SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT

SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT

DENGAN PENAMBAHAN ASAM ANORGANIK SEBAGAI

PENYANGGA KATALIS HYDROTREATING

SKRIPSI

BAHRONI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2019 M / 1441 H

SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT

DENGAN PENAMBAHAN ASAM ANORGANIK SEBAGAI

PENYANGGA KATALIS HYDROTREATING

Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kimia

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:

BAHRONI

11150960000015

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2019 M / 1441 H

BAHRONI. Sintesis dan Karakterisasi γ-Al2O3 dari Boehmit dengan Penambahan

Asam Anorganik sebagai Penyangga Katalis Hydrotreating. Dibimbing oleh

ISALMI AZIZ dan WAWAN RUSTYAWAN.

ABSTRAK

Gama alumina merupakan salah satu material dengan karakteristik yang

sesuai sebagai penyangga katalis hydrotreating. Penyangga katalis ini dapat

dibuat dari boehmit yang merupakan direct parent dari γ-Al2O3. Karakteristiknya

dapat ditingkatkan dengan penambahan aditif pada proses preparasi salah satunya

yakni asam anorganik meliputi asam nitrat, asam klorida dan asam sulfat.

Karakteristik yang dimaksud yaitu luas permukaan, ukuran pori, volume pori dan

kekuatan mekanik. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan boehmit (terdiri

dari boehmit A dan B) dan jenis serta konsentrasi asam anorganik yang

menghasilkan γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sebagai penyangga katalis

hydrotreating. Preparasi penyangga γ-Al2O3 dilakukan menggunakan metode sol

gel dengan variasi jenis serta konsentrasi asam anorganik pada dua boehmit

dengan karakteristik yang berbeda. Hasil preparasi dikeringkan pada suhu 120 oC

selama 3 jam dan dikalsinasi pada temperatur 550 oC selama 2 jam. Sampel

kemudian dikarakterisasi menggunakan instrumen XRD, XRF, SAA dan

Crushing Strength Tester. Hasil penelitian menunjukkan penyangga terbaik

diperoleh dari boehmit B dengan penambahan asam berupa HCl 3% dengan kadar

Al2O3: 88,529%, luas permukaan: 212,19 m2/g, ukuran pori: 125,62 Å, volume

pori: 0,6686 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,85 N/m2.

Kata Kunci: Boehmit, asam anorganik, gama alumina, hydrotreating

BAHRONI. Synthesis and Characterization of γ-Al2O3 from Boehmite with

Inorganic Acid Addition as Hydrotrating Catalyst Support. Supervised by

ISALMI AZIZ and WAWAN RUSTYAWAN.

ABSTRACT

Gamma alumina is one of materials which has characteristics suitable to be

utilized as a support for hydrotreating catalysts. This material can be fabricated

from boehmite which is the direct parent of γ-Al2O3. Its surface area, pore size,

pore volume and crushing strength are able to be improved by addition of nitric

acid, hydrochloric acid and sulfuric acid. This research aims to determine

boehmite (devided into boehmite A and B) and inorganic acid concentration

which produce γ-Al2O3 with optimum characteristic as hydrotreating catalyst

support. Preparation of γ-Al2O3 was conducted using sol gel method with variable

of inorganic acid with different types and concentrations as well as two boehmites

with different characteristic. The sample was dried at 120 oC for 3 hours and

calcinated at 550 oC for 2 hours. Samples were then characterized using XRD,

XRF, SAA and Crushing Strength Tester instruments. The optimum characteristic

of support was resulted from boehmite B with addition of HCl 3%. The Al2O3

concentration: 88,529%, surface area: 212,19 m2/g, pore size: 125,62 Å, pore

volume: 0,6686 cc/g and crushing strength: 49,85 N/m2.

Keywords: Boehmite, inorganic acid, gamma alumina, hydrotreating

viii

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrohmaanirrohiim

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan segala rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat

diselesaikan. Sholawat serta salam semoga senantiasa Allah curahkan kepada

Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabat serta perngikutnya hingga akhir

zaman.

Atas rahmat, hidayah serta izin-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi γ-Al2O3 dari Boehmit dengan

Penambahan Asam Anorganik sebagai Penyangga Katalis Hydrotreating”.

Penulis menyadari bahwa karya tulis ini masih jauh dari kata sempurna serta tidak

terlepas dari bantuan pihak-pihak yang terus memberikan bimbingan serta

dukungannya. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih

kepada semua pihak yang telah membantu dan mendukung sehingga penulisan

skripsi ini dapat diselesaikan.

1. Isalmi Aziz, M.T. selaku pembimbing I yang telah membimbing dan

memberikan saran pada penulisan skripsi ini.

2. Wawan Rustyawan, M.T. selaku pembimbing II yang telah membagikan

ilmu pengetahuan, memberikan bimbingan, nasihat serta arahan dalam

menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

3. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si, selaku ketua Program Studi Kimia, Fakultas

Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

ix

Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi setiap orang yang

membacanya.

Wassalaamu’alaikum, Wr. Wb.

Jakarta, Desember 2019

Bahroni

4. Prof. Dr. Lily Surayya Eka, M.Env.Stud, selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

5. Nurhasni, M.Si selaku pembimbing akademik, atas bimbingan dan

masukannya selama perkuliahan.

6. Orang tua dan keluarga tercinta yang telah memotivasi penulis untuk terus

berusaha menyelesaikan perkuliahan dengan baik.

7. Kolega satu tim di laboratorium Catalysts and Material PT. Pertamina

(Persero) RTC atas dukungan dan kerjasamanya selama ini.

x

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii

DAFTAR ISI ........................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii

DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ........................................................................................ 6

1.3 Hipotesis Penelitian ...................................................................................... 6

1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 6

1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................................... 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 8

2.1 Katalis .......................................................................................................... 8

2.1.1 Penyangga Katalis ............................................................................ 11

2.2 γ-Alumina ................................................................................................... 12

2.3 Boehmit ...................................................................................................... 13

2.4 Asam .......................................................................................................... 14

2.5 Hydrotreating ............................................................................................. 15

2.6 Metode Sol Gel .......................................................................................... 16

2.7 Instrumen .................................................................................................... 18

2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................. 18

2.7.2 X-Ray Fluoresence (XRF) ................................................................ 20

2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA) .......................................................... 22

2.7.4 Crushing Strength Tester .................................................................. 24

BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................... 25

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 25

3.2 Alat dan Bahan ........................................................................................... 25

3.2.1 Alat ................................................................................................... 25

3.2.2 Bahan ................................................................................................ 25

3.3 Diagram Alir Penelitian ............................................................................. 26

xi

3.4 Prosedur Penelitian ..................................................................................... 27

3.4.1 Karakterisasi Boehmit ...................................................................... 27

3.4.2 Sintesis Penyangga ........................................................................... 27

3.4.3 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3 ......................................... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 32

4.1 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD) ................................................... 32

4.2 Hasil Analisis X-Ray Fluoresence (XRF) .................................................. 35

4.3 Hasil Analisis Surface Area Analyzer (SAA) ............................................ 38

4.4 Hasil Analisis Kekuatan Mekanik Penyangga ........................................... 46

BAB V PENUTUP ................................................................................................ 51

5.1 Simpulan .................................................................................................... 51

5.2 Saran ........................................................................................................... 51

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 52

LAMPIRAN .......................................................................................................... 59

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Perbedaan reaksi dengan dan tanpa katalis.......................................... 8

Gambar 2. Struktur molekul γ-Al2O3 .................................................................. 12

Gambar 3. Transformasi boehmit, gibsit, bayerit dan diaspor terhadap suhu ..... 13

Gambar 4. Skema kerja XRD .............................................................................. 19

Gambar 5. Skema kerja XRF ............................................................................. 21

Gambar 6. Skema kerja Surface Area Analyzer .................................................. 23

Gambar 7. Bagan alir penelitian .......................................................................... 26

Gambar 8. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 A ...................................... 32

Gambar 9. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 B ...................................... 33

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Contoh asam okso beserta namanya ...................................................... 15

Tabel 2. Kode sampel pada campuran berdasarkan jenis asam ........................... 28

Tabel 3. Rasio lama pengadukan dalam pembuatan γ-Al2O3 ............................... 28

Tabel 4. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga A ....................................... 35

Tabel 5. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga B ....................................... 36

Tabel 6. Kadar sulfur dalam penyangga γ-Al2O3 dengan penambahan H2SO4.... 37

Tabel 7. Hasil analisis luas permukaan penyangga A .......................................... 38

Tabel 8. Hasil analisis luas permukaan penyangga B .......................................... 39

Tabel 9. Hasil analisis ukuran pori penyangga A ................................................. 41

Tabel 10. Hasil analisis ukuran pori penyangga B ............................................... 43

Tabel 11. Hasil analisis volume pori penyangga A .............................................. 44

Tabel 12. Hasil analisis volume pori penyangga B .............................................. 44

Tabel 13. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga A .................................... 46

Tabel 14. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga B .................................... 48

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Karakteristik boehmit A dan B. ....................................................... 59

Lampiran 2. Perhitungan kadar air boehmit dan pembuatan larutan asam .......... 60

Lampiran 3. Intensitas puncak-puncak spesifik penyangga dari hasil XRD........ 63

Lampiran 4. Data hasil XRD ................................................................................ 64

Lampiran 5. Data hasil XRF ................................................................................ 78

Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian ................................................................... 85

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kebutuhan manusia terhadap bahan bakar masih cukup tinggi, salah

satunya yaitu minyak bumi. Minyak bumi merupakan salah satu jenis bahan

dimana hasil proses pengolahannya menghasilkan sejumlah fraksi, meliputi gas,

bensin, kerosin, diesel, pelumas, parafin dan yang memiliki berat molekul

tertinggi yaitu residu (Kraushaar & Ristinen, 2006).

Allah berfirman dalam al-qur’an surat An-Nur ayat 35:

باح باح الأمصأ كاة فيها مصأ ض مثل نوره كمشأ رأ نور السهماوات والأ للاه

جاجة كأ ي يوقد منأ شجرة مباركة زيأتونة في زجاجة الز كب در نهها كوأ

ه نار نور على سسأ بيهة يكاد زيأتها يضيء ولوأ لمأ تمأ قيهة ول غرأ ل شرأ

ثال مأ الأ رب للاه لنوره منأ يشاء ويضأ دي للاه بكل نور يهأ للنهاس وللاه

ء عليم شيأ

Artinya : “Allah (pemberi) cahaya (kepada) langit dan bumi. Perumpamaan

cahaya-Nya, seperti sebuah lubang yang tidak tembus yang di dalamnya

ada pelita besar. Pelita itu di dalam tabung kaca, (dan) tabung kaca itu

bagaikan bintang yang berkilauan, yang dinyalakan dengan minyak dari

pohon yang diberkahi, (yaitu) pohon zaitun yang tumbuh tidak di timur

dan tidak pula di barat, yang minyaknya (saja) hampir-hampir

menerangi, walaupun tidak disentuh api. Cahaya di atas cahaya

(berlapis-lapis), Allah memberi petunjuk kepada cahaya-Nya bagi orang

yang Dia kehendaki, dan Allah membuat perumpamaan-perumpamaan

bagi manusia. Dan Allah Maha Mengetahui segala sesuatu.”

2

Ayat di atas menjelaskan bahwa cahaya dapat dihasilkan dari pembakaran

minyak. Minyak memiliki manfaat yang sangat luas bagi manusia. Selain sebagai

sumber cahaya akibat pembakarannya, cairan ini juga telah umum digunakan di

berbagai bidang, seperti perindustrian, transportasi maupun keperluan rumah

tangga. Hal tersebut menjadi bukti bahwa manusia masih bergantung terhadap

minyak sehingga penelitian tentang bahan bakar ini perlu dilakukan untuk terus

meningkatkan efektifitas produksi serta kualitas dari minyak itu sendiri terutama

dalam riset ini berkaitan dengan minyak bumi.

Proses pengolahan minyak bumi seperti hydrotreating menggunakan

katalis heterogen untuk mendapatkan produk yang sesuai spesifikasi. Katalis ini

sebagian besar diperoleh secara impor, sehingga berbagai upaya perlu dilakukan

untuk mengurangi hal tersebut. Menurut Kohli et al. (2015) difusi molekul

berukuran besar seperti aspalten dan senyawa organometal pada proses

hydrotreating melalui pori-pori katalis untuk mencapai situs aktif sulit terjadi.

Sehingga ukuran pori memiliki peranan penting dalam mengatasi hal ini. Molekul

aspalten memiliki diameter 10-20 Å (Groenzin & Mullins, 1999). Oleh karena itu

katalis mesopori (ukuran pori 20-500 Å) memungkinkan akses dari aspalten

minyak berat menuju situs aktif pada katalis sehingga proses hydrotreating dapat

terjadi.

Faktor penting yang mempengaruhi karakteristik katalis padatan

diantaranya adalah penyangga. Salah satu penyangga yang umum digunakan yaitu

γ-Al2O3. Kelebihan penyangga ini adalah dapat diregenerasi setelah pemakaian

yang intensif pada suhu dan tekanan tinggi dimana biasanya kondisi tersebut

digunakan dalam proses hydrotreating (Satterfield, 1991; Breyse et al., 2003).

3

Contohnya penelitian Sucipto et al. (2019) yang menggunakan temperatur 350 oC

dan tekanan 65 atm sebagai kondisi optimum untuk proses hydrotreating

combined gas oil. Selain kelebihan di atas, luas permukaan material ini dapat

mencapai lebih dari 150 m2/g dengan volume pori hingga 0,5 cc/g (Tsani, 2011).

Distribusi ukuran pori dalam kategori meso dan kekuatan mekanik yang tinggi

juga merupakan karakteristik γ-Al2O3 yang perlu diperhatikan sebagai salah satu

material utama dalam pembuatan katalis hydrotreating (Lussier & Wallace,

2002).

Gama alumina dapat dibuat dari bahan baku berupa boehmit. Boehmit

(aluminium oksihidroksida, AlO(OH)) digunakan karena pembentukan γ-Al2O3

bisa terjadi dengan cara memanaskan boehmit pada suhu sekitar 470 oC hingga

sekitar 760 oC. Hal ini tidak berlaku pada material lain seperti gibsit, bayerit dan

diaspor (Lamouri, 2016). Penelitian ini menggunakan dua boehmit dengan

karakteristik yang berbeda. Metode pengolahan dalam proses produksi boehmit

bermacam-macam, sehingga karakteristik produk yang dihasilkan bervariasi.

Wang, (2005) mengemukakan bahwa sifat boehmit dapat mempengaruhi

karakteristik γ-Al2O3 yang dihasilkan.

Proses pembuatan γ-Al2O3 selain dipengaruhi oleh boehmit juga dapat

dipengaruhi oleh zat-zat aditif yang ditambahkan. Contoh aditif tersebut adalah

asam anorganik. Addiego & Glenn (2005) mengungkapkan bahwa pengaturan

volume pori dapat dilakukan dengan variasi perbandingan asam/aluminium,

lamanya pencampuran dan temperatur kalsinasi. Perlakuan tersebut juga dapat

mempengaruhi kekuatan mekanik gama alumina. Ulfah & Subagjo (2012)

melakukan sintesis γ-Al2O3 dari boehmit dengan menggunakan HNO3.

4

Berdasarkan penelitian tersebut diperoleh hasil optimum dengan rasio mol

HNO3/AlOOH 0,026 berupa luas permukaan 195,1 m2/g, ukuran pori 76,73 Å dan

volume pori 0,456 cc/g.

Asam-asam yang dipilih meliputi asam nitrat (HNO3), asam klorida (HCl)

dan asam sulfat (H2SO4). HNO3 dalam penelitian ini merupakan acuan karena

telah digunakan oleh Ulfah & Subagjo (2012), sedangkan HCl dan H2SO4 dipilih

karena termasuk dalam golongan yang sama dengan HNO3, yaitu asam kuat

anorganik. Berkaitan dengan penggunaan H2SO4, sulfur memang dapat bersifat

sebagai racun bagi katalis, namun menurut Yamada et al. (2001) senyawa ini

dapat mengaktivasi katalis pada konsentrasi tertentu. Injeksi sulfur pada katalis

dinamakan sulfiding dimana proses tersebut biasanya menggunakan konsentrasi

H2S 2-10% untuk aktivasi. Dengan ditinggalkannya sulfur dalam penyangga ini

maka diharapkan dapat meminimalisir dilakukannya proses sulfiding sehingga

mengurangi waktu produksi.

