Pertemuan 4 Analisis Volumetri

46

description

8tiutkj

Transcript of Pertemuan 4 Analisis Volumetri

  • Metode titrimetri dikenal juga sebagai metode volumetri?yaitu, merupakan metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip pengukuran volume.

    PENDAHULUAN

  • Macam Analisa Volumetri1. GasometriAdalah volumetri gas dan yang diukur (kuantitatif) adalah volume gas yang direaksikan atau hasil reaksinya.

  • 2.Titrimetri atauTitrasiAdalah pengukuran volume dalam larutan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sevolume atau sejumlah berat zat yang akan ditentukan.

  • Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang disebut titran.Reaksi dasar antara komponen analit dengan titran dinyatakan dengan persamaan umum berikut ini:Analit + Titran Hasil reaksi

  • TitranTitrat

  • Titran (dalam buret) ditambahkan kedalam larutan analit (labu Erlenmeyer) hingga tercapai titik ekivalen

    Titik ekivalen tercapai ditandai dengan adanya perubahan zat indikator.

  • Titik ekivalen adalah keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol antara zat yang dititrasi dan zat pentitrasi. Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan titrasi, jika menggunakan indikator yaitu pada saat indikator berubah warna.

    Idealnya, titik ekivalensi dan titik akhir titrasi adalah sama.

  • Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik KEUNGGULAN DAN KEKURANGAN

  • TITRANTITRASITITIK EKIVALENTITIK AKHIR TITRASIINDIKATOR

  • SYARAT ANALISIS TITRIMETRI1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi. Bahan yang diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris.3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai, baik secara kimia atau fisika.4. Harus ada indikator jika syarat 3 tidak dipenuhi. Indikator juga dapat diamati dengan pengukuran daya hantar listrik

  • Idealnya dilakukan dengan metode titrimetri karena memenuhi keempat kriteria yang ditetapkan, yaitu:

    1.Reaksinya tunggal:H3O+ + OH- 2H2O

    2.Tetapan kesetimbangan sangat besar:H3O+ + OH- 2H2OKW= 1x1014Contoh Penentuan HCl Dgn Larutan NaOH

  • Reaksi antara larutan asam borat, HBO2- dengan larutan standar NaOH:HBO2-+OH- H2O+BO22- (K=6x10-4)

    Karena memiliki nilai K yang relatif kecil, reaksi tidak bisa berlangsung sempurna, sehingga perubahan Ph pada titik ekivalen kurang tajam dan penetapan titik ekivalen tidak akurat.Contoh-1 Reaksi Yang Tidak Sempurna

  • Metode oksidimetri yang terjadi dari reaksi antara analit yang mengandung ion timah(II) dengan larutan standar kalium permanganat tidak akan memperoleh hasil yang tepat, karena ion timah(II) mudah teroksidasi oleh udara, selain teroksidasi oleh KMnO4.Contoh-2 Reaksi Yang Tidak Sempurna

  • KEUNGGULAN VOLUMETRI DIBANDING GRAVIMETRI Alat sederhana, cepat, serta tidak memerlukan pekerjaan yang menjemukan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang.Teliti sampai 1 bagian dalam 1000

  • Berdasarkan pada reaksi kimia yang terjadiPENGGOLONGAN VOLUMETRIAsidi-alkalimetri Oksidasi-Reduksi Pengendapan Pembentukan kompleks

  • Berdasarkan pada cara titrasiTitrasi Langsung Titrasi kembali atau Titrasi tidak Langsung

  • Berdasarkan pada jumlah sampelTitrasi makroJumlah sampel: 100 1000 mgVolume titran: 10 100 mlKetelitian buret: 0,02 ml.Titrasi semi makroJumlah sampel: 10 100 mgVolume titran: 1 10 mlKetelitian buret: 0,001 ml.Titrasi MikroJumlah sampel: 1 10 mgVolume titran: 0,1 1 mlKetelitian buret: 0,001 ml.

  • Cara Menyatakan Kadar LarutanPersen berat per berat (b/b)Persen berat per volume (% b/v)MolaritasFormalitasNormalitas

  • MOLARITASMolaritas adalah banyaknya mol zat terlarut tiap liter larutan M = mol/LContoh perhitungan. Hitunglah molaritas suatu larutan yang mengandung 6,0 g NaCl (BM = 58,44) dalam 200 ml larutan

  • FORMALITASAdalah banyaknya bobot rumus zat terlarut perliter larutan

  • Contoh :Sebanyak 6,477 gram sampel asam dikloro asetat, Cl2CHCOOH (BR = 128,94) dilarutkan dalam 500 ml larutan. Pada kosentrasi ini, asam ini terdisosiasi sebesar 45% menurut reaksi :Cl2COOH H+ + Cl2CHCOO-Berapakah formalitas dan normalitas ?

