Post on 06-May-2023
SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT
DENGAN PENAMBAHAN ASAM ANORGANIK SEBAGAI
PENYANGGA KATALIS HYDROTREATING
SKRIPSI
BAHRONI
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2019 M / 1441 H
SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT
DENGAN PENAMBAHAN ASAM ANORGANIK SEBAGAI
PENYANGGA KATALIS HYDROTREATING
Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kimia
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh:
BAHRONI
11150960000015
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2019 M / 1441 H
BAHRONI. Sintesis dan Karakterisasi γ-Al2O3 dari Boehmit dengan Penambahan
Asam Anorganik sebagai Penyangga Katalis Hydrotreating. Dibimbing oleh
ISALMI AZIZ dan WAWAN RUSTYAWAN.
ABSTRAK
Gama alumina merupakan salah satu material dengan karakteristik yang
sesuai sebagai penyangga katalis hydrotreating. Penyangga katalis ini dapat
dibuat dari boehmit yang merupakan direct parent dari γ-Al2O3. Karakteristiknya
dapat ditingkatkan dengan penambahan aditif pada proses preparasi salah satunya
yakni asam anorganik meliputi asam nitrat, asam klorida dan asam sulfat.
Karakteristik yang dimaksud yaitu luas permukaan, ukuran pori, volume pori dan
kekuatan mekanik. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan boehmit (terdiri
dari boehmit A dan B) dan jenis serta konsentrasi asam anorganik yang
menghasilkan γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sebagai penyangga katalis
hydrotreating. Preparasi penyangga γ-Al2O3 dilakukan menggunakan metode sol
gel dengan variasi jenis serta konsentrasi asam anorganik pada dua boehmit
dengan karakteristik yang berbeda. Hasil preparasi dikeringkan pada suhu 120 oC
selama 3 jam dan dikalsinasi pada temperatur 550 oC selama 2 jam. Sampel
kemudian dikarakterisasi menggunakan instrumen XRD, XRF, SAA dan
Crushing Strength Tester. Hasil penelitian menunjukkan penyangga terbaik
diperoleh dari boehmit B dengan penambahan asam berupa HCl 3% dengan kadar
Al2O3: 88,529%, luas permukaan: 212,19 m2/g, ukuran pori: 125,62 Å, volume
pori: 0,6686 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,85 N/m2.
Kata Kunci: Boehmit, asam anorganik, gama alumina, hydrotreating
BAHRONI. Synthesis and Characterization of γ-Al2O3 from Boehmite with
Inorganic Acid Addition as Hydrotrating Catalyst Support. Supervised by
ISALMI AZIZ and WAWAN RUSTYAWAN.
ABSTRACT
Gamma alumina is one of materials which has characteristics suitable to be
utilized as a support for hydrotreating catalysts. This material can be fabricated
from boehmite which is the direct parent of γ-Al2O3. Its surface area, pore size,
pore volume and crushing strength are able to be improved by addition of nitric
acid, hydrochloric acid and sulfuric acid. This research aims to determine
boehmite (devided into boehmite A and B) and inorganic acid concentration
which produce γ-Al2O3 with optimum characteristic as hydrotreating catalyst
support. Preparation of γ-Al2O3 was conducted using sol gel method with variable
of inorganic acid with different types and concentrations as well as two boehmites
with different characteristic. The sample was dried at 120 oC for 3 hours and
calcinated at 550 oC for 2 hours. Samples were then characterized using XRD,
XRF, SAA and Crushing Strength Tester instruments. The optimum characteristic
of support was resulted from boehmite B with addition of HCl 3%. The Al2O3
concentration: 88,529%, surface area: 212,19 m2/g, pore size: 125,62 Å, pore
volume: 0,6686 cc/g and crushing strength: 49,85 N/m2.
Keywords: Boehmite, inorganic acid, gamma alumina, hydrotreating
viii
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrohmaanirrohiim
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan segala rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat
diselesaikan. Sholawat serta salam semoga senantiasa Allah curahkan kepada
Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabat serta perngikutnya hingga akhir
zaman.
Atas rahmat, hidayah serta izin-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi
ini dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi γ-Al2O3 dari Boehmit dengan
Penambahan Asam Anorganik sebagai Penyangga Katalis Hydrotreating”.
Penulis menyadari bahwa karya tulis ini masih jauh dari kata sempurna serta tidak
terlepas dari bantuan pihak-pihak yang terus memberikan bimbingan serta
dukungannya. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih
kepada semua pihak yang telah membantu dan mendukung sehingga penulisan
skripsi ini dapat diselesaikan.
1. Isalmi Aziz, M.T. selaku pembimbing I yang telah membimbing dan
memberikan saran pada penulisan skripsi ini.
2. Wawan Rustyawan, M.T. selaku pembimbing II yang telah membagikan
ilmu pengetahuan, memberikan bimbingan, nasihat serta arahan dalam
menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si, selaku ketua Program Studi Kimia, Fakultas
Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
ix
Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi setiap orang yang
membacanya.
Wassalaamu’alaikum, Wr. Wb.
Jakarta, Desember 2019
Bahroni
4. Prof. Dr. Lily Surayya Eka, M.Env.Stud, selaku Dekan Fakultas Sains dan
Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
5. Nurhasni, M.Si selaku pembimbing akademik, atas bimbingan dan
masukannya selama perkuliahan.
6. Orang tua dan keluarga tercinta yang telah memotivasi penulis untuk terus
berusaha menyelesaikan perkuliahan dengan baik.
7. Kolega satu tim di laboratorium Catalysts and Material PT. Pertamina
(Persero) RTC atas dukungan dan kerjasamanya selama ini.
x
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii
DAFTAR ISI ........................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xiv
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................................ 6
1.3 Hipotesis Penelitian ...................................................................................... 6
1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 6
1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................................... 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 8
2.1 Katalis .......................................................................................................... 8
2.1.1 Penyangga Katalis ............................................................................ 11
2.2 γ-Alumina ................................................................................................... 12
2.3 Boehmit ...................................................................................................... 13
2.4 Asam .......................................................................................................... 14
2.5 Hydrotreating ............................................................................................. 15
2.6 Metode Sol Gel .......................................................................................... 16
2.7 Instrumen .................................................................................................... 18
2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................. 18
2.7.2 X-Ray Fluoresence (XRF) ................................................................ 20
2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA) .......................................................... 22
2.7.4 Crushing Strength Tester .................................................................. 24
BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................... 25
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 25
3.2 Alat dan Bahan ........................................................................................... 25
3.2.1 Alat ................................................................................................... 25
3.2.2 Bahan ................................................................................................ 25
3.3 Diagram Alir Penelitian ............................................................................. 26
xi
3.4 Prosedur Penelitian ..................................................................................... 27
3.4.1 Karakterisasi Boehmit ...................................................................... 27
3.4.2 Sintesis Penyangga ........................................................................... 27
3.4.3 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3 ......................................... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 32
4.1 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD) ................................................... 32
4.2 Hasil Analisis X-Ray Fluoresence (XRF) .................................................. 35
4.3 Hasil Analisis Surface Area Analyzer (SAA) ............................................ 38
4.4 Hasil Analisis Kekuatan Mekanik Penyangga ........................................... 46
BAB V PENUTUP ................................................................................................ 51
5.1 Simpulan .................................................................................................... 51
5.2 Saran ........................................................................................................... 51
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 52
LAMPIRAN .......................................................................................................... 59
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Perbedaan reaksi dengan dan tanpa katalis.......................................... 8
Gambar 2. Struktur molekul γ-Al2O3 .................................................................. 12
Gambar 3. Transformasi boehmit, gibsit, bayerit dan diaspor terhadap suhu ..... 13
Gambar 4. Skema kerja XRD .............................................................................. 19
Gambar 5. Skema kerja XRF ............................................................................. 21
Gambar 6. Skema kerja Surface Area Analyzer .................................................. 23
Gambar 7. Bagan alir penelitian .......................................................................... 26
Gambar 8. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 A ...................................... 32
Gambar 9. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 B ...................................... 33
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Contoh asam okso beserta namanya ...................................................... 15
Tabel 2. Kode sampel pada campuran berdasarkan jenis asam ........................... 28
Tabel 3. Rasio lama pengadukan dalam pembuatan γ-Al2O3 ............................... 28
Tabel 4. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga A ....................................... 35
Tabel 5. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga B ....................................... 36
Tabel 6. Kadar sulfur dalam penyangga γ-Al2O3 dengan penambahan H2SO4.... 37
Tabel 7. Hasil analisis luas permukaan penyangga A .......................................... 38
Tabel 8. Hasil analisis luas permukaan penyangga B .......................................... 39
Tabel 9. Hasil analisis ukuran pori penyangga A ................................................. 41
Tabel 10. Hasil analisis ukuran pori penyangga B ............................................... 43
Tabel 11. Hasil analisis volume pori penyangga A .............................................. 44
Tabel 12. Hasil analisis volume pori penyangga B .............................................. 44
Tabel 13. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga A .................................... 46
Tabel 14. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga B .................................... 48
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Karakteristik boehmit A dan B. ....................................................... 59
Lampiran 2. Perhitungan kadar air boehmit dan pembuatan larutan asam .......... 60
Lampiran 3. Intensitas puncak-puncak spesifik penyangga dari hasil XRD........ 63
Lampiran 4. Data hasil XRD ................................................................................ 64
Lampiran 5. Data hasil XRF ................................................................................ 78
Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian ................................................................... 85
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kebutuhan manusia terhadap bahan bakar masih cukup tinggi, salah
satunya yaitu minyak bumi. Minyak bumi merupakan salah satu jenis bahan
dimana hasil proses pengolahannya menghasilkan sejumlah fraksi, meliputi gas,
bensin, kerosin, diesel, pelumas, parafin dan yang memiliki berat molekul
tertinggi yaitu residu (Kraushaar & Ristinen, 2006).
Allah berfirman dalam al-qur’an surat An-Nur ayat 35:
باح باح الأمصأ كاة فيها مصأ ض مثل نوره كمشأ رأ نور السهماوات والأ للاه
جاجة كأ ي يوقد منأ شجرة مباركة زيأتونة في زجاجة الز كب در نهها كوأ
ه نار نور على سسأ بيهة يكاد زيأتها يضيء ولوأ لمأ تمأ قيهة ول غرأ ل شرأ
ثال مأ الأ رب للاه لنوره منأ يشاء ويضأ دي للاه بكل نور يهأ للنهاس وللاه
ء عليم شيأ
Artinya : “Allah (pemberi) cahaya (kepada) langit dan bumi. Perumpamaan
cahaya-Nya, seperti sebuah lubang yang tidak tembus yang di dalamnya
ada pelita besar. Pelita itu di dalam tabung kaca, (dan) tabung kaca itu
bagaikan bintang yang berkilauan, yang dinyalakan dengan minyak dari
pohon yang diberkahi, (yaitu) pohon zaitun yang tumbuh tidak di timur
dan tidak pula di barat, yang minyaknya (saja) hampir-hampir
menerangi, walaupun tidak disentuh api. Cahaya di atas cahaya
(berlapis-lapis), Allah memberi petunjuk kepada cahaya-Nya bagi orang
yang Dia kehendaki, dan Allah membuat perumpamaan-perumpamaan
bagi manusia. Dan Allah Maha Mengetahui segala sesuatu.”
2
Ayat di atas menjelaskan bahwa cahaya dapat dihasilkan dari pembakaran
minyak. Minyak memiliki manfaat yang sangat luas bagi manusia. Selain sebagai
sumber cahaya akibat pembakarannya, cairan ini juga telah umum digunakan di
berbagai bidang, seperti perindustrian, transportasi maupun keperluan rumah
tangga. Hal tersebut menjadi bukti bahwa manusia masih bergantung terhadap
minyak sehingga penelitian tentang bahan bakar ini perlu dilakukan untuk terus
meningkatkan efektifitas produksi serta kualitas dari minyak itu sendiri terutama
dalam riset ini berkaitan dengan minyak bumi.
Proses pengolahan minyak bumi seperti hydrotreating menggunakan
katalis heterogen untuk mendapatkan produk yang sesuai spesifikasi. Katalis ini
sebagian besar diperoleh secara impor, sehingga berbagai upaya perlu dilakukan
untuk mengurangi hal tersebut. Menurut Kohli et al. (2015) difusi molekul
berukuran besar seperti aspalten dan senyawa organometal pada proses
hydrotreating melalui pori-pori katalis untuk mencapai situs aktif sulit terjadi.
Sehingga ukuran pori memiliki peranan penting dalam mengatasi hal ini. Molekul
aspalten memiliki diameter 10-20 Å (Groenzin & Mullins, 1999). Oleh karena itu
katalis mesopori (ukuran pori 20-500 Å) memungkinkan akses dari aspalten
minyak berat menuju situs aktif pada katalis sehingga proses hydrotreating dapat
terjadi.
Faktor penting yang mempengaruhi karakteristik katalis padatan
diantaranya adalah penyangga. Salah satu penyangga yang umum digunakan yaitu
γ-Al2O3. Kelebihan penyangga ini adalah dapat diregenerasi setelah pemakaian
yang intensif pada suhu dan tekanan tinggi dimana biasanya kondisi tersebut
digunakan dalam proses hydrotreating (Satterfield, 1991; Breyse et al., 2003).
3
Contohnya penelitian Sucipto et al. (2019) yang menggunakan temperatur 350 oC
dan tekanan 65 atm sebagai kondisi optimum untuk proses hydrotreating
combined gas oil. Selain kelebihan di atas, luas permukaan material ini dapat
mencapai lebih dari 150 m2/g dengan volume pori hingga 0,5 cc/g (Tsani, 2011).
Distribusi ukuran pori dalam kategori meso dan kekuatan mekanik yang tinggi
juga merupakan karakteristik γ-Al2O3 yang perlu diperhatikan sebagai salah satu
material utama dalam pembuatan katalis hydrotreating (Lussier & Wallace,
2002).
Gama alumina dapat dibuat dari bahan baku berupa boehmit. Boehmit
(aluminium oksihidroksida, AlO(OH)) digunakan karena pembentukan γ-Al2O3
bisa terjadi dengan cara memanaskan boehmit pada suhu sekitar 470 oC hingga
sekitar 760 oC. Hal ini tidak berlaku pada material lain seperti gibsit, bayerit dan
diaspor (Lamouri, 2016). Penelitian ini menggunakan dua boehmit dengan
karakteristik yang berbeda. Metode pengolahan dalam proses produksi boehmit
bermacam-macam, sehingga karakteristik produk yang dihasilkan bervariasi.
Wang, (2005) mengemukakan bahwa sifat boehmit dapat mempengaruhi
karakteristik γ-Al2O3 yang dihasilkan.
Proses pembuatan γ-Al2O3 selain dipengaruhi oleh boehmit juga dapat
dipengaruhi oleh zat-zat aditif yang ditambahkan. Contoh aditif tersebut adalah
asam anorganik. Addiego & Glenn (2005) mengungkapkan bahwa pengaturan
volume pori dapat dilakukan dengan variasi perbandingan asam/aluminium,
lamanya pencampuran dan temperatur kalsinasi. Perlakuan tersebut juga dapat
mempengaruhi kekuatan mekanik gama alumina. Ulfah & Subagjo (2012)
melakukan sintesis γ-Al2O3 dari boehmit dengan menggunakan HNO3.
4
Berdasarkan penelitian tersebut diperoleh hasil optimum dengan rasio mol
HNO3/AlOOH 0,026 berupa luas permukaan 195,1 m2/g, ukuran pori 76,73 Å dan
volume pori 0,456 cc/g.
Asam-asam yang dipilih meliputi asam nitrat (HNO3), asam klorida (HCl)
dan asam sulfat (H2SO4). HNO3 dalam penelitian ini merupakan acuan karena
telah digunakan oleh Ulfah & Subagjo (2012), sedangkan HCl dan H2SO4 dipilih
karena termasuk dalam golongan yang sama dengan HNO3, yaitu asam kuat
anorganik. Berkaitan dengan penggunaan H2SO4, sulfur memang dapat bersifat
sebagai racun bagi katalis, namun menurut Yamada et al. (2001) senyawa ini
dapat mengaktivasi katalis pada konsentrasi tertentu. Injeksi sulfur pada katalis
dinamakan sulfiding dimana proses tersebut biasanya menggunakan konsentrasi
H2S 2-10% untuk aktivasi. Dengan ditinggalkannya sulfur dalam penyangga ini
maka diharapkan dapat meminimalisir dilakukannya proses sulfiding sehingga
mengurangi waktu produksi.
Selain alasan di atas, HNO3, HCl dan H2SO4 dapat berperan sebagai
peptizer untuk membantu dalam pembentukan sol yang stabil (Mahmoud et al.,
2018; Zhou et al., 2012). Titik didih ketiga senyawa tersebut berada di bawah
suhu kalsinasi sehingga diharapkan dapat menguap dan tidak menutupi pori-pori
γ-Al2O3 yang dihasilkan. HNO3 diketahui memiliki titik didih 100 oC (Scientific
2010), HCl memiliki titik didih 57 oC (Scientific, 2019) dan H2SO4 memiliki titik
didih 290-338 oC (Scientific, 2018).
