276 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taftawni

PENENTUAN KETIDAKPASTIAN ANALISIS Ti,V, AI, Mn, CI,Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPEL PADATSECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR ADISI SESUAIISO 17025

Sumining clan Agus TaftazaniPuslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

PENENTUAN KETIDAKPASTlAN ANALISIS Ti, v, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPELPADAT SECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR AD/SI SESUAI SNI-17025. Te/ah ditelllukan

kl,tidakpastial/ dah/m Q1ll1lisi.fIlII.fIlr-IlIISUrTi. V, C/, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dal/ Ca, da/am sampel pallatsecara AANI (AI/alisis Aktivasi Neutron Instrumental) dengan metode komparatif dan standar adisi diP3TM BATAN. Sebagai contoh te/ah disajikan perhitllligan ketidakpastian analisis unsur Ti .Ketidakpastian dalam INAA berasal dari cara samp/il/g, preparasi sample, preparasi standar, irradiasi danpcncaca/wn. Sampel dalam percobaan ini diperoleh dari lAEA sudah sial' ana/isis sehingga han)'a faklOr­faktor, preparasi sampel, prepara.fi standar, irradiasi dan pencacahdn yang dipertimbangkan. Analisis

di/akukml secara relarif. sampel mQ/lpllll standar diirradiasi bersama-sama da/am saw ke/ongsong agarketidakpa.ftian dari faklOr-faktor irradiasi (me/iputi lama irradiasi, fluks neutron, geometri irradiasi), dansifat-.fifar i.wtopik dapat tere/iminasi. Ketidakpastian yang diperoleh dari faktor pencacahan me/iputikctidakpasticm dari peluruhan nuklda se/ama periode pencacahan, hi/angnya pu/sa karena penjllln/ahanrandom, gcometri pencaca/wn. dan /aju cacalz. Cara relarif ini juga menyebabkan perbedaan wakwpI'ncacahan (diawr dengan a/at yang .\'(/ma), perbedaan geometri pencacahan, keteba/an sampel, fluksne/ltnJII, wakw irradiasi dapat teri/iminasi. Hasi/ fisi tidak ada karena tidak terdeteksi adan)'a uraniumdalam .wmpel yang dianalisis. Tidak ad(lIlya perubahan jum/ah nuklida target karena selama irradiasi tidakte/jadi pembakaran, dan perubahan status kimia tidak mempengaruhi hasi/ analisis.

Kata kunci : ketidakplHlian, AANI, ISO-guide 17025" sampel padat

ABSTRACT

UNCERTAINTY Dl:.:TERMINATION OF ANALYSIS OF Ti, V,Cl,Ce,Cr,Cs,Sc, Co, Fe AND Ca IN SOLIDSAMPtES BY INAA METHOD USING STANDARD ADDITION ACCORDING TO ISO -GUIDE 17025.

Unartainf.\· of analysis of Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe and Ca in solid sample.f by INAA (ltwrumentalNeutron Actil'lllion Analysis) method Il.fing comparative technique and standard addition have been carriedout ar INAA laboratory of P3TM BATAN. The calculation of Ti have been presellled as the example.UI/certainty sourcI's of INAA are sampling, sample and standard prl'paration, irradiation and coul/ting.SaJllple wae cOInefmmlAEA (Intemationa/ Atomic Energy Agency) which had readyfor al/a/yzed thenioreol/I.\'for sample and standard preparation, irradiation and CO/liltingfacton were determined. AnaIY~'is weredone by relatif technique, that sample and standard were irradiated togeteher in same capsule thereforeirradiation time, neutron flux, irradiation geometry and isotopic properties wil/ be eliminated. Uncertaintyof counting factors were co\'ering radioactil'ity decay during the counting, pulse losses caused by randomcO/lnting, counting geomel1)', allli counting rare. Relative technique make~' tlze IlIlcetainty come fromcounting time for .wmple and standard that was settled by same cO/lllling equipment CWI be neglected.Uncertail/ty of counting geometry and thickness of uranium was /lOt detected so there is I/O cOIztri/Jlltioncome from the fissiol/ product. Variatiol/ of fuel target nue/ides /Illmber didn't occurred because thecombustion was not occurred during irradiation, and analytical remits were /lOt influenced by the chemicalstalllS.

