PROPOSAL PENELITIAN

PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM SITRAT

DAN GLISEROL

Disusun oleh :

I Made Sadhu Yoga Subakti

10/297796/TK/36369

LABORATORIUM TEKNIK PANGAN DAN BIOPROSES JURUSAN

TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2013

HALAMAN PENGESAHAN

Proposal Penelitian

PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM SITRAT DAN GLISEROL

Di susun oleh:

I Made Sadhu Yoga Subakti

10/297796/TK/36369

Telah di periksa dan disetujui

Yogyakarta, 2013

Menyetujui,

Dosen Pembimbing Penelitian

2

Budhijanto, S.T., M.T., Ph.D.

NIP. 196811191994121001

A. JUDUL PENELITIAN

Pembuatan perekat dari bahan alami asam sitrat dengan

gliserol.

B. LATAR BELAKANG

1. Permasalahan

Polimer merupakan salah satu bahan kimia yang kini

mempunyai peranan penting dalam kehidupan manusia.

Sebagian besar materi yang dibutuhkan manusia terbuat

dari polimer seperti plastik, bahan pelapis, karet,

bahan perekat, dan bahan polimer lainnya.

Perekat (adhesive) menurut ASTM adalah zat atau bahan

yang memiliki kemampuan untuk mengikat dua buah benda

berdasarkan ikatan permukaan (Blomquist et al., 1983;

Forest Product Society, 1999). Perekat merupakan salah

satu bahan utama yang sangat penting dalam industri

2

pengolahan kayu, khususnya komposit. Dari total biaya

produksi kayu yang dibuat dalam berbagai bentuk dan

jenis kayu komposit, lebih dari 32% adalah biaya

perekatan (Sellers,2001).

Lem sederhana dapat dibuat di rumah dengan mencampur

tepung terigu dan air. Lem ini akan merekatkan

potongan-potongan kertas bersama. Banyak seni yang

dapat dibuat menggunakan lem. Kliping adalah karya seni

yang dibuat dengan menggunakan lem untuk merekatkan

benda-benda berwarna ke kertas.

Beberapa lem dapat dibuat untuk menahan air masuk

perahu, bangunan, atau kendaraan. Beberapa bahan buatan

manusia, seperti bahan seperti kayu, dibuat menggunakan

lem untuk merekatkan potongan-potongan kecil bahan atau

bubuk.

Banyak lem yang menggunakan bahan kimia yang

berbahaya dan berasal dari sumber daya alam tidak

terbarukan seperti formaldehid sebagai bahan baku

pembuatan resin urea-formaldehid (perekat yang banyak

digunakan saat ini). Untuk itu dalam penelitian ini,

digunakan asam sitrat yang banyak terdapat pada daun,

buah dan kulit jeruk-jerukan sehingga mudah didapat dan

dapat diperoleh dari hasil limbah pabrik minuman jeruk

atau pulp jeruk. Pada penelitian ini, asam sitrat

tersebut akan direaksikan dengan gliserol yang dapat

diperoleh dari hasil samping pembuatan biodiesel.

2. Keaslian penelitian

2

Sejauh penelurusan pustaka yang telah dilakukan,

penelitian ini belum pernah dilakukan oleh peneliti

lain. Aplikasi asam sitrat lebih banyak sebagai pemberi

rasa dan bahan pengawet pada makanan dan minuman.

3. Faedah yang diharapkan

Hasil penelitian ini berpotensi menghasilkan perekat

terbarukan. Bahkan dari penelitian ini dapat

dimaanfaatkan sebagai dasar bagi penelitian-penelitian

yang terkait untuk dikembangkan lebih lanjut sehingga

teknologi ini dapat diaplikasikan dalam skala yang

lebih besar atau pabrik.

C. TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui

apakah reaksi antara asam sitrat dengan gliserol dapat

menghasilkan senyawa perekat dengan memvariasikan suhu

reaksi dan jumlah katalis yang digunakan.

