Kel.18 TBA Efedrin HCl

29
Titrasi Bebas Air EFEDRIN-HCl

Transcript of Kel.18 TBA Efedrin HCl

Page 1: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Titrasi Bebas Air

EFEDRIN-HCl

Page 2: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Kelompok 18Dian Abdillah 260110100077Riska Febriyeni S 260110100078Agie Avionico G 260110100079M. Badru Tamamudin 260110100081

Silvia Andreas260110100082

Page 3: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Efedrin HCL

Page 4: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Struktur efedrin HCL

Page 5: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Gugus fungsi efedrin HCL Efedrin memiliki cincin aromatis,

kemudian terdapat gugus OH dan memiliki gugus NH

Sedangkan HCL merupakan senyawa halida

Page 6: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Sifat sifat efedrin HCL• berbentuk hablur putih, atau serbuk

putih halus• tidak berbau• rasa pahit

Sifat fisik

• Beraksi sebagai agonis reseptor  adrenergik

• Aksi utamanya adalah pada beta-adrenergik reseptor, yang merupakan bagian dari sistem saraf simpatik.

Sifat farmakolog

i

Page 7: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Monografi Efedrin HCL Efedrin HCL mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan

tidak lebih dari 101, 0% C10H15NO.HCL, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Kelarutan Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %

Suhu lebur 217° C sampai 220° C

Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5 %

Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %

Page 8: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Tahapan AnalisisTitrasi Bebas AirEfedrin HCL (C10H15NO.HCL)

Page 9: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Titrasi Bebas

AirTitrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air.

Dilakukan pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida.

Alkaloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina dimana garam-garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Page 10: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Tipe Pelarut Titrasi Bebas AirPelarut amfiprotik, pelarut yang memiliki sifat asam atau basa• Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat,

ammonia, air dllPelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau basa (inert)• Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan

kloroformPelarut protofilik, pelarut yang mempunyai afinitas yang tinggi terhadap proton (menaikan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki)• Contoh : piridin, formamid, dietilamin dll

Pelarut protogenik, proton donor• Contoh : asam florida, HCl dan asam sulfat

Page 11: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Syarat Pelarut Untuk Titrasi Bebas Air : melarutkan zat yang dititrasi

tidak bereaksi baik dengan titran

murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks

hasil titrasi berupa larutan atau kristal

Page 12: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Titran• Contoh :asam perklorat; asam

p-toluensulfonat; asam 2,4 -dinitrobenzensulfonat.

Yang bersifat asam

• Contoh :tetra butilamonium hidroksida, natrium asetat, kalium metoksida, dan natrium aminoetoksida.

Yang bersifat basa

Page 13: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Titik Akhir Titrasi Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan

dengan metode potensiometri atau dengan penambahan indikator-Indikator :

Asam : kristal violet, metil violet, metil merah Basa : Fenolftalein, timol biru, violet azo

Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya.

Page 14: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Secara singkat reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut :

1.Garam organik : RCOOK + HClO4 → RCOOH + KCLO4

2.Amin Primer : RNH2 + HClO4 → RNH3 + CLO4

3.Garam HalidaIon klorida, bromida dan iodida merupakan basa yang sangat lemah, sehingga tidak dapat bereaksi secara kuantitatif dengan asam perklorat. Hal ini dapat diatasi dengan penambahan merkuri asetat.Garam ini dengan ion halida akan melepaskan ion asetat yang berfungsi sebagai asam kuat.

Page 15: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Reaksi Garam Halida2 RNH2. HCl → 2 RNH3

+ + 2Cl-Hg (CH3COO)2 + 2Cl- → HgCl2 + 2 CH3COO-

2 HClO4 + 2 CH3COOH → 2 CH3COOH2+ + 2ClO4

2 RNH2.HCl + Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 → 2 RNH3 +2ClO4 + HgCl2 + 2CH3COOH

Page 16: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Bebas Air

Suhu• Umumnya

dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi

Kandungan Air• Adanya air akan

mengurangi ketajaman titik belok titrasi.

Page 17: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Aplikasi TBA 1. Obat Sulfa -SO2-NH- (asam) dengan alkali

metoksida (basa) dalam pelarut benzen-metanol atau difenilformamida

2. Basa lemah (amina, asam amino dan anion asam lemah) dalam asam asetat glasial dengan asam perklorat.

Page 18: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Analisis Kualitatif

Atau

(Auterhoff & Kovar, 2002)

10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml air dan

direaksikan dengan 3 tetes 3N HCl

Tambahkan 2 tetes larutan tembaga sulfat

2% dan 1,5 ml 3 N NaOH, cairan berwarna

ungu

Tambahkan 1 ml eter, lalu larutan dikocok:

lapisan eter berwarna merah tua sedangkan lapisan air berwarna biru ( reaksi Chen-

Kao).

