BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Selain dalam air reaksi asam basa juga dapat
berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarnya
pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia,
tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk
senyawa organik maupun anorganik. Sesungguhnya
dalam reaksi titrasi bebas air ini juga berlangsung
titrasi netralisasi.
Walaupun cara ini terhitung baru namun para
analis telah merasakan betapa cara ini memiliki
beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang
tidak dapat larut dalam air, dapat larut dalam
pereaksi yang mudah didapat dan dikenal sehingga
untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam
mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya.
Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini
adalah karena dalam percobaan ini digunakan pelarut
nonair seperti asam asetat glasial, dan pelarut ini
memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.
Teori titrasi bebas air sangat singkat, air
sangat dapat bersifat asam atau basa lemah. Oleh
karena itu, dalam lingkungan air, air dapat
berkompetisi asam-asam atau basa-basa yang sangat
lemah dalam hal menerima atau memberi proton.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar
suatu sampel dengan metode titrasi bebas air
berdasarkan reaksi netralisis. Dalam dunia farmasi
metode titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar
obat-obatan yang bersifat asam atau basa yang
sangat lemah hiingga tidak akan terionisasi.
B. Maksud dan Tujuan
1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembakuan suatu
zat dengan metode volumetri.
2. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar papaverin HCl dengan metode
titrasi bebas air.
C. Prinsip Percobaan
Penetapan kadar papaverin HCl dengan
menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan
reaksi netralisasi antara sampel dengan titran
dimana dengan menggunakan pelarut organik dan
titran HClO4 0,0956 N dan indikator kristal violet
dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori umum
Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air,
pelarut mengambil bagian yang amat penting untuk
reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat
mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang
menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut
yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori
Bronsted. (Roth, 1988: 232)
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang
tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi
digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter
atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa
tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu
kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-
garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih
dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air,
sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan
dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya
diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan
kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa
organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan
metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa
garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa
yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut
lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa
dikeringkan dan ditimbang. (Underwood, 1993: 168)
Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam
lingkungan bebas air harus diperhatikan pengaruh
pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi,
tetapan dissosiasi, tetapan asam asam dan basa
senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak kalah
penting adalah pengaruh konstante dialetrik pada
reaksi protolisis pada pelarut bukan air. (Wunas,
1986: 98)
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang
tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi
digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter
atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa
tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu
kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-
garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih
dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air,
sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan
dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya
diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan
kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa
organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan
metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa
garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa
yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut
lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa
dikeringkan dan ditimbang. (Ibnu Gholib, 1999: 151)
Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini
harus mendapat perhatian. Pada dasarnya pelarut
dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu :
1. Pelarut aprotik
Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat
memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak
terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut.
Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan
pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah
karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada
keasaman/kebasaan asam dan basa yang bereaksi
sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada
titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh
pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit
polar atau nonpolar yang mempunyai daya larut yang
amat kecil, selain itu hantaran suatu larutan akan
sangat dikurangi.
2. Pelarut protik
Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan
disosiasi sendiri menjadi proton dan anion pelarut.
Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu
dapat memberi dan menerima proton. Pelarut yang
seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau
pelarut amfolit. Pada penggunaan pelarut aprotik
keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan
dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan
bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi
dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan
kebasaan tentu akan dipengaruhi
Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas
air adalah senyawa HCl yang dilarutkan akan tidak
bereaksi dengan pelarut, karena itu kekuatan
asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk
kekuasaan asam adalah afinitas proton. Makin kuat
proton terikat makin sedikit proton yang diberikan
dan asamnya akan semakin meningkat/kuat. Begitupun
dengan basa. (Rivai, 1995: 142-144)
Kesetimbangan dapat didefenisikan sebagai
suatu kesetimbangan antara dua kekuatan yang
bertentangan persyaratan tersebut berlawanan,
melainkan suatu kesamaan yang dinamis antara dua
kecepatan kesetimbangan kimia mengangkut
konsentrasi dan reaktan dan tetapan produk. Semua
reaksi kimia, kemungkinan besar tanpa kecuali
berlangsung dalam dua arah jika hasil reaksi yang
terbentuk tidak dihilangkan. Tetapi ada juga reaksi
yang hamper sempurna dan untuk tujuan praktis bisa
dikatakan tidak dikembalikan lagi (irreversible).
