7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

1/6

ANALISIS Cr(VI) MENGGUNAKAN DIPHENILCARBAZID

ANALISIS Cr(VI) MENGGUNAKAN DIPHENILCARBAZID SECARA

SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN1. Memahami metode analisis kandungan Cr(VI) menggunakan diphenilcarbazid

2. Menentukan kandungan Cr(VI) dalam sempel perairan

II. PENDAHULUANKromium merupakan logam industri yang penting karena rerupakan polutan utama,

yang bersifat karsinogen, mutagenik, dan sangat beracun. Kromium memiliki dua bentuk

oksidatif dalam lingkungan perairan. Pertama adalah Cr(VI) yang diketahui sebagai bentuk

Cr yang sangat beracun, dan yang lain adalah Cr(III) yang sedikit pergerakannya, tidak

beracun, dan bahkan merupakan unsur yang esensial bagi manusia dan hewan (Liu et

al,2006).

Kromium dalam lingkungan umumnya berada dalam bentuk Cr(III) atau Cr(VI).

Cr(III) terdapat dalam jumlah yang tidak terlalu banyak pada bebatuan dan tanah dalam

bentuk senyawa Cr2O3. Sedangkan Cr(VI) secara alami jarang terdapat di alam.

Kehadirannya dalam bentuk kromat (CrO42-) dan dikromat (Cr2O7

2-) dalam lingkungan

biasanya disebabkan oleh limbah maupun emisi dari kegiatan industry dan rumah tangga.

Cr(VI) banyak digunakan dalam industry logam seperti pembuatan logam Cr, aloi Cr, dan

pelapisan logam serta industry kimia sebagai agen pengoksidasi. Cr(III) terutama sebagai

garamnya umumnya digunakan dalam industry tekstil, industry penyamakan, industry

keramik dam gelas serta fotografi (Anonim, 2011).

Distribusi senyawa yang mengandung Cr(III) dan Cr(VI) tergantung pada potensial

redoks, pH, adanya senyawa oksidator atau reduktor, kinetika reaksi redoksnya, pembentukankompleks Cr(III) atau garam Cr(III) tak larut, dan konsentrasi kromium total (WHO, 1996).

Beberapa teknik analisis yang digunakan untuk menentukan kadar Cr terutama Cr(VI)

menggunakan spektrofotometri sinar tampak umumnya menggunakan reagen organik yang

dapat dioksidasi dan pembentukan ion asosiasi. Reagen yang paling umum digunakan untuk

menentukan kadar Cr(VI) secara spektofotometri sinar tampak yaitu 1,5 difenilkarbazida.

Akan tetapi gangguan dari Fe(III), No(VI), Cu(II), dan Hg(II) sangat mempengaruhi hasil

yang diperoleh dan hanya membentuk kompleks yang stabil selama 30 menit dengan adanya

buffer fosfat (Marchart, 1964).

III. PROSEDUR PERCOBAAN

III. 1 AlatAlat-alat yang digunakan dalam percobaan ini meliputi timbangan analitik, labu ukur,

pipet ukur, pH meter, filler, spektrofotometer UV-Vis, spatula, dan pipet tetes

III. 2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan meliputi sempel air limbah, kalium dikromat, bubuk

1,5-diphenylcarbazid, H2SO4 pekat, aseton, dan aquades.

III. 3 Sekema Kerjaa. Pembuatan larutan induk Cr(VI) 100 ppm

Dilarutkan dalam labu takar 100 mL Ditambahkan aquades sampai tanda batas

b. Pembuatan larutan1,5-diphenylcarbazid 0.5%

Dilarutkan dalam labu takar 50 mL

7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

2/6

Ditambahkan aseton sampai tanda batas

c. Penentuan panjang gelombang optimum pada pH 1.5

ilmasukkan dalam labu takar 25 mL

itambahkan H2SO4 p sampai pH 1.5

ikompleks dengan 1,5-Difenilkarbazida

Dikocok dan didiamkan 20 menit Diukur absorbansinya pada =520-570 nm Dibuat blanko

d. Penentuan waktu kesetabilan kompleks pada pH 1.5

ilmasukkan dalam labu takar 25 mL

itambahkan H2SO4 p sampai pH 1.5

ikompleks dengan 1,5-Difenilkarbazida

Dikocok

Diukur absorbansinya pada max Diukur setiap selang waktu 5 menit selama 60 menit

e. Pembuatan kurva standar

ilmasukkan dalam labu takar 25 mL

itambahkan H2SO4 p sampai pH 1.5

ikompleks dengan 1,5-Difenilkarbazida

Dikocok Diukur absorbansinya pada max Dibuat grafik absorbansi vs konsentrasi Cr(VI)

