МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИНАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

ЗАТВЕРДЖУЮ

Ректор_____________С.В. Іванов

"___"_______________2012 р.

ТЕХНОХІМІЧНИЙ КОНТРОЛЬ У ТЕХНОЛОГІЇ ГАЛУЗІ

ЛАБОРАТОРНИЙ ПРАКТИКУМдля студентів за напрямом підготовки

6.051701 "Харчові технології та інженерія"денної та заочної форм навчання

Реєстраційний номерЕлектронного лабораторногопрактикуму у НМВ__________________

СХВАЛЕНОна засіданні кафедри технологіїхлібопекарських та кондитерських виробівПротокол №3від 27 серпня 2012 р.

Київ НУХТ 2012

2

Технохімічний контроль у технології галузі: Лабораторний практикум длястуд. за напрямом підготовки 6.051701 “Харчові технології та інженерія” ден. тазаоч. форм навч. / Уклад.: В.Г. Юрчак, Н.О. Фалендиш, О.А. Білик,Ю.В. Камбулова, Т.А. Сильчук, І.М. Зінченко, Ю.В. Бондаренко, Т.О. Федорова– К.: НУХТ, 2012. – с.85.

Рецензент В.І. Дробот, д-р. техн. наук, проф.

Укладачі: В.Г. Юрчак, д-р. техн. наук, проф.Н.О. ФалендишЮ.В. КамбуловаО.А. БіликТ.А. Сильчук, кандидати техн. наук, доцентиІ.М. Зінченко к.т.н.Ю.В. Бондаренко, к.т.н.Т.О. Федорова к.т.н., доцент

Відповідальний за випуск В.М. Ковбаса, д-р техн. наук, проф.

3

ЗАГАЛЬНІ ВІДОМОСТІ

Пропонований лабораторний практикум призначений для вивчення тапрактичного освоєння загальних методів аналізу, передбачених стандартами длятехнохімічного контролю сировини, напівфабрикатів і готових виробів хлібопе-карського, кондитерського, макаронного та харчоконцентратного виробництв:органолептичних і фізико-хімічних показників, таких, як масова частка вологи,масова частка сухих речовин, кислотність (лужність), зольність, масова часткабілків, жирів, вуглеводів, спирту тощо.

З кожної теми передбачено кілька робіт. Як підсумкові роботи з певнихтем виконують лабораторні роботи, які мають навчально-дослідний характер.

До кожної роботи вказано мету, порядок організації, виділено найважли-віші питання, пов’язані з практикою виконання, метрологією, а також з оформ-ленням, опрацюванням і аналізом одержаних результатів.

У вивченні теоретичних основ і техніки виконання аналізів передбаченообов'язкове використання навчальної літератури [1–14], на яку в кожній темі по-даються посилання.

У процесі виконання робіт студенти:ü засвоюють основні поняття про якість продукції та методи оцінювання

її рівня, регламентовані стандартами; види контролю якості продукції й основніпринципи вибору його методів; теоретичні основи методів аналізу; правила без-пеки під час роботи в лабораторіях;

ü вчаться користуватися стандартами та рекомендованою літературоюдля підготовки зразків до аналізу, проведення аналізу, оцінювання одержанихрезультатів; виконувати вимоги метрології та відповідних методик у процесіаналізу, в розрахунках одержаних даних; проводити необхідні розрахунки підчас оформлення результатів аналізу і статистичне опрацювання даних.

4

ЗМІСТ ЗАНЯТЬ

№пор.

Тема і змістзаняття

Кількість годин заформою навчання Літератураден-на

за-очна

скоро-чена

1 2 3 4 5 61 Організація контролю виробництва (лек-

ція).Методи визначення масової частки во-логи сипких і твердих продуктівРобота 1.1. Визначення масової часткивологи в сипких продуктах методом вису-шування до постійної маси у сушильнійшафі СЕШ–3М (теоретично)Робота 1.2. Визначення масової часткивологи в сипких продуктах прискоренимметодом висушування у сушильній шафіСЕШ–3Робота 1.3. Визначення масової часткивологи в сипких продуктах експресним ме-тодом висушування на приладі ВНИИХП-ВЧРобота 1.4. Визначення ступеню точностіметодів визначення масової частки вологи

6 3 3 1, с. 5-14;1, с. 15-18;4, с. 9-15

1, с. 19-20

1, с. 20-23;2, с. 67-68;3, с. 12-15

1, с. 23-25;4, с.13-15

2 Методи визначення масової частки во-логи у в'язких продуктах і жирахРобота 2.1. Визначення масової часткивологи у в'язких продуктах прискоренимметодом висушування з піскомРобота 2.2. Визначення масової часткивологи у жирахРобота 2.3. Визначення масової часткивологи в пресованих дріжджах експреснимметодом.

6 - -

1, с. 27

9, с. 114-115;5, с. 129-130;2, с. 81;4. с. 98-100

3 Методи визначення масової частки су-хих речовин у харчових продуктах і ро-зчинахРобота 3.1. Визначення масової часткисухих речовин у розчинах цукру, солі, пато-ки, дріжджового концентрату пікнометрич-ним методом;Робота 3.2. Визначення масової частки су-хих речовин у розчинах цукру, солі, патоки,дріжджового концентрату аерометричнимметодом;Робота 3.3. Визначення вмісту сухих ре-човин у в’язких продуктах рефрактометри-чним методом за допомогоюрефрактометрів РПЛ–3, РПЛ–2, УРЛ.

6 3 3

1, с. 40-42

1, с. 43-46;2, с. 85;6, с. 33-34

1, с. 65-67;4, с. 17-20;5, с. 23-25,152-153

5

1 2 3 4 5 64 Науково-дослідна робота для закріплен-

ня матеріалу з лабораторних робіт 1-3Робота 4.1. Встановлення оптимальноїтривалості висушування дослідного продукту(борошна, крохмалю) під час визначення вньому масової частки вологи у приладі ВНИ-ИХП–ВЧРобота 4.2. Визначення впливу співвідно-шення цукру і патоки на видиму масову част-ку сухих речовин у цукрово-патокових розчи-нахРобота 4.3. Визначення впливу додаваннякухонної солі до розчинів цукру на видимумасову частку в них сухих речовин

6 - -

1, с. 23-25;4, с. 13-15

5 Аналіз результатів науково-дослідної робо-тиКолоквіум з лабораторних робіт № 1–3

6 - -

6 Методи визначення кислотності та луж-ності харчових продуктівРобота 6.1. Визначення загальної кисло-тності борошна:· за водно-борошняною бовтанкою;· за водною витяжкоюРобота 6.2. Визначення загальної кисло-тності молока, патоки, дріжджів за водноюбовтанкоюРобота 6.3. Визначення активної кислот-ності досліджуваних продуктів за допомо-гою:· рН-метра;· індикаторного паперуРобота 6.4. Визначення лужності харчо-вих продуктів (печива, пряників, галет)

6 3 3

2, с. 71;4, с. 85-86;4, с. 86-87;5, с. 78-79

4, с. 100,127-128, 179-180;5. с. 101-102,124-125,

1, с. 142;6, с. 62-65;1, с. 142;8, с. 288;5, с. 204-205

7 Методи визначення масової частки мі-неральних речовин у харчових продук-тах і білості борошнаРобота 7.1. Визначення зольності борош-на прискореним методом з використаннямприскорювача;Робота 7.2. Визначення білості пшенично-го борошна різних сортів за допомогоюприладу Р3–БПЛ–Ц.

6 3 3

2, с. 70;8, с. 27-28

2, с. 66-67;7, c. 65-69

6

1 2 3 4 5 68 Методи визначення масової частки ети-

лового спирту в алкогольних і слабоал-когольних напояхРобота 8.1. Визначення масової часткиспирту в його водних розчинах і горілціспиртометромРобота 8.2. Визначення масової часткиспирту у вині, пиві та інших алкогольнихнапоях

6 - -

1, с. 116-119

1, с. 113-115

9 Закріплення вивченого матеріалурозв’язуванням задач.Колоквіум з лабораторних робіт № 6–8.

6 - -

10 Методи визначення загального азоту тамасової частки білкових речовин у хар-чових продуктахРобота 10.1. Визначення загального азотув харчових продуктах методом К’єльдаляРобота 10.2. Визначення масової часткибілка в різних сортах борошна біуретовимметодомРобота 10.3. Визначення масової часткибілка в різних сортах борошна нефеломет-ричним методомРобота 10.4. Визначення вмісту білка умолоці на рефрактометрі ИРФ–22

6 6 6

1, с. 153-157

1, с. 157-158;4, с.27- 29;5, с.31-33;4, с. 29-30;5, с. 33-34

5, с. 125-126

11 Методи визначення масової частки жирув харчових продуктахРобота 11.1. Визначення масової часткижиру рефрактометричним методом у було-чних і кондитерських виробахРобота 11.2. Визначення вмісту жиру бу-тирометричним методом у молоці (демон-страційно)

6 - -

2, с. 308-309;4, с. 293-294;5. с. 202-203;7, с. 170-172;5, с. 203-204;6, с. 210-212

12 Науково-дослідна робота на зміцненнязнань з лабораторних робіт 10–11Робота 14.1. Визначення масової часткибілкових речовин у борошні різних сортів.Зробити висновок щодо зміни вмісту білкау борошні з підвищенням його сортностіАналіз результатів науково–дослідної робо-ти.Колоквіум з лабораторних робіт № 10–11

6 - -

1, с. 157-158;4, с. 27- 29;5, с. 31-33;4, с. 29-30;5, с. 33-34

13 Методи визначення масової частки вуг-леводів у харчових продуктахРобота 13.1. Визначення вмісту редуку-вальних речовин у патоці поляриметрич-ним методомРобота 13.2. Визначення редукувальнихречовин у патоці йодометричним методомВільштеттера і ШудляРобота 13.3. Визначення редукувальнихречовин у патоці методом Лейна та Ейнона

6 - -

4, с. 170, 174-175

4, с. 176-177

4, с. 288-290

7

1 2 3 4 5 614 Методи визначення масової частки цук-

ру в харчових продуктахРобота 14.1. Визначення масової часткицукру в булочних виробах перманганатним(арбітражним) методомРобота 14.2. Визначення масової часткицукру в харчових продуктах методом Шорля

6 - -

2, с. 301-304;4, с. 308-311;7, с. 162-165;4, с. 290-292;5, с. 237-240

15 Методи визначення масової частки кро-хмалю в харчових продуктахРобота 15.1. Визначення виду і чистотикрохмалю за допомогою мікроскопуРобота 15.2. Визначення масової часткикрохмалю в пшеничному борошні за мето-дом Єверса

6 - -

4, с. 167-168;5, с. 145-146;1, с. 74-77;4, с. 42-45;5, с. 50-53

16 Науково-дослідна робота на зміцненнязнань з лабораторних робіт 13–15Робота 16.1. Приготування інвертногосиропу і визначення у ньому вмісту реду-кувальних речовин за методом "гарячоготитрування"Аналіз результатів науково–дослідної ро-боти.Колоквіум з лабораторних робіт№ 13–15

6 - -

4, с. 288-290;див. роботу 11.2

17 Підсумкова контрольна робота з лаборато-рних робіт № 1-16

6 - -

Разом 102 18 18

ЗАГАЛЬНІ ВКАЗІВКИ

Лабораторний практикум проводиться під керівництвом викладача та ста-ршого лаборанта.

Виконанню кожної лабораторної роботи має передувати самостійна роботастудента, у процесі якої він зобов'язаний:

Ø ознайомитися з планом роботи на поточне заняття відповідно до робо-чої програми дисципліни;

Ø вивчити суть і техніку безпеки виконання лабораторної роботи;Ø знати, які зразки сировини або готової продукції, прилади, посуд, реак-

тиви використовуються для виконання кожної лабораторної роботи;Ø оформити протокол, залишивши в його тексті вільне місце для внесення

результатів проведення розрахунків і написання висновків.У протоколі до кожного лабораторного заняття мають бути такі дані:o тема та дата проведення заняття;oномер лабораторної роботи;oназва лабораторної роботи та нормативного документу, згідно з яким во-

на буде проводитися;oмета роботи;oназва отриманих для аналізу зразків сировини чи готової продукції.

8

oхід роботи: короткий виклад суті методу аналізу та умов його виконання,точність зважування, допустимі відхилення між паралельними визначеннями,формули для розрахунків тощо;

oрезультати дослідження (зазвичай подають у вигляді таблиці);oвисновки – аналіз отриманих даних та їх порівняння з вимогами норма-

тивних документів.Готуючись до заняття, студент має обов'язково опрацювати чинну норма-

тивну документацію і рекомендовану навчально-методичну літературу. Ступіньготовності до роботи перевіряється відповідями на запитання для самоперевірки.

До практичної роботи студента допускають лише після перевірки йогознань: теоретичних і з техніки безпеки.

Користуючись різними методами визначення окремих показників, студентповинен виходити з порівняльного аналізу цих методів у плані точності, трива-лості та економічності.

Наприкінці кожної лабораторної роботи потрібно скласти зведену таблицюрезультатів, проаналізувати вивчені методи і зробити загальний висновок щодовідповідності проаналізованих зразків вимогам стандарту. Якщо зразок зі стан-дартом не узгоджується, слід вказати, за якими показниками, і висловити своїдумки з цього приводу. Виконана робота вважається зарахованою після захистуїї студентом та перевірки і підписання протоколу викладачем.

ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ, ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИТА ПРОТИПОЖЕЖНОЇ ПРОФІЛАКТИКИ

ПІД ЧАС РОБОТИ У ЛАБОРАТОРІЇ

Під час роботи у лабораторії використовують різноманітні прилади, газовіпальники, хімічні реактиви. Потрібні особливі увага, акуратність та обережністьу роботі.

Студенти несуть дисциплінарну відповідальність у разі порушення наведе-них нижче правил.

1. До закінчення досліду залишати лабораторію не дозволяється.2. У лабораторії дозволяється працювати тільки в халатах, застебнутих на

всі ґудзики. Волосся має бути підібране під косинку чи шапочку.3. Хімічні реактиви тією чи іншою мірою отруйні. Під час роботи з ними

потрібно бути дуже обережним, берегти руки, не торкатися руками обличчя таочей. Забороняється вживати їжу в лабораторії. Після роботи слід ретельно ви-мити руки.

4. Категорично забороняється визначати смак хімічних реактивів.5. Всі леткі речовини потрібно нюхати надзвичайно обережно, не нахиля-

тися над склянкою, не вдихати повними грудьми, а спрямовувати до себе паруабо газ рухами руки.

6. Забороняється проведення дослідів у брудному лабораторному посуді.Мити посуд потрібно відразу після виконання досліду.

7. Забороняється нахилятися над місткістю, в якій щось кипить або в якуналивають рідину, оскільки бризки можуть потрапити в очі.

9

8. Потрібно точно дотримуватися правил роботи з електроприладами, ви-користовуваними під час проведення роботи. Ці правила наведені в методичнихвказівках та інструкціях з експлуатації відповідного обладнання.

9. Забороняється переносити та ремонтувати обладнання.10. Під час роботи з газовими пальниками слід стежити, щоб згоряння газу

було повним, і ретельно перевіряти перекриття газової магістралі після закінчен-ня роботи.

