Download - Percobaan-vtitrasi-argentometri

1 0 0

Titrasi argentometri

PERCOBAAN V

Judul : TITRASI ARGENTOMETRI

Tujuan : 1. Menentukan kadar Cl-

dalam air laut.

2. Penentuan kadar Cl- dalam air kran.

3. Menentukan kadar NaCl dalam garam

meja.

Hari/ Tanggal : Senin / 1 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM

Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan

berkesudahan, jika kelarutan endapannya cukup kecil. Di

dekat titik ekivalensinya, konsentrasi ion-ion yang

dititrasi akan mengalami perubahan-perubahan besar.

Permasalahan yang mungkin dihadapi adalah pemilihan

indikator yang baik.

Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai

titik ekivalen pada titrasi pengendapan:

1. Dengan pembentukan endapan berwarna (cara

Mohr)

2. Dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang

larut (cara Volhard)

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

1 0 0


3. Dengan indikator adsorbs (cara Fajans)

Pada proses disinfeksi air, sering digunakan klor,

karena harganya murah dan mempunyai daya disinfeksikan

sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor).

Selama proses tersebut klor direduksi hingga menjadi

klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfektan,

disamping klor juga bereaksi dalam keadaan bebas (Cl2,

OCl-, HOCl) dan keadaan terikat (NH4Cl, NHCl2, NCl3).

Klor terikat mempunyai daya disinfektan yang tidak

seefisian klor bebas.

Pada titrasi dengan pembentukan endapan berwarna

(cara Mohr) akan terbentuk endapan baru yang berwarna.

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar

klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan

standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator.

Pada titrasi ion Ag yang berlebih akan diendapkan

dengan warna merah bata. Larutan bersifat nitrat atau

sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa. Pada

kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat

digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada

jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus

lebih larut dibanding endapan warna yang terbentuk

selama titrasi. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan

dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH

6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut


1 0 0


karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan

terbentuk endapan perak hidroksida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42-+ 2H- ↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH + 2AgOH ↔ Ag2O

+ H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium

bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis

diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat

sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun

menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat

mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini.

Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat

kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan.

Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi

menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak

kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada

titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana

netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer

perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion

klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion

perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan

perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai

titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan

larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan

ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam


1 0 0


suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator

yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat

diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu

titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat

sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada titrasi dengan pembentukan persenyawaan

berwarna yang larut (cara Volhard) kesalahan pada titik

akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan

kuat pada titik akhir, agar Ag+ yang teradsorpsi pada

endapan dapat diadsorpsi. Metode Volhard didasari oleh

pengendapan dari perak tiosianat dalam asam nitrit,

dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi

kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard dipergunakan

secara luas untuk perak dan klorida mengingat

titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam.

Merkurium merupakan kation yang lazim mengganggu dalam

metode Volhard.

Pada titrasi dengan indikator adsorpsi (cara

Fajans) diketahui jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang

mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan

dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah

jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna,

sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya

adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang

terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan.

Kelebihan dari indikator adsorpsi adalah memberikan


1 0 0


kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir

titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi

indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan

berjalan baik jika endapan memiliki luas permukaan yang

besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan

terkoagulasi, misalnya dengan adanya muatan ion yang

besar.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Piknometer : 1 buah

2. Neraca analitik : 1 buah

3. Labu ukur : 1 buah

4. Pipet tetes : 1 buah

5. Erlenmeyer : 2 buah

6. Gelas ukur 50 mL : 1 buah

7. Buret 50 mL + statif : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air laut, air PDAM, dan garam

dapur.

2. K2CrO4 5%


1 0 0


3. AgNO3 0,1 M

III.PROSEDUR KERJA

1. Penentuan kadar Cl- dalam air laut

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer

dan mencatat tempat pengambilan sampel.

Mengencerkan 25 mL air laut dalam labu ukur 250

mL. Mengambil 25 mL larutan yang sudah diencerkan,

menambah dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%.

Menitrasi dengan AgNO3 sampai terjadi endapan

merah bata. Melakukan percobaan sebanyak 2 kali.

Menghitung kadar Cl- dalam air laut tersebut.

2. Penentuan kadar Cl- dalam air PDAM.

Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl- dalam

air laut.

3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja.

Menimbang 1,45 g garam meja (mencatat merknya).

Melarutkan dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25

mLlarutan tersebut. Memasukkan dalam Erlenmeyer,

menambah 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Menitrasi

dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata.

Melakukan percobaan 2 kali, menghitung kandungan


1 0 0


NaCl dalam sampel, mencocokkan dengan kadar yang

tertera pada bungkusnya. Menghitung kesalahannya.