Selain alasan di atas, HNO3, HCl dan H2SO4 dapat berperan sebagai

peptizer untuk membantu dalam pembentukan sol yang stabil (Mahmoud et al.,

2018; Zhou et al., 2012). Titik didih ketiga senyawa tersebut berada di bawah

suhu kalsinasi sehingga diharapkan dapat menguap dan tidak menutupi pori-pori

γ-Al2O3 yang dihasilkan. HNO3 diketahui memiliki titik didih 100 oC (Scientific

2010), HCl memiliki titik didih 57 oC (Scientific, 2019) dan H2SO4 memiliki titik

didih 290-338 oC (Scientific, 2018).

Selain ukuran pori dalam penjelasan sebelumnya, karakteristik lain yang

juga penting untuk dianalisis pada penyangga γ-Al2O3 adalah fasa kristal, kadar

Al2O3, luas permukaan dan kekuatan mekanik. Analisis fasa kristal berguna untuk

5

memastikan bahwa penyangga yang diproduksi merupakan γ-Al2O3. Kadar Al2O3

dapat dijadikan sebagai indikator berapa banyak zat aditif yang tertinggal dalam

penyangga dan untuk mengetahui bahwa kadar Al2O3 sesuai dengan standar

minimal yang ditetapkan. Luas permukaan merupakan salah satu faktor yang

dapat mempengaruhi penebaran komponen aktif pada penyangga (Subagjo, 2018).

Volume pori menunjukkan banyaknya ruang-ruang kosong sebagai tempat

terdispersinya impregnan (Illiuta et al., 2006). Sedangkan kekuatan mekanik

penting untuk diketahui agar dapat ditentukan apakah penyangga yang diproduksi

bisa digunakan ke tahap selanjutnya dan diaplikasikan dalam reaktor. Hal ini

dikarenakan kekuatan mekanik yang rendah akan menghasilkan banyak serbuk

akibat hancurnya katalis dalam pipa reaktor oleh tekanan sehingga dapat

menyebabkan kegagalan proses (Illiuta et al., 2006; Topsoe et al., 1996).

Pada penelitian ini dilakukan sintesis γ-Al2O3 dengan variabel jenis dan

konsentrasi asam anorganik. Prekursor utama yang digunakan terdiri dari dua

boehmit dengan karakteristik yang berbeda. Tujuannya adalah untuk mencari

alternatif bahan baku dalam memproduksi penyangga γ-Al2O3. Penambahan

larutan asam pada keduanya tidak bisa dilakukan dengan volume yang sama

karena mempengaruhi kemampuan cetak (salah satu campuran dapat lebih encer

atau terlalu keras untuk dicetak jika volume disamakan). Hal tersebut disebabkan

karena karakteristik boehmit yang digunakan berbeda. Akibatnya kedua boehmit

tidak dapat dibandingkan secara langsung dalam mempengaruhi karakteristik

penyangga yang dihasilkan. Menurut Aristiani (2015) penyangga γ-Al2O3 dapat

dibuat dengan menggunakan metode sol gel karena memiliki homogenitas tinggi,

tidak memerlukan waktu yang lama dan mudah dilakukan. Berkenaan dengan sol,

6

dalam penelitian ini beohmit berperan sebagai fasa terdispersi sedangkan asam

dan bahan lainnya sebagai fasa pendispersi. Metode sol gel menurut Buelna & Lin

(1999) dalam pembuatan alumina memberikan keunggulan yaitu nanostruktur,

luas permukaan yang besar dan kekuatan mekanik yang tinggi. Gama alumina

yang dihasilkan diharapkan memiliki karakteristik yang sesuai untuk digunakan

sebagai penyangga katalis hydrotreating.

1.2 Rumusan Masalah

Bagaimanakah komposisi asam anorganik dan boehmit yang dapat

menghasilkan penyangga γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sebagai

penyangga katalis hydrotreating berdasarkan analisis jenis fasa, kadar Al2O3, luas

permukaan, ukuran pori, volume pori dan kekuatan mekanik?

1.3 Hipotesis Penelitian

Asam anorganik yang dapat mendorong proses sol gel dengan baik dan

tidak meninggalkan residu garam pada produk serta boehmit dengan pengotor

lebih sedikit merupakan komposisi yang tepat untuk menghasilkan γ-Al2O3

dengan karakteristik optimum sebagai penyangga katalis hydrotreating.

1.4 Tujuan Penelitian

Menentukan boehmit dan konsentrasi asam anorganik yang menghasilkan

γ-Al2O3 dengan karakteristik optimum sesuai spesifikasi penyangga katalis

hydrotreating berdasarkan hasil analisis XRD, XRF, SAA dan Crushing Strength

Tester.

7

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi mengenai

penyangga γ-Al2O3 yang dibuat dari boehmit dengan adanya penambahan asam-

asam anorganik untuk katalis hydrotrating.

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Katalis

Katalis adalah senyawa yang ditambahkan dalam jumlah sedikit tetapi

memberikan dampak yang sangat besar. Mengingat perkembangan katalis dan

proses katalisis sedemikian cepat, maka terminologi katalis dan proses katalisis

juga mengikutinya. Untuk itu, muncullah beberapa definisi untuk menjelasan arti

dan peran sebuah katalis pada reaksi kimia (Nasikin & Susanto, 2010).

Menurut Sukardjo (1997) katalis adalah zat yang dapat mempengaruhi

kecepatan reaksi, akan tetapi zat tersebut tidak mengalami perubahan kimia pada

akhir reaksi tersebut. Shriver & Atkins (1999) menyatakan bahwa katalis adalah

senyawa yang dapat meningkatkan laju reaksi tetapi tidak terkonsumsi oleh reaksi

tersebut. Peningkatan laju reaksi dapat terjadi karena penurunan energi

pengaktifan untuk terbentuknya suatu produk. Perbedaan energi pengaktifan

dalam suatu reaksi dengan dan tanpa katalis ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Perbedaan reaksi dengan dan tanpa katalis (Gates, 1992)

9

Katalis bersifat spesifik dalam mempercepat laju reaksi. Artinya suatu

katalis dapat mempercepat pada reaksi tertentu saja. Contohnya, suatu katalis

mampu mempercepat laju reaksi pada reaksi hidrogenasi namun kurang baik jika

digunakan pada reaksi oksidasi. Hal tersebut berkaitan erat dengan sifat fisika dan

kimia katalis. Terdapat beberapa kemungkinan jenis material yang dapat

digunakan dalam proses reaksi yang sama. Misalnya dalam reaksi hidrogenasi

dapat digunakan katalis Fe, Co dan Ni (Page, 1987).

Secara umum fungsi katalis adalah mempercepat laju reaksi, mengarahkan

suatu reaksi menuju produk tertentu, dan memperkecil reaksi samping yang tidak

diinginkan. Beberapa faktor yang mempengaruhi aktivitas katalis antara lain

ikatan, sisi aktif dan koordinasi. Katalis umumnya bekerja dengan membentuk

ikatan kimia dengan satu atau lebih reaktan. Pembentukan ikatan kimia antara

adsorbat dengan permukaan katalis dan pemutusan ikatan tersebut pada langkah

berikutnya merupakan langkah utama dalam katalis heterogen. Ikatan kimia yang

terlalu lemah mengakibatkan adsorpsi kimia tidak akan terjadi, sedangkan ikatan

terlalu kuat mengakibatkan desorpsi sukar terjadi.

Proses katalisis berhubungan dengan luas permukaan katalis yang dapat

berfungsi sebagai situs adsorpsi. Adsorpsi pada permukaan katalis agar dapat

berlangsung harus mempunyai energi pengaktifan (aktivasi) yang relatif rendah

dan mampu membentuk spesies permukaan yang reaktif. Reaksi dilakukan sesuai

dengan energi yang dibutuhkan untuk pemutusan ikatan yang sesuai

(Siswodiharjo, 2006).

Katalis dibagi menjadi 2, yaitu homogen dan heterogen. Katalis yang

berada pada fase yang sama (liquid) dengan reaktan disebut katalis homogen.

10

Sedangkan katalis yang berada pada fase yang berbeda dengan reaktannya (dapat

berupa padatan, cairan yang tidak dapat bercampur ataupun gas) disebut sebagai

katalis heterogen (Helwani et al., 2009). Untuk lebih jelasnya perbedaan dua jenis

katalis tersebut diuraikan di bawah ini:

1. Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan

reaktan dan produk. Katalis homogen yang banyak digunakan misalnya pada

reaksi transesterifikasi adalah katalis basa/alkali seperti kalium hidroksida

(KOH) dan natrium hidroksida (NaOH). Penggunaan katalis homogen ini

mempunyai kelemahan yaitu bersifat korosif, berbahaya karena dapat

merusak kulit, mata, paru-paru bila tertelan, sulit dipisahkan dari produk

sehingga terbuang pada saat pencucian, mencemari lingkungan dan tidak

dapat digunakan kembali (Widyastuti, 2007). Keuntungan dari katalis

homogen adalah tidak diperlukannya suhu dan tekanan tinggi dalam reaksi

(Ramadhani, 2015).

2. Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama

dengan reaktan dan produk. Keuntungan menggunakan katalis ini adalah

mempunyai aktifitas yang tinggi, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup

katalis panjang, biaya rendah, tidak korosif, ramah lingkungan dan

menghasilkan sedikit masalah pembuangan, dan lebih mudah dipisahkan dari

larutan daripada katalis homogen sehingga dapat digunakan berulang kali

(Nurrachmad, 2018).

11

2.1.1 Penyangga Katalis

Penyangga dalam bidang katalis heterogen merupakan komponen yang

berperan sebagai tempat untuk penebaran senyawa aktif. Pada proses katalisis

menggunakan katalis padat, reaksi berlangsung di permukaan. Oleh karena itu,

katalis heterogen harus menyediakan permukaan yang luas yang berkisar antara

10-300 m2/g. Padahal komponen aktif katalis umumnya tidak memiliki luas

permukaan sebesar angka tersebut. Maka dari itu komponen aktif perlu ditebarkan

dalam bentuk partikel yang sangat kecil di permukaan penyangga yang memiliki

permukaan luas, dengan tujuan meningkatkan kontak antara komponen aktif dan

reaktan, tanpa menguarangi aktivitas awal komponen aktif itu sendiri.

Umumnya penyangga dipilih dari jenis padatan berpori, sehingga dalam

pemilihan penyangga, ukuran dan distribusi pori material tersebut harus

dipertimbangkan. Penyangga dengan pori berdiameter kecil memiliki permukaan

yang luas, tetapi dalam penggunaannya sebagai katalis dapat menghasilkan

hambatan difusi reaktan/produk. Sebaliknya, semakin besar diameter pori maka

semakin kecil luas permukaan padatan.

Sifat yang perlu diperhatikan dalam pemilihan penyangga adalah:

keinertan, kekuatan mekanik, kestabilan termal, luas permukaan, porositas dan

harga. Dari sekian banyak padatan, hanya tiga yang memiliki kombinasi yang

baik dari keenam sifat di atas, yaitu alumina, silika dan karbon aktif. Dari ketiga

padatan tersebut, alumina adalah yang paling sering digunakan dalam dunia

industri (Subagjo, 2018).

12

2.2 γ-Alumina

Alumina adalah nama umum untuk aluminium oksida (Al2O3). Alumina

dapat diperoleh di alam dalam keadaan campuran aluminium hidroksida pada

mineral bauksit (Tsani, 2011). Alumina yang banyak digunakan sebagai

penyangga katalis salah satunya adalah γ-Al2O3. Komponen-komponen ini

mempunyai keasaman permukaan yang dapat dikontrol (Santen et al., 2000).

Gama alumina merupakan kelompok alumina transisi. Senyawa tersebut

dapat bertindak sebagai katalis, penyangga katalis maupun adsorben. Hal ini

dikarenakan γ-Al2O3 mempunyai surface area yang luas yaitu antara 150-300

m2/g, volume pori yang besar (0,5-1 cc/g), stabil pada berbagai rentang temperatur

reaksi katalisis dan sifat mekanik yang kuat sehingga dapat digunakan pada

reaktor. Selain itu, alumina mempunyai sifat selektifitas yang tinggi pada reaksi

dehidrasi, mekanisme elusidasi, dan juga karakterisasi active site pada permukaan

secara katalitik (Tsani, 2011). Struktur molekul γ-Al2O3 diperlihatkan pada

Gambar 2.

Gambar 2. Struktur molekul γ-Al2O3 (Watanabe et al., 2016)

13

Gama alumina dapat dibuat dengan cara memanaskan boehmit pada suhu

sekitar 470 oC hingga sekitar 760 oC (Lamouri et al., 2016). Hal tersebut tidak

berlaku pada gibsit, bayerit dan diaspor. Transformasi boehmit dan senyawa-

senyawa tersebut ketika dipanaskan ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Transformasi boehmit, gibsit, bayerit dan diaspor oleh suhu (Lamouri

et al., 2016)

2.3 Boehmit

Boehmit adalah mineral alumunium oksida hidroksida dengan rumus

kimia AlO(OH) (Sahama et al., 1973). Boehmit bersama dengan gibsit, hematit

dan goethit termasuk dalam komponen bauksit. Boehmit atau pseudoboehmit

merupakan material yang dibuat menggunakan berbagai macam senyawa

alumunium seperti alumunium alkoksida (Yoldas, 1975) atau menggunakan

garam aluminium anorganik (Ramanthan et al., 1994; Kilbride et al., 1994;

Varma et al., 1995) dan lain sebagainya. Boehmit dapat digunakan untuk proses

sol gel dalam memproduksi alumina. Penggunaan garam aluminium untuk

14

pembuatan alumina memiliki beberapa kekurangan, yaitu selama proses kalsinasi

terbentuk gas yang bersifat korosif. Hal tersebut berkaitan dengan regulasi

pemerintah mengenai lingkungan yang menuntut penggunaan biaya lebih untuk

mengendalikan emisi gas tersebut, sedangkan penggunaan aluminium alkoksida

cukup mahal karena sintesis prekursor ini memiliki prosedur yang rumit (Martin

& Weaver, 1993). Hidrolisis logam aluminium dalam air pada suhu ruang

mengarah pada pembentukan bayerit, sedangkan pada suhu 100 oC mengarah

pada pembentukan boehmit (Brauer, 1963).

2.4 Asam

Asam (acid) dapat digambarkan sebagai zat yang menghasilkan ion

hidrogen (H+) ketika dilarutkan dalam air. Rumus untuk asam tersusun atas satu

atau lebih atom hidrogen dan sebuah gugus anion. Anion yang namanya diakhiri

dengan “-ida” mempunyai bentuk asam dengan nama yang diawali dengan kata

“asam” dan diikuti dengan nama anion tersebut. Dua nama yang berbeda pada

beberapa kasus diberikan untuk rumus kimia yang sama. Nama yang digunakan

untuk senyawa ini bergantung pada wujud fisiknya. HCl adalah suatu senyawa

molekular yang disebut hidrogen klorida dalam wujud gas atau cairan murni.

Ketika dilarutkan dalam air, molekul HCl terurai menjadi ion H+ dan Cl-, dalam

keadaan ini, zat tersebut dinamakan asam klorida.

Asam yang mengandung hidrogen, oksigen, dan unsur lain (unsur pusat)

disebut asam okso. Rumus asam okso biasanya diawali dengan H, diikuti dengan

unsur pusat kemudian O, seperti berikut:

15

Tabel 1. Contoh asam okso beserta namanya

Rumus Asam Nama

HNO3 Asam nitrat

H2SO4 Asam sulfat

H2CO3 Asam karbonat

HClO3 Asam klorat

Sifat dasar asam diantaranya yaitu bereaksi dengan logam tertentu seperti seng,

magnesium, dan besi menghasilkan gas hidrogen. Reaksi yang khas misalnya

antara HCl dengan magnesium:

2HCl(aq) + Mg(s) → MgCl2(aq) + H2(g)

Salah satu jenis asam yaitu asam kuat yang merupakan elektrolit kuat

dimana definisinya secara praktis yakni dianggap terionisasi sempurna dalam air.

Kebanyakan asam kuat adalah asam anorganik: asam klorida (HCl), asam nitrat

(HNO3), asam perklorat (HClO4) dan asam sulfat (H2SO4). Kebanyakan asam

terionisasi hanya sedikit dalam air. Asam seperti ini digolongkan ke dalam asam

lemah. Pada kesetimbangan, larutan berair dari asam lemah mengandung

campuran antara molekul asam yang tidak terionisasi, ion H3O+, dan basa

konjugat. Contoh asam lemah antara lain: asam hidrofluoriat (HF), asam asetat

(CH3COOH), dan ion amonium (NH4+). (Chang, 2004).