D. TINJAUAN PUSTAKA

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang

ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-

jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik

dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam

pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam

sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam

sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting

dalam metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat

2

digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan

sebagai antioksidan.

Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan

sayuran, namun ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang

dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan

limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus

bangun asam sitrat ditunjukkan pada gambar 1.

Gambar 1. Rumus Molekul Asam Sitrat

Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk

kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat

berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk

monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap

molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat

mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat

didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air

dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi

bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C.

Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam

karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 °C, asam

sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air.

Asam sitrat dikategorikan aman digunakan pada

makanan oleh semua badan pengawasan makanan nasional dan

2

internasional utama. Senyawa ini secara alami terdapat

pada semua jenis makhluk hidup. Kelebihan asam sitrat

mudah dimetabolisme dan dihilangkan dari tubuh.

Gliserol adalah senyawa alkohol dengan hidroksil

yang bersifat hidrofilik dan higroskopik. Gliserol

merupakan komponen yang menyusun berbagai macam lipid,

termasuk trigliserida. Gliserol dapat diperoleh dari

proses saponifikasi lemak hewan, transesterifikasi

pembuatan bahan bakar biodiesel, proses epiklorohidrin dan

proses pengolahan minyak goreng. Rumus bangun gliserol

ditunjukkan pada gambar 2.

Gambar 2. Rumus Molekul Gliserol

Beberapa istilah lain dalam perekat yang memiliki

kekhususan meliputi glue, mucilage, paste dan cement

(Blomquist et al,1983).

1. Glue merupakan perekat yang terbuat dari protein hewani,

seperti kulit, kuku, urat, otot, dan tulang yang secara

luas digunakan dalam industri pengerjaan kayu.

2. Mucilage adalah perekat yang dipersiapkan dari getah dan

air dan diperuntukan terutama untuk merekat kertas.

3. Paste merupakan perekat pati (starch) yang dibuat melalui

pemanasan campuran pati dan air dan dipertahankan

berbentuk pasta.

2

4. Cement adalah istilah yang digunakan untuk perekat yang

bahan dasarnya karet dan mengeras melalui pelepasan

pelarut.

Menurut Blomquist, et al., (1983), berdasarkan unsur

kimia utama, perekat dibagi menjadi dua kategori yaitu:

1. Perekat alami

a. Berasal dari tumbuhan, seperti starches (pati), dextrins

(turunan pati) dan vegetable gums (getah-getahan dan

tumbuh-tumbuhan).

b. Berasal dari protein, seperti kulit, tulang, urat

daging, blood (albumin dan darah keseluruhan), casein

(susu) serta soybean meal (termasuk kacang tanah dan

protein nabati seperti biji – bijian pohon dan biji

durian.

c. Berasal dari material lain, seperti asphalt, shellac

(lak), rubber (karet), sodium silicate, magnesium

oxychloride dan bahan anorganik lainnya.

2. Perekat sintesis

a. Perekat thermoplastis yaitu resin yang akan kembali

menjadi lunak ketika dipanaskan dan mengeras ketika

kembali didinginkan. Contohnya seperti polyvinyl

alcohol (PVA), polyvinyl acetat (PVac), copolymers,

cellulose esters dan ethers, polyamids, polystyrene,

polyvinyl butyral serta polyvinil formal.

b. Perekat thermosetting yaitu resin yang pada

pemanasan mengalami reaksi kimia dengan pengaruh

katalis, sinar ultraviolet dan sebagainya, sehingga

mengalami perubahan bentuk yang permanen. Contohnya

2

seperti urea, melamine, phenol, resorcinol, epoxy,

polyurethane dan unsaturated polyesters (poliester

tidak jenuh).

Reaksi antara asam sitrat dan gliserol merupakan

reaksi esterifikasi, sehingga diperlukan katalis berupa

asam sulfat. Hasil dari reaksi esterifikasi asam sitrat

dan gliserol ini adalah polyester yang merupakan polimer

Thermosetting adhesives.

