XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP (Method Validation
31
TORY XÁC NHẬN G TỔNG CỤ TRUNG TÂM QUA LABORAT XÁC NHẬN G CỦA PH (Metho CEM L GIÁ TRỊ SỬ DỤNG ỤC MÔI TRƯƠNG AN TRẮC MÔI TRƯỜNG GIÁ TRỊ SỬ DỤNG HƯƠNG PHÁP od Validation) Người trình bày: Đoàn Văn Oán
Transcript of XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP (Method Validation
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG
TỔNG CỤC MÔI TRTRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TR
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG
CỦA PH
(Method Validation)
Hà
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG
TỔNG CỤC MÔI TRƯƠNGTRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG
XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG
CỦA PHƯƠNG PHÁP
(Method Validation)
Nội, 30/8/2013
Người trình bày: Đoàn Văn Oánh
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Nội dung
1. Xác nhận giá trị sử dụng (MV)
MV là gì?
Tại sao thực hiện MV là cần thiết?
Khi nào thì cần thực hiện MV?
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Khi nào thì cần thực hiện MV?
2. Thông số đặc trưng khi thực hiện MV
Độ chụm (Precision)
Độ chọn lọc (Selectivity)
Độ chệch (Bias)
Độ nhạy (Sensitivity)
Độ tuyến tính & Khoảng làm việc
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ tuyến tính & Khoảng làm việc
Giới hạn phát hiện (Detection Limit)
Giới hạn định lượng (Quantitation Limit)
Yếu tố ảnh hưởng (Ruggedness and Robustness)
3. Ước lượng độ không đảm bảo đo
1. Xác nhận giá trị sử dụng (MV)
Tại sao thực hiện MV là cần thiết?
cần thực hiện MV?cần thực hiện MV?
2. Thông số đặc trưng khi thực hiện MV
(Selectivity)
Độ chệch (Bias)
tuyến tính & Khoảng làm việc (Linearity & Working Range)
Page 2
tuyến tính & Khoảng làm việc (Linearity & Working Range)
(Detection Limit)
(Quantitation Limit)
Yếu tố ảnh hưởng (Ruggedness and Robustness)
3. Ước lượng độ không đảm bảo đo
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
MV là gì?
Khẳng định bằng kiểm tra vàrằng các yêu cầu xác địnhphù hợp với mục đích và điềuthực hiện.
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
thực hiện.
Độ chụm
Độ chọn lọc
Độ chệch
Độ nhạy
Độ tuyến tính & Khoảng làm việc
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ tuyến tính & Khoảng làm việc
Giới hạn phát hiện
Giới hạn định lượng
Các yếu tố ảnh hưởng
và cung cấp bằng chứng khách quancho việc sử dụng phương pháp là
điều kiện phân tích cụ thể đã được
tuyến tính & Khoảng làm việc
Page 3
tuyến tính & Khoảng làm việc
hưởng
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Tại sao cần thiết phải thực hiện
Tính khoa học: Nguyên lýđịnh
Tính thực tiễn: Phạm vi của
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Tính thực tiễn: Phạm vi củahiện; sự an toàn; nhu cầulý; khả năng so sánh và phổ
Cung cấp các kết quả tin quyết định nào đưa ra dựa
Đáp ứng yêu cầu của ISO/IEC 17025
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Đáp ứng yêu cầu của ISO/IEC 17025
Tại sao cần thiết phải thực hiện MV?
lý khoa học; tích chính xác; tính ổn
của phương pháp; nguồn lực thựccủa phương pháp; nguồn lực thựccủa khách hàng/chấp nhận của pháp
phổ biến; thời gian và giá thành…
tin cậy để đảm bảo rằng bất kỳ mộtdựa trên kết quả đó là đáng tin cậy
ISO/IEC 17025
Page 4
ISO/IEC 17025
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Khi nào cần thực hiện MV
Phương pháp mới đối với một vấn
Chỉnh sửa phương pháp
- Cải tiến
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
- Cải tiến
- Mởi rộng phạm vị
Khi QC chỉ ra rằng phương pháp
Khi phương pháp thiết lập
- Trong một PTN khác
- Với người phân tích khác.
- Thiết bị khác
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
- Thiết bị khác
Để chứng tỏ sự tương đươ
cần thực hiện MV?
với một vấn đề cụ thể
Chỉnh sửa phương pháp đã có
Khi QC chỉ ra rằng phương pháp đã thay đổi theo thời gian
Khi phương pháp thiết lập được đưa vào sử dụng
Trong một PTN khác
Với người phân tích khác.
Page 5
đương giữa 2 phương pháp
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Tiến trình thực hiện
Xác định các yêu cầu phân tích
Lựa chọn ph
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Giải pháp
1. Thẩm định lại phương pháp2. Đánh giá lại phương pháp3. Xác nhận giá trị sử dụng
sang phương pháp khác4. MV một phương pháp mới
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
4. MV một phương pháp mới
Kế hoạch thực hiện MV
các yêu cầu phân tích
Lựa chọn phương pháp áp dụng
pháp thực hiện MV
pháp đã MV trước đópháp khi có bất kỳ một sự thay đổi nào
dụng khi thay đổi từ phương pháp nàykhác
mới
Page 6
mới
Kế hoạch thực hiện MV
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Tiến hành
1. Đánh giá thông tin phêcác yêu cầu)
Tiến trình thực hiện (tiếp)C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
các yêu cầu)2. Nếu cần thiết, cải tiến3. Khi các yêu cầu được
phương pháp và kết quả
Xác định thủ tục kiểm soát chất l
Sử dụng phương pháp tin cậy,
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Sử dụng phương pháp tin cậy,chất lượng phù hợp và thamcung cấp bằng chứng tin cậy
hành thực hiện MV
phê duyệt (so sánh các số liệu tạo ra với
Tiến trình thực hiện (tiếp)
phương phấp để đáp ứng yêu cầuđược đáp ứng cần phải văn bản hoáquả phê duyệt phương pháp
thủ tục kiểm soát chất lượng
cậy, cùng với các quy trình kiểm soát
Page 7
cậy, cùng với các quy trình kiểm soáttham gia thử nghiệm thành thạo đểcậy liên tục.
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Thông số đặc trưng thực hiện MV đối với các phép phân tích
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Thông số đặc trưng thực hiện MV đối với các
Page 8
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Mẫu thử nghiệm
Mẫu thực hiện MV phải đáp ứng
Có lượng mẫu phù hợp
Được dán nhãn phù hợp
Đại diện cho loại mẫu đang được
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Đại diện cho loại mẫu đang được
Được vận chuyển và lưu giữnguyên vẹn của mẫu
Được phân tích trong khoảng
thời điểm lấy mẫu
Vật liệu/Hóa chất được thêmnhận diện đầy đủ
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
nhận diện đầy đủ
Vật liệu được sử dụng cho thiết
Người phân tích cần có mộtđảm đo liên quan trong quábiến đổi có thể có trong quá
ứng các yêu cầu sau:
được thử nghiệmđược thử nghiệm
giữ dưới các điều kiện có thể duy trì tính
khoảng thời gian phù hợp tính từ
thêm vào để ổn định mẫu cần phải được
Page 9
thiết bị lấy mẫu cần phải được quy định
một số hiểu biết, nhận thức về độ khôngtrình lấy mẫu vì nó ảnh hưởng đến sựtrình phân tích
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chụm (Precision)
Mức độ gần nhau giữa các kết quả thử nghiệm được trong cùng điều kiện quy
Độ chụm thường được biểu diễn bởi các thuật ngữ sau
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ lệch chuẩn (s)
Độ lệch chuẩn tương đối
Độ lệch chuẩn trung bình (SDM) của các thí nghiệm lặp
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ lệch chuẩn trung bình (SDM) của các thí nghiệm lặp biết như sai số chuẩn của các giá trị trung bình
Độ chụm (Precision)
gần nhau giữa các kết quả thử nghiệm độc lập thu iều kiện quy định
biểu diễn bởi các thuật ngữ sau
(RSD) hoặc hệ số biến thiên (CV)
Độ lệch chuẩn trung bình (SDM) của các thí nghiệm lặp được
Page 10
Độ lệch chuẩn trung bình (SDM) của các thí nghiệm lặp đượcsai số chuẩn của các giá trị trung bình
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chụm/Độ lặp lại (Repeatability)
Độ lặp là phép đo sự biến đổi của các kết quả đo tronggian ngắn
Độ lặp lại là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ lặp lại là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều kiện:
- Cùng phương pháp
- Cùng vật liệu thử nghiệm
- Cùng phòng thí nghiệm
- Cùng người thực hiện
- Trong khoảng thời gian ngắn
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
- Trong khoảng thời gian ngắn
Độ chụm/Độ lặp lại (Repeatability)
biến đổi của các kết quả đo trong thời
Độ lặp lại là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều Độ lặp lại là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều
Cùng vật liệu thử nghiệm
Cùng phòng thí nghiệm
Trong khoảng thời gian ngắn
