PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN...

11
Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014 1 NIM: G44110043 PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN UV-VIS Norma Nur Azizah 1 , Mulyati a , Wulan Suci Pamungkas a , Mohamad Rafi a a Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor, Jalan Agatis Kampus IPB Dramaga, Bogor 16680, Indonesia Abstrak Penentuan kandungan besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis. Pengukuran dengan metode spektrofotometri serapan atom dilakukan dengan cara pembuatan kurva kalibrasi standar pada panjang gelombang 248.30 nm. Metode spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan metode adisi standar. Sampel ditambahkan ke dalam larutan standar yang dibuat terlebih dahulu dan dilakukan penambahan H 2 SO 4 pekat, larutan K 2 S 2 O 8 , dan larutan KSCN. Pengukuran kosentrasi Fe dilakukan setelah penentuan panjang gelombang maksimum, yaitu pada panjang gelombang 471 nm. Kedua metode dibandingkan menggunakan uji T dengan selang kepercayaan 95%. Kandungan besi yang diperoleh dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 644.70 mg/g sampel dengan metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer UV-Vis kandungan besi yang diperoleh sebesar 1075 mg/gram sampel. Berdasarkan hasil uji T dapat dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis tidak berbeda nyata pada selang kepercayaan 95%. Kata kunci: Besi, Kurva kalibrasi, Spektrofotometri serapan atom, UV-Vis. Pendahuluan Analisis kadar unsur-unsur pengotor yang terkandung dalam larutan contoh dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA), dilakukan dengan cara mengalirkan larutan contoh ke dalam nyala, selanjutnya di dalam nyala akan terurai menjadi atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis, dengan adanya sinar dari lampu katoda cekung yang mempunyai panjang gelombang yang sama dengan unsur yang dianalisis, maka akan terjadi penyerapan sinar oleh atom-atom unsur tersebut yang mengakibatkan atom -atom tersebut tereksitasi. Banyaknya sinar yang diserap oleh atom-atom tersebut berbanding lurus dengan konsentasi unsur dalam larutan cuplikan sehingga kadar unsur dalam contoh dapat diketahui (Boybul dan Hayati 2009). Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan

Transcript of PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN...

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

1 NIM: G44110043

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DAN UV-VIS

Norma Nur Azizah1, Mulyati

a, Wulan Suci Pamungkas

a, Mohamad Rafi

a

aDepartemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor, Jalan Agatis Kampus IPB Dramaga, Bogor 16680, Indonesia

Abstrak

Penentuan kandungan besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan

dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis. Pengukuran dengan

metode spektrofotometri serapan atom dilakukan dengan cara pembuatan kurva

kalibrasi standar pada panjang gelombang 248.30 nm. Metode spektrofotometri

UV-Vis dilakukan dengan metode adisi standar. Sampel ditambahkan ke dalam

larutan standar yang dibuat terlebih dahulu dan dilakukan penambahan H2SO4

pekat, larutan K2S2O8, dan larutan KSCN. Pengukuran kosentrasi Fe dilakukan

setelah penentuan panjang gelombang maksimum, yaitu pada panjang gelombang

471 nm. Kedua metode dibandingkan menggunakan uji T dengan selang

kepercayaan 95%. Kandungan besi yang diperoleh dalam sampel tablet

multivitamin yaitu sebesar 644.70 mg/g sampel dengan metode spektrofotometri

serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer UV-Vis kandungan

besi yang diperoleh sebesar 1075 mg/gram sampel. Berdasarkan hasil uji T dapat

dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri serapan atom

dan UV-Vis tidak berbeda nyata pada selang kepercayaan 95%.

Kata kunci: Besi, Kurva kalibrasi, Spektrofotometri serapan atom, UV-Vis.

Pendahuluan

Analisis kadar unsur-unsur pengotor yang terkandung dalam larutan

contoh dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA),

dilakukan dengan cara mengalirkan larutan contoh ke dalam nyala, selanjutnya di

dalam nyala akan terurai menjadi atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis,

dengan adanya sinar dari lampu katoda cekung yang mempunyai panjang

gelombang yang sama dengan unsur yang dianalisis, maka akan terjadi

penyerapan sinar oleh atom-atom unsur tersebut yang mengakibatkan atom -atom

tersebut tereksitasi. Banyaknya sinar yang diserap oleh atom-atom tersebut

berbanding lurus dengan konsentasi unsur dalam larutan cuplikan sehingga kadar

unsur dalam contoh dapat diketahui (Boybul dan Hayati 2009).