Selain ukuran pori dalam penjelasan sebelumnya, karakteristik lain yang
juga penting untuk dianalisis pada penyangga γ-Al2O3 adalah fasa kristal, kadar
Al2O3, luas permukaan dan kekuatan mekanik. Analisis fasa kristal berguna untuk
5
memastikan bahwa penyangga yang diproduksi merupakan γ-Al2O3. Kadar Al2O3
dapat dijadikan sebagai indikator berapa banyak zat aditif yang tertinggal dalam
penyangga dan untuk mengetahui bahwa kadar Al2O3 sesuai dengan standar
minimal yang ditetapkan. Luas permukaan merupakan salah satu faktor yang
dapat mempengaruhi penebaran komponen aktif pada penyangga (Subagjo, 2018).
Volume pori menunjukkan banyaknya ruang-ruang kosong sebagai tempat
terdispersinya impregnan (Illiuta et al., 2006). Sedangkan kekuatan mekanik
penting untuk diketahui agar dapat ditentukan apakah penyangga yang diproduksi
bisa digunakan ke tahap selanjutnya dan diaplikasikan dalam reaktor. Hal ini
dikarenakan kekuatan mekanik yang rendah akan menghasilkan banyak serbuk
akibat hancurnya katalis dalam pipa reaktor oleh tekanan sehingga dapat
menyebabkan kegagalan proses (Illiuta et al., 2006; Topsoe et al., 1996).
Pada penelitian ini dilakukan sintesis γ-Al2O3 dengan variabel jenis dan
konsentrasi asam anorganik. Prekursor utama yang digunakan terdiri dari dua
boehmit dengan karakteristik yang berbeda. Tujuannya adalah untuk mencari
alternatif bahan baku dalam memproduksi penyangga γ-Al2O3. Penambahan
larutan asam pada keduanya tidak bisa dilakukan dengan volume yang sama
karena mempengaruhi kemampuan cetak (salah satu campuran dapat lebih encer
atau terlalu keras untuk dicetak jika volume disamakan). Hal tersebut disebabkan
karena karakteristik boehmit yang digunakan berbeda. Akibatnya kedua boehmit
tidak dapat dibandingkan secara langsung dalam mempengaruhi karakteristik
penyangga yang dihasilkan. Menurut Aristiani (2015) penyangga γ-Al2O3 dapat
dibuat dengan menggunakan metode sol gel karena memiliki homogenitas tinggi,
tidak memerlukan waktu yang lama dan mudah dilakukan. Berkenaan dengan sol,
6
dalam penelitian ini beohmit berperan sebagai fasa terdispersi sedangkan asam
dan bahan lainnya sebagai fasa pendispersi. Metode sol gel menurut Buelna & Lin
(1999) dalam pembuatan alumina memberikan keunggulan yaitu nanostruktur,
luas permukaan yang besar dan kekuatan mekanik yang tinggi. Gama alumina
yang dihasilkan diharapkan memiliki karakteristik yang sesuai untuk digunakan
sebagai penyangga katalis hydrotreating.
1.2 Rumusan Masalah
Bagaimanakah komposisi asam anorganik dan boehmit yang dapat
menghasilkan penyangga γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sebagai
penyangga katalis hydrotreating berdasarkan analisis jenis fasa, kadar Al2O3, luas
permukaan, ukuran pori, volume pori dan kekuatan mekanik?
1.3 Hipotesis Penelitian
Asam anorganik yang dapat mendorong proses sol gel dengan baik dan
tidak meninggalkan residu garam pada produk serta boehmit dengan pengotor
lebih sedikit merupakan komposisi yang tepat untuk menghasilkan γ-Al2O3
dengan karakteristik optimum sebagai penyangga katalis hydrotreating.
1.4 Tujuan Penelitian
Menentukan boehmit dan konsentrasi asam anorganik yang menghasilkan
γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sesuai spesifikasi penyangga katalis
hydrotreating berdasarkan hasil analisis XRD, XRF, SAA dan Crushing Strength
Tester.
7
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi mengenai
penyangga γ-Al2O3 yang dibuat dari boehmit dengan adanya penambahan asam-
asam anorganik untuk katalis hydrotrating.
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Katalis
Katalis adalah senyawa yang ditambahkan dalam jumlah sedikit tetapi
memberikan dampak yang sangat besar. Mengingat perkembangan katalis dan
proses katalisis sedemikian cepat, maka terminologi katalis dan proses katalisis
juga mengikutinya. Untuk itu, muncullah beberapa definisi untuk menjelasan arti
dan peran sebuah katalis pada reaksi kimia (Nasikin & Susanto, 2010).
Menurut Sukardjo (1997) katalis adalah zat yang dapat mempengaruhi
kecepatan reaksi, akan tetapi zat tersebut tidak mengalami perubahan kimia pada
akhir reaksi tersebut. Shriver & Atkins (1999) menyatakan bahwa katalis adalah
senyawa yang dapat meningkatkan laju reaksi tetapi tidak terkonsumsi oleh reaksi
tersebut. Peningkatan laju reaksi dapat terjadi karena penurunan energi
pengaktifan untuk terbentuknya suatu produk. Perbedaan energi pengaktifan
dalam suatu reaksi dengan dan tanpa katalis ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Perbedaan reaksi dengan dan tanpa katalis (Gates, 1992)
9
Katalis bersifat spesifik dalam mempercepat laju reaksi. Artinya suatu
katalis dapat mempercepat pada reaksi tertentu saja. Contohnya, suatu katalis
mampu mempercepat laju reaksi pada reaksi hidrogenasi namun kurang baik jika
digunakan pada reaksi oksidasi. Hal tersebut berkaitan erat dengan sifat fisika dan
kimia katalis. Terdapat beberapa kemungkinan jenis material yang dapat
digunakan dalam proses reaksi yang sama. Misalnya dalam reaksi hidrogenasi
dapat digunakan katalis Fe, Co dan Ni (Page, 1987).
Secara umum fungsi katalis adalah mempercepat laju reaksi, mengarahkan
suatu reaksi menuju produk tertentu, dan memperkecil reaksi samping yang tidak
diinginkan. Beberapa faktor yang mempengaruhi aktivitas katalis antara lain
ikatan, sisi aktif dan koordinasi. Katalis umumnya bekerja dengan membentuk
ikatan kimia dengan satu atau lebih reaktan. Pembentukan ikatan kimia antara
adsorbat dengan permukaan katalis dan pemutusan ikatan tersebut pada langkah
berikutnya merupakan langkah utama dalam katalis heterogen. Ikatan kimia yang
terlalu lemah mengakibatkan adsorpsi kimia tidak akan terjadi, sedangkan ikatan
terlalu kuat mengakibatkan desorpsi sukar terjadi.
Proses katalisis berhubungan dengan luas permukaan katalis yang dapat
berfungsi sebagai situs adsorpsi. Adsorpsi pada permukaan katalis agar dapat
berlangsung harus mempunyai energi pengaktifan (aktivasi) yang relatif rendah
dan mampu membentuk spesies permukaan yang reaktif. Reaksi dilakukan sesuai
dengan energi yang dibutuhkan untuk pemutusan ikatan yang sesuai
(Siswodiharjo, 2006).
Katalis dibagi menjadi 2, yaitu homogen dan heterogen. Katalis yang
berada pada fase yang sama (liquid) dengan reaktan disebut katalis homogen.
10
Sedangkan katalis yang berada pada fase yang berbeda dengan reaktannya (dapat
berupa padatan, cairan yang tidak dapat bercampur ataupun gas) disebut sebagai
katalis heterogen (Helwani et al., 2009). Untuk lebih jelasnya perbedaan dua jenis
katalis tersebut diuraikan di bawah ini:
1. Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan
reaktan dan produk. Katalis homogen yang banyak digunakan misalnya pada
reaksi transesterifikasi adalah katalis basa/alkali seperti kalium hidroksida
(KOH) dan natrium hidroksida (NaOH). Penggunaan katalis homogen ini
mempunyai kelemahan yaitu bersifat korosif, berbahaya karena dapat
merusak kulit, mata, paru-paru bila tertelan, sulit dipisahkan dari produk
sehingga terbuang pada saat pencucian, mencemari lingkungan dan tidak
dapat digunakan kembali (Widyastuti, 2007). Keuntungan dari katalis
homogen adalah tidak diperlukannya suhu dan tekanan tinggi dalam reaksi
(Ramadhani, 2015).
2. Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama
dengan reaktan dan produk. Keuntungan menggunakan katalis ini adalah
mempunyai aktifitas yang tinggi, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup
katalis panjang, biaya rendah, tidak korosif, ramah lingkungan dan
menghasilkan sedikit masalah pembuangan, dan lebih mudah dipisahkan dari
larutan daripada katalis homogen sehingga dapat digunakan berulang kali
(Nurrachmad, 2018).
11
2.1.1 Penyangga Katalis
Penyangga dalam bidang katalis heterogen merupakan komponen yang
berperan sebagai tempat untuk penebaran senyawa aktif. Pada proses katalisis
menggunakan katalis padat, reaksi berlangsung di permukaan. Oleh karena itu,
katalis heterogen harus menyediakan permukaan yang luas yang berkisar antara
10-300 m2/g. Padahal komponen aktif katalis umumnya tidak memiliki luas
permukaan sebesar angka tersebut. Maka dari itu komponen aktif perlu ditebarkan
dalam bentuk partikel yang sangat kecil di permukaan penyangga yang memiliki
permukaan luas, dengan tujuan meningkatkan kontak antara komponen aktif dan
reaktan, tanpa menguarangi aktivitas awal komponen aktif itu sendiri.
Umumnya penyangga dipilih dari jenis padatan berpori, sehingga dalam
pemilihan penyangga, ukuran dan distribusi pori material tersebut harus
dipertimbangkan. Penyangga dengan pori berdiameter kecil memiliki permukaan
yang luas, tetapi dalam penggunaannya sebagai katalis dapat menghasilkan
hambatan difusi reaktan/produk. Sebaliknya, semakin besar diameter pori maka
semakin kecil luas permukaan padatan.
Sifat yang perlu diperhatikan dalam pemilihan penyangga adalah:
keinertan, kekuatan mekanik, kestabilan termal, luas permukaan, porositas dan
harga. Dari sekian banyak padatan, hanya tiga yang memiliki kombinasi yang
baik dari keenam sifat di atas, yaitu alumina, silika dan karbon aktif. Dari ketiga
padatan tersebut, alumina adalah yang paling sering digunakan dalam dunia
industri (Subagjo, 2018).
12
2.2 γ-Alumina
Alumina adalah nama umum untuk aluminium oksida (Al2O3). Alumina
dapat diperoleh di alam dalam keadaan campuran aluminium hidroksida pada
mineral bauksit (Tsani, 2011). Alumina yang banyak digunakan sebagai
penyangga katalis salah satunya adalah γ-Al2O3. Komponen-komponen ini
mempunyai keasaman permukaan yang dapat dikontrol (Santen et al., 2000).
Gama alumina merupakan kelompok alumina transisi. Senyawa tersebut
dapat bertindak sebagai katalis, penyangga katalis maupun adsorben. Hal ini
dikarenakan γ-Al2O3 mempunyai surface area yang luas yaitu antara 150-300
m2/g, volume pori yang besar (0,5-1 cc/g), stabil pada berbagai rentang temperatur
reaksi katalisis dan sifat mekanik yang kuat sehingga dapat digunakan pada
reaktor. Selain itu, alumina mempunyai sifat selektifitas yang tinggi pada reaksi
dehidrasi, mekanisme elusidasi, dan juga karakterisasi active site pada permukaan
secara katalitik (Tsani, 2011). Struktur molekul γ-Al2O3 diperlihatkan pada
Gambar 2.
Gambar 2. Struktur molekul γ-Al2O3 (Watanabe et al., 2016)
13
Gama alumina dapat dibuat dengan cara memanaskan boehmit pada suhu
sekitar 470 oC hingga sekitar 760 oC (Lamouri et al., 2016). Hal tersebut tidak
berlaku pada gibsit, bayerit dan diaspor. Transformasi boehmit dan senyawa-
senyawa tersebut ketika dipanaskan ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Transformasi boehmit, gibsit, bayerit dan diaspor oleh suhu (Lamouri
et al., 2016)
2.3 Boehmit
Boehmit adalah mineral alumunium oksida hidroksida dengan rumus
kimia AlO(OH) (Sahama et al., 1973). Boehmit bersama dengan gibsit, hematit
dan goethit termasuk dalam komponen bauksit. Boehmit atau pseudoboehmit
merupakan material yang dibuat menggunakan berbagai macam senyawa
alumunium seperti alumunium alkoksida (Yoldas, 1975) atau menggunakan
garam aluminium anorganik (Ramanthan et al., 1994; Kilbride et al., 1994;
Varma et al., 1995) dan lain sebagainya. Boehmit dapat digunakan untuk proses
sol gel dalam memproduksi alumina. Penggunaan garam aluminium untuk
14
pembuatan alumina memiliki beberapa kekurangan, yaitu selama proses kalsinasi
terbentuk gas yang bersifat korosif. Hal tersebut berkaitan dengan regulasi
pemerintah mengenai lingkungan yang menuntut penggunaan biaya lebih untuk
mengendalikan emisi gas tersebut, sedangkan penggunaan aluminium alkoksida
cukup mahal karena sintesis prekursor ini memiliki prosedur yang rumit (Martin
& Weaver, 1993). Hidrolisis logam aluminium dalam air pada suhu ruang
mengarah pada pembentukan bayerit, sedangkan pada suhu 100 oC mengarah
pada pembentukan boehmit (Brauer, 1963).
2.4 Asam
Asam (acid) dapat digambarkan sebagai zat yang menghasilkan ion
hidrogen (H+) ketika dilarutkan dalam air. Rumus untuk asam tersusun atas satu
atau lebih atom hidrogen dan sebuah gugus anion. Anion yang namanya diakhiri
dengan “-ida” mempunyai bentuk asam dengan nama yang diawali dengan kata
“asam” dan diikuti dengan nama anion tersebut. Dua nama yang berbeda pada
beberapa kasus diberikan untuk rumus kimia yang sama. Nama yang digunakan
untuk senyawa ini bergantung pada wujud fisiknya. HCl adalah suatu senyawa
molekular yang disebut hidrogen klorida dalam wujud gas atau cairan murni.
Ketika dilarutkan dalam air, molekul HCl terurai menjadi ion H+ dan Cl-, dalam
keadaan ini, zat tersebut dinamakan asam klorida.
Asam yang mengandung hidrogen, oksigen, dan unsur lain (unsur pusat)
disebut asam okso. Rumus asam okso biasanya diawali dengan H, diikuti dengan
unsur pusat kemudian O, seperti berikut:
15
Tabel 1. Contoh asam okso beserta namanya
Rumus Asam Nama
HNO3 Asam nitrat
H2SO4 Asam sulfat
H2CO3 Asam karbonat
HClO3 Asam klorat
Sifat dasar asam diantaranya yaitu bereaksi dengan logam tertentu seperti seng,
magnesium, dan besi menghasilkan gas hidrogen. Reaksi yang khas misalnya
antara HCl dengan magnesium:
2HCl(aq) + Mg(s) → MgCl2(aq) + H2(g)
Salah satu jenis asam yaitu asam kuat yang merupakan elektrolit kuat
dimana definisinya secara praktis yakni dianggap terionisasi sempurna dalam air.
Kebanyakan asam kuat adalah asam anorganik: asam klorida (HCl), asam nitrat
(HNO3), asam perklorat (HClO4) dan asam sulfat (H2SO4). Kebanyakan asam
terionisasi hanya sedikit dalam air. Asam seperti ini digolongkan ke dalam asam
lemah. Pada kesetimbangan, larutan berair dari asam lemah mengandung
campuran antara molekul asam yang tidak terionisasi, ion H3O+, dan basa
konjugat. Contoh asam lemah antara lain: asam hidrofluoriat (HF), asam asetat
(CH3COOH), dan ion amonium (NH4+). (Chang, 2004).
2.5 Hydrotreating
Hydrotreating adalah suatu proses hidrogenasi yang ditujukan untuk
menjenuhkan hidrokarbon tak jenuh dan menyingkirkan atau mengurangi
pengotor seperti sulfur, nitrogen, oksigen dan logam seperti nikel dan vanadium
dari fraksi minyak bumi dengan menggunakan katalis. Salah satu contoh proses
ini adalah hidrodesulfurisasi (HDS). Proses ini menggunakan katalis jenis
16
NiMo/γ-Al2O3 dan CoMo/γ-Al2O3. Hidrodesulfurisasi dilakukan melalui konversi
senyawa sulfur organik menjadi H2S, oleh karena itu konversi seperti ini disebut
sebagai hidrodesulfurisasi (Gruia, 2006). Contoh proses hydrotreating lainnya
yaitu hidrodemetalisasi (HDM). Hidrodemetalisasi merupakan upaya
penghilangan logam dalam suatu campuran atau bahan kimia. Proses ini dapat
dilakukan dengan menggunakan hidrogenasi. Prinsip penghilangan logamnya
adalah destruksi senyawa logam dengan perlakuan menggunakan hidrogen dan
deposisi logam pada katalis heterogen. (Magomedov et al., 2015).
Katalis heterogen yang digunakan dapat menggunakan penyangga gama
alumina dengan karakteristik penyangga berupa fasa gama berdasarkan hasil
analisis XRD mengikuti standar ICSD 98-006-6559, kadar Al2O3 di atas 95%,
luas permukaan lebih dari 140 m2/g, volume pori tidak kurang dari 0,4 cc/g
(Chemical, 2017), ukuran pori melebihi 76,31 Å (Ulfah & Subagjo, 2012) dan
kekuatan mekanik extrudates di atas 40 N/m2 (Stanislaus et al., 1998).