IV. DATA PENGAMATAN

NO Perlakuan Hasil PengamatanA

1

Penentuan kadar Cl- dalam

air laut

25 mL larutan air laut

yang telah diencerkan

Larutan bening

Larutan + 5 tetes K2CrO4

5%

Larutan + 1 mL AgNO3



Larutan + 6,7 mL AgNO3



Larutan kuning

Larutan kuning

keruh

Larutan kuning

keruh lebih muda

Larutan berendapan

kuning jingga

Larutan coklat agak

bening, endapan

merah bata

Larutan merah hati

Larutan merah


1 0 0


bening dan endapan

merah bata2 25 mL air laut yang telah

diencerkan

Larutan + 5 tetes

K2CrO4 5%











Larutan bening

Larutan kuning

Larutan kuning

keruh

Larutan tambah

keruh, larutan

kuning memudar

Larutan tetap

Larutan kuning,

endapan putih

Larutan merah,

endapan putih

Larutan merah bata,

endapan merah

bening

Larutan tetap

Larutan merah

bening, endapan

makin banyak

Larutan merah

terang, endapan

merah bata dan

semakin banyak

Larutan makin merah


1 0 0





bening, endapan

merah bata dan

masih ada yang

mengapung

Larutan makin

bening, endapan

makin merah

Larutan makin

bening, endapan

mengapung makin

sedikit

Larutan bening,

endapan merah bata

makin banyak,

endapan terapun

makin sedikitB

1

Penentuan kadar Cl- dalam

air PDAM

25 mL air PDAM yang telah

diencerkan


5%

Menitrasi dengan AgNO3

Larutan bening

Larutan kuning

Larutan merah bata

tanpa endapan pada

penambahan 0,5 mL

AgNO3

2 25 mL air PDAM yang telah

diencerkan

Larutan bening


1 0 0



5%


Larutan kuning

Larutan merah bata

tanpa endapan pada

penambahan 0,3 mL

AgNO3

C Penentuan kadar Cl- dalam

garam meja

25 mL larutan garam meja +

5 tetes K2CrO4 5%


Penambahan 1 mL

Penambahan 2 mL

Penambahan 4 mL

Penambahan 6 mL

Penambahan 8 mL

Penambahan 11 mL

Penambahan 17 mL

Larutan kuning

keruh (+)

Larutan kuning

pudar, keruh (++)

Larutan keruh (++

+), kuning pudar,

sedikit berendapan

Larutan keruh (+++

+), kuning pudar,

endapan putih

terlihat

Larutan keruh (++++

+), kuning pudar,

endapan putih

bertambah


1 0 0


Penambahan 21 mL

Penambahan 25 mL

Penambahan 27 mL

Penambahan 29 mL

Penambahan 31 mL

Larutan keruh (++++

++), kuning pucat,

endapan putih

bertambah banyak

Larutan keruh (++++

++++), kuning

pucat, endapan

putih bertambah

banyak

Larutan makin

keruh, kuning makin

pucat, endapan

putih bertambah

banyak dan terapung

Larutan kuning

kemerahan, endapan

bertambah

Larutan merah bata,

endapan bertambah

Larutan merah bata

makin bening,

endapan bertambah

Larutan bening,

endapan putih

semakin banyak2 25 mL larutan garam Larutan kuning


1 0 0


meja + 5 tetes K2CrO4 5%


Penambahan 1 mL

Penambahan 9 mL

Penambahan 13 mL

Penambahan 25 mL

Penambahan 28 mL

Larutan kuning

keruh

Larutan lebih keruh

Mulai ada percikan

merah bata tapi

tidak permanen

Larutan semakin

keruh terdapat

endapan berwarna

putih

Laarutan merah

kecoklatan, banyak

endapan putih

Larutan berendapan

putih yang lebih

banyak

1

2

3

4

5

6

Catatan:

Merk garam meja

Massa piknometer

Massa piknometer +

massa air laut

Massa piknometer + air

PDAM

Massa jenis air laut

Massa jenis air PDAM

Bintang 9

15,3584 g

25,2725 g

25,2947 g

0,99141 g/ mL

0,99363 g/ mL


1 0 0


V. ANALISIS DATA

Dalam titrasi pengendapan (argentometri)

didasarkan pada penggunaan larutan baku yaitu perak

nitrat (AgNO3). Zat yang ditentukan bereaksi dengan zat

peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam

air. Sehingga, kesepakatan zat yang ditentukan

berkurang selama berlangsungnya proses titrasi.

Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan

dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai.

Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat,

misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung

cukup cepat. Oleh karena itu reaksi-reaksi pengendapan

yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat dipakai

seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator

digunakan larutan kromat K2CrO4 yang dengan ion perak

akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana

netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang

berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi

dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa

zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai

pengganti endapan AgCl.


1 0 0


Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan

cara Mohr dalam menentukan saat tercapainya titik

ekivalen. Mula-mula Ag+ akan mengikat Cl- membentuk

AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi

sebagai berikut:

Ag+ + Cl- AgCl

Penambahan AgNO3 secara terus menerus akan membuat

ion Cl- habis diikat oleh ion Ag+ dari AgNO3. Apabila Cl-

sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag+ selanjutnya

bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari indikator K2CrO4

yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang

berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah

tercapai sehingga selanjutnya Ag+ akan berikatan

dengan CrO dari K2CrO4 membentuk Ag2CrO4. Persamaan

reaksinya adalah

2Ag+ (aq) + CrO (aq) Ag2CrO4 (s)

Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air

dari garam laut dan garam meja mengandung Cl-. Hal ini

terlihat dari terbentuknya endapan baru yang berwarna

yang menunjukkan jika ion Ag+ telah bereaksi terlebih

dahulu dengan Cl- membentuk AgCl, sampai jenuh dan

terbentuk endapan tersebut. Sedangkan pada PDAM tidak

terbentuk endapan baru yang berwarna sehingga bisa

ditarik kesimpulan bahwa tidak ada ion Cl- yang

berikatan dengan Ag+ dari AgNO3.


1 0 0


Kadar Cl- yang ada pada garam dapur lebih banyak

dari kadar Cl- dalam air laut. Hal ini dapat dilihat

dari hasil perhitungan yang menunjukkan kadar Cl- yang

ada pada garam dapur adalah 8,893 % sedangkan kadar Cl-

yang ada pada garam meja adalah sebanyak 11,907 %.

Sedangkan kadar Cl- pada garam dapur antara hasil

perhitungan dengan pernyataan kadar dari bungkus garam

tersebut terdapat perbedaan. Jika dari hasil

perhitungan diketahui kadar Cl- dari garam dapur adalah

sebanyak 11,907 % sedangkan pada bungkus tertera angka

98,1 % artinya terdapat perbedaan kadar sebanyak 86,2%.

VI. KESIMPULAN

1. Kadar Cl- dalam air laut yang sampelnya

diambil dari pantai Batakan sebanyak 0,32943%.

2. Kadar Cl- dalam air PDAM sebanyak 0%.

3. Kadar NaCl dalam garam meja dengan merk

bintang 9 adalah sebesar 11,9%.

VII.DAFTAR PUSTAKA

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis

Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Penerjemah Iis

Sopyan, Jakarta: Erlangga.


1 0 0


Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta :

UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul

Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis.

Banjarmasin: FKIP UNLAM.

LAMPIRAN

Perhitungan :

1. Kadar Cl- dalam air laut

Cl- (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NO3- (aq)

Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

M Cl- . V air laut = M AgNO3 . V AgNO3

M Cl- =

= 0,092 M

Massa Cl- = 0,092 M. 25x10-3 L. 35,5

g/mol

= 0,08165 g

Massa piknometer = 15,3584 g

Massa piknometer + air laut = 25,2725 g

Volume piknometer = 10 ml

Massa air laut = 25,2725 g – 15,3584 g

= 9,9141 g


1 0 0


ρ air laut =

= 0, 99141 g/ mL

Massa air laut = ρ x v

= 0, 99141 g/mL x 25 mL

= 24, 78525 g

Kadar Cl- dalam air laut= x 100%

= x 100%

= 0, 32943 %

2. Kadar Cl- dalam air PDAM

Karena tidak terdapat endapan merah bata maka tidak

dapat dihitung kadar Cl- nya.

3. Kadar NaCl dalam garam meja

Menentukan konsentrasi NaCl

V NaCl . M NaCl = V AgNO3 . M AgNO3

25 mL . M NaCl= 29,5 mL . 0, 1

M

M NaCl =

= 0,118 M

Mol NaCl


1 0 0


Mol NaCl = V NaCl . M NaCl

= 25mL . 0, 118 M

= 2, 95 mmol

= 2, 95 x 10-3 mol

Massa NaCl

Massa NaCl = mol NaCl .

Mr NaCl

= (2, 95 x 10-3) mol . (23 +

35,5) g/mol

= (2, 95 x 10-3 ) . 58,

5 g

= 0, 17257 g

Massa NaCl dalam sampel

Kadar NaCl = x

100%

= x 100 %

= 11, 9 %

Selisih = 98,1% - 11, 9%

= 86, 2%

Pertanyaan:

1. Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi

argentometri?