f. Penentuan konsentrasi Cr(VI) dalam sempel

ilmasukkan dalam labu takar 25 mL (fp = 5 kali)

itambahkan aquades 15 mL

itambahkan H2SO4 p sampai pH 1.5

ikompleks dengan 1,5-Difenilkarbazida

iencerkan sampai tanda batas

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Data Pengamatana. Panjang gelombang maksimum = 543 nm

b. Waktu kesetabilan komplekswaktu A

7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

3/6

5 0.391

10 0.391

15 0.392

20 0.392

25 0.39230 0.392

35 0.392

40 0.393

45 0.392

50 0.391

55 0.391

60 0.392

c. Kurva standar

Konsentrasi(ppm)

A

0.1 0.204

0.2 0.251

0.3 0.292

0.4 0.328

0.5 0.386

d. Absorbansi sempel = 0.250

IV. 2 Perhitungan

IV. 3 PembahasanHal yang dilakukan pertama dalam percobaan ini adalah membuat larutan induk

Cr(VI) 100 ppm. Larutan induk di buat dengan melarutkan 0.0283 gram kristal kalium

dikromat dalam labu takar 100 mL kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas.

Kristal kalium dikromat akan terdisosiasi menjadi ion-ion kromat yang berwarna kuning.

Langkah selanjutnya membuat larutan 1,5-difenilkarbazida 0.5%. Larutan ini

berfungsi sebagai larutan pengkomplek dalam analisis Cr(VI). Larutan ini dibuat dengan

melarutkan 0.25 gram serbuk 1,5-difenilkarbazid dalam labu takar 50 mL kemudian

ditambahkan aseton sampai tanda batas sebagai pelarutnya.

Analisis Cr(VI) dalam percobaan kali ini menggunakan metode spektrofotometri sinar

tampak dengan reagen1,5-difenilkarbazida. Sebelum menganalisis kadar krom dalam sempel

terlebih dahulu menentukan panjang gelombang maksimum, waktu kesetabilan kompleks danpembuatan kurva standar. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan cara

membuat larutan Cr(VI) 0.5 ppm dalam labu takar 25 ml. larutan dibuat dengan memipet 125

L larutan induk Cr(VI) 100 ppm kemudian ditambahkan 1-2 tetes asam sulfat pekat sampai

diperoleh pH 1.5. penambahan asam sulfat ini berfungsi untuk mengubah ion-ion kromat

menjadi dikromat sesuai dengan reaksi berikut :

(Vogel, 1979).

Mardiana (1998), Pada pH lebih besar dari 6,5 kadar kromat (CrO42-) lebih dominan

sedangkan HCrO4-mendominasi pada rentang pH lebih kecil dari 6,5. Pembentukan dikromat

(Cr2O72-) berlangsung pada kondisi asam dengan adanya konsentrasi Cr(VI) yang

tinggi. Selain fungsi diatas penambahan asam sulfat juga berfungsi untuk memberikan

suasana asam pada larutan, hal ini karena reaksi pengkomplekskan Cr(VI) oleh 1,5-

7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

4/6

difenilkarbazid berlangsung pada kondisi asam. Setelah diperoleh pH 1.5 larutan ditambah

dengan 0.5 mL larutan1,5-difenilkarbazid. Larutan ini berfungsi untuk mengomplek Cr(VI)

membentuk komplek berwarna ungu. Reaksi dikromat akan direduksi menjadi Cr(II) dan

kemudian terbentuk menjadi difenilkarbazon, hasil reaksi yang terjadi menghasilkan

kompleks dengan warna ungu. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut (Vogel, 1979):

Reaksi Kompleks Cr-Difenilkarbazida (Vogel, 1979).