Topik kesetimbangan kimia membicarakan sistem
reversible yang sebenarnya dan termasuk reaksi
sperti anisasi, elektrolit lemah. (Alfrad Martin,
1990: 302)
Analisis volumetrik juga dikenal sebagai
titrimetri, dimana zat dibiarkan bereksi dengan zat
yang lain konsentrasinya diketahui dan dialirkan
dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi
larutan yang diketahui (analit) kemudian dihitung.
Syaratanya adalah reaksi harus berjalan cepat,
reaksi berlansung kuantitatif dan tidak salah dalam
memilih indikator. (Khopkar, 1990: 83)
Dalam menguji suatu reaksi untuk menetakan
apakah reaksi itu digunakan untuk suatu titrasi,
embuatan suatu titrasi atau kurva titrasi asam
membantu pemahaman untuk titrasi asam basa suatu
kurva titrasi. Terdiri dari suatu alur pH atau poH
versus volume ml titran. Kurva semacam itu
membentuk dalam mempertimbangkan kebanyakan suatu
titrasi dan dalam memilih indicator yang tepat.
(Underwood, 2002: 211)
Zat-zat anorganik dapat didesifikasikan dalam
tiga golongan penting, asam, basa, atau garam. Asam
didefenisikan sebagai zat bila dilarutkan dalam
air, mengalami disosiasi dengan pembentukan ion ion
hydrogen sebagai suatu satu-satunya ion positif.
Asam kuat berdisosiasi hamper sempurna dengan
pengenceran yang sedang karena itu ia merupakan
elektrolit kuat. Asam lemah berdisosiasi, hanya
sedikit pada konsentrasi hanya sedikit pada
konsentrasi sedang bahkan konsentrasi rendah.
(Svehla, 1990: 93)
Kuat relatif asam dan basa dalam larutan
bergantung pada afinitas mereka terhadap proton
yang berlangsung. Maka kuat asam , makin lemah basa
konjugatnya. Dan kumpulan reaksi kimia yang dikenal
relative sedikit yang dapat digunakan sebagai dasar
untuk titrasi, suatu reaksi memenuhi persyaratan
berikut sebelum digunakan, yaitu:
1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu
persamaan tertentu. Tidak boleh ada reaksi
sampingan.
2. Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan
lengkap pada titik ekuivalen. Dengan kata lain,
tetapan kesetimbangan reaksi harus sangat besar.
3. Beberapa metode harus tersedia untuk
menetapkan titik ekuivalen tercapai. Suatu
indicator haruslah tersedia atau beberapa metode
secara instrument dapat digunakan untuk
memeberikan analisis kapan penambahan titran
terhenti.
4. Reaksi berjalan cepat ( dalam beberapa menit
saja)
(Underwood,
2002: 214)
Air murni tidak mempunyai rasa, bau, dan warna.
Bila mengandung zat tertentu. Air deapat terasa
asam, pahit,asin dan sebagainya. Air yang
mengandung zat lain dapat pula menjadi warna cairan
yang berasa asam disebut larutan asam, yang terasa
asin disebut larutan garam, sedangkan terasa lain
dan pahit disebut larutan basa. (Syukri, 1999: 24)
Untuk indikator asam-basa biasanya dibuat dalam
bentuk. Larutan indikator asam-basa adalah zat yang
berubah warnanya atau memebentuk flurosensi atau
kekeruhan pada suatu range ( trayek pH tertentu ).