2.6 Metode Sol Gel
Metode sol-gel merupakan salah satu metode yang paling sukses dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano. Sol adalah suspensi koloid
yang fasa terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk
cairan. Suspensi dari partikel padat atau molekul-molekul koloid dalam larutan,
dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan air, menghasilkan partikel
padatan metal hidroksida dalam larutan, dan reaksinya adalah reaksi hidrolisis.
Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan,
dimana polimerisasi yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat
17
pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana
energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi yang menghasilkan
oxygen bridge (jembatan oksigen) untuk mendapatkan metal oksida (Paveena et al.,
2010).
Proses sol gel didasarkan pada hidrolisis dan kondensasi dari prekursor.
Umumnya proses ini ditujukan pada penggunaan alkoksida sebagai prekursor.
Alkoksida memberikan suatu monomer yang dalam beberapa kasus yang terlarut
dalam bermacam-macam pelarut khususnya alkohol. Alkohol membolehkan
penambahan air untuk mulai reaksi, keuntungan lain alkoksida adalah untuk
mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Dengan alkoksida sebagai prekursor, sol
gel dapat disederhanakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Hidrolisis metal alkoksida
2. Kondensasi
Polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap, yaitu polimerisasi monomer-
monomer membentuk partikel, proses penumbuhan partikel, dan pengikatan
Oδ+ + Mδ+ OR → O M Oδ+R
H
H
Hδ+
H
H
HOHRδ+ M O → M OH + ROH
M OR + H2O → M OH + ROH
Hδ+
M OH + OX M → M O M + XOH
18
partikel membentuk rantai, kemudian jaringan yang terbentuk diperpanjang dalam
medium cairan, mengental menjadi suatu gel (Djayasinga, 2015).
2.7 Instrumen
2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-Ray Diffraction/XRD) merupakan
instrumen yang digunakan untuk analisis kristal zat padat seperti keramik, logam,
materi elektronik, geologi, organik dan polimer. Karakterisasi dengan XRD juga
dapat digunakan untuk menghitung ukuran kristal senyawa inti aktif maupun
penyangga pada sampel katalis yang terbentuk (Smallman, 1999). Sinar-X
ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Rontgent pada tahun 1895, ketika elektron
yang dipercepat dengan tegangan yang tinggi dalam tabung vakum mengenai
target yang berupa logam atau gelas, dan kemudian dihamburkan oleh target
tersebut (Giancoli, 1984).
Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang
dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada
teori dan kegunaannya. Menurut Cullity (1978), sinar-X merupakan gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 0,5-2,5 Å. Bila seberkas
sinar-X dengan panjang gelombang λ di arahkan pada permukaan kristal dengan
sudut datang θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal
dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan
difraktometer. Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada Hukum Bragg.
Pola difraksi, intensitas dan sudut difraksi 2θ berbeda-beda untuk setiap bahan.
Interferensi berupa puncak-puncak intensitas diperoleh sebagai hasil proses
19
difraksi dimana terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang
kristal (Vlack, 1994).
Gambar 4. Skema kerja XRD (Robert et al., 2012)
Metode difraksi sinar-X yakni seberkas sinar X jatuh pada kristal dengan
sudut tertentu dan berkas-berkas itu akan berinterferensi konstruktif jika jarak
ekstra yang ditempuh berkas 1 lebih besar dari berkas 2 sebesar kelipatan bilangan
bulat λ. Jarak ekstra ini = 2d sin θ. Maka dari itu interferensi konstruktif akan
terjadi, mengikuti persamaan Bragg yaitu 2d sin θ = n.λ. Sinar-X dapat
didifraksikan dari bidang-bidang dengan sudut berbeda di dalam kristal (Giancoli,
1998). Informasi hasil pola difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas.
Posisi puncak mengindikasikan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di
bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari
masing-masing bidang dalam struktur kristal (Cullity, 1978).
Lingkaran
Fokus
20
2.7.2 X-Ray Fluoresence (XRF)
Spektroskopi XRF merupakan suatu instrumentasi untuk analisis unsur
yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material
analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisis batuan karena membutuhkan
jumlah sampel yang relatif kecil (sekitar satu gram). Analisis XRF dapat
digunakan untuk mengukur unsur-unsur terutama banyak terdapat dalam batuan
atau mineral. Pengukuran tersebut dilakukan baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur yang
terkandung dalam bahan sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk
menentukan konsentrasi unsur dalam bahan. Sampel yang digunakan biasanya
berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepresan menjadi film. Kelebihan dari
metode ini yaitu, cepat dan tidak merusak sampel, multi elemen, dan murah
sehingga metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri dalam
mengkontrol material (Sumantry, 2010).
Prinsip kerja instrumen XRF berdasarkan terjadinya tumbukan atom-atom
pada permukaan sampel oleh sinar-X dari sumber sinar yang disebut dengan efek
fotolistrik. Efek fotolistrik ialah suatu proses dimana atom menyerap sinar-X dan
mentransfer semua energinya ke elektron yang paling dalam. Selama proses ini,
bila sinar-X memiliki energi yang cukup tinggi, elektron pada kulit yang dalam
akan terlempar keluar dan terjadi kekosongan. Kekosongan ini menimbulkan
keadaan atom yang tidak stabil, dan akan diisi oleh elektron yang berada pada
kulit luar disertai dengan pelepasan gelombang sinar-X yang spesifik untuk unsur
tertentu. Hasil analisis kualitatif ditunjukkan oleh puncak spektrum yang mewakili
21
jenis unsur sesuai dengan energi sinar-X karakteristiknya (Niemansverdriet,
2000).
Spektrum sinar-X selama proses tersebut menunjukkan puncak yang
spesifik berdasarkan unsur yang terdapat dalam sampel. Hal ini merupakan
landasan dari uji kualitatif untuk unsur-unsur yang ada dalam katalis. Sinar-X
karakteristik diberi tanda sebagai K, L, M atau N untuk menunjukkan dari kulit
mana dia berasal. Penunjukan lain adalah alfa, beta, atau gama dibuat untuk
memberi tanda sinar-X itu berasal dari transisi elektron dari kulit yang energinya
lebih tinggi. Oleh karena itu K alfa adalah sinar-X yang dihasilkan dari transisi
elektron kulit L ke kulit K, dan K beta adalah sinar-X yang dihasilkan dari transisi
elektron dari kulit M ke kulit K (Sumantry, 2010).
Gambar 5. Skema kerja XRF (Qutaishat, 2012)
22
2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas
permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas
pada suatu bahan. Prinsip kerja SAA menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat
tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita
mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu permukaan
padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas
permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total
padatan tersebut dapat dihitung.
Karakterisasi luas permukaan dapat dilakukan dengan metode BET.
Metode BET dikembangkan oleh Brunauer-Emmet-Teller pada tahun 1938.
Metode BET menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada
kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu
molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam
fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada
pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. (Kusuma, 2013). Skema kerja
Surface Area Analyzer diperlihatkan pada Gambar 6. Jumlah lapisan yang
diadsorp ditunjukkan dengan persamaan (Maron & Lando, 1974):
𝑃
𝑉(𝑃0−𝑃)=
1
𝑉𝑚𝐶+
(𝐶−1)𝑃
𝑉𝑚𝐶𝑃˳ ................................................ (1)
23
Dengan:
P : Tekanan gas saat teradsorpsi
Po : Tekanan jenuh gas yang diadsorp pada temperatur percobaan
V : Volume gas yang diadsorp pada tekanan P
Vm : Volume gas yang diadsorp dalam lapisan monolayer
C : Konstanta BET
Persamaan di atas dapat dibuat satu grafik yang linear dengan mem-plot antara
P//V(Po-P) vs P/Po sehingga diperoleh:
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 =(𝐶−1)
𝑉𝑚𝐶 .................................................................... (2)
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 =1
𝑉𝑚𝐶 ............................................................... (3)
Total luas permukaan dari sampel:
𝑆𝐴 = 𝑉𝑚 × 𝑁 × 𝐴𝑚 ........................................................... (4)
Keterangan:
SA : Luas permukaan sampel (m2/g)
Am : Luas penampang molekul adsorbat, untuk gas N2 adalah 16,2 Å2
N : Bilangan Avogadro
Gambar 6. Skema kerja Surface Area Analyzer (Lowell, 1991)
24
2.7.4 Crushing Strength Tester
Crushing Strength Tester merupakan alat untuk analisis yang memiliki
prinsip diberikannya tekanan tertentu secara berkala terhadap sampel hingga
hancur. Semakin keras sampel yang dianalisis maka tekanan yang diperlukan
untuk menghancurkan sampel tersebut semakin tinggi. Jumlah material yang
hancur merupakan gambaran kekuatan katalis yang akan diaplikasikan dalam
reaktor saat proses pengolahan minyak bumi. Menurut Analisis crushing strength
mengacu pada standar ASTM D 4179-91.
Pada banyak aplikasi industri, kerusakan fisik pada katalis sering
menyebabkan terganggunya proses katalitik dan penggantian katalis karena
hilangnya aktivitas katalitik dalam katalis tersebut. Berikut merupakan metode-
metode untuk mengukur kekuatan mekanik katalis dengan bentuk yang berbeda.
Metode penghancuran (crushing strength test) merupakan metode yang cocok
untuk katalis berbentuk bola dan tablet, metode pembengkokan cocok untuk
katalis berbentuk ekstrudat dengan memperhatikan rasio antara panjang dengan
diameter, metode pemotongan cocok untuk tablet dan ekstrudat dengan bentuk
yang tidak beraturan. Dalam industri, uji mekanik yang umum digunakan untuk
katalis adalah metode penghancuran (crushing strength test), metode ini dapat
dengan mudah diterapkan dalam laboratorium dan menghasilkan pengukuran
cepat dari sampel yang sudah dihancurkan (Wu et al., 2006).
25
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Oktober 2018 sampai Maret 2019
di Laboratorium Catalyst and Material PT. Pertamina (PERSERO) Direktorat
Pengolahan Research and Technology Center, Pulo Gadung, Jakarta Timur.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi X-Ray Diffraction
(XRD) Empyrean PANalytical, X-Ray Fluorescence (XRF) Axios PANalytical,
Surface Area Analyzer (SAA) AUTOSORB-6B, Crushing Strength Tester Crush-
BK 300, Furnace KSL-1100x, mesin hidrolik, neraca analitik, desikator, alat
cetakan, cawan porselen dan peralatan gelas.
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi dua boehmit dengan
spesifikasi yang berbeda. Boehmit pertama diberi kode A sedangkan boehmit
kedua diberi kode B. Boehmit B memiliki kadar aluminium lebih tinggi daripada
boehmit A (Lampiran 1). Bahan lainnya yaitu aquabides, asam nitrat (p.a) merck,
asam klorida (p.a) merck, asam sulfat (p.a) merck, dan amonium hidroksida (p.a)
merck.
26
3.3 Diagram Alir Penelitian
Dikarakterisasi dengan XRD, XRF, SAA
dan Crushing Strength Tester
25 g
Boehmit
A
25 g
Boehmit
B
Ditambahan
3,5 mL
aquabides,
diaduk 2
menit
Ditambahan 8
mL
aquabides,
diaduk 2
menit
Ditambahan 17 mL larutan
asam dengan variabel jenis:
HNO3, HCl dan H2SO4, serta
variabel konsentrasi 0%, 3%
dan 6% lalu diaduk 15 menit
Ditambahan 8 mL larutan
asam dengan variabel jenis:
HNO3, HCl dan H2SO4, serta
variabel konsentrasi 0%, 3%
dan 6% lalu diaduk 15 menit
Ditambahan
2,5 mL
NH4OH 25%,
diaduk 2
menit
Ditambahan
2,5 mL
NH4OH 25%,
diaduk 2
menit
Dikeringkan pada suhu 120 oC selama 3
jam
Dikalsinasi pada suhu 550 oC selama 2
jam
Gambar 7. Bagan alir penelitian
Analisis
menggunakan
XRD, XRF, SAA
dan uji kadar air
27
3.4 Prosedur Penelitian
Prosedur dalam penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan, yaitu
sebagai berikut:
3.4.1 Karakterisasi Boehmit
Karakterisasi boehmit yang dilakukan meliputi uji kadar air, analisis XRD
(Sub bab 3.4.3.1), XRF (Sub bab 3.4.3.2) dan SAA (Sub bab 3.4.3.3). Uji kadar
air dilakukan dengan metode gravimetri. Sampel sebanyak 3-5 gram ditimbang
dan dimasukkan ke dalam cawan yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.
Sampel kemudian dikeringkan pada temperatur 105 oC selama 6 jam. Hasil
pengeringan didinginkan dalam desikator lalu ditimbang sehingga diperoleh bobot
akhir. Pengujian dilakukan sebanyak tiga kali. Perhitungan kadar air pada seluruh
sampel ditunjukkan pada Lampiran 2 (AOAC, 1995).
3.4.2 Sintesis Penyangga
3.4.2.1 Pembuatan Penyangga γ-Al2O3
Boehmit yang digunakan terdiri dari boehmit A dan B. Boehmit A
memiliki kadar aluminium, ukuran dan volume pori lebih rendah daripada
boehmit B. Karakteristik keduanya ditampilkan pada Lampiran 1. Boehmit
ditimbang sebanyak 25 g lalu dimasukkan ke dalam wadah. Campuran kemudian
ditambahkan akuabides yang berfungsi sebagai medium agar bahan-bahan yang
ditambahkan selanjutnya dapat tercampur merata. Campuran ditambahkan
peptizing agent berupa salah satu asam dari HNO3 (Ulfah & Subagjo, 2012), HCl
dan H2SO4 dengan variabel konsentrasi 0%, 3% dan 6%. Sampel diberi kode
berdasarkan jenis dan konsentrasi asam yang ditambahkan. Kode tersebut tertera
pada Tabel 2.
28
Tabel 2. Kode sampel pada campuran berdasarkan jenis asam
Jenis asam Kode Sampel
A B
Tanpa larutan asam A-Blank B-Blank
HNO3 3% A-HNO3 3 B-HNO3 3
HNO3 6% A-HNO3 6 B-HNO3 6
HCl 3% A-HCl 3 B-HCl 3
HCl 6% A-HCl 6 B-HCl 6
H2SO4 3% A-H2SO4 3 B-H2SO4 3
H2SO4 6% A-H2SO4 6 B-H2SO4 6
Bahan terakhir yang ditambahkan yaitu amonium hidroksida 25% (Ulfah
& Subagjo, 2012) pada masing-masing sampel. Campuran diaduk dengan lama
pengadukan tertera pada Tabel 3. Pengadukan saat ditambahkannya asam
dilakukan paling lama dibandingkan senyawa lain, yaitu selama 15 menit karena
pada tahap ini melibatkan pembentukan sol. Durasi yang lebih sedikit
dikhawatirkan pembentukan sol belum sempurna. Hasil pengadukan dipastikan
kalis agar seluruh bahan tercampur merata. Campuran yang telah jadi kemudian
dicetak ke dalam bentuk extrudates dengan bantuan mesin hidrolik. Jumlah bahan
yang ditambahkan berbeda pada kedua boehmit. Air dan larutan asam yang
ditambahkan pada boehmit A lebih sedikit dikarenakan penambahan yang lebih
banyak menyebabkan campuran menjadi encer sehingga tidak dapat dicetak.
Tabel 3. Rasio lama pengadukan dalam pembuatan γ-Al2O3
Nama
Sampel
Jumlah Bahan
Aquabides
(mL)
Larutan
Asam
Anorganik
(mL)
NH4OH 25%
(mL)
A 3,5 8 2,5
B 8 17 2,5
Lama
Pengadukan
(menit)
2 15 2
29
3.4.2.2 Pengeringan dan Kalsinasi (Ulfah & Subagjo, 2012)
Extrudates yang telah dicetak dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC
selama 3 jam. Hasil pengeringan didinginkan dalam desikator untuk menjaga
tingkat kekeringan sampel. Extrudates yang telah kering dikalsinasi dalam
furnace pada suhu 550 oC. Kalsinasi dilakukan selama 2 jam lalu diangkat dan
didinginkan dalam desikator. Laju kenaikan suhu saat pengeringan dan kalsinasi
adalah 5 oC/menit.
3.4.3 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3
Karakterisasi penyangga katalis dilakukan dengan menggunakan
instrumen X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA), X-Ray
Fluorescence (XRF), dan Crushing Strength Tester.
3.4.3.1 Uji Kristalinitas Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
Sampel dihaluskan lalu dibubuhkan dan diratakan pada plat sampel. Uji
difraksi ini dilakukan dengan menggunakan XRD Empyrean PANalytical
menggunakan radiasi Cu pada tegangan 40 kV dan arus 25 mA dengan rentang
sudut 5-90o. Difraktogram yang dihasilkan akan memberikan informasi mengenai
fasa kristalin penyangga yang dianalisis. Pengukuran dilakukan dengan
menggunakan radiasi Cu dengan panjang gelombang (λ) Kα1 dan Kα2 sebesar
1,5406 Å dan 1,5444 Å. Kondisi jangkauan 2θ dengan rentang 6o-90o dan ukuran
langkah 2θ: 0,06o dengan waktu pindai per langkahnya yakni 2,5 detik. Hasil
analisis berupa difraktogram dan puncak-puncak yang dihasilkan dibandingkan
dengan standar Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) 98-006-6559.