Ke dalam larutan zat 0,2% ditambahkan 3 tetes 3N NaOH dan 3 tetes larutan Kalium

heksasianoferat(III) 5%

Dipanaskan sebentar, tercium bau benzaldehid

Gas yang menguap membirukan lakmus

merah basah

Page 19: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Identifikasi Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)

Spektrum serapan ultraviolet larutan

0,05 % b/v setebal 2 cm pada 220 nm sampai 350 nm, menunjukkan 3

panjang gelombang maksimum pada 251 nm, 257 nm dan 263

nm

Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, tambahkan

0,1 mL larutan tembaga (II) sulfat P

dan 2 mL larutan natrium hidroksida P; terjadi warna violet.

Tambahkan 1 mL eter P, kocok; lapisan eter

berwarna violet kemerahan, lapisan air berwarna biru

Larutkan 50 mg dalam 1 mL air, tambahkan 4 mL natrium hidroksida

0,1 N dan 3 mL karbon tetraklorida P,

kocok selama beberapa detik,

biarkan selama 2 menit. Pisahkan lapisan organic,

tambahkan sedikit tembaga P, kocok; terjadi kekeruhan

segera dan setelah 1 atau 2 menit

terbentuk endapan

Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 236)).

Page 20: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Pembuatan dan StandarisasiLarutan Asam perklorat 0,1 NPembuatan larutan baku HClO4

(Farmakope IV, Hal 1213)

Campurkan 8,5 mL Asam perklorat (70%) p dengan 500 mL asam asetat glasial p 21 mL Asam asetat anhidrida p

Dinginkan

Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 mL.

Page 21: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Pembakuan Asam Perklorat

(Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 744)).

Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P

yang telah dikeringkan pada suhu 1200 C

selama 2 jam

Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL

Titrasi dengan larutan asam perklorat menggunakan

indikator larutan Kristal violet P hingga warna hijau zamrud

1 mL asam perklorat 0,1 N 20,42 mg

kalium biftalat, C8H5O4K

Page 22: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Prinsip

TBA

Penentuan kadar efedrin HCl dengan

metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel

dilarutkan dengan asam asetat glasial dan merkuri asetat.

Kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan

indikator Kristal violet dengan titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari ungu menjadi hijau

zamrud.

Page 23: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Analisis Kuantitatif

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel (duplo atau triplo)

Keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering

Larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P

Tambahkan Anhidrida asam asetat

Tambahkan 10 ml merkuri asetat LP dan 2 tetes kristal violet

Page 24: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud

Lakukan penetapan blangko dan hitung persentase kadarnya

(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg

C10H15NO.HCl)(Farmakope Indonesia Edisi IV,

1995).

Page 25: Kel.18 TBA Efedrin HCl

…Tahapan Analisis Penambahan Anhidrida asam asetat dimaksudkan

untuk menghilangkan jumlah air sedikit yang masih ada dalam pelarut (Roth dan Blaschke, 1994, hal. 240).

Jika basa dalam bentuk garam klorida, maka klorida harus dihilangkan sebelum titrasi. Penghilangan klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida dan asam-asam kuat lain harus dihindari Karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa (Gandjar dan Rohman, 2012, hal. 145).

Page 26: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Reaksi

Page 27: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Persentase Kadar

V x N berat setara x 1000

Berat sampel x faktor koreksi

Page 28: Kel.18 TBA Efedrin HCl

DAFTAR PUSTAKA Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Penerbit ITB.

Bandung Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Depkes

RI. Jakarta. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi

Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Roth, H. J. dan Blaschke, G. 1994. Analisis Farmasi. Gajah

Mada University Press. Yogyakarta. Hardjasaputra, S. L. P. Budipranoto, G., Sembiring, S. U.

Kamil, I. 2002. Data obat di Indonesia, ed. 10. Grafidian Medipress. Jakarta

 Harvey, D. 2000. Modern analytical chemistry. Mc Graw hill higher education. north America.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.

Page 29: Kel.18 TBA Efedrin HCl

Terima Kasih…..