11. Категорично забороняється нагрівати або охолоджувати будь-які розчи-ни у герметично закритих ємкостях. Забороняється закривати колби з гарячоюрідиною.

12. Під час збирання – розбирання приладів зі скляних складових потрібнодотримуватися таких правил безпеки: скляні трубки малого діаметра слід розла-мувати тільки після їх надрізування терпугом або спеціальним ножем для різанняскла з попереднім захистом рук рушником; під час пропускання скляних трубокчерез пробки треба ретельно змастити поверхні, що труться, водою (гліцерином);гострі краї скляних трубок мають бути оплавлені; руки слід захистити рушни-ком; під час закоркування тонкостінної місткості слід тримати її якомога ближчедо корку, руки при цьому мають бути обгорнуті рушником.

13. З використанням лабораторного посуду, що легко б’ється, треба бутидуже обережним. Рештки розбитого лабораторного скляного посуду слід ретель-но зібрати у спеціальний збірник. Сировина чи напівфабрикати, у які могли пот-рапити скляні уламки, належить викинути у спеціальний збірник.

14. Категорично забороняється залишати прилади, що працюють, без нагля-ду або доручати нагляд за ними сторонній особі.

ПЕРША ДОПОМОГА У РАЗІ МОЖЛИВИХ НЕЩАСНИХ ВИПАДКІВ

У випадку термічного опіку слід негайно охолодити обгоріле місце водоюта промити його 5 % розчином марганцевокислого калію або присипати гідрока-рбонатом натрію (харчова сода).

У разі порізу рану слід обробити розчином йоду або засобом, який йогозамінює, забинтувати або заклеїти лейкопластиром.

Обпечене кислотою місце потрібно промити водою, потім 3 % розчиномгідрокарбонату натрію.

За умови потрапляння на шкіру їдкого лугу треба промити уражене місцеводою та 2 % розчином оцтової кислоти. Промивати потрібно із застосуваннямватного тампону для запобігання розтіканню рідини по шкірі.

Лабораторна робота 1. ОРГАНІЗАЦІЯ КОНТРОЛЮ ВИРОБНИЦТВА(лекція).

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВОЛОГИВ СИПКИХ І ТВЕРДИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визна-чення масової частки вологи в сипких і твердих продуктах.

Завдання до роботи:

10

· засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визначення масовоїчастки вологи висушуванням до постійної маси, прискореним та експресним ме-тодами в твердих і сипких продуктах;

· вивчити метрологічні характеристики названих методів;· порівняти одержані дані з фактичною масовою часткою вологи в про-

дукті та встановити їх відповідність вимогам нормативних документів, обчисли-ти відхилення результатів між паралельними визначеннями та від фактичногопоказника, дати оцінку одержаним відхиленням.

Короткі відомостіМасова частка вологи – важливий показник якості сировини, напівфабри-

катів і готових виробів. Вона має велике значення під час зберігання сировини, врозрахунках рецептур, під час обліку виробництва.

Найпоширенішими методами визначення масової частки вологи у харчовійпромисловості є термогравіметричні методи, які базуються на видаленні воло-ги з наважки досліджуваного матеріалу висушуванням.

Методи висушування, залежно від умов, поділяються на три види: висушу-вання до постійної маси, прискорене висушування в сушильних шафах та екс-пресне – на приладах ВНИИХП–ВЧ, ВЧМ, ОВТ–012 тощо. Теоретичні основиметодів визначення масової частки вологи викладено у працях [1, с. 19–24; 4,с. 9–15; 6, с. 86]. Метрологічна характеристика вищезазначених методів визна-чення масової частки вологи наведена в табл. 1.1.

Таблиця 1.1Метрологічна характеристика методів визначення

Робота 1.1. Визначення масової частки вологи в сипких продуктах ме-тодом висушування до постійної маси у сушильній шафі СЕШ–ЗМ

Метод висушування до постійної маси дає найбільш точні результати, бопроцес сушіння проходить до повного видалення вологи. Враховуючи значнутривалість і трудомісткість даного методу, на навчальних заняттях його не вико-ристовують, але особливості та методику розглядають теоретично [с. 12 літера-турного джерела [4].

Робота 1.2. Визначення масової частки вологи в сипких продуктахприскореним методом у сушильній шафі СЕШ–ЗМ

Порядок виконання роботиПід час контролю виробництва, коли необхідна швидкість проведення ана-

лізу, використовують прискорені методи висушування, в яких видалення вологивідбувається за підвищених температур (порівняно з методом висушування допостійної маси) та чітко визначений час.

Метод Точністьзважування, г

Точністьрозрахунків, г

Точність вираженнярезультатів

До постійної маси 0,0001 0,0001 0,00–0,0Прискорений метод 0,01 0,01 0,0Експресний 0,01 0,01 0,0

11

Для аналізу беруть (за вказівкою викладача) один продукт (борошно різнихсортів, солод, крохмаль) і визначають масову частку вологи прискореним мето-дом.

Методика підготовки та проведення аналізу прискореним методом для різ-них об’єктів описано у лабораторному практикумі [4]: для борошна – на с. 81,солоду – с. 111, крохмалю – с. 163.

Визначення слід проводити у двох повторностях, тобто у двох бюксах від-повідних розмірів, попередньо висушених і зважених.

Потрібно звернути увагу на особливості аналізів для різних продуктів: ма-су наважок, температуру і тривалість висушування, величину допустимих відхи-лень між паралельними визначеннями.

У процесі виконання роботи записи спостережень і розрахунки треба про-водити із заданим ступенем точності щодо кожного методу.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунки, отримані в процесі визначення масової

частки вологи продуктів прискореним методом, оформляють у вигляді табл. 1.2.

Таблиця 1.2Результати спостережень і розрахунків

під час визначення масової частки вологи

ПоказникРезультати спостережень

із заданою точністюБюкса №1 Бюкса №2

Маса бюкси з наважкою g1, гМаса бюкси з наважкою після висушування g2, гМаса порожнього бюкси g3, гМасова частка вологи W1,2,%Середнє значення масової частки вологи Wc, %

Масову частку вологи W1,2, %, розраховують за формулою:,, 100

ggggW

31

2121 ×

--

= (1.1)

де g1, g2 та g3 - маса бюкси, відповідно, з наважкою до і після висушування тапорожньої, г.

Після підрахунків масової частки вологи W1 і W2 необхідно звернути ува-гу на величину відхилення між паралельними визначеннями і відповідність її до-пустимим значенням для даного аналізу й аналізованого продукту. За кінцевийрезультат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Величини масової частки вологи W1, W2 і Wс мають бути виражені зі ступе-нем точності (кількістю значущих цифр після коми), відповідним застосовува-ному методу.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїПісля заповнення таблиці студент порівнює отримані значення з нормати-

вним і фактичним, робить висновок про якість продукту.

12

Робота 1.3. Визначення масової частки вологи в сипких продуктахекспресним методом на приладі ВНИИХП–ВЧ

Порядок виконання роботиДля аналізу беруть (за вказівкою викладача) один продукт (борошно різних

сортів, солод, крохмаль) й визначають масову частку вологи експресним мето-дом.

Методика підготовки та проведення аналізу експресним методом для різ-них об‘єктів описана у лабораторному практикумі [4]: для борошна – на с. 81,солоду – с. 111, крохмалю – с. 163.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунки, отримані в процесі визначення масової

частки вологи експресним методом, оформляють у вигляді таблиці за формоютабл. 1.2.

Після підрахунків масової частки вологи W1 і W2 треба звернути увагу навеличину відхилення між паралельними даними і відповідність її допустимимзначенням для даного аналізу й аналізованого продукту.

Величини масової частки вологи W1, W2 і Wс мають бути виражені зі сту-пенем точності (кількістю значущих цифр після коми), відповідним застосовува-ному методу.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїПісля заповнення таблиці студент порівнює отримані значення з нормати-

вними та робить висновок про якість продукту.

Робота 1.4. Визначення ступеню точності методів визначення масовоїчастки вологи

Порядок виконання роботиДані визначення масової частки вологи, одержані прискореним і експрес-

ним методами, зводять у табл. 1.3 та порівнюють із вимогами нормативних до-кументів і фактичним значенням масової частки вологи у досліджуваному про-дукті, попередньо визначеним у лабораторії методом висушування до постійноїмаси.

Таблиця 1.3Результати порівняльного аналізу масової частки вологи

Метод аналізу

Значення масової частки вологи, % Відхилення від фактичногозначення (похибка), %

за нормати-вною доку-ментацією

фактичне дослідне абсолютне відносне

ПрискоренийЕкспресний

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа одержаними даними роблять висновок про ступінь точності методів,

що вивчаються, та причини можливих відхилень.

Лабораторна робота 2. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИВОЛОГИ У В'ЯЗКИХ ПРОДУКТАХ І ЖИРАХ

13

Мета: засвоїти теоретичні основи і опанувати методики визначення масо-вої частки вологи у в‘язких і неоднорідних продуктах.

Завдання до роботи:· засвоїти теоретичні основи і опанувати методики визначення масової

частки вологи у в‘язких і неоднорідних продуктах висушуванням з наповнюва-чами і без наповнювачів;

· вивчити метрологічну характеристику цих методик;· порівняти одержані дані з фактичною масовою часткою вологи у про-

дукті та встановити їх відповідність вимогам нормативних документів, обчисли-ти відхилення результатів від фактичного значення (абсолютну і відносну похи-бку).

Робота 2.1. Визначення масової частки вологи у в’язких продуктахприскореним методом висушуванням з піском

Порядок виконання роботиДля аналізу беруть, за вказівкою викладача, один із продуктів: молоко

згущене або патоку крохмальну.Методики аналізів викладені у працях: згущеного молока – [9, с. 106], кро-

хмальної патоки – [4, с. 142].Опрацювання результатів, визначення загальної похибки

Дані спостережень і розрахунки заносять у таблицю, форма якої наведена втабл. 1.2.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїПісля заповнення таблиці студент порівнює отримані значення з нормати-

вними та робить висновок про якість продукту. За одержаними даними роблятьвисновок про ступінь точності методу, що вивчається, та причини можливих від-хилень.

Робота 2.2. Визначення масової частки вологи у жирахПорядок виконання роботи

Для аналізу беруть, за вказівкою викладача, один із продуктів: масло вер-шкове, маргарин, жири кондитерські або хлібопекарські.

Методики аналізів викладені у працях: для вершкового масла – [4, с. 142];кулінарних жирів – [4, с.142], маргарину – [9, с.114–115].

Опрацювання результатів, визначення загальної похибкиДані спостережень і розрахунки заносять у таблицю, форма якої наведена в

табл. 1.2.Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації

Після заповнення таблиці студент порівнює отримані значення з нормати-вними та робить висновок про якість продукту. За одержаними даними роблятьвисновок про ступінь точності методу, що вивчається, та причини можливих від-хилень.

Робота 2.3. Визначення масової частки вологи в пресованих дріжджахекспрес-методом

14

Порядок виконання роботиДля аналізу беруть дріжджі пресовані.Методики аналізів для пресованих дріжджів викладені у працях: [2, с. 81,

4, с. 99].Опрацювання результатів роботи

Дані спостережень і розрахунки заносять у таблицю, форма якої наведена втабл. 1.2.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїПісля заповнення таблиці студент порівнює отримані значення з нормати-

вними та робить висновок про якість продукту. За одержаними даними роблятьвисновок про ступінь точності методу, що вивчається, та причини можливих від-хилень.

Запитання для самоперевірки1. Які основні процеси відбуваються під час визначення масової частки

вологи методом висушування? Що сприяє їх інтенсифікації?2. Які побічні процеси відбуваються під час визначення масової частки

вологи висушуванням?3. Як впливають умови висушування на інтенсивність побічних процесів і

на остаточний результат?4. Які переваги та недоліки визначення масової частки вологи висушуван-

ням до постійної маси?5. Які особливості визначення масової части вологи прискореним мето-

дом?6. Обґрунтуйте доцільність використання прискореного методу визначен-

ня масової частки вологи у виробничому контролі.7. Наведіть правила роботи із сушильними шафами типу СЕШ.8. Як перевірити точність роботи сушильних шаф?9. У чому полягає принцип визначення масової частки вологи експресним

методом?10. З яким ступенем точності визначають масову частку вологи висушу-

ванням до постійної маси, прискореним та експресним методами? Що впливає наточність методу?

11. Які особливості визначення масової частки вологи у жирах? Чому вцьому аналізі можна здійснювати охолодження відкритих бюкс?

12. Які особливості методів визначення масової частки вологи у в‘язких інеоднорідних продуктах? Які існують засоби для скорочення тривалості вису-шування цих продуктів?

13. Поясніть, чому для жирів і молочних продуктів встановлено конкретнізначення масової частки вологи, а для борошна, крохмалю, солоду – лише мак-симально допустимі їх значення?

14. У чому полягає суть методики визначення масової частки вологи з по-переднім підсушуванням? Для яких продуктів і чому застосовують цей метод?

15

Лабораторна робота 3. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУ-ХИХ РЕЧОВИН У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ І РОЗЧИНАХ

Мета роботи: засвоїти теоретичні основи і опанувати методики визна-чення масової частки сухих речовин у харчових продуктах та їх концентрації уводних розчинах.

Завдання до роботи:· засвоїти теоретичні основи і опанувати методики визначення масової ча-

стки сухих речовин у харчових продуктах та їх концентрації у водних розчинах;· вивчити метрологічну характеристику цих методик;· порівняти одержані дані з фактичною масовою часткою сухих речовин у

продукті, обчислити відхилення результатів від фактичного значення (абсолютнуі відносну похибку).

Короткі відомостіМасова частка сухих речовин (СР) у харчових продуктах значно впливає

на якість, калорійність, технологію переробки, умови зберігання і вихід продук-ції. Тому визначення цього показника – обов’язкова умова об’єктивного оціню-вання якості сировини та готових виробів.

Для кожного виду і сорту продукту встановлено відповідні норми масовоїчастки СР. Вміст їх визначають як різницю між загальною кількістю продукту тамасовою часткою вологи.

Під концентрацією СР розуміють їх кількість у досліджуваному матеріа-лі. Виражається вона найчастіше в грамах на 100 г розчину, у відсотках (масоваконцентрація) та в грамах на 100 см3 розчину (об’ємна концентрація).

Розрізняють істинний і видимий вміст СР. Істинний вміст СР найточнішевизначає метод висушування до постійної маси. Однак через складність і довгот-ривалість цього визначення він не знайшов широкого застосування. У промисло-вості для визначення масової частки СР використовують фізико-хімічні методи,які базуються на визначенні густини розчинів (пікнометричні та аерометричніметоди) і показника заломлення (рефрактометричні методи).

Інші речовини, які містяться в розчині, викривляють результат, тому вимі-рюють не істинний, а видимий вміст СР. Для одержання точніших результатівабо для визначення істинного вмісту СР у досліджуваних продуктах треба вно-сити поправку до кількості видимих СР, яку можна знайти в літературних дже-релах або встановити дослідним шляхом. Теоретичні основи методів викладено упрацях [1, с.38–60; 4, с. 16–22; 5, с. 22; 6, с. 33, 94].