Keyword: Uncertainty, /NAA, ISI-Guide 17025. Solid sample

A ANI (Analisis Aklifasi Nculron Inslrumcnlal)adalah mctoda analisis yang bcrdasarkan

pada prinsip fisika. MCloda ini bcrbcda dari

mctoda lain yang digunakan unluk analisis unsur.

Mctoda ini dapat dilakukan tanpa pcngrusakansampcl sccara kimia dan lidak dipcngaruhi o\chstatus kimia unsur. Tcrscdianya dClcktor dcngan

Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

PENDAHULUAN sislcm compton supresi , serla Iluks neulron yang\cbih tinggi akan mcnghasilkan scnsilivilas lehihbaik.

Sumber-sumbcr ketidak paslian dalamAANI dalam analisis mcnggunakan meloda ini

scluruhnya dapal dikclahui dengan haik dan

rinciannya dapat dihual secara \cngkap.Mcmbuklikan hahwa AANI merupakan mctoda

Sum;II;IIg dall AgusTtaftazall; ISSN 0216-3128 277

penyebab

mampu telusur. AANI biasanya dilakukan denganmetode relatif yaitu menggunakan standar unsurmumi yang disiapkan dari standar primer.

Dari proses preparasi sampel, aktivasi dananalisis mata rantai yang mempengaruhiperhitungan konsentrasi dengan metode relatifmeliputi penimbangan dengan timbanganterkalibrasi dan tersertifikasi, waktu irradiasi,waktu tunda, konsentrasi dan kemumian standar,pengenceran, kandungan air, stoichiometri bahanawal, fluks neutron, pencacahan, konstantepeluruhan, kelimpahan isotop dB semuanya dapatditelusur dan diperhitungakan. Metoda AANI tidaksensitif terhadap matriks kimia membuat AANIberperan penting dalam pengembangan metodareferensi pengukuran untuk berrnacam-macamsampel untuk mengakses kemampuan repeatabilitydan reproducibility. AANI tidak dapat digunakanpada laboratorium pada umumnya sehingga metodereferensi berdasarkan AANI tidak banyakdigunakan. Untuk mengkaji suatu metoda lebihdipilih validasi, interkomparasi, uji profisiensiuntuk asesmen secara obyektif dari pada ketelitiananalisis dan asesmen dengan teknik yang spesifikterse but, tetapi cocok untuk analisis bahan yangsulit dilarutkan, untuk ana lisis yang memerlukanpencegahan kontaminasi atau hilangnya unsurvolatil. Yalidasi dan interkomparasi seringdilakukan dengan membandingkan dengan teknik­teknik lain. Homogenitas, stabilitas bahan dan besarkonsentrasi target perlu ditentukan dulu sebelumdidistribusikan. (1)

Sumber-sumber ketidakpastian digolongkankedalam 4 kategori:preparasi sampel danpembanding (standar, faktor Ko, kecepatan fluksneutron); Irradiasi; pengukuran spektrometri sinargamma dan pemisahan radiokimia (jika dilakukan.)

Tujuan penelitian adalah untuk memenuhipersyaratan ISO-Guide 17025 yang telahditerapkan pada laboratorium AANI.

TAT A KERJA

Alat

Kelongsong 100 ml polietilen, pipet mikroterkalibrasi, timbangan analisis yang terkalibrasi,spektrometer gamma Ge(Li), dan Reaktor Kartini.

Ballall

Sampel biota dari IAEA , Standar unsur Ti,Y, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca, labu ukurterkalibrasi, vial polictilen 0,5 ml,

Preparasi standar sekunder, sampel danstandar adisi

Larutan standar sekunder, dibuat daricampuran larutan standar primer unsur Ti, V, CI,Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca. Larutan - larutanstandar unsur Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, danCa dipipet sesuai kebutuhan, semua dimasukkandalam labu 50 ml, kemudian ditambah akuabidessampai tanda dalam labu.

Sampel berbentuk serbuk kering ditimbang0,1 gram dimasukkan dalam vial polietilen Iml.Dipersiapkan sebanyak 12 buah sampel, yang 6sampel untuk prosedur 3.

Standar adisi dibuat dengan cara :

Enam buah vial yang telah berisi 0,10 grsampel dari prosedur 2 ditambah dengan 0,5 mllarutan standar sekunder. Kemudian dikeringkandengan lampu pengering sampai berat konstan.Vial-vial selanjutnya ditutup rapat.