2.5 Hydrotreating

Hydrotreating adalah suatu proses hidrogenasi yang ditujukan untuk

menjenuhkan hidrokarbon tak jenuh dan menyingkirkan atau mengurangi

pengotor seperti sulfur, nitrogen, oksigen dan logam seperti nikel dan vanadium

dari fraksi minyak bumi dengan menggunakan katalis. Salah satu contoh proses

ini adalah hidrodesulfurisasi (HDS). Proses ini menggunakan katalis jenis

16

NiMo/γ-Al2O3 dan CoMo/γ-Al2O3. Hidrodesulfurisasi dilakukan melalui konversi

senyawa sulfur organik menjadi H2S, oleh karena itu konversi seperti ini disebut

sebagai hidrodesulfurisasi (Gruia, 2006). Contoh proses hydrotreating lainnya

yaitu hidrodemetalisasi (HDM). Hidrodemetalisasi merupakan upaya

penghilangan logam dalam suatu campuran atau bahan kimia. Proses ini dapat

dilakukan dengan menggunakan hidrogenasi. Prinsip penghilangan logamnya

adalah destruksi senyawa logam dengan perlakuan menggunakan hidrogen dan

deposisi logam pada katalis heterogen. (Magomedov et al., 2015).

Katalis heterogen yang digunakan dapat menggunakan penyangga gama

alumina dengan karakteristik penyangga berupa fasa gama berdasarkan hasil

analisis XRD mengikuti standar ICSD 98-006-6559, kadar Al2O3 di atas 95%,

luas permukaan lebih dari 140 m2/g, volume pori tidak kurang dari 0,4 cc/g

(Chemical, 2017), ukuran pori melebihi 76,31 Å (Ulfah & Subagjo, 2012) dan

kekuatan mekanik extrudates di atas 40 N/m2 (Stanislaus et al., 1998).

2.6 Metode Sol Gel

Metode sol-gel merupakan salah satu metode yang paling sukses dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano. Sol adalah suspensi koloid

yang fasa terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk

cairan. Suspensi dari partikel padat atau molekul-molekul koloid dalam larutan,

dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan air, menghasilkan partikel

padatan metal hidroksida dalam larutan, dan reaksinya adalah reaksi hidrolisis.

Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan,

dimana polimerisasi yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat

17

pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana

energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi yang menghasilkan

oxygen bridge (jembatan oksigen) untuk mendapatkan metal oksida (Paveena et al.,

2010).

Proses sol gel didasarkan pada hidrolisis dan kondensasi dari prekursor.

Umumnya proses ini ditujukan pada penggunaan alkoksida sebagai prekursor.

Alkoksida memberikan suatu monomer yang dalam beberapa kasus yang terlarut

dalam bermacam-macam pelarut khususnya alkohol. Alkohol membolehkan

penambahan air untuk mulai reaksi, keuntungan lain alkoksida adalah untuk

mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Dengan alkoksida sebagai prekursor, sol

gel dapat disederhanakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Hidrolisis metal alkoksida

2. Kondensasi

Polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap, yaitu polimerisasi monomer-

monomer membentuk partikel, proses penumbuhan partikel, dan pengikatan

Oδ+ + Mδ+ OR → O M Oδ+R

H

H

Hδ+

H

H

HOHRδ+ M O → M OH + ROH

M OR + H2O → M OH + ROH

Hδ+

M OH + OX M → M O M + XOH

18

partikel membentuk rantai, kemudian jaringan yang terbentuk diperpanjang dalam

medium cairan, mengental menjadi suatu gel (Djayasinga, 2015).

2.7 Instrumen

2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD)

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-Ray Diffraction/XRD) merupakan

instrumen yang digunakan untuk analisis kristal zat padat seperti keramik, logam,

materi elektronik, geologi, organik dan polimer. Karakterisasi dengan XRD juga

dapat digunakan untuk menghitung ukuran kristal senyawa inti aktif maupun

penyangga pada sampel katalis yang terbentuk (Smallman, 1999). Sinar-X

ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Rontgent pada tahun 1895, ketika elektron

yang dipercepat dengan tegangan yang tinggi dalam tabung vakum mengenai

target yang berupa logam atau gelas, dan kemudian dihamburkan oleh target

tersebut (Giancoli, 1984).

Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang

dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada

teori dan kegunaannya. Menurut Cullity (1978), sinar-X merupakan gelombang

elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 0,5-2,5 Å. Bila seberkas

sinar-X dengan panjang gelombang λ di arahkan pada permukaan kristal dengan

sudut datang θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal

dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan

difraktometer. Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada Hukum Bragg.

Pola difraksi, intensitas dan sudut difraksi 2θ berbeda-beda untuk setiap bahan.

Interferensi berupa puncak-puncak intensitas diperoleh sebagai hasil proses

19

difraksi dimana terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang

kristal (Vlack, 1994).

Gambar 4. Skema kerja XRD (Robert et al., 2012)

Metode difraksi sinar-X yakni seberkas sinar X jatuh pada kristal dengan

sudut tertentu dan berkas-berkas itu akan berinterferensi konstruktif jika jarak

ekstra yang ditempuh berkas 1 lebih besar dari berkas 2 sebesar kelipatan bilangan

bulat λ. Jarak ekstra ini = 2d sin θ. Maka dari itu interferensi konstruktif akan

terjadi, mengikuti persamaan Bragg yaitu 2d sin θ = n.λ. Sinar-X dapat

didifraksikan dari bidang-bidang dengan sudut berbeda di dalam kristal (Giancoli,

1998). Informasi hasil pola difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas.

Posisi puncak mengindikasikan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di

bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari

masing-masing bidang dalam struktur kristal (Cullity, 1978).

Lingkaran

Fokus

20

2.7.2 X-Ray Fluoresence (XRF)

Spektroskopi XRF merupakan suatu instrumentasi untuk analisis unsur

yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material

analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisis batuan karena membutuhkan

jumlah sampel yang relatif kecil (sekitar satu gram). Analisis XRF dapat

digunakan untuk mengukur unsur-unsur terutama banyak terdapat dalam batuan

atau mineral. Pengukuran tersebut dilakukan baik secara kualitatif maupun

kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur yang

terkandung dalam bahan sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk

menentukan konsentrasi unsur dalam bahan. Sampel yang digunakan biasanya

berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepresan menjadi film. Kelebihan dari

metode ini yaitu, cepat dan tidak merusak sampel, multi elemen, dan murah

sehingga metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri dalam

mengkontrol material (Sumantry, 2010).

Prinsip kerja instrumen XRF berdasarkan terjadinya tumbukan atom-atom

pada permukaan sampel oleh sinar-X dari sumber sinar yang disebut dengan efek

fotolistrik. Efek fotolistrik ialah suatu proses dimana atom menyerap sinar-X dan

mentransfer semua energinya ke elektron yang paling dalam. Selama proses ini,

bila sinar-X memiliki energi yang cukup tinggi, elektron pada kulit yang dalam

akan terlempar keluar dan terjadi kekosongan. Kekosongan ini menimbulkan

keadaan atom yang tidak stabil, dan akan diisi oleh elektron yang berada pada

kulit luar disertai dengan pelepasan gelombang sinar-X yang spesifik untuk unsur

tertentu. Hasil analisis kualitatif ditunjukkan oleh puncak spektrum yang mewakili

21

jenis unsur sesuai dengan energi sinar-X karakteristiknya (Niemansverdriet,

2000).

Spektrum sinar-X selama proses tersebut menunjukkan puncak yang

spesifik berdasarkan unsur yang terdapat dalam sampel. Hal ini merupakan

landasan dari uji kualitatif untuk unsur-unsur yang ada dalam katalis. Sinar-X

karakteristik diberi tanda sebagai K, L, M atau N untuk menunjukkan dari kulit

mana dia berasal. Penunjukan lain adalah alfa, beta, atau gama dibuat untuk

memberi tanda sinar-X itu berasal dari transisi elektron dari kulit yang energinya

lebih tinggi. Oleh karena itu K alfa adalah sinar-X yang dihasilkan dari transisi

elektron kulit L ke kulit K, dan K beta adalah sinar-X yang dihasilkan dari transisi

elektron dari kulit M ke kulit K (Sumantry, 2010).

Gambar 5. Skema kerja XRF (Qutaishat, 2012)

22

2.7.3 Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam

karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas

permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas

pada suatu bahan. Prinsip kerja SAA menggunakan mekanisme adsorpsi gas,

umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang

akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat

tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu

permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita

mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu permukaan

padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas

permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total

padatan tersebut dapat dihitung.

Karakterisasi luas permukaan dapat dilakukan dengan metode BET.

Metode BET dikembangkan oleh Brunauer-Emmet-Teller pada tahun 1938.

Metode BET menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada

kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu

molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam

fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada

pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. (Kusuma, 2013). Skema kerja

Surface Area Analyzer diperlihatkan pada Gambar 6. Jumlah lapisan yang

diadsorp ditunjukkan dengan persamaan (Maron & Lando, 1974):

𝑃

𝑉(𝑃0−𝑃)=

1

𝑉𝑚𝐶+

(𝐶−1)𝑃

𝑉𝑚𝐶𝑃˳ ................................................ (1)

23

Dengan:

P : Tekanan gas saat teradsorpsi

Po : Tekanan jenuh gas yang diadsorp pada temperatur percobaan

V : Volume gas yang diadsorp pada tekanan P

Vm : Volume gas yang diadsorp dalam lapisan monolayer

C : Konstanta BET

Persamaan di atas dapat dibuat satu grafik yang linear dengan mem-plot antara

P//V(Po-P) vs P/Po sehingga diperoleh:

𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 =(𝐶−1)

𝑉𝑚𝐶 .................................................................... (2)

𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 =1

𝑉𝑚𝐶 ............................................................... (3)

Total luas permukaan dari sampel:

𝑆𝐴 = 𝑉𝑚 × 𝑁 × 𝐴𝑚 ........................................................... (4)

Keterangan:

SA : Luas permukaan sampel (m2/g)

Am : Luas penampang molekul adsorbat, untuk gas N2 adalah 16,2 Å2

N : Bilangan Avogadro

Gambar 6. Skema kerja Surface Area Analyzer (Lowell, 1991)

24

2.7.4 Crushing Strength Tester

Crushing Strength Tester merupakan alat untuk analisis yang memiliki

prinsip diberikannya tekanan tertentu secara berkala terhadap sampel hingga

hancur. Semakin keras sampel yang dianalisis maka tekanan yang diperlukan

untuk menghancurkan sampel tersebut semakin tinggi. Jumlah material yang

hancur merupakan gambaran kekuatan katalis yang akan diaplikasikan dalam

reaktor saat proses pengolahan minyak bumi. Menurut Analisis crushing strength

mengacu pada standar ASTM D 4179-91.

Pada banyak aplikasi industri, kerusakan fisik pada katalis sering

menyebabkan terganggunya proses katalitik dan penggantian katalis karena

hilangnya aktivitas katalitik dalam katalis tersebut. Berikut merupakan metode-

metode untuk mengukur kekuatan mekanik katalis dengan bentuk yang berbeda.

Metode penghancuran (crushing strength test) merupakan metode yang cocok

untuk katalis berbentuk bola dan tablet, metode pembengkokan cocok untuk

katalis berbentuk ekstrudat dengan memperhatikan rasio antara panjang dengan

diameter, metode pemotongan cocok untuk tablet dan ekstrudat dengan bentuk

yang tidak beraturan. Dalam industri, uji mekanik yang umum digunakan untuk

katalis adalah metode penghancuran (crushing strength test), metode ini dapat

dengan mudah diterapkan dalam laboratorium dan menghasilkan pengukuran

cepat dari sampel yang sudah dihancurkan (Wu et al., 2006).

25

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Oktober 2018 sampai Maret 2019

di Laboratorium Catalyst and Material PT. Pertamina (PERSERO) Direktorat

Pengolahan Research and Technology Center, Pulo Gadung, Jakarta Timur.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi X-Ray Diffraction

(XRD) Empyrean PANalytical, X-Ray Fluorescence (XRF) Axios PANalytical,

Surface Area Analyzer (SAA) AUTOSORB-6B, Crushing Strength Tester Crush-

BK 300, Furnace KSL-1100x, mesin hidrolik, neraca analitik, desikator, alat

cetakan, cawan porselen dan peralatan gelas.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi dua boehmit dengan

spesifikasi yang berbeda. Boehmit pertama diberi kode A sedangkan boehmit

kedua diberi kode B. Boehmit B memiliki kadar aluminium lebih tinggi daripada

boehmit A (Lampiran 1). Bahan lainnya yaitu aquabides, asam nitrat (p.a) merck,

asam klorida (p.a) merck, asam sulfat (p.a) merck, dan amonium hidroksida (p.a)

merck.

26

3.3 Diagram Alir Penelitian

Dikarakterisasi dengan XRD, XRF, SAA

dan Crushing Strength Tester

25 g

Boehmit

A

25 g

Boehmit

B

Ditambahan

3,5 mL

aquabides,

diaduk 2

menit

Ditambahan 8

mL

aquabides,

diaduk 2

menit

Ditambahan 17 mL larutan

asam dengan variabel jenis:

HNO3, HCl dan H2SO4, serta

variabel konsentrasi 0%, 3%

dan 6% lalu diaduk 15 menit

Ditambahan 8 mL larutan

asam dengan variabel jenis:

HNO3, HCl dan H2SO4, serta

variabel konsentrasi 0%, 3%

dan 6% lalu diaduk 15 menit

Ditambahan

2,5 mL

NH4OH 25%,

diaduk 2

menit

Ditambahan

2,5 mL

NH4OH 25%,

diaduk 2

menit

Dikeringkan pada suhu 120 oC selama 3

jam

Dikalsinasi pada suhu 550 oC selama 2

jam

Gambar 7. Bagan alir penelitian

Analisis

menggunakan

XRD, XRF, SAA

dan uji kadar air

27

3.4 Prosedur Penelitian

Prosedur dalam penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan, yaitu

sebagai berikut:

3.4.1 Karakterisasi Boehmit

Karakterisasi boehmit yang dilakukan meliputi uji kadar air, analisis XRD

(Sub bab 3.4.3.1), XRF (Sub bab 3.4.3.2) dan SAA (Sub bab 3.4.3.3). Uji kadar

air dilakukan dengan metode gravimetri. Sampel sebanyak 3-5 gram ditimbang

dan dimasukkan ke dalam cawan yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.

Sampel kemudian dikeringkan pada temperatur 105 oC selama 6 jam. Hasil

pengeringan didinginkan dalam desikator lalu ditimbang sehingga diperoleh bobot

akhir. Pengujian dilakukan sebanyak tiga kali. Perhitungan kadar air pada seluruh

sampel ditunjukkan pada Lampiran 2 (AOAC, 1995).

3.4.2 Sintesis Penyangga

3.4.2.1 Pembuatan Penyangga γ-Al2O3

Boehmit yang digunakan terdiri dari boehmit A dan B. Boehmit A

memiliki kadar aluminium, ukuran dan volume pori lebih rendah daripada

boehmit B. Karakteristik keduanya ditampilkan pada Lampiran 1. Boehmit

ditimbang sebanyak 25 g lalu dimasukkan ke dalam wadah. Campuran kemudian

ditambahkan akuabides yang berfungsi sebagai medium agar bahan-bahan yang

ditambahkan selanjutnya dapat tercampur merata. Campuran ditambahkan

peptizing agent berupa salah satu asam dari HNO3 (Ulfah & Subagjo, 2012), HCl

dan H2SO4 dengan variabel konsentrasi 0%, 3% dan 6%. Sampel diberi kode

berdasarkan jenis dan konsentrasi asam yang ditambahkan. Kode tersebut tertera

pada Tabel 2.