У результаті виконання робіт з даної теми студенти повинні: знати теоре-тичні основи методів визначення вмісту СР; вміти користуватися приладами длявизначення вмісту СР, робити необхідні обчислення, оцінювати одержані ре-зультати.

Робота 3.1. Визначення масової частки сухих речовин у розчинах цу-кру, солі, патоки та дріжджовому концентраті пікнометричним методом

Масову частку сухих речовин пікнометричним методом на навчальних за-няттях не визначають через значну тривалість дослідження, але особливості тайого методику треба знати. Вони викладені на с. 40–42 [1].

16

Робота 3.2. Визначення масової частки сухих речовин в розчинах цук-ру, солі, патоки, дріжджовому концентраті аерометричним методом

В одержаних для аналізу розчинах невідомої концентрації визначають ма-сову частку СР за допомогою ареометрів (денсиметра і цукрометра) та пікномет-ра.

Перед початком роботи треба вивчити правила користування ареометрами(денсиметром, цукрометром) і пікнометром за інструкціями або з праці [1, с. 38–46; 6, с. 33–49]. Особливу увагу слід звернути на такі питання: правильністьзняття показів приладу, знаходження масової частки СР за допомогою таблиць,введення температурної поправки.

Шкала денсиметра показує величину густини розчину. Для визначення ма-сової частки СР, %, треба за густиною знайти масову частку СР, користуючисьтаблицями [2, с. 90–91].

Шкала цукрометра показує істинний вміст СР, %, у розчині цукру.У разі визначення масової частки СР за допомогою цукрометра в дріжджо-

вому концентраті знаходять умовну величину – видимий вміст СР, за якою мож-на, користуючись таблицею [2, с. 84–85], визначити кількість пресованих дріж-джів в одному літрі концентрату.

Відлік показів приладів проводять у трьох повторностях і обчислюють се-реднє арифметичне значення.

Опрацювання результатів роботиОдержані для всіх розчинів дані оформляють у вигляді табл. 3.1–3.2.Під час аналізу даних таблиці необхідно вказати можливі причини відхи-

лень від фактичного вмісту СР у розчині для кожного методу, а також провестипорівняльну оцінку методів (за точністю, складністю аналізу, тривалістю тощо),якими визначали масову частку СР у розчині.

Таблиця 3.1Результати спостережень і розрахунків під час визначення

масової частки сухих речовин

ПоказникРезультати спостережень на приладі

ареометрі (денсиметрі) пікнометрі

Очікувана масова частка СР у продукті, %Дані спостережень за відліком: першим другим третімСереднє значення масової частки СР, %

Поправка на температуруРезультат з урахуванням поправки на тем-пературу

17

Таблиця 3.2Результати аналізу масової частки сухих речовин

ПродуктМасова частка сухих речовин, % Висновок щодо

стандартностіпродукціїза нормативною

документацією дослідне значення

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа одержаними даними роблять висновок щодо відповідності показника

вимогам нормативної документації, ступеню точності методів, які вивчають, тапричин можливих відхилень.

Робота 3.3. Визначення масової частки СР у в’язких продуктах ре-фрактометричним методом

Порядок виконання роботиДля аналізу беруть, за вказівкою викладача, один із зразків (повидло,

джем, крохмальна патока) і визначають у ньому масову частку СР на лаборатор-ному (РПЛ–3), універсальному (УРЛ–1) і прецизійному (РПЛ–2) рефрактомет-рах.

Перед початком роботи потрібно детально вивчити правила користуваннярефрактометрами [1, с. 50–60; 4, с. 16–22], звернути увагу на порядок встанов-лення нульової точки приладу, умови правильного зняття показань, введення те-мпературної поправки.

Працюючи з прецизійним рефрактометром РПЛ–2, результат отримують вумовних одиницях шкали, а для визначення масової частки СР, %, користуютьсятаблицею [2, c. 73]. За допомогою даного рефрактометра можна визначити кон-центрацію розчинів з масовою часткою СР (за сахарозою) від 0 до 30 % . Якщоконцентрація розчину, який аналізують, більша 30 %, перед початком роботи напрецизійному рефрактометрі розчин необхідно розвести. Для цього зважують учисту колбу 50 г розчину і додають 50 см3 дистильованої води (піпеткою), добреперемішують і визначають вміст СР із врахуванням розведення.

Відлік показань на кожному приладі проводять у трьох повторностях і об-числюють середнє арифметичне значення.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунків записують у табл. 3.3.Дані табл. 3.3 необхідно проаналізувати, з’ясувати можливі причини від-

хилень від фактичного значення масової частки СР в продуктах для кожного ре-фрактометра, потім порівняти одержані результати і оцінити роботу приладів.

18

Таблиця 3.3Результати спостережень і розрахунків під час визначення масової частки

сухих речовин

Показник

Результати спостережень на приладіРПЛ–3 УРЛ–1 РПЛ–2

Пок

ази

реф

ракт

о-м

етра

,од

. шка

ли

Мас

ова

част

ка С

Р,%

Від

хиле

ння,

абс

. %

Пок

ази

реф

ракт

о-м

етра

,од

. шка

ли

Мас

ова

част

ка С

Р,%

Від

хиле

ння,

абс

. %

Пок

ази

реф

ракт

о-м

етра

,од

. шка

лиМ

асов

а ча

стка

СР,

%

Від

хиле

ння,

абс

. %

Очікувана масовачастка СР у продукті,%

– – – – – –

Дані спостереженьза відліком:

першимдругимтретім

–––

–––

–––

–––

–––

–––

Середнє значенняпоказів рефрактомет-ра

– – – – – –

Поправка на темпе-ратуру – – – – – –

Масова частка СР упродукті з урахуван-ням поправки на те-мпературу, %

– – –

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїВисновки про стандартність продукту подають за більш точним результа-

том і записують дані у табл. 3.3.

Запитання і завдання для самоперевірки1. З якою метою визначають масову частку СР у харчових продуктах і ро-

зчинах?2. Яка різниця між видимою та істинною масовою часткою сухих речовин

у розчинах?3. Для розчинів якої речовини видима та істинна масова частка СР збіга-

ється? Чому?4. Обґрунтуйте необхідність введення поправки на температуру за умови

визначення СР ареометром.5. Обґрунтуйте необхідність введення поправки під час визначення СР у

цукрово-патокових розчинах та інвертних сиропах.6. Дайте метрологічну оцінку визначення масової частки СР пікнометрич-

ним, ареометричним і рефрактометричним методами.

19

7. У чому полягає різниця між абсолютною та відносною густиною речо-вин?

8. У чому полягає принцип вимірювань ареометрами? Які правила роботиз ареометрами?

9. У чому полягає принцип вимірювань рефрактометром? Які правила ро-боти з ними?

10. Чим відрізняється градуювання шкал рефрактометрів РПЛ–2, РПЛ–3 таУРЛ–1,2?

11.У чому полягають особливості визначення масової частки СР на рефра-ктометрі РПЛ–2?

12.Дайте характеристику пікнометричного методу визначення густини ро-зчинів. Які його переваги та недоліки?

Лабораторна робота 4. НАУКОВО-ДОСЛІДНА РОБОТАДЛЯ ЗАКРІПЛЕННЯ МАТЕРІАЛУ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 1-3

Мета роботи: закріпити теоретичні основи та опановані методики визна-чення масової частки вологи та сухих речовин.

Завдання до роботи:· встановити оптимальну тривалість висушування аналізованого продукту;· встановити оптимальну величину наважки;· встановити вплив співвідношення цукру і патоки на видиму масову част-

ку сухих речовин у цукрово-патокових розчинах;· встановити різницю між визначеним та справжнім вмістом СР у цукрово-

сольовому розчині; за одержаними даними встановити, який із методів дає най-менші відхилення.

Робота 4.1. Встановлення оптимальної тривалості висушування дослі-джуваного продукту (борошна, крохмалю) під час визначення в ньому масо-вої частки вологи на приладі ВНИИХП–ВЧ

Короткі відомостіЕкспресний метод визначення масової частки вологи на приладах

ВНИИХП–ВЧ, ВЧМ чи ОВТ–012 широко застосовують у технохімічному конт-ролі харчових виробництв. Тривалість і температура висушування, величина на-важки під час його використання залежать від вмісту вологи та властивостей ма-теріалу [4,с. 9–16]. У зв‘язку з цим для кожного досліджуваного продукту трива-лість висушування має бути встановлена експериментально.

Обладнання, прилади, лабораторний посуд: прилади ВНИИХП–ВЧ,ВЧМ чи ОВТ–012, технічні ваги

Порядок виконання роботиДля дослідження за вказівкою викладача беруть один з продуктів: крох-

маль або борошно.Заздалегідь висушують і зважують 10 паперових пакетів, у кожний із них

кладуть по 4 г досліджуваного продукту, зваженого з точністю до 0,01 г. Про-дукт зневоднюють за температури 160о С, охолоджують і зважують. Висушуван-

20

ня проводять в паралельних пробах протягом 2, 4, 6, 8 і 10 хв. Для кожного варі-анта розраховують середнє значення масової частки вологи.

Щоб встановити оптимальну величину наважки продукту для висушуван-ня, досліди повторюють, але наважку беруть на 1 г більшу та на 1 г меншу. Ре-зультати спостережень наносять на той самий графік і встановлюють швидкістьзневоднення.

Паралельно визначають масову частку вологи у досліджуваному продуктістандартним методом і розраховують відхилення (абс. %).

Опрацювання результатів роботиРезультати спостережень наносять на графік, за яким встановлюють час,

потрібний для повного висушування матеріалу [8, с. 287].Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації

За результатами роботи роблять висновок про оптимальні умови визна-чення масової частки вологи у продукті експресним методом.

Робота 4.2. Визначення впливу співвідношення цукру і патоки навидиму масову частку сухих речовин у цукрово-патокових розчинах

Короткі відомостіУ кондитерському виробництві використовують цукрово-патоковий сироп,

який готують із цукру та крохмальної патоки. Для карамельних виробів сиропготують з двох частин цукру та однієї частини патоки, помадних – з однієї час-тини цукру та 0,25 частини патоки.

Патока суттєво впливає на видимий показник масової частки СР у сиропі.Визначення істинного вмісту масової частки СР у сиропі методом висушуванняпов’язано з великими труднощами, тому в технохімічному контролі кондитерсь-кого виробництва застосовують непрямі методи. Проте за їх допомогою визна-чають лише видимий вміст СР у розчині продукту, а він, як відомо, відрізняєтьсявід справжнього. Величина відхилення залежить від кількості патоки, внесеної урозчин.

Для одержання точніших результатів обчислюють поправку [6, с. 95], якупотім віднімають від показів рефрактометра за шкалою СР.

Обладнання, прилади, лабораторний посуд: рефрактометр УРЛ–1.Порядок виконання роботи

Визначають масову частку СР у патоці (СРп ) на рефрактометрі УРЛ–1 зурахуванням поправки на редукуючі речовини [5, с. 153].

Готують цукровий сироп: у заздалегідь зваженій склянці зі скляною пали-чкою розчиняють 60–70 г цукру-піску в 30 см3 дистильованої води. Для повногорозчинення цукру суміш підігрівають на водяній бані, потім охолоджують до те-мператури 20о С, доводять до маси 100 г, ретельно перемішують. Масову часткуСР у сиропі (СРс) визначають на рефрактометрі УРЛ–1.

Студентам можуть видавати патоку з відомою масовою часткою СР і за-здалегідь приготований розчин цукру, вміст СР в якому треба визначити. Знаючимасову частку СР в обох компонентах, треба розрахувати величину наважок дляцукрово-патокових сиропів, які будуть готуватися за співвідношення цукру тапатоки, вказаному в табл. 4.1. Кількість цукру в кожній пробі дорівнює 10 г. Дляцього слід розрахувати:

21

- величину наважки цукрового сиропу С, г, що відповідає 10 г цукру:,10010

сСРС ×= (4.1)

де СРс – масова частка СР у сиропі, %.- величину наважок патоки, що додається до сиропу та містить 10 г цукру

П, г, для одержання зразків цукрово-патокового сиропу відповідно до заданоговідсоткового співвідношення цукру та патоки:

,100

%10 патокиП = (4.2)

Розраховані наважки записують у табл. 4.1.Таблиця 4.1

Дані для приготування цукрово-патокового розчину

Вміст сухих речовин, % Кількість у цукрово-патоковихсиропах, % Наважки, г

у цукровомусиропі СРс

у патоціСРп

цукру патоки цукровогосиропу патоки

100 –100 20100 30100 40100 50

Для приготування зразків досліджуваного сиропу в заздалегідь зваженісклянки зі скляними паличками зважують наважки патоки та цукрового сиропу зточністю до 0,01 г. Вміст кожної склянки підігрівають на водяній бані, ретельноперемішують і охолоджують до температури 20° С. Після цього визначаютьвміст видимих СР у приготованих зразках на рефрактометрі УРЛ–1 з додержан-ням правил, передбачених для роботи з рефрактометрами [6, с. 44–48].

Визначення проводять тричі за чіткого дотримання температурних умов.Для спрощення задачі значення температури беруть таким, що дорівнює 20° С.

Опрацювання результатів роботиОдержані середні значення видимого вмісту СР вносять у табл. 4.2. Потім

заповнюють решту граф, розраховуючи масову частку сухих речовин у пригото-ваних зразках СРр , %, за формулою:

,100

100100ПС

СРПСРС

СР

пс

р +

×÷øö

çèæ ×

+×

= (4.3)

де С – величина наважки цукрового сиропу, що відповідає 10 г цукру, г; СРс –вміст сухих речовин у цукровому сиропі, %; П – величина наважки патоки, щододається до сиропу, г; СРс – вміст сухих речовин в цукровому сиропі, %; СРп –вміст сухих речовин в патоці, %.

Порівнюючи видимий і розрахунковий вміст СР у досліджуваних зразках,фіксують розходження, причиною яких є вплив патоки, а тому до отриманих по-казників видимих сухих речовин СРв необхідно розрахувати поправки У, %, заформулою:

22

,033,0 ВУ ×-= (4.4)

де 0,033 – поправка на сухі речовини патоки, %; В – кількість сухих речовин па-токи в сухих речовинах досліджуваного продукту, %.

Кількість сухих речовин патоки в сухих речовинах досліджуваного проду-кту В, %, обчислюють за формулою:

,р

п

СРСРПВ ×

= (4.5)

Розраховані поправки віднімають від показників вмісту видимих СР. Оде-ржані дані заносять до табл. 4.2 і порівнюють з розрахунковим СРр та видимимСРв вмістом СР.

Таблиця 4.2Дані для розрахунку істинного вмісту сухих речовин

Вміст у цукрово-патокових сиропах, % Вміст СР розра-

хунковий СРр, %

Видимий вмістсухих речовин

СРв, %

Поправка насухі речовинипатоки У, %

Вміст СР з ура-хуванням попра-

вки, %цукру патоки100 –100 20100 30100 40100 50

За одержаними даними будують графік залежності розрахункового та ви-димого вмістів СР (І) (див. рис. 4.1), а також розрахункового вмісту СР з ураху-ванням поправки (ІІ). По осі абсцис відкладають значення розрахункового вмістусухих речовин СРр, по осі ординат – значення, що визначаються рефрактомет-ром, видимий вміст СРв. Одержані криві дають змогу за значеннями СРв визна-чити їх справжнє значення за даної кількості цукру в сиропі.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа результатами роботи роблять висновок про вплив співвідношення цукру

і патоки на видиму масову частку сухих речовин у цукрово-патокових розчинах.