30
3.4.3.2 Uji KandunganSenyawa dalam Penyangga Menggunakan X-Ray
Fluorescence (XRF) (ASTM E876-89)
Sampel ditimbang 10 gram lalu dihaluskan. Serbuk dimasukkan ke dalam
cawan aluminium. Cawan aluminium berisi sampel dipres menggunakan mesin
presser hidrolik. Sampel diletakkan pada tempat sampel dalam alat XRF
kemudian dilakukan pengukuran secara kuantitatif terhadap komponen-komponen
di dalamnya dengan tegangan 40 kV dan arus 45 mA. Hasil analisis yang
diperoleh berupa persentase senyawa dalam penyangga γ-Al2O3 yang telah dibuat.
3.4.3.3 Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume Pori (ASTM D 3663-3;
ASTM D 4641-94; ASTM D 4222-3)
Analisis luas permukaan, ukuran pori dan volume pori dilakukan
menggunakan instrumen Surface Area Analyzer (SAA). Sample cell kosong
ditimbang dan dicatat beratnya, kemudian sampel dimasukkan ke dalam sample
cell dengan berat ± 0,1 gram lalu dicatat. Sampel yang telah diketahui beratnya
kemudian dimasukan ke dalam port degassing station pada alat degasser yang
sebelumnya telah disiapkan serta alat vacum pump. Sekrup pengencang dipasang
antara sample cell yang berisi sampel penyangga dengan alat degasser. Komputer
dihidupkan lalu program degassing dijalankan. Setelah proses degassing selesai ±
6 jam, sample cell pada alat degasser dilepaskan dan dibersihkan dengan tisu pada
bagian luar kemudian ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya.
Sample cell diberi filter road kemudian alat autosorb 6B disiapkan dan
dinyalakan lalu sample cell dipasang. Valve gas N2 dan gas Helium yang mengalir
pada instumen autosorb 6B diisi dengan nitrogen cair sampai leher tabung dan
selanjutnya disiapkan pada intrumen autosorb 6B. Program autosorb 6B diatur
pada komputer untuk memasukkan data dan menjalankan analisis serta
31
monitoring proses yang sedang berjalan. Alat autosorb 6B akan menganalisis
secara otomatis dan setelah analisis selesai, hasil dapat diketahui pada komputer
berupa luas pemukaan (surface area) (m2/g), ukuran pori (pore size) (Å) dan
volume pori (pore volume) (cc/g). Uji luas permukaan penyangga katalis
dilakukan dengan alat autosorb 6B berdasarkan prinsip adsorpsi gas nitrogen pada
permukan padatan.
3.4.3.4 Uji Kekuatan Mekanik (Crushing Strength) (ASTM D4179-91)
Pengujian ini dilakukan terhadap produk berupa extrudates. Sebelum
analisis dilakukan, sampel dipreparasi dengan cara dipanaskan pada suhu 300 oC
selama 2 jam, kemudian didinginkan dengan tujuan menghilangkan kadar air dari
setiap butiran katalis yang akan dianalisis. Pemanasan juga bertujuan untuk
menguapkan karbon dan pengotor lainnya. Keberadaan pengotor dapat menutupi
pori-pori katalis yang bisa menambah tingkat kekerasannya sehingga hasil analisis
menjadi lebih besar dari yang seharusnya. Pengujian kekuatan mekanik dilakukan
sebanyak 25 kali terhadap extrudates sampel.
32
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD dalam penelitian ini dilakukan untuk mengetahui fasa yang
terbentuk pada penyangga yang telah dibuat. Hasil penelitian antara sampel A dan
B disajikan secara terpisah karena perlakuan yang berbeda, yaitu pada volume
larutan asam yang digunakan.
Gambar 8. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 A
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
1000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
A-H2SO
4 6
o2Theta
Inte
nsi
ty (
cps)
A-HCl 6
A-HNO3 6
A-H2SO
4 3
A-HNO3 3
A-Blank
A-HCl 3
33
Pola difraksi sinar X dari penyangga γ-Al2O3 A ditampilkan pada Gambar
8. Berdasarkan pola tersebut dapat dilihat adanya puncak-puncak spesifik pada 2θ
sekitar 37o, 46o dan 67o. Okamoto et al. (1998) menyatakan bahwa γ-Al2O3
memiliki pola XRD pada puncak-puncak spesifik sekitar 2θ: 37o, 46o dan 67o.
Hasil ini juga sesuai dengan standar ICSD 98-006-6559, sehingga Al2O3 yang
terbentuk setelah proses kalsinasi tergolong ke dalam fasa gama (γ).
Gambar 9. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 B
Gambar 9 menunjukkan perbedaan pola XRD pada γ-Al2O3 B dengan
penambahan HNO3, HCl dan H2SO4. Difraktogram pada seluruh sampel
memperlihatkan adanya puncak-puncak spesifik pada 2θ sekitar 37o, 46o dan 67o.
Data tersebut juga bersesuaian dengan literatur sebelumnya, yaitu terdapat puncak
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
10000
200
400
600
800
1000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
B-H2SO
4 6
o2Theta
Inte
nsi
ty (
cps)
B-H2SO
4 3
B-HCl 6
B-HCl 3
B-HNO3 6
B-HNO3 3
B-Blank
34
spesifik pada 2θ sekitar 37o, 46o dan 67o (Okamoto et al., 1998; Zhang et al.,
2016) dan standar ICSD 98-006-6559. Berdasarkan data ini maka Al2O3 yang
dihasilkan juga tergolong ke dalam fasa gama (γ).
Difraktogram yang ditunjukkan pada Gambar 8 dan 9 menunjukkan
intensitas puncak yang meningkat dengan naiknya konsentrasi asam nitrat dan
asam klorida, sedangkan menurun seiring meningkatnya konsentrasi H2SO4.
Peningkatan yang terjadi dapat disebabkan karena pengaruh asam yang
digunakan. Ulfah & Subagjo (2012) melaporkan penggunaan asam nitrat dapat
menyebabkan ikatan atom pada senyawa gama alumina menjadi semakin teratur.
Sedangkan penurunan intensitas pada penambahan H2SO4 dapat disebabkan
karena kehadiran HSO4- menghambat proses sol gel sehingga gelasi tidak terjadi
(Zhang et al., 2013). Hal tersebut didorong juga oleh terjerapnya sulfur dalam
struktur kristal Al2O3 seperti yang ditampilkan pada Tabel 6.
Menurut Francetic & Bukovec (2008) nilai intensitas pada puncak-puncak
spesifik XRD suatu senyawa berbanding lurus dengan kristalinitas sampel yang
dianalisis. Secara keseluruhan, hasil difraktogram terbaik diperoleh pada sampel
B-HCl 6 karena intensitas puncak spesifik yang relatif lebih tinggi daripada
sampel-sampel lain. Selain itu puncak-puncak yang terbentuk memiliki nilai yang
paling dekat dengan standar difraktogram γ-Al2O3, yakni pada 2θ 37,522o,
46,348o dan 66,851o (Lampiran 4) mengacu pada standar ICSD 98-006-6559
dengan 2θ: 37,682o, 45,845o dan 66,845o.
35
4.2 Hasil Analisis X-Ray Fluoresence (XRF)
Analisis XRF bertujuan untuk mengetahui kandungan senyawa dalam
sampel terutama pada penelitian ini yaitu kadar Al2O3. Analisis yang dilakukan
merupakan pengukuran secara kuantitatif. Kadar Al2O3 diukur dan dinyatakan
dalam satuan persen (%).
Tabel 4. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga A
Konsentrasi Asam
(%)
Al2O3 (%)
A-HNO3 A-HCl A-H2SO4
0 87,58 87,58 87,58
3 88,06 87,02 90,31
6 87,63 86,52 84,46
Standar Minimal 95,00
Hubungan antara perlakuan konsentrasi larutan asam dengan kadar Al2O3
yang dihasilkan pada sampel A ditampilkan pada Tabel 4. Kadar Al2O3 pada
sampel A-HNO3 dan A-HCl tidak berbeda secara signifikan pada penambahan
ketiga konsentrasi asam. Hal tersebut disebabkan karena sebagian besar senyawa
asam yang ditambahkan menguap. Hal ini berbeda dengan sampel yang dilakukan
penambahan H2SO4. Penurunan secara signifikan terjadi pada sampel dengan
konsentrasi asam 6%, yaitu 84,46%, lebih rendah dari penyangga dengan
konsentrasi H2SO4 3% dan 0%.
Penurunan kadar Al2O3 pada sampel A-H2SO4 6 disebabkan oleh
peningkatan kadar sulfur dalam Al2O3. Konsentrasi sulfur dalam penyangga A-
H2SO4 3: 0,619% dan A-H2SO4 6: 1,301% (Tabel 6). Hal tersebut berbeda jika
dibandingkan dengan kadar Cl yang bertahan pada sampel yang ditambahkan
asam berupa HCl, yaitu A-HCl 3 dan A-HCl 6 yakni hanya 0,120% dan 0,354%
(Lampiran 5).
36
Tabel 5. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga B
Konsentrasi Asam
(%)
Al2O3 (%)
B-HNO3 B-HCl B-H2SO4
0 89,32 89,32 89,32
3 89,46 88,53 87,12
6 89,30 88,67 83,27
Standar Minimal 95,00
Tabel 5 menunjukkan tidak adanya hubungan secara signifikan antara
konsentrasi asam dan kadar Al2O3 pada sampel B-HNO3 dan B-HCl akibat
menguapnya sebagian besar senyawa asam tersebut. Hal ini berbeda dengan
sampel B-H2SO4 dimana kadar Al2O3 menurun seiring naiknya konsentrasi H2SO4
yang ditambahkan. Semakin besar konsentrasi H2SO4 meninggalkan senyawa
sulfur yang semakin besar pula.
Sama seperti pada sampel A, penurunan persentase Al2O3 disebabkan
karena penjerapan HSO4- ke dalam boehmit dan bertahan hingga setelah
dilakukannya proses kalsinasi. Konsentrasi sulfur yang terbaca pada sampel B
dengan H2SO4 3% adalah sebesar 1,133% dan penambahan H2SO4 6% yakni
2,422% (Tabel 6). Suhu yang diperlukan agar H2SO4 menguap memang
cenderung lebih tinggi dibandingkan HNO3 (100 oC) dan HCl (57 oC), yakni
hingga 338 oC (Scientific, 2018) namun tingginya kadar sulfur lebih besar
dimungkinkan karena terbentuknya garam. Kemungkinan reaksi yang terjadi pada
tahap preparasi adalah sebagai berikut:
2AlO(OH)(s) + 3H2SO4(aq) → Al2(SO4)3(aq) + 4H2O(l)
Al2(SO4)3 merupakan garam yang biasa disebut tawas dan memiliki titik lebur 770
oC disertai dekomposisi pada suhu tersebut (Weast, 1988). Oleh karena itu
senyawa ini kemungkinan dapat bertahan hingga terbentuknya produk γ-Al2O3
37
karena kalsinasi dilakukan hanya pada suhu 550 oC. Tawas jika berbentuk kristal
seharusnya terbaca oleh XRD pada 2θ: 21.0687o, 25.5532o, 30.7637o, 33.7308o,
40.9962o, 44.3888o dan 46.8175o (ICSD 073249) namun penelitian yang
dilakukan oleh Fitri (2017) mengungkapkan adanya hasil tawas berupa amorf
sehingga pola di atas tidak muncul. Hal ini dapat dijadikan sebagai dasar mengapa
senyawa Al2(SO4)3 yang terbentuk pada sampel A-H2SO4 dan B-H2SO4 tidak
terdeteksi pada difraktogram XRD.
Tabel 6. Kadar sulfur dalam penyangga γ-Al2O3 dengan penambahan H2SO4
Konsentrasi H2SO4
(%)
Kadar Sulfur (%)
Penyangga
A
Penyangga
B
0 0,470 0,056
3 0,619 1,133
6 1,301 2,422
Kadar Al2O3 dengan nilai tertinggi diperoleh pada sampel A-H2SO4
dengan konsentrasi asam 3%, yakni sebesar 90,31%. Berdasarkan data pada
seluruh sampel, konsentrasi Al2O3 yang dihasilkan lebih rendah daripada standar
minimal Al2O3, yaitu 95% (Chemical, 2017). Kadar alumina dalam penyangga
yang rendah secara teoritis dapat menyebabkan penurunan pada karakteristik γ-
Al2O3 yang dihasilkan yaitu meliputi luas permukaan, volume pori dan kekuatan
mekanik. Sehingga untuk menentukan apakah γ-Al2O3 yang diproduksi layak
untuk dijadikan penyangga katalis maka perlu diketahui lebih lanjut hasil analisis
dari ketiga parameter tersebut.
38
4.3 Hasil Analisis Surface Area Analyzer (SAA)
4.3.1 Luas Permukaan
Luas permukaan katalis heterogen merupakan parameter yang sangat
berpengaruh terhadap jumlah situs aktif di dalam katalis yang akan berinteraksi
dengan molekul umpan sehingga menentukan tingkat keaktifan sebuah katalis
(Budiyanto, 2012).
Tabel 7. Hasil analisis luas permukaan penyangga A
Konsentrasi Asam
(%)
Luas Permukaan (m2/g)
A-HNO3 A-HCl A-H2SO4
0 150,4 150,4 150,4
3 191,0 189,9 217,4
6 207,2 216,2 190,2
Standar Minimal 140,0
γ-Al2O3 Komersial 220,8
Tabel 7 menunjukkan bahwa luas permukaan sampel A-HNO3 mengalami
peningkatan seiring penambahan asam. Luas permukaan tertinggi diperoleh pada
penambahan HNO3 6% yaitu 207,2 m2/g. Peningkatan nilai luas permukaan juga
terjadi pada sampel A-HCl seiring bertambahnya konsentrasi asam. Nilai
optimum sampel ini diperoleh pada penambahan HCl 6%, yaitu 216,2 m2/g.
Peningkatan yang terjadi pada penambahan kedua jenis asam tersebut disebabkan
karena asam-asam yang ditambahkan memicu terbentuknya pori-pori baru namun
dengan ukuran yang kecil. Oleh karena itu pori-pori yang bertambah banyak
menyebabkan semakin banyaknya permukaan baru (Lamberov et al., 2003; Ulfah
& Subagjo, 2012).
Tabel yang sama memperlihatkan bahwa pada sampel A-H2SO4 memiliki
nilai luas permukaan yang fluktuatif. Penurunan terjadi pada penambahan
39
konsentrasi asam 6%, yaitu dari 217,4 m2/g (pada konsentrasi asam 3%) menjadi
190,2 m2/g. Penurunan yang terjadi dapat disebabkan karena tingginya kadar
sulfur yang ditinggalkan dalam penyangga, yaitu A-H2SO4 3: 0,619% dan A-
H2SO4 6: 1,301%. Kadar tersebut lebih tinggi dibandingkan sampel tanpa
penambahan asam, yaitu 0,470% (Lampiran 5) sehingga dimungkinkan bahwa
senyawa tersebut menutupi pori-pori penyangga. Nilai tertinggi pada sampel A-
H2SO4 diperoleh pada penambahan H2SO4 dengan konsentrasi 3%, yaitu 217,4
m2/g.
Berdasarkan data pada Tabel 7, luas permukaan yang tinggi pada sampel A
diperoleh pada penambahan konsentrasi H2SO4 3%, yaitu 217,4 m2/g. Luas
permukaan pada sampel A-HNO3, A-HCl dan A-H2SO4 sesuai spesifikasi standar
alumina komersial dimana menurut Chemical (2017) luas alumina komersial
minimal yaitu 140 m2/g, namun masih di bawah γ-Al2O3 komersial, yakni 220,8
m2/g (Ulfah & Subagjo, 2012).
Tabel 8. Hasil analisis luas permukaan penyangga B
Konsentrasi Asam
(%)
Luas Permukaan (m2/g)
B-HNO3 B-HCl B-H2SO4
0 196,4 196,4 196,4
3 210,6 212,9 200,7
6 203,5 194,3 170,7
Standar Minimal 140,0
γ-Al2O3 Komersial 220,8
Hubungan antara konsentrasi asam terhadap luas permukaan yang
diperoleh pada γ-Al2O3 B memiliki pola yang kurang beraturan seperti
ditampilkan pada Tabel 8. Nilai yang tinggi diperoleh pada penambahan asam
dengan konsentrasi 3%, yaitu B-HNO3 dengan nilai 210,6 m2/g, B-HCl sebesar
40
212,9 m2/g dan B-H2SO4 200,7 m2/g. Penurunan terjadi pada B-HNO3, B-HCl H
dan B-H2SO4 dengan penambahan asam 6% sehingga hasil ini berbeda dari
sampel A. Hal tersebut dapat disebabkan karena jumlah asam yang digunakan
pada boehmit B lebih tinggi daripada boehmit A walaupun dengan konsentrasi
yang sama. Ulfah dan Subagjo (2012) mengungkapkan asam nitrat dapat
meningkatkan ukuran pori penyangga γ-Al2O3. Asam yang ditambahkan pada
boehmit B berdasarkan data pada Tabel 10 cenderung meningkatkan ukuran pori.
Hal tersebut dapat mengakibatkan penurunan luas permukaan. Menurut Crespo
(2007), partikel dengan diameter pori rata-rata yang besar memiliki luas
permukaan yang kecil.
