PRINSIP DASAR PRINSIP DASAR KRISTALISAKRISTALISASISI

Posted on 20.12 by ayu anisa |Posted on 20.12 by ayu anisa | No comments No comments

Pengertian KristalisasiPengertian Kristalisasi

Kristalisasi merupakan istilah yang menunjukkan beberapa fenomena yang berbeda berkaitanKristalisasi merupakan istilah yang menunjukkan beberapa fenomena yang berbeda berkaitan

dengan pembentukan struktur kristal. Empat tahap pada proses kristalisasi meliputi pembentukandengan pembentukan struktur kristal. Empat tahap pada proses kristalisasi meliputi pembentukan

kondisi lewat jenuh atau lewat dingin, nukleasi atau pembentukan kristal inti kristal,kondisi lewat jenuh atau lewat dingin, nukleasi atau pembentukan kristal inti kristal,

 pertumbuhan  pertumbuhan kristal, kristal, dan dan rekristalisasi rekristalisasi atau atau pengaturan pengaturan kembali kembali struktur struktur kristalin kristalin sampaisampai

mencapai energi terendah.mencapai energi terendah.

Kristalisasi menunjukkan sejumlah fenomena yang berkaitan dengan pembentukan strukturKristalisasi menunjukkan sejumlah fenomena yang berkaitan dengan pembentukan struktur

matriks kristal. Prinsip pembentukan kristal adalah sebagai berikut:matriks kristal. Prinsip pembentukan kristal adalah sebagai berikut:

1. Kondisi lewat jenuh untuk suatu 1. Kondisi lewat jenuh untuk suatu larutan seperti larutan gula atau garam.larutan seperti larutan gula atau garam.

2. Kondisi lewat dingin untuk suatu 2. Kondisi lewat dingin untuk suatu cairan atau lelehan (melt) seperti air dan lemak.cairan atau lelehan (melt) seperti air dan lemak.

Untuk membentuk kristal, fase cairan (liquid) harus melewati kondisi lewat dingin (untukUntuk membentuk kristal, fase cairan (liquid) harus melewati kondisi lewat dingin (untuk

lelehan). Kondisi tersebut dapat tercapai melalui pendinginan dibawah titik leleh suatulelehan). Kondisi tersebut dapat tercapai melalui pendinginan dibawah titik leleh suatu

komponen (misalnya air) atau melalui penambahan sehingga dicapai kondisi lewat jenuhkomponen (misalnya air) atau melalui penambahan sehingga dicapai kondisi lewat jenuh

(misalnya garam dan gula) pada kondisi tidak seimbang ini, molekul-molekul pada cairan yang(misalnya garam dan gula) pada kondisi tidak seimbang ini, molekul-molekul pada cairan yang

mengatur diri dan membentuk struktur matriks kristal. Kondisi lewat jenuh atau lewat dinginmengatur diri dan membentuk struktur matriks kristal. Kondisi lewat jenuh atau lewat dingin

 pada produk pangan diatur melalui proses formulasi atau kondisi lapangan. pada produk pangan diatur melalui proses formulasi atau kondisi lapangan.

Prinsip dasar kristalisasiPrinsip dasar kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalamPemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam

sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristalsebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristal

dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated)dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated)

yaitu kondisi dimana pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zatyaitu kondisi dimana pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat

terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan denganterlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan

empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. Nah,empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. Nah,

untuk petani garam tradisional menggunakan cara penguapan menggunakan bantuan sinaruntuk petani garam tradisional menggunakan cara penguapan menggunakan bantuan sinar

matahari langsung.matahari langsung.

Ilustrasi kristalisasi di laboratoriumIlustrasi kristalisasi di laboratorium

Untuk mengetahui bagaimana proses sederhana kristalisasi di laboratorium, perhatikan ilustrasiUntuk mengetahui bagaimana proses sederhana kristalisasi di laboratorium, perhatikan ilustrasi

 berikut! berikut!