1. Disiapkan 6 buah kelongsong, masing-masingkelongsong diisi dengan satu vial sampel, satuvial sampel + standar, dan satu vial kosong .

2. Tiga buah kelongsong diiradiasi selama 15menit untuk analisis radionuklida Ti, Na, V danCl dan tiga buah kelongsong diiradiasi selama12 jam untuk analisis radionuklida umurpanJang.

3. Semua vial berisi sampel, sampel + standar danvial kosong dicacah dengan spektrometergamma

4. Selanjutnya ketidakpastian ditentukan melaluitahap-tahap sebagai berikut(2)

A. Penentuan unsur .

B. Penentuan parameter yang mempengaruhihasil analisis.( dapat dilihat pada rumus 4)

C. Identifikasi sumber-sumberketidak pastian.

D. Penentuan harga ketidakpastian setiapparameter.

E. Konversi ketidakpastian setiap komponenmenjadi standar deviasi.

F. Perhitungan ketidakpastian gabungan

G.ldentifikasi dan evaluasi komponenketidakpastian yang signi fikan.

H. Perhitungan ketidakpastian gabungan final(jika diperlukan).

I. Perhitungan ketidakpastian diperluas denganfaktor perkalian dua

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

278 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taftazani

mx = massa unsur dalam sampel

Rumus perhitungan yangketidakpastian adalah sbb:

Ms ALms

mx =

N,Vr=

NprVprNr = __nn_

Vr

mx

P x = --- =

mempengaruhi

Axmr

(I)

Ar NprVpr(2)

Npr

-(3)

f Ax.mrAx. VSI Npr- -----------

(4)

Arms.f

Ax = laju cacah unsur dalam sampelAr = laju cacah standarmr = massa standarNr = konsentrasi standar sekunder (setelah

pengenceran)Vr = volume standar sekunder yang digunakan

dalam pengukuranNpr= konsentrasi standar primer (standar asli dari

pabrik)Vpr= volume standar primer yang diencerkanf = faktor pengenceranPx = Konsentrasi unsur dalam sampel hasil

analisis

.ms. = massa sampel yang dianalisisVSI = volume standar sekunder yang digunakan

untuk analisis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Ketidakpastiafl da/alll afla/isis Ti da/alll salllpe/ padat secara AANI deflgafl metoda re/atiflIleflggwwkafl stalldar adisi dall cara perhittllzgallflya.

No. Simbol KuantitasHargauSatuan

1.

TiMassa

a..Alat timbanganI.Presisi 0.0996± 0.0006 gram-7~ = 1,3646.10.4

0,09961,3646.10.4Gram

2. Lincaritas 0.0006 -7 ~ = 1,3646.1 0.4

1,3646.10.4Gram

Kctidakpastian= ~ (3.464.10-4)2 x2 =4.899.10.4

4,899.10.4Gram

b. Pcnimbangan

0.09964,90.10.4

Pcngulangan :0,0996 ± 0.000490

gram

c. Ketidak pastian totalMx

= ~(4.899.10-4)2 + (0.00492)20,00495

- 0.0492 2

VxVolume:

a Labu: 200 ± 0.0006 -7 ~ =3,464.10.4

2001.3646.10.4ml

b Variasi tcmpcratur1x200x2.1.1 0.4 ml -7 ~ =0.0420 ml

0,()4201111

c

Pcngulangan 200 ± 0.03320.0332

ml

d.

Kctidakpastian dari labu =

~.3646.1 0-4 r + (0.042r + (0.0332r= 0.054

0.054ml

3

PcmipctanI. Alat :Volumc = 1 ± 0.2% ml -7

I~ = 1.154. 10.3

1.154.10.3ml

2. Pcngulangan = 0.9998 ± 0,00172 ml

1.72.10.3~ = 1.72.10.3

1111

3. Total kctidakpastian pcngulangan = ~(1.I54.1O-3 r + (1.72.10-3 r

2.071.10.3ml

(1,3317).10'6 + (2.958).10'6 = 4.290.106 = 2.071.10.3

ml

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Oasar IImu Pengetahuan dan Teknologl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003