Larutan asam yang digunakan saat preparasi bertindak sebagai peptizer.
Selama proses peptisasi berlangsung ion H+ teradsorbsi pada permukaan kristalit
boehmit sehingga mengakibatkan terjadinya repulsi elektrostatik. Akibatnya
partikel-partikel tersebut akan mengalami penataan ulang selama proses
pemanasan sehingga dapat mempengaruhi luas permukaan, ukuran dan volume
pori penyangga γ-Al2O3 yang dihasilkan (Karouia et al., 2013).
Berdasarkan data yang diperoleh, nilai optimum penyangga B terdapat
pada sampel B-HCl 6 dengan nilai 212,9 m2/g. Mengacu pada data yang tertera
pada Tabel 8, maka luas permukaan seluruh γ-Al2O3 B yang telah dibuat lebih
tinggi nilainya daripada standar minimal, yaitu 140 m2/g (Chemical, 2007) namun
masih lebih rendah daripada γ-Al2O3 komersial, yakni 220,8 m2/g (Ulfah &
Subagjo, 2012).
Berdasarkan pembahasan di atas, sampel dengan boehmit A memiliki pola
yang cenderung meningkat, sedangkan boehmit B menunjukkan pola yang
41
fluktuatif, yaitu mula-mula naik kemudian terjadi penurunan. Luas permukaan
penyangga A memiliki rentang 150,4-217,4 m2/g sedangkan penyangga B
memiliki rentang yang lebih sempit, yakni 170,7-212,3 m2/g. Secara keseluruhan,
nilai luas permukaan terbaik diperoleh pada sampel A dengan penambahan H2SO4
3%, yaitu 217,4 m2/g.
4.3.2 Ukuran Pori
Ukuran pori secara umum didefinisikan sebagai jarak antara dua dinding
berseberangan pada sebuah pori (bentuk pori diasumsikan silindris) (Salamon,
2014). Besarnya ukuran pori diperoleh sebagai diameter pori rata-rata. Ukuran
pori ini berperan penting dalam menentukan besarnya molekul umpan yang dapat
berdifusi pada katalis. Proses hydrotreating memerlukan katalis dengan karakter
mesopori. Semakin besar ukuran pori maka semakin besar pula ukuran molekul-
molekul yang dapat masuk ke dalam mulut pori.
Tabel 9. Hasil analisis ukuran pori penyangga A
Konsentrasi Asam
(%)
Ukuran Pori (Å)
A-HNO3 A-HCl A-H2SO4
0 57,0 57,0 57,0
3 65,7 73,9 46,3
6 84,6 82,2 62,7
γ-Al2O3 Komersial 76,3
Berdasarkan data hasil penelitian diketahui bahwa ukuran pori sampel A-
HNO3 mengalami peningkatan berbanding lurus dengan naiknya konsentrasi
HNO3. Serupa dengan sampel A-HNO3, ukuran pori A-HCl meningkat seiring
naiknya konsentrasi asam. Peningkatan yang terjadi pada penyangga A-HNO3 dan
A-HCl disebabkan karena asam-asam yang ditambahkan menguap sehingga
42
terjadi tegangan pada dinding pori. Seperti yang diketahui bahwa HNO3 memiliki
titik didih 57 oC dan HCl sebesar 100 oC, sehingga akan terjadi penguapan ketika
proses pengeringan pada suhu 120o C dan kalsinasi pada temperatur 550 oC.
Tegangan yang disebabkan oleh penguapan tersebut dapat menyebabkan
runtuhnya dinding pori. Akibatnya terjadi perluasan pada pori sehingga ukurannya
menjadi bertambah (Ulfah & Subagjo, 2011). Tabel 9 memperlihatkan bahwa
ukuran pori sampel dengan penambahan HNO3 dan HCl 6%, yaitu 84,6 Å dan
82,2 Å lebih tinggi daripada γ-Al2O3 komersial yakni sebesar 76,3 Å (Ulfah &
Subagjo, 2012).
Berbeda dengan A-HNO3 dan A-HCl, ukuran pori sampel A-H2SO4
memiliki pola yang kurang beraturan. Penurunan terjadi pada sampel dengan
konsentrasi asam 3%, yaitu 46,3 Å dari sampel sebelumnya dengan konsentrasi
asam 0%, yakni 57,0 Å. Hal tersebut berkaitan dengan luas permukaannya yang
meningkat secara signifikan pada penambahan H2SO4 3% (Tabel 7).
Terbentuknya pori-pori baru dapat mengakibatkan pori-pori berukuran kecil pada
sampel ini lebih banyak dibandingkan yang lainnya sehingga luas permukaan
memang lebih besar, namun ukuran pori rata-rata malah semakin berkurang.
Tabel 9 memperlihatkan bahwa ukuran pori sampel dengan ketiga
konsentrasi asam memiliki angka yang lebih kecil dibandingkan dengan γ-Al2O3
komersial kecuali pada sampel dengan konsentrasi HNO3 dan HCl 6%. Data
tersebut juga menunjukkan bahwa diameter pori optimum diperoleh pada
penyangga dengan penambahan HNO3 6% yang menghasilkan diameter pori
sebesar 84,6 Å.
43
Tabel 10. Hasil analisis ukuran pori penyangga B
Konsentrasi Asam
(%)
Ukuran Pori (Å)
B-HNO3 B-HCl B-H2SO4
0 87,7 87,7 87,7
3 114,4 125,6 105,2
6 122,3 124,6 119,9
γ-Al2O3 Komersial 76,3
Penambahan asam berhasil meningkatkan diameter pori penyangga
alumina yang dibuat. Tabel 10 memperlihatkan peningkatan diameter pori pada
seluruh sampel kecuali pada penambahan HCl dimana B-HCl 6 sedikit lebih
rendah daripada B-HCl 3. Nilai terbesar sampel B diperoleh pada penambahan
HCl 3% yaitu 125,6 Å. Ukuran pori seluruh sampel berhasil melebihi ukuran pori
pada alumina komersial yaitu 76,3 Å (Ulfah & Subagjo, 2012).
Jenis boehmit A menghasilkan ukuran pori peyangga dengan rentang lebih
rendah daripada penyangga dari boehmit B. Penyangga dengan kode A memiliki
rentang ukuran pori 46,3-84,6 Å sedangkan penyangga B memiliki rentang 87,7-
125,6 Å. Hal ini dikarenakan walaupun konsentrasi asam yang ditambahkan sama
akan tetapi volumenya berbeda sehingga pengaruh yang diberikan terhadap
boehmit B lebih signifikan karena jumlah asam yang diberikan lebih banyak.
Hasil terbaik diperoleh pada penyangga B dengan penambahan konsentrasi HCl
3%, yaitu 125,6 Å. Penyangga yang dihasilkan pada seluruh sampel termasuk ke
dalam golongan mesopori karena berada di antara 20-500 Å (Kohli et al., 2015).
4.3.3 Volume Pori
Volume pori menentukan kapasitas penyangga dalam menyediakan ruang-
ruang kosong untuk dispersi impregnan. Menurut Illiuta et al. (2006) semakin
44
besar volume pori maka semakin banyak pula impregnan yang dapat dimuat serta
fasa aktif yang terdispersi.
Tabel 11. Hasil analisis volume pori penyangga A
Konsentrasi Asam
(%)
Volume Pori (cc/g)
A-HNO3 A-HCl A-H2SO4
0 0,214 0,214 0,214
3 0,310 0,351 0,252
6 0,438 0,444 0,298
Standar Minimal 0,400
γ-Al2O3 Komersial 0,778
Volume pori pada setiap sampel meningkat berbanding lurus dengan
bertambahnya konsentrasi asam seperti yang diperlihatkan pada Tabel 11. Tabel
di atas menunjukkan volume pori optimum terdapat pada sampel A-HCl 6, yaitu
0,444 cc/g. Berdasarkan data yang diperlihatkan pada tabel tersebut maka volume
pori A-HNO3 6 dan A HCl 6 lebih tinggi daripada standar alumina komersial,
yaitu 0,400 cc/g (Chemical, 2017). Sedangkan dibandingkan dengan γ-Al2O3
komersial, volume pori seluruh sampel γ-Al2O3 A lebih rendah nilainya.
Tabel 12. Hasil analisis volume pori penyangga B
Konsentrasi Asam
(%)
Volume Pori (cc/g)
B-HNO3 B-HCl B-H2SO4
0 0,430 0,430 0,430
3 0,602 0,669 0,528
6 0,622 0,603 0,512
Standar Minimal 0,400
γ-Al2O3 Komersial 0,778
Tabel 12 menampilkan volume pori pada γ-Al2O3 A. Peningkatan terjadi
pada sampel B-HNO3 seiring naiknya konsentrasi asam, sedangkan pada sampel
B-HCl dan B-H2SO4 nilai yang tinggi diperoleh pada konsentrasi asam 3%.
45
Volume pori optimum pada penyangga katalis ini diperoleh pada sampel B-HCl 3,
yaitu 0,669 cc/g. Angka yang diperoleh pada seluruh sampel lebih tinggi daripada
standar minimal, yakni 0,400 cc/g (Chemical, 2017) namun masih lebih rendah
daripada standar γ-Al2O3 komersial yang mencapai 0,778 cc/g.
Terbentuknya pori-pori baru yang meningkatkan luas permukaan juga
dapat meningkatkan volume pori akibat semakin bertambahnya ruang-ruang
kosong dalam penyangga. Sedangkan penurunan volume pori pada penambahan
HCl dan H2SO4 6% dapat disebabkan karena kemampuan asam dalam mendorong
terbentuknya pori-pori baru pada konsentrasi tersebut lebih rendah daripada
konsentrasi 3%. Hal ini dibuktikan dari data pada Tabel 12 bahwa walaupun
volume pori penyangga dengan penambahan asam 6% lebih kecil daripada
penambahan konsentrasi 3% namun masih lebih tinggi dibandingkan tanpa
penambahan asam sama sekali. Volume pori berhubungan dengan porositas dari
penyangga. Menurut Marshak (2015), porositas menggambarkan banyaknya
ruang kosong (pori) dalam suatu material. Semakin besar volume pori suatu
material maka semakin tinggi pula porositasnya.
Berdasarkan analisis awal, boehmit A memiliki volume pori 0,264 cc/g
sedangkan boehmit B lebih tinggi, yakni 0,367 cc/g. Pengotor berupa mineral
dalam boehmit yang bertahan hingga menjadi produk gama alumina memainkan
peranan penting dalam mempengaruhi volume pori. Pengotor yang lebih beragam
dengan persentase yang lebih besar ditemukan pada boehmit A sehingga dapat
menyebabkannya memiliki volume pori yang lebih kecil (Lampiran 1). Produk
penyangga dari boehmit A memiliki rentang 0,214-0,438 cc/g sedangkan sampel
dari penyangga B memiliki rentang 0,430-0,669 cc/g. Jenis asam yang
46
menghasilkan nilai volume pori yang tinggi adalah HCl. Volume pori optimum
diperoleh pada penyangga dari boehmit B dengan penambahan konsentrasi HCl
3%, yaitu 0,669 cc/g yang berarti bahwa penyangga ini memiliki porositas yang
paling tinggi dibandingkan sampel produk yang lain.
4.4 Hasil Analisis Kekuatan Mekanik Penyangga
Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui sifat mekanik penyangga
alumina yang telah dibuat. Nilai kekuatan mekanik memiliki arti sampai dimana
suatu bahan material dapat menerima tekanan maksimal sebelum material itu
mengalami penurunan ukuran (hancur menjadi kepingan yang lebih kecil). Setiap
bahan material memiliki nilai kekuatan terhadap gaya yang berbeda-beda
tergantung dari jenisnya (Stanislaus et al., 1998).
Tabel 13. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga A
Konsentrasi Asam
(%)
Kekuatan Mekanik (N/m2)
A-HNO3 A-HCl A-H2SO4
0 30,5 30,5 30,5
3 84,8 81,8 35,0
6 91,0 97,5 59,8
Katalis Komersial 40,0
Alumina yang dibuat dengan menggunakan boehmit A memiliki nilai
kekuatan mekanik yang meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi
asam. Peningkatan kekuatan mekanik disebabkan karena penambahan asam yang
berperan sebagai peptizer sehingga menyebabkan ikatan antara partikel-partikel
alumina menjadi semakin tersusun rapi (Ulfah & Subagjo, 2012). Konsentrasi
asam yang lebih tinggi meningkatkan kemampuannya sebagai peptizing agent.
47
Selain penambahan asam, kekuatan mekanik yang tinggi pada sampel ini juga
dapat didorong oleh faktor lain, yaitu pengeringan. Addiego (2005)
berkesimpulan bahwa γ-Al2O3 yang dibuat dengan cara mengeringkan campuran
berwujud plastis (plasticized mass) pada kondisi tetap lembab (retaining-moisture
condition) dengan temperatur dan waktu yang cukup hingga tahap dehidroksilasi
γ-Al2O3 akan menghasilkan penyangga dengan kekuatan mekanik yang tinggi.
Dalam penelitian ini, pengeringan dilakukan pada suhu 120 oC selama 3 jam
dengan laju kenaikan suhu 5 oC/menit.
Kekuatan mekanik yang tinggi diperoleh pada sampel A-HNO3 6, A-HCl 6
dan A-H2SO4 6, yaitu sebesar 91,0 N/m2, 97,5 N/m2 dan 59,8 N/m2. Tabel 13
memperlihatkan penambahan asam pada saat proses pembuatan dengan metode
sol gel berhasil meningkatkan kekuatan mekanik γ-Al2O3 yang dihasilkan hingga
melebihi katalis hydrotreating komersial dalam bentuk extrudates, yaitu 40,0
N/m2 (Stanislaus et al., 1998) kecuali pada sampel dengan penambahan H2SO4
3%. Nilai rendah pada sampel ini berkaitan dengan tekstur campuran yang encer
pada proses preparasi. Hal tersebut dapat disebabkan karena ketika molekul
HSO4- berikatan dengan boehmit, hidrogen pada HSO4
- dapat menyebabkan
ikatan SOH---OSH yang menghambat pembentukan sol yang stabil (Zhang et al.,
2013). Encernya campuran dapat didukung juga oleh kadar air dalam boehmit A
yang tinggi, yaitu 13,0639% dibandingkan dengan boehmit B, yakni hanya
4,9640% (Lampiran 1).
48
Tabel 14. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga B
Konsentrasi Asam
(%)
Kekuatan Mekanik (N/m2)
B-HNO3 B-HCl B-H2SO4
0 0 0 0
3 51,4 49,9 54,8
6 69,1 70,6 79,4
Katalis Komersial 40,0
Tabel 14 menunjukkan hasil pengukuran pada penyangga B tanpa
penambahan asam bernilai 0. Hal tersebut disebabkan karena uji ini tidak bisa
dilakukan akibat sampel yang terlalu encer pada proses preparasi sehingga tidak
dapat dicetak. Tabel tersebut menunjukkan terjadinya peningkatan kekuatan
mekanik baik pada B-HNO3, B-HCl maupun B-H2SO4. Peningkatan tersebut
selain karena ikatan atom yang semakin teratur dapat juga disebabkan oleh
terbentuknya lapisan-lapisan garam hasil reaksi antara aluminium dengan anion
dari asam anorganik yang ditambahkan. Lapisan tersebut berada di antara struktur
kristal yang berperan sebagai plasticizer sehingga meningkatkan kemampuan
cetak akibat dari bertambahnya elastisitas dan kekenyalan campuran (Tregubenko
et al., 2017).
Berdasarkan data hasil pengamatan, nilai rata-rata kekuatan mekanik
sampel B-H2SO4 merupakan yang paling tinggi dibandingkan B-HNO3 dan B-
HCl, yaitu 44,7 N/m2. Tabel 13 memperlihatkan bahwa kekuatan mekanik pada
seluruh sampel dengan perlakuan penambahan asam lebih tinggi daripada standar
katalis hydrotreating komersial, yakni sebesar 40,0 N/m2 (Stanislaus et al., 1998).
Penyangga yang menghasilkan kekuatan mekanik relatif tinggi adalah
boehmit A. Rentang nilai pada penyangga ini yaitu 30,5-97,5 N/m2 sedangkan
rentang yang dihasilkan pada penyangga B berkisar pada 0-79,4 N/m2. Hal
49
tersebut disebabkan karena volume air dan asam yang ditambahkan untuk boehmit
A jauh lebih sedikit daripada boehmit B. Selain itu mineral pengotor yang lebih
banyak (Lampiran 1) serta porositas yang lebih rendah (Sub bab 4.3.3) pada
Boehmit A menyebabkan produk dari bahan baku ini memiliki kekuatan mekanik
yang lebih tinggi. Berdasarkan data analisis kekuatan mekanik, nilai terbaik
diperoleh pada sampel A-HCl 6, yaitu sebesar 97,5 N/m2. Nilai yang besar
merupakan hal yang diharapkan dari katalis hydrotreating. Katalis dengan
kekuatan mekanik yang rendah akan menghasilkan serbuk dalam jumlah yang
lebih banyak sehingga dapat mengakibatkan pressure drop (penurunan tekanan
dalam pipa reaktor) serta hot spot (peningkatan panas pada titik tertentu dalam
reaktor). Oleh karena itu katalis harus memiliki kekuatan yang cukup untuk
mengimbangi tekanan yang diberikan (Illiuta et al., 2006; Topsoe et al., 1996).