Indikator asam-basa terletak pada titik ekuivalen
dan ukuran pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam
atau basa, larut dan stabil serta akan menunjukkan
perubahan warna yang kuat, biasanya merupakan zat
organik. (Khopkar, 1990: 80)
Indikatot adalah zat warna larut yang
penambahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH
yang sempit. Jenis indikator yang khas adalah asam-
asam organik yang lemah mempunyai warna berbeda
dan basa konjugatnya. Indikator yang baik
memepunyai intensitas warna yang sedemikian rupa
sehingga hanya beberapa tetes larutan indikator
yang sedang di uji. Konsentrasi molekul indikator
yang sangat rendah ini hampir tidak berpengaruh
terhadap pH larutan. Penambahan warna indikator
mencerminkan pengaruh asam dan basa dalam larutan.
(Oxtoby, 2001: 183)
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak
menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan
pelarut organik. Seperti yang telah diketahui asam
atau basa besifat lemah seperti halnya asam-asam
organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi
dalam lingkungan berair tidak dapat dilakukan,
karena disamping sukar larut dalam air juga kurang
relatif dalam air, seperti misalnya garam-garam
amino, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu
menjadi basa bebas yang larut dalam air.
Ada tiga teori yang diunakan untuk menerangkan
reaksi netralisasi dalam suatu pelarut, yaitu teori
titrasi ikatan hidrogen, teori lewis dan teori
bronsted. Senyawa senyawa murni dapat dititrasi
secara langsung, tetapi sering juga diperlukan
isolasi dari bahan-bahan yang berkhasiat untuk
mencegah terhadp bahan penambah. Dalam urutan
penurunan basa kuat adalah kalium mefilat, natrium
metilat dan litium metilat.
Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan
bebas air ini dapat menjadi dua golongan:
1. Pelarut protolitis
Atau pelarut yang disebut pelarut inert,
proton-proton ini tidak member atau menerima ,
misalnya benzen, nitro benzen, dan kloform.
Jika asam pikrat dilarutkan dalam benzene tidak
memberikan warna, karena asam ini tidak
teroksidasi dimana benzene tidak dapat menerima
proton dari asam pikrat, kalau dalam larutan ini
ditambahkan suatu basa misalnya aniline makan
akan terbentuk ion pikrat yang dilihat dari
warna kuning dar lartan.
C2(NO2)OH+C6H5NH2→C6H5NH2→C6H5(NO2)3O-+C6H5NH3
2. Pelarut Amfiprotolitis
Pelarut ini dapat memberi atau menerima
proton dengan demikian dapat bersifat sebagai
suatu basa atau asam salah satu pelarut dengan
golongan ini terpenting dan terbanyak adalah
asam cuka. (Underwood,2002: 62)
Asam asetat glacial adalah akseptor proton yang
sangat lemah sehingga tidak berkomposisi secara
efektif dengan basa lemah untuk proton. Hanya asam
yang sangat kuat akan cukup besar untuk
memprotonasi asam asetat sesuai dengan persamaan
yang ditunjukkan berikut ini :
CH3COOH + HA ↔ CH3COOH2 + A-
Asam perklorat adalah asam yang paling kuat
diantara asam-asam yang umum didalam larutan asam
asetat, dam medium titrasi yang biasanya digunakan
untuk menghilangkan air dari asam perklorat air.
Basa lemah berkompotisi sangat efektif dengan asam
asetat untuk proton. Biru asetat, merah kuinalidin,
dan violet Kristal ( basa yang sangat lemah )
digunakan sebagai indikator pada jenis titrasi air.
Pada saat basa berada dalam bentuk garam asam
lemah, penghilangan suatu ion sebelum di titrasi
tidak perlu dilakukan , misalnya untuk garam basa
dengan asam lemah seperti tartat, asetat, dan
suksinat. Akan tetapi, jika basa berada dalam
bentuk garam klorida atau bromide, ion lawan harus
dihilangkan sebelum titrasi. Hal ini dapat
dilakukan dengan penambaha merkuri asetat ; asetat
yang dibebaskan kemedium titrasi dengan asam
perklorat berasetat, hal ini ditunjukkan dalam
contoh fenileflin HCl :
Hg ( CH3COO )2 + 2Cl- → HgCl2 +
2CH3COO-
2CHCOOH2 + 2CH3COO- → 4CH3COOH
Titrasi bebas air dengan asam perklorat
berasetat digunakan dalam penetapan kadar dalam
farmakope untuk : adfenalin, metronidazol, kodein,
klorheksidin asetat, klorpromozin HCl, amitriptilin
HCl, propranalol HCl, lignokain HCl, dan garam
amin. Kuarterner seperti neostigmin bromida dan
pantoronium bromida.