SIlII/illillg dall AgllsTtaftazalli ISSN 0216 - 3128 279

_.-.-

No.Simbol KuantitasHarl!auSatuan

4

FPengenceran

I2,070.10'3ml

Pemipetan I ml -7 11= 2.070.10'30,43.576.10-33ml

Pemipetan 0,4 ml -7 11= 3.576.10-332001.3646.1 O·~

ml

Volume Ti 200 ml-7 11= 3.464.10-4

5

faktor pengenceran 500 kali

Total uncertainty of volume

)2 ( 2 2

= 50 (2.070.10-3 + 3,464.10-4) +(3,576.10-3)

500(4.979.10.3) = 2.4897

2.4897ml

Pencacahan

2.887. 10':\ -- Ketelitian alat= 0.005cps

1368.67

' .cps- Pengulangan-7 11= 11,84 (value = 1368.67)

Ax

ax =~(2.887.1O-3 y + (n,84Y = 11,8411.84cps

Ar

a, pencacahan = 1,25 1.25

cpsPx

Massa Ti dalam sampel =40,049 ± 0.0348 I1gI1g/g

40.0490,0348J.lg/g

I1(PX)

j1Px=40.049.10-4 xlO,132,1O'~%

(0.0492r +(0140.186r +(2.4897r +

0.1 1368,67 500'22(~ r +( 5,774) +(3.576) %41.67 1000 1000

Ketidakpastian Kadar sam pel =

40,049.10'4 (0,242 + 0,0 I + 0,000025 + 0,0009+ 0,0000334 + 0,000013)%10.132.10,4 %(9c)

Kctidakpastian diperluas = 2 x I0,132.1 O'~% 20,264.1 O·~%=20,264.1 O'~%

Sampcl diperoleh dari IAEA ( International

Atomic Energy Angency ) berbentuk serbuk kering

sehingga proses preparasi sampel tidak ditentukan.

Pada analisis sal1lpcl pad at secara AANI

menggunakan metoda relatif, standar primer yang

digunakan adalah berbentuk larutan.

Ketidakpastian yang ditentukan meliputi

ketidakpastian dari*) volume gabungan

penggunaan labu dan pipet dalam hal ini labu

berukuran 50 ml dan pipet berukuran 25 ml, 2,5 mi.

I ml. 0,5 1111.125 111, ekspansi air karena pengaruh

suhu dan pengenceran,

*) pencacahan sampel dan standar. dari

konsentrasi dan kemurnian standar primer.

Sebagai contoh pcrhitungan adalah

penentuan Ti dapat dilihat dalal1l Tabel 1(3). Tabel 3

l1lenunjukkan bahwa harga ketidakpastian yang

diperluas untuk Ti scbesar 0,071 %,V = 0,06%, CI =0,742%, Al = 0,00 1'k. Mn 0,00 13 Ce = 0,0077 %,

Cr = 0,0056'7<, Cs = 0,00170/<.,Sc = 0.00014%, Co

= 0,OOOI4'ki, Fe = 3,457'7<-dan Ca = 0,4599%.

Presiding Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknelegl NukllrP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

280 ISSN 0216 - 3128 Sumining dan Agus Taf/azani

TabeI.2. Harga ketidak pastian dibagi harga data

rata-rata (J.1!x) pada analisis V, A/,Mn, Cl, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca

pada sampel padat secara AANI denganmetoda relatif menggunakan standaradisi. Standar berbentuk larutan (tanpasatuall)

NN00a-a-N'"a-

c;::

a-..;-N00a-a-Na-

U..;-00NIr•..;-

00V>

~0~0..;-00..;-0 00

N

N00e"...;-Na-r-II)

a-..;-N'"'"a-NV>..;- 0..;-

u... 00000..;- r-..;-

00000o .~. ..:M

N

NNNr- 0..;-

0a- t:0..;-N

..;-

..;- N0a--6 .•§U 00..;-00..;-a-0 0.f000'"0 0

N

00a- 0..;-N

NU

a-..;-t:'"Na--6 .•0..;-

..;-00tI) cc..;-0a..;-a- .00 .f0 0'" 0

~~00

N

NV>

r-a-'"'"aN00

V) 3..;- Ir•e".a-08U a..;-a ..;-800000000

N

N00'"e".N00'"•...

a-..;-0r-;:::;a-NV>

U"""cd

V>..;-800 aa a0 0 00000

-,<',

<',0

ocN00r-I!)

a-..;-'" r-a-,...r-

U ~ :;;:Ir•r-..;-800

r-00 0~

'"0 00N

<',;; <',N <','" ..;-..;-

a-t:..;-U..;-

:;;:..;-a c - ..;-,....r-

000'"6-.-c::'00

00

N

~,

1:: '"Nc::

'"<',;;0 N'",.....;-

'"c~ ~

c:;;:-6.,.:..;-a80 0 r-0C-D

- 00~,

~,

<',<',

'"'"N00'"

'"Ir.« 3""":;;:

Ir."""'"-N0 ..;--0 00 N0 00 ...;0,

<',

N;;""";;Na-e".'"