Bagaimana proses terbentuknya garam dari air laut?

Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak

dibiarkan terkena sinar matahari secara langsung sehingga mengalami proses penguapan.

Setelah beberapa hari (tergantung panas cahaya matahari) jumlah air berkurang, dan mengering

 bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Kristal-kristal garam yang telah terbentuk

kemudian dikumpulkan untuk diproses lebih lanjut sehingga menghasilkan kristal garam yang

 bersih dan terbebas dari kotoran.

Proses Pembuatan Gula Secara Umum (Pabrik Gula)

5. Proses Masakan (Kristalisasi)

 Nira kental dari stasiun penguapan yang sudah dipucatkan (dibleaching) masih

mengandung air ± 35% - 40% lagi. Apabila kadar air lebih besar dari yang semestinya,maka

 pembentukan kristal akan lebih lama. Dimana kelebihan kandungan ini akan diuapkan pada

stasiun kristalisasi (dalam pan kristalisasi).

Pada stasiun masakan dilakukan proses kristalisasi dengan tujuan agar kristal gula mudah

dipisahkan dengan kotorannya dalam pemutaran sehingga didapatkan hasil yang memiliki

kemurnian tinggi, membentuk kristal gula yang sesuai dengan standar kualitas yang ditentukan

dan perlu untuk mengubah saccarosa dalam larutan menjadi kristal agar pembentukan gula

setinggi-tingginya dan hasil akhir dari proses produksi berupa tetes yang masih sedikit

mengandung gula, bahkan diharapkan tidak mengandung gula lagi.

Proses kristalisasi dibagi dalam beberapa tingkat masakan, yaitu :

1. Sistem masak 4 tingkat : masakan A,B,C,D

2. Sistem masak 3 tingkat : masakan A,B,D atau ACD

3. Sistem masak 2 tingkat : masakan A,D

Dalam proses kristalisasi di PTP Nusantara II Sei Semayang, di ambil sistem masak 3

tingkat yaitu : A, B dan D

5.1 Proses Kristalisasi sistem tiga tingkat1) Masakan A, yaitu proses masakan yang menghasilkan kristal (gula) A dan Stroop A, stroop A

ini masih mengandung sukrosa digunakan untuk bahan masakan B. Pada masakan A terdapat 2

 buah pan masakan yang dapat mengkristalkan ± 68% dari nira kental masuk.

2) Masakan B yaitu proses masakan yang menghasilkan kristal (gula) B dan Stroop B. Pada

masakan B terdapat 1 buah pan masakan yang dapat mengkristalkan ± 62% dari nira kental

masuk.

3) Masakan D, yaitu proses masakan yang menghasilkan kristal (gula) D dan Klare D , dengan

menggunakan bahan dasar stroop A , stroop B dan Klare D. Pada masakan D terdapat 2

 buah pan masakan yang dapat mengkristalkan ± 58% dari nira kental masuk.

5.2 Langkah-langkah proses pengkristalan1) Menarik Hampa

Tangki masakan terlebih dahulu di buat hampa udara dengan tekanan vakum sebesar 40 cmHg

kemudian saluran penghubung dengan tangki penguapan dibuka perlahan-lahan sampai terbuka

 penuh sehingga mencapai keadaan maksimum dengan tekanan 66 cmHg.

Langkah pertama dari proses pangkristalan adalah menarik masakan (nira pekat) untuk diuapkan

airnya sehingga mendekati kondisi jenuhnya. Dengan pemekatan secara terus-menerus koefisien

kejenuhannya akan meningkat. Pada keadaan lewat jenuh maka akan terbentuk suatu pola kristal

sukrosa.

