Post on 06-Aug-2015
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA
SEMESTER : III (TIGA)
TAHUN AJARAN : 2012 / 2013
TGL. PERCOBAAN : 15 DESEMBER 2012
JUDUL PERCOBAAN : PENETAPAN NIKEL SEBAGAI
DIMETILGLIOKSIMA
DENGAN GRAVIMETRI
KELOMPOK : XII (DUA BELAS)
NAMA NIM
SILVIA 110405038
Kondisi ruangan :
Tekanan : 760 mmHg
Suhu : 30 oC
LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2012
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Ronie, 2011).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation
anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan
iodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan
mudah secara gravimetri (Putri, 2011).
Dalam percobaan ini, prinsip gravimetri diterapkan pada penentuan kadar nikel.
Kadar nikel dapat diperoleh melalui proses penimbangan endapan kering merupakan
bagian dari gravimetri itu sendiri. Metode gravimetri merupakan metode yang paling
sederhana dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena
metode gravimetri menggunakan massa dalam analisisnya.
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar nikel (Ni+2), yang
diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.
1.3 Rumusan Masalah
Adapun masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar
nikel berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil pengeringan yang
berupa Ni(C4H7O2N2)2.
1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah praktikan dapat
memperoleh pemahaman yang lebih baik mengenai cara-cara menentukan kuantitas
dari suatu zat dengan menggunakan prinsip-prinsip gravimetri.
1.5 Ruang Lingkup Percobaan
Attractive 1
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
Praktikum kimia analisa kuantitatif modul “Penetapan Nikel Sebagai
Dimetilglioksima Dengan Gravimetri” ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia
Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara
dengan kondisi ruangan:
Tekanan : 760 mmHg
Suhu : 30 oC
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan sampel
Nikel klorida (NiCl2), asam klorida (HCl) 0,5 N, aquadest (H2O), dimetilglioksima
(C4H8O2N2) 1%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N, sedangkan peralatan-peralatan
yang digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, gelas ukur, erlenmeyer,
corong, penjepit tabung, pipet tetes, cawan porselen, kertas saring, bunsen, kaki tiga,
kasa penangas, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.
BAB II
Attractive 2
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Gravimetri
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan). Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa
langkah sebagai berikut, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan,
pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan endapan hingga konstan
(Putri, 2011).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Ronie, 2011).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation
anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan iodium.
Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara
gravimetri. Contoh-contohnya antara lain : penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat
dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida,
kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi,
sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak dipakai dalam
pemeriksaan kimia (Putri, 2011).
2.2 Prinsip Umum Analisis Gravimetri
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi
pengendapan. Secara umum dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia
hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya
dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan
pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan
yang sempurna. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan
pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Attractive 3
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)
Reaksi yang menyertai penyaringan :
CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung
sempurna.
2) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.
(Salila, 2009)
2.3 Tahapan Proses Analisis Gravimetri
Langkah-langkah Analisis Gravimetri :
a) Cuplikan ditimbang dan dilarutkan sehingga partikel yang akan diendapkan
dijadikan ion-ionnya.
b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
Perhatikan :
- Reaksi yang terjadi
- Keadaan optimum untuk pengendapan
- Kemurnian endapan
- Proses terjadinya kopresipitasi
- Terjadinya endapan yang mudah disaring
- Endapan yang mudah dicuci
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan, macam-macam penyaring,
memilih kertas saring yang sesuai, cara-cara mempersiapkan kertas saring
pada corong, cara memelihara cairan dalam corong waktu menyaring.
d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
Perhatikan Cara :
- Melipat kertas saring yg ada endapannya
- Mengabukan kertas saring di dalam cawan porselin yang bobotnya konstan
Attractive 4
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
- Memijarkan endapan sampai beratnya konstan
f) Menghitung hasil analisa. Faktor kimia (factor gravimetric) dapat digunakan.
(Salila, 2009)
2.4 Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan
dengan berat sampel.
Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
% A = berat Aberat sampel
x 100 % (Salila, 2009)
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor
gravimetri.
Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat
endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri,
Sehingga :
% A = berat endapan P x faktor gravimetri berat sampel
x 100 % (Salila,
2009)
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui
dengan tepat.
2 hal yang perlu diingat pada penentuan faktor gravimetri yaitu :
1) Berat molekuler atau berat atom analit yang ditetapkan merupakan pembilang,
berat zat atau endapan yang ditimbang merupakan penyebut.
2) Jumlah molekul atau atom dalam pembilang dan penyebut harus ekivalen.
(Salila, 2009)
2.5 Aplikasi Gravimetri Dalam Industri
Attractive 5
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
2.5.1 Penentuan Kadar Kotoran Pada CPO (Crude Palm Oil) Dengan
Metode Gravimetri di PTPN VI Unit Usaha Adolina
Panaskan contoh minyak ± 45 oC di atas dapur penangas selama 15
menit, kemudian kocok hingga merata, kemudian timbang teliti 10-15 gram ke
dalam beaker gelas 150 ml, kemudian tempatkan kertas saring GF ke dalam
Goch filter porselin dan siram dengan n-heksan secukupnya, setelah n-heksan
habis, masukkan Goch filter ke dalam desikator dan timbang beratnya, setelah
ditimbang, tempatkan Goch filter yang telah berisi kertas saring GF pada mulut
filtering flask yang dihubungkan dengan selang water jet, masukkan contoh
minyak ke dalam Goch filter dan encerkan dengan pelarut n-heksan, jalankan
alat water jet untuk membantu mempercepat penyaringan, kemudian bilas
beaker gelas dan Goch filter dengan n-heksan dan washing bottle sehingga
semua minyak tersaring ke dalam filtering flask dan lalu keluarkan Goch filter
dalam mulut filtering flask dan masukkan ke dalam oven 105 oC -110 oC selama
satu jam, kemudian dinginkan di desikator dan timbang hingga berat konstan.
Kadar kotoran pada CPO dapat dihitung dengan rumus:
Kadar kotoran = W1 – W2 × 100 % W
Keterangan:
W : Berat sampel (g)
W1 : Berat Goch dan kertas saring setelah penyaringan (g)
W2 : Berat Goch dan kertas saring sebelum penyaringan/kosong (g)
(Suheri, 2012)
Attractive 6
Ditimbang teliti 10-15 gram ke dalam beaker gelas 150 ml
Dipanaskan contoh minyak ± 45 oC selama 15 menit
Mulai
A
A
Dimasukkan contoh minyak ke dalam Goch filter
Diencerkan dengan pelarut n-heksan
Dibilas beaker gelas dan Goch filter dengan n-heksan
Didapat semua minyak tersaring ke dalam filtering flask
Dimasukkan ke dalam oven 105 oC -110 oC selama 1 jam
Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038
Attractive 7
Didinginkan di desikator dan timbang hingga berat konstan
Disiram dengan n-heksan secukupnya
Dimasukkan Goch filter ke dalam desikator dan ditimbang beratnya
Ditempatkan Goch filter yang telah berisi kertas saring GF pada mulut filtering flask
Ditempatkan kertas saring GF ke dalam Goch filter porselin
Dihitung kadar kotoran pada CPO
Selesai
Gambar 2.1 Flowchart Penentuan Kadar Kotoran Pada CPO (Crude Palm
Oil) Dengan Metode Gravimetri
(Suheri, 2012)