Untuk titrasi bebas air asam lemah, pelarut
seperti alcohol atau pelarut aprotik digunakan yang
tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah
untuk menyumbang proton. Titran-titran yang umum
digunakan adalah litium metoksida dalam methanol
atau tetrabofil ammonium hidroksida dalam dimetil
formamida. Deteksi titik akhir dapat dilakukan
dengan biru timol sebagai indicator atau secara
pentosiometri.
Titrasi bebas air pada gugus yang bersifat asam
dilakukan pada penetapan kadar dalam farmakope
untuk : barbitorat, urasil, dan sulfanamida.
(Watson, 2007: 79-81)
Teori titrasi bebas air ( TBA ) sanagt singkat,
sebagai berikut:air dapat bersifat asam lemah dan
basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air,
air dapat berkopetisi dengan asam-asam atau basa-
basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau
memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada
gambar :
H2O + H H3O+
akan berkompetisi dengan RNH2 + H+
RNH3+
H2O + B OH + BH-
akan berkompetisi dengan ROH + B
RO- + BH+
kompetisi air dengan asam lemah dan basa
lemah untuk memberi dan menerima proton. (Rohman,
2007:142)
Adanya pengaruh kompetisi ini,berakibat pada
kecilnyatitik infleksi pada kurva titrasai asam
sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga
mendekati batas pH 0 – 14. Oleh karena itu, deteksi
titik akhir titrasi sangat sulit. Sebagai aturan
umum : basa-basa dengan pKa < 7 atau asam-asam
dengan pKa > 7 tidak ditentukan kadarnya secara
tepat pada media air. Berbagai macam pelarut
organik dapat digunakan untuk menggantikan air
karena pelarut-pelarut ini kurang bekompetisi
secara efektif dengan analit dalam hal menerima
atau memberi proton. (Rohman, 2007: 142)
Beberapa klasifikasi pelarut telah diusulkan.
Laitnen mengusulkan empat jenis. Pelarut
ampifrotik mempunyai baik sifat asam maupun basa
seperti halnya air. Air mengalami atoprototlisis,
sampai dimana reaksi titrasi berlangsung sempurna
merupakan suatu fungsi dari reaksi ini. Sebagian,
seperti methanol dan etanol memiliki sifat asam
basa yang mirip dengan air dan bersama dengan air
disebut pelarut netral. Lainnya yang disebut
pelarut asam seperti asam asetat, asam format, dan
asam sulfat adalah asam-asam yang jauh lebih kuat
dan basa-basa yang jauh lebih lemah dari pada air.
Pelarut basa seperti amonia cair dan etilendiamina
mempunyai kebasaan yang lebih besar dan keasaman
yang lebih kecil daripada air. (Underwood, 1999:
178)
Teori titrasi bebas air sangat singkat,
sebagai berikut air bisa bersifat asam lemah dan
basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air,
air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-
basa yang sangat lemah dalam hal menerima dan
memberi proton.
1. Titrasi bebas air basa lemah
Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat
lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif
dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton.
Hanya asam yang sangat kuat yang mampu
memprotonasi asam asetat.
2. Titrasi bebas air asam-asam lemah
Pelarut yang digunakan adalah pelarut-pelarut yang
tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah
dalam hal memberikan proton, alkohol dengan
pelarut-pelarut aprotik dapat digunakan sebagai
pelarut. Pelarut aprotik merupakan pelarut yang
dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa.