Page 11
Trong khoảng thời gian ngắn
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ tái lập là phép đo sự biến đổi của các kết quả đo trongthời gian dài
Độ chụm/Độ tái lập (Reproducibility)C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ tái lập là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều kiện:
- Cùng phương pháp
- Cùng vật liệu thử nghiệm
- Khác phòng thí nghiệm
- Khác người thực hiện
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
- Khác người thực hiện
- Khác thiết bị đo
- Trong thời gian dài
biến đổi của các kết quả đo trong
Độ chụm/Độ tái lập (Reproducibility)
Độ tái lập là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều
Cùng vật liệu thử nghiệm
Khác phòng thí nghiệm
Page 12
CEM
LA
BO
RA
TO
RY Độ chụm trung gian là phép đo sự
trong thời gian dài trong một phòng thí nghiệm
Độ chụm trung gian là độ chụm của các kết quả được đo dưới
Độ chụm/Độ chụm trung gian (Intermediate)C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chụm trung gian là độ chụm của các kết quả được đo dưới điều kiện:
- Cùng một PTN
- Cùng phương pháp
- Cùng vật liệu thử nghiệm
- Có sự thay đổi lớn về đ
• Khác người thực hiện
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
•
• Khác ngày thực hiện
• Khác thiêt bị đo…
- Trong khoảng thời gian dài (1
là phép đo sự biến đổi của các kết quả đo dài trong một phòng thí nghiệm
Độ chụm trung gian là độ chụm của các kết quả được đo dưới
Độ chụm/Độ chụm trung gian (Intermediate)
Độ chụm trung gian là độ chụm của các kết quả được đo dưới
Cùng vật liệu thử nghiệm
điều kiện đo
thực hiện
Page 13
Khác ngày thực hiện
Trong khoảng thời gian dài (1-3 tháng)
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chụm - Ảnh hưởng của các điều kiện khác nhauC
EM
LA
BO
RA
TO
RY
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Ảnh hưởng của các điều kiện khác nhau
Page 14
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Ước tính độ chụm
Số lượng các phép phân tích lớn, càng lớn
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
7 - 15 phép phân tích độc
Yêu cầu tối thiểu trong phân tích n
Độ chụm phụ thuộc vào nền mẫu và nồng độ phân tính, ước tính trên toàn dải nồng độ làm việc.
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
các phép phân tích lớn, độ tin cậy ước tính độ chụm
độc lập cần được xác định
Yêu cầu tối thiểu trong phân tích nước là 10 bậc tự do (n-1)
Độ chụm phụ thuộc vào nền mẫu và nồng độ phân tính, ước tính trên toàn dải nồng độ làm việc.
Page 15
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chụm Vs Nồng độ chất phân tích
RS
D (
Rep
rod
uci
bil
ity)
%30
20
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
RS
D (
Rep
rod
uci
bil
ity)
%
10
0
-10
-20
-30
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
-30
10
pp
b
10
0 p
pb
1 p
pm
Nồng độ chất phân tích
Độ chụm Vs Nồng độ chất phân tích
Page 16
10
pp
m
10
0 p
pm
0.1
%
1 %
10
%
10
0 %
Nồng độ chất phân tích
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chệch (Bias)
Mức độ sai khác giữa kỳ vọng của các kết quả thử nghiệm và giá trị qui chiếu được chấp nhận
Nghiên cứu độ chệch là nghiên cứu tổng sai số hệ thống. Sự
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Nghiên cứu độ chệch là nghiên cứu tổng sai số hệ thống. Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu được chấp nhận càng lớn thì độ chệch càng lớn
Độ chệch gồm:
Độ chệch phòng thí nghiệm
Độ chệch phương pháp
Độ chệch có thể âm hoặc dương
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chệch có thể âm hoặc dương
Mức độ sai khác giữa kỳ vọng của các kết quả thử nghiệm và giá trị qui chiếu được chấp nhận
Nghiên cứu độ chệch là nghiên cứu tổng sai số hệ thống. Sự Nghiên cứu độ chệch là nghiên cứu tổng sai số hệ thống. Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu được chấp nhận càng lớn thì độ chệch càng lớn
Độ chệch phòng thí nghiệm
Độ chệch phương pháp
Độ chệch có thể âm hoặc dương
Page 17
Độ chệch có thể âm hoặc dương
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ chệch (tiếp)
Nguyên nhân sai số
Mẫu phân tích
Phương pháp
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Thiết bị đo
Độ thu hồi không hoàn toàn