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk

menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada

proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat

energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang

gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan

tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom

meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang

diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar

yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

2 NIM: G44110043

radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka

konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara

intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan

cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk

membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap

menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari

nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O,

tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom

bebas pada tingkat energi dasar (ground state) (Boybul dan Hayati 2009).

Kadar mineral yang relatif kecil serta terdapat dalam matriks yang

komplek yaitu dalam tablet multivitamin menjadikan penentuan kadar mineral

menjadi sulit karena adanya gangguan senyawa lain, sehingga proses jaminan

kualitas dalam hal ini adalah penetapan kadar dan keseragaman kadar sulit

dilaksanakan. Penetapan mineral dengan kadar relatif kecil dan terdapat dalam

matriks yang komplek memerlukan metode yang spesifik dan sensitif. Metode

penetapan kadar mineral yang spesifik dan sensitif salah satunya adalah

menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena untuk satu logam digunakan

lampu logam tertentu sebagai sumber cahaya. Tetapi sebelumnya harus dilakukan

preparasi sampel apalagi bentuk sediaan adalah tablet multivitamin (Rahayu et

al.2007).

Spektrofotometer UV-VIS biasanya digunakan untuk analisa kimia

kuantitatif, namun dapat juga digunakan untuk analisa kimia semi kualitatif.

Prinsip kerja spektrofotometer UV-VIS didasarkan pada fenomena penyerapan

sinaroleh spesi kimia tertentu didaerah ultra lembayung (ultra violet) dan sinar

tampak (visible). Meskipun tidak sepeka analisa dengan menggunakan teknologi

nuklir, analisa dengan UV-VIS memiliki kepakaan yang cukup tinggi dan relatif

mudah dilakukan. Analisa dengan cara ini digunakan secara meluas untuk

menganalisa sampel dalam berbagai spesi, baik ion maupun senyawaan (Huda

2001).

Praktikum bertujuan mengukur kadar besi (Fe) dalam tablet multivitamin

dan membandingkannya dengan metode spektrofotometri serapan atom (AAS)

dan spektrofotometri UV-VIS.

Metode percobaan

Alat dan bahan

Alat yang digunakan yaituSpektrofotometer Serapan Atom,

spektrofotometer UV-Vis, labu takar, lampu Katode Rongga Fe, Corong, pipet

mohr, gelas piala dan heater. Bahan yang digunakan adalah HCl pekat, larutan

standar Fe 10 ppm, Air deionisasi, H2SO4 pekat, larutan K2S2O8 jenuh, KSCN 3N,

tablet multivitamin, dan kertas saring.

Prosedur percobaan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Preparasi larutan standar, larutan standar Fe disiapkan dengan konsentrasi 1,

2, 3, 4, dan 5 ppm. Nilai absorbans larutan standar dibaca pada SSA. Preparasi

larutan sampel dan pengukuran absorbans. Sejumlah tablet dimasukkan ke dalam

gelas piala dan ditambahkan 7 ml HCl pekat, kemudian dipanaskan secara

perlahan menggunakan lempeng hangat pada ruang asam hingga larut. Setelah itu

tambahkan air deionisasi dan disaring saat dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml.

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

3 NIM: G44110043

Diencerkan lagi ke dalam labu takar 10 mL dan ditera dengan air deionisasi.

Preparasi sampel dilakukan 6 kali ulangan. Nilai absorbans larutan sampel dibaca

pada SSA.