28

Tabel 2. Kode sampel pada campuran berdasarkan jenis asam

Jenis asam Kode Sampel

A B

Tanpa larutan asam A-Blank B-Blank

HNO3 3% A-HNO3 3 B-HNO3 3

HNO3 6% A-HNO3 6 B-HNO3 6

HCl 3% A-HCl 3 B-HCl 3

HCl 6% A-HCl 6 B-HCl 6

H2SO4 3% A-H2SO4 3 B-H2SO4 3

H2SO4 6% A-H2SO4 6 B-H2SO4 6

Bahan terakhir yang ditambahkan yaitu amonium hidroksida 25% (Ulfah

& Subagjo, 2012) pada masing-masing sampel. Campuran diaduk dengan lama

pengadukan tertera pada Tabel 3. Pengadukan saat ditambahkannya asam

dilakukan paling lama dibandingkan senyawa lain, yaitu selama 15 menit karena

pada tahap ini melibatkan pembentukan sol. Durasi yang lebih sedikit

dikhawatirkan pembentukan sol belum sempurna. Hasil pengadukan dipastikan

kalis agar seluruh bahan tercampur merata. Campuran yang telah jadi kemudian

dicetak ke dalam bentuk extrudates dengan bantuan mesin hidrolik. Jumlah bahan

yang ditambahkan berbeda pada kedua boehmit. Air dan larutan asam yang

ditambahkan pada boehmit A lebih sedikit dikarenakan penambahan yang lebih

banyak menyebabkan campuran menjadi encer sehingga tidak dapat dicetak.

Tabel 3. Rasio lama pengadukan dalam pembuatan γ-Al2O3

Nama

Sampel

Jumlah Bahan

Aquabides

(mL)

Larutan

Asam

Anorganik

(mL)

NH4OH 25%

(mL)

A 3,5 8 2,5

B 8 17 2,5

Lama

Pengadukan

(menit)

2 15 2

29

3.4.2.2 Pengeringan dan Kalsinasi (Ulfah & Subagjo, 2012)

Extrudates yang telah dicetak dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC

selama 3 jam. Hasil pengeringan didinginkan dalam desikator untuk menjaga

tingkat kekeringan sampel. Extrudates yang telah kering dikalsinasi dalam

furnace pada suhu 550 oC. Kalsinasi dilakukan selama 2 jam lalu diangkat dan

didinginkan dalam desikator. Laju kenaikan suhu saat pengeringan dan kalsinasi

adalah 5 oC/menit.

3.4.3 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3

Karakterisasi penyangga katalis dilakukan dengan menggunakan

instrumen X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA), X-Ray

Fluorescence (XRF), dan Crushing Strength Tester.

3.4.3.1 Uji Kristalinitas Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Sampel dihaluskan lalu dibubuhkan dan diratakan pada plat sampel. Uji

difraksi ini dilakukan dengan menggunakan XRD Empyrean PANalytical

menggunakan radiasi Cu pada tegangan 40 kV dan arus 25 mA dengan rentang

sudut 5-90o. Difraktogram yang dihasilkan akan memberikan informasi mengenai

fasa kristalin penyangga yang dianalisis. Pengukuran dilakukan dengan

menggunakan radiasi Cu dengan panjang gelombang (λ) Kα1 dan Kα2 sebesar

1,5406 Å dan 1,5444 Å. Kondisi jangkauan 2θ dengan rentang 6o-90o dan ukuran

langkah 2θ: 0,06o dengan waktu pindai per langkahnya yakni 2,5 detik. Hasil

analisis berupa difraktogram dan puncak-puncak yang dihasilkan dibandingkan

dengan standar Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) 98-006-6559.

30

3.4.3.2 Uji KandunganSenyawa dalam Penyangga Menggunakan X-Ray

Fluorescence (XRF) (ASTM E876-89)

Sampel ditimbang 10 gram lalu dihaluskan. Serbuk dimasukkan ke dalam

cawan aluminium. Cawan aluminium berisi sampel dipres menggunakan mesin

presser hidrolik. Sampel diletakkan pada tempat sampel dalam alat XRF

kemudian dilakukan pengukuran secara kuantitatif terhadap komponen-komponen

di dalamnya dengan tegangan 40 kV dan arus 45 mA. Hasil analisis yang

diperoleh berupa persentase senyawa dalam penyangga γ-Al2O3 yang telah dibuat.

3.4.3.3 Luas Permukaan, Ukuran Pori dan Volume Pori (ASTM D 3663-3;

ASTM D 4641-94; ASTM D 4222-3)

Analisis luas permukaan, ukuran pori dan volume pori dilakukan

menggunakan instrumen Surface Area Analyzer (SAA). Sample cell kosong

ditimbang dan dicatat beratnya, kemudian sampel dimasukkan ke dalam sample

cell dengan berat ± 0,1 gram lalu dicatat. Sampel yang telah diketahui beratnya

kemudian dimasukan ke dalam port degassing station pada alat degasser yang

sebelumnya telah disiapkan serta alat vacum pump. Sekrup pengencang dipasang

antara sample cell yang berisi sampel penyangga dengan alat degasser. Komputer

dihidupkan lalu program degassing dijalankan. Setelah proses degassing selesai ±

6 jam, sample cell pada alat degasser dilepaskan dan dibersihkan dengan tisu pada

bagian luar kemudian ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya.

Sample cell diberi filter road kemudian alat autosorb 6B disiapkan dan

dinyalakan lalu sample cell dipasang. Valve gas N2 dan gas Helium yang mengalir

pada instumen autosorb 6B diisi dengan nitrogen cair sampai leher tabung dan

selanjutnya disiapkan pada intrumen autosorb 6B. Program autosorb 6B diatur

pada komputer untuk memasukkan data dan menjalankan analisis serta

31

monitoring proses yang sedang berjalan. Alat autosorb 6B akan menganalisis

secara otomatis dan setelah analisis selesai, hasil dapat diketahui pada komputer

berupa luas pemukaan (surface area) (m2/g), ukuran pori (pore size) (Å) dan

volume pori (pore volume) (cc/g). Uji luas permukaan penyangga katalis

dilakukan dengan alat autosorb 6B berdasarkan prinsip adsorpsi gas nitrogen pada

permukan padatan.

3.4.3.4 Uji Kekuatan Mekanik (Crushing Strength) (ASTM D4179-91)

Pengujian ini dilakukan terhadap produk berupa extrudates. Sebelum

analisis dilakukan, sampel dipreparasi dengan cara dipanaskan pada suhu 300 oC

selama 2 jam, kemudian didinginkan dengan tujuan menghilangkan kadar air dari

setiap butiran katalis yang akan dianalisis. Pemanasan juga bertujuan untuk

menguapkan karbon dan pengotor lainnya. Keberadaan pengotor dapat menutupi

pori-pori katalis yang bisa menambah tingkat kekerasannya sehingga hasil analisis

menjadi lebih besar dari yang seharusnya. Pengujian kekuatan mekanik dilakukan

sebanyak 25 kali terhadap extrudates sampel.

32

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD)

Analisis XRD dalam penelitian ini dilakukan untuk mengetahui fasa yang

terbentuk pada penyangga yang telah dibuat. Hasil penelitian antara sampel A dan

B disajikan secara terpisah karena perlakuan yang berbeda, yaitu pada volume

larutan asam yang digunakan.

Gambar 8. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 A

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

1000

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

A-H2SO

4 6

o2Theta

Inte

nsi

ty (

cps)

A-HCl 6

A-HNO3 6

A-H2SO

4 3

A-HNO3 3

A-Blank

A-HCl 3

33

Pola difraksi sinar X dari penyangga γ-Al2O3 A ditampilkan pada Gambar

8. Berdasarkan pola tersebut dapat dilihat adanya puncak-puncak spesifik pada 2θ

sekitar 37o, 46o dan 67o. Okamoto et al. (1998) menyatakan bahwa γ-Al2O3

memiliki pola XRD pada puncak-puncak spesifik sekitar 2θ: 37o, 46o dan 67o.

Hasil ini juga sesuai dengan standar ICSD 98-006-6559, sehingga Al2O3 yang

terbentuk setelah proses kalsinasi tergolong ke dalam fasa gama (γ).

Gambar 9. Pola difraksi sinar-X penyangga γ-Al2O3 B

Gambar 9 menunjukkan perbedaan pola XRD pada γ-Al2O3 B dengan

penambahan HNO3, HCl dan H2SO4. Difraktogram pada seluruh sampel

memperlihatkan adanya puncak-puncak spesifik pada 2θ sekitar 37o, 46o dan 67o.

Data tersebut juga bersesuaian dengan literatur sebelumnya, yaitu terdapat puncak

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

10000

200

400

600

800

1000

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

B-H2SO

4 6

o2Theta

Inte

nsi

ty (

cps)

B-H2SO

4 3

B-HCl 6

B-HCl 3

B-HNO3 6

B-HNO3 3

B-Blank

34

spesifik pada 2θ sekitar 37o, 46o dan 67o (Okamoto et al., 1998; Zhang et al.,

2016) dan standar ICSD 98-006-6559. Berdasarkan data ini maka Al2O3 yang

dihasilkan juga tergolong ke dalam fasa gama (γ).

Difraktogram yang ditunjukkan pada Gambar 8 dan 9 menunjukkan

intensitas puncak yang meningkat dengan naiknya konsentrasi asam nitrat dan

asam klorida, sedangkan menurun seiring meningkatnya konsentrasi H2SO4.

Peningkatan yang terjadi dapat disebabkan karena pengaruh asam yang

digunakan. Ulfah & Subagjo (2012) melaporkan penggunaan asam nitrat dapat

menyebabkan ikatan atom pada senyawa gama alumina menjadi semakin teratur.

Sedangkan penurunan intensitas pada penambahan H2SO4 dapat disebabkan

karena kehadiran HSO4- menghambat proses sol gel sehingga gelasi tidak terjadi

(Zhang et al., 2013). Hal tersebut didorong juga oleh terjerapnya sulfur dalam

struktur kristal Al2O3 seperti yang ditampilkan pada Tabel 6.

Menurut Francetic & Bukovec (2008) nilai intensitas pada puncak-puncak

spesifik XRD suatu senyawa berbanding lurus dengan kristalinitas sampel yang

dianalisis. Secara keseluruhan, hasil difraktogram terbaik diperoleh pada sampel

B-HCl 6 karena intensitas puncak spesifik yang relatif lebih tinggi daripada

sampel-sampel lain. Selain itu puncak-puncak yang terbentuk memiliki nilai yang

paling dekat dengan standar difraktogram γ-Al2O3, yakni pada 2θ 37,522o,

46,348o dan 66,851o (Lampiran 4) mengacu pada standar ICSD 98-006-6559

dengan 2θ: 37,682o, 45,845o dan 66,845o.

35

4.2 Hasil Analisis X-Ray Fluoresence (XRF)

Analisis XRF bertujuan untuk mengetahui kandungan senyawa dalam

sampel terutama pada penelitian ini yaitu kadar Al2O3. Analisis yang dilakukan

merupakan pengukuran secara kuantitatif. Kadar Al2O3 diukur dan dinyatakan

dalam satuan persen (%).

Tabel 4. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga A

Konsentrasi Asam

(%)

Al2O3 (%)

A-HNO3 A-HCl A-H2SO4

0 87,58 87,58 87,58

3 88,06 87,02 90,31

6 87,63 86,52 84,46

Standar Minimal 95,00

Hubungan antara perlakuan konsentrasi larutan asam dengan kadar Al2O3

yang dihasilkan pada sampel A ditampilkan pada Tabel 4. Kadar Al2O3 pada

sampel A-HNO3 dan A-HCl tidak berbeda secara signifikan pada penambahan

ketiga konsentrasi asam. Hal tersebut disebabkan karena sebagian besar senyawa

asam yang ditambahkan menguap. Hal ini berbeda dengan sampel yang dilakukan

penambahan H2SO4. Penurunan secara signifikan terjadi pada sampel dengan

konsentrasi asam 6%, yaitu 84,46%, lebih rendah dari penyangga dengan

konsentrasi H2SO4 3% dan 0%.

Penurunan kadar Al2O3 pada sampel A-H2SO4 6 disebabkan oleh

peningkatan kadar sulfur dalam Al2O3. Konsentrasi sulfur dalam penyangga A-

H2SO4 3: 0,619% dan A-H2SO4 6: 1,301% (Tabel 6). Hal tersebut berbeda jika

dibandingkan dengan kadar Cl yang bertahan pada sampel yang ditambahkan

asam berupa HCl, yaitu A-HCl 3 dan A-HCl 6 yakni hanya 0,120% dan 0,354%

(Lampiran 5).

36

Tabel 5. Hasil analisis kadar Al2O3 pada penyangga B

Konsentrasi Asam

(%)

Al2O3 (%)

B-HNO3 B-HCl B-H2SO4

0 89,32 89,32 89,32

3 89,46 88,53 87,12

6 89,30 88,67 83,27


Tabel 5 menunjukkan tidak adanya hubungan secara signifikan antara

konsentrasi asam dan kadar Al2O3 pada sampel B-HNO3 dan B-HCl akibat

menguapnya sebagian besar senyawa asam tersebut. Hal ini berbeda dengan

sampel B-H2SO4 dimana kadar Al2O3 menurun seiring naiknya konsentrasi H2SO4

yang ditambahkan. Semakin besar konsentrasi H2SO4 meninggalkan senyawa

sulfur yang semakin besar pula.

Sama seperti pada sampel A, penurunan persentase Al2O3 disebabkan

karena penjerapan HSO4- ke dalam boehmit dan bertahan hingga setelah

dilakukannya proses kalsinasi. Konsentrasi sulfur yang terbaca pada sampel B

dengan H2SO4 3% adalah sebesar 1,133% dan penambahan H2SO4 6% yakni

2,422% (Tabel 6). Suhu yang diperlukan agar H2SO4 menguap memang

cenderung lebih tinggi dibandingkan HNO3 (100 oC) dan HCl (57 oC), yakni

hingga 338 oC (Scientific, 2018) namun tingginya kadar sulfur lebih besar

dimungkinkan karena terbentuknya garam. Kemungkinan reaksi yang terjadi pada

tahap preparasi adalah sebagai berikut:

2AlO(OH)(s) + 3H2SO4(aq) → Al2(SO4)3(aq) + 4H2O(l)

Al2(SO4)3 merupakan garam yang biasa disebut tawas dan memiliki titik lebur 770

oC disertai dekomposisi pada suhu tersebut (Weast, 1988). Oleh karena itu

senyawa ini kemungkinan dapat bertahan hingga terbentuknya produk γ-Al2O3

37

karena kalsinasi dilakukan hanya pada suhu 550 oC. Tawas jika berbentuk kristal

seharusnya terbaca oleh XRD pada 2θ: 21.0687o, 25.5532o, 30.7637o, 33.7308o,

40.9962o, 44.3888o dan 46.8175o (ICSD 073249) namun penelitian yang

dilakukan oleh Fitri (2017) mengungkapkan adanya hasil tawas berupa amorf

sehingga pola di atas tidak muncul. Hal ini dapat dijadikan sebagai dasar mengapa

senyawa Al2(SO4)3 yang terbentuk pada sampel A-H2SO4 dan B-H2SO4 tidak

terdeteksi pada difraktogram XRD.

Tabel 6. Kadar sulfur dalam penyangga γ-Al2O3 dengan penambahan H2SO4

Konsentrasi H2SO4

(%)

Kadar Sulfur (%)

Penyangga

A

Penyangga

B

0 0,470 0,056

3 0,619 1,133

6 1,301 2,422

Kadar Al2O3 dengan nilai tertinggi diperoleh pada sampel A-H2SO4

dengan konsentrasi asam 3%, yakni sebesar 90,31%. Berdasarkan data pada

seluruh sampel, konsentrasi Al2O3 yang dihasilkan lebih rendah daripada standar

minimal Al2O3, yaitu 95% (Chemical, 2017). Kadar alumina dalam penyangga

yang rendah secara teoritis dapat menyebabkan penurunan pada karakteristik γ-

Al2O3 yang dihasilkan yaitu meliputi luas permukaan, volume pori dan kekuatan

mekanik. Sehingga untuk menentukan apakah γ-Al2O3 yang diproduksi layak

untuk dijadikan penyangga katalis maka perlu diketahui lebih lanjut hasil analisis

dari ketiga parameter tersebut.

38

4.3 Hasil Analisis Surface Area Analyzer (SAA)

4.3.1 Luas Permukaan

Luas permukaan katalis heterogen merupakan parameter yang sangat

berpengaruh terhadap jumlah situs aktif di dalam katalis yang akan berinteraksi

dengan molekul umpan sehingga menentukan tingkat keaktifan sebuah katalis

(Budiyanto, 2012).