2) Pembuatan Bibit

Langkah selanjutnya ialah membuat bibit, yaitu dengan memasukkan gula ( fondant ) ke dalam

 pan masakan kemudia melakukan proses pembesaran kristal. Fondant merupakan inti kristal gula

yang sudah ditumbuk menjadi halus dan sengaja diberikan agar kristal gula yang terbentuk

memiliki ukuran yang sama. Inti ini dapat dibuat dengan menggiling kristal yang kasar sehingga

menjadi kristal yang halus. Bibit fondant tersebut dapat dibuat di luar pan masakan. Untuk

mengetahui besar kecil ukuran kristal dapat dilakukan dengan cara meletakkan kristal gula pada

kaca transparan yang diamati pada sinar lampu.

3) Memperbesar Kristal

Dalam proses memperbesar ukuran kristal dilakukan dengan penambahan bibit yang baik sampai

diharapkan ukuran kristal 0,8-1 mm.

4) Menurunkan Masakan (masakankan tua)

Kristal gula yang sudah terbentuk sesuia dengan ukuran ketentuan yang diharapkan dinamakan

dengan masakan tua. Tujuan dari masakan tua adalah melanjutkan penguapan masakan dalam

 pan kristalisasi tanpa penambahan larutan baru untuk menghindari terjadinya pembentukan

kristal palsu. Apabila ketentuan di atas telah terpenuhi, maka terbentuklah kristal yang cukup

rapat dan hal ini menunjukkan proses pengkristalan telah selesai.

Masakan tua yang ukurannya telah mencapai 0,8-1 mm dikeluarkan dari tangki masakan dan

dimasukkan ke dalam palung pendingin yang terdapat di bawah tangki masakan. Penurunan

masakan dimulai dengan menutup uap panas, kemudian menghilangkan tekanan hampa.

Penghilangan tekanan hampa dilakukan dengan membuat hubungan pan masakan, maka tekanan

udara di dalam pan naik dan tekanan vakum hilang. Setelah seluruh masakan diturunkan,pan

masakan dicuci dengan steam (uap panas) untuk membersihkan sisa-sisa kristal gula dan larutan-

larutan yang tertinggal, agar pada masakan selanjutnya tidak mengganggu proses pangkristalan

dan kualitas kristal gula yang terbentuk. Larutan pada pan masakan hasil pencucian dengan air

dan steam dialirkan ke peleburan untuk di daur ulang kembali.5) Palung Pendingin ( D-Cristalizer)

Pendinginan masakan digunakan untuk menentukan kejenuhan agar proses kristalisasi lanjut

terjadi, sehingga ukuran kristal membesar. Palung Pendingin ( D-Cristalizer) dilengkapi dengan

 pengaduk agar tidak terjadi pengumpalan dan hanya digunakan untuk masakan D yang bertujuan

untuk menekan nilai Harkat Kemurnian (HK).

Proses Kristalisasi Gula

Salah satu langkah dalam proses pembuatan gula adalah kristalisasi. Proses kristalisasii merupakan salah

satu pekerjaan proses agar mendapatkan bahan murni yang berupa gula kristal yang berwarna putih,

berbentuk padat, sehingga gula dapat terpisah dari larutan induknya dalam bentuk kristal. Sebagai hasil

dari proses kristalisasi tersebut dihasilkan suatu magma yang terdiri atas larutan induk dan kristal gula.

Campuran dari larutan induk dan kristal tersebut biasanya disebut masakan atau dalam bahasa Perancis

disebut “massecuite”, yang berarti massa, dan cuite berarti diproses atau dimasak.

Proses kristalisasi terjadi di dalam suatu pan masak, yang proses ker janya dilakukan pada suasana atau

kondisi vakum (hampa udara). Disamping itu, proses kr istalisasi dilakukan secara single efek (badan

tunggal), jadi berbeda dengan kegiatan dalam pan penguapan yang dilakukan secara multiple effect

(badan rangkap, > 1 badan). Proses kristalisasi dilakukan pada kondisi vakum untuk mencegah kerusakan

dari nira.