Larutan yang di peroleh dikocok kemudian diukur diukur absorbansinya pada panjang

gelombag 520-570 dengan menggunakan spektofotometer UV-Vis. Sebelum larutan mulai

diukur absorbansinya, terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari

nilai 0. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0, hal ini berarti larutan blanko

tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. Larutan blanko

dibuat dengan cara yang sama tanpa penambahan Cr(VI). Berdasarkan hasil pengukuran,

didapatkan bahwa panjang gelombang maksimum dari senyawa kompleks Cr-difenilkarbazon

adalah 543 nm (A = 0,391). Panjang gelombang maksimum yang diperoleh tidak berbeda

jauh dengan Vogel (1979) yang menyatakan bahwa panjang gelombang senyawa kompleks

Cr-difenilkarbazon adalah 540 nm. Panjang gelombang ini juga menunjukan bahwa

kompleks Cr-difenilkarbazon menyerap pada daerah warna hijau dari spektrum sinar tampak

yang mana warna hijau ini merupakan warna komplementer dari warna ungu larutan

(Effendy, 2006).

Penentuan waktu kesetabilan kompleks dilakukan dengan mengukur absorbansi

larutan Cr(VI) yang telah dikompleks dengan 1,5-difenilkarbazid pada panjang gelombang

543 nm yang merupakan panjang gelombang maksimum setiap selang waktu 5 menit selama

60 menit. Penentuan stabilitas kompleks Cr(VI) bertujuan untuk mengetahui kestabilan

Cr(VI) dalam bereaksi dengan difenilkarbazida dalam rentang waktu 0-60 menit.Berdasarkan penelitian didapatkan bahwa penentuan stabilitas kompleks Cr(VI) terhadap

waktu reaksi dengan difenilkarbazida dapat dilihat pada gambar berikut:

7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

5/6

Gambar tersebut menunjukkan bahwa kestabilan ion Cr2O72-

dalam bereaksi dengan

difenilkarbazida dalam rentang waktu 0-60 menit relatif stabil. Kestabilan tersebut dapat

dilihat dari nilai absorbansi yang dihasilkan perubahannya tidak terlalu jauh yaitu antara0.391-0.393.

Pembuatan kurva standar dilakukan dengan cara membuat seri larutan standar Cr(VI)

0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 ppm yang diasamkan menggunakan H2SO4 pekat sampai pH 1.5

kemudian dikomplekskan dengan 0.5 mL larutan 1,5-difenilkarbazida 0.5% dalam labu takar

25 mL. larutan kemudian diukur pada panjang gelombang 543 nm. Hasil pengukuran yang

diperoleh dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut :

Berdasarkan kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis yaitu y = 0.441x + 0.1599

dengan nilai R= 0.997.

Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi

sampel. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0.250. Nilai absorbansi yang diperolehdisubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hokum

Lambert-Beer. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 0.204 ppm. Karena sempel

diencerkan dengan factor pengenceran 5 kali maka diperoleh konsentrasi Cr(VI) dalam

sempel sebesar 1.02 ppm.

V. KESIMPULAN1. Analisis kandungan Cr(VI) menggunakan diphenilcarbazid akan menghasilkan kompleks Cr-

diphenilcarbazid berwarna ungu yang kemudian dapat diukur absorbansinya dengan

spektrofotometer UV-Vis

2. kandungan Cr(VI) dalam sempel sebesar 1.02 ppm

7/30/2019 131444998-Analisis-Cr

6/6

DAFTAR PUSTAKA

Anonym, 2011, Metode Spesiasi dan Analisis Kuantitatif Kromium, [online] diunduh dari

:http://repository.usu.ac.id[diakses pada 25 februari 2013].Effendy, 2006, Teori VSEPR Kepolaran dan Gaya Antar Molekul, Malang Jawa Timur: Bayumedia.

Liu Y, Deng L, Chen Y, Wu F, and Deng N., 2006, Simultaneous photocatalytic reduction of Cr(VI)

and oxidation of bisphenol A induced by Fe(III)-OH complexes in water, Journal Of

Hazardous Materials 139:399-402.

Marchart, H., 1964, Uber die Reaktion von Crommit Diphenylcarbazid and diphenylcarbazon, Anal.

Chim, Acta 30, 11-17.

Mardiana, D. Ismuyanto dan T. Setianingsih, 1998,Kajian Mekanisme dan Kinetika reaksi reduksi

Limbah di Lingkungan Industri Elektroplating, Malang: Universitas Brawijaya.

WHO (World Health Organization), 1996, Guidelines for Drinking-Water Quality, 2nd edn, vol.

2,Health Criteria and Supporting Information, WHO, Geneva.

http://repository.usu.ac.id/http://repository.usu.ac.id/http://repository.usu.ac.id/http://repository.usu.ac.id/