>..;-..;- V'•a-a0a :;;:C,r-..;-0 0 -D0000 0

<',

..;-r-..;- N0N'" '"Ir.

f='<t

Ir.oc00N'" 0

0'<t,

..:..:"""a0

00N- 000

~

c:~

.~ ~'"6

•...

E

[~.D><x x

.<"

(l.0-

c:;E ~> <{z~.2'2

" •...

tI)x

:gg,0-

" ,-~'O

Konsentrasi standar primer memherikan

konlrihusi ketidakpastian sekitar 0, I %, dalam

percohaan ini diperoleh 0,58% ini dapat dihitung

langsung dari sertifikal slandar primer aslinya

dihagi dengan akar tiga, Oalam proses penyiapanlanIlan Slandar penguapan tidak mempengaruhi

hasil aktivasi sehingga tidak mempengaruhiketidakpastian hasil analisis. Sampcl diterima sudah

dalam bentuk serbuk kering tinggal ditimbang,dan

standar juga disiapkan seeara langsung dipipet dari

sam pel asli dan standar primer kemudiandieneerkan,

Perbedaan geometri selama iradiasi

ketidakpaslian menurut yang pernah diteliti dapat

ditekan sampai mencapai 0,04% untuk I sampeldan I standar dengan menyusun sampel dan standar

tersebut dalam satu tempat dan dapat mencapai

0,018% untuk 10 sampel dan 10 standar dalam

percobaan ini tidak dilenlukan.

Perbedaan fluks neutron yang diterima

sampel tidak dapat diabaikan tetapi karena selama

irradiasi sampel, standar, blanko dan SRM(Slandard Reference Material) berada dalam satu

tempal, maka perbedaan fluks neutron yang

diterima dapat diabaikan.'~)

Oalam percobaan ini waktu pencacahan

ditentukan, selanjutnya hasil pencacahan akantereacat secara automatis oleh alat sesuai dengan

permintaan dan kontribusi penentuan waktu pad aketidakpaslian tidak diperhitungkan\451.

Perbedaan geometri pencacahan. Jika

sampel dan standar dibuat dalam bentuk pelet

dengan ketebalan yang sesuai satu sama lain maka

dianggap bahwa ketebalan sampel sampai 0.05 mm.

kelidakpastian untuk 10 sampel dan 10 standar akan

menjadi 0,022% pada jarak pencacahan antara

sampel detektor 10 em dan 0.0 I 1% pada jarak 20em. Pada percobaan ini jarak dari sampel ke

detektor sama dengan jarak dari standar ke detektordan ketebalan sampel dibuat sesuai sehingga

perhedaan geometri dapat diabaikan.(),6)

Perbedaan perisai diri smar gamma.

Perbedaan ini dapat dihitung secara akurat dengan

meneacah sampel secant langsung lanpa perubahan

geometri pencacahan. Ketidak pastian dibatasi padastatistik pencacahan'·I.)) ,

Efek dead tillle dan penurunan pulsa. Jika

laju cacah tidak berubah secara signifikan selama

waktu pencacahan, maka dapat dicapaiketidakpastian 0.002% untuk deadtime setinggi22%.(7)

Kesalahan pencntuan waktu irradiasi.Rumus hasil aktivasi adalah shb:

Z = 0,6025(<!>lh + <!><p;I),m.aJA(I-e';")t =waktu irradiasi. z = aktivitas imhas.

(!Jlh= fluks neutron thermal. (1)<1';

epithermal, 1 = inlegral rcsonansi. m = 1O'6g.

a = kclimpahan isotopik, A = he rat atom. A=

konstante pcluruhan (see.·I).

Proslding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003

Slllllining dan AgllsTtafta'l.ani ISSN 0216 - 3128 28/

Karena standar dan sample diirradiasi

bersamaan, maka ketidakpastian dapat dieliminasi.