Рис. 4.1. Залежність між видимим і розрахунковим значенням сухих речовин

23

Робота 4.3. Визначення впливу додання кухонної солі до розчинів цук-ру на видиму масову частку в них сухих речовин

Короткі відомостіНині на хлібозаводах з метою механізації процесу, економії сировини,

зменшення площі складських приміщень, підвищення якості продукції та куль-тури виробництва цукор-пісок зберігають і витрачають у вигляді цукрового роз-чину високої концентрації (65–70 %). Для попередження кристалізації цукру врозчин додають кухонну сіль у кількості 2,5 % до маси цукру.

Додання солі в цукрові розчини спричиняє відхилення показань ареометріві рефрактометрів, градуйованих за чистою сахарозою, від справжнього вмістуСР. У зв’язку з цим треба визначити величину цих відхилень та поправки, якіслід вносити під час визначення масової частки СР у цукрово-соляних розчинах.

Порядок виконання роботиДля приготування розчинів готують наважки цукру та солі в такому спів-

відношенні, щоб концентрація цукру в усіх пробах була 65,0 % до маси розчину,кількість солі 0,0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 % до маси цукру, а загальна маса кожногорозчину має дорівнювати 150 г (табл. 4.3).

Наважки готують з попередньо висушених до постійної маси цукру-рафінаду або чистої сахарози, солі “Екстра” чи хлориду натрію.

Таблиця 4.3Дані для приготування цукрово-соляного розчину

Номерзразка

Кількість цукру,г/100 г розчину

Кількість со-лі, г/100 г

цукру

Наважки для приготування150 г розчину, г

Розрахунковийвміст СР, г/100 г

розчинуцукру солі води1 65,00 0,00 97,50 0,00 52,50 65,00

2 65,00 1,00 97,50 0,98 51,52 65,65

3 65,00 2,00 97,50 1,95 50,55 66,30

4 65,00 2,50 97,50 2,44 50,06 66,63

5 65,00 3,00 97,50 2,93 49,57 66,95

6 65,00 4,00 97,50 3,90 48,60 67,66

Приготовані наважки переносять у заздалегідь зважені конічні колби міс-ткістю 300 см3, куди додають 40–45 см3 теплої дистильованої води. Після їх пов-ного розчинення вміст колби охолоджують до кімнатної температури, доводятьдо маси 150 г і ретельно перемішують.

У кожному розчині послідовно визначають видиму масову частку СРв ден-симетром і на прецизійному рефрактометрі РПЛ–2 з додержанням правил роботиіз вказаними приладами [6, с. 35–36, 48–49]. Враховуючи, що вміст СР у дослі-джуваних розчинах перевищує 30 %, для визначення масової частки СР на ре-фрактометрі РПЛ–2 розчини слід розбавити до співвідношення 1 : 2. Для цього усклянки зі скляними паличками зважують по 10 г розчинів і по 20 г води, вмістретельно перемішують. Визначення на рефрактометрі повторюють тричі, суворододержуючись температурних умов (20° С).

24

Опрацювання результатів роботиЗа отриманими результатами обчислюють середнє арифметичне значення

та записують у табл. 4.4.За густиною розчину, визначеною денсиметром, встановлюють масову ча-

стку СР у розчині (в перерахунку на сахарозу) за допомогою табл. 43 із праці [8,с.260–261] і результат множать на розбавлення, наприклад на 3, якщо розчин ро-збавляли водою у співвідношенні 1 : 2.

Одержані дані записують до табл. 4.4. Для кожного досліду розраховуютьабсолютну похибку, %, між визначеною та розрахунковою масовими часткамиСР у розчинах. Порядок величин, що їх вносять до табл. 4.4, має відповідати сту-пеневі точності використовуваних приладів. За величиною похибок роблять ви-сновок, який з використовуваних приладів дає найменші відхилення від очікува-ного розрахункового значення та є найдоцільнішим для використання у вироб-ництві.

Таблиця 4.4Результати визначення вмісту сухих речовин

Розрахунковамасова

частка СР, %

Видимий вміст СР у разі визначенняденсиметром рефрактометром РПЛ-2

показанняприладу,

г/см3

масова час-тка сухих

речовин, %

похибка,абсолют-

на, %

показанняприладу,од. шкали

масова ча-стка сухихречовин, %

похибка,абсолют-

на, %65,00

65,65

66,30

66,63

66,95

67,66

За одержаними даними будують графік залежності між розрахунковою тавидимою масовими частками СР у розчинах. На осі абсцис відкладають значеннярозрахункової концентрації, на осі ординат – видимої масової частки СР (див.роботу 4.2).

За графіком, знаючи видиму масову частку СР у цукрово-сольовому роз-чині, можна визначити фактичну масову частку СР у розчині за даної кількостіцукру.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа результатами роботи роблять висновок про оптимальні умови визначен-

ня масової частки вологи у продукті експресним методом.

Запитання для самоперевірки1. Яким чином встановити оптимальну величину наважки продукту під

час висушування експресним методом?

25

2. Як встановити час необхідний для повного висушування наважки про-дукту експресним методом?

3. В чому полягає різниця між істинним і видимим вмістом сухих речо-вин?

4. Обґрунтуйте необхідність введення поправки при визначенні СР у цук-рово-патокових розчинах та інвертних сиропах.

5. Як розрахувати масову частку сухих речовин у цукрово-патокових роз-чинах?

6. Чому встановленні поправки необхідно віднімати від значень видимоговмісту сухих речовин розчинів?

7. Чому додання солі до цукрових розчинів спричиняє відхилення показівареометрів і рефрактометрів від істинного значення?

8. Що таке абсолютна похибка, як її розрахувати?

Лабораторна робота 5. АНАЛІЗ РЕЗУЛЬТАТІВНАУКОВО-ДОСЛІДНОЇ РОБОТИ.

КОЛОКВІУМ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 1–3

Питання для підготовки до колоквіуму1. Методи визначення якості харчових продуктів.2. Відбір проб і підготовка зразків до аналізу.3. Значення масової частки вологи в сировині, напівфабрикатах і готовій

продукції. Форми зв’язку вологи з сухими речовинами.4. Класифікація методів визначення вологи. Дистиляційні методи визна-

чення масової частки вологи, їх суть.5. Хімічні методи визначення масової частки вологи, їх суть.6. Кондуктометричні методи визначення масової частки вологи в харчо-

вих продуктах.7. Термогравіметричні методи визначення масової частки вологи в харчо-

вих продуктах, їх суть, класифікація, обладнання, джерела похибок.8. Метод висушування до постійної маси: параметри, точність вираження

результату.9. Висушування прискореним методом: параметри, техніка визначення,

точність вираження результату10. Висушування експресним методом: параметри, техніка визначення,

точність вираження результату. Переваги та недоліки, джерела похибки.11. Характеристика обладнання для визначення масової частки вологи ви-

сушуванням.12. Особливості визначення масової частки вологи в’язких продуктів і жи-

рів.13. Сухі речовини в харчових продуктах, їх значення, методи визначення.14. Густина речовини (абсолютна та відносна).15. Визначення масової частки сухих речовин за допомогою ареометра.

Правила роботи з ареометром. Види ареометрів.16. Необхідність введення поправки на температуру при визначенні сухих

речовин ареометром.

26

17. Визначення густини розчинів за допомогою пікнометра: суть, техніка,метрологія, розрахунок результатів.

18. Принцип визначення масової частки сухих речовин за допомогою ре-фрактометра. Види рефрактометрів, особливості їх будови. Правила роботи з ре-фрактометром.

19. Що таке показник заломлення?20. Чим відрізняється градуювання шкал рефрактометрів РПЛ–2, РПЛ–3

та УРЛ–1.21. Визначення масової частки сухих речовин на рефрактометрі РПЛ–3.

Лабораторна робота 6. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОСТІТА ЛУЖНОСТІ ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ

Мета: засвоїти теоретичні основи методів визначення кислотності та луж-ності харчових продуктів, навчитись практично виконувати аналізи із визначен-ня кислотності та лужності харчових продуктів.

Завдання до роботи:· засвоїти теоретичні основи методів визначення кислотності та лужнос-

ті;· освоїти методику визначення загальної й активної кислотності в харчо-

вих продуктах; встановити відповідність між кислотністю, яку визначають, та їїзначенням за стандартом;

· вивчити метрологічні характеристики названих методів;· порівняти одержані дані з фактичною кислотністю чи лужністю;· провести необхідні розрахунки, проаналізувати отримані результати.

Короткі відомостіКислотність відображає якісні та технологічні властивості сировини, на-

півфабрикатів і готової продукції. Вона характеризується наявністю кислот і ки-слореагуючих речовин у продуктах й виражається в градусах, під якими розумі-ють кількість кубічних сантиметрів нормального розчину лугу NaOH або КОН,що йде на нейтралізацію кислот та кислореагуючих речовин у 100 г продукту.

Якщо продукти мають лужну реакцію, вони відповідно характеризуютьсяпоказниками лужності, який виражають кількістю кубічних сантиметрів норма-льного розчину кислоти HCl або H2SO4, необхідної для нейтралізації лужнореа-гуючих речовин у 100 г продукту.

Існує кілька методів визначення загальної (титрованої) кислотності (титру-вання бовтанки, витяжки). Титрування проводять з індикаторами або електроме-трично, якщо темний колір продукту не дає змоги встановити зміну кольору ін-дикатора в кінці реакції.

Крім титрованої, інколи потрібно знати активну кислотність, яка характе-ризується показником рН і визначається за допомогою потенціометрів. Теорети-чні основи методу викладені у працях [ 6, 62–65, 144–148; 1, с. 134–140; 7, с.114–117].

27

Розчини, застосовані для титрування, з точною, раніше встановленою,концентрацією називають стандартними або титрованими розчинами. Концент-рацію розчину виражають через його нормальність, молярність або титр.

Титром Т розчину називають кількість грамів розчиненої речовини, щоміститься в 1 см3 розчину. Наприклад, ТNaCl = 0,005844 г/см3 означає, що 1 см3

даного розчину хлориду натрію містить 0,005844 г NaCl.Титр розчину можна визначити через нормальність розчину, г/см3:

,1000

N×=eТ (6.1)

де e – грам-еквівалент (г-екв) – кількість речовини в грамах, еквівалентна (хіміч-но рівноцінна) грам-атому або грам-іону водню в даній реакції, г; N – нормаль-ність розчину.

Титр даного стандартного розчину можна виразити в грамах або мілігра-мах іншої речовини, тобто визначити, якій ваговій кількості даної речовини від-повідає 1 см3 стандартного розчину.

Тоді титр вираховують за формулою

,1000

.... рсрвТN×

=e (6.2)

де .. рвe – грам-еквівалент речовини, за якою визначають титр; .. рсN – нормаль-ність стандартного розчину.

Наприклад, Т0,1 моль/дм3 NaOHSOН /42 =

100042SOHNaOH N*e

= 0,0040 г/см3, читають

так: титр 0,1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти за гідроксидом натрію дорівнює0,0040 г/см3. Це означає, що 1 см3 0,1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти вступаєв реакцію з 0,0040 г їдкого натрію.

Інколи для визначення точної концентрації титрованих розчинів користу-ються поправочним коефіцієнтом або поправкою К, яка відображає відношеннянормальності даного розчину до точно визначеної нормальності. Як правило, за-стосовують розчини такої нормальності, щоб поправка до їх концентрації булаблизькою до одиниці.

Поправка показує, на яке число треба помножити об’єм даного розчину,щоб привести його до об’єму розчину певної нормальності. Наприклад,0,1 моль/дм3 розчин HCl за умови К = 1,146 у 1,146 разів більш концентрований,ніж 0,1 моль/дм3 розчин, і, відповідно, 1 см3 такого розчину відповідає 1,146 см3

0,1 моль/дм3 розчину.Поправку можна розрахувати:а) як відношення титру приготованого розчину до титру розчину певної

нормальності:

;тінормальноспевноїрозчинутитр

розчинуногоприготовлетитрК = (6.3)

б) якщо відома наважка розчиненої речовини і об’єм розчину, поправку Кобчислюють із співвідношення:

речовинисамоїжтієїнаважкаарозрахованречовинирозчиненоїнаважкавзятафактично

К = , (6.4)

28

Кислотність деяких продуктів виражається в міліграм-відсотках тієї чи ін-шої кислоти на 100 г продукту, для чого показник кислотності в градусах мно-жать на величину міліграм-еквівалента відповідної кислоти [6, с.144].

У табл. 6.1 наведено значення міліграм-еквівалентів деяких харчових кис-лот.

Таблиця 6.1Значення міліграм-еквівалентів деяких харчових кислот

Кислота Міліграм-еквівалент кислоти, гОцтоваМолочнаЯблучнаЛимоннаВинна

0,0600,0900,0670,0700,075

Кислотність крохмальної патоки, крохмалю визначають у градусах на100 г СР продукту, тому паралельно з визначенням кислотності треба визначитикількість СР у крохмальній патоці рефрактометричним методом [5, с.152], у кро-хмалю – на приладі ВНИИХП–ВЧ [5, с.142].

Кислотність дріжджів виражають у міліграмах оцтової кислоти на 100 гпродукту, тому одержаний результат множать на 60 – кількість міліграмів оцто-вої кислоти, що відповідає 1 см3 1 моль/дм3 розчину лугу.

Кислотність молока і молочних продуктів виражають у градусах Терне-ра (оТ). Градус Тернера – це об’єм водного розчину гідроксиду натрію чи каліюконцентрацією 0,1 моль/дм3, необхідний для нейтралізації 100 см3 молока (моло-чних продуктів) при застосуванні індикатора фенолфталеїну.

Робота 6.1. Визначення загальної кислотності борошна за водно-борошняною бовтанкою та водною витяжкою

Порядок виконання роботиДля виконання аналізу використовують один з зразків борошна, запропо-

нованих викладачем.Визначення кислотності борошна проводять відповідно до методик, викла-

дених у літературі [4, с. 84 – 87; 5, с.76].Опрацювання результатів роботи

Дані спостережень і розрахунків, одержані під час визначення кислотності,оформлюють у вигляді табл. 6.2.

Кислотність борошна (за бовтанкою) К, град, розраховують за формулою:

10100×××

=G

kVK , (6.5)

де V – кількість 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію або калію, що пішла натитрування, см3; k – поправочний коефіцієнт до титру 0,1 моль/дм3 розчину гід-роксиду натрію; G – маса наважки борошна, г; 1/10 – коефіцієнт перерахунку0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію на 1 моль/дм3; 100 – перерахунок на100 г продукту.

29

У разі визначення кислотності за витяжкою, формула для її обчислення на-буває такого вигляду:

,10

100

3

21

×××××

=GV

kVVК (6.6)

де V1 – кількість 0,1 моль/дм3 розчину NaOH або КОН, що пішла на титрування,см3; V2 – об’єм води, взятої для екстрагування кислот, см3; V3 – кількість витяж-ки, що береться для титрування, см3; G – маса наважки борошна, г; 1/10 – коефі-цієнт перерахунку 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію на 1 моль/дм3; 100 –перерахунок на 100 г продукту; k – поправочний коефіцієнт до титру0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію.