Termasuk dalam kelompok pelarut ini adalah
pelarut-pelarut non-polar seperti benzene, karbon
tetraklorida, serta hidrokarbon alifatik. (Ibnu
Gholib, 1999: 213)
Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas
air, pelarut mengambil bagian yang amat penting
untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut
dapat mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga
teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam
suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori
Lewis dan teori Bronsted. (Donald Claim, 2003:
200)
B. Uraian Bahan
1. Asam asetat glasial(Dirjen POM. 1979 : 42)
Nama resmi :ACIDUM ACETICUM GLACIALE
Nama Lain : Asam asetat glasial
RM / BM : CH3COOH / 60,05
Pemerian : Cairan jernih, tidak
berwarna, berbau khas, tajam, jika
diencerkan dengan air, rasa asam.
Kelarutan : Dapat bercampur
dengan air, dengan etanol (95%) P
dan dengan gliserol P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam perklorat(Dirjen POM. 1979 : 651)
Nama resmi : ACIDUM PERCLORAT
Nama lain : Asam perklorat
RM/BM : HClO4 / 100,5
Pemerian : Cairan jernih, tak
berwarna
Kelarutan : Bercampur dengan air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
baik
Kegunaan : Sebagai larutan baku
3. Kristal violet (Dirjen POM. 1979 : 698)
Nama resmi : KRISTAL VIOLET
Nama Lain : Gertian violet
RM / BM : C25H30ClN3 / 408
Pemerian : Hablur berwarna hijau
tua.
Kelarutan : Sukar larut dalam
air, agak sukar larut dalam etanol
(95%) P. Larutannya berwarna
lembayung tua.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
baik
Kegunaan : Sebagai indikator
4. Raksa (II) Asetat (Dirjen POM. 1979 : 724)
Nama Resmi :RAKSA ASETAT
Nama Lain :Raksa (II) Asetat
Rumus molekul : (CH3CO2)3 Hg
Pemerian :Serbuk haablur putih
Kelarutan :Larut dalam air hangat, jika
dididihkan akan terhidrolisa.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan :Sebagai Pereaksi
5. Papaverin HCl (Dirjen POM.
1979 : 472)
Nama Resmi :PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama Lain :Papaverin HCl
RM / BM :C20H21NO4.HCl / 375,86
Rumus Bangun :
Pemerian :Hablur atau serbuk hablur, putih,
tidak berbau, rasa pahit kemudian.
Kelarutan :Larut dalam lebih kurang 40 bagian
air dan dalam lebih kurang 120
bagian etanol (95 %) P, larut dalam
kloroform P, praktis tidak larut
dalam eter P
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan :Sebagai Sampel
C. Prosedur Kerja (Haeria.2011 : 13)
1. Pembuatan dan standarisasi larutan asam
perklorat 0,1 N
a. Pembuatan Larutan baku HClO4 0,1
Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70%) P
dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 21 ml
anhidrida asetat P, dinginkan dan tambahkan
asam asetat glasial P secukupnya hingga 1000
ml.
b. Pembakuan larutan baku HClO4 0,1 N
Timbang seksama lebih kurang 700 mg kalium
biftalat P yang sebelumnya telah dihaluskan
dengan hati-hati dan keringkan pada suhu 120oC
selama 2 jam dan larutkan dalam 50 ml asam
asetat glasial P dalam labu 250 ml. Tambahkan 2
tetes kristal violet LP dan lakukan penetapan
blanko. Hitung normalitas larutan.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan
20,42 mg kalium biftalat
2. Penetapan Sampel
a. Penetapan kadar Efedrin HCl
Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel,
larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial P.
Tambahkan 10 ml Raksa (II) asetat LP dan 2
tetes kristal violet. Titrasi dengan asam
perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud.
Lakukan penetapan blanko. Ulangi perlakuan 2
kali lagi, hitung kadar Efedrin HCl dalam
sampel.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan
20,17 efedrin HCl
b. Penetapan kadar Kafeina
Timbang seksama 400 mg sampel kafeina,
larutkan dalam 40 ml asam asetat anhirad P.