Berdasarkan data analisis menggunakan instrumen XRD, XRF, SAA dan
Crushing Strength Tester, jenis dan konsentrasi asam anorganik berpengaruh
terhadap penyangga yang dihasilkan. Penyangga B cenderung menghasilkan
senyawa dengan luas permukaan, ukuran pori, volume pori lebih tinggi dari
penyangga A. Sedangkan kekuatan mekanik penyangga B menunjukkan nilai
yang lebih rendah. Penambahan HNO3 dan HCl cenderung meningkatkan
intensitas puncak-puncak spesifik pada 2θ: 37 o, 46 o dan 67o dari penyangga yang
dihasilkan, sedangkan penambahan H2SO4 cenderung menurunkan intensitas
tersebut. Hasil uji SAA menunjukkan terjadinya peningkatan luas permukaan,
ukuran pori dan volume pori terutama pada sampel A seiring penambahan asam
dengan jenis yang paling optimum yaitu HCl. Kekuatan mekanik juga meningkat
seiring penambahan tersebut. Komposisi yang menghasilkan penyangga terbaik
50
adalah boehmit B dengan penambahan asam berupa HCl dengan konsentrasi 3%.
Karakteristik meliputi kadar Al2O3: 88,53%, luas permukaan: 212,2 m2/g, ukuran
pori: 125,6 Å, volume pori: 0,669 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,9 N/m2. Hasil
ini lebih tinggi dibandingkan dengan hasil optimum Ulfah & Subagjo (2012) yaitu
luas permukaan 195,1 m2/g, ukuran pori 76,7 Å dan volume pori sebesar 0,456
cc/g.
51
BAB V
PENUTUP
5.1 Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penyangga terbaik
diperoleh dari boehmit jenis B dengan penambahan HCl 3%. Karakteristik
meliputi kadar Al2O3: 88,53%, luas permukaan: 212,2 m2/g, ukuran pori: 125,6 Å,
volume pori: 0,669 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,9 N/m2. Produk tersebut dapat
digunakan sebagai penyangga katalis hydrotreating karena sebagian besar
karakteristiknya telah memenuhi standar minimal dan tidak jauh berbeda dari γ-
Al2O3 komersial.
5.2 Saran
Perlu dilakukan analisis keasaman meggunakan Temperature Programmed
Desorption-NH3 dan impregnasi logam aktif untuk selanjutnya dilakukan uji
kinerja menggunakan minyak bumi pada proses hydrotreating.
52
DAFTAR PUSTAKA
Addiego, W. P. & Glenn, E. 2005. High Strength Alumina Cements. US Paten
2004041357.
Agustinus. 2009. Komposit Laminate Rami Epoksi sebagai Bahan Alternatif
Socket Prosthesis. Jurnal Keilmuan dan Terapan Teknik Mesin
Universitas Kristen Petra, Surabaya.
AOAC. 1995. Official Methods of Analysis of Association of Official Analytical
Chemist. Virginia: AOAC International.
Aristiani, V. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Sekam Padi
dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Kelapa Sawit Menjadi
Biodiesel. Skripsi. Bandar Lampung: Universitas Lampung.
ASTM D 3663-3
ASTM D 4179-91
ASTM D 4222-3
ASTM D 4641-94
ASTM D 4824-03
Attansi, E.D. & Meyer R. F. 2010. Natural Bitumen and Extra Heavy Oil. Survey
of Energy Resources 22 ed. World Energy Council: 123-140.
Brauer, G. 1963. Handbook of Preparative Inorganic Chemistry Vol 1. New
York: Academic Press.
Breyse, M., Afanasiev, P., Geantet, C., Vrinat, M. 2003. Overview of Support
Effect in Hydrotreating Catalyst. Catalyst Today. 86:5-16.
Budiyanto, R. 2012. Aktivitas dan Selektivitas Katalis Ni/H5NZA terhadap
Hidrorengkah Metil Oleat menjadi Senyawa Hidrokarbon Fraksi Pendek.
Skripsi. Jember: Universitas Jember.
Buelna, G. & Lin, Y.S. 1999. Sol Gel Derived Mesoporous γ-Al2O3 Granules.
Microporous and Mesoporous Materials. 30:359-369.
Chang, R. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ke-3. Jakarta: Erlangga.
Chemical, S.P. 2017. Alumina Shaped Carriers. Hamburg: Sasol Germany.
Crespo, M.A.D. 2007. Support Effects on Hydrotreating Activity of NiMo
Catalysts. Materials Characterization. 58:864–873.
53
Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffracion, 2nd Edition. USA: Adison-
Wesley Publishing Company Inc.
Djayasinga, R. 2015. Pembuatan dan Karakterisasi Nanokatalis Ni(1-x)CuxFe2O4
serta Uji Aktivitas pada Konversi (CO2 + H2). Tesis. Bandar Lampung:
Universitas Lampung.
Fitri, N. 2017. Sintesis Kristal Tawas dari Limbah Kaleng Bekas Minuman.
Skripsi. Makassar: Universitas Islam Negeri Alauddin.
Francetic, V. & Bukovec, D. 2008. Peptization and Al-Keggin Species in Alumina
Sol. Acta. Chim. Slovenija. 55:904-908.
Gate, B.C., Katzer, J.R., Schuit, G.C.A. 1979. Chemistry of Catalytic Processes.
New York: McGraw Hill.
Gates, B.C. 1992. Catalytic Chemistry. New York: Wiley.
Giancoli, D.C. 1984. Physics for Scientist and Engineers 2nd Ed. New Jersey:
Prentice Hall.
Giancoli, D.C. 1998. Physics Fifth Edition. Jakarta: Erlangga.
Groenzin, H. & Mullins, O.C. 1999. Asphalthene Molecular Size and Structure.
Journal of Physical Chemistry A. 103(50):11237-11245.
Gruia. 2006. Hydrotreating: Handbook of Petroleum Processing. Netherlands: D.
S. J. S. Jones and P. R. Pujado.
Helwani, Z., Othman, M.R., Aziz, N., Kim, J., Fernando, W.J.N. 2009.
Technologies for Production of Biodiesel Focusing on Green Catalytic
Techniques: B Review. Fuel Processing Technology. 363:1-10.
ICSD 073249
ICSD 98-006-6559
Illiuta, I., Ring, Z., Larachi, F. 2006. Simulating Simultaneous Fines Deposition
under Catalytic Hydrodesulfurization in Hydrotreating Trickle Bed: Does
Bed Plugging Affect HDS Performance. Chemical Engineering Science.
61:1321-1333.
Karouia, F., Boualleg, M., Digne, M. dan Alphonse, P. 2013. Control of the
Textural Properties of Nanocrystalline Boehmite (γ-AlOOH) Regarding its
Peptization Ability. Powder Technology. 237: 602-609.
Kilbride, I.P. & Barker, A.J. 1994. Enhanced Densification by Seeding of
Extruded Boehmite Gels Derived by Hydrotermal Decomposition of Basic
Alumunium Acetate. British Ceramic Transactions. 93: 187.
54
Kohli, K., Prajapati, R., Sau, M. & Maity, S.K. 2015. Mesoporous Alumina
Supported NiMo Catalysts for Residue Conversion. Procedia Earth and
Planetary Science. 11: 325.
Kraushaar, J. & Ristinen, R. 2006. Energy and the Environment, 2nd Ed. Hoboken,
NJ, USA: John Wiley & Sons.
Kusuma, V. 2013. Pengaruh Suhu Kalsinasi terhadap Karakteristik Komposit
MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Bandar Lampung:
Universitas Lampung.
Lamberov, A.A., Levin, O.V., Egorova, S.R., Evstyagin, D.A., Aptikasheva, A.
G. 2003. Effect of Peptization on Texture and Physicomechanical
Properties of Aluminum Hydroxides. Russian Journal of Applied
Chemistry. 76(3): 351-357.
Lamouri, S., Hamidouche, M., Bouaouadja, N., Belhouchet, H., Garnier, V.,
Fantozzi, G., Trelkat, J.F. 2016. Control of the Gamma Alumina to Alpha
Alumina Phase Transformation for an Optimized Alumina Densification.
Boletin de la Sociedad Espanola de Ceramica y Vidrio. 56(2017):47-54.
Lowell, S. 1991. Introduction to Powder Surface Area. New York: John Wiley &
Sons.
Lussier, R.J. & Wallace, M.D., 2002. Alumina Trihydrate Derived High Pore
Volume, High Surface Area Aluminum Oxide Composite and Methods of
Their Preparation and Use. US paten 640356B1.
Magomedov, R.N., Popova A.Z., Maryutina B.A., Kadiev, K.M., Khadziev, S.N.
2015. Current Status and Prospects of Demetallization of Heavy
Petroleum Feedstock (Review). Moscow: Moscow Institute of Physics and
Technology.
Mahmoud, H.A., Narasimharao, K., Ali, B.T., Khalil, K.M.S. 2018. Acidic
Peptizing Agent Effect on Anatase Rutile Ratio and Photocatalytic
Performance of TiO2 Nanoparticles. Nanoscale Research Letters.
13(48):1-13.
Maron, S.H. & Lando, J. 1974. Fundamental of Physical Chemistry. New Cork:
Macmillan Co Inc.
Marshak, S. 2015. Earth: Portait of a Planet, 3rd Ed. New York: Norton &
Company.
Martin, E.S. & Weaver, M.L. 1993. Synthesis and Properties of High-Purity of
Alumina. Journal of American Ceramic Society Bulletin. 72:71
Nasikin, M., & Susanto, B.H. 2010. Katalis Heterogen. Jakarta: UI-Press.
55
Niemansverdriet, J.W. 2000. Spectroscopy in Catalysis. New York: Wiley-VCH.
Nurrachmad, R.T. 2018. Studi Penggunaan Katalis Homogen pada Sintesis
Biodiesel dari Minyak Jelantah (Waste Cooking Oil) dengan Menggunakan
Metode Eletrolisis. Skripsi. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan
Kalijaga.
Okamoto, Y., Arima, Y., Nakai,K., Umeno, S., Katada, N., Yoshida, H., Tanaka,
B., Yamada, M., Akai, Y., Segawa, K., Nishijima, A., Matsumoto, H.,
Miki Niwa and, Uchijima, B., 1998. B Study on The Preparation of
Supported Metal Oxide Catalysts Using JRC-Reference Catalysts. I.
Preparation of B Molybdena-Alumina Catalyst. Part 1. Surface Area of
Alumina, Applied Catalysis A: General.
Page, L. 1987. Applied Heterogeneous Catalyst. Paris: Edition Technip.
Paveena, L., Vittaya, A., Supapan, S., Santi, M. 2010. Characterization and
Magnetic Properties of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4
Powders Prepared by Aloevera Extract Solution. Current Applied Physics
11:101-108.
Qutaishat, S.A. 2012. Silicon Lithium Detectors for Synchrotron Energy
Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy. Conference: The Ninth
SESAME users’ meeting, Synchrotron-light for Experimental Science and
Application in the Middle East Vol. 1. Amman, Jordan.
Ramadhani, V. 2015. Peningkatan Kadar Fosfor Katalis Hydrotreated Biodiesel
dengan Menggunakan Amonium Dihidrogen Fosfat. Skripsi. Jakarta:
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Ramanthan, S., Bhar, R., Upadhyaya, D.D., Roy S.K. 1994. Alumina Ceramics by
Sol-Gel Technique. Bulletin of Material Science. 17:95.
Robert, R.W., Soegijono, B., Rinaldi, N. 2012. Characterization of Cr/Bentonite
and HZSM-5 Zeolite as Catalysts for Ethanol Conversion to Biogasolin.
Makara Journal of Science. 16(1):65-70.
Sahama, B.G., Lehtinen, M., Rehtijarvi, P. 1973. Natural Boehmite Single
Crystals from Ceylon. Contributions to mineralogy and Petrology.
39(2):171.
Salamon, D. 2014. Advanced Ceramics. Central European Institute of
Technology. Brno: Brno University of Technology.
Santen, R.A.V., Averill, B.A., Moulijn J.A., Leeuwen P.W.N.M. 2000. Catalysis:
An Integrated Approach. USA: Elsevier Science.
Satterfield, C.N. 1991. Heterogeneous Catalysis in Industrial Practice, 2nd Ed.
New York: McGraw-Hill.
56
Scientific, H.T. 2010. Material Safety Data Sheet of HNO3. South Logan:
HyClone Laboratories, Inc.
Scientific, B. 2018. Material Safety Data Sheet of H2SO4. Fair Lawn: Fisher
Scientific.
Scientific, B. 2019. Material Safety Data Sheet of HCl. Fair Lawn: Fisher
Scientific.
Shriver, D. & Atkins, P.W. 1999. Inorganic Chemistry. Third Edition. New York:
W. H. Freeman and Company.
Siswodiharjo. 2006. Reaksi Hidrorengkah Katalis Ni/Zeolit, Mo/Zeolit, dan
NiMo/Zeolit terhadap parafin. Skripsi. Surakarta: Universitas Sebelas
Maret.
Smallman, R.E. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering
Science, Process, and Application Sixth Edition. New York: Butterworth-
Heinemann.
Stanislaus, M.A., Absi, H., Dolama, K.A. 1998. Effect of Phosphorus on Acidity
of Gamma Alumina and on the Thermal Stability of Supported NiMo
Hydrotreating Catalysts. Applied Catalysts. 39:239-253.
Subagjo. 2018. Merintis Kemandirian Bangsa dalam Teknologi Katalis. Orasi
Ilmiah Guru Besar Institut Teknologi Bandung.
Sucipto, L., Rustyawan, W., Jumaeri, Alighiri, D., Wahyuni, S. 2019. Pengaruh
Temperatur dan Rasio H2/Hidrokarbon Menggunakan Katalis CoMo/γ-
Al2O3 pada Hydrotreating Combined Gas Oil. Indonesian Journal of
Chemical Science 8(3):185-190.
Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Yogyakarta: Rineka Cipta.
Sumantry, B. 2010. Aplikasi XRF untuk Identifikasi Lempung pada Kegiatan
Penyimpanan Lestari Limbah Radioaktif. Prosiding Seminar Nasional
Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-
BATAN. ISSN 1410-6086. Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan
Teknologi RISTEK.
Topsoe, H., Clausen, B.S., Masssoth, F.E. 1996. Hydrotreating Catalysis: Science
and Technology. Jerman: Springer.
Tregubenko, V.Y., Udras, I.E., dan Belyi, A.S. 2017. Preparation of γ-Al2O3 from
Aluminum Hydroxide Peptized with Organic Acids. Russian Journal of
Applied Chemistry. 90(12):1961-1968.
Tsani, F. 2011. Preparasi dan Karakterisasi Katalis NiMo/γ-Al2O3 untuk Sintesis
Bahan Bakar Bio dari Minyak Jarak melalui Pirolisis Berkatalis. Skripsi.
Jakarta: Universitas Indonesia.
57
Ulfah, M. & Subagjo. 2011. Sintesa Penyangga Alumina dan Hidrodesulfurisasi
Dibenzotiofen (HDS DBT) dengan Katalis NiMo/γ-Al2O3. Jurnal
Teknobiologi. 2(2):127-132.
Ulfah, M. & Subagjo. 2012. Pengaruh Perbedaan Sifat Penyangga Alumina
terhadap Sifat Katalis Hydrotreating Berbasis Nikel-Molibdenum.
Reaktor. 14(2):151-157.
Varma, H.K., Mani, B.V., Damodran, A.D., Balachandran, U., Warrier, K.G.K.
1995. Powders Prepared by Spray-Drying of Boehmite Spray. Journal of
the American Ceramic Society. 77:1597.
Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi
ke-5. Jakarta: Erlangga.
Wang, X. 2005. Preparation of High Thermal-Stabile Alumina by Reverse
Microemulsion Method.Material Chemistry and Physics. 90:225-229.
Watanabe, B., Ikeda, K., Katayama, M., Inada, Y. 2016. In-Situ XAFS Study for
Calcination Process of Cr Catalyst Supported on γ-Al2O3 and SiO2.
Journal of Physics: Conference Series. 712:1-4.
Weast, R.C. 1988. Handbook of Chemistry and Physics, 69 Ed. Boca Raton,
Florida: CRC Press Inc.
Widyastuti, L. 2007. Reaksi Metanolis Minyak Biji Jarak Pagar menjadi Metil
Ester sebagai Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan
Menggunakan Katalis KOH. Skripsi. Semarang: Universitas Semarang.
Wu, D.F., J. C. &Zhou, Y. D. Li. 2006. Distribution of the Mechanical Strength of
Solid Catalysts. Trans Ichem: Chemical Engineering Research and
Design. 84(A12):1152–1157.
Yamada, S., Qian, W., Ishihara, A., Wang, G., Li, L., Kabe, B. 2001. Methods of
Activating Catalysts for Hydrodesulfurization of Light Gas Oil (Part 1)
Catalytic Activity of CoMo/Al2O3 Catalyst Presulfided with Polysulfides
for Hydrodesulfurization of Dibenzothiophene. Sekiyu Gakkaishi.
44(4):217-224.
Yoldas, B.E. 1975. Alumina Sol Preparation from Alkoxides. American Ceramic
Society Bulletin. 54:289.
Zhang, J., Xia, Y., Zhang, L., Chen, D., Jiao, X. 2013. Effects of Inorganic Acids
and Divalent Hydrated Metal Cations (Mg2+, Ca2+, Co2+, Ni2+) on γ-
AlOOH Sol-Gel Process. Physical Chemistry Chemical Physics 01:1-10.
