028>9,

475052,67 - 475028,94 = 23,73



ADLN Perpustakaan Universitas Airlanggarepository.unair.ac.id/10346/2/FULLTEXT.pdf · nakan netoda...

Documents

Transcript of ADLN Perpustakaan Universitas Airlanggarepository.unair.ac.id/10346/2/FULLTEXT.pdf · nakan netoda...