Розрахунки проводять з точністю до другого десяткового знака з подальшимокругленням до першого десяткового знака. За кінцевий результат дослідженняприймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, допустиме відхи-лення між якими не повинно перевищувати 0,2 град.

Таблиця 6.2Дані спостережень і розрахунків під час визначення кислотності

ПоказникРезультати спостере-

жень титрування

першого другого

Маса наважки борошна G , гОб’єм води, що береться для екстрагування кислот, см3

Кількість витяжки, що береться для титрування, см3

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину лугу, витраченого на тит-рування, см3

Кислотність борошна, градСереднє значення кислотності, град

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїДля аналізу одержаних даних складають табл. 6.3, встановлюють відповід-

ність кислотності борошна вимогам нормативних документів. За наявності від-хилень встановлюють, чи перебувають вони в допустимих межах, вказують мо-жливі причини відхилень.

Таблиця 6.3Результати визначення кислотності борошна

ПродуктКислотність, град, за даними Відхилення

абсолютне,град

Висновокнормативних документів(не більше)

аналізу

Робота 6.2. Визначення загальної кислотності молока, патоки, дріж-джів за водною бовтанкою

Порядок виконання роботиДля виконання аналізу використовують один з харчових продуктів, запро-

понованих викладачем.

30

Визначення кислотності вказаних продуктів проводять відповідно до мето-дик, викладених у літературі: для патоки – [4, с. 180; 5, с. 159], молока – [4, с.127], пресованих дріжджів – [4, с. 100; 5, с. 101].

Опрацювання результатів роботиЗа кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних

визначень. Дані спостережень і розрахунків, одержані при визначенні кислотнос-ті, оформлюють у вигляді табл. 6.2.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїДля аналізу одержаних даних складають табл. 6.3, встановлюють відповід-

ність кислотності продукту вимогам стандарту (нормам). За наявності відхиленьвстановлюють, чи перебувають вони в допустимих межах, вказують можливіпричини відхилень.

Робота 6.3. Визначення активної кислотності досліджуваних продук-тів

Короткі відомостіАктивну кислотність рН визначають за допомогою потенціометра марки

рН–340 чи інших марок.У продуктах з рідкою чи слабов’язкою консистенцією рН визначають без-

посереднім внесенням в них електродів потенціометра або опусканням електро-дів у попередньо відібраний у склянку приладу продукт.

Для визначення рН у сипких (борошно, крохмаль) або твердих (попередньоподрібнюють) продуктах зі зразка готують суспензію або розчин визначеноїконцентрації.

Порядок виконання роботиНаприклад, для аналізу борошна зважують 5 г продукту і 50 см3 дистильо-

ваної води, суміш збовтують протягом 5 хв, настоюють 10–15 хв, після чого пе-реносять бовтанку в склянку потенціометра, куди опускають електроди. рН ви-мірюють на потенціометрі рН–340 відповідно до інструкції приладу [6, c. 62–65].Відлік показників приладу проводять у трьох повторюваннях і за отриманимиданими розраховують середнє значення.

Опрацювання результатів роботиЗапис спостережень за відліком: перший ___________________

другий ___________________ третій ___________________ Середнє значення __________

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїОдержані результати порівнюють з літературними даними.

Робота 6.4. Визначення лужності харчових продуктів (печива, пряни-ків, галет)

Порядок виконання роботиДля розпушування тіста під час приготування борошняних кондитерських

виробів (печива, пряників, галет тощо) використовують хімічні розпушувачі. Упроцесі нагрівання тіста в печі ці речовини розкладаються з утворенням СО2 іNH3, які саме й розпушують тісто. Утворена сода дає лужну реакцію.

31

Теоретичні основи методів викладені в [5, с. 204–205]. Необхідно такожзвернути увагу на застосовуваний індикатор і на встановлення еквівалентної то-чки.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунків, одержані під час визначення лужності,

оформлюють у вигляді таблиці, аналогічної табл. 6.2.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїДля аналізу одержаних даних складають таблицю, аналогічну табл. 6.3,

встановлюють відповідність лужності продукту вимогам стандарту. За наявностівідхилень встановлюють, чи перебувають вони в допустимих межах, вказуютьможливі причини відхилень.

Запитання для самоперевірки1. Яке значення має показник кислотності під час оцінки якості харчових

продуктів?2. Що таке загальна та активна кислотність?3. В яких одиницях виражають загальну кислотність (лужність)?4. У чому полягає методика визначення загальної кислотності за бовтан-

кою та витяжкою?5. Як розрахувати величину кислотності, яку визначають за бовтанкою та

витяжкою?6. Які джерела помилок існують під час визначення загальної кислотнос-

ті?7. Які причини відхилення результатів під час визначення загальної кис-

лотності за бовтанкою та витяжкою?8. Яке значення має активна кислотність у харчових продуктах?9. Якими методами визначають активну кислотність у харчових продук-

тах?10. У чому полягає методика визначення активної кислотності за допомо-

гою рН-метра?11. Як приготувати розчини лугу, кислоти, індикаторів (фенолфталеїну та

бромтимолового синього) для визначення кислотності або лужності продуктів?12. Як визначити титр розчинів лугу та кислоти?

Лабораторна робота 7. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИМІНЕРАЛЬНИХ РЕЧОВИН У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

І БІЛОСТІ БОРОШНА

Мета: освоїти методи визначення масової частки мінеральних речовин ухарчових продуктах і білості борошна.

Завдання до роботи:· засвоїти методику визначення зольності борошна прискореним спосо-

бом із застосуванням спиртового розчину оцтовокислого магнію як прискорюва-ча;

32

· визначити зольність зразка аналізованого борошна, сорт, тривалістьпроцесу озолення;

· освоїти методику визначення білості борошна за ГОСТ 26361–84 "Му-ка. Метод определения белизны";

· визначити значення білості в досліджуваному зразку борошна і за йогопоказником встановити сорт борошна.

Короткі відомостіМінеральні речовини доповнюють хімічну характеристику сировини, напі-

вфабрикатів і готової продукції. Вони відіграють важливу роль у процесах жит-тєдіяльності організму: беруть участь у ферментативних реакціях, в обміні біл-ків, ліпідів, вуглеводів, сприяють кислото-лужній рівновазі в організмі. Кількістьі склад мінеральних речовин суттєво впливають на фізіологічну та біологічнуцінність харчових продуктів, їх сортність, ступінь чистоти. Особливо важливе їхвизначення в зв’язку з аналізом продуктів на наявність у них солей важких мета-лів.

У практиці технохімічного контролю хлібопекарського, макаронного такондитерського виробництв застосовують два основні способи для визначеннямасової частки мінеральних речовин (золи): без прискорювача (арбітражний) і зприскорювачем.

Для прискорення процесу озолення та для попередження втрат вносять рі-зні добавки (сірчану та азотну кислоти, спиртовий розчин оцтовокислого маг-нію). Масу окислів добавлених речовин у розрахунках сирої золи віднімають.

Теоретичні основи методів визначення зольних речовин викладено в пра-цях [4, с. 22–25; 10, с. 34–40].

Показники зольності для окремих продуктів є показниками сортності, на-приклад, для борошна. Останнім часом для визначення сорту борошна викорис-товують показник «білість».

Для визначення масової частки мінеральних речовин у харчових продуктахстуденти повинні: знати склад мінеральних речовин харчових продуктів, їх фізі-ологічне значення; знати теоретичні основи методів визначення мінеральних ре-човин у харчових продуктах; вміти визначати зольність борошна, давати оцінкурезультатам аналізу.

Робота 7.1. Визначення зольності борошна прискореним методом звикористанням прискорювача

Порядок виконання роботиПри озоленні можливі втрати мінеральних речовин продукту (механічні та

хімічні) внаслідок відновлення вугіллям фосфорнокислих і сіркокислих сполук, апотім звітрювання їх у вигляді фосфору, сірчистого газу, сірководню. Для змен-шення вказаних та інших втрат озолення потрібно проводити з особливими за-стереженнями, чітко виконуючи умови методик.

Процес озолення починають проводити за певної температури, потім її по-ступово підвищують, але доводити тигель і піч до червоного розжарювання нетреба, бо фосфати золи можуть сплавити часточки незгорілого вугілля, щоускладнює їх остаточне згоряння.

33

Тиглі перед зважуванням слід охолодити в ексикаторі до кімнатної темпе-ратури, а потім швидко зважити, оскільки зола і тиглі мають велику гігроскопіч-ність.

Студентам видають для аналізу зразки борошна без зазначення сорту. Ко-жен з них має визначити масову частку мінеральних речовин у зразку прискоре-ним методом із застосуванням оцтовокислого магнію як прискорювача за мето-дикою ГОСТ 27494–87. Перед аналізом студент має детально ознайомитися з ме-тодикою, чітко засвоїти процес підготовки зразка до аналізу, точності зважуван-ня та умови спалювання.

У процесі проведення аналізу треба визначити масу золи прискорювачаМgO за методикою [2, с.70; 8, с. 27–28] і потім її відняти під час розрахунку кі-лькості золи в продукті. Дані для розрахунку поправки на МgO записують у ви-гляді табл. 7.1.

Таблиця 7.1Дані для розрахунку маси золи прискорювача МgО

ПоказникРезультати спостережень із заданою

точністюТигель № 1 Тигель № 2

Маса тигля G1, гМаса тигля з прискорювачемпісля спалювання G2, гМаса золи прискорювача G3=(G2-G1), гСереднє значення

Опрацювання результатів роботиЩоб перерахувати масову частку золи на абсолютно суху речовину, пара-

лельно із зольністю визначають масову частку вологи в борошні на приладіВНИИХП–ВЧ [4, с. 9–16]. Результати аналізу записують до табл. 7.2.

Таблиця 7.2Результати спостережень і розрахунків зольності

Показник Результати спостереженьТигель № 1 Тигель № 2

Маса тигля, г: порожнього, G1 з наважкою, G2

Маса наважки G = (G2 – G1), гМаса золи прискорювача, G3, гМаса тигля з наважкою після озолення G4, гМасова частка вологи в борошні W, %Зольність, %Зольність, % до СР борошна

Зольність борошна Х, % до наважки, розраховують за формулою:,100)(

12

314

GGGGGХ

-×--

= (7.1)

де G1 – маса тигля порожнього, г; G2 – маса тигля з наважкою, г; G3 – маса золиприскорювача, г; G4 – маса тигля з наважкою після озолення, г.

34

Зольність борошна Х0, % до СР, розраховують за формулою,

100100

0 WXХ

-×= (7.2)

де W – масова частка вологи в борошні, %; Х – зольність борошна, % до наважки.Розрахунки проводять до третього десяткового знака. Розходження між

двома паралельними визначеннями не має перевищувати 0,025 %. За кінцевийрезультат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, яке ро-зраховують з точністю до другого десяткового знака.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїПісля оформлення робіт дані заносять до табл. 7.3 і за ними встановлюють,

як змінюється зольність залежно від сорту борошна, а також ступінь відхиленняодержаних результатів від фактичної зольності.

Таблиця 7.3Результати аналізу зольності борошна

Борошно

Зольність, % до СР, за даними Відхилення даних аналізіввід фактичних, абс., %нормативних

документів аналізу

Пшеничне, сорт: вищий перший другий

Робота 7.2. Визначення білості пшеничного борошна різних сортів задопомогою приладу РЗ–БПЛ–Ц

Короткі відомостіОдним із показників якості пшеничного борошна, за якими встановлюють

сорт, є білість. Вона, в основному, залежить від кількості в борошні периферій-них (висівкових) його частин. Проте, на цей показник і кореляцію його із зольні-стю впливає також колір ендосперму зерна та деякі інші фактори, наприкладкрупність.

Спресоване борошно відбиває та поглинає світло селективно, тобто лишепевні області спектра. Видиме забарвлення продукту залежить від поглинутих івідбитих променів. Так, ендосперм зерна пшениці поглинає і відбиває рівноюмірою майже всі частини спектра, і тому борошно здається білим. Колір висівокздається червоно-коричневим тому, що пігментовані оболонки зерна поглинаютьвсі промені від фіолетових до зелених, а відбивають жовті та червоні.

Найбільшу відбивну здатність має ендосперм, найменшу – висівки. Відби-вна здатність борошна тим більша, чим менша кількість висівок міститься в ньо-му. Проте колір борошна залежить не лише від кількості висівкових часточок, ай від їх кольору. Так, плодові оболонки мають солом’яно-жовтий колір, насіннє-ві оболонки червонозерної пшениці – значну кількість червоно-коричневого піг-менту, а клітини алейронового прошарку – білувато-сірий відтінок.

Суть методу полягає у вимірюванні відбивної здатності ущільнено-згладженої поверхні борошна з використанням фотоелектричного приладу РЗ–БПЛ [ 2, с. 66–67; 7, c. 65–69].

35

За показник білості беруть напрямлений зональний коефіцієнт відбиття водиницях умовної шкали приладу РЗ–БПЛ у діапазоні довжини хвиль від 300 до650 нм, які виділяються трьома світлофільтрами. Діапазон вимірювання коефіці-єнтів відбивання від 30 до 95, при світлофільтрі №1 – від 57 до 90.

Прилад Р3–БПЛ складається з фотоелектричної головки зі станком і блоківреєстрації та живлення. Оптична принципова схема приладу наведена на рис. 4.1.

1 2 3 4 5 8 9

6 7

Рис. 7.1. Оптична принципова схема приладу Р3–БПЛ:1 – джерело світла; 2, 3 – конденсори; 4 – світлофільтр; 5 – сферичне напівпрозоре

дзеркало; 6 – об’єктив; 7 – контрольований продукт; 8 – дзеркало;9 – фотоприймач

Порядок виконання роботиДо вимірювання прилад готують за інструкцією з його експлуатації.Із середнього зразка борошна, після ретельного перемішування, з різних

місць відбирають дві наважки борошна масою (50 ± 5) г. Цими наважками послі-довно заповнюють кювети через спеціальне сито. За допомогою ущільнювальноїпалички, яка входить до комплекту приладу, борошно в кюветі розрівнюють повсій поверхні, трішки ущільнюють і надлишок знімають з кювети.

Далі перевіряють настроювання приладу спочатку за пластиною № 4, пас-портні значення якої відповідають початку шкали, а потім за пластиною № 1, па-спортні значення якої відповідають кінцю шкали, і які, за потреби, коректуютьвідповідно потенціометром "встановлення нуля" за пластиною № 4 і потенціоме-тром "калібрування" за пластиною № 1.

Після перевірки настроювання приладу піднімають фотоелектричну голов-ку і замість пластини № 1 на підставку встановлюють заповнену борошном кю-вету. Фотоелектричну головку повільно опускають на борошно і на цифровомуіндикаторі знімають показання з точністю до 0,1 одиниці умовної шкали. У тійсамій послідовності вимірюють другу підготовлену наважку борошна, поперед-ньо почистивши щіткою оптичну частину головки від залишків борошна.