Bahan Dasar Proses Kristalisasi

Dalam proses pembuatan gula, yang dimulai dari pemerahan tebu menghasilkan nira mentahh,kemudian dengan pemurnian untuk menghilangkan kotoran dan penguapan untuk menguapkanair maka akan diperoleh nira kental. Nira kental ini adalah bahan baku utama dalam proseskristalisasi. Dari rangkaian proses sebelumnya nira masih mengandung kotoran dan kadar air.Di proses kristalisasi ini kadar kotoran dan air yang ada dalam nira akan dihilangkan. Di nirakental masih terkandung kotoran sebesar 15  – 20 % zat terlarut, sedangkan kadar airnya 35  –40 % (memiliki brix 60  – 65). Nira kental sebagian besar mempunyai brix sebesar 60  – 65 %dengan tujuan supaya larutan tersebut mendekati konsentrasi jenuhnya.

Faktor  –   Faktor yang Berpengaruh Terhadap Proses Kristalisasi

Pelbagai faktor yang dipandang dapat mempengaruhi proses pemasakan atau proseskristalisasi, a.l. suhu, vakum, proses penguapan sebelumya, kerataan kristal, kadungan kotorandalam larutan, viskositas larutan dan pencampuran atau sirkulasi larutan.

Kelarutan sakarosa

Sakrosa atau gula dapat larut dalam air. Jumlah kelarutannya bergantung pada suhu dankeberadaan komponen lainnya di dalam larutan gula tersebut. Untuk gula murni, di dalam airakan terlarut bergantung pada suhu larutannya sesuai dengan suatu korelasi atau hubungandalam persamaan berikut ini.

Y = 64,1835 + 0,13477 t + 0,0005307 t 2 (Herzfeld)

di mana Y = gula (%),

t = suhu larutan oC

Sesuai persamaan di atas menunjukkan bahwa pada suhu t oC jumlah gula yang terlarutmaksimal = Y (%). Dan apabila larutan gula pada t oC, dengan kadar = Y %, maka dapatdikatakan bahwa larutan gula sudah jenuh (=kenyang = “verzadig” = “saturated”). Dan

penambahan gula ke dalam larutan tersebut sudah pasti tidak larut lagi. Suatu misal pada suhut oC larutangula dengan kadar x %, di mana harga x < Y,maka larutan tersebut belum dapatdikatakan kenyang atau di bawah jenuh, atau larutan masih encer.

Larutan encer yang dipekatkan dengan cara penguapan lama kelamaan akan mencapaikejenuhannya, dan apabila proses penguapan dilanjutkan maka akan terjadilah proseskristalisasi dari gula. Hal ini terjadi karena pada suhu tertentu air hanya dapat melarutkan gulasejumlah tertentu pula, sehingga kelebihannya akan berubah menjadi kristal. Oleh karena yangdapat larut adalah air, maka jumlah air yang terdapat dalam larutan juga menentukan jumlahgula yang ditahan dalam larutan, dan untuk dapat memperoleh gambaran tentang hubungan airdengan gula yang terlarut pada suhu t oC, maka oleh peneliti terdahulu menunjukkan hubungansebagai berikut :

Sakarosa % air = 26420 / 151  – t di mana t = suhu larutan dalam oC

Pengukuran derajat kejenuhan, dilingkungan pabrik gula di buat suatu tetapan besaranyang dikenal dengan istilah :

KKJ = kosien kelewat jenuh

OVC = over verzadiging coefisien

SS = super saturation

OVC didefinisikan sebagai berikut :

Dari definisi tersebut, maka akan dijumpai keadaan sebagai berikut :

OVC < 1 : larutan encer 

OVC = 1 : larutan jenuh

OVC > 1 : larutan kelewat jenuh

Daerah-Daerah Kejenuhan dan Sifatnya

Berdasarkan kenyataan terbentuknya cristal dengan penguapan ataupun penjenuhan larutan

terjadi pada konsentrasi lewat jenuh, pada kosien kejenuhan berapakah terjadinya cristal ini

sumar untuk ditentukan dengan pasti karena componen-komponen nira akan turut

mempengaruhi, sehingga tebu yang berasal dari tempat berlainan ataupun tebu dengan jenis

yang berbeda akan memerlukan derajat kejenuhan berbeda untuk dapat terjadinya

pengkristalan.