Zhang, L., Wu, Y., Zhang, L., Wang Y., Li, M. 2016. Synthesis and
Characterization of Mesoporous Alumina with high Specific Area via
Coprecipitation Method. Vacuum 133:1-6.
58
Zhou, J., Song, B., Zhao, G., Han G. 2012. Effects of Acid on the Microstructures
and Properties of Three-Dimensional TiO2 Hierarcial Structures by
Solvothermal Method. Nanoscale Research Letters 7(1):217.
59
LAMPIRAN
Lampiran 1. Karakteristik boehmit A dan B
A. Kuantitatif
No Jenis Karakteristik Jenis Boehmit
A B
1. Al (%) 43,603 45,140
2. O (%) 55,893 54,694
3. Si (%) 0,166 0,028
4. S (%) 0,034 0,010
5. Fe (%) 0,014 0,005
6. Ti (%) - 0,116
7. Na (%) 0,072 -
8. Mg (%) 0,037 -
9. Cl (%) 0,017 -
10. Ca (%) 0,124 -
11. Ga (%) 0,020 -
12. Luas Permukaan (BET) (m2/g) 245,8 200,0
13. Volume Pori (cc/g) 0,264 0,367
14. Diameter Pori (Å) 42,9 73,4
15. Kadar Air (%) 13,0639 4,9640
B. Kualitatif
1. Pola XRD Boehmit A dan B
60
Lampiran 2. Perhitungan kadar air boehmit dan pembuatan larutan asam
A. Kadar air boehmit
b. Kadar Air Boehmit B
1. Wo = 53,6882 g
W1 = 56,7158 g
W2 = 56,5657 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 56,7158 g−56,5657 g
56,7158 g−53,6882 g 𝑥 100
= 4,9585%
2. Wo = 66,3402 g
W1 = 69,4854 g
W2 = 69,3219 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 69,4854 g−69,3219 g
69,4854 g−66,3402 g 𝑥 100
= 5,1983%
3. Wo = 70,0066 g
W1 = 73,1552 g
W2 = 69,3219 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 73,1552 g−69,3219 g
73,1552 g−70,0066 g 𝑥 100
= 4,7354%
Kadar air rata-rata = 4,9640%
a. Kadar Air Boehmit A
1. Wo = 54,7153 g
W1 = 57,7784 g
W2 = 57,3721 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 57,7784 g−57,3721 g
57,7784 g−54,7153 g 𝑥 100
= 13,2643%
2. Wo = 73,8537 g
W1 = 77,1915 g
W2 = 76,7768 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 77,1915 g−76,7768 g
77,1915 g−73,8537 g 𝑥 100
= 12,4243%
3. Wo = 78,6245 g
W1 = 81,8119 g
W2 = 81,3815 g
Kadar air = 𝑊1−𝑊2
𝑊1−𝑊0 𝑥 100
= 81,8119 g−81,3815 g
81,8119 g−78,6245 g 𝑥 100
= 13,5031%
Kadar air rata-rata = 13,0639%
61
B. Pembuatan larutan asam
3. HCl 3%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 37%
Konsentrasi akhir (C2): 3%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 37% = 25 mL x 3%
V1 = 25 mL x 3%
37%
V1 = 2,03 mL
4. HCl 6%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 37%
Konsentrasi akhir (C2): 6%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 37% = 25 mL x 6%
V1 = 25 mL x 6%
37%
V1 = 4,06 mL
1. HNO3 3%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 65%
Konsentrasi akhir (C2): 3%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 65% = 25 mL x 3%
V1 = 25 mL x 3%
65%
V1 = 1,15 mL
2. HNO3 6%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 65%
Konsentrasi akhir (C2): 6%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 65% = 25 mL x 6%
V1 = 25 mL x 6%
65%
V1 = 2,31 mL
62
5. H2SO4 3%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 97%
Konsentrasi akhir (C2): 3%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 97% = 25 mL x 3%
V1 = 25 mL x 3%
97%
V1 = 0,77 mL
6. H2SO4 6%
Dik: Konsentrasi awal (C1): 97%
Konsentrasi akhir (C2): 6%
Volume akhir (V2): 25 mL
Dit: Volume larutan awal?
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 97% = 25 mL x 6%
V1 = 25 mL x 6%
97%
V1 = 1,54 mL
63
Lampiran 3. Intensitas puncak-puncak spesifik penyangga dari hasil XRD
1. Sampel penyangga A
Sampel Intensitas Puncak pada 2θ
37,65o 45,87o 66,87o
A-Blank 665 810 829
A HNO3 3 718 850 888
A-HNO3 6 718 965 913
A-HCl 3 690 849 911
A-HCl 6 758 937 903
A-H2SO4 3 757 907 964
A-H2SO4 6 734 833 807
2. Sampel penyangga B
Sampel Intensitas Puncak pada 2θ
37,65o 45,87o 66,87o
B-Blank 664 718 821
B-HNO3 3 728 830 837
B-HNO3 6 726 841 983
B-HCl 3 689 855 916
B-HCl 6 727 873 1031
B-H2SO4 3 664 793 909
B-H2SO4 6 663 794 843
64
Lampiran 4. Data hasil XRD
1. A-Blank
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-BLANK File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-BLANK.xrdml Sample Identification: A-BLANK
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.5023 174.98 0.2362 9.30767 49.34 0.2834
35.5363 116.33 0.1771 2.52629 32.80 0.2125
36.3627 113.85 0.9446 2.47075 32.10 1.1336
39.1334 144.94 0.1181 2.30196 40.87 0.1417
98-006-6559
39.7368 138.52 0.2362 2.26839 39.06 0.2834
98-006-6559
45.2589 292.26 0.4723 2.00363 82.40 0.5668
98-006-6559
46.4128 339.99 0.4723 1.95647 95.86 0.5668
50.0362 24.46 0.2362 1.82296 6.90 0.2834
98-006-6559
58.8408 48.30 0.1181 1.56945 13.62 0.1417
60.6549 30.84 1.4170 1.52679 8.69 1.7004
98-006-6559
66.5618 354.66 1.4170 1.40491 100.00 1.7004
98-006-6559
79.5852 10.76 0.4723 1.20457 3.03 0.5668
98-006-6559
85.0981 31.44 0.4723 1.14007 8.86 0.5668
98-006-6559
Graphics
65
2. A-HNO3 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HNO3 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HNO3 3.xrdml Sample Identification: A-HNO3 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 6.4481 180.69 0.5904 13.70789 41.46 0.7085
9.4533 214.82 0.7085 9.35580 49.29 0.8502
19.7160 60.33 0.2952 4.50296 13.84 0.3542
98-006-6559
31.7655 38.58 0.2952 2.81703 8.85 0.3542
34.1646 49.51 0.1181 2.62451 11.36 0.1417
35.5875 33.20 0.9446 2.52277 7.62 1.1336
39.5040 73.05 0.4723 2.28122 16.76 0.5668
98-006-6559
46.2396 263.49 0.9446 1.96339 60.46 1.1336
98-006-6559
57.5017 21.79 0.2362 1.60277 5.00 0.2834
98-006-6559
61.0904 34.98 0.1771 1.51694 8.03 0.2125
98-006-6559
66.4366 414.09 0.4723 1.40726 95.01 0.5668
67.0212 435.82 0.5904 1.39640 100.00 0.7085
98-006-6559
78.5790 7.08 0.5904 1.21745 1.62 0.7085
80.3779 28.14 0.1771 1.19468 6.46 0.2125
98-006-6559
81.1503 19.46 0.3542 1.18525 4.47 0.4251
98-006-6559
Graphics
66
3. A-HNO3 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HNO3 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HNO3 6.xrdml Sample Identification: A-HNO3 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.5670 165.39 0.2362 9.24483 36.01 0.2834
13.4303 80.62 1.4170 6.59296 17.55 1.7004
31.1175 12.22 0.8266 2.87420 2.66 0.9919
31.9753 19.27 0.3542 2.79903 4.19 0.4251
98-006-6559
33.3677 49.00 0.3542 2.68535 10.67 0.4251
36.5941 81.33 1.1808 2.45565 17.71 1.4170
39.2810 112.66 0.5904 2.29366 24.53 0.7085
98-006-6559
45.9065 459.33 0.1771 1.97686 100.00 0.2125
98-006-6559
46.4124 370.45 0.2362 1.95649 80.65 0.2834
53.8957 17.30 0.4723 1.70117 3.77 0.5668
66.2577 419.66 0.2362 1.41062 91.36 0.2834
98-006-6559
67.3465 455.97 0.1181 1.39044 99.27 0.1417
98-006-6559
73.0679 4.78 0.1771 1.29504 1.04 0.2125
77.4186 8.44 0.2362 1.23277 1.84 0.2834
79.8300 88.90 0.1771 1.20149 19.35 0.2125
98-006-6559
85.1775 37.59 1.1808 1.13921 8.18 1.4170
98-006-6559
89.1180 20.55 0.3542 1.09876 4.47 0.4251
Graphics
67
4. A-HCl 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HCL 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HCL 3.xrdml Sample Identification: A-HCL 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.6064 164.10 0.1771 9.20702 37.19 0.2125
36.4838 85.39 0.7085 2.46282 19.35 0.8502
39.3350 122.42 0.5904 2.29063 27.74 0.7085
98-006-6559
46.1901 254.30 0.2952 1.96539 57.63 0.3542
98-006-6559
49.4569 8.07 0.4723 1.84295 1.83 0.5668
50.7455 21.81 0.1771 1.79913 4.94 0.2125
98-006-6559
61.0434 20.96 1.4170 1.51800 4.75 1.7004
98-006-6559
66.4127 391.75 0.8266 1.40770 88.78 0.9919
98-006-6559
67.0350 441.27 0.7085 1.39614 100.00 0.8502
98-006-6559
72.2804 65.95 0.1771 1.30720 14.95 0.2125
76.1604 22.77 0.3542 1.24997 5.16 0.4251
98-006-6559
79.1128 42.15 0.1181 1.21057 9.55 0.1417
98-006-6559
80.0050 6.45 0.2362 1.19930 1.46 0.2834
98-006-6559
85.5616 27.84 0.4723 1.13507 6.31 0.5668
98-006-6559
Graphics
68
5. A-HCl 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HCL 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HCL 6.xrdml Sample Identification: A-HCL 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.6659 130.54 0.2362 9.15051 30.03 0.2834
21.0689 26.80 0.4723 4.21677 6.17 0.5668
29.3038 55.87 0.1771 3.04783 12.85 0.2125
30.8287 17.04 1.1808 2.90047 3.92 1.4170
36.5297 63.16 1.4170 2.45984 14.53 1.7004
39.6413 119.45 0.2362 2.27363 27.48 0.2834
98-006-6559
45.7552 317.08 0.8266 1.98305 72.95 0.9919
98-006-6559
59.8260 40.61 0.1771 1.54594 9.34 0.2125
98-006-6559
66.7485 434.65 1.0627 1.40143 100.00 1.2753
98-006-6559
67.4319 362.98 0.4723 1.38888 83.51 0.5668
80.5325 12.78 0.5904 1.19277 2.94 0.7085
98-006-6559
81.3906 13.37 0.5904 1.18235 3.08 0.7085
84.7438 49.54 0.2362 1.14392 11.40 0.2834
98-006-6559
86.0966 9.57 0.2952 1.12939 2.20 0.3542
Graphics
69
6. A-H2SO4 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-H2SO4 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-H2SO4 3.xrdml Sample Identification: A-H2SO4 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.3439 207.98 0.1771 9.46510 46.76 0.2125
31.6068 87.09 1.1808 2.83082 19.58 1.4170
34.3860 148.79 0.2952 2.60812 33.45 0.3542
36.2035 250.52 0.4723 2.48125 56.33 0.5668
38.2694 201.39 0.2362 2.35192 45.28 0.2834
98-006-6559
38.7950 184.93 0.2362 2.32126 41.58 0.2834
39.4538 179.71 0.4723 2.28400 40.41 0.5668
98-006-6559
45.5304 405.44 0.3542 1.99231 91.16 0.4251
46.1653 397.72 0.5904 1.96638 89.42 0.7085
98-006-6559
57.6422 32.75 0.2362 1.59920 7.36 0.2834
58.1476 11.95 0.9446 1.58650 2.69 1.1336
66.9580 444.76 0.9446 1.39756 100.00 1.1336
98-006-6559
67.6113 305.62 0.2362 1.38564 68.72 0.2834
77.4418 18.19 0.1771 1.23246 4.09 0.2125
78.1017 10.66 1.4170 1.22369 2.40 1.7004
85.0370 36.63 0.4723 1.14073 8.24 0.5668
98-006-6559
Graphics
70
7. A-H2SO4 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-H2SO4 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-H2SO4 6.xrdml Sample Identification: A-H2SO4 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.4547 198.44 0.1181 9.35439 50.99 0.1417
13.5898 63.26 0.5904 6.51595 16.26 0.7085
32.7139 31.00 0.7085 2.73750 7.97 0.8502
33.4517 72.31 0.1771 2.67879 18.58 0.2125
34.6854 66.80 0.4723 2.58629 17.17 0.5668
37.0812 182.36 0.3542 2.42451 46.86 0.4251
39.3514 163.53 0.2362 2.28971 42.02 0.2834
98-006-6559
45.6828 389.16 0.2362 1.98602 100.00 0.2834
98-006-6559
46.1663 349.03 0.2362 1.96634 89.69 0.2834
52.8383 26.78 0.1181 1.73270 6.88 0.1417
54.0221 12.61 0.2362 1.69749 3.24 0.2834
55.1808 22.73 0.1181 1.66456 5.84 0.1417
58.5544 7.11 0.2362 1.57644 1.83 0.2834
60.0266 28.81 0.9446 1.54125 7.40 1.1336
66.4559 353.96 0.4723 1.40689 90.95 0.5668
98-006-6559
78.4024 6.25 0.5904 1.21975 1.61 0.7085
84.9801 43.16 0.5904 1.14135 11.09 0.7085
98-006-6559
87.5892 16.36 0.3542 1.11395 4.21 0.4251
98-006-6559
Graphics
71
8. B-Blank
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-BLANK File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-BLANK 1.xrdml Sample Identification: B-BLANK
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 6.1957 111.16 0.1771 14.26579 30.39 0.2125
9.5091 147.40 0.1771 9.30107 40.29 0.2125
19.0646 78.53 0.1771 4.65531 21.47 0.2125
98-006-6559
30.7378 23.45 0.7085 2.90884 6.41 0.8502
36.4650 48.64 1.4170 2.46405 13.30 1.7004
98-006-6559
39.6950 86.55 0.7085 2.27068 23.66 0.8502
45.7167 314.73 0.4723 1.98463 86.04 0.5668
98-006-6559
46.2371 339.86 0.4723 1.96350 92.91 0.5668
56.8650 27.22 0.4133 1.61920 7.44 0.4959
98-006-6559
65.9403 245.35 0.4723 1.41664 67.07 0.5668
98-006-6559
66.6732 365.81 0.8266 1.40283 100.00 0.9919
98-006-6559
78.8007 39.71 0.1181 1.21458 10.86 0.1417
98-006-6559
84.9619 69.71 0.1771 1.14155 19.06 0.2125
Graphics
72
9. B-HNO3 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HNO3 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HNO3 3.xrdml Sample Identification: B-HNO3 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.5714 123.90 0.4133 9.24064 30.79 0.4959
18.2718 38.38 0.7085 4.85547 9.54 0.8502
36.1650 62.71 0.4723 2.48380 15.58 0.5668
39.6559 83.35 0.5904 2.27283 20.71 0.7085
98-006-6559
44.6089 192.84 0.4723 2.03130 47.92 0.5668
46.2169 366.51 0.9446 1.96431 91.07 1.1336
66.2424 363.86 0.8266 1.41091 90.42 0.9919
98-006-6559
66.9373 402.43 0.4723 1.39794 100.00 0.5668
98-006-6559
70.7932 26.52 0.2362 1.33096 6.59 0.2834
98-006-6559
72.4834 14.47 0.9446 1.30404 3.60 1.1336
78.3715 14.25 1.4170 1.22015 3.54 1.7004
85.1287 28.48 0.5904 1.13973 7.08 0.7085
98-006-6559
Graphics
73
10. B-HNO3 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HNO3 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HNO3 6.xrdml Sample Identification: B-HNO3 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.3982 210.51 0.3542 9.41050 37.07 0.4251
13.6594 78.41 0.1771 6.48289 13.81 0.2125
22.0738 71.21 0.1771 4.02701 12.54 0.2125
36.9671 111.08 1.4170 2.43173 19.56 1.7004
98-006-6559
37.3598 161.57 0.1181 2.40707 28.45 0.1417
98-006-6559
38.1185 130.66 0.4723 2.36089 23.01 0.5668
39.4422 177.01 0.4723 2.28465 31.17 0.5668
98-006-6559
45.4334 391.88 0.5904 1.99634 69.01 0.7085
98-006-6559
46.2440 486.62 0.7085 1.96322 85.70 0.8502
66.3060 529.29 0.5904 1.40971 93.21 0.7085
98-006-6559
66.8897 567.84 0.3542 1.39882 100.00 0.4251
98-006-6559
67.6378 354.21 0.4723 1.38516 62.38 0.5668
78.7475 27.69 0.1181 1.21527 4.88 0.1417
98-006-6559
85.1006 45.64 0.4723 1.14004 8.04 0.5668
98-006-6559
Graphics
74
11. B-HCl 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HCL 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HCL 3.xrdml Sample Identification: B-HCL 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.5691 219.85 0.2362 9.24288 29.56 0.2834
19.3394 88.95 0.1181 4.58978 11.96 0.1417
98-006-6559
32.0740 56.21 0.1771 2.79064 7.56 0.2125
98-006-6559
36.6342 122.39 0.1771 2.45306 16.45 0.2125
98-006-6559
45.9227 425.08 0.1181 1.97620 57.15 0.1417
98-006-6559
46.2782 435.76 0.1181 1.96185 58.58 0.1417
57.2221 63.64 0.1771 1.60994 8.56 0.2125
98-006-6559
60.7620 154.68 0.1181 1.52435 20.80 0.1417
98-006-6559
66.7665 723.94 0.2160 1.39994 97.33 0.2592
98-006-6559
67.1242 687.66 0.1771 1.39450 92.45 0.2125
98-006-6559
68.9712 175.87 0.2362 1.36160 23.64 0.2834
70.4329 92.02 0.1771 1.33688 12.37 0.2125
98-006-6559
84.9359 73.67 0.2362 1.14183 9.90 0.2834
98-006-6559
86.2188 29.88 0.1771 1.12810 4.02 0.2125
Graphics
75
12. B-HCl 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HCL 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HCL 6.xrdml Sample Identification: B-HCL 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.5124 166.64 0.2952 9.29783 22.41 0.3542
13.4984 76.21 0.3542 6.55987 10.25 0.4251
19.2937 91.34 0.1181 4.60056 12.29 0.1417
98-006-6559
32.2483 211.42 0.3542 2.77596 28.44 0.4251
98-006-6559
37.0366 366.98 0.1771 2.42733 49.36 0.2125
37.5221 358.19 0.1181 2.39702 48.18 0.1417
98-006-6559
39.5130 299.15 0.2362 2.28072 40.24 0.2834
98-006-6559
46.3488 484.03 0.2362 1.95902 65.10 0.2834
98-006-6559
50.4033 25.34 0.1181 1.81054 3.41 0.1417
98-006-6559
65.9059 453.15 0.1771 1.41729 60.95 0.2125
66.8515 743.48 0.1771 1.39953 100.00 0.2125
98-006-6559
69.2457 103.02 0.1771 1.35687 13.86 0.2125
Graphics
76
13. B-H2SO4 3
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-H2SO4 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-H2SO4 3.xrdml Sample Identification: B-H2SO4 3
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.2407 173.81 0.2362 9.57055 42.57 0.2834
13.3313 152.91 0.1181 6.64168 37.45 0.1417
21.5230 102.74 0.2362 4.12881 25.16 0.2834
35.5724 24.89 1.1808 2.52380 6.10 1.4170
39.6910 99.09 0.7085 2.27090 24.27 0.8502
98-006-6559
44.2101 139.69 0.1181 2.04870 34.21 0.1417
45.7664 406.12 0.5904 1.98259 99.47 0.7085
98-006-6559
46.5014 383.70 0.5904 1.95295 93.98 0.7085
66.8874 408.29 0.2362 1.39886 100.00 0.2834
98-006-6559
69.7514 18.92 0.2362 1.34827 4.63 0.2834
70.4572 54.25 0.1771 1.33648 13.29 0.2125
98-006-6559
78.2261 19.16 0.4723 1.22206 4.69 0.5668
84.9198 38.81 1.4170 1.14200 9.50 1.7004
98-006-6559
Graphics
77
14. B-H2SO4 6
Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-H2SO4 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-H2SO4 6.xrdml Sample Identification: B-H2SO4 6
Peak List
Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.