У процесі опрацювання результатів білість досліджуваного продукту ви-ражають в одиницях умовної шкали приладу Р3–БПЛ. За остаточний результатвимірювань беруть середнє арифметичне значення послідовно виміряних двохпаралельних наважок борошна однієї проби. Допустиме відхилення між резуль-татами вимірювань двох паралельно підготовлених наважок має не перевищува-ти одну одиницю умовної шкали приладу. В іншому разі вимірювання повторю-ють зі знову виділеними наважками.

Опрацювання результатів роботиЗа показник білості досліджуваного борошна беруть середнє значення ре-

зультатів вимірювань з поправками на крупність борошна (дві одиниці приладу)і вміст твердої та білозерної пшениці (одна одиниця приладу). У разі викорис-

36

тання приладів Р3–БПЛ–Ц з удосконаленою оптичною схемою результати вимі-рювань додатково зменшують на поправку 29,0 одиниць умовної шкали приладу.Розрахунок показника проводять після внесення всіх поправок. Результат вира-жають з точністю до одиниці.

Приклад. За середнього показника приладу 66,5 і поправок на вдосконаленуоптичну схему приладу – 29,0, на крупність – 2,0, вміст білозерної пшениці – 1,0, пока-зник білості борошна становить

66,5 – 29,0 – 2,0 – 1,0 = 34,5.Результат записують – 34,0.

Відхилення при контрольному вимірюванні білості борошна між середнімизначеннями відправника та одержувача не мають перевищувати ±4 од. умовноїшкали приладу Р3–БПЛ.

Норми білості борошна за приладом Р3–БПЛВідповідно до ГСТУ 46.004–99, білість борошна в одиницях умовної шка-

ли приладу Р3–БПЛ становить:вищого сорту – 54 і більше; першого сорту – 36–53; другого сорту – 12–35.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа одержаними величинами зольності, % на СР, і білості, користуючись

ГСТУ 46.004–99 встановлюють сорт аналізованого борошна.

Запитання для самоперевірки1. Які мінеральні речовини входять до складу харчових продуктів?2. Яке фізіологічне значення мають мінеральні речовини?3. Як розподіляються мінеральні речовини серед частин зерна?4. Яка залежність існує між зольністю та сортом борошна?5. Що таке сира зола, чиста зола та зола, нерозчинна в 10% соляній кисло-

ті?6. З якою метою і як визначають масову частку золи, нерозчинної в 10%

соляній кислоті?7. Які є методи визначення зольності з прискорювачем та без нього?8. Яка роль прискорювачів (азотної кислоти, спиртового розчину оцтово-

кислого магнію) в процесі озолення?9. Як приготувати розчин оцтовокислого магнію? Як визначити масу

МgO, що вноситься з прискорювачем?10. Яких умов слід дотримуватись під час проведення процесу озолення

(температура, робота з тиглями, муфельними печами)?11. Які джерела помилок існують під час визначення зольності?12. Яка роль фосфатів під час визначення зольності?13. У чому полягає суть методу визначення білості борошна?14. В яких одиницях визначають білість борошна?15. Як визначають та як розраховують показник білості?16.Які поправочні коефіцієнти враховують під час визначення білості?17. У чому полягає принцип дії приладу Р3–БПЛ?

37

Лабораторна робота 8. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕНЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИЕТИЛОВОГО СПИРТУ В АЛКОГОЛЬНИХ І СЛАБОАЛКОГОЛЬНИХ

НАПОЯХМета роботи: засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визна-

чення масової частки етилового спирту.

Завдання до роботи:· визначити масову частку етилового спирту в його водних розчинах і

горілці;· визначити масову частку спирту у вині, пиві та інших алкогольних на-

поях;· порівняти одержані дані з фактичною масовою часткою етилового

спирту.Короткі відомості

Етиловий спирт міститься у виноматеріалах і вині, пиві, квасі внаслідокзброджування вуглеводів. Його широко використовують як розчинник і консер-вант для виготовлення спиртованих соків, морсів, настоянок. Як сировина вінвходить до складу лікеро-горілчаних напоїв.

Кількісне визначення етилового спирту у сировині, напівфабрикатах абоготових алкогольних і слабоалкогольних напоях є одним з основних завдань тех-нохімічного контролю бродильних виробництв.

Вміст етилового спирту в розчинах виражають в об'ємних (для лікеро-горілчаних виробів), масових (у пиві, квасі) і молярних відсотках (під час скла-дання балансів у разі перегонки бражки та ректифікації спирту).

Для перерахунку вмісту спирту від одних одиниць до інших користуютьсяформулами:

,78927,0

pdpq

×= (8.1)

,78927,0

pdqp ×

= (8.2)

де q – вміст спирту у водно-спиртовому розчині, об.%; p – вміст спирту у водно-спиртовому розчині, мас. %; dq – густина водно-спиртового розчину за темпера-тури 20˚ С, міцність якого дорівнює q об.%; dp – густина водно-спиртового розчи-ну за температури 20˚ С, міцність якого дорівнює p мас.%; 0,78927 – густина без-водного спирту за температури 20˚ С.

Під час визначення вмісту етилового спирту в алкогольних і слабоалкого-льних напоях розрізняють видиму та істинну міцність продукту.

Міцністю називається вміст у горілці безводного спирту (в об'ємних відсо-тках) за температури 20˚ С.

Істинною є міцність, визначена спиртометром у водно-спиртовому розчині,виготовленому на дистильованій воді за температури 20˚ С.

Видиму міцність визначають спиртометром безпосередньо в горілці. Воназавжди менша істинної, оскільки вода, на якій готують горілку, містить солі, якізбільшують густину горілки і цим занижують покази спиртометра.

У ректифікованому і сирому спиртах, які містять до 4–5 об % води, безпо-середньо визначають істину міцність. У горілках чи водних розчинах спирту ви-

38

значають видиму міцність або їх попередньо переганяють і в дистиляті визнача-ють істинну міцність.

Міцність лікеро-горілчаних напоїв, спиртованих соків, вин і виноматеріа-лів, настоянок, пива та інших продуктів, що містять екстрактивні речовини, ви-значають після перегонки у дистиляті, тобто визначають істинну міцність. Наяв-ність екстрактивних речовин у досліджуваному продукті викривлює дійснийвміст спирту: густина цих речовин більша одиниці, а етилового спирту – менше,тому екстрактивні речовини завжди занижують дійсний вміст спирту в продук-тах.

Масову частку етилового спирту визначають фізичними, фізико-хімічнимита хімічними методами.

Суть фізичних методів визначення концентрації спирту полягає у вимірю-ванні фізичних параметрів досліджуваного розчину, а саме: густини, показниказаломлення чи різниці показників заломлення аналізованих речовин і води. Післяцього визначають концентрацію спирту, користуючись таблицями чи графічни-ми залежностями між концентрацією спирту і фізичними константами воднихрозчинів спирту.

Для визначення перелічених величин використовують наступні фізичні ме-тоди: пікнометричний, флотаційний, рефрактометричний та ареометричний.

Пікнометричний метод застосовують під час аналізу водно-спиртових роз-чинів, які мають високий і середній вміст концентрації спирту, використовуючикапілярні пікнометри. На практиці цей метод широко застосовують під час аналі-зу пива, вина, соку та морсів.

Флотаційний метод рекомендовано для низькоконцентрованих розчинів(0,02–3,8 об. %). В основі флотаційного методу визначення концентрації етило-вого спирту лежить залежність густини водно-спиртових розчинів від їх концен-трації. Методом передбачено використання поплавка точної маси, який відповід-но до закону Архімеда, знаходиться за певної температури в стані рівноваги(флотації) за повного його занурення в рідину з густиною, яка дорівнює густині(масі) поплавка, тобто поплавок знаходиться в рідині у завислому стані. Під часаналізу продукту здійснюють вирівнювання густини досліджуваної рідини тапоплавка зміною температури до того значення, за якого поплавок буде знаходи-тися в завислому стані. Концентрацію спирту в розчині знаходять в таблицях за-лежності концентрації спирту від температури флотації поплавка, що входять докомплекту приладу. Метод використовують для аналізу квасу, дріжджепромив-них вод та ін.

Рефрактометричний метод застосовують для знаходження концентраціїводно-спиртових розчинів за показником заломлення. Методом передбачено ви-користання прецизійних рефрактометрів. Водно-спиртові розчини з вмістом ети-лового спирту до 52 мас. % аналізують безпосередньо, а розчини з більшим вміс-том етилового спирту перед дослідженням розводять вдвічі за масою дистильо-ваною водою.

Один з найпоширеніших методів визначення концентрації спирту – арео-метричний. Для визначення масової частки спирту у водно-спиртових розчинахвикористовують ареометри спеціального призначення – спиртометри. У ректифі-кованому і сирому спиртах, які містять до 4–5 об % води, спиртометром безпосе-

39

редньо визначають за температури 20˚ С істину міцність, в об. %. У горілках чиводних розчинах спирту визначають так звану «видиму міцність» або їх попере-дньо переганяють і в дистиляті визначають справжню (істинну) міцність.

Хімічні методи визначення масової частки етилового спирту базуються наокисленні етилового спирту до оцтової кислоти. Як окисник використовують ди-хромат калію. До хімічних методів відносяться метод Мартена та дихроматно-йодометричний метод.

Робота 8.1. Визначення масової частки спирту в його водних розчинахі горілці скляним спиртометром

Порядок виконання роботиМасову частку спирту у водно-спиртових розчинах визначають у чистих

скляних циліндрах, які дають змогу вільно занурити спиртометр і термометр. Ді-аметр циліндра має бути на 2–2,5 см більшим від суми діаметрів спиртометра ітермометра. Перед визначенням циліндр тричі обполіскують приблизно 50 см3

досліджуваного розчину. Спиртометр перед зануренням у розчин витирають м'я-ким рушником. Після цього в циліндр наливають досліджуваний розчин, зану-рюють у нього термометр і вимірюють температуру. Потім у циліндр обережноопускають скляний спиртометр, беруть його за верхній кінець і обережно опус-кають у рідину з таким розрахунком, щоб вимірювальна частина не була мокроюбільш ніж на 2–3 мм над верхньою частиною меніска.

Перше вимірювання є орієнтовним, наступні два – три вимірювання вико-ристовують для розрахунків. Під час повторних визначеннях вимірювальну час-тину приладу обов'язково висушують рушником. Показання знімають після ви-тримування спиртометра і термометра в розчині 3–4 хв. Знімаючи показанняспиртометра, треба дотримуватися правил роботи з ареометрами [1, с. 45]. Післятого, як спиртометр витягли з розчину, перевіряють точність вимірювання тем-ператури. Для цього рідину обережно перемішують термометром, установлюютьйого по осі циліндра і знімають показання. Якщо температура змінилась більшніж на ± 0,1 ˚С, визначення міцності повторюють.

Опрацювання результатів роботиЗа показаннями спиртоміра та термометра, користуючись спеціальними

таблицями [1, с. 118], знаходять справжню міцність розчину.Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації

Отримані значення порівнюють з нормативними та роблять висновок проякість продукту.

Робота 8.2. Визначення масової частки спирту у вині, пиві та іншихалкогольних напоях

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви: мірна колба міст-кістю 250 см3, круглодонна перегінна колба об’ємом 500–750 см3, прямоточнийабо кульковий охолодник, спиртомір вищого класу точності, циліндр об’ємом250 см3, термометр з ціною поділки 0,2 ºС.

Порядок виконання роботиМетод базується на визначенні вмісту етилового спирту в дистиляті, одер-

жаному після перегонки продуктів, за допомогою спиртометра [1, с.116–118].

40

Переносять 250 см3 вина за температури 20º С з мірної колби в перегінну.Мірну колбу обполіскують двічі – тричі дистильованою водою (по 20 см3), зли-ваючи промивну воду у перегінну колбу. Вино нейтралізують 1 моль/дм3 розчи-ном NaOH за допомогою індикаторного паперу. Після цього перегінну колбуз'єднують із охолодником. Як приймальну колбу використовують ту саму мірнуколбу, якою відмірювали вино. Нижній кінець охолодника з'єднують з капіляр-ною трубкою. Перед початком перегонки в приймальну колбу наливають 15–20 см3 дистильованої води і з'єднують її з охолодником таким чином, щоб кінецькапіляра занурювався у воду. Приймальну колбу вміщують у воду з льодом. Підчас перегонки дистилят періодично перемішують, обертаючи колбу. Коли прий-мальна колба наповнюється більше ніж наполовину, капіляр виймають з дисти-ляту, обполіскують його 4–5 см3 дистильованої води і продовжують перегонкубез водного затвора, тобто в такому положенні, щоб кінець капіляра не торкавсядистиляту. Перегонку завершують, коли в приймальній колбі збереться близько200–225 см3 дистиляту. Дистилят доводять за температури 20º С до позначки,енергійно перемішують і переливають у циліндр, куди опускають скляний спир-тометр.

Опрацювання результатів роботиЗнявши показання спиртометра, уточнюють температуру дистиляту. Якщо

вимірювання здійснюють за температури, яка не дорівнює 20º С, вміст спиртувизначають за таблицями з урахуванням температури дистиляту.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїОтримані значення порівнюють з нормативними та роблять висновок про

якість продукту.

Запитання для самоперевірки1. Якими методами можна визначити масову частку спирту в сировині,

напівфабрикатах і продуктах бродильних виробництв?2. У чому полягає суть фізичних методів визначення концентрації етанолу

у розчинах?3. Що таке видима та істинна міцності?4. Як визначають спирт у присутності екстрактивних речовин у вині та

виноматеріалах, пиві, спиртованих соках тощо?5. Правила роботи із спиртометром.6. Які фактори можуть вплинути на точність визначення масової частки

спирту?

Лабораторна робота 9. ЗАКРІПЛЕННЯ ВИВЧЕНОГО МАТЕРІАЛУРОЗВ’ЯЗАННЯМ ЗАДАЧ.

КОЛОКВІУМ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 6–8

Задачі Задача 1. Розрахувати масову частку вологи у продукті за данимидосліджень (табл. 9.1), звернути увагу на допустимі відхилення між паралельни-

ми визначеннями, точність вираження результатів.