Phòng thí nghiệm hoặc ng
Sai số tổng thể được xác định
Phân tích các chất chuẩn nền phù hợp
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
nền phù hợp
Thử nghiệm xác định độ
So sánh liên phòng
Phương pháp đối chứng
Độ thu hồi không hoàn toàn
Phòng thí nghiệm hoặc người phân tích…
định từ
Phân tích các chất chuẩn đã biết trước nồng độ (CRM) có
Page 18
độ thu hồi mẫu thêm chuẩn
chứng độc lập
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Ước lượng sai số từ việc thêm chuẩn C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
R4 lượng chất thêm chuẩn
Sai số = R3 - R4
Ví dụ: Xác định Atrazine trong nước
(R4)
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Ví dụ: Xác định Atrazine trong nước
Sai số = (45.9 ng/L – 32.4 ng/L)
Sai số = 13.5 ng/L – 15.0 ng/L
Sai số = -1.5 ng/L
sai số từ việc thêm chuẩn
R2-R1
lượng chất thêm chuẩn
Ví dụ: Xác định Atrazine trong nước
Page 19
Ví dụ: Xác định Atrazine trong nước
32.4 ng/L) – 15.0 ng/L
15.0 ng/L
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Xử lý với các sai số
Khi có một sai số lớn mà không thể loại bỏ
Người sử dụng số liệu phân tích cần phải tồn tại của chúng
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Hiệu chỉnh phép đo hàng ngày
Báo cáo giá trị đo và sai số riêng rẽ
Độ không đảm bảo đo (MU) kết hợp với hiệu chỉnh sai số có thể sẽ được tính đến
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY Khi có một sai số lớn mà không thể loại bỏ
sử dụng số liệu phân tích cần phải được cảnh báo sự
o hàng ngày
o và sai số riêng rẽ
o (MU) kết hợp với hiệu chỉnh sai số
Page 20
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Độ đúng (Độ chệch) Vs Độ chụmC
EM
LA
BO
RA
TO
RY
Inaccurate &imprecise
Không Đúng và Không Chụm
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Inaccurate butprecise
Accurate butĐúng và Không Chụm và Không Đúng
Độ đúng (Độ chệch) Vs Độ chụm
Page 21
Accurate butimprecise
Đúng và Chụm
Đúng và Không Chụm
CEM
LA
BO
RA
TO
RY Đặc trưng của một phương
phát hiện và xác định rõtrong một hỗn hợp, màthành phần khác
Độ chọn lọc (Selectivity)C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
thành phần khác
Phổ hấp thụ nguyên tử, PhổPhổ khối…
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
time
phương pháp: Mức độ mà nó có thểràng một chất phân tích nhất địnhkhông có sự ảnh hưởng từ các
chọn lọc (Selectivity)
vs.
phát xạ nguyên tử, Phổ huỳnh quang,
Page 22
vs.
time
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Khoảng tuyến tính và khoảng làm việc(Linearity and Working range)
Khoảng tuyến tính: khoảngphương pháp phân tích chonồng độ chất phân tích.
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
nồng độ chất phân tích.
Khoảng làm việc: khoảngthiết bị cho tín hiệu đáp ứng
Tính toán độ tuyến tính và
Phân tích các mẫu chuẩn
Tối thiểu phân tích tại 6
Vẽ đồ thị từ các kết quả
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Vẽ đồ thị từ các kết quả
- Đánh giá độ tuyến tính
- Xác định khoảng tuyếndưới của khoảng làm
Khoảng tuyến tính và khoảng làm việc(Linearity and Working range)
khoảng nồng độ của chất phân tích màcho kết quả phân tích tỷ lệ thuận với
khoảng nồng độ của chất phân tích màứng tốt.
và khoảng làm việc
chuẩn đã biết nồng độ
6 cấp nồng độ
quả thu được
Page 23
quả thu được
tính bằng hệ số hồi quy r2 > 0,99
tuyến tính tương đối, cận trên và cậnlàm việc.
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Khoảng tuyến tính và khoảng làm việcC
EM
LA
BO
RA
TO
RY
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Khoảng tuyến tính và khoảng làm việc
Page 24
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Giới hạn phát hiện (LoD) và
Giới hạn phát hiện (LoD)có thể phát hiện được nhưnglượng trong điều kiện thí
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Giới hạn định lượng (LoQtích trong mẫu có thể địnhđúng chấp nhận được trong
Giới hạn phát hiện (LoD(IDL) và Giới hạn phát hiện
Giới hạn định lượng (LoQ(IQL) và Giới hạn định lượng
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
(IQL) và Giới hạn định lượng
hạn phát hiện (LoD) và Giới hạn định lượng (LoQ)
(LoD) là nồng độ chất phân tích nhỏ nhấtnhưng không nhất thiết xác định hàm
nghiệm.