Panaskan dan dinginkan, tambahkan 20 ml benzen
P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N
menggunakan indikator kristal violet, titrasi
dilakukan hingga terjadi warna hijau zamrud.
Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar
kafeina dalam sampel.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan
19,42 mg kafeina
BAB III
METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang Digunakan
Botol semprot, buret, beker gelas, bola
hisap, erlemeyer 250 ml, gelas piala 250 ml,
gelas kimia, gelas ukur, labu tentukur 100 ml,
timbangan analitik, pipet volum, pipet tetes,
sendok tanduk, statif dan klem.
2. Bahan-bahan yang digunakan
Aluminium foil, indikator kristal violet,
kertas timbang, larutan baku asam perklorat,
larutan asam asetat glasial, papaverin HCl,
raksa (II) asetat LP.
B. Cara Kerja
Penetapan kadar Papaverin HCl
Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan dan
dibebaskan dari air alat yang akan digunakan,
ditimbang Papaverin HCl sebanyak 200 mg secara
seksama lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer,
ditambahkan 10 ml asam asetat glasial lalu
ditambahkan 5 ml raksa asetat LP dan beberapa
tetes indikator kristal violet, dititrasi dengan
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Penentuan konsentrasi asam perklorat
No Sampel Berat Papaverin HCl Volume HClO4
1.
2.
I
Blanko
0,2078 gram
-
2 ml
0,05 ml
B. Perhitungan
1. Blanko= Volume titrasi – Volume blanko
= 2 ml – 0,05 ml
= 1,95 ml
2. mgrek Papaverin HCl = mgrek HClO4
mg/BE = N x V
mgrek Papaverin HCl = N HClO4 x V HClO4 x BE
Papaverin HCl
mgrek Papaverin HCl = 0,0956 x
1,95 x 375,86
= 70,0678 mg
= 0,0700 gr
0,0700 gr% kadar Papaverin HCl = x 100 %
0,2078 gr
= 33,6862 %
C. Reaksi
2 HCl + (CH3CO2)2Hg HgCl + 2
CH3COOH
HClO4 + CH3COOH CH3COOH2+ + ClO4
-
+ CH3COOH2+
+ CH3COOH
BAB V
PEMBAHASAN
Titrasi Bebas Air adalah suatu titrasi yang tidak
menggunakan air sebagai pelarut tetapi digunakan
pelarut organik. Titrasi ini dilakukan pada zat-zat
asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik
atau alkoloida. Alkoloida sukar larut dalam air seperti
garam-garam amina dimna garam-garam di rombak dulu
menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang
ang bisa digunakan aalah berupa senyawa organik yng
bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya
berbeda dengan warna bentuk ionnya. Senyawa yang dapat
ditirasi dengan metodi ini yaitu, Papaverin HCl,
Efedrin HCl, dan Morfin HCl.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar
Papaverin HCl, dimana sampel yang digunakan 200 gr yang
kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian
dilarutkan dengan 10 ml asam asetat glasial, lalu
ditambahkan indikator kristal violet sehingga larutan
berwarna ungu. Setelah itu dititrasi dengan HClO4
sampai larutan berwarna hijau zamrud. Titik akhir
titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan
dari ungu menjadi hijau zamrud lalu dihitung kadar
papaverin HCl serta dilakukan blanko.
Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan
untuk larutan yang tidak dapat larut dalam air tetapi
dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya,
digunakan pelarut organik karena asam dan basa lemah
seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida hanya
larut dalam pelarut organik. Dalam percobaan ini semua
alat harus dibebas airkan. Tidak digunakannya air dalam
percobaan kali ini karena kadar yang terkandung didalam
pereduksi (pentiter, pelarut, dan indikator) sangat
tinggi. Selain itu, air bersifat asam lemah dan basa
lemah, oleh karena itu dalam lingkungan air, air dapat
berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang
sangat lemah dalam hal menerima atau memberikan proton.