[%] TipWidth Matched by 9.3354 221.49 0.1771 9.47373 55.71 0.2125
18.9644 42.46 0.7085 4.67969 10.68 0.8502
98-006-6559
32.5597 17.17 0.5904 2.75011 4.32 0.7085
36.9835 92.95 1.1808 2.43069 23.38 1.4170
98-006-6559
39.3921 133.05 0.2952 2.28744 33.46 0.3542
98-006-6559
44.8882 219.91 0.7085 2.01931 55.31 0.8502
45.8606 370.14 0.2362 1.97873 93.10 0.2834
98-006-6559
51.4232 18.52 0.2362 1.77700 4.66
55.6646 20.93 0.2362 1.65123 5.26 0.2834
60.7352 27.74 1.1808 1.52496 6.98 1.4170
98-006-6559
66.1998 373.56 0.2362 1.41171 93.96 0.2834
66.8852 397.58 0.4723 1.39890 100.00 0.5668
98-006-6559
72.2449 4.24 0.9446 1.30775 1.07 1.1336
78.0047 9.06 0.4723 1.22497 2.28 0.5668
82.7120 24.87 0.1181 1.16679 6.26 0.1417
84.9584 58.01 0.3542 1.14158 14.59 0.4251
98-006-6559
Graphics
78
Lampiran 5. Data hasil XRF
1. A-Blank
7/3/2019 10:36:03 AM
PANalytical
Quantification of sample A-BLANK
R.M.S.: 0.002
Result status:
Sum befoA normalization: 91.6 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2019
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al2O3 1077.336 1076.317 87.581 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.681 2.645 48.470 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.645 0.503 0.075 % Calculate BgC;LoR;
Mg Calibrated Mg 4.077 0.833 0.037 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 1077.336 1076.317 49.648 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.105 1.073 0.085 % Calculate BgC;
P Calibrated P 28.152 28.064 0.935 % Calculate BgC;
S Calibrated S 13.967 13.924 0.470 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.189 0.135 0.010 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 2.064 1.988 0.152 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.467 0.303 0.016 % Calculate BgC;
Ni Calibrated Ni 0.302 0.090 0.003 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 0.646 0.465 0.097 % Calculate BgC;LoR;
Sr Calibrated Sr 1.832 0.556 0.003 % Calculate BgC;
Mo Derived Mo 5.672 0.712 0.001 % Calculate BgC;IC;
<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE;
2. A-HNO3 3
7/3/2019 11:01:49 AM
PANalytical
Quantification of sample A-HNO3 3
R.M.S.: 0.004
Result status:
Sum befoA normalization: 81.1 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al2O3 852.556 851.805 88.055 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.722 2.689 51.271 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.427 0.275 0.054 % Calculate BgC;LoR;
Mg Calibrated Mg 2.899 0.687 0.034 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 852.556 851.805 43.886 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.081 1.040 0.133 % Calculate BgC;
P Calibrated P 126.132 125.880 4.349 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.736 0.697 0.026 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.329 0.253 0.022 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.765 1.693 0.139 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.388 0.236 0.013 % Calculate BgC;
Cu Calibrated Cu 0.131 0.073 0.041 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 1.003 0.782 0.024 % Calculate BgC;
Sr Calibrated Sr 1.712 0.465 0.002 % Calculate BgC;
79
Mo Calibrated Mo 5.227 0.568 0.001 % Calculate BgC;
Pb Calibrated Pb 0.615 0.150 0.004 % Calculate BgC;
<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE;
3. A-HNO3 6
7/3/2019 11:05:43 AM PANalytical
Quantification of sample A-HNO3 6
R.M.S.: 0.006
Result status:
Sum befoA normalization: 86.8 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al2O3 907.869 906.924 87.633 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.898 2.862 51.215 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.539 0.332 0.061 % Calculate BgC;
Mg Calibrated Mg 3.132 1.579 0.072 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 907.869 906.924 43.766 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.430 1.381 0.166 % Calculate BgC;
P Calibrated P 139.429 139.183 4.501 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.699 0.664 0.023 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.285 0.220 0.018 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.856 1.780 0.137 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.466 0.316 0.017 % Calculate BgC;
Ni Calibrated Ni 0.269 0.066 0.002 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 0.835 0.613 0.018 % Calculate BgC;
As Calibrated As 0.608 0.185 0.002 % Calculate BgC;
Sr Calibrated Sr 1.515 0.399 0.002 % Calculate BgC;
<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE
4. A-HCl 3
7/3/2019 11:06:01 AM
PANalytical
Quantification of sample A-HCL 3
R.M.S.: 0.007
Result status:
Sum befoA normalization: 87.7 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al2O3 911.167 910.222 87.017 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.957 2.913 51.427 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.486 0.356 0.065 % Calculate BgC;LoR;
Mg Calibrated Mg 3.094 0.676 0.031 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 911.167 910.222 43.300 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.168 1.122 0.132 % Calculate BgC;
P Calibrated P 149.642 149.356 4.732 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.651 0.617 0.021 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 1.560 1.484 0.120 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.827 1.757 0.133 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.416 0.264 0.014 % Calculate BgC;
Ni Calibrated Ni 0.301 0.094 0.003 % Calculate BgC;
80
Ga Calibrated Ga 0.894 0.683 0.020 % Calculate BgC;
Sr Calibrated Sr 1.570 0.445 0.002 % Calculate BgC;
<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE
5. A-HCl 6
7/3/2019 11:06:21 AM
PANalytical
Quantification of sample A-HCL 6
R.M.S.: 0.007
Result status:
Sum befoA normalization: 83.9 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 866.822 865.995 86.518 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.788 2.760 51.318 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.480 0.356 0.068 % Calculate BgC;LoR;
Al Calibrated Al 866.822 865.995 43.081 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.071 1.022 0.125 % Calculate BgC;
P Calibrated P 146.908 146.651 4.847 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.630 0.601 0.022 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 4.247 4.167 0.354 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.848 1.782 0.142 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.412 0.263 0.014 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 1.027 0.797 0.024 % Calculate BgC;
As Calibrated As 0.544 0.104 0.001 % Calculate BgC;
Sr Calibrated Sr 1.648 0.462 0.002 % Calculate BgC;
Mo Calibrated Mo 4.990 0.529 0.001 % Calculate BgC;
6. A-H2SO4 3
7/3/2019 11:06:36 AM
PANalytical
Quantification of sample A-H2SO4 3
R.M.S.: 0.029
Result status:
Sum befoA normalization: 85.1 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 919.988 919.064 90.305 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.918 2.881 51.477 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.472 0.363 0.068 % Calculate BgC;LoR;
Mg Calibrated Mg 3.262 0.900 0.042 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 919.988 919.064 44.686 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.220 1.182 0.145 % Calculate BgC;
P Calibrated P 84.596 84.401 2.774 % Calculate BgC;
S Calibrated S 17.803 17.753 0.619 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.258 0.207 0.017 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.864 1.793 0.138 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.370 0.218 0.011 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 0.983 0.759 0.022 % Calculate BgC;
Sr Calibrated Sr 1.601 0.462 0.002 % Calculate BgC;
81
7. A-H2SO4 6
7/3/2019 11:06:57 AM
PANalytical
Quantification of sample A-H2SO4 6
R.M.S.: 0.005
Result status:
Sum befoA normalization: 86.8 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation
Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 865.104 864.267 84.455 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.906 2.877 51.886 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.406 0.348 0.065 % Calculate BgC;LoR;
Al Calibrated Al 865.104 864.267 41.969 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 1.247 1.197 0.140 % Calculate BgC;
P Calibrated P 136.246 135.978 4.303 % Calculate BgC;
S Calibrated S 37.755 37.690 1.301 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 1.690 1.619 0.125 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.442 0.294 0.015 % Calculate BgC;
Ga Calibrated Ga 0.864 0.635 0.018 % Calculate BgC;
As Calibrated As 4.924 1.061 0.175 % Calculate BgC;NFL;
Sr Calibrated Sr 1.584 0.475 0.002 % Calculate BgC;
8. B-Blank
7/3/2019 11:04:31 AM
PANalytical
Quantification of sample B-BLANK
R.M.S.: 0.001
Result status:
Sum befoA normalization: 76.3 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2019
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 917.644 916.679 89.316 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.333 2.303 49.081 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.375 0.176 0.031 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 917.644 916.679 49.709 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.294 0.268 0.025 % Calculate BgC;
P Calibrated P 23.798 23.728 0.930 % Calculate BgC;
S Calibrated S 1.441 1.419 0.056 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.315 0.262 0.022 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 2.005 1.861 0.124 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.301 0.167 0.010 % Calculate BgC;
Ni Calibrated Ni 0.283 0.102 0.004 % Calculate BgC;
Mo Derived Mo 4.523 0.689 0.001 % Calculate BgC;IC;
Cs Calibrated Cs 16.491 1.051 0.006 % Calculate BgC;
82
9. B-HNO3 3
7/3/2019 11:08:19 AM
PANalytical
Quantification of sample B-HNO3 3
R.M.S.: 0.005
Result status:
Sum befoA normalization: 90.1 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 967.848 966.923 89.459 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.829 2.798 49.939 % Calculate BgC;
Mg Calibrated Mg 2.181 0.496 0.022 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 967.848 966.923 45.670 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.171 0.128 0.015 % Calculate BgC;
P Calibrated P 128.607 128.374 4.175 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.263 0.230 0.008 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.713 0.646 0.053 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 0.170 0.109 0.008 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 1.992 1.836 0.106 % Calculate BgC;
Ni Calibrated Ni 0.292 0.090 0.003 % Calculate BgC;
10. B-HNO3 6
7/3/2019 11:08:43 AM
PANalytical
Quantification of sample B-HNO3 6
R.M.S.: 0.005
Result status:
Sum befoA normalization: 87.9 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 942.018 941.029 89.297 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.690 2.655 49.472 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 942.018 941.029 46.012 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.152 0.112 0.014 % Calculate BgC;
P Calibrated P 127.893 127.656 4.324 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.397 0.362 0.013 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.565 0.495 0.043 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 0.121 0.056 0.004 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 1.977 1.828 0.110 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.247 0.100 0.005 % Calculate BgC;
Bi Calibrated Bi 0.642 0.127 0.003 % Calculate BgC;
83
11. B-HCl 3
7/3/2019 11:09:15 AM
PANalytical
Quantification of sample B-HCL 3
R.M.S.: 0.006
Result status:
Sum befoA normalization: 91.9 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 974.154 973.179 88.529 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.735 2.705 49.059 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.695 0.474 0.085 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 974.154 973.179 45.904 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.378 0.336 0.041 % Calculate BgC;
P Calibrated P 139.327 139.077 4.541 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.277 0.237 0.008 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 2.870 2.805 0.234 % Calculate BgC;
K Calibrated K 0.130 0.076 0.007 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 2.148 1.985 0.116 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.244 0.093 0.005 % Calculate BgC;
12. B-HCl 6
7/3/2019 11:09:37 AM
PANalytical
Quantification of sample B-HCL 6
R.M.S.: 0.004
Result status:
Sum befoA normalization: 80.7 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 858.410 857.585 88.673 % Calculate BgC;
O Calibrated O 3.132 3.089 53.835 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 858.410 857.585 41.944 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.194 0.151 0.018 % Calculate BgC;
P Calibrated P 122.292 122.063 3.878 % Calculate BgC;
S Calibrated S 0.247 0.206 0.007 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 2.383 2.300 0.185 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 0.170 0.099 0.007 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 1.844 1.672 0.094 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.370 0.209 0.011 % Calculate BgC;
Cu Calibrated Cu 0.346 0.093 0.002 % Calculate BgC;
Ba Calibrated Ba 20.822 1.458 0.009 % Calculate BgC;
Hf Calibrated Hf 0.341 0.094 0.008 % Calculate BgC;
Bi Calibrated Bi 0.737 0.138 0.003 % Calculate BgC;
84
13. B-H2SO4 3
7/3/2019 11:10:16 AM
PANalytical
Quantification of sample B-H2SO4 3
R.M.S.: 0.004
Result status:
Sum befoA normalization: 82.6 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 858.637 857.804 87.117 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.815 2.786 51.909 % Calculate BgC;
Na Calibrated Na 0.248 0.100 0.019 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 858.637 857.804 43.141 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.259 0.216 0.027 % Calculate BgC;
P Calibrated P 109.785 109.543 3.649 % Calculate BgC;
S Calibrated S 31.600 31.532 1.133 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 0.155 0.089 0.007 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 1.932 1.774 0.106 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.305 0.155 0.008 % Calculate BgC;
14. B-H2SO4 6
7/3/2019 11:10:32 AM
PANalytical
Quantification of sample B-H2SO4 6
R.M.S.: 0.006
Result status:
Sum befoA normalization: 87.1 %
Normalised to: 100.0 %
Sample type: Solid
Correction applied for medium: No
Correction applied for film: No
Used Compound list: Oxides
Results database: omnian 2018
Results database in: c:\panalytical\superq\user data new
Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status
status formula (kcps) (kcps) method
Al Calibrated Al2O3 858.883 858.075 83.273 % Calculate BgC;
O Calibrated O 2.892 2.851 52.029 % Calculate BgC;
Al Calibrated Al 858.883 858.075 41.560 % Calculate BgC;
Si Calibrated Si 0.279 0.231 0.027 % Calculate BgC;
P Calibrated P 122.313 122.044 3.835 % Calculate BgC;
S Calibrated S 71.036 70.937 2.422 % Calculate BgC;
Cl Calibrated Cl 0.199 0.162 0.014 % Calculate BgC;
Ca Calibrated Ca 0.129 0.061 0.005 % Calculate BgC;
Ti Calibrated Ti 1.954 1.802 0.105 % Calculate BgC;
Fe Calibrated Fe 0.225 0.076 0.004 % Calculate BgC;