Penetapan Kadar Ni dalam NiSO4.7H2O

Kelompok 1• Aditya Yuan P.• Mira Maulidina• Perdana Putra R.• Syafira Apriliani A.

TeoriBeberapa pereaksi organik dapat membentuk senyawa kompleks yang tidak larut dalam air, misalnya 8-hidroksi kuinolina dengan Al atau Mg, nitroso 2-naftol dengan Cobalt dan dimetil glioksima dengan Ni atau Pd. Nikel dimetil glioksima terbentuk dalam amonia, sedangkan Pd harus dalam HCl. Endapan merah, kerapatannya kecil sehingga volumenya besar, mudah merayap (creeping). Untuk mempercepat pencucian dapat dipakai air panas. Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan pada suhu 120⁰ C, karena itu disaring dengan cawan penyaring kaca masir.

Dasar

Garam nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik dimetil glioksima (dalam alkohol) dalam suasana basa lemah, membentuk endapat nikel dimetil glioksima yang berwarna merah.

Reaksi

Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah :• Untuk mengetahui teknik pengerjaan

penetapan kadar Ni dalam NiSO4.7H2O

• Untuk mengetahui kadar Ni dalam NiSO4.7H2O

Bahan Dan Pereaksi

Bahan :• Sampel NiSO4.7H2OPereaksi :• Larutan dimetilglioksima (C4H8N2O7) 1% dalam alkohol

• NH4OH 10%

• BaCl2 0,5N• Air suling• Air suling panas

Alat

Peralatan yang digunakan dalam penetapan ini adalah sebagai berikut :

• Neraca analitik• Kaca arloji• Tabung reaksi• Piala gelas 400 ml• Labu semprot• Pengaduk• Tutup kaca• Kasa asbes

• Gelas ukur 50 ml • Tutup kaca• Cawan kaca masir• Teklu • Kasa asbes • Termometer • Vakum• Oven• Penangas air• Policeman• Gegep• Desikator

Cara Kerja

• Timbang ±0,1 gram NiSO4.7H2O• Larutkan dengan ± 100 ml air suling dalam piala

400 ml• Panaskan larutan sampai ± 80⁰ C (termometer)• Bubuhi ± 15 ml C4H8N2O2 1% (dalam alkohol)• Basakan dengan NH4OH 10% sampai terbentuk

endapan dan tercium sedikit bau NH3

• Simpan piala dan isinya di atas penangas air mendidih selama ½ - 1 jam

• Uji pengendapan sempurna • Saring dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan

Gooch• Cuci endapan dengan air panas sampai bebas sulfat• Keringkan endapan dalam cawan kaca masir pada

oven dengan suhu 140⁰ C , didinginkan dan ditimbang• Lakukan sampai bobot tetap Ni(C4H7N2O2)2

Perhitungan

• Kadar Teoritis =

• Kadar praktek =

• Ketelitian kerja =

Pembahasan Garam Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik C4H8N2O2 (Dimetil Glioksima) sebagai endapan Ni(C4H7N2O2)2 (Nikel Dimetil Glioksima) yang berwarna merah. Dimetil Glioksima merupakan pengendap organik non polar yang spesifik, hanya dapat digunakan untuk mengendapkan Nikel dan Paladium. Karena merupakan senyawa non polar, Dimetil Glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar seperti air. Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat non polar seperti alkohol. Inilah alasan mengapa Dimetil Glioksima selalu dilarutkan dalam alkohol.

Nikel Dimetil Glioksima optimal pembentukannya dalam suasana basa lemah (NH4OH), sedangkan Paladium harus dalam keadaan asam (HCl). Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan Alumunium dan Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan Kobalt.

Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan Alumunium dan Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan Kobalt. Endapan yang dihasilkan (Ni(C4H7N2O2)2) merupakan endapan merah dengan kerapatan yang rendah dikarenakan volumenya yang besar. Hal ini mengakibatkan endapannya mudah merayap (creeping). Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dengan pemanasan dengan oven bersuhu 1400C. Oleh karena itu digunakan cawan kaca masir sebagai penyaring. Endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling panas, oleh karena itu pencuci digunakan air suling panas untuk mempermudah pencucian. Untuk mempercepat pengeringan, pada tahap terakhir endapan dibilas dengan alkohol 1 : 1. 

Pertanyaan

1. Mengapa pengendapnya menggunakan pengendap organik?

2. Mengapa pengendapan dilakukan dalam suasana basa lemah?

3. Kenapa penyaringnya menggunakan cawan kaca masir?

4. Kenapa NH4+ tidak dianggap sebagai pengotor?5. Mengapa dimetil glioksima diencerkannya

dengan alkohol?

Jawaban1. Karena jika yang digunakan adalah pengendap anorganik (basa kuat),

maka endapan yang timbul yaitu endapan Ni(OH)2 yang tidak stabil (mudah larut)

2. Karena jika tidak dalam susana basa lemah, pengendapan yang terjadi tidak sempurna

3. Karena endapan Ni(C4H7N2O2)2 tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan pada suhu 120⁰C

4. Karena NH4+ akan menguap pada saat dipanaskan

5. Dimetil glioksima merupakan pengendap organik non polar yang spesifik. Karena merupakan senyawa non polar, Dimetil glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar seperti air. Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat non polar seperti alkohol.

Kesimpulan

Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik dimetilglioksima membentuk endapan berwarna merah. Endapan tidak dipijarkan tetapi dipanaskan dalam oven, sehingga digunakan cawan kaca masir sebagai penyaring. Endapan ditimbang sebagai Ni(C4H7N2O2)2.

Terima Kasih