LoQ) là nồng độ thấp nhất của chất phânđịnh lượng được với độ chụm và độ
trong điều kiện tiến hành phân tích
(LoD): Giới hạn phát hiện của thiếthiện của phương pháp (MDL)
LoQ): Giới hạn định lượng của thiếtlượng của phương pháp (MQL)
Page 25
lượng của phương pháp (MQL)
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Giới hạn phát hiện (LoD) và
LoD = 3 x S/N LoQ = 3 LoD = 9 S/N(Dựa vào độ lệch chuẩn của nhiễu)
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
hạn phát hiện (LoD) và Giới hạn định lượng (LoQ)
LoD = 3 x S/N LoQ = 3 LoD = 9 S/N(Dựa vào độ lệch chuẩn của nhiễu)
Page 26
Độ lệch chuẩn của nhiễu SD
CEM
LA
BO
RA
TO
RY EPA 40 CFR Part 136. APPENDEX B, revision
1. Dự đoán MDL của chất phân
2. Chuẩn bị 2 mẫu thêm chuẩnMDL dự đoán
Tính toán giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL)C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
3. Phân tích 2 mẫu này theo quytích
4. Nếu hiệu suất thu hồi đạt yêukhông đạt yêu cầu, quay trở
5. Chuẩn bị ít nhất 7 mẫu thêmtích theo quy trình phân tích
6. Ghi nhận kết quả và tính toán
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Kiểm tra lại giá trị MDL thu được
1. MDL < Spike < 10xMDL
2. S/N có nằm trong khoảng yêu
3. Hiệu suất thu hồi có nằm trong
. APPENDEX B, revision 1.11
phân tích
chuẩn (Spike) có nồng độ bằng 5 lần giá trị
Tính toán giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL)
quy trình phân tích và ghi nhận kết quả phân
yêu cầu, chuyển sang bước tiếp theo. Nếulại bước (1) và chọn MDL cao hơn.
thêm chuẩn có nồng độ như bước (2) và phântích
toán MDL
Page 27
được
yêu cầu không? 2,5 – 10?
trong khoảng yêu cầu không? 70 – 110?
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
• Phân tích Toluen trong nước bằng GC/MS
• MDL ước tính là 0,040 ug/L
Ví dụ tính toán MDL C
EM
LA
BO
RA
TO
RY
• MDL ước tính là 0,040 ug/L
• Nồng độ Spike 0,21 ng/L vào nền nước cất 2 lần
• MDL < Spike < 10x MDL
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
0,084 < 0,21 < 0,84
• S/N = 0,20/0,029 = 7,0
• AVE H = 96,9%
Phân tích Toluen trong nước
MDL ước tính là 0,040 ug/L
Ví dụ tính toán MDL
MẫuKết quả
ug/LH%
Mẫu 1 0,23 110MDL ước tính là 0,040 ug/L
Nồng độ Spike 0,21 ng/L vào
Mẫu 1 0,23 110
Mẫu 2 0,21 100
Mẫu 3 0,24 114
Mẫu 4 0,19 90
Mẫu 5 0,18 86
Mẫu 6 0,22 105
Mẫu 7 0,17 81
Mẫu 8 0,16 76MDL < Spike < 10x MDL
Page 28
Mẫu 8 0,16 76
Mẫu 9 0,23 110
AVE 0,20 96,9
SD
MDL
S/N
0,029
0,084
7,0
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Yếu tố ảnh hưởng (Robustness and Ruggedness)
Xem xét độ nhạy của cácpháp đối với những thayphân tích mà không hoặctích.
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
tích.
Chỉ ra mức độ ổn định củadụng
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Yếu tố ảnh hưởng (Robustness and Ruggedness)
các thông số đặc trưng của phươngthay nhỏ của môi trường và điều kiệnhoặc ít ảnh hưởng đến kết quả phân
của phương pháp trong quá trình sử
Page 29
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
Tài liệu tham khảo
EURACHEM Guide 1998
The Fitness for Purpose of Analytical
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
IUPAC Technical Report
Harmonized Guideline forMethods, Pure Appl. Chem
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY 1998
Analytical Methods
2002
for Single Laboratory Validation ofChem. 2002, 74, 835-855
Page 30
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
XIN TRÂN TRỌNG CẢM ƠN!
Principles of Method Validation – Part 1
CEM
LA
BO
RA
TO
RY
XIN TRÂN TRỌNG CẢM ƠN!
Page 31