Spektrofotometer UV-Vis

Sampel dibuat dengan melarutkan sampel dengan H2SO4 pekat dan 100 ml

air. Larutan sampel dipipet 10 ml ke dalam labu takar 50 ml sebanyak 6 kali ke

dalam 6 buah labu takar berbeda. Larutan standar Fe 10 ppm dipipet 5, 10, 15, 20,

25, dan 30 ml ke dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan beri label. Pada

tiap labu ditambahkan 2 ml H2SO4 pekat dan 2 ml K2S2O8 lalu dikocok baik-baik,

ditambahkan air sampai tanda tera. Diambil menggunakan pipet 10 ml masing-

masing larutan ke dalam gelas piala 50 ml yang betul-betul kering. Tambahkan 10

ml air, 1ml K2S2O8 dan 4 ml KSCN , diaduk baik-baik. Larutan blangko seperti

perlakuan di atas tanpa penambahan larutan standar dan sampel. dibuat spektrum

serapan dengan menggunakan salah satu larutan standar, dan ditentukan panjang

gelombang maksimumnya. Diukur serapan semua larutan pada panjang

gelombang maksimum kemudian dibuat kurva kalibrasi penambahan standar dan

ditentukan konsentrasi besi dalam analat. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali

ulangan.

Hasil dan pembahasan

Menentukan kadar besi dalam multivitamin menggunakan metode AAS

berdasar pada prinsip penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada

pada tingkat energi dasar (ground state). Sampel dialirkan pada alat kemudian di

tembak dengan lampu katoda yang sesuai (khusus untuk Fe) menghasilkan atom-

atom dan menghasilkan informasi berupa nilai absorbans yang terukur. Sampel

disiapkan dengan menambahkan 7 mL HCl pekat lalu dipanaskan, pembuatan

larutan sampel dilakukan di ruang asam. Penambahan HCl pekat bertujuan agar

serbuk multivitamin larut sempurna, karena serbuk multivitamin ini sukar larut

dalam air,sedangkan tujuan dilakukan di ruang asam agar asap dari hasil reaksi

pelarutan serbuk dengan HCl pekat tidak tersebar ke lingkungan luar karena asap

HCl termasuk berbahaya untuk kesehatan (Kristianingrum 2012). Selain itu

Pelarutan sampel menggunakan HCl bertujuan mencegah terbentuknya endapan

Fe(OH)3. Di dalam air, ion besi dapat mengalami hidrolisis dan membentuk

padatan Fe(OH)3 yang dapat mengurangi ketepatan pengukuran. Larutan standar

di ukur pada AAS dengan panjang gelombang 243.30 nm. Batas deteksi pada

panjang gelombang tersebut sebesar 0,006 μg/mL dan kisaran kerja 2,5-60 μg/mL.

Tipe nyala yang digunakan adalah udara-asetilena untuk mencapai suhu 2300 °C

(Ganjar 2010).

Absorbans yang diperoleh dari hasil pengukuran di plotkan terhadap

konsentrasi larutan standar dalam ppm (Gambar 1). Persamaan regresi yang

diperoleh, yaitu y = 0.0527x + 0.0184 dengan R2 sebesar 0.9922. Absorbans

sampel yang diperoleh kemudian disubstitusikan ke persamaan regresi yang

diperoleh tersebut dimana y adalah absorbans dan x adalah konsentrasinya.

Diperoleh rerata konsentrasi sampel dalam pengukuran 6 kali ulangan sebesar

644.70 mg/g dengan ketelitian 82.24% (Tabel 2). Koefisien korelasi yang

diperoleh dari kurva tersebut sudah cukup baik karena nilainya mendekati 1

berarti linearitasnya baik.

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

4 NIM: G44110043

y = 0.0527x + 0.0184 R² = 0.9922

0,0000

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,2500

0,3000

0 1 2 3 4 5 6

Ab

sorb

ans

Konsentrasi standar (ppm)

Gambar 1 Hubungan absorbans terhadap konsentrasi larutan standar

Kadar besi dalam tablet multivitamin dengan metode spektrofotometer

UV-VIS dilakukan dengan cara adisi standar. Adsi standar adalah metode analisis

dengan menambahkan larutan sampel dan larutan standar dalam satu tabung

pengukuran. Adisi standar digunakan untuk menghindari terjadinya gangguan

yang berasal dari matriks (Skoog 2000). Spektrofotometer UV-VIS yang

digunakan adalah spektrofotometer Genesis. Mengukur konsentrasi besi dalam

tablet multivitamin dibuat terlebih dulu deret standar dari larutan induk 10ppm

dan dipipet sesuai konsentrasi yang diinginkan, yaitu 5,10,15,20,25, dan 30 mL

larutan induk yang dipipet lalu direaksikan dengan larutan H2SO4. Fungsi

penambahan larutan H2SO4 ini adalah untuk mengoksidasi Fe2+

menjadi Fe3+

sehingga hanya terdapat Fe3+

dalam larutan. Pengukuran konsentrasi dengan

spektrofotometer UV-VIS biasanya digunakan pada larutan yang berwarna, maka

dari itu larutan sampel diberi penambahan KSCN yang bertujuan untuk

membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 agar larutan menjadi berwarna merah.