E. LANDASAN TEORI

Esterifikasi antara asam sitrat dan gliserol dengan

menggunakan katalis asam sulfat akan menghasilkan suatu

senyawa ester, persamaan reaksinya dapat digambarkan

sebagai berikut:

C(OOH)

C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – C(OOH) + CH2(OH) – CH(OH) –

CH2(OH)

2

H2SO4

C(OOH)

C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH(OH) – CH2(OH)

+ H2O

Gambar 3. Reaksi Antara Asam Sitrat dan Gliserol.

Kemudian 2 gugus karboksilat lainnya dari asam

sitrat akan mengikat gliserol lainnya dan 2 gugus

hidroksil lainnya dari gliserol akan mengikat asam sitrat

lainnya sehingga akan membentuk suatu senyawa polyester

dengan rumus molekul sebagai berikut:

COO

OOC – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH – CH2

n + nH2O

Gambar 4. Polyester yang Terbentuk dari Hasil Reaksi

antara Asam Sitrat dan Gliserol.

Polimer yang terbentuk akan memiliki struktur

molekul bercabang atau branched molecules seperti gambar di

bawah ini:

2

Gambar 5. Branched Molecules.

Esterifikasi merupakan reaksi reversible dan

berlangsung lambat, sehingga digunakan H2SO4 pekat sebagai

katalisator dengan alasan sebagai berikut:

1. Mempercepat laju reaksi.

2. Dapat larut dalam air pada semua kepekatan.

3. Merupakan agen pengoksidasi yang kuat.

4. Mampu mengikat air (higroskopis), jadi untuk

reaksi kesetimbangan yang menghasilkan air dapat

menggeser arah reaksi ke produk.

Pada reaksi esterifikasi ini, dilakukan pemanasan

untuk mempercepat laju reaksi. Sesuai dengan persamaan

Arhennius, laju reaksi dipengaruhi suhu reaksi. Makin

tinggi suhu reaksi, semakin besar konstanta laju

reaksinya (k), sehingga laju reaksi semakin cepat.

Persamaan hukum Arhennius sebagai berikut:

k = A e(-E/(RT))

(1)

dengan : k = konstanta laju reaksi (s-1)

A = frekuensi tumbukan (s-1)

E = energi aktivasi (J/mol)

R = tetapan gas ideal (J/mol.K)

T = suhu reaksi (K)

2

Selain itu, reaksi dapat digeser ke arah produk

dengan cara menaikkan konsentrasi reaktan (disini

digunakan gliserol berlebih) dan mengeluarkan air yang

terbentuk.

F. HIPOTESIS

Hipotesis yang dapat diambil dari penelitian ini

adalah, hasil reaksi antara asam sitrat dan gliserol akan

menghasilkan lem atau perekat terbarukan.

G. CARA PENELITIAN

1. Bahan Baku

a. Asam Sitrat, sebagai bahan baku pembuatan perekat.

b. Gliserol, sebagai bahan baku pembuatan perekat.

c. Asam Sulfat, sebagai katalisator reaksi

esterifikasi.

d. Serbuk kayu, sebagai bahan yang diuji dengan perekat

yang diperoleh.

2. Alat

Keterangan :

1. Labu leher tiga 2. Pendingin bola 3. Pengaduk merkuri 4. Pemanas mantel 5. Termometer raksa 360oC 6. Steker 7. Statif

2

8. Asam Sitrat +Gliserol + Asam....Sulfat

Gambar 6. Rangkaian Alat Utama

3. Cara Penelitian.

a. Pembuatan asam sitrat 1 N

Larutkan 96 gram asam sitrat dengan aquadest di dalam

labu ukur 500 mL. Selanjutnya larutan asam sitrat

diukur normalitasnya dengan titrasi menggunakan

larutan boraks. Larutan ini lalu dimasukkan ke dalam

labu leher tiga 500 mL.

b. Pembuatan gliserol 1 N

Larutkan 50,5 mL gliserol teknis dengan aquadest di

dalam labu ukur 500 mL.