1 0 0


2. Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi

bekerja?

Jawaban Pertanyaan

1. Cara memilih indikator pada titrasi argentometri

adalah dengan memperhatikan sejumlah faktor untuk

indikator yang cocok. Factor-faktor tersebut

adalah :

a. AgCl seharusnya diperkenankan untuk mengental

menjadi partikel-partikel besar pada titik

ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan

secara drastic permukaan yang tersedia.

b. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai

sesaat sebelum titik ekivalen dan meningkat

secara cepat pada titik ekivalen.

c. pH dan media titrasi harus dikontrol untuk

menjamin sebuah konsentrasi ion dari indikator

asam lemah atau basa lemah cukup.

d. Sangat disarankan bahwa ion indikator bermuatan

berlawanan dengan ion yang ditambahkan sebagai

titran.

2. Cara kerja suatu indikator adsorpsi :

Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu

larutan natrium klorida, partikel perak klorida

yang sangat halus itu cenderung memegangi pada


1 0 0


permukaannya (mengadsorpsi sejumlah ion klorida

berlebihan yang ada dalam larutan itu). Ion-ion

klorida ini dikatakan membentuk lapisan

teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan

partikel koloid perak klorida itu bermuatan

negatif, yang cenderung terikat lebih longgar.

Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan

sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah

menggantikan ion klorida dalam lapisan primer.

Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif

dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk

lapisan sekunder.

(AgCl).Cl | M+

Lapisan primer | lapisan klorida

| sekunder berlebih

(AgCl) | Ag+ x

Lapisan primer | lapisan perak

| sekunder berlebih


1 0 0


FLOWCHART

1. Penentuan kadar Cl- dalam air laut


Air lautMengukur berat jenis air laut dengan piknometer

Mencatat tempat pengambilan sampel

Air laut

1 0 0


NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali

- Menghitung kadar Cl- dalam air laut tersebut

- Reaksi:


Air lautMemipet 25 mLMengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air laut encerMengambil 25 mL larutan yang telah diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%

Menitrasi dengan AgNO3sampai terjadi endapan merah bata

Larutan + endapan merah bata*

1 0 0


2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4 (s)

2. Penentuan kadar Cl- dalam air PDAM


Air PDAMMengukur berat jenis air laut dengan piknometer

Mencatat tempat pengambilan sampel

Air PDAM

Air PDAMMemipet lebih dari 25 mLMengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air PDAM encerMengambil 25 mL larutan yang telah diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengna 5 tetes indikator K2CrO4 5%



1 0 0


NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali

- Menghitung kadar Cl- dalam air PDAM tersebut

- Reaksi:


3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja

NB: - Melakukan percobaan sebanyak lima kali

- Menghitung kandungan NaCl dalam sampel


Larutan garamMemipet 25 mL larutan tersebut

25 mL larutan encer

Memasukkan dalam erlenmeyerMenambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%



1,45 gram garam mejaMenimbang dan mencatat merknya

Melarutkan dalam labu ukur 250 mL

1 0 0


- Mencocokkan dengan kadar yang tertera pada

bungkusnya

- Menghitung kesalahannya

- Reaksi:


Saran-Saran dari Asisten:

1. Sampel bisa digunakan aqua refill

2. Pada air PDAM, digunakan AgNO3 0,1 M tidak

terdeteksi adanya Cl-, coba gunakan AgNO3 dengan

konsentrasi yang lebih tinggi , apakah masih tidak

terdeteksi??

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Halimah (Kelompok 5)

Pertanyaan :

1) Kenapa yang digunakan indikator K2CrO4?

2) Kenapa kadar NaCl dalam garam dapur pada

percobaan berbeda dengan yang tertera pada

bungkus?

Jawaban :


1 0 0


1) Karena indikator tersebut memberikan warana

merah bata yang dapat menunjukkna telah

tercapainya titik titrasi yang ditandai dengan

terbentuknya Ag2CrO4

2) Karena pada percobaan yang dilakukan

pengenceran dengan air yang akan mempengaruhi

konsentrasi Cl- sehingga kadarnya lebih kecil.

2. Penanya : Neno Supriadi (Kelompok 5)

Pertanyaan :

Bagaimana kita tahu bahwa titik akhir titrasi

telah tercapai dan apa pengaruh konsentrasi terhadap

titik akhir titrasi?

Jawaban :

Dengan terjadinya perubahan warna merah bata,

disini konsentrasi akan menyebabkan Ksp Ag+ lebih

besar dari Ksp Cl- sehingga Ag+ akan mengikat CrO4

karena Cl- telah habis diikat oleh Ag+, AgCrO4 inilah

yang akan membentuk endapan merah bata.