Warna yang ditimbulkan stabil untuk jangka waktu yang lama sehingga

serapannya tidak berubah hingga akhir analisis.

Sebelum pengukuran larutan, ditentukan terlebih dulu panjang gelombang

maksimum menggunakan salah satu larutan dengan konsentrasi tertingi.

Penentuan panjang gelombang maksimum sebelum pengukuran bertujuan agar

mendapatkan puncak serapan yang maksimum pada sampel dengan warna

tersebut. Karena panjang gelombang maksimum pada suatu larutan berwarna

bersifat khas dan spesifik. Semakin pekat larutan tersebut maka semakin tinggi

nilai absorbansnya dan semakin kecil nilai transmitannya. Panjang gelombang

maksimum dicari dengan kisaran panjang gelombang 425-525 nm dengan interval

2 nm. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari hasil pengkuran besi

adalah 471 nm (Gambar 2). Panjang gelombang maksimum yang diperoleh

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

5 NIM: G44110043

0,1000,1100,1200,1300,1400,1500,1600,1700,180

400 450 500

Ab

sorb

ans

Panjang Gelombang (nm)

y = 0,0028x + 0,0865 R² = 0,9748

0,080

0,090

0,100

0,110

0,120

0,130

0,140

0,150

0,160

0,170

0,180

0 5 10 15 20 25 30 35

Ab

sorb

ans

Volume Spike (mL)

selanjutnya digunakan untuk menentukan nilai absorbans larutan untuk

menentukan konsentrasi (kadar) besi dalam tablet multivitamin.

Gambar 2 Kurva penentuan panjang gelombang maksimum

Larutan yang diukur absorbansnya pada panjang gelombang 471 nm

menghasilkan persamaan regresi linear hubungan antara volume spike dan

absorbans yang diperoleh adalah y = 0.002x + 0.086 dengan R2

= 0.974.

persamaan regresi ini sebanding dengan persamaan Sspike =𝑘𝐶𝑠

𝑉𝑓 𝑉𝑠 + k

𝐶𝐴.𝑉0

𝑉𝑓.

Dari persamaan tersebut dapat diperoleh konsentrasi analat (Fe) dalam sampel

(Gambar 3).

Gambar 3 Hubungan volume spike Fe dan absorbans

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

6 NIM: G44110043

Data absorbans yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 4. Konsentrasi analat

yang diperoleh dari persamaan tersebut kemudian dikonversi ke dalam satuan

mg/g sampel. Kadar besi dalam tablet multivitamin diperoleh dari besarnya kadar

besi hasil pengukuran dalam mg terhadap massa sampel dalam gram, sehingga

diperoleh sebesar 1075 mg/g multivitamin.

Kadar besi dalam tablet multivitamin menggunakan metode

spektrofotometer serapan atom (AAS) dan spektrofotometer UV-VIS Genesis,

diuji menggunakan uji statistika, yaitu uji T yang bertujuan untuk

membandingkan kedua metode tersebut untuk menentukan hasil yang terbaik.

Hasil yang diperoleh adalah Thitung<Ttabel, sehingga dapat dikatakan bahwa

hasil dari kedua metode tidak berbeda nyata. Namun jika dilihat dari hasil

pengukuran konsentrasi besi dari kedua metode berbeda sangat jauh. Hal ini bisa

dimungkinkan akibat kesalahan saat praktikum berlangsung, seperti kesalahan

sistematik saat praktikum. Penghilangan gangguan matriks pada metode adisi

standar seharusnya memberikan hasil pengukuran yang lebih akurat dibandingkan

dengan metode standar eksternal. Kadar besi dalam tablet multivitamin

menggunakan metode AAS lebih kecil dibandingkan dengan metode

spektrofotometer UV-VIS genesis.

Simpulan

Penentuan konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan

dengan metode spektrofotometri serapan atom maupun UV-Vis. Kandungan besi

yang diperoleh dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 644.70 mg/g

dengan metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode

spektrofotometer UV-Vis kandungan besi yang diperoleh sebesar 1075 mg/g.

Berdasarkan hasil uji T dapat dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode

spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis tidak berbeda nyata.

Daftar pustaka

Boybul, Iis H. 2009. Analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil

nitrat menggunakan spektrofotometer serapan atom. Seminar Nasional V

SDM Teknologi Nuklir; 2009 Nov 5; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta

(ID): Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir BATAN. hlm 565-572.

Ganjar, IG. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta (ID): Pustaka Pelajar.

Huda N.2001.Pemeriksaan kinerja spektrofotometer UV-VIS.GBC 911A

menggunakan pewarna tartazine CL 19140.Sigma Epsilon 20(21): 15-20.

Kristianingrum S.2012.MSDS Asam Klorida Pekat.Yogyakarta(ID):UNY Press.

Rahayu WR, Djalil A,Fauziyah.2007.Validasi penetapan kadar besi dalam sediaan

tablet multivitamin dengan metode spektrofotometri UV-VIS.Pharmacy

5(1): 57-62.

Skoog, Douglas A. 2000. Principle of Instrumental Analysis. Philadelphia

(US):Saunders.

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

7 NIM: G44110043

LAMPIRAN

Metode Spektrofotometri Serapan Atom

Tabel 1 Penentuan Kurva Larutan Standar Besi

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbans Absorbans Terkoreksi

Blanko 0.0000 0.0007 -

Standar 1 1.0000 0.0671 0.0664

Standar 2 2.0000 0.1294 0.1287

Standar 3 3.0000 0.1742 0.1735

Standar 4 4.0000 0.2404 0.2397

Standar 5 5.0000 0.2753 0.2746

Perhitungan :

1. Pembuatan larutan standar besi 50 ppm

V1. N1 = V2.N2

V1 . 100 ppm = 100 mL .50 ppm

V1 = 100 𝑚𝐿.50 𝑝𝑝𝑚

100 𝑝𝑝𝑚

V1 = 50 mL

2. Pembuatan larutan standar besi 1, 2, 3, 4 ,dan 5 ppm

V1. N1 = V2.N2

V1 . 50 ppm = 25 mL .1 ppm

V1 = 25 𝑚𝐿.1 𝑝𝑝𝑚

50 𝑝𝑝𝑚

V1 = 0,5 mL

Tabel 2 Penentuan Konsentrasi Besi dalam Sampel Tablet Multivitamin

Larutan Absorbans Absorbans

terkoreksi

[Fe] dalam

labu (ppm)

Massa

Sampel

(g)

[Fe] dalam

sampel (mg/g)

Blanko 0.0062 - - - -

Sampel 1 0.1240 0.1178 1.8861 0.0099 476.30

Sampel 2 0.1952 0.1890 3.2372 0.0101 801.28

Sampel 3 0.1497 0.1435 2.3738 0.0102 581.82

Sampel 4 0.1695 0.1633 2.7495 0.0102 673.91

Sampel 5 0.1807 0.1745 2.9620 0.0102 725.99

Sampel 6 0.1581 0.1519 2.5332 0.0104 608.94

Rerata 644.70

SD 114.52

Ketelitian (%) 82.24

Perhitungan:

1. Penentuan konsentrasi Fe2+

dalam labu takar 10 ml (sampel 1)

Persamaan regresi linear :

𝑦 = 0.0527𝑥 + 0.0184 0.1178.0527 x + 0.0184

x = 1.8861ppm

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

8 NIM: G44110043

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel (sampel 1)

Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 1.8861ppm x 0.01 L x 250

= 4.7154 mg

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel (sampel 1)

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) = 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 (𝑚𝑔)

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔)

= 4.7154

0.0099

= 476.30 mg/g

4. Penentuan rerata, standar deviasi, dan ketelitian

Rerata = ([𝐵𝑒𝑠𝑖]1 + [𝐵𝑒𝑠𝑖]2 + [𝐵𝑒𝑠𝑖]3 + [𝐵𝑒𝑠𝑖]4 + [𝐵𝑒𝑠𝑖]5 + [𝐵𝑒𝑠𝑖]6

6

= (476.30 + 801.28 + 581.81 + 673.91 + 725.99 + 608.94)/6

= 644.70 mg/g

Standar Deviasi = √∑ (x−xrata−rata)2n

i=1

n−1

= 114.52 mg/g

Ketelitian = (1 − (𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖

𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎))𝑥 100%

= 82.24%

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

9 NIM: G44110043

Metode Spektrofotometri UV-VIS Standar Adisi

Tabel 3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang

Gelombang

(nm)

Absorbans

Panjang

Gelombang

(nm)

Absorbans

425 0.121 477 0.175

427 0.125 479 0.175

429 0.128 481 0.174

431 0.131 483 0.174

433 0.134 485 0.174

435 0.137 487 0.173

437 0.139 489 0.172

439 0.142 491 0.171

441 0.144 493 0.170

443 0.147 495 0.168

445 0.150 497 0.166

447 0.153 499 0.164

449 0.156 501 0.161

451 0.159 503 0.159

453 0.161 505 0.157

455 0.164 507 0.155

457 0.166 509 0.153

459 0.168 511 0.151

461 0.170 513 0.149

463 0.172 515 0.147

465 0.174 517 0.144

467 0.175 519 0.140

469 0.176 521 0.137

471 0.176 523 0.133

473 0.176 525 0.129

475 0.175

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

10 NIM: G44110043

Tabel 4 Penentuan Konsentrasi Besi dalam Sampel Tablet Multivitamin

Larutan

Volume

Sampel

(mL)

Volume

Standar

(mL)

[Fe]

Standar

(ppm)

A [Fe] dalam

labu (mg)

[Fe2+

] dalam

sampel

(mg/g)

1 10 5 10 0.100

10.75 1075

2 10 10 10 0.118

3 10 15 10 0.122

4 10 20 10 0.141

5 10 25 10 0.161

6 10 35 10 0.167

Perhitungan:

1. Penentuan konsentrasi Fe dalam labu takar 100 ml

Persamaan regresi : Sspike =𝑘𝐶𝑠

𝑉𝑓 𝑉𝑠 + k

𝐶𝐴.𝑉0

𝑉𝑓

Persamaan regresi : y = 0.002x + 0.086

Ketika nilai y = 0, nilai x negatif = konsentrasi Fe dalam sampel yang telah

diencerkan

0 = 0.002x + 0.086

x = -43 mL

x =−𝐶𝐴 .𝑉0

𝐶𝑆 ; Keterangan : CA = Konsentrasi analat (ppm)

V0 = Volume sampel (mL)

CS = Konsentrasi standar (ppm)

−43𝑚𝐿 =−𝐶𝐴 .10 𝑚𝐿

10 𝑝𝑝𝑚

− 𝐶𝐴=−43 𝑚𝐿. 10 𝑝𝑝𝑚

10 𝑚𝐿

CA = 43 ppm

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel

Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 43 x 0.05 L x 5

= 10.75 mg

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) = 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 (𝑚𝑔)

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔)

= 10.75

0.01

= 1075 mg/g

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

11 NIM: G44110043

Tabel 4 Pengujian kedua metode dengan uji T

Metode

[Besi]

(mg/tablet)

UV-Vis 1075 1075 1075 1075 1075 1075

SSA 476.30 801.28 581.82 673.91 725.99 608.94

t hitung

2.54 x 10-4

t tabel (n+n-2)

(α=0,05)

2.228

t hitung < t tabel

Tidak berbeda nyata

Perhitungan :

Thit dihitung menggunakan aplikasi MS.Exel:

=TTEST(1075: 1075: 1075: 1075: 1075: 1075: 1075, 476.30: 801.28: 581.82:

673.91: 725.99: 608.94,2,1)

=2.54 x 10-4

t hitung = 2.54 x 10-4

; t tabel (n+n-2) = t tabel (6+6-2) = t tabel (10) (α=0,05) :

2,228