c. Esterifikasi asam sitrat dengan gliserol

Larutan Asam Sitrat 1 N diambil sebanyak 200 mL

dicampur dengan 250 mL larutan Gliserol 1 N yang

masing – masing telah dibuat sebelumnya. Campuran

ini dipanaskan hingga suhu 80oC dalam labu leher tiga

500 mL berpengaduk stirrer, tambahkan asam sulfat 2

M sebanyak 5 mL hingga viskositas campuran mencapai

300 cP. Pemanas yang digunakan adalah pemanas

mantel. Percobaan dilakukan lagi dengan suhu

pemanasan 90oC ; 100oC ; 110oC dan 120oC serta jumlah

Asam Sulfat 2 M yang digunakan 7,5 mL ; 10 mL dan

12,5 mL

d. Penentuan viskositas perekat.

2

Aquadest dimasukkan ke dalam viskosimeter ostwald.

Atur ketinggian aquadest dengan bola penghisap agar

ketinggian aquadest mencapai batas atas silinder yang

kecil. Ukur waktu yang diperlukan untuk penurunan

ketinggian aquadest dari batas atas hingga batas

bawah menggunakan stopwatch. Percobaan dilakukan

juga terhadap campuran. Selanjutnya viskositas

campuran dapat dihitung dengan persamaan sebagai

berikut.

µ = tperekat.ρp

taquadest.ρaq x µaquadest

(2)

dengan, µ = viskositas perekat, cp

tperekat = waktu alir rata – rataperekat, s

taquadest = waktu alir rata – rataaquadest, s

µaquadest = viskositas aquadest, cP

e. Uji daya kuat perekat

Masing – masing campuran yang diperoleh berdasarkan

variasi suhu pemanasan dan jumlah katalis dioleskan

pada balok kayu lalu diuji daya kuat perekat

tersebut dengan alat uji kuat tarik.

f. Penentuan densitas aquadest

Masukkan aquadest dalam piknometer 25 mL. Timbang

beratnya dengan menggunakan neraca analitis digital.

Selanjutnya densitas aquadest dapat dihitung dengan

persamaan sebagai berikut.

2

ρaq = maq

Vaq

(3)

dengan, ρaq = densitas aquadest, g/mL

maq = massa aquadset, g

Vaq = volume aquadest, mL

g. Penentuan densitas perekat

Masukkan perekat dalam piknometer 25 mL. Timbang

beratnya dengan menggunakan neraca analitis digital.

Selanjutnya densitas perekat dapat dihitung dengan

persamaan sebagai berikut.

ρp = mp

Vp

(4)

dengan, ρp = densitas perekat, g/mL

mp = massa perekat, g

Vp = volume perekat, mL

4. Variabel yang dipelajari

Variabel yang dipelajari dalam penelitian ini adalah

suhu pemanasan dan jumlah katalis yang digunakan.

H. JADWAL PENELITIAN

KegiatanMinggu ke-

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Persiapan

bahan

2

bakuPerangkai

an alatPercobaan

pendahulu

anPelaksana

an

penelitia

n di

laborator

iumAnalisis

data

penelitia

nPenyusuna

n laporan

penelitia

nSeminar

I. DAFTAR PUSTAKA

Blomquist, R.F., Christiansen, A.W., and Myres, G.E.,

1983, “Adhesive Bonding of Wood and Other Structural

2

Materials”, The University of Wisconsin-Extension,

Wisconsin.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0060-

1998 tentang Urea Formaldehida Cair untuk Perekat

Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0163-

1998 tentang Melamin Formaldehida Cair untuk

Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-4567-

1998 tentang Fenol Formaldehida Cair untuk Perekat

Kayu Lapis”, BSN, Jakarta.

Perry, R.H., and Green, P., 1904, “Perry’s Chemical

Engineering’s Handbook”, 6ed., McGraw-Hill Book

Company,Inc., New York.

Petrie, E.M., 2006, “Handbook of Adhesives and Sealants”,

2nd edition, McGraw- Hill Professional, New

York.

2