Interfercnsi sinar gamma. Bebcrapa nuklida

yang ditentukan dengan menggunakan metodaINAA ketidakpastian mudah terpengaruh oleh

interferensi sinar gamma Interferensi sinar gamma

ini dapat dievaluasi dengan caramembandingkan

hasil pencacahan berkali-kali sinar gamma dari saturadionuklida, mencacah kembali sampel setelah

terjadi peluruhan yang cukup signifikan, mencacah

sinar gamma tambahan dari interferensi yang telahdiketahui. Dalam analisis ini interferensi sinar

gamma tidak diamati

Bentuk puncak laju cacah dapat herheda

an tara sampel dan standar karena status kimia unsur

dapat mempunyai efek pada hubungan angularkoinsiden sinar gamma. Efek ini hanya dapat

diukur dengan radionuklida yang sangat sedikit dan

seluruhnya dapat diukur dengan metoda integral

puncak. Ketidakpastian dari variasi bentuk puncakdcngan teknik integrasi ini dapat mencapai sckitar0.003%.

Konstante peluruhan (A). Aktivitasradionuklida akan menurun dengan benamhahnya

waktu. Pcnurunan aktivitas ini terjadi secara

eksponensial sesuai dcngan waktu paroradionuklida tersebut, dapat dinyatakan dcnganrumus :

Dimana t adalah waktu peluruhan (waktu

tunda). T == waktu paro. A == aktivilas mula-mula

dan A == aktivitas pada waktu l. Kctidakpastian

yang discbabkan karena konstanta pcluruhan inimenurut litcratur seharga 0,01%. Selain kctelitian

dan presisi anal isis, konstantc peluruhan ini pcrlu

diperhitungkan. Dalam analisis disini penurunan

aktivitas karena waktu tidak dipcrhitungkan Scmua

peluruhan radioaktif tidak dipcngaruhi oleh status

kimia unsur. karcna perubahan konstanta peluruhan

ini sangat rendah f>IJA< I0.3 Dcngan demikian cfek

pada ketidakpastian yang dipcroleh karcna faktorini diabaikan.IS)

Analisis dilakukan dcngan mcnggunakan

standar adisi sehingga kontribusi blanko pad a

ketidakpastian hanya dari vial kosong, sarna

hesarnya untuk standar maupun sampcl. Pad apercobaan ini konlribusi ketidakpastian karenahlanko adalah nol

JUll1lah nuklida larget.. Selall1a irradiasi

tidak lerjadi perubahan jumlah nuklida target

brena tidak terjadi pembakaran dan jUll11ah

neutron yang diterill1a sampel dan standar samasehingga dapat diahaikan.

Di lab. AAN P3TM (laboratorium AnalisisAktifasi Neutron Pusat Penelitian Dan

Pengembangan Teknologi Maju ) sampel, standar,SRM, dan blanko diiradiasi bersama-sama dalam

satu kclongsong maka lamanya sampel teriradiasi.

banyaknya fluks neutron yang ditcrima. pcrbcdaan

lokasi sampcl selama irradiasi dan faktor-faktor

kelimpahan isotop anlara sall1pcl dan standar

dianggap sarna. Sclanjutnya ketidakpastian

gabungan faktor-faktor diatas hanya terbatas padastatistik pencacahan. Dengan menggunakan metoda

relatif scperti ini fluks neutron tidak harus konstantsclama irradiasi

Pengukuran mampu tclusur. Untuk

memperolch metoda analisis yang ll1ampu telusur

sesuai standar SNI-17025 harus mempunyai

kualitas metrologi linggi dimana ,lI1alis drlpal secara

Icngkap menulis data-dala dan dapat dimengeni

dengan demikian kelidakpaslian dapat secara

lengkap dilulis sesuai slandar intcrnasional.' I)

Pengukuran mampu tclusur tcrhadap slandar

inlcrnasional ini dapat dihual lanpa penggunaanreferensi ekslernal dengan kuantitas yang sama atau

dengan menggunakan metoda perbandingan standar

primer dikomhinasi dengan slandar rcferensi

dengan kuanlitas yang sama. Referensi lerschul

hams mampu lelusur. Apabi la ,lI1alis lidak dapal

secara lengkap menjelaskan dan mengeni. maka

mctoda terscbut lidak dapat Il1cnjadi mCloda yangmarnpu lelusur

KESIMPULAN

Unluk memperolch metoda analisis yangmampu lelusur scsuai standar ISO 17025 analis

harus dapal secara lengkap menulis dala-data dan

dapal dimcngeni sehingga kelidakpastian dapat

secara lengkap dilulis sesuai standar intcrnasional.