Tabel 7. Hasil analisis luas permukaan penyangga A

Konsentrasi Asam

(%)

Luas Permukaan (m2/g)


0 150,4 150,4 150,4

3 191,0 189,9 217,4

6 207,2 216,2 190,2


γ-Al2O3 Komersial 220,8

Tabel 7 menunjukkan bahwa luas permukaan sampel A-HNO3 mengalami

peningkatan seiring penambahan asam. Luas permukaan tertinggi diperoleh pada

penambahan HNO3 6% yaitu 207,2 m2/g. Peningkatan nilai luas permukaan juga

terjadi pada sampel A-HCl seiring bertambahnya konsentrasi asam. Nilai

optimum sampel ini diperoleh pada penambahan HCl 6%, yaitu 216,2 m2/g.

Peningkatan yang terjadi pada penambahan kedua jenis asam tersebut disebabkan

karena asam-asam yang ditambahkan memicu terbentuknya pori-pori baru namun

dengan ukuran yang kecil. Oleh karena itu pori-pori yang bertambah banyak

menyebabkan semakin banyaknya permukaan baru (Lamberov et al., 2003; Ulfah

& Subagjo, 2012).

Tabel yang sama memperlihatkan bahwa pada sampel A-H2SO4 memiliki

nilai luas permukaan yang fluktuatif. Penurunan terjadi pada penambahan

39

konsentrasi asam 6%, yaitu dari 217,4 m2/g (pada konsentrasi asam 3%) menjadi

190,2 m2/g. Penurunan yang terjadi dapat disebabkan karena tingginya kadar

sulfur yang ditinggalkan dalam penyangga, yaitu A-H2SO4 3: 0,619% dan A-

H2SO4 6: 1,301%. Kadar tersebut lebih tinggi dibandingkan sampel tanpa

penambahan asam, yaitu 0,470% (Lampiran 5) sehingga dimungkinkan bahwa

senyawa tersebut menutupi pori-pori penyangga. Nilai tertinggi pada sampel A-

H2SO4 diperoleh pada penambahan H2SO4 dengan konsentrasi 3%, yaitu 217,4

m2/g.

Berdasarkan data pada Tabel 7, luas permukaan yang tinggi pada sampel A

diperoleh pada penambahan konsentrasi H2SO4 3%, yaitu 217,4 m2/g. Luas

permukaan pada sampel A-HNO3, A-HCl dan A-H2SO4 sesuai spesifikasi standar

alumina komersial dimana menurut Chemical (2017) luas alumina komersial

minimal yaitu 140 m2/g, namun masih di bawah γ-Al2O3 komersial, yakni 220,8

m2/g (Ulfah & Subagjo, 2012).

Tabel 8. Hasil analisis luas permukaan penyangga B

Konsentrasi Asam

(%)

Luas Permukaan (m2/g)


0 196,4 196,4 196,4

3 210,6 212,9 200,7

6 203,5 194,3 170,7



Hubungan antara konsentrasi asam terhadap luas permukaan yang

diperoleh pada γ-Al2O3 B memiliki pola yang kurang beraturan seperti

ditampilkan pada Tabel 8. Nilai yang tinggi diperoleh pada penambahan asam

dengan konsentrasi 3%, yaitu B-HNO3 dengan nilai 210,6 m2/g, B-HCl sebesar

40

212,9 m2/g dan B-H2SO4 200,7 m2/g. Penurunan terjadi pada B-HNO3, B-HCl H

dan B-H2SO4 dengan penambahan asam 6% sehingga hasil ini berbeda dari

sampel A. Hal tersebut dapat disebabkan karena jumlah asam yang digunakan

pada boehmit B lebih tinggi daripada boehmit A walaupun dengan konsentrasi

yang sama. Ulfah dan Subagjo (2012) mengungkapkan asam nitrat dapat

meningkatkan ukuran pori penyangga γ-Al2O3. Asam yang ditambahkan pada

boehmit B berdasarkan data pada Tabel 10 cenderung meningkatkan ukuran pori.

Hal tersebut dapat mengakibatkan penurunan luas permukaan. Menurut Crespo

(2007), partikel dengan diameter pori rata-rata yang besar memiliki luas

permukaan yang kecil.

Larutan asam yang digunakan saat preparasi bertindak sebagai peptizer.

Selama proses peptisasi berlangsung ion H+ teradsorbsi pada permukaan kristalit

boehmit sehingga mengakibatkan terjadinya repulsi elektrostatik. Akibatnya

partikel-partikel tersebut akan mengalami penataan ulang selama proses

pemanasan sehingga dapat mempengaruhi luas permukaan, ukuran dan volume

pori penyangga γ-Al2O3 yang dihasilkan (Karouia et al., 2013).

Berdasarkan data yang diperoleh, nilai optimum penyangga B terdapat

pada sampel B-HCl 6 dengan nilai 212,9 m2/g. Mengacu pada data yang tertera

pada Tabel 8, maka luas permukaan seluruh γ-Al2O3 B yang telah dibuat lebih

tinggi nilainya daripada standar minimal, yaitu 140 m2/g (Chemical, 2007) namun

masih lebih rendah daripada γ-Al2O3 komersial, yakni 220,8 m2/g (Ulfah &

Subagjo, 2012).

Berdasarkan pembahasan di atas, sampel dengan boehmit A memiliki pola

yang cenderung meningkat, sedangkan boehmit B menunjukkan pola yang

41

fluktuatif, yaitu mula-mula naik kemudian terjadi penurunan. Luas permukaan

penyangga A memiliki rentang 150,4-217,4 m2/g sedangkan penyangga B

memiliki rentang yang lebih sempit, yakni 170,7-212,3 m2/g. Secara keseluruhan,

nilai luas permukaan terbaik diperoleh pada sampel A dengan penambahan H2SO4

3%, yaitu 217,4 m2/g.

4.3.2 Ukuran Pori

Ukuran pori secara umum didefinisikan sebagai jarak antara dua dinding

berseberangan pada sebuah pori (bentuk pori diasumsikan silindris) (Salamon,

2014). Besarnya ukuran pori diperoleh sebagai diameter pori rata-rata. Ukuran

pori ini berperan penting dalam menentukan besarnya molekul umpan yang dapat

berdifusi pada katalis. Proses hydrotreating memerlukan katalis dengan karakter

mesopori. Semakin besar ukuran pori maka semakin besar pula ukuran molekul-

molekul yang dapat masuk ke dalam mulut pori.

Tabel 9. Hasil analisis ukuran pori penyangga A

Konsentrasi Asam

(%)

Ukuran Pori (Å)


0 57,0 57,0 57,0

3 65,7 73,9 46,3

6 84,6 82,2 62,7


Berdasarkan data hasil penelitian diketahui bahwa ukuran pori sampel A-

HNO3 mengalami peningkatan berbanding lurus dengan naiknya konsentrasi

HNO3. Serupa dengan sampel A-HNO3, ukuran pori A-HCl meningkat seiring

naiknya konsentrasi asam. Peningkatan yang terjadi pada penyangga A-HNO3 dan

A-HCl disebabkan karena asam-asam yang ditambahkan menguap sehingga

42

terjadi tegangan pada dinding pori. Seperti yang diketahui bahwa HNO3 memiliki

titik didih 57 oC dan HCl sebesar 100 oC, sehingga akan terjadi penguapan ketika

proses pengeringan pada suhu 120o C dan kalsinasi pada temperatur 550 oC.

Tegangan yang disebabkan oleh penguapan tersebut dapat menyebabkan

runtuhnya dinding pori. Akibatnya terjadi perluasan pada pori sehingga ukurannya

menjadi bertambah (Ulfah & Subagjo, 2011). Tabel 9 memperlihatkan bahwa

ukuran pori sampel dengan penambahan HNO3 dan HCl 6%, yaitu 84,6 Å dan

82,2 Å lebih tinggi daripada γ-Al2O3 komersial yakni sebesar 76,3 Å (Ulfah &

Subagjo, 2012).

Berbeda dengan A-HNO3 dan A-HCl, ukuran pori sampel A-H2SO4

memiliki pola yang kurang beraturan. Penurunan terjadi pada sampel dengan

konsentrasi asam 3%, yaitu 46,3 Å dari sampel sebelumnya dengan konsentrasi

asam 0%, yakni 57,0 Å. Hal tersebut berkaitan dengan luas permukaannya yang

meningkat secara signifikan pada penambahan H2SO4 3% (Tabel 7).

Terbentuknya pori-pori baru dapat mengakibatkan pori-pori berukuran kecil pada

sampel ini lebih banyak dibandingkan yang lainnya sehingga luas permukaan

memang lebih besar, namun ukuran pori rata-rata malah semakin berkurang.

Tabel 9 memperlihatkan bahwa ukuran pori sampel dengan ketiga

konsentrasi asam memiliki angka yang lebih kecil dibandingkan dengan γ-Al2O3

komersial kecuali pada sampel dengan konsentrasi HNO3 dan HCl 6%. Data

tersebut juga menunjukkan bahwa diameter pori optimum diperoleh pada

penyangga dengan penambahan HNO3 6% yang menghasilkan diameter pori

sebesar 84,6 Å.

43

Tabel 10. Hasil analisis ukuran pori penyangga B

Konsentrasi Asam

(%)

Ukuran Pori (Å)


0 87,7 87,7 87,7

3 114,4 125,6 105,2

6 122,3 124,6 119,9


Penambahan asam berhasil meningkatkan diameter pori penyangga

alumina yang dibuat. Tabel 10 memperlihatkan peningkatan diameter pori pada

seluruh sampel kecuali pada penambahan HCl dimana B-HCl 6 sedikit lebih

rendah daripada B-HCl 3. Nilai terbesar sampel B diperoleh pada penambahan

HCl 3% yaitu 125,6 Å. Ukuran pori seluruh sampel berhasil melebihi ukuran pori

pada alumina komersial yaitu 76,3 Å (Ulfah & Subagjo, 2012).

Jenis boehmit A menghasilkan ukuran pori peyangga dengan rentang lebih

rendah daripada penyangga dari boehmit B. Penyangga dengan kode A memiliki

rentang ukuran pori 46,3-84,6 Å sedangkan penyangga B memiliki rentang 87,7-

125,6 Å. Hal ini dikarenakan walaupun konsentrasi asam yang ditambahkan sama

akan tetapi volumenya berbeda sehingga pengaruh yang diberikan terhadap

boehmit B lebih signifikan karena jumlah asam yang diberikan lebih banyak.

Hasil terbaik diperoleh pada penyangga B dengan penambahan konsentrasi HCl

3%, yaitu 125,6 Å. Penyangga yang dihasilkan pada seluruh sampel termasuk ke

dalam golongan mesopori karena berada di antara 20-500 Å (Kohli et al., 2015).

4.3.3 Volume Pori

Volume pori menentukan kapasitas penyangga dalam menyediakan ruang-

ruang kosong untuk dispersi impregnan. Menurut Illiuta et al. (2006) semakin

44

besar volume pori maka semakin banyak pula impregnan yang dapat dimuat serta

fasa aktif yang terdispersi.

Tabel 11. Hasil analisis volume pori penyangga A

Konsentrasi Asam

(%)

Volume Pori (cc/g)


0 0,214 0,214 0,214

3 0,310 0,351 0,252

6 0,438 0,444 0,298



Volume pori pada setiap sampel meningkat berbanding lurus dengan

bertambahnya konsentrasi asam seperti yang diperlihatkan pada Tabel 11. Tabel

di atas menunjukkan volume pori optimum terdapat pada sampel A-HCl 6, yaitu

0,444 cc/g. Berdasarkan data yang diperlihatkan pada tabel tersebut maka volume

pori A-HNO3 6 dan A HCl 6 lebih tinggi daripada standar alumina komersial,

yaitu 0,400 cc/g (Chemical, 2017). Sedangkan dibandingkan dengan γ-Al2O3

komersial, volume pori seluruh sampel γ-Al2O3 A lebih rendah nilainya.

Tabel 12. Hasil analisis volume pori penyangga B

Konsentrasi Asam

(%)

Volume Pori (cc/g)


0 0,430 0,430 0,430

3 0,602 0,669 0,528

6 0,622 0,603 0,512



Tabel 12 menampilkan volume pori pada γ-Al2O3 A. Peningkatan terjadi

pada sampel B-HNO3 seiring naiknya konsentrasi asam, sedangkan pada sampel

B-HCl dan B-H2SO4 nilai yang tinggi diperoleh pada konsentrasi asam 3%.

45

Volume pori optimum pada penyangga katalis ini diperoleh pada sampel B-HCl 3,

yaitu 0,669 cc/g. Angka yang diperoleh pada seluruh sampel lebih tinggi daripada

standar minimal, yakni 0,400 cc/g (Chemical, 2017) namun masih lebih rendah

daripada standar γ-Al2O3 komersial yang mencapai 0,778 cc/g.

Terbentuknya pori-pori baru yang meningkatkan luas permukaan juga

dapat meningkatkan volume pori akibat semakin bertambahnya ruang-ruang

kosong dalam penyangga. Sedangkan penurunan volume pori pada penambahan

HCl dan H2SO4 6% dapat disebabkan karena kemampuan asam dalam mendorong

terbentuknya pori-pori baru pada konsentrasi tersebut lebih rendah daripada

konsentrasi 3%. Hal ini dibuktikan dari data pada Tabel 12 bahwa walaupun

volume pori penyangga dengan penambahan asam 6% lebih kecil daripada

penambahan konsentrasi 3% namun masih lebih tinggi dibandingkan tanpa

penambahan asam sama sekali. Volume pori berhubungan dengan porositas dari

penyangga. Menurut Marshak (2015), porositas menggambarkan banyaknya

ruang kosong (pori) dalam suatu material. Semakin besar volume pori suatu

material maka semakin tinggi pula porositasnya.

Berdasarkan analisis awal, boehmit A memiliki volume pori 0,264 cc/g

sedangkan boehmit B lebih tinggi, yakni 0,367 cc/g. Pengotor berupa mineral

dalam boehmit yang bertahan hingga menjadi produk gama alumina memainkan

peranan penting dalam mempengaruhi volume pori. Pengotor yang lebih beragam

dengan persentase yang lebih besar ditemukan pada boehmit A sehingga dapat

menyebabkannya memiliki volume pori yang lebih kecil (Lampiran 1). Produk

penyangga dari boehmit A memiliki rentang 0,214-0,438 cc/g sedangkan sampel

dari penyangga B memiliki rentang 0,430-0,669 cc/g. Jenis asam yang

46

menghasilkan nilai volume pori yang tinggi adalah HCl. Volume pori optimum

diperoleh pada penyangga dari boehmit B dengan penambahan konsentrasi HCl

3%, yaitu 0,669 cc/g yang berarti bahwa penyangga ini memiliki porositas yang

paling tinggi dibandingkan sampel produk yang lain.

4.4 Hasil Analisis Kekuatan Mekanik Penyangga

Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui sifat mekanik penyangga

alumina yang telah dibuat. Nilai kekuatan mekanik memiliki arti sampai dimana

suatu bahan material dapat menerima tekanan maksimal sebelum material itu

mengalami penurunan ukuran (hancur menjadi kepingan yang lebih kecil). Setiap

bahan material memiliki nilai kekuatan terhadap gaya yang berbeda-beda

tergantung dari jenisnya (Stanislaus et al., 1998).

Tabel 13. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga A

Konsentrasi Asam

(%)

Kekuatan Mekanik (N/m2)


0 30,5 30,5 30,5

3 84,8 81,8 35,0

6 91,0 97,5 59,8

Katalis Komersial 40,0

Alumina yang dibuat dengan menggunakan boehmit A memiliki nilai

kekuatan mekanik yang meningkat seiring dengan semakin tingginya konsentrasi

asam. Peningkatan kekuatan mekanik disebabkan karena penambahan asam yang

berperan sebagai peptizer sehingga menyebabkan ikatan antara partikel-partikel

alumina menjadi semakin tersusun rapi (Ulfah & Subagjo, 2012). Konsentrasi

asam yang lebih tinggi meningkatkan kemampuannya sebagai peptizing agent.

47

Selain penambahan asam, kekuatan mekanik yang tinggi pada sampel ini juga

dapat didorong oleh faktor lain, yaitu pengeringan. Addiego (2005)

berkesimpulan bahwa γ-Al2O3 yang dibuat dengan cara mengeringkan campuran

berwujud plastis (plasticized mass) pada kondisi tetap lembab (retaining-moisture

condition) dengan temperatur dan waktu yang cukup hingga tahap dehidroksilasi

γ-Al2O3 akan menghasilkan penyangga dengan kekuatan mekanik yang tinggi.

Dalam penelitian ini, pengeringan dilakukan pada suhu 120 oC selama 3 jam

dengan laju kenaikan suhu 5 oC/menit.

Kekuatan mekanik yang tinggi diperoleh pada sampel A-HNO3 6, A-HCl 6

dan A-H2SO4 6, yaitu sebesar 91,0 N/m2, 97,5 N/m2 dan 59,8 N/m2. Tabel 13

memperlihatkan penambahan asam pada saat proses pembuatan dengan metode

sol gel berhasil meningkatkan kekuatan mekanik γ-Al2O3 yang dihasilkan hingga

melebihi katalis hydrotreating komersial dalam bentuk extrudates, yaitu 40,0

N/m2 (Stanislaus et al., 1998) kecuali pada sampel dengan penambahan H2SO4

3%. Nilai rendah pada sampel ini berkaitan dengan tekstur campuran yang encer

pada proses preparasi. Hal tersebut dapat disebabkan karena ketika molekul

HSO4- berikatan dengan boehmit, hidrogen pada HSO4

- dapat menyebabkan

ikatan SOH---OSH yang menghambat pembentukan sol yang stabil (Zhang et al.,

2013). Encernya campuran dapat didukung juga oleh kadar air dalam boehmit A

yang tinggi, yaitu 13,0639% dibandingkan dengan boehmit B, yakni hanya

4,9640% (Lampiran 1).

48

Tabel 14. Hasil analisis kekuatan mekanik penyangga B

Konsentrasi Asam

(%)

Kekuatan Mekanik (N/m2)


0 0 0 0

3 51,4 49,9 54,8

6 69,1 70,6 79,4

Katalis Komersial 40,0

Tabel 14 menunjukkan hasil pengukuran pada penyangga B tanpa

penambahan asam bernilai 0. Hal tersebut disebabkan karena uji ini tidak bisa

dilakukan akibat sampel yang terlalu encer pada proses preparasi sehingga tidak

dapat dicetak. Tabel tersebut menunjukkan terjadinya peningkatan kekuatan

mekanik baik pada B-HNO3, B-HCl maupun B-H2SO4. Peningkatan tersebut

selain karena ikatan atom yang semakin teratur dapat juga disebabkan oleh

terbentuknya lapisan-lapisan garam hasil reaksi antara aluminium dengan anion

dari asam anorganik yang ditambahkan. Lapisan tersebut berada di antara struktur

kristal yang berperan sebagai plasticizer sehingga meningkatkan kemampuan

cetak akibat dari bertambahnya elastisitas dan kekenyalan campuran (Tregubenko

et al., 2017).

Berdasarkan data hasil pengamatan, nilai rata-rata kekuatan mekanik

sampel B-H2SO4 merupakan yang paling tinggi dibandingkan B-HNO3 dan B-

HCl, yaitu 44,7 N/m2. Tabel 13 memperlihatkan bahwa kekuatan mekanik pada

seluruh sampel dengan perlakuan penambahan asam lebih tinggi daripada standar

katalis hydrotreating komersial, yakni sebesar 40,0 N/m2 (Stanislaus et al., 1998).

Penyangga yang menghasilkan kekuatan mekanik relatif tinggi adalah

boehmit A. Rentang nilai pada penyangga ini yaitu 30,5-97,5 N/m2 sedangkan

rentang yang dihasilkan pada penyangga B berkisar pada 0-79,4 N/m2. Hal

49

tersebut disebabkan karena volume air dan asam yang ditambahkan untuk boehmit

A jauh lebih sedikit daripada boehmit B. Selain itu mineral pengotor yang lebih

banyak (Lampiran 1) serta porositas yang lebih rendah (Sub bab 4.3.3) pada

Boehmit A menyebabkan produk dari bahan baku ini memiliki kekuatan mekanik

yang lebih tinggi. Berdasarkan data analisis kekuatan mekanik, nilai terbaik

diperoleh pada sampel A-HCl 6, yaitu sebesar 97,5 N/m2. Nilai yang besar

merupakan hal yang diharapkan dari katalis hydrotreating. Katalis dengan

kekuatan mekanik yang rendah akan menghasilkan serbuk dalam jumlah yang

lebih banyak sehingga dapat mengakibatkan pressure drop (penurunan tekanan

dalam pipa reaktor) serta hot spot (peningkatan panas pada titik tertentu dalam

reaktor). Oleh karena itu katalis harus memiliki kekuatan yang cukup untuk

mengimbangi tekanan yang diberikan (Illiuta et al., 2006; Topsoe et al., 1996).

Berdasarkan data analisis menggunakan instrumen XRD, XRF, SAA dan

Crushing Strength Tester, jenis dan konsentrasi asam anorganik berpengaruh

terhadap penyangga yang dihasilkan. Penyangga B cenderung menghasilkan

senyawa dengan luas permukaan, ukuran pori, volume pori lebih tinggi dari

penyangga A. Sedangkan kekuatan mekanik penyangga B menunjukkan nilai

yang lebih rendah. Penambahan HNO3 dan HCl cenderung meningkatkan

intensitas puncak-puncak spesifik pada 2θ: 37 o, 46 o dan 67o dari penyangga yang

dihasilkan, sedangkan penambahan H2SO4 cenderung menurunkan intensitas

tersebut. Hasil uji SAA menunjukkan terjadinya peningkatan luas permukaan,

ukuran pori dan volume pori terutama pada sampel A seiring penambahan asam

dengan jenis yang paling optimum yaitu HCl. Kekuatan mekanik juga meningkat

seiring penambahan tersebut. Komposisi yang menghasilkan penyangga terbaik

50

adalah boehmit B dengan penambahan asam berupa HCl dengan konsentrasi 3%.

Karakteristik meliputi kadar Al2O3: 88,53%, luas permukaan: 212,2 m2/g, ukuran

pori: 125,6 Å, volume pori: 0,669 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,9 N/m2. Hasil

ini lebih tinggi dibandingkan dengan hasil optimum Ulfah & Subagjo (2012) yaitu

luas permukaan 195,1 m2/g, ukuran pori 76,7 Å dan volume pori sebesar 0,456

cc/g.

51

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penyangga terbaik

diperoleh dari boehmit jenis B dengan penambahan HCl 3%. Karakteristik

meliputi kadar Al2O3: 88,53%, luas permukaan: 212,2 m2/g, ukuran pori: 125,6 Å,

volume pori: 0,669 cc/g dan kekuatan mekanik: 49,9 N/m2. Produk tersebut dapat

digunakan sebagai penyangga katalis hydrotreating karena sebagian besar

karakteristiknya telah memenuhi standar minimal dan tidak jauh berbeda dari γ-

Al2O3 komersial.

5.2 Saran

Perlu dilakukan analisis keasaman meggunakan Temperature Programmed

Desorption-NH3 dan impregnasi logam aktif untuk selanjutnya dilakukan uji

kinerja menggunakan minyak bumi pada proses hydrotreating.

52

DAFTAR PUSTAKA

Addiego, W. P. & Glenn, E. 2005. High Strength Alumina Cements. US Paten

2004041357.

Agustinus. 2009. Komposit Laminate Rami Epoksi sebagai Bahan Alternatif

Socket Prosthesis. Jurnal Keilmuan dan Terapan Teknik Mesin

Universitas Kristen Petra, Surabaya.

AOAC. 1995. Official Methods of Analysis of Association of Official Analytical

Chemist. Virginia: AOAC International.

Aristiani, V. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Sekam Padi

dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Kelapa Sawit Menjadi

Biodiesel. Skripsi. Bandar Lampung: Universitas Lampung.

ASTM D 3663-3

ASTM D 4179-91

ASTM D 4222-3

ASTM D 4641-94

ASTM D 4824-03

Attansi, E.D. & Meyer R. F. 2010. Natural Bitumen and Extra Heavy Oil. Survey

of Energy Resources 22 ed. World Energy Council: 123-140.

Brauer, G. 1963. Handbook of Preparative Inorganic Chemistry Vol 1. New

York: Academic Press.

Breyse, M., Afanasiev, P., Geantet, C., Vrinat, M. 2003. Overview of Support

Effect in Hydrotreating Catalyst. Catalyst Today. 86:5-16.

Budiyanto, R. 2012. Aktivitas dan Selektivitas Katalis Ni/H5NZA terhadap

Hidrorengkah Metil Oleat menjadi Senyawa Hidrokarbon Fraksi Pendek.

Skripsi. Jember: Universitas Jember.

Buelna, G. & Lin, Y.S. 1999. Sol Gel Derived Mesoporous γ-Al2O3 Granules.

Microporous and Mesoporous Materials. 30:359-369.

Chang, R. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ke-3. Jakarta: Erlangga.

Chemical, S.P. 2017. Alumina Shaped Carriers. Hamburg: Sasol Germany.

Crespo, M.A.D. 2007. Support Effects on Hydrotreating Activity of NiMo

Catalysts. Materials Characterization. 58:864–873.

53

Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffracion, 2nd Edition. USA: Adison-

Wesley Publishing Company Inc.

Djayasinga, R. 2015. Pembuatan dan Karakterisasi Nanokatalis Ni(1-x)CuxFe2O4

serta Uji Aktivitas pada Konversi (CO2 + H2). Tesis. Bandar Lampung:

Universitas Lampung.

Fitri, N. 2017. Sintesis Kristal Tawas dari Limbah Kaleng Bekas Minuman.

Skripsi. Makassar: Universitas Islam Negeri Alauddin.

Francetic, V. & Bukovec, D. 2008. Peptization and Al-Keggin Species in Alumina

Sol. Acta. Chim. Slovenija. 55:904-908.

Gate, B.C., Katzer, J.R., Schuit, G.C.A. 1979. Chemistry of Catalytic Processes.

New York: McGraw Hill.

Gates, B.C. 1992. Catalytic Chemistry. New York: Wiley.

Giancoli, D.C. 1984. Physics for Scientist and Engineers 2nd Ed. New Jersey:

Prentice Hall.

Giancoli, D.C. 1998. Physics Fifth Edition. Jakarta: Erlangga.

Groenzin, H. & Mullins, O.C. 1999. Asphalthene Molecular Size and Structure.

Journal of Physical Chemistry A. 103(50):11237-11245.

Gruia. 2006. Hydrotreating: Handbook of Petroleum Processing. Netherlands: D.

S. J. S. Jones and P. R. Pujado.

Helwani, Z., Othman, M.R., Aziz, N., Kim, J., Fernando, W.J.N. 2009.

Technologies for Production of Biodiesel Focusing on Green Catalytic

Techniques: B Review. Fuel Processing Technology. 363:1-10.

ICSD 073249

ICSD 98-006-6559

Illiuta, I., Ring, Z., Larachi, F. 2006. Simulating Simultaneous Fines Deposition

under Catalytic Hydrodesulfurization in Hydrotreating Trickle Bed: Does

Bed Plugging Affect HDS Performance. Chemical Engineering Science.

61:1321-1333.

Karouia, F., Boualleg, M., Digne, M. dan Alphonse, P. 2013. Control of the

Textural Properties of Nanocrystalline Boehmite (γ-AlOOH) Regarding its

Peptization Ability. Powder Technology. 237: 602-609.

Kilbride, I.P. & Barker, A.J. 1994. Enhanced Densification by Seeding of

Extruded Boehmite Gels Derived by Hydrotermal Decomposition of Basic

Alumunium Acetate. British Ceramic Transactions. 93: 187.

54

Kohli, K., Prajapati, R., Sau, M. & Maity, S.K. 2015. Mesoporous Alumina

Supported NiMo Catalysts for Residue Conversion. Procedia Earth and

Planetary Science. 11: 325.

Kraushaar, J. & Ristinen, R. 2006. Energy and the Environment, 2nd Ed. Hoboken,

NJ, USA: John Wiley & Sons.

Kusuma, V. 2013. Pengaruh Suhu Kalsinasi terhadap Karakteristik Komposit

MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Bandar Lampung:

Universitas Lampung.

Lamberov, A.A., Levin, O.V., Egorova, S.R., Evstyagin, D.A., Aptikasheva, A.

G. 2003. Effect of Peptization on Texture and Physicomechanical

Properties of Aluminum Hydroxides. Russian Journal of Applied

Chemistry. 76(3): 351-357.

Lamouri, S., Hamidouche, M., Bouaouadja, N., Belhouchet, H., Garnier, V.,

Fantozzi, G., Trelkat, J.F. 2016. Control of the Gamma Alumina to Alpha

Alumina Phase Transformation for an Optimized Alumina Densification.

Boletin de la Sociedad Espanola de Ceramica y Vidrio. 56(2017):47-54.

Lowell, S. 1991. Introduction to Powder Surface Area. New York: John Wiley &

Sons.

Lussier, R.J. & Wallace, M.D., 2002. Alumina Trihydrate Derived High Pore

Volume, High Surface Area Aluminum Oxide Composite and Methods of

Their Preparation and Use. US paten 640356B1.

Magomedov, R.N., Popova A.Z., Maryutina B.A., Kadiev, K.M., Khadziev, S.N.

2015. Current Status and Prospects of Demetallization of Heavy

Petroleum Feedstock (Review). Moscow: Moscow Institute of Physics and

Technology.

Mahmoud, H.A., Narasimharao, K., Ali, B.T., Khalil, K.M.S. 2018. Acidic

Peptizing Agent Effect on Anatase Rutile Ratio and Photocatalytic

Performance of TiO2 Nanoparticles. Nanoscale Research Letters.

13(48):1-13.

Maron, S.H. & Lando, J. 1974. Fundamental of Physical Chemistry. New Cork:

Macmillan Co Inc.

Marshak, S. 2015. Earth: Portait of a Planet, 3rd Ed. New York: Norton &

Company.

Martin, E.S. & Weaver, M.L. 1993. Synthesis and Properties of High-Purity of

Alumina. Journal of American Ceramic Society Bulletin. 72:71

Nasikin, M., & Susanto, B.H. 2010. Katalis Heterogen. Jakarta: UI-Press.

55

Niemansverdriet, J.W. 2000. Spectroscopy in Catalysis. New York: Wiley-VCH.

Nurrachmad, R.T. 2018. Studi Penggunaan Katalis Homogen pada Sintesis

Biodiesel dari Minyak Jelantah (Waste Cooking Oil) dengan Menggunakan

Metode Eletrolisis. Skripsi. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan

Kalijaga.

Okamoto, Y., Arima, Y., Nakai,K., Umeno, S., Katada, N., Yoshida, H., Tanaka,

B., Yamada, M., Akai, Y., Segawa, K., Nishijima, A., Matsumoto, H.,

Miki Niwa and, Uchijima, B., 1998. B Study on The Preparation of

Supported Metal Oxide Catalysts Using JRC-Reference Catalysts. I.

Preparation of B Molybdena-Alumina Catalyst. Part 1. Surface Area of

Alumina, Applied Catalysis A: General.

Page, L. 1987. Applied Heterogeneous Catalyst. Paris: Edition Technip.

Paveena, L., Vittaya, A., Supapan, S., Santi, M. 2010. Characterization and

Magnetic Properties of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4

Powders Prepared by Aloevera Extract Solution. Current Applied Physics

11:101-108.

Qutaishat, S.A. 2012. Silicon Lithium Detectors for Synchrotron Energy

Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy. Conference: The Ninth

SESAME users’ meeting, Synchrotron-light for Experimental Science and

Application in the Middle East Vol. 1. Amman, Jordan.

Ramadhani, V. 2015. Peningkatan Kadar Fosfor Katalis Hydrotreated Biodiesel

dengan Menggunakan Amonium Dihidrogen Fosfat. Skripsi. Jakarta:

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.

Ramanthan, S., Bhar, R., Upadhyaya, D.D., Roy S.K. 1994. Alumina Ceramics by

Sol-Gel Technique. Bulletin of Material Science. 17:95.

Robert, R.W., Soegijono, B., Rinaldi, N. 2012. Characterization of Cr/Bentonite

and HZSM-5 Zeolite as Catalysts for Ethanol Conversion to Biogasolin.

Makara Journal of Science. 16(1):65-70.

Sahama, B.G., Lehtinen, M., Rehtijarvi, P. 1973. Natural Boehmite Single

Crystals from Ceylon. Contributions to mineralogy and Petrology.

39(2):171.

Salamon, D. 2014. Advanced Ceramics. Central European Institute of

Technology. Brno: Brno University of Technology.

Santen, R.A.V., Averill, B.A., Moulijn J.A., Leeuwen P.W.N.M. 2000. Catalysis:

An Integrated Approach. USA: Elsevier Science.

Satterfield, C.N. 1991. Heterogeneous Catalysis in Industrial Practice, 2nd Ed.

New York: McGraw-Hill.

56

Scientific, H.T. 2010. Material Safety Data Sheet of HNO3. South Logan:

HyClone Laboratories, Inc.

Scientific, B. 2018. Material Safety Data Sheet of H2SO4. Fair Lawn: Fisher

Scientific.

Scientific, B. 2019. Material Safety Data Sheet of HCl. Fair Lawn: Fisher

Scientific.

Shriver, D. & Atkins, P.W. 1999. Inorganic Chemistry. Third Edition. New York:

W. H. Freeman and Company.

Siswodiharjo. 2006. Reaksi Hidrorengkah Katalis Ni/Zeolit, Mo/Zeolit, dan

NiMo/Zeolit terhadap parafin. Skripsi. Surakarta: Universitas Sebelas

Maret.

Smallman, R.E. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering

Science, Process, and Application Sixth Edition. New York: Butterworth-

Heinemann.

Stanislaus, M.A., Absi, H., Dolama, K.A. 1998. Effect of Phosphorus on Acidity

of Gamma Alumina and on the Thermal Stability of Supported NiMo

Hydrotreating Catalysts. Applied Catalysts. 39:239-253.

Subagjo. 2018. Merintis Kemandirian Bangsa dalam Teknologi Katalis. Orasi

Ilmiah Guru Besar Institut Teknologi Bandung.

Sucipto, L., Rustyawan, W., Jumaeri, Alighiri, D., Wahyuni, S. 2019. Pengaruh

Temperatur dan Rasio H2/Hidrokarbon Menggunakan Katalis CoMo/γ-

Al2O3 pada Hydrotreating Combined Gas Oil. Indonesian Journal of

Chemical Science 8(3):185-190.

Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Yogyakarta: Rineka Cipta.

Sumantry, B. 2010. Aplikasi XRF untuk Identifikasi Lempung pada Kegiatan

Penyimpanan Lestari Limbah Radioaktif. Prosiding Seminar Nasional

Teknologi Pengelolaan Limbah VII Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-

BATAN. ISSN 1410-6086. Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan

Teknologi RISTEK.

Topsoe, H., Clausen, B.S., Masssoth, F.E. 1996. Hydrotreating Catalysis: Science

and Technology. Jerman: Springer.

Tregubenko, V.Y., Udras, I.E., dan Belyi, A.S. 2017. Preparation of γ-Al2O3 from

Aluminum Hydroxide Peptized with Organic Acids. Russian Journal of

Applied Chemistry. 90(12):1961-1968.

Tsani, F. 2011. Preparasi dan Karakterisasi Katalis NiMo/γ-Al2O3 untuk Sintesis

Bahan Bakar Bio dari Minyak Jarak melalui Pirolisis Berkatalis. Skripsi.

Jakarta: Universitas Indonesia.

57

Ulfah, M. & Subagjo. 2011. Sintesa Penyangga Alumina dan Hidrodesulfurisasi

Dibenzotiofen (HDS DBT) dengan Katalis NiMo/γ-Al2O3. Jurnal

Teknobiologi. 2(2):127-132.

Ulfah, M. & Subagjo. 2012. Pengaruh Perbedaan Sifat Penyangga Alumina

terhadap Sifat Katalis Hydrotreating Berbasis Nikel-Molibdenum.

Reaktor. 14(2):151-157.

Varma, H.K., Mani, B.V., Damodran, A.D., Balachandran, U., Warrier, K.G.K.

1995. Powders Prepared by Spray-Drying of Boehmite Spray. Journal of

the American Ceramic Society. 77:1597.

Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi

ke-5. Jakarta: Erlangga.

Wang, X. 2005. Preparation of High Thermal-Stabile Alumina by Reverse

Microemulsion Method.Material Chemistry and Physics. 90:225-229.

Watanabe, B., Ikeda, K., Katayama, M., Inada, Y. 2016. In-Situ XAFS Study for

Calcination Process of Cr Catalyst Supported on γ-Al2O3 and SiO2.

Journal of Physics: Conference Series. 712:1-4.

Weast, R.C. 1988. Handbook of Chemistry and Physics, 69 Ed. Boca Raton,

Florida: CRC Press Inc.

Widyastuti, L. 2007. Reaksi Metanolis Minyak Biji Jarak Pagar menjadi Metil

Ester sebagai Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan

Menggunakan Katalis KOH. Skripsi. Semarang: Universitas Semarang.

Wu, D.F., J. C. &Zhou, Y. D. Li. 2006. Distribution of the Mechanical Strength of

Solid Catalysts. Trans Ichem: Chemical Engineering Research and

Design. 84(A12):1152–1157.

Yamada, S., Qian, W., Ishihara, A., Wang, G., Li, L., Kabe, B. 2001. Methods of

Activating Catalysts for Hydrodesulfurization of Light Gas Oil (Part 1)

Catalytic Activity of CoMo/Al2O3 Catalyst Presulfided with Polysulfides

for Hydrodesulfurization of Dibenzothiophene. Sekiyu Gakkaishi.

44(4):217-224.

Yoldas, B.E. 1975. Alumina Sol Preparation from Alkoxides. American Ceramic

Society Bulletin. 54:289.

Zhang, J., Xia, Y., Zhang, L., Chen, D., Jiao, X. 2013. Effects of Inorganic Acids

and Divalent Hydrated Metal Cations (Mg2+, Ca2+, Co2+, Ni2+) on γ-

AlOOH Sol-Gel Process. Physical Chemistry Chemical Physics 01:1-10.

Zhang, L., Wu, Y., Zhang, L., Wang Y., Li, M. 2016. Synthesis and

Characterization of Mesoporous Alumina with high Specific Area via

Coprecipitation Method. Vacuum 133:1-6.

58

Zhou, J., Song, B., Zhao, G., Han G. 2012. Effects of Acid on the Microstructures

and Properties of Three-Dimensional TiO2 Hierarcial Structures by

Solvothermal Method. Nanoscale Research Letters 7(1):217.

59

LAMPIRAN

Lampiran 1. Karakteristik boehmit A dan B

A. Kuantitatif

No Jenis Karakteristik Jenis Boehmit

A B

1. Al (%) 43,603 45,140

2. O (%) 55,893 54,694

3. Si (%) 0,166 0,028

4. S (%) 0,034 0,010

5. Fe (%) 0,014 0,005

6. Ti (%) - 0,116

7. Na (%) 0,072 -

8. Mg (%) 0,037 -

9. Cl (%) 0,017 -

10. Ca (%) 0,124 -

11. Ga (%) 0,020 -

12. Luas Permukaan (BET) (m2/g) 245,8 200,0

13. Volume Pori (cc/g) 0,264 0,367

14. Diameter Pori (Å) 42,9 73,4

15. Kadar Air (%) 13,0639 4,9640

B. Kualitatif

1. Pola XRD Boehmit A dan B

60

Lampiran 2. Perhitungan kadar air boehmit dan pembuatan larutan asam

A. Kadar air boehmit

b. Kadar Air Boehmit B

1. Wo = 53,6882 g

W1 = 56,7158 g

W2 = 56,5657 g

Kadar air = 𝑊1−𝑊2

𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 56,7158 g−56,5657 g

56,7158 g−53,6882 g 𝑥 100

= 4,9585%

2. Wo = 66,3402 g

W1 = 69,4854 g

W2 = 69,3219 g


𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 69,4854 g−69,3219 g

69,4854 g−66,3402 g 𝑥 100

= 5,1983%

3. Wo = 70,0066 g

W1 = 73,1552 g

W2 = 69,3219 g


𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 73,1552 g−69,3219 g

73,1552 g−70,0066 g 𝑥 100

= 4,7354%

Kadar air rata-rata = 4,9640%

a. Kadar Air Boehmit A

1. Wo = 54,7153 g

W1 = 57,7784 g

W2 = 57,3721 g


𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 57,7784 g−57,3721 g

57,7784 g−54,7153 g 𝑥 100

= 13,2643%

2. Wo = 73,8537 g

W1 = 77,1915 g

W2 = 76,7768 g


𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 77,1915 g−76,7768 g

77,1915 g−73,8537 g 𝑥 100

= 12,4243%

3. Wo = 78,6245 g

W1 = 81,8119 g

W2 = 81,3815 g


𝑊1−𝑊0 𝑥 100

= 81,8119 g−81,3815 g

81,8119 g−78,6245 g 𝑥 100

= 13,5031%

Kadar air rata-rata = 13,0639%

61

B. Pembuatan larutan asam

3. HCl 3%

Dik: Konsentrasi awal (C1): 37%

Konsentrasi akhir (C2): 3%

Volume akhir (V2): 25 mL

Dit: Volume larutan awal?

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 37% = 25 mL x 3%

V1 = 25 mL x 3%

37%

V1 = 2,03 mL

4. HCl 6%





V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 37% = 25 mL x 6%

V1 = 25 mL x 6%

37%

V1 = 4,06 mL

1. HNO3 3%





V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 65% = 25 mL x 3%

V1 = 25 mL x 3%

65%

V1 = 1,15 mL

2. HNO3 6%





V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 65% = 25 mL x 6%

V1 = 25 mL x 6%

65%

V1 = 2,31 mL

62

5. H2SO4 3%





V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 97% = 25 mL x 3%

V1 = 25 mL x 3%

97%

V1 = 0,77 mL

6. H2SO4 6%





V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 97% = 25 mL x 6%

V1 = 25 mL x 6%

97%

V1 = 1,54 mL

63

Lampiran 3. Intensitas puncak-puncak spesifik penyangga dari hasil XRD

1. Sampel penyangga A

Sampel Intensitas Puncak pada 2θ

37,65o 45,87o 66,87o

A-Blank 665 810 829

A HNO3 3 718 850 888

A-HNO3 6 718 965 913

A-HCl 3 690 849 911

A-HCl 6 758 937 903

A-H2SO4 3 757 907 964

A-H2SO4 6 734 833 807

2. Sampel penyangga B

Sampel Intensitas Puncak pada 2θ

37,65o 45,87o 66,87o

B-Blank 664 718 821

B-HNO3 3 728 830 837

B-HNO3 6 726 841 983

B-HCl 3 689 855 916

B-HCl 6 727 873 1031

B-H2SO4 3 664 793 909

B-H2SO4 6 663 794 843

64

Lampiran 4. Data hasil XRD

1. A-Blank

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-BLANK File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-BLANK.xrdml Sample Identification: A-BLANK

Peak List

Pos.[°2θ] Height [cts] FWHMLeft[°2θ] d-spacing [Å] Rel. Int.

[%] TipWidth Matched by 9.5023 174.98 0.2362 9.30767 49.34 0.2834

35.5363 116.33 0.1771 2.52629 32.80 0.2125

36.3627 113.85 0.9446 2.47075 32.10 1.1336

39.1334 144.94 0.1181 2.30196 40.87 0.1417

98-006-6559

39.7368 138.52 0.2362 2.26839 39.06 0.2834

98-006-6559

45.2589 292.26 0.4723 2.00363 82.40 0.5668

98-006-6559

46.4128 339.99 0.4723 1.95647 95.86 0.5668

50.0362 24.46 0.2362 1.82296 6.90 0.2834

98-006-6559

58.8408 48.30 0.1181 1.56945 13.62 0.1417

60.6549 30.84 1.4170 1.52679 8.69 1.7004

98-006-6559

66.5618 354.66 1.4170 1.40491 100.00 1.7004

98-006-6559

79.5852 10.76 0.4723 1.20457 3.03 0.5668

98-006-6559

85.0981 31.44 0.4723 1.14007 8.86 0.5668

98-006-6559

Graphics

65

2. A-HNO3 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HNO3 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HNO3 3.xrdml Sample Identification: A-HNO3 3

Peak List



9.4533 214.82 0.7085 9.35580 49.29 0.8502

19.7160 60.33 0.2952 4.50296 13.84 0.3542

98-006-6559

31.7655 38.58 0.2952 2.81703 8.85 0.3542

34.1646 49.51 0.1181 2.62451 11.36 0.1417

35.5875 33.20 0.9446 2.52277 7.62 1.1336

39.5040 73.05 0.4723 2.28122 16.76 0.5668

98-006-6559

46.2396 263.49 0.9446 1.96339 60.46 1.1336

98-006-6559

57.5017 21.79 0.2362 1.60277 5.00 0.2834

98-006-6559

61.0904 34.98 0.1771 1.51694 8.03 0.2125

98-006-6559

66.4366 414.09 0.4723 1.40726 95.01 0.5668

67.0212 435.82 0.5904 1.39640 100.00 0.7085

98-006-6559

78.5790 7.08 0.5904 1.21745 1.62 0.7085

80.3779 28.14 0.1771 1.19468 6.46 0.2125

98-006-6559

81.1503 19.46 0.3542 1.18525 4.47 0.4251

98-006-6559

Graphics

66

3. A-HNO3 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HNO3 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HNO3 6.xrdml Sample Identification: A-HNO3 6

Peak List



13.4303 80.62 1.4170 6.59296 17.55 1.7004

31.1175 12.22 0.8266 2.87420 2.66 0.9919

31.9753 19.27 0.3542 2.79903 4.19 0.4251

98-006-6559

33.3677 49.00 0.3542 2.68535 10.67 0.4251

36.5941 81.33 1.1808 2.45565 17.71 1.4170

39.2810 112.66 0.5904 2.29366 24.53 0.7085

98-006-6559

45.9065 459.33 0.1771 1.97686 100.00 0.2125

98-006-6559

46.4124 370.45 0.2362 1.95649 80.65 0.2834

53.8957 17.30 0.4723 1.70117 3.77 0.5668

66.2577 419.66 0.2362 1.41062 91.36 0.2834

98-006-6559

67.3465 455.97 0.1181 1.39044 99.27 0.1417

98-006-6559

73.0679 4.78 0.1771 1.29504 1.04 0.2125

77.4186 8.44 0.2362 1.23277 1.84 0.2834

79.8300 88.90 0.1771 1.20149 19.35 0.2125

98-006-6559

85.1775 37.59 1.1808 1.13921 8.18 1.4170

98-006-6559

89.1180 20.55 0.3542 1.09876 4.47 0.4251

Graphics

67

4. A-HCl 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HCL 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HCL 3.xrdml Sample Identification: A-HCL 3

Peak List



36.4838 85.39 0.7085 2.46282 19.35 0.8502

39.3350 122.42 0.5904 2.29063 27.74 0.7085

98-006-6559

46.1901 254.30 0.2952 1.96539 57.63 0.3542

98-006-6559

49.4569 8.07 0.4723 1.84295 1.83 0.5668

50.7455 21.81 0.1771 1.79913 4.94 0.2125

98-006-6559

61.0434 20.96 1.4170 1.51800 4.75 1.7004

98-006-6559

66.4127 391.75 0.8266 1.40770 88.78 0.9919

98-006-6559

67.0350 441.27 0.7085 1.39614 100.00 0.8502

98-006-6559

72.2804 65.95 0.1771 1.30720 14.95 0.2125

76.1604 22.77 0.3542 1.24997 5.16 0.4251

98-006-6559

79.1128 42.15 0.1181 1.21057 9.55 0.1417

98-006-6559

80.0050 6.45 0.2362 1.19930 1.46 0.2834

98-006-6559

85.5616 27.84 0.4723 1.13507 6.31 0.5668

98-006-6559

Graphics

68

5. A-HCl 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-HCL 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-HCL 6.xrdml Sample Identification: A-HCL 6

Peak List



21.0689 26.80 0.4723 4.21677 6.17 0.5668

29.3038 55.87 0.1771 3.04783 12.85 0.2125

30.8287 17.04 1.1808 2.90047 3.92 1.4170

36.5297 63.16 1.4170 2.45984 14.53 1.7004

39.6413 119.45 0.2362 2.27363 27.48 0.2834

98-006-6559

45.7552 317.08 0.8266 1.98305 72.95 0.9919

98-006-6559

59.8260 40.61 0.1771 1.54594 9.34 0.2125

98-006-6559

66.7485 434.65 1.0627 1.40143 100.00 1.2753

98-006-6559

67.4319 362.98 0.4723 1.38888 83.51 0.5668

80.5325 12.78 0.5904 1.19277 2.94 0.7085

98-006-6559

81.3906 13.37 0.5904 1.18235 3.08 0.7085

84.7438 49.54 0.2362 1.14392 11.40 0.2834

98-006-6559

86.0966 9.57 0.2952 1.12939 2.20 0.3542

Graphics

69

6. A-H2SO4 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-H2SO4 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-H2SO4 3.xrdml Sample Identification: A-H2SO4 3

Peak List



31.6068 87.09 1.1808 2.83082 19.58 1.4170

34.3860 148.79 0.2952 2.60812 33.45 0.3542

36.2035 250.52 0.4723 2.48125 56.33 0.5668

38.2694 201.39 0.2362 2.35192 45.28 0.2834

98-006-6559

38.7950 184.93 0.2362 2.32126 41.58 0.2834

39.4538 179.71 0.4723 2.28400 40.41 0.5668

98-006-6559

45.5304 405.44 0.3542 1.99231 91.16 0.4251

46.1653 397.72 0.5904 1.96638 89.42 0.7085

98-006-6559

57.6422 32.75 0.2362 1.59920 7.36 0.2834

58.1476 11.95 0.9446 1.58650 2.69 1.1336

66.9580 444.76 0.9446 1.39756 100.00 1.1336

98-006-6559

67.6113 305.62 0.2362 1.38564 68.72 0.2834

77.4418 18.19 0.1771 1.23246 4.09 0.2125

78.1017 10.66 1.4170 1.22369 2.40 1.7004

85.0370 36.63 0.4723 1.14073 8.24 0.5668

98-006-6559

Graphics

70

7. A-H2SO4 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: A-H2SO4 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\A-H2SO4 6.xrdml Sample Identification: A-H2SO4 6

Peak List



13.5898 63.26 0.5904 6.51595 16.26 0.7085

32.7139 31.00 0.7085 2.73750 7.97 0.8502

33.4517 72.31 0.1771 2.67879 18.58 0.2125

34.6854 66.80 0.4723 2.58629 17.17 0.5668

37.0812 182.36 0.3542 2.42451 46.86 0.4251

39.3514 163.53 0.2362 2.28971 42.02 0.2834

98-006-6559

45.6828 389.16 0.2362 1.98602 100.00 0.2834

98-006-6559

46.1663 349.03 0.2362 1.96634 89.69 0.2834

52.8383 26.78 0.1181 1.73270 6.88 0.1417

54.0221 12.61 0.2362 1.69749 3.24 0.2834

55.1808 22.73 0.1181 1.66456 5.84 0.1417

58.5544 7.11 0.2362 1.57644 1.83 0.2834

60.0266 28.81 0.9446 1.54125 7.40 1.1336

66.4559 353.96 0.4723 1.40689 90.95 0.5668

98-006-6559

78.4024 6.25 0.5904 1.21975 1.61 0.7085

84.9801 43.16 0.5904 1.14135 11.09 0.7085

98-006-6559

87.5892 16.36 0.3542 1.11395 4.21 0.4251

98-006-6559

Graphics

71

8. B-Blank

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-BLANK File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-BLANK 1.xrdml Sample Identification: B-BLANK

Peak List



9.5091 147.40 0.1771 9.30107 40.29 0.2125

19.0646 78.53 0.1771 4.65531 21.47 0.2125

98-006-6559

30.7378 23.45 0.7085 2.90884 6.41 0.8502

36.4650 48.64 1.4170 2.46405 13.30 1.7004

98-006-6559

39.6950 86.55 0.7085 2.27068 23.66 0.8502

45.7167 314.73 0.4723 1.98463 86.04 0.5668

98-006-6559

46.2371 339.86 0.4723 1.96350 92.91 0.5668

56.8650 27.22 0.4133 1.61920 7.44 0.4959

98-006-6559

65.9403 245.35 0.4723 1.41664 67.07 0.5668

98-006-6559

66.6732 365.81 0.8266 1.40283 100.00 0.9919

98-006-6559

78.8007 39.71 0.1181 1.21458 10.86 0.1417

98-006-6559

84.9619 69.71 0.1771 1.14155 19.06 0.2125

Graphics

72

9. B-HNO3 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HNO3 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HNO3 3.xrdml Sample Identification: B-HNO3 3

Peak List



18.2718 38.38 0.7085 4.85547 9.54 0.8502

36.1650 62.71 0.4723 2.48380 15.58 0.5668

39.6559 83.35 0.5904 2.27283 20.71 0.7085

98-006-6559

44.6089 192.84 0.4723 2.03130 47.92 0.5668

46.2169 366.51 0.9446 1.96431 91.07 1.1336

66.2424 363.86 0.8266 1.41091 90.42 0.9919

98-006-6559

66.9373 402.43 0.4723 1.39794 100.00 0.5668

98-006-6559

70.7932 26.52 0.2362 1.33096 6.59 0.2834

98-006-6559

72.4834 14.47 0.9446 1.30404 3.60 1.1336

78.3715 14.25 1.4170 1.22015 3.54 1.7004

85.1287 28.48 0.5904 1.13973 7.08 0.7085

98-006-6559

Graphics

73

10. B-HNO3 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HNO3 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HNO3 6.xrdml Sample Identification: B-HNO3 6

Peak List



13.6594 78.41 0.1771 6.48289 13.81 0.2125

22.0738 71.21 0.1771 4.02701 12.54 0.2125

36.9671 111.08 1.4170 2.43173 19.56 1.7004

98-006-6559

37.3598 161.57 0.1181 2.40707 28.45 0.1417

98-006-6559

38.1185 130.66 0.4723 2.36089 23.01 0.5668

39.4422 177.01 0.4723 2.28465 31.17 0.5668

98-006-6559

45.4334 391.88 0.5904 1.99634 69.01 0.7085

98-006-6559

46.2440 486.62 0.7085 1.96322 85.70 0.8502

66.3060 529.29 0.5904 1.40971 93.21 0.7085

98-006-6559

66.8897 567.84 0.3542 1.39882 100.00 0.4251

98-006-6559

67.6378 354.21 0.4723 1.38516 62.38 0.5668

78.7475 27.69 0.1181 1.21527 4.88 0.1417

98-006-6559

85.1006 45.64 0.4723 1.14004 8.04 0.5668

98-006-6559

Graphics

74

11. B-HCl 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HCL 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HCL 3.xrdml Sample Identification: B-HCL 3

Peak List



19.3394 88.95 0.1181 4.58978 11.96 0.1417

98-006-6559

32.0740 56.21 0.1771 2.79064 7.56 0.2125

98-006-6559

36.6342 122.39 0.1771 2.45306 16.45 0.2125

98-006-6559

45.9227 425.08 0.1181 1.97620 57.15 0.1417

98-006-6559

46.2782 435.76 0.1181 1.96185 58.58 0.1417

57.2221 63.64 0.1771 1.60994 8.56 0.2125

98-006-6559

60.7620 154.68 0.1181 1.52435 20.80 0.1417

98-006-6559

66.7665 723.94 0.2160 1.39994 97.33 0.2592

98-006-6559

67.1242 687.66 0.1771 1.39450 92.45 0.2125

98-006-6559

68.9712 175.87 0.2362 1.36160 23.64 0.2834

70.4329 92.02 0.1771 1.33688 12.37 0.2125

98-006-6559

84.9359 73.67 0.2362 1.14183 9.90 0.2834

98-006-6559

86.2188 29.88 0.1771 1.12810 4.02 0.2125

Graphics

75

12. B-HCl 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-HCL 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-HCL 6.xrdml Sample Identification: B-HCL 6

Peak List



13.4984 76.21 0.3542 6.55987 10.25 0.4251

19.2937 91.34 0.1181 4.60056 12.29 0.1417

98-006-6559

32.2483 211.42 0.3542 2.77596 28.44 0.4251

98-006-6559

37.0366 366.98 0.1771 2.42733 49.36 0.2125

37.5221 358.19 0.1181 2.39702 48.18 0.1417

98-006-6559

39.5130 299.15 0.2362 2.28072 40.24 0.2834

98-006-6559

46.3488 484.03 0.2362 1.95902 65.10 0.2834

98-006-6559

50.4033 25.34 0.1181 1.81054 3.41 0.1417

98-006-6559

65.9059 453.15 0.1771 1.41729 60.95 0.2125

66.8515 743.48 0.1771 1.39953 100.00 0.2125

98-006-6559

69.2457 103.02 0.1771 1.35687 13.86 0.2125

Graphics

76

13. B-H2SO4 3

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-H2SO4 3 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-H2SO4 3.xrdml Sample Identification: B-H2SO4 3

Peak List



13.3313 152.91 0.1181 6.64168 37.45 0.1417

21.5230 102.74 0.2362 4.12881 25.16 0.2834

35.5724 24.89 1.1808 2.52380 6.10 1.4170

39.6910 99.09 0.7085 2.27090 24.27 0.8502

98-006-6559

44.2101 139.69 0.1181 2.04870 34.21 0.1417

45.7664 406.12 0.5904 1.98259 99.47 0.7085

98-006-6559

46.5014 383.70 0.5904 1.95295 93.98 0.7085

66.8874 408.29 0.2362 1.39886 100.00 0.2834

98-006-6559

69.7514 18.92 0.2362 1.34827 4.63 0.2834

70.4572 54.25 0.1771 1.33648 13.29 0.2125

98-006-6559

78.2261 19.16 0.4723 1.22206 4.69 0.5668

84.9198 38.81 1.4170 1.14200 9.50 1.7004

98-006-6559

Graphics

77

14. B-H2SO4 6

Anchor Scan Parameters Dataset Name: B-H2SO4 6 File name: C:\XRD Data\2019\Februari\B-H2SO4 6.xrdml Sample Identification: B-H2SO4 6

Peak List



18.9644 42.46 0.7085 4.67969 10.68 0.8502

98-006-6559

32.5597 17.17 0.5904 2.75011 4.32 0.7085

36.9835 92.95 1.1808 2.43069 23.38 1.4170

98-006-6559

39.3921 133.05 0.2952 2.28744 33.46 0.3542

98-006-6559

44.8882 219.91 0.7085 2.01931 55.31 0.8502

45.8606 370.14 0.2362 1.97873 93.10 0.2834

98-006-6559

51.4232 18.52 0.2362 1.77700 4.66

55.6646 20.93 0.2362 1.65123 5.26 0.2834

60.7352 27.74 1.1808 1.52496 6.98 1.4170

98-006-6559

66.1998 373.56 0.2362 1.41171 93.96 0.2834

66.8852 397.58 0.4723 1.39890 100.00 0.5668

98-006-6559

72.2449 4.24 0.9446 1.30775 1.07 1.1336

78.0047 9.06 0.4723 1.22497 2.28 0.5668

82.7120 24.87 0.1181 1.16679 6.26 0.1417

84.9584 58.01 0.3542 1.14158 14.59 0.4251

98-006-6559

Graphics

78

Lampiran 5. Data hasil XRF

1. A-Blank

7/3/2019 10:36:03 AM

PANalytical

Quantification of sample A-BLANK

R.M.S.: 0.002

Result status:

Sum befoA normalization: 91.6 %

Normalised to: 100.0 %

Sample type: Solid

Correction applied for medium: No

Correction applied for film: No

Used Compound list: Oxides

Results database: omnian 2019

Results database in: c:\panalytical\superq\user data new

Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation

Status

status formula (kcps) (kcps) method

Al2O3 1077.336 1076.317 87.581 % Calculate BgC;

O Calibrated O 2.681 2.645 48.470 % Calculate BgC;

Na Calibrated Na 0.645 0.503 0.075 % Calculate BgC;LoR;

Mg Calibrated Mg 4.077 0.833 0.037 % Calculate BgC;

Al Calibrated Al 1077.336 1076.317 49.648 % Calculate BgC;

Si Calibrated Si 1.105 1.073 0.085 % Calculate BgC;

P Calibrated P 28.152 28.064 0.935 % Calculate BgC;

S Calibrated S 13.967 13.924 0.470 % Calculate BgC;

Cl Calibrated Cl 0.189 0.135 0.010 % Calculate BgC;

Ca Calibrated Ca 2.064 1.988 0.152 % Calculate BgC;

Fe Calibrated Fe 0.467 0.303 0.016 % Calculate BgC;

Ni Calibrated Ni 0.302 0.090 0.003 % Calculate BgC;

Ga Calibrated Ga 0.646 0.465 0.097 % Calculate BgC;LoR;

Sr Calibrated Sr 1.832 0.556 0.003 % Calculate BgC;

Mo Derived Mo 5.672 0.712 0.001 % Calculate BgC;IC;

<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE;

2. A-HNO3 3

7/3/2019 11:01:49 AM

PANalytical

Quantification of sample A-HNO3 3

R.M.S.: 0.004

Result status:



Sample type: Solid







Status













Cu Calibrated Cu 0.131 0.073 0.041 % Calculate BgC;

Ga Calibrated Ga 1.003 0.782 0.024 % Calculate BgC;


79

Mo Calibrated Mo 5.227 0.568 0.001 % Calculate BgC;

Pb Calibrated Pb 0.615 0.150 0.004 % Calculate BgC;

<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE;

3. A-HNO3 6

7/3/2019 11:05:43 AM PANalytical

Quantification of sample A-HNO3 6

R.M.S.: 0.006

Result status:



Sample type: Solid







Status




Na Calibrated Na 0.539 0.332 0.061 % Calculate BgC;











As Calibrated As 0.608 0.185 0.002 % Calculate BgC;


<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE

4. A-HCl 3

7/3/2019 11:06:01 AM

PANalytical

Quantification of sample A-HCL 3

R.M.S.: 0.007

Result status:



Sample type: Solid







Status














80



<Tl> Calibrated Tl 0.000 0.000 0.000 % BgC;NFL;LoE

5. A-HCl 6

7/3/2019 11:06:21 AM

PANalytical

Quantification of sample A-HCL 6

R.M.S.: 0.007

Result status:



Sample type: Solid







Status


Al Calibrated Al2O3 866.822 865.995 86.518 % Calculate BgC;











As Calibrated As 0.544 0.104 0.001 % Calculate BgC;


Mo Calibrated Mo 4.990 0.529 0.001 % Calculate BgC;

6. A-H2SO4 3

7/3/2019 11:06:36 AM

PANalytical

Quantification of sample A-H2SO4 3

R.M.S.: 0.029

Result status:



Sample type: Solid







Status















81

7. A-H2SO4 6

7/3/2019 11:06:57 AM

PANalytical

Quantification of sample A-H2SO4 6

R.M.S.: 0.005

Result status:



Sample type: Solid







Status












As Calibrated As 4.924 1.061 0.175 % Calculate BgC;NFL;


8. B-Blank

7/3/2019 11:04:31 AM

PANalytical

Quantification of sample B-BLANK

R.M.S.: 0.001

Result status:



Sample type: Solid






Analyte Calibration Compound Measured Used Concentration Unit Calculation Status










Ti Calibrated Ti 2.005 1.861 0.124 % Calculate BgC;



Mo Derived Mo 4.523 0.689 0.001 % Calculate BgC;IC;

Cs Calibrated Cs 16.491 1.051 0.006 % Calculate BgC;

82

9. B-HNO3 3

7/3/2019 11:08:19 AM

PANalytical

Quantification of sample B-HNO3 3

R.M.S.: 0.005

Result status:



Sample type: Solid



















10. B-HNO3 6

7/3/2019 11:08:43 AM

PANalytical

Quantification of sample B-HNO3 6

R.M.S.: 0.005

Result status:



Sample type: Solid


















Bi Calibrated Bi 0.642 0.127 0.003 % Calculate BgC;

83

11. B-HCl 3

7/3/2019 11:09:15 AM

PANalytical

Quantification of sample B-HCL 3

R.M.S.: 0.006

Result status:



Sample type: Solid
















K Calibrated K 0.130 0.076 0.007 % Calculate BgC;



12. B-HCl 6

7/3/2019 11:09:37 AM

PANalytical

Quantification of sample B-HCL 6

R.M.S.: 0.004

Result status:



Sample type: Solid


















Cu Calibrated Cu 0.346 0.093 0.002 % Calculate BgC;

Ba Calibrated Ba 20.822 1.458 0.009 % Calculate BgC;

Hf Calibrated Hf 0.341 0.094 0.008 % Calculate BgC;

Bi Calibrated Bi 0.737 0.138 0.003 % Calculate BgC;

84

13. B-H2SO4 3

7/3/2019 11:10:16 AM

PANalytical

Quantification of sample B-H2SO4 3

R.M.S.: 0.004

Result status:



Sample type: Solid


















14. B-H2SO4 6

7/3/2019 11:10:32 AM

PANalytical

Quantification of sample B-H2SO4 6

R.M.S.: 0.006

Result status:



Sample type: Solid


















85

Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian

Proses sol gel Contoh hasil penyangga

XRD SAA

86

XRF Crushing Strength Tester

SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT

Documents

Transcript of SINTESIS DAN KARAKTERISASI γ-Al2O3 DARI BOEHMIT