41

Таблиця 9.1Вихідні дані до задачі 1

№пор. Продукт

Метод визна-чення масовоїчастки вологи

Маса бюксів (пакетів), г

порожніхз наважкою до висушу-

вання

з наважкою післявисушування

1 2 3 5 4 61 Дріжджі пресовані До постійної

маси11,45812,651

13,45514,740

11,82113,034

2 Цукор-пісок Те саме 18,74617,524

27,69226,543

27,68026,531

3 Сухе молоко " " 51,734252,5694

54,861856,1422

54,650155,8707

4 Маргарин молоч-ний " " 74,1263

76,348476,474779,0410

76,110578,6310

5 Зерно пшениці Прискорений 12,5812,75

17,5817,75

16,9017,08

6 Борошно обдирне " 13,6513,92

18,1518,74

17,5117,09

7 Борошно першийсорт

" 15,8515,64

20,4720,62

19,8019,92

8 Хліб орловський " 14,7214,94

19,7219,94

17,3417,56

9 Печиво ванільне " 14,6814,92

17,6817,92

17,5417,79

10 Макаронні вироби " 15,1814,96

19,9619,98

19,3619,34

11 Дріжджі сушені,перший сорт

Експресний,на приладі

ВНИИХП–ВЧ

1,271,34

6,276,34

5,795,87

12 Сіль кухонна дру-гий сорт

Експресний,на апараті

ВНИИХП–ВЧ1,291,35

4,945,21

4,825.07

13 Солод житній,ферментований

Те саме 1,221,27

5,225,27

4,844,90

14 Сухе молоко, не-збиране " " 1,37

1,215,375,21

4,114,94

15 Хліб домашній ізборошна першогосорту

" "1,291,34

6,046,16

4,024,14

Задача 2. Знайти масову частку СР за показаннями денсиметра в розчинахсолі з врахуванням поправки на температуру:

Таблиця 9.2Вихідні дані до задачі 2

№ пор. Показання денсиметра, г / см3 Температура, оС1 1,1675 132 1,1985 213 1,1340 244 1,1457 14

42

5 1,1896 186 1,1952 19Задача 3. Знайти масову частку СР у розчинах за показаннями рефракто-

метра РПЛ–2 із врахуванням поправки на температуру.Таблиця 9.3

Вихідні дані до задачі 3

№ пор. Показання рефрактометра РПЛ–2,од. шкали Температура, оС

1 2,87 172 3,42 193 8,54 214 4,90 235 21,00 176 13,98 20

Задача 4. Обчисліть вміст солі в розчині за даними, наведеними в табл. 9.4.Таблиця 9.4

Вихідні дані до задачі 4

№ пор. Густина розчину NaCl за температури20º С Кількість розчину, дм3

1 1,1203 2002 1,1281 5003 1,1519 4004 1,1762 3005 1,1879 7006 1,1950 8007 1,1633 12008 1,1395 4009 1,1927 300

10 1,1845 12011 1,1762 100012 1,1280 90013 1,0742 25014 1,1250 200015 1,0830 750

43

Задача 5. Обчисліть вміст цукру в розчині за даними, наведеними втабл. 9.5.

Таблиця 5Вихідні дані до задачі 5

№пор.

Густина розчинуNaCl за темпера-

тури 20º С

Кількістьрозчину, кг

№пор.

Густина розчинуNaCl за темпера-

тури 20º С

Кількість-розчину,

кг

1 1,3252 30 8 1,1891 1502 1,2350 500 9 1,1056 2503 1,2890 1500 10 1,3313 7004 1,2774 900 11 1,3840 6505 1,2487 100 12 1,1535 4506 1,2265 600 13 1,1244 7007 1,1943 300 14 1,0874 280

Задача 6. Обчисліть, скільки розчину певної густини треба взяти, щоб уньому містилась задана кількість солі (див. табл. 9.6).

Таблиця 9.6Вихідні дані до задачі 6

№пор.

Густина розчину затемператури 20º С

Кіль-кість, кг

№пор.

Густина розчину затемператури 20º С

Кількість,кг

1 1,0781 1,5 9 1,0876 4,2

2 1,1083 2,5 10 1,1105 1,8

3 1,1315 2,0 11 1,1338 2,4

4 1,1553 5,0 12 1,1437 3,8

5 1,1714 3,0 13 1,1739 1,2

6 1,1879 4,5 14 1,1821 4,0

7 1,1963 3,2 15 1,1987 2,6

8 1,1394 1,3

44

Задача 7. Для замішування тіста треба внести певну кількість розчину солі(див. табл. 9.7), густиною 1,2 г/см3. Обчисліть витрати сольового розчину, якщо увиробництво надійшов розчин з іншою густиною, та кількість води, яку требадолити або відлити.

Таблиця 9.7Вихідні дані до задачі 7

№пор.

Густина розчину затемператури 20º С

Кількістьрозчину, кг

№пор.

Густина розчину затемператури 20º С

Кількістьрозчину, кг

1 1,0801 5,7 8 1,1920 3,9

2 1,0830 4,2 9 1,1863 4,63 1,0962 3,0 10 1,1570 2,4

4 1,1125 3,5 11 1,1632 3,75 1,1186 2,8 12 1,1072 5,1

6 1,1476 4,8 13 1,0896 4,77 1,1577 6,2 14 1,0952 2,7

Задача 8. Скільки потрібно взяти води і солі для приготування цукрово-сольового розчину, якщо кількість солі в цих розчинах становить 2,5 % до масицукру?

Таблиця 9.8Вихідні дані до задачі 8

№пор.

Кількістьцукру, кг

Концентраціяцукру в розчині, %

№пор.

Кількістьцукру, кг

Концентраціяцукру в розчині, %

1 1000 70 9 1002 652 950 62 10 920 643 970 64 11 580 674 850 68 12 490 705 780 71 13 380 716 800 69 14 750 657 730 66 15 660 688 600 63

Задача 9. Визначте кількість пресованих дріжджів у дріжджовому концен-траті за даними цукрометра та визначте його дозування для приготування дріж-джової суспензії за співвідношення дріжджів і води 1:2.

45

Таблиця 9Вихідні дані до задачі 9

№пор.

Вміст сухих речовинза цукрометром за

температури 20° С, %

Кількість пресо-ваних дріжджівза рецептурою,

кг

№пор.

Вміст сухих речо-вин за цукромет-

ром за температу-ри 20° С, %

Кількість пресо-ваних дріжджівза рецептурою,

кг1 10,0 1,0 9 9,3 2,02 10,6 15 10 9,6 4,03 11,6 2,0 11 10,3 3,04 12,6 0,5 12 10,8 1,05 8,3 3,0 13 11,4 3,06 8,7 4,0 14 11,9 1,57 8,9 1,0 15 12,1 4,08 9,0 1,5

Задача 10. Визначити кислотність продуктів за даними аналізів(табл. 9.10). Коефіцієнт нормальності 0,1 моль/дм3 розчину лугу (кислоти) дорів-нює 1.

Таблиця 10Вихідні дані до задачі 10

№пор. Продукт Метод

визначення

Масанаважки

продукту,г

Кількістьфільтратудля титру-вання, см3

Кількість0,1 моль/дм3 роз-

чину лугу (кислоти),що пішла на титру-

вання, см3

1 Борошно другого сорту За водно-борошняноюсуспензією

4,865,04

--

2,12,2

2 Дріжджі пресовані Те саме 10,010,0

--

2,62,8

3 Крохмаль картоплянийпершого сорту (масовачастка вологи 20 %)

" " 18,4819,52

--

2,8*2,9

4 Крохмаль кукурудзянийвищого сорту (масовачастка вологи 12,8 %)

" "19,7219,54

--

3,6*3,6

5 Карамельна патока вищо-го сорту (картопляна)СР = 77,6%

" "50,0050,00

--

3,63,4

6 Карамельна патока пер-шого сорту СР = 78,4 % " " 50,00

50,00--

1,82,0

7 Печиво " " 23,0022,00

5050

0,90,8

8 Печиво " " 25,0022,00

5050

0,90,6

46

Задача 11. Обчисліть зольність продуктів за даними аналізів (табл. 9.11):Таблиця 11

Вихідні дані до задачі 11

№пор. Продукт Метод

аналізу

Маса тигля, г Масовачастка

вологи впродукті, %

порожньогоз наважкою

доозолення

післяозолення

1 Борошно, вищийсорт

Безприскорювача

37,486439,2479

38,834940,5964

37,492239,4663

13,6

2 Крохмаль кукуру-дзяний, першийсорт

Те саме38,547140,4293

45,431343,4572

38,563640,4458

12,6

3 Крохмаль картоп-ляний, другийсорт

" "41,634339,8728

48,975747,0016

41,677539,9160

18,7

4 Крохмальна пато-ка, перший сорт " " 42,6354

40,753252,363650,3785

42,667240,7850

22,0

5 Борошно, першийсорт

Із прискорюва-чем

41,736239,8540

42,992941,2314

41,754239,9721

12,9

6 Борошно, другийсорт

38,647340,5854

40,122542,0335

38,673140,6112

13,3

7 Борошно житнєсіяне

39,546740,7385

40,974142,1209

39,566740,7567

12,8

Примітка. Маса МgO дорівнює 0,01 г.

Питання для підготовки до колоквіуму1. Кислотність харчових продуктів.2. Методи визначення титрованої кислотності. Сутність, джерела похибок.3. Лужність харчових продуктів. Методи визначення.4. Активна кислотність харчових продуктів, методи її визначення.5. Колориметричне визначення активної кислотності харчових продуктів.6. Визначення активної кислотності потенціометричним методом.7. Окисно-відновний потенціал, його визначення.8. Мінеральні речовини в харчових продуктах, їх фізіологічне значення.9. Що таке "сира зола", "чиста зола" та зола, нерозчинна в 10% розчині

НСl?10. Залежність між сортом борошна і зольністю.11. Методи визначення масової частки золи з прискорювачем та без нього.12. Які прискорювачі застосовують для визначенні зольності? Їх роль у про-

цесі озолення.13. Суть визначення зольності сухим методом без прискорювача.14. Визначення зольності борошна з використанням оцтовокислого магнію:

суть, параметри методу, розрахунок результатів. Доцільність внесення приско-рювача.

15. Джерела похибок під час визначення зольності.

47

16. Суть методу визначення зольності борошна: одиниці виміру, розрахунокрезультатів.

17. Принцип дії приладу Р3–БПЛ.18. Методи визначення масової частки спирту в сировині, напівфабрикатах і

продуктах бродильних виробництв. Суть фізичних методів визначення концент-рації етанолу в розчинах.

19. Що таке видима та істина міцність?20. Визначення масової частки спирту в продуктах, які містять екстрактивні

речовини.21. Правила роботи зі спиртометром.

Лабораторна робота 10. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ ТА МАСОВОЇЧАСТКИ БІЛКОВИХ РЕЧОВИН У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визна-чення загального азоту та масової частки білкових речовин у харчових продук-тах.

Завдання до роботи:· засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визначення загаль-

ного азоту методом К’єльдаля;· визначити масову частку білка в різних сортах борошна біуретовим і

нефелометричним методами;· визначити вміст білка у молоці рефрактометричним методом;· порівняти одержані дані з фактичними даними та дати оцінку одержа-

ним результатам.Короткі відомості

Вміст білків не регламентують нормативні документи, але вміст білка ха-рактеризує харчову цінність продукту, необхідну для розрахунку енергетичноїцінності.

Білки в організмі визначають структурну (побудову тканин і клітиннихкомпонентів) і функціональну (ферменти, гормони, дихальні пігменти). Дефіцитбілка в харчуванні підвищує сприйнятливість організму до інфекційних захво-рювань, порушує процеси кровотворення, обмін ліпідів, вітамінів. Тривалий над-лишок білка в харчуванні також негативно впливає на життєдіяльність організ-му, викликає перезбудження нервової системи, порушує обмінні процеси, пере-вантаження печінки і нирок.

Масову частку білка в харчових продуктах визначають за кількістю зага-льного азоту методом К'єльдаля. З розвитком фото- і спектроскопії було розроб-лено методи кількісного визначення білка, які базуються на його здатності змі-нювати забарвлення з деякими реагентами, відрізняються простотою та швидкіс-тю виконання. Серед них необхідно відмітити метод Лоурі, біуретовий і нефело-метричний.

48

Робота 10.1. Визначення загального азоту в харчових продуктах мето-дом К'єльдаля

Короткі відомостіВміст загального азоту методом К'єльдаля на навчальних заняттях не ви-

значають через значну тривалість дослідження, але особливості та методика тео-ретично розглянуті та викладені на с. 153–157 літературного джерела [1].

Метод базується на озоленні наважки продукту під час нагрівання з сірча-ною кислотою за присутності каталізатора (CuO) для підвищення температурикипіння кислоти.

3222422 NHOHSOCOSOHCOOHRCHNH ++­+­®+( ) 4244232 SONHSOHNH =+

Вуглець і водень органічних сполук окислюються до діоксиду вуглецю іводи, азот переходить в аміак, з’єднується в колбі з кислотою, утворюючи амо-ній. Озолення ведуть кілька хвилин при слабкому кипінні. Його ведуть доти, по-ки розчин не стане прозорим з голубуватим відтінком.

Друга стадія аналізу полягає в кількісному визначенні зв’язаного кислотоюаміаку.

Для визначення кількості азоту число кубічних сантиметрів зв’язаної аміа-ком кислоти множать на 1,4 мг (або на 0,0014 г), бо 1 см3 0,1 моль/дм3 сірчаноїкислоти відповідає 1,4 мг азоту або 0,0014 г (1 г-екв сірчаної кислоти міститьсяв 10 дм3, тобто в 10000 см3 0,1 моль/дм3 розчину, звідси 10000 см3 0,1 моль/дм3

розчину кислоти відповідає 1г-екв аміаку або 1 г атому азоту, тобто 14 г азоту, а1 см3 0,1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти – 0,0014 г азоту).

Порядок виконання роботиУстановки, прилади, лабораторний посуд, реактиви: каплевловлювач,

охолодник Лібіха, колби К'єльдаля, колби Вюрца, бюретки, колби мірні та коніч-ні, пробірки, кислота сірчана хімічно чиста концентрована та 0,05 моль/дм3, гід-роксид натрію хімічно чистий та 0,1 моль/дм3 метиловий червоний.

Озолення матеріалу. В пробірці зважують наважку борошна масою 1 г зточністю ±0,001 г і обережно переносять в колбу К'єльдаля. Для прискоренняспалювання в колбу з наважкою додають 0,5–1,0 г каталізатора CuO (він легкоокислюється і відновлюється, в результаті чого переносить кисень від сірчаноїкислоти до водню і водню органічних сполук) і для озолення матеріалу обережновливають 10–15 см3 хімічно чистої концентрованої сірчаної кислоти. Шийку ко-лби закривають скляною грушоподібною пробкою-насадкою, закріплюють колбунад газовим пальником, розміщеним у витяжній шафі. Коли маса в колбі перес-тане спінюватися, нагрів збільшують і за слабкому кипінні закінчують озолення.При цьому шийка колби має залишатися холодною, бо служить охолодником дляпарів сірчаної кислоти. Озолення ведуть доти, поки розчин не стане прозорим зголубуватим відтінком. Потім колбу нагрівають ще 30 хв, після чого озоленняприпиняють.

Відгонка аміаку. Після закінчення озолення вміст колби К’єльдаля охоло-джують і переносять у перегінну колбу Вюрца без втрат (промивають водою 5–6разів). Загальний об’єм рідини в перегінній колбі має бути 150–200 см3. Для ней-тралізації сірчаної кислоти і створення лужного середовища з метою розкладан-ня сірчанокислого амонію в колбу додають гідроксид натрію (вливають по стін-

49

ці). На дні колби утворюється голубий осад гідрату оксиду міді. В колбу вносятькілька кусочків металічного цинку, який забезпечує рівномірне кипіння. Колбузакривають гумовою пробкою, з’єднаною через каплеуловлювач з холодильни-ком Лібіха. Щоб не втратити аміак, кінець відвідної трубки з шариком має бутиопущений уприймач під рівень розчину сірчаної кислоти. Відміряють у прийма-льник з бюретки 25 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти і додають 2–3краплі індикатора (метиловий червоний, оранжевий або комбінований) для того,щоб під час відгонки аміаку можна було судити про наявність у приймальникунадлишку кислоти. Вміст колби ретельно перемішують, нагрівають до кипіння,яке підтримують до кінця відгонки аміаку. Пари води і аміаку через каплеулов-лювач і холодильник направляються в розчин сірчаної кислоти, яка знову сполу-чається з аміаком з утворенням нелеткого сірчанокислого аміаку. Каплеуловлю-вач запобігає потраплянню в приймальник крапель сильнодіючої лужної речови-ни, яка виноситься з перегінної колби паром, він відділяє рідину від пари, напра-вляючи назад у перегінну колбу. Щоб кислота не всмоктувалася з приймальника,на відвідній трубці встановлюють розширення (трійник). Кінець відгонки вста-новлюють за пробою каплі відгону з відвідної трубки за допомогою лакмусовогопаперу, який при цьому не повинен синіти.

