Sintesis Komposit TiO2-SiO2 Menggunakan Metode Sol-Gel ...

8
Jurnal ILMU DASAR, Vol. 22 No. 1, Januari 2021 : 51-58 51 Journal homepage: https://jurnal.unej.ac.id/index.php/JID Sintesis Komposit TiO2-SiO2 Menggunakan Metode Sol-Gel-Hidrotermal Synthesis TiO2-SiO2 Composites Using The Method Sol-Gel-Hydrothermal Sri Milawati, Intan Syahbanu *) , Risya Sasri Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tanjungpura * E-mail: [email protected] ABSTRACT Titanium dioxide (TiO2) is a transition metal oxide material which has been researched extensively and can be used for various applications. In this research, synthesis of TiO2-SiO2 using TTIP and TEOS precursor. Research aims to determine the characteristics of composite materials generated based on the influence of hydrothermal time and precursor composition. Synthesis is done by variation of hydrothermal time (4 hours, 8 hours, 18 hours, 24 hours and without hydrothermal) and TEOS precursor composition variation (1:1, 1:2 and 2:1). Synthesis is made by dissolving the two precursors through the sol-gel-hydrothermal method and continued with the calcination process. Characterization using FT-IR showed a bonding Ti-O-Si at a wavelength of 950 cm -1 . This bond is formed from the interaction between TiO2 and SiO2 which indicates the success of the synthesis. The XRD characterization results show formed of a peak at 2θ° the range 25° for all composites. The results of the dr-uv characterization on the TiO2-SiO2 composite comparison of 2: 1 showed absorption at 387 nm and obtained band gap energy of 3,20 eV. Based on the data obtained it can be concluded that synthesis of TiO2-SiO2 hydrothermally obtained the optimum time 24 hours and the best comparison is contained in the composition 2:1, which produces an anatase structure with a crystal size of 15,899 nm, so that the resulting composite can be used as a photocatalyst. Keywords: Hydrothermal, Sol-gel, TiO2-SiO2. PENDAHULUAN Titanium dioksida (TiO2) merupakan material yang sering dimanfaatkan di berbagai aplikasi karena memiliki energi celah pita yang tinggi. Energi celah yang dimiliki oleh TiO2 terbagi menjadi 3 berdasarkan struktur kristalnya, yaitu anatase, ritule dan brokite dengan energi celah pita sebesar 3,20 eV, 3,02 eV dan 2,96 eV. TiO2 dengan struktur anatase memiliki kemampuan aktivitas yang besar dalam proses fotokalitik (Fayrus, et al., 2020). Kemampuan yang dimiliki oleh material TiO2 salah satunya tergantung pada kristalinitas, ukuran kristal dan fase kristalnya. Kemampuan pada material TiO2 ini dapat ditingkatkan dengan penambahan material oksida seperti CeO2 (Zhang, et al. 2018), Fe2O3 (Yang, et al., 2017), CuO (Lestari, et al., 2013), ZnO (Ortega, et al., 2014), SiO2 (Hakki, et al., 2017) dan oksida lainnya. Menurut penelitian Asmadi & Kasjono, (2011) TiO2 memiliki luas permukaan yang kecil sehingga dapat mempengaruhi kinerja dari material TiO2. Mengatasi masalah tersebut maka diperlukan penambahan material oksida yang memiliki luas permukaan yang besar seperti SiO2. Kelebihan penggunaan material SiO2 antara lain memiliki daya adsorpsi yang besar (Asmadi & Kasjono, 2011) serta dapat menghasilkan struktur kristal anatase dengan tingkat kristalinitas yang tinggi (Mahyar, et al., 2010). Berdasarkan penelitian Li, et al. (2005), TiO2 yang dikompositkan dengan SiO2 menghasilkan struktur anatase dengan ukuran kristal yang kecil dibandingkan TiO2 murni. Berbagai metode dilakukan untuk meningkatkan kemampuan material TiO2 salah satunya dengan menggunakan metode sol-gel. Metode sol-gel digunakan karena kemampuannya dalam mengontrol sifat permukaan komposit oksida. Menurut penelitian Li, et al. (2005) metode sol-gel menghasilkan kristal yang tidak teratur sehingga perlakuan hidrotermal dapat diterapkan untuk menghindari hal tersebut dengan menumbuhkan inti kristal secara bertahap, dikarenakan proses aging yang dilakukan pada saat proses hidrotermal membuat proses hidrolisis dan kondensasi lebih lanjut serta terjadinya penyusunan ulang struktur menjadi teratur (Wang, et al., 1999). Pada penelitian sebelumnya sintesis komposit TiO2-SiO2 menggunakan metode sol- gel dan sol-gel-hidrotermal dengan precursor titanium n-butoxida (TB) dan tetra etil

Transcript of Sintesis Komposit TiO2-SiO2 Menggunakan Metode Sol-Gel ...

Jurnal ILMU DASAR, Vol. 22 No. 1, Januari 2021 : 51-58 51

Journal homepage: https://jurnal.unej.ac.id/index.php/JID

Sintesis Komposit TiO2-SiO2 Menggunakan Metode Sol-Gel-HidrotermalSynthesis TiO2-SiO2 Composites Using The Method Sol-Gel-Hydrothermal

Sri Milawati, Intan Syahbanu*), Risya SasriProgram Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Tanjungpura*E-mail: [email protected]

ABSTRACTTitanium dioxide (TiO2) is a transition metal oxide material which has been researched extensivelyand can be used for various applications. In this research, synthesis of TiO2-SiO2 using TTIP andTEOS precursor. Research aims to determine the characteristics of composite materials generatedbased on the influence of hydrothermal time and precursor composition. Synthesis is done byvariation of hydrothermal time (4 hours, 8 hours, 18 hours, 24 hours and without hydrothermal)and TEOS precursor composition variation (1:1, 1:2 and 2:1). Synthesis is made by dissolving thetwo precursors through the sol-gel-hydrothermal method and continued with the calcinationprocess. Characterization using FT-IR showed a bonding Ti-O-Si at a wavelength of 950 cm-1.This bond is formed from the interaction between TiO2 and SiO2 which indicates the success of thesynthesis. The XRD characterization results show formed of a peak at 2θ° the range 25° for allcomposites. The results of the dr-uv characterization on the TiO2-SiO2 composite comparison of 2:1 showed absorption at 387 nm and obtained band gap energy of 3,20 eV. Based on the dataobtained it can be concluded that synthesis of TiO2-SiO2 hydrothermally obtained the optimumtime 24 hours and the best comparison is contained in the composition 2:1, which produces ananatase structure with a crystal size of 15,899 nm, so that the resulting composite can be used as aphotocatalyst.

Keywords: Hydrothermal, Sol-gel, TiO2-SiO2.

PENDAHULUANTitanium dioksida (TiO2) merupakan materialyang sering dimanfaatkan di berbagai aplikasikarena memiliki energi celah pita yang tinggi.Energi celah yang dimiliki oleh TiO2 terbagimenjadi 3 berdasarkan struktur kristalnya, yaituanatase, ritule dan brokite dengan energi celahpita sebesar 3,20 eV, 3,02 eV dan 2,96 eV.TiO2 dengan struktur anatase memilikikemampuan aktivitas yang besar dalam prosesfotokalitik (Fayrus, et al., 2020). Kemampuanyang dimiliki oleh material TiO2 salah satunyatergantung pada kristalinitas, ukuran kristal danfase kristalnya. Kemampuan pada materialTiO2 ini dapat ditingkatkan denganpenambahan material oksida seperti CeO2(Zhang, et al. 2018), Fe2O3 (Yang, et al.,2017), CuO (Lestari, et al., 2013), ZnO(Ortega, et al., 2014), SiO2 (Hakki, et al., 2017)dan oksida lainnya. Menurut penelitian Asmadi& Kasjono, (2011) TiO2 memiliki luaspermukaan yang kecil sehingga dapatmempengaruhi kinerja dari material TiO2.

Mengatasi masalah tersebut makadiperlukan penambahan material oksida yangmemiliki luas permukaan yang besar sepertiSiO2. Kelebihan penggunaan material SiO2

antara lain memiliki daya adsorpsi yang besar(Asmadi & Kasjono, 2011) serta dapatmenghasilkan struktur kristal anatase dengantingkat kristalinitas yang tinggi (Mahyar, et al.,2010). Berdasarkan penelitian Li, et al. (2005),TiO2 yang dikompositkan dengan SiO2menghasilkan struktur anatase dengan ukurankristal yang kecil dibandingkan TiO2 murni.

Berbagai metode dilakukan untukmeningkatkan kemampuan material TiO2 salahsatunya dengan menggunakan metode sol-gel.Metode sol-gel digunakan karenakemampuannya dalam mengontrol sifatpermukaan komposit oksida. Menurutpenelitian Li, et al. (2005) metode sol-gelmenghasilkan kristal yang tidak teratursehingga perlakuan hidrotermal dapatditerapkan untuk menghindari hal tersebutdengan menumbuhkan inti kristal secarabertahap, dikarenakan proses aging yangdilakukan pada saat proses hidrotermalmembuat proses hidrolisis dan kondensasilebih lanjut serta terjadinya penyusunan ulangstruktur menjadi teratur (Wang, et al., 1999).

Pada penelitian sebelumnya sintesiskomposit TiO2-SiO2 menggunakan metode sol-gel dan sol-gel-hidrotermal dengan precursortitanium n-butoxida (TB) dan tetra etil

52 Sintesis Komposit TiO2-SiO2 … (Milawati, dkk)

ortosilika (TEOS) berdasarkan variasipersentase berat SiO2 dalam TiO2. Hasilmenunjukkan bahwa metode sol-gel-hirdotermal memiliki stabilitas termal yangbaik serta dapat meningkatkan pertumbuhankristal TiO2 yang ditunjukkan denganterbentuknya struktur kristal anatase yang lebihdominan dan semakin kecilnya ukuran kristaldibandingkan menggunakan metode sol-gel(Li, et al., 2005).

Pada penelitian ini belum dilakukan sintesisTiO2-SiO2 menggunakan metode sol-gel-hidrotermal dengan precursor yang berbedayaitu precursor titanium tetraisopropoksida(TTIP) dan tetraetilortosilikat (TEOS). Studipada penelitian ini difokuskan pada waktuperlakuan hidrotermal dan perbandingankomposisi precursor terhadap komposit TiO2-SiO2. Penelitian ini bertujuan untukmempelajari karakteristik variasi waktuperlakuan hidrotermal dan komposisi molprecursor dari komposit TiO2-SiO2.

METODEAlat dan Bahan PenelitianAlat yang digunakan pada penelitian adalah botolsemprot, autoklaf, cawan petri, corong, desikator,hotplate, kertas saring, labu ukur, peralatan alatgelas, pH meter, pipet ukur, pipet volume, tanur,Diffused Reflectance UV (DR-UV) Angilenttechnologies cary 60 UV-Vis, X-Ray Diffraction(XRD) PANalytical dan Fourier Transform InfraRed Spectroscopy (FT-IR) Shimazu Prestige 21.

Bahan yang digunakan pada penelitian adalahakuades (H2O), asam klorida (HCl) Merck, etanol(C2H5OH) J.B Baker, tetra etil ortosilika(C8H20O4Si) Aldrich, titanium tetra isopropoksida(C12H28O4Ti) Aldrich.

Prosedur PenelitianPenelitian dilaksanakan pada bulan Januari sampaiJuli 2019, bertempatan di Laboratorium KimiaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahua AlamUniversitas Tanjungpura.

Penelitian dilakukan dengan mengacu padaHakki, et al. (2017). Sintesis material TiO2-SiO2dengan perbandingan 0,016 mol precursor TTIP danTEOS 1:1 yang dilarutkan dalam etanol. Campuranbahan tersebut ditambahkan dengan HCl 1M diadukdengan menggunakan magnetic stirrer selama 24jam. Gel yang diperoleh disaring dan dicuci denganakuades. Gel tersebut dimasukkan dalam autoklafyang sudah berisi 100 mL akuades dan dioven(4 jam, 8 jam, 18 jam dan 24 jam). Selanjutnya geldikeringkan menggunakan oven pada suhu 100°Cdan dikalsinasi pada suhu 450°C selama 5 jam.

Waktu optimum perlakuan hidrotermal yangdidapat digunakan dalam sintesis TiO2 0,016 moldan 0,016 mol SiO2 serta sintesis perbandingan molprecursor TiO2 dan SiO2 0,016 : 0,032 (1:2) dan

0,032 : 0,016 (2:1). Hasil tersebut akandikarakterisasi menggunakan XRD, FT- IR danDR-UV.

Nilai energi celah pita dapat ditentukan denganmenggunakan metode grafik plot Tauc, sepertipersamaan di bawah ini:ℎ / = (ℎ − ) (1)Dengan:h = Konstanta Planckv = Frekuensi dengan v = c/Eg = Band GabA = Konstanta Proposional

Berdasarakan pola difraksi dari XRD, makadilakukan perhitungan ukuran kisi kristal melaluipersamaan Debye-Scherrer (Listanti, et al., 2018):= , (2)

Dengan:h = ukuran kristal

= Panjang Gelombang= Nilai dari Full Widht at Half Maximum(FWHM) (Rad)= Sudut Difraksi (Derajat)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis Komposit TiO2-SiO2Komposit TiO2-SiO2 berhasil disintesismenggunakan metode sol-gel-hidrotermaldengan precursor TTIP dan TEOS. Keduaprekusor tersebut dicampurkan denganpengadukan. Pencampuran ini bertujuan untukmenghidrolisis dan membentuk ikatan Ti-O-Sidari Si-O-Si dan Ti-O-Ti. Setelah proseskondensasi dilanjutkan dengan prosespematangan yang bertujuan untuk membuat gelmenjadi sempurna dengan ikatan-ikatan yangada dalam polimer (Fernandez, 2011).