Untuk itu para ahli membagi daerah kejenuhan menjadi :

Larutan Encer :

Larutan pada daerah kejenuhan dibawah kosien kejenuhan 1,00 dimana larutan masih dapat

melarutkan cristal sukrose.

Larutan Jenuh :Larutan yang memiliki kosien kejenuhan tepat 1,00 (KK = 1,00) dimana akan

terjadi kesetimbangan antara jumlah sucrosa yang melarut dan sucrosa yang mengkristal.

Larutan yang tidak dapat melarutkan sucrosa lagi.

Daerah Meta Mantap :

Larutan yang terletak pada daerah konsentrasi diatas kosien kejenuhan 1,00 (KK > 1,00)

dimana molekul sukrosa dalam larutan hanya dapat menempelkan diri pada kristal yang telah

ada. Daerah ini juga disebut daerah pembesaran kristal.

Daerah Pertengahan :

Larutan yang terletak pada daerah konsentrasi dimana molekul sukrosa dalam larutan telah

mampu membentuk inti kristal apabila terdapat atau hadir kristal sukrosa dalam larutan.

Daerah Goyah :

Larutan yang terletak pada konsentrasi diatas daerah pertengahan dimana molekul sukrosa

dalam larutan telah mampu membentuk inti kristal dengan serentak tanpa adanya kristal yang

lain.

Langkah-langkah proses kristalisasi adalah sebagai berikut :

a. Menarik larutan dan pemekatan

Bahan dasar yang akan dikristalkan dipanaskan sampai mendekati suhu masak,

selanjutnya pemekatan dimulai. Dengan demikian koefisien kejenuhannya berangsur-

angsur meningkat. Pada keadaan lewat jenuh akan terbentuk suatu pola kristal sukrosa.

Proses kristalisasi dijaga pada suhu rendah karena molekul sukrosa akan mudah rusak

pada suhu tinggi, oleh karena itu digunakan vakum. Pemekatan tidak boleh melewati

daerah metastabil, karena akan terjadi inti baru berupa kristal-kristal halus.

b. Membuat bibitan

Pembuatan bibit dengan cara serentak ( spontan)

- Larutan diuapkan sampai berada pada daerah goyah (A)

- Bila akan mulai memasak larutan dialihkan ke daerah metastabil dengan menaikkan

suhu. (B)

- Apabila kristal yang terbentuk kurang maka larutan diarahkan ke daerah goyah lagi (C)

- Bila inti kristal telah cukup maka ditarik bahan masak lagi, kemudian menurunkan

vakum agar kembali ke daearah metastabil. (D)

Pembuatan bibit dengan cara kejutan ( shock seeding )

- Larutan gula dikentalkan sampai daerah intermediate   kemudian dimasukkan gula

halus.

- Bila kristal telah terbentuk dan terlihat besar kristal merata maka dikembalikan lagi ke

daerah metastabil.

Pembuatan bibit dengan cara pemberian inti penuh ( full seeding )

Pada cara ini dengan menggunakan bibit (seeding) yang sudah jadi dan dimasukkan

pada daearah metastabil. Untuk bahan bibitan sistem ini bisa menggunakan fondan atau

FCS (Fine Crystal Seed).

b. Membesarkan Inti Kristal.

Pada langkah pembesaran kristal diusahakan untuk menempelkan sebanyak mungkin

molekul sukrosa pada kristal yang telah jadi dalam waktu yang singkat.

c.Merapatkan Inti Kristal

 Apabila pembesaran dirasa telah cukup dengan kristal yang kuat, maka selanjutnya adalah

merapatkan inti kristal. Tujuannya adalah supaya jarak antara kristal yang satu dengan yang

lain berdekatan sehingga kecepatan kristalisasi tidak berkurang.

d. Menurunkan masakan