Alasan penggunaan bahan, digunakan asam perklorat
karena asam perklorat merupakan asam yang lebh kuat
dari pada asam asetat dan larut baik dalam asam asetat.
Digunakan asam asetat glasial karena dalam lingkungan
asam reaksi akan lebih cepat terjadi berlangsung.
Digunakan raksa asetat karena raksa astat dapat
mengikat HCl yang ada pada papavedrin HCl sehingga HCl
tersebut tidak ikut bereaksi. Digunakan indikator
kristal Violet agar titik akhir titrasi dapat terlihat
jelas.
Pada percobaan ini dilakukan titrasi blanko.
Titrasi blanko dapat dilakukan dengan mentitrasi asam
asetat glasial dengan indikator krital violet.
Dalam percobaan ini, akan terbentuk HgCl2 dan asam
asetat melalui reaksi antara HCl yang direkasikan
dengan Raksa (II) asetat ( (CH3CO2)2Hg) . asam aetat
yang terbentuk akan bereaksi dengan asam perklorat
(HClO4) membentuk CH3COOH2+ dan ClO4
-. Ion CH3COOH2+ yang
terbentuk bereaksi dengan papaverin HCl membentuk
,dengan warna
hijau zamrud.
Pada pembuatan asam perklorat ditambahkan asam
asetat anhidrat untuk mereaksikan asam asetat anhidrat
dengan air, sehingga benar-benar bebas air. Hal ini
sesuai dengan reaksi :
CH3-CO-O-OC-CH3 + H2O 2 CH3COOH
berdasarkan reaksi di atas air akan terikat dengan asam
asetat anhidrat sehingga akan membentuk asam asetat.
Adapun hasil yang diperoleh dalam percobaan ini
yaitu sampel Papaverin HCl memiliki berat 0,2078 gr,
volume titrasinya 2 ml, kadarnya 33,6862 %. Hasil ini
tidak sesuai dengan literatur dimana kadar rata-rata
papaverin HCl tidak kurang dari 99,0 % dan adapun hasil
blanko yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 1,95
ml.
Hubungan dalam dunia Farmasi digunakan untuk
menentukan kadar obat-obatan seperti Destromelfaton,
Etil morfin hidroksida dan sebagian besar obat-obatan
yang bersifat asam atau basa lemah.
Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan
dalam melakukan percobaan ini adalah. Alat-alat yang
digunakan tidak benar-benar bebas air.
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan, diperoleh
hasil sebagai berikut kadar Papaverin HCl 33,6862
%. Hasil ini tidak sesuai dengan literatur dimana
kadar rata-rata Papaverin HCl tidak kurang dari
99,0 %.
B. Saran
Laboratorium
Alat dan bahan agar lebih dilengkapi agar
praktikum berjalan lancar Asisten
Agar lebih sabar mendampingi praktikan
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta. 1979
Haeriah.,S.Si., Penuntun Praktikum Kimia Analisa. UIN
Alauddin : Makassar. 2011
Ibnu Ghalib G, Rahman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
pelajar : Yogyakarta. 1999.
Khopkar. S,M., Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press :
Jakarta. 1990.
Martin, Alferd., Farmasi Fisik. UI Press : Jakarta.1990.
Oxtoby, dkk., Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga :
Jakarta. 2001
Rivai, Harrizal, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas
Indonesia Press : Jakarta. 1995.
Rohman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar :
Yogyakarta. 2007
Roth, J., Blaschke, G., Analisa Farmasi, UGM Press :
Yogyakarta, 1988.
Syukri., Kimia Dasar 2. ITB press : Bandung. 1999.
Svehla.G., Analisis Anorganik Kuantitatif. PT. Kalman media
pustaka : Jakarta.
1990.
Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Edisi
VI, Erlangga :
Jakarta, 2002.
Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V,
Erlangga : Jakarta,1993.
Wunas, J., Said, S., Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS :
Makassar, 1986.
Top Related