  • Jawab :Dik : g = 6,447 gram BR = 128,94 V = 500 ml = 0,5 LDit : F = ..? M = ?Penye :

  • Hasil ini merupakan kosentrasi total spesies yang ditimbulkan dari asam dikloro asetat dan hasil disosiasinya, sehingga :[Cl2CHCOOH] = 45% x 0,1 = 0,045 M[Cl2CHCOO-] = 55% x 0,1 = 0,055 M

  • NORMALITASNormalitas merupakan banyaknya ekivalen (ek) zat terlarut (solute) tiap liter larutan N = ek/Vek = g/BEN = g/(V x BE)BE = BM/ValensiN = (gx Valensi)/(V x BM)

  • Contoh soal :Sebanyak 12,69 gram I2 (BM = 253,8) dilarutkan dalam 500 ml air yang mengandung sejumlah KI. Berapakan normalitas I2 tersebut ?Jawab :Dik : massa I2 = 12,69 gram BM I2 = 253,8 V = 0,5 LDit : N = ?

  • Sebanyak 12,69 gram I2 (BM = 253,8) dilarutkan dalam 500 ml air yang mengandung sejumlah KI. Berapakan normalitas I2 tersebut ?

    Penye :

  • catatanReaksi asam basa, valensinya ditentukan berdasarkan mol H+ atau OH- yang dihsasilkan tiap mol asam atau basaContoh : HCl akan terurai menjadi H+ dan Cl-, sehingga valensinya adalah 1H2SO4, H2CO3 dan H2C2O4, Ca(OH)2, Ba(OH)2 maka valensinya adalah 2 H3PO4 dan H3PO3, Al(OH)3 valensinya adalah 3

  • Reaksi redoks, valensinya ditentukan banyaknya elektron yang hilang atau timbul pada reaksi oksidasi-reduksiContoh : I2 + 2e 2I-MnO4- + e MnO42- , maka valensinya adalah 1 sehingga BE = BMMnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 4H2O, BE = BM/3

  • Contoh :Hitung berat ekivalen (BE) natrium oksalat (Na2C2O4) dan kalium bikarbonat (K2Cr2O7) dalam reaksi berikut ini :C2O42- + Cr2O72- +14H+ Cr3+ + 6CO2 + 7H2OMaka BE Na2C2O4 = BMNa2C2O4/2 = 134/2 = 67 BE K2Cr2O7 = BM K2Cr2O7/6 = 294,2/6 = 49,03

  • Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas, atau bobot per volume

  • Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Larutan standar ada dua macam: yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi

  • SYARAT BAKU PRIMER1. Mudah didapat dalam keadaan murni dengan kadar pengotor tidak melebihi 0,01 % sampai 0,02 %.2. Mempunyai rumus molekul yang pasti.3. Harus stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis.

  • SYARAT BAKU PRIMER4. berat ekivalennya harus besar sehingga mudah ditimbang dan meminimalkan kesalahan akibat penimbangan, dan

    5. Reaksinya harus sempurna.

  • Baku primerKegunaanKalium biftalatPembakuan larutan natrium hidroksidaPembakuan larutan asam perkloratKalium iodatPembakuan larutan natrium tiosulfat melalui pembentukan iodiumNatrium karbonat anhidratPembakuan asam kloridaLogam ZnPembakuan larutan EDTA

  • Pembakuan HCl dilakuan dengan menggunakan baku primer natrium karbonat. Sebanyak 354,2 mg natrium karbonat dilarutkan dalam air dan dititrasi dengan larutan HCl (yang akan dibakukan) menggunakan indikator metil orange dan sampai titik akhir titrasi dibutuhkan volume HCl sebesar 30,23 mL. Hitunglah berapa normalitas HCl?Contoh perhitungan dalam standardisasi (pembakuan) sebuah larutan

  • N = ek/V Ek = gr/BE BE = BM/valN = gr/(BExV) N = gr x val/(BMxV)NNa2CO3 = 354,2 mg x 2/(106/1000 ml) = 0.006683 N

  • Jawab :VHCl x NHCl = VNa2CO3 x NNa2CO330,32 ml x NHCl = 1000 x 0.006683 NHCl = 6.683 /30,32 = 0.220416 N

  • Cara Perhitungan Kadar

  • SAMPEL PADATSAMPEL CAIR

  • Sebanyak 250 mg serbuk yang mengandung asam salisilat (BM = 138,12) ditimbang saksama, dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% yang telah dinetralkan terhadap merah fenol LP (6,8 8,4). Selanjutnya ditambahkan 20 ml air dan dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator merah fenol. Sampai terjadinya titik akhir titrasi dibutuhkan NaOH 0,1 N sebanyak 12,56 ml. Berapakah kadar asam salisilat dalam serbuk di atas?Contoh Perhitungan kadar 1

  • JawabDik : massa sampel = 250 mgVtitran = 12,56 mlNtitran = 0,1 NBMC7H6O2 = 138,12Dit : kadar salisilat : ?

    Penye :

  • +Na + H2O

  • Contoh Perhitungan kadar 2Sebanyak 25,0 ml minuman ringan yang mengandung vitamin C (BM= 176,12) dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas karbon dioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Selanjutnya dititrasi segera dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk warna biru tetap. Sampai titik akhir titrasi dibutuhkan volume titran sebanyak 5,25 ml. Berapakah kandungan vitamin C dalam minuman ringan tersebut?

  • Jawab :Dik : Vsampel = 25 ml BM = 176,12 Ntitran = 0,1 N Vtitran = 5,25 mlDit : kadar vitamin C = ...?Penye :

  • + I2