LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISA

SEMESTER : III (TIGA)

TAHUN AJARAN : 2012 / 2013

TGL. PERCOBAAN : 15 DESEMBER 2012

JUDUL PERCOBAAN : PENETAPAN NIKEL SEBAGAI

DIMETILGLIOKSIMA

DENGAN GRAVIMETRI

KELOMPOK : XII (DUA BELAS)

NAMA NIM

SILVIA 110405038

Kondisi ruangan :

Tekanan : 760 mmHg

Suhu : 30 oC

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2012

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi

pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan

paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Ronie, 2011).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation

anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan

iodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan

mudah secara gravimetri (Putri, 2011).

Dalam percobaan ini, prinsip gravimetri diterapkan pada penentuan kadar nikel.

Kadar nikel dapat diperoleh melalui proses penimbangan endapan kering merupakan

bagian dari gravimetri itu sendiri. Metode gravimetri merupakan metode yang paling

sederhana dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena

metode gravimetri menggunakan massa dalam analisisnya.

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar nikel (Ni+2), yang

diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.

1.3 Rumusan Masalah

Adapun masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar

nikel berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil pengeringan yang

berupa Ni(C4H7O2N2)2.

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah praktikan dapat

memperoleh pemahaman yang lebih baik mengenai cara-cara menentukan kuantitas

dari suatu zat dengan menggunakan prinsip-prinsip gravimetri.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan

Attractive 1

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

Praktikum kimia analisa kuantitatif modul “Penetapan Nikel Sebagai

Dimetilglioksima Dengan Gravimetri” ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia

Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara

dengan kondisi ruangan:

Tekanan : 760 mmHg

Suhu : 30 oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan sampel

Nikel klorida (NiCl2), asam klorida (HCl) 0,5 N, aquadest (H2O), dimetilglioksima

(C4H8O2N2) 1%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N, sedangkan peralatan-peralatan

yang digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, gelas ukur, erlenmeyer,

corong, penjepit tabung, pipet tetes, cawan porselen, kertas saring, bunsen, kaki tiga,

kasa penangas, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II

Attractive 2

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap

(berat konstan). Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa

langkah sebagai berikut, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan,

pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan endapan hingga konstan

(Putri, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi

transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah

menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Ronie, 2011).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation

anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan iodium.

Selain itu, berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara

gravimetri. Contoh-contohnya antara lain : penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat

dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida,

kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi,

sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak dipakai dalam

pemeriksaan kimia (Putri, 2011).

2.2 Prinsip Umum Analisis Gravimetri

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi

pengendapan. Secara umum dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP AaPp

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi

setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia

hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya

dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan

pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan

yang sempurna. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan

pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

Attractive 3

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)

Reaksi yang menyertai penyaringan :

CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang

mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung

sempurna.

2) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan

memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

(Salila, 2009)

2.3 Tahapan Proses Analisis Gravimetri

Langkah-langkah Analisis Gravimetri :

a) Cuplikan ditimbang dan dilarutkan sehingga partikel yang akan diendapkan

dijadikan ion-ionnya.

b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

Perhatikan :

- Reaksi yang terjadi

- Keadaan optimum untuk pengendapan

- Kemurnian endapan

- Proses terjadinya kopresipitasi

- Terjadinya endapan yang mudah disaring

- Endapan yang mudah dicuci

c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan, macam-macam penyaring,

memilih kertas saring yang sesuai, cara-cara mempersiapkan kertas saring

pada corong, cara memelihara cairan dalam corong waktu menyaring.

d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara

memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Perhatikan Cara :

- Melipat kertas saring yg ada endapannya

- Mengabukan kertas saring di dalam cawan porselin yang bobotnya konstan

Attractive 4

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

- Memijarkan endapan sampai beratnya konstan

f) Menghitung hasil analisa. Faktor kimia (factor gravimetric) dapat digunakan.

(Salila, 2009)

2.4 Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan

dengan berat sampel.

Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

% A = berat Aberat sampel

x 100 % (Salila, 2009)

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor

gravimetri.

Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat

endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri,

Sehingga :

% A = berat endapan P x faktor gravimetri berat sampel

x 100 % (Salila,

2009)

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui

dengan tepat.

2 hal yang perlu diingat pada penentuan faktor gravimetri yaitu :

1) Berat molekuler atau berat atom analit yang ditetapkan merupakan pembilang,

berat zat atau endapan yang ditimbang merupakan penyebut.

2) Jumlah molekul atau atom dalam pembilang dan penyebut harus ekivalen.

(Salila, 2009)

2.5 Aplikasi Gravimetri Dalam Industri

Attractive 5

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

2.5.1 Penentuan Kadar Kotoran Pada CPO (Crude Palm Oil) Dengan

Metode Gravimetri di PTPN VI Unit Usaha Adolina

Panaskan contoh minyak ± 45 oC di atas dapur penangas selama 15

menit, kemudian kocok hingga merata, kemudian timbang teliti 10-15 gram ke

dalam beaker gelas 150 ml, kemudian tempatkan kertas saring GF ke dalam

Goch filter porselin dan siram dengan n-heksan secukupnya, setelah n-heksan

habis, masukkan Goch filter ke dalam desikator dan timbang beratnya, setelah

ditimbang, tempatkan Goch filter yang telah berisi kertas saring GF pada mulut

filtering flask yang dihubungkan dengan selang water jet, masukkan contoh

minyak ke dalam Goch filter dan encerkan dengan pelarut n-heksan, jalankan

alat water jet untuk membantu mempercepat penyaringan, kemudian bilas

beaker gelas dan Goch filter dengan n-heksan dan washing bottle sehingga

semua minyak tersaring ke dalam filtering flask dan lalu keluarkan Goch filter

dalam mulut filtering flask dan masukkan ke dalam oven 105 oC -110 oC selama

satu jam, kemudian dinginkan di desikator dan timbang hingga berat konstan.

Kadar kotoran pada CPO dapat dihitung dengan rumus:

Kadar kotoran = W1 – W2 × 100 % W

Keterangan:

W : Berat sampel (g)

W1 : Berat Goch dan kertas saring setelah penyaringan (g)

W2 : Berat Goch dan kertas saring sebelum penyaringan/kosong (g)

(Suheri, 2012)

Attractive 6

Ditimbang teliti 10-15 gram ke dalam beaker gelas 150 ml

Dipanaskan contoh minyak ± 45 oC selama 15 menit

Mulai

A

A

Dimasukkan contoh minyak ke dalam Goch filter

Diencerkan dengan pelarut n-heksan

Dibilas beaker gelas dan Goch filter dengan n-heksan

Didapat semua minyak tersaring ke dalam filtering flask

Dimasukkan ke dalam oven 105 oC -110 oC selama 1 jam

Laboratorium Kimia Analisa Silvia Depatrtemen Teknik Kimia USU 110405038

Attractive 7

Didinginkan di desikator dan timbang hingga berat konstan

Disiram dengan n-heksan secukupnya

Dimasukkan Goch filter ke dalam desikator dan ditimbang beratnya

Ditempatkan Goch filter yang telah berisi kertas saring GF pada mulut filtering flask

Ditempatkan kertas saring GF ke dalam Goch filter porselin

Dihitung kadar kotoran pada CPO

Selesai

Gambar 2.1 Flowchart Penentuan Kadar Kotoran Pada CPO (Crude Palm

Oil) Dengan Metode Gravimetri

(Suheri, 2012)