Pengukuran rnampu lelusur dapal dihual

tanpa penggunaan referensi ekslernal dengan

kuanlilas yang sama atau dengan menggunakan

meloda perbandingan slandar primer dikombinasi

dengan sland.u referensi dcngan kuanlitas yangsarna. Refcrensi terse hut harus mampu telusur.

INAA dapat mencmukan spesifikasi

beberapa clemen dan kombinasinya, dengan

radionuklida , TV2 , dan intensitas sinar gamma

untuk evaluasi kctidakpastian. Ketidakpaslian

karena malriks kimia dapal diabaikan. Perhedaan

geomelri pencacahan. kelebalan sampel. flux

neutron. waklu iradiasi lidak rnempcngaruhi hargaketidakpaslian karena sall1pel dan slandar diiradiasi

hersama-sama dalam satu kelongsong. Dengan

rncnggunakan meloda relatif maka kclimpahan

isotopik. waktu paruh. lampang serapan neutron

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003

282 ISSN 0216 - 3128 SI/Inining dan Agus Taftawni

berat atom, konstanta peluruhan tidak

mempengaruhi harga ketidakpastian .

Kontribusi hasil fisi diabaikan karena tidak

terdeteksi adanya uranium dalam sampel yangdianalisis.

Tidak ada perubahan jumlah nuklida targetkarena selama iradiasi tidak terjadi pembakaran,

dan perubahan status kimia tidak mempengaruhihasil analisis.

BAHAN PUST AKA

I. WILLIAMS, De Halleux, Diamondstone, and

Ellison S , Quantifying Uncertainty in

Analytical Measurement. EURACHEM (1995)

2. BERNARD KING, Guide to Quality in

Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation.CIT AC & EURACHEM (200 I )

3. OMAN ZUAS, SRI SUMARTIN1,

SUMARDI, Estimasi Ketidakpastian Dalam

Analisis p,p' -DDE. Dalam Larutannya.Seminar Nasional XI, Kimia Dalam Industri

Dan Lingkungan, Yogyakarta, 22 - 23 Oktober2002

4. KUCERA,J, BODE,P, STEPANUK,V. The

1993 ISO GUIDE to Expression of UnccrtaintyIn Measurement Applied To Neutron

Activation Analysis. J. Radioanal. Nucl. Chem.

245 (2000) .

5. DOUVLETE,C, POVINEC, Quantification of

Uncertainty In Gamma Spectrometric Analysisof Environmental Samples, IAEA, MarineEnvironment Laboratory, Monaco (2001).

6. BODE,P, FERNANDES,N, GREENBERG,R.R, Metrology For Chemical MeasurementsAnd Position Of AANI. Journal of

Radioanalytical And Nuclear Chemistry,Vol.245 No.1 (2000) 109-114.

7. ERDTMANN, G, Neutron Activation Tables

Kernchemie in Einzeldarstellungen, Volume 6

( 1976).

8. ERDTMAN. G, PETRI, H., Nuclear Activation

Analysis Fundamentals and Techniques,Treatise on Analytical Chemistry, Second

Edition Part I Vol 14. John Wiley & Sons, Inc.New Yark. ( 1986).

TANYA JA\VAB

Chaih Widodo

~ Dilihat dari judulnya kelihatannya tidak sin­

kron dengan isi makalah, mohon penjelasan ?

~ Dalam abstrak tertulis kata "tidak-tidak

berulang , saran mohon diperbaiki

Sumining

t9 Kaitwl j/ld/l/ dellgwl i.l'i maka/ah ada/ah

hahwa j/ld/l// pekerjaall di/ak/lkall di lab.

AAN/ P3TM. Ketidakpa.l'tiwl /w.I'i/ allalisi.l'

.I'allgat tergelllllllg pada sistim kelja dall

kOlldisi setiap lab. Ulltuk itll per/Il

dije/askall bahll'a percobaall di/akllkall diP3TM.

t9 Teril1lakasih atas sarallllya, kalilllat da/alll

ab.l'trak akwl diperbaiki.

Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NukllrP3TM-BATAN Vogyakarta, 8 Jull 2003