По закінченню відгонки відвідну трубку, не виймаючи з колби, ополіску-ють водою. В приймальник додають 2–3 краплини індикатора, надлишок сірча-ної кислоти відтитровують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію (V1, см3) допояви зеленого кольору.

Одночасно з визначення азоту в продукті проводять аналіз на виявленнязабруднення води і реактивів азотом (контрольний дослід). Аналіз проводять згі-дно з методикою без наважки продукту. В контрольному досліді відтитровуєтьсявесь об’єм взятої кислоти (V0, см3). Тому за різницею між взятою в приймальникі відтитрованою кислотою можна розрахувати кількість кислоти (V, см3), якавступила в сполуку з аміаком:

10 VVV -= .Перед дослідом слід досконально вивчити методику аналізу, звернувши

особливу увагу на правила безпеки в роботі, старанність відбору та точність зва-жування наважки тощо. Пробу вносять у колбу, обережно доливають сірчану ки-слоту так, щоб не було не змочених, прилиплих до колби грудочок борошна.Спалювання наважки треба проводити за умов суворого дотримання методичнихвказівок. У разі перегонки аміаку на спрощеному приладі, у відгінну колбу вно-сять шамот, щоб не пінився розчин. Для перерахунку кількості азоту на СР ви-значають масову частку вологи в борошні експресним методом.

Опрацювання результатів роботиРезультати визначення вмісту азоту в досліджуваному зразку борошна

оформляють у вигляді табл. 10.1.

50

Таблиця 10.1Результати спостережень і розрахунків

під час визначення вмісту азоту в борошні

Показники Результати дослідупершого другого

Маса пробірки з наважкою G1, гМаса порожньої пробірки (після висипання борошна в колбуК’єльдаля) G2, гОб'єм 0,1 моль/дм3 розчину NaOH, який пішов на титрування0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти в контрольному дос-ліді V0, см3

Об'єм 0,1 моль/дм3 розчину NaOH, який пішов на титрування0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти в досліджуваномурозчині V1 , см 3

Масова частка вологи в борошні W, %Вміст азоту, % до СР

Вміст азоту, % до СР, визначають за формулою:

WGGkVVX

-×

-××-×

=100

100100)(0014,0

21

10 , (10.1)

де G1 – маса пробірки з наважкою, г; G2 – маса порожньої пробірки (після виси-пання борошна в колбу К’єльдаля), г; V0 – об'єм 0,1 моль/дм3 розчину NaOH,який пішов на титрування 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти в контрольно-му досліді, см3; V1 – об'єм 0,1 моль/дм3 розчину NaOH, який пішов на титрування0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти в досліджуваному розчині, см3; k – поп-равковий коефіцієнт до титру 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію; 0,0014 –кількість азоту, еквівалентна 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, г; W –масова частка вологи в борошні, %.

Розрахунки проводять до третього десяткового знака з подальшим округ-ленням результату до другого десяткового знака.

Кількість азоту перераховують на білок, порівнюють з очікуваним вмістомбілка в продукті, встановлюють причини відхилення та його величину.

Для розрахунку вмісту білка кількість азоту множать на 6,25, умовно вва-жаючи, що в білку міститься 16 % азоту.

Для ячменю і пшениці – 5,70.Для вівса і рису – 5,83.М’ясо і овочі 6,25, рис – 6,0, молоко – 6,37.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїОтримані значення порівнюють з нормативними та роблять висновок про

якість продукту.

Робота 10.2. Визначення масової частки білка в різних сортах борошнабіуретовим методом

Специфічною реакцією на вміст білка є біуретова реакція, бо її дають полі-пептидні зв‘язки. Вона одержала свою назву від похідного сечовини – біурета,який утворює в лужному розчині мідного купоросу кольорову сполуку. Інтенси-

51

вність забарвлення пропорційне вмісту пептидних зв’язків, а отже – концентраціїбілків в розчині.

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви: центрифуга, фото-електроколориметр, механічний струшувач, конічні колби на 250–300 см3, піпе-тки, біуретовий реактив, чотирихлористий вуглець CCl4.

Порядок виконання роботиДля аналізу зважують близько 1,5 г борошна з точністю ±0,001 г і поміща-

ють у суху конічну колбу з пробкою місткістю 250–300 см3. Відміряють цилінд-ром з ціною поділки 0,1 см3 під витяжкою 2 см3 чотирихлористий вуглець длявидалення жиру в продукті, додають піпеткою 100 см3 біуретового реактиву. За-криту пробкою колбу струшують на механічному струшувачі протягом 60 хв.Далі витяжку центрифугують протягом 10 хв за частоти обертання ротора4500 хв-1. Прозорим центрифугатом заповнюють кювети з товщиною шару 5 мм іна фотоелектроколориметрі визначають оптичну густину за довжини хвилі550 нм.

Опрацювання результатів роботиВизначивши оптичну густину розчину, за допомогою калібрувальної кри-

вої знаходять вміст білка в наважці та перераховують на 100 г продукту [4, с. 28].Для перерахунку вмісту білка на сухі речовини продукту слід визначити

масову частку вологи в ньому експресним методом. Дані оформлюють у виглядітабл. 10.2.

Таблиця 10.2Результати спостережень і розрахунків

під час визначення вмісту білка в борошні біуретовим методом

Показники Результати дослідупершого другого

Маса борошна, гЗначення оптичної густини, од. приладу, завідліком:

першимдругимтретім

Середнє значення, од. приладуВміст білка за калібрувальним графіком унаважці борошна, мгВміст білка у борошні, %Масова частка вологи в борошні, %Вміст білка, % до СРСереднє значення, % до СР

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом білка в борошні,

встановлюють причини розходжень та їх величину.

52

Робота 10.3. Визначення масової частки білка в різних сортах борошнанефелометричним методом

Метод базується на вимірі інтенсивності світового потоку, розсіяного тве-рдими або колоїдними частинками, які знаходяться в розчині в підвішеному ста-ні. За інтенсивністю світлорозіву визначають концентрацію зразка. Розчини біл-ка, здатні за певних умов у присутності хімічних реагентів (сульфосаліциловакислота) опалесцирувати. Концентрацію білка в цьому випадку визначають заступінню опалесценції. Продукти гідролізу білка – не опалесцирують.

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви: центрифуга, фото-електроколориметр, механічний струшувач, конічні колби на 250–300 см3, піпет-ки, сульфосаліцилова кислота.

Порядок виконання роботиДля аналізу зважують близько 0,5 г борошна з точністю ±0,001 г і поміща-

ють у конічну колбу місткістю 250–300 см3, закривають пробкою. В колбу доба-вляють із бюретки 50 см3 0,05 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію. Закриту про-бкою колбу струшують на механічному струшувачі 15 хв. Потім витяжкуцентрифугують 10 хв за частоти обертання ротора 6000 хв-1. 5 см3 прозорогоцентрифугату піпеткою переносять у мірну колбу на 50 см3 і вміст колби до міт-ки доводять сульфосаліциловою кислотою.

При нефелометричному методі правильність результатів аналізу залежитьвід методу одержання суспензії, порядку та швидкості змішування розчину. То-му після додання сульфосаліцилової кислоти колбу швидко двічі – тричі переве-ртають (не більше), розчин наливають у кювету товщиною шару 5 мм і виміря-ють величину оптичної густини розчину за довжини хвилі 550 нм.

Опрацювання результатів роботиВизначивши оптичну густину розчину, за допомогою калібрувальної кри-

вої знаходять вміст білка в наважці та перераховують на 100 г продукту [4, с. 30].Для перерахунку вмісту білка на СР продукту слід визначити масову част-

ку вологи в ньому експресним методом. Дані оформлюють у вигляді табл. 10.3.Таблиця 10.3

Результати спостережень і розрахунківпід час визначення вмісту білка в борошні нефелометричним методом

Показники Результати дослідупершого другого

Маса борошна, гЗначення оптичної густини, од. приладу, за відліком:

першимдругимтретім

Середнє значення, од. приладуВміст білка за калібрувальним графіком у наважці бо-рошна, мгВміст білка у борошні, %Масова частка вологи в борошні, %Вміст білка, % до СРСереднє значення, % до СР

53

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом білка в борошні,

встановлюють причини розходжень та їх величину.

Робота 10.4. Визначення вмісту білка у молоці на рефрактометрі ИРФ–22Рефрактометричний метод визначення білка в молоці базується на встано-

вленні різниці показників заломлення досліджуваного молока і розчину, одержа-ного після осадження білків розчином хлористого кальцію під час кип’ятіння.

Порядок виконання роботиОбладнання, прилади, лабораторний посуд: рефрактометр ИРФ–22, пі-

петки, водяна баня, 4 % розчину хлориду кальцію.Для аналізу відміряють піпеткою 5 см3 молока в пробірку, додають 5–6

крапель 4 % розчину хлориду кальцію. Пробірку поміщають у баню з киплячоюводою на 10 хв. Потім вміст пробірки фільтрують через складчастий фільтр. Упрозорому фільтраті, а також у молоці визначають на рефрактометрі ИРФ–22показник заломлення за температури 20° С.

Опрацювання результатів роботиМасову частку білка а , %, у молоці розраховують за формулою:

002045,0

2020CM DD nn

а-

= , (10.2)

де а – масова частка білка в молоці, %; 20MDn – показник заломлення молока за те-

мператури 20° С; 20CDn – показник заломлення фільтрату за температури 20° С;

0,002045 – коефіцієнт, який дозволяє виразити одержану різницю показників за-ломлення в % до загального вмісту білка.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом білка в борошні,

встановлюють причини розходжень та їх величину.

Запитання та завдання для самоперевірки1. Яке значення мають азотисті речовини в харчових продуктах?2. Які речовини входять до складу азотистих речовин в харчових продук-

тах?3. У чому полягає визначення азоту за методом К’єльдаля?4. Поясніть хімізм методу К’єльдаля.5. У чому полягає техніка визначення вмісту азоту за методом К’єльдаля?

Особливості визначення.6. Яких правил безпеки під час визначення азоту методом К’єльдаля слід

дотримуватися?7. На чому ґрунтується біуретовий метод визначення білка?8. У чому полягає техніка визначення масової частки білка біуретовим ме-

тодом?9. На чому ґрунтується нефелометричний метод визначення білкових ре-

човин?10. Викладіть техніку визначення вмісту білка нефелометричним методом,

особливості визначення.

54

11. Як побудувати калібрувальну криву для визначення вмісту білковихречовин?

12. Переваги та недоліки прискорених методів визначення вмісту білковихречовин.

13. Як розрахувати вміст азоту за методом К’єльдаля?14. Що означає в розрахунку азоту методом К’єльдаля величина 0,0014?

Як її обчислити?15. У чому полягає принцип побудови фотоелектроколориметра?16. Яких правил слід дотримуватися під час роботи на фотоелектроколори-

метрі?17. Як здійснити перерахунок вмісту азоту на білки? Що означає коефіці-

єнт 6,25? Як його обчислюють?18. Яким ступенем точності визначення та допустимими відхиленнями ре-

зультатів характеризуються різні методи визначення азоту (білка)?

Лабораторна робота 11. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯМАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визна-чення масової частки жиру в харчових продуктах.

Завдання до роботи:· засвоїти теоретичні основи та опанувати методики визначення масової

частки жиру рефрактометричним і бутирометричним методами;· визначити масову частку жиру рефрактометричним методом у булочних

і кондитерських виробах;· визначити масову частку жиру бутирометричним методом у молоці;· порівняти одержані дані з фактичними даними та дати оцінку одержа-

ним результатам.Короткі відомості

До складу харчових продуктів входять жири і жироподібні сполуки (ліпої-ди), об’єднані під загальною назвою ліпіди. Речовини цієї групи побудовані затипом складних ефірів (крім стеринів) і характеризуються загальними властиво-стями. Найбільш поширеними в харчових продуктах є жири.

Існує чотири групи методів кількісного визначення сирого жиру:До першої групи відносяться методи, які дозволяють практично повністю

видаляти жир з наважки багаторазовим його екстрагуванням розчинником у спе-ціальному апараті. З одержаної витяжки відганяють розчинник, залишок вису-шують і зважують (метод Сокслета).

Друга група передбачає видалення жиру з наважки досліджуваної речови-ни настоюванням з розчинником у колбі з притертою пробкою протягом визна-ченого часу. Розчин фільтрують, розчинник відганяють, залишок висушують ізважують.

У третій групі методів наважку продукту оброблюють через повторну ек-стракцію розчинником до повного видалення жиру з неї. Знежирений залишокдосліджуваної речовини висушують і за різницею маси до і після екстракції зна-ходять вміст жиру в продукті (метод Рушковського).

55

У четвертій групі методів наважку продукту оброблюють розчинником звисоким коефіцієнтом заломлення (бромнафталіном) для видалення з неї жиру.Суміш фільтрують, фільтрат наносять на призму рефрактометра і визначаютькоефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику. Знаючи коефіцієнт залом-лення чистого розчинника, розраховують вміст жиру в продукті (рефрактомет-ричний метод визначення жиру).

Робота 11.1. Визначення масової частки жиру рефрактометричнимметодом у булочних і кондитерських виробах

Порядок виконання роботиЗважують 0,5–1,5 г з точністю ± 0,0002 г, добре подрібненого досліджува-

ного виробу. Наважку поміщають у ступку, додатково розтирають пестиком про-тягом 2 хв, відмірюють мікропіпеткою 1 см3 монобромнафталіну (якщо наважкабула меншою 1 г) або 2 см3 (якщо вона була більшою 1 г) і знову все розтираютьпротягом 3 хв.

Суміш переносять з ступки на маленький складчастий фільтр. Фільтратзбирають у невелику хімічну склянку, перемішують маленькою скляною палич-кою і наносять на призму рефрактометра за температури 20° С.

Опрацювання результатів роботиВизначення рефракції проводять 2–3 рази і за результат беруть середнє

арифметичне.Масову частку жиру Х, %, розраховують за формулою:

,100

100100Wnn

nngdV

xжрж

жржр

-××÷

÷ø

öççè

æ

-

-= (11.1)

де рV – об’єм монобромнафталіну, взятого для видалення жиру, см3; жd – питомавага жиру за температури 20° С; рn – коефіцієнт рефракції монобромнафталіну;

ржn – коефіцієнт рефракції розчину жиру в монобромнафталіні; жn – коефіцієнтрефