Post on 13-Aug-2015
Penetapan Kadar Tramadol HCl secara Argentometri
Lyanlie Winarto (260110100058)Rizki M.H. Indrawan (260110100060)Raine D. Kumamba (260110100061)Fajar Hanggoro (260110100063)
PRINSIP TITRASI
• Titrasi Argentometri adalah suatu metode titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan antara ion perak dengan suatu anion.
• Metode yang digunakan adalah metode Mohr yang digunakan pada penetapan senyawa dengan pH netral.
(Day, R.A., 1986)
PRINSIP TITRASI
• Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl- , CN-, dan Br - (Kimia, 2009).
PRINSIP TITRASI
Reaksi Titrasi Mohr
• Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(S) (endapan putih)
• Ag+(aq) + CrO4
2-(aq) Ag2CrO4(S) (coklat kemerahan)
(Day, R.A., 1986).
Reaksi Titrasi Mohr
• Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4 (Kimia, 2009).
Analisis Kualitatif
• Uji OrganoleptisBentuk
Warna
Bau
TRAMADOL HCL
The Merck Index, 1989)
TRAMADOL HCL
• Nama Kimia : (±)cis-2[(dimetilamino)metil]-1-(3-metoksifenil sikloheksanol) hidroklorida.
• Bobot Molekul : 299,8.• Pemerian : Serbuk kristal putih, berasa
pahit dan tidak berbau.• Kelarutan : Mudah larut dalam air dan
metanol, sangat sedikit larut dalam pelarut eter.
• Titik Didih : 180° - 183° C.• pH : 5,0 – 6,2.
(Refarmed, Certificate of Analysis)
MONOGRAFI PERAK NITRAT
• Rumus Molekul AgNO3• Berat Molekul 169,87• Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur
berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya
• Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%) p
• Keasam-basaan : pH larutan 4% b/v 5,4 sd 6,4.• Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,
terlindung dari cahaya.(Farmakope Indonesia III halaman 97, 1979)
MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA
•Rumus Molekul NaCl•Berat Molekul 58,44•Pemerian : Hablur heksahedral tidakberwarna
atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin,•Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam
2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol p; sukar larut dalam etanol 95% p.
MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA
• Penetapan Kadar :
Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P.
(1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.
• Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.• Khasiat dan penggunaan:
Sumber ion klorida dan ion natrium.
(Farmakope Indonesia III halaman 43, 1979)
MONOGRAFI KALIUM KROMAT
Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,01 M
Ditimbang 0,16 g AgNO3 & dimasukkan dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan ke dlm labu ukur 100 mL, diencerkan sampai tanda batas.
Pembuatan Larutan Standar NaCl 0,01 M
Ditimbang 0,0585 g NaCl & dimasukkan ke dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan dlm labu ukur 100 mL kemudian diencerkan sampai tanda batas.
Standarisasi Larutan AgNO3 dgn NaCl
Dipipet 25 mL NaCl 0,01 M kemudian dimasukkan ke dlm labu erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan dititrasi dgn larutan AgNO3 0,01 M. Dicatat volume AgNO3 yg digunakan.Dilakukan duplo.
Prinsip Reaksi
• Pembakuan AgNO3
Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Endapan putih Larut
2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Endapan Larut
coklat merah
TITRASIPENENTUAN
VOLUME TITRAN LAR. STANDAR
PENENTUAN VOLUME TITRAN
LAR. STANDAR
KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI
PENENTUAN KADAR SAMPEL
PENENTUAN KADAR SAMPEL
MMOL. SAMPEL
MMOL. SAMPEL
LARUTAN STANDAR LARUTAN STANDAR
LAR. SAMPEL
LAR. SAMPEL
REAKSI SEMPURNA
REAKSI SEMPURNA
++MGREK LAR. STANDAR
=
MGREK LAR. SAMPEL
MGREK LAR. STANDAR
=
MGREK LAR. SAMPEL
MGRAM SAMPEL
MGRAM SAMPEL
1
32
4X BM
PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO3 (N)
LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI
TITIK AKHIR TITRASI
PENTITER
VOLUMENYA
DIUKUR(mL) INDIKATOR
+
TITIK EKIVALEN
MGREK ANALIT
Metode Mohr
AgNO3
Cl
K2CrO4
Tahapan Analisis
Penentuan kadar sampel (METODA MOHR)
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
Endapan putih Larut
2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Endapan Larut
coklat merah
Argentometri
• Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan.
Penetapan Kadar Tramadol HCl
• Timbang 100 mg tramadol HCl
• Dilarutkan dalam aquades
• Ditambahkan 1 ml kalium kromat 5%
• Dititrasi dengan perak nitrat yang telah dibakukan
• Dikocok kuat, sampai terbentuk endapan merah
(Dewi Anggraeni , 2002).
Perhitungan penetapan kadar tramadol HCl
Berat yang diperoleh =
[volume X Normalitas ]AgNO3 X BM tramadol HCl
Kadar yang diperoleh =
(Dewi Anggraeni, 2002).
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah: A. H. Pudjaatmaka, Edisi kelima. Erlangga. Jakarta.
Dewi Anggraeni. 2002. Skripsi : Beberapa Metode AnalisisKuantitatif Tramadol Hidroklorida Secara Titrimetri dan Instrumen. Fakultas Farmasi Universitas Padjajaran. Jatinangor.
Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi ke III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
Kimia. 2009. Argentometri Mohr. Tersedia di: http://www.artikelkimia.info/prosedur-kerja-praktikum-argentometri-metode-mohr-17591008092011 (Diakses 4-03-2013).