Proses selanjutnya, gel yang terbentukdiberi perlakuan hidrotermal bertujuan memicupertumbuhan inti kristal, serta membentukkeseragaman susunan kristal. Menurut Kim, etal. (2007) perlakuan hidrotermal dapatmenghasilkan struktur anatase danmeningkatkan kristalinitas kristal sertamemperkecil ukuran kristal. Gel yang awalnyaberbentuk amorf akan mengalami penataanulang pada strukturnya menjadi lebih teraturyang disebabkan adanya pemanasan yangmemicu terbentuk pertumbuhan inti kristal(Dipowardhani, et al., 2008).

Tahapan selanjutnya yaitu proses kalsinasidilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa organik yang tertinggal pada porimaterial (Dipowardhani, et al., 2008).Kalsinasi dilakukan dengan memanaskansampel pada suhu tinggi. Suhu kalsinasi yang

Jurnal ILMU DASAR, Vol. 22 No. 1, Januari 2021 : 51-58 53

Journal homepage: https://jurnal.unej.ac.id/index.php/JID

digunakan pada penelitian ini adalah 450°C.Menurut penelitian Sulistyono, et al. (2018)komposit TiO2-SiO2 yang dikalsinasi padasuhu 450°C menghasilkan fasa anatase sertaukuran kristal komposit TiO2-SiO2 lebih kecildibandingkan suhu 250°C dan 350°C.

Variasi Waktu Perlakuan HidrotermalKomposit TiO2-SiO2

Gambar 1. Pola difraksi sinar x komposit TiO2-SiO2 (a) 4 jam, (b) 8 jam, (c) 18jamdan (d) 24 jam

Berdasarkan Tabel 2 dapat diketahui bahwapuncak-puncak pada 2θ yang terbentukbersesuaian dengan International Center forDifraction Data (ICDD). Pola difraksi puncaktertinggi TiO2 berada pada semua sampelkomposit TiO2-SiO2 kisaran 2θ = 25° yangmerupakan bidang [101] untuk struktur kristalanatase. Hasil yang diperoleh tidak berbedajauh dengan penelitian Riazian, et al. (2011)struktur kristal komposit TiO2 fasa anataseterdapat pada puncak tertinggi di 2θ kisaran25,10° sampai 25,60°.

Berdasarkan hasil XRD maka dapatditentukan ukuran kisi kristal menggunakanpersamaan Deybe-Screer yang ditunjukkanpada Tabel 1.

Tabel 1. Ukuran kisi kristal pada variasi waktuperlakuan hidrotermal

Sampel Ukuran Kisi Kristal(nm)

TiO2-SiO2 4 jam 96,360TiO2-SiO2 8 jam 36,607TiO2-SiO2 18 jam 10,365TiO2-SiO224 jam 10,495

Berdasarkan ukuran kisi kristal pada Tabel1, proses sintesis TiO2-SiO2 dengan waktuhidrotermal sebelum 18 jam menunjukkanukuran yang lebih besar karena pembentukaninti kristal belum sempurna, sehingga ukurankristalnya relatif lebih besar. Sedangkan setelah18 jam, telah terjadi penyusunan ulang intikristal menjadi lebih teratur sehingga diperolehukuran kisi kristal yang lebih kecil. Padawaktu hidrotermal 24 jam, terjadi sedikitkenaikan ukuran kisi kristal namun tidaksignifikan jika dibandingkan dengan waktuhidrotermal 18 jam. Hal ini diperkirakan akibatterbentuknya kerangka Ti-O-Ti pada komposit,yang dikonfirmasi dengan data analisis FTIR.

Berdasarkan nilai FWHM (Full Width atHalf Maximum) diperoleh 0,8187° padaperlakuan hidrotermal 24 jam. Nilai ini lebihkecil dibandingkan waktu hidrotermal 18 jamyakni sebesar 0,9210°. Menurut Wahyuningsih,et al. (2013), nilai FWHM dipengaruhi olehintensitas masing-masing bidang kristal,dimana semakin tinggi intensitas maka nilaiFWHM semakin kecil.

Berdasarkan hasil XRD dapat disimpulkanbahwa waktu hidrotermal 24 jam menghasilkanpuncak yang cenderung tajam pada sudut 2θ=25,2008°. Hal ini dikarenakan proseshidrotermal dapat meningkatkan pertumbuhaninti kristal sehingga kristalinitas yang terbentuksemakin tinggi serta susunan Kristal yangseragam (Sulistyono, et al., 2018).

Tabel 2. Pola difraksi XRD pada 2θ° untuk semua sampel komposit TiO2-SiO2

Sampel 2θ 1LiteraturTiO2-SiO2 ICDD4 jam 25,475° 54,566° 62,413° 25,224° 54,848° 62,540° 23.3369°

37.8284°48.0680°53.9084°55.0841°62.7040°

8 jam 25,107° 38,044° 48,250° 25,224° 37,814° 48,464°

18 jam 25,262° 37,807° 47,777° 24,768° 37,781° 46,892°

24 jam 25,201° 38,431° 47,854° 25,224° 38,459° 47,848°Keterangan: 1Kasanah & Amaria, 2014

20 40 60 80 100

211

204

204

204

211

211

200

200

004

004

101

101

101

Inte

nsit

as (

a.u)

2

a

b

c

d

101

004 200 211204

θ

54 Sintesis Komposit TiO2-SiO2 … (Milawati, dkk)

3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Ti-O-Ti

Si-O-Si

O-H

Tra

nsm

itan

(a.u

)

Bilangan Gelombang (cm-1)

O-H

Si-O-SiTi-O-Si

d

c

b

a

Karakterisasi komposit TiO2-SiO2menggunakan FT-IR bertujuan untukmelihat keberhasilan sintesis melalui analisisgugus-gugus fungsi. Transmisi spektrum FT-IRkomposit TiO2-SiO2 berkisar pada 400 – 4000cm-1. Pola spektrum yang dihasilkan dari FT-IR ditunjukkan pada Gambar 2. Berdasarkanspektrum hasil sintesis menunjukkan polaspektrum yang sesuai dengan komposit TiO2-SiO2 dapat dilihat pada Tabel 2.

Gambar 2. Perbandingan struktur hasil FT-IRkomposit TiO2-SiO2(a) 4 jam, (b) 8jam, (c) 18 jam dan (d) 24 jam

Hasil sintesis memiliki bilangan gelombangyang tidak berbeda jauh dengan referensikomposit TiO2-SiO2. Pada waktu perlakuanwaktu perlakuan hidrotermal 24 jam terbentukvibrasi Ti-O-Ti dari TiO2 pada bilangangelombang 570 cm-1, hal ini terjadi karenawaktu aging pada proses hidrotermal 24 jamdapat memicu pertumbuhan kerangka Ti-O-Ti,serta terjadinya penyusunan ulang akibat dariproses hidrolisis dan kondensasi lebih lanjut,sedangkan pada waktu hidrotermal 4 jam, 8jam dan 18 jam tidak muncul vibrasi Ti-O-Ti.

Hal ini diperkirakan karena, waktuperlakuan hidrotermal yang diberikan belumcukup, oleh karena itu, kerangka Ti-O-Ti yangterbentuk lebih sedikit, sehingga vibrasi Ti-O-Ti menjadi lemah dan tidak terdeteksi oleh FT-IR. Hasil ini bersesuai dengan penelitianHanapi, et al. (2017) semakin lama waktuhidrotermal maka pertumbuhan kristal TiO2semakin meningkat. Tabel 3 menunjukkanadanya vibrasi ikatan Ti-O-Si pada bilangangelombang kisaran 930–960 cm-1 yangmenandakan terjadinya reaksi kimia antaraTiO2 dan SiO2 membentuk ikatan Ti-O-Si.Ikatan Ti-O-Si muncul pada semua sampelyang menandakan keberhasilan sintesis.

Tabel 3. Gugus fungsi spektrum FT-IR

Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsiLiteratur 4 jam 8 jam 18 jam 24 jam

3400 3410 3410 3410 34481Vibrasi ulur OH dari Ti-

OH/Si-OH1629 1627 1627 1627 16351Vibrasi tekuk O-H dari Ti-OH/

Si-OH

1050 1049 1064 1064 10721Vibrasi ulur asimetris Si-O dari

Si-O-Si930-960 941 948 948 956 2Vibrasi Ti-O-Si

500 - - - 570 Vibrasi Ti-O-Ti

400-500 447 439 439 4602Vibrasi tekuk

Si-O-SiKeterangan: 1Kumar and Styla, 2012, 2Li, et al., 2005

Variasi Precursor Komposit TiO2-SiO2Berdasarkan Tabel 5 puncak TiO2 maupunTiO2-SiO2 menunjukkan puncak 2θ tertinggipada kisaran 25° yang merupakan bidang [101]dengan struktur kristal anatase. Puncaktersebut merupakan puncak khas dari senyawaTiO2. Puncak yang terbentuk tidak berbedajauh dengan penelitian Wulandari, et al. (2018)menyatakan bahwa puncak difraksi TiO2berada pada 2θ kisaran 25° yang merupakanpuncak TiO2 dengan struktur kristal anatase.

Berdasarkan hasil XRD dapat disimpulkanbahwa komposisi precursor komposit TiO2-SiO2 perbandingan 2:1 menghasilkan puncakyang cenderung tajam pada sudut 2θ=25,2899°.

Berdasarkan pola difraksi yang terbentukmaka dilakukan perhitungan menggunakanpersamaan Debye-Scherrer yang bertujuanuntuk memperkirakan ukuran kisi kristal TiO2,TiO2-SiO2 1:1, 1:2 dan 2:1. Hasil perhitungan

Jurnal ILMU DASAR, Vol. 22 No. 1, Januari 2021 : 51-58 55

Journal homepage: https://jurnal.unej.ac.id/index.php/JID

rata-rata ukuran kisi kristal dapat dilihat padaTabel 4.Tabel 4. Ukuran kisi kristal pada variasi mol

precursor

Sampel Ukuran Kisi Kristal (nm)TiO2 11,441

TiO2-SiO2 1:1 10,495TiO2-SiO2 1:2 39,099TiO2-SiO22:1 15,899

Ukuran kisi kristal komposit TiO2-SiO2 1:2memiliki ukuran yang lebih besar dibandingankomposit TiO2-SiO2 1:1 dan 2:1, diperkirakanhal ini dapat terjadi karena banyaknyakomposisi material SiO2 cenderungmenyebabkan terjadi aglomerasi. Menurutpenelitian Wulandari, et al. (2018)penambahan SiO2 pada TiO2 memberikanpengaruh terhadap partikel, sehinggamenimbulkan terjadinya aglomerasi padapartikel.

Analisis gugus fungsi menggunakan FT-IRdilakukan untuk mendukung hasil analisisXRD. Berdasarkan Tabel 6 diketahui bahwapembentukan ikatan Ti-O-Si ditandai denganhilangnya serapan 802,39 cm-1 pada sampel

SiO2 yang merupakan salah satu karakteristikserapan Si-O dari Si-O-Si serta munculnyaserapan baru sekitar 956,69 cm-1 untukkomposit TiO2-SiO2 1:1, 956,69 cm-1 untukkomposit TiO2-SiO2 1:2 dan 933,55 cm-1 untukkomposit TiO2-SiO2 2:1 yang merupakanserapan gugus Ti-O-Si. Berdasarkan hasil FT-IR dapat disimpulkan bahwa terbentuknyaikatan Ti-O-Si pada semua sampel yangmenandakan keberhasilan sintesis.

Gambar 3. Pola difraksi sinar x dari (a) SiO2(b) TiO2 (c)TiO2-SiO2 1:1 (d)TiO2-SiO2 1:2 dan (e) TiO2-SiO22:1

Tabel 5. Pola difraksi XRD pada 2θ untuk semua sampel

Sampel 2θ 2θ ICDD 2θ literaturTiO2 SiO2 TiO2 SiO2 TiO2 SiO2

SiO2 - 21° - -

25,10°-

25,60°21,8°

20,861°36,550°39,470°42,457°45,800°

TiO2 25,4755° - 25,316° -1:1 25,2008° 54,2386° 25,224° 54,163°1:2 25,5136° 55,3193° 25,427° 55,151°2:1 25,2899° 55,2218° 24,950° 55,141°

Tabel 6. Gugus Fungsi Spektra FT-IR komposit TiO2-SiO2

Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsiR SiO2 TiO2 1:1 1:2 2:1

3400-3500 3448 3410 3448 3410 34251Vibrasi ulur OH dari

Ti-OH/Si-OH

1629 1635 1627 1635 1635 16351Vibrasi tekuk O-H dari

Ti-OH/Si-OH

1050 1087 1026 1072 1080 10561Vibrasi ulur asimetris Si-O dari

Si-O-Si930-960 - - 956 956 933 2Vibrasi Ti-O-Si

804 802 - - - -1Vibrasi ulur simetris Si-O dari

Si-O-Si500 - 570 570 - 570 1Vibrasi Ti-O-Ti

400-500 462 478 462 462 439 2Vibrasi tekuk Si-O-SiKeterangan: R: Literatur, 1Kumar and Styla, 20122Li, et al., 2005

56 Sintesis Komposit TiO2-SiO2 … (Milawati, dkk)

Gambar 4. Perbandingan struktur hasil FT-IRdari (a) SiO2 (b) TiO2 (c) TiO2-SiO2 1:1 (d) TiO2-SiO2 1:2 dan (e)TiO2-SiO2 2:1

Berdasarkan hasil sintesis maka diperolehenergi celah pita komposit TiO2-SiO2 hasilsintesis seperti yang ditunjukkan pada Tabel 7.Berdasarkan Tabel 7 dan Gambar 5 diketahuibahwa TiO2 kontrol memiliki energi celah pita

sebesar 3,153 eV. Energi celah pita mengalamipeningkatan dari 3,153 eV menjadi 3,385 eVsetelah dikompositkan dengan SiO2perbandingan 1:1. Hal ini dikarenakan energicelah pita pada SiO2 lebih besar sehingga dapatmembuat jarak yang cukup besar antara pitavalensi ke pita konduksi pada TiO2, dengandemikian energi celah pita yang dihasilkanakan melebar. Pada komposit perbandingan 2:1menghasilkan struktur anatase dengan energicelah pita yang sebesar 3,20 eV. Hal ini terjadikarena komposisi TiO2 yang lebih banyaksehingga dapat memperkecil perlebaran celahpita yang disebabkan oleh SiO2. MenurutLinsebigler, et al. (1995) struktur anatase yangmemiliki energi celah pita sekitar 3,20-3,30eV, yaitu struktur tersebut memiliki aktivitasfotokatalitik yang besar dibandingkan rutile.Kesimpulan dari analisis DR-UV bahwakomposit TiO2-SiO2 2:1 menghasilkan strukturanatase dengan energi celah pita sebesar 3,20eV.

(a) (b)

(c)

Gambar 5. Energi celah pita (a) TiO2, (b) TiO2-SiO2 1:1dan (c) TiO2-SiO2 2:1

Jurnal ILMU DASAR, Vol. 22 No. 1, Januari 2021 : 51-58 57

Journal homepage: https://jurnal.unej.ac.id/index.php/JID

Tabel 7. Energi celah pita komposit TiO2-SiO2 dan TiO2

Sampel Energi celah pita (eV)TiO2 3,153

TiO2-SiO2 1:1 3,385TiO2-SiO2 2:1 3,20

Berdasarkan hasil karakterisasi menunjukkanterbentuknya kristal TiO2 dengan strukturkristal anatase dan memiliki ukuran kristalberukuran nanometer berdasarkan hasil XRDKeberhasilan sintesis diperkuat dengan hasilDR-UV yang menunjukkan bahwa energi celahpita TiO2 berada ada rentang semikonduktor.

KESIMPULANPerlakuan hidrotermal dapat mempengaruhikarakteristik dari komposit TiO2-SiO2. Semuasampel terbentuk ikatan Ti-O-Si berdasarkananalisis FT-IR pada bilangan gelombangsekitar 950 cm-1. Komposit TiO2-SiO2 yangdiberi perlakukan hidrotermal selama 24 jamyang menghasilkan puncak yang cenderungtajam pada sudut 2θ = 25,2008° denganukuran kisi kristal sebesar 10,495 nm.Komposisi precursor mempengaruhikarakteriktik komposit TiO2-SiO2. KompositTiO2-SiO2 dengan perbandingan 2:1 pada 2θ=25,2899° yang menghasilkan struktur kristalanatase dengan tingkat kristalinitas yang tinggidengan energi celah pita sebesar 3,20 eV.

DAFTAR PUSTAKAAsmadi, K., Kasjono, H.S. 2011. Teknologi

Pengolahan Air Minum, Gosyen,Yogyakarta.

Dipowardani, B.T., Sriatun., Taslimah. 2008.Sintesis Silika Kristalin MenggunakanSurfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida(CTAB) Dan Trimetilamonium Klorida(TMaCl) Sebagai Pencetak Pori, JurnalKimia Sains dan Aplikasi, 11: 20-28.

Fayrus, M., Yusuf, A., Santoso, P., & Muljani,S. (2020). Sintesis Komposit Titania SilikaDengan Prpses Sol Gel. Journal ofChemical and Process Engineering, 01(01),36–40

Fernandez, B.R. 2011. Sintesis Nanopartikel,Pascasarjana Universitas Andalas, Padang.

Gunlazuardi, J. 2001. Fotokatalis padaPermukaan TiO2: Aspek Fundamental danAplikasinya, Seminar Nasional KimiaFisika II.

Hakki, A., Lu, Y., Fazhou, W., Donald, E.M.2017. The Effect of Interfacial ChemicalBonding in TiO2-SiO2 Composites on Their

Photocatalytic NOx AbatementPerformance, Journal of VisualizedExperiments, 125:2-11

Hanapi, P., Pardoyo., Taslimah., Arnelli., danAstuti, Y., 2017. Pengaruh Variasi WaktuHidrotermal Terhadap SintesisdanKarakterisasi Nanokristal Zeolit A dariAbu Sekam Padi, Jurnal Kimia Sains danAplikasi, 20:79-83.

Khasanah, U. & Amaria. 2014. Sintesis TiO2-SiO2 dan Aplikasinya Sebagai FotokatalisDalam Mendegradasi Zat WarnaRhodamin-B, UNESA Journal ofChemistry, 3(1):65-72.

Kim, D.S. & Kwak, S.Y.2007. TheHydrothermal Synthesis of MesoporousTiO2 With High Crystallinity ThermalStability, Large Surface Area, andEnhanced Photocotalytic Activity, AppliedCatalysis A: General, 323: 110-118.

Kumar, D.A., Shyla, J.M., Xavier, F.P. 2012.Synthesis and Characterization of TiO2/SiO2 Nano Composites for Solar CellApplications, Appl Nanosci, 2:429-436.

Lestari, M.W., Saputro, S.H. dan Wahyuni, S.2013. Sintesis dan KarakterisasiNanokatalis CuO/TiO2 yang Diaplikasikanpada Proses Degradasi Limbah Fenol,Indonesian Journal of Chemical Science, 2:54-59.

Li, F.M. & Nathan, A., 2005. CCD ImageSensors in Deep-Ultraviolet DegradationBehavior and Damage Mechanisme,Springer, Canada

Li, Z., Hou, B., Xu, Y., Wu, D., Sun, Y. 2005.Hydrothermal Synthesis, Characterization,and Photocatalytic Performance of Silica-Modified Titanium Dioxide Nanoparticles,Journal Of Colloid And Interface Science,288: 149-154.

Linsebigler, A.L., Guangquan, L., John, T.Y.1995. Photocatalysis on TiO2 Surfaces:Principles, Mechanisme, and SelectedResults, Chem.Rev. 95:735-758.

Listanti, A., Taufiq, A., Hidayat, A.,Sunaryono, S. 2018. Investigasi Strukturdan Energi Band Gap Partikel Nano TiO2Hasil Sintesis Menggunakan Metode Sol-Gel, Journal of Physical Science And

58 Sintesis Komposit TiO2-SiO2 … (Milawati, dkk)

Engineering, 3:8-15.Mahyar, A., Behnajady, M.A., and

Modirshahla, N. 2016. Characterization andPhotocatalytic Activity Of TiO2-SiO2Mixed Oxide Nanoparticles Prepared BySol-Gel Method, Indian Journal OfChemistry, 49A: 1593-1600.

Ortega, D.R., Melemdez, A.M., Pena, P.V.,Gonalez, I., Arroyo,R. 2014.Semiconducting Properties of ZnO/TiO2composites bye lectrochemicalMeasurements and Their RelationshipWithphotocatalytic Activity,Electrochimica Acta, 140: 541-549.

Riazin, M., Montazeri, N. and Biazar, E., 2011.Nano Structural Properties Of TiO2- SiO2,Oriental Journal Of Chemistry, 27(3): 903-910.

Sulistyono, A., Sri, W., Kasmui. 2018. Sintesisdan Karakterisasi TiO2 (Nanorod)-SiO2 danAplikasinya dalam Cat Akrilik, IndonesianJournal of Chemical Science, 7:56-63.

Wahyuningsih, K., Marwoto, P., Sulhadi. 2013.Konduktivitas dan Transmitansi Film ZincOxide yang Dideposisikan pada TemperaturRuang, Unnes Physics Journal, 2: 37-43.

Wang, C.& Ying, J.Y. 1999. Sol-Gel Synthesisand Hydrothermal Processing of AnataseeAnd Rutile Titania Nanocrystals,Chem.Mater, 11: 3113-3120

Wulandari, M., Astati., Muldarisnur. 2018.Sintesis Nanopartikel TiO2- SiO2 BerporiSebagai Fotokalis Untuk Perjernihan AirLimbah Rumah Tangga, Jurnal FisikaUnand, 7: 33-38

Yang, Y., Zhang, Q., Deng, Y., Zhu, C., Wang,D., & Li, Z. (2017). Synthesis of NanoTiO2-Fe2O3 Photocatalyst andphotocatalytic degradation properties onoxytetracycline hydrochloride. 128(Icmse),216–219. https://doi.org/10.2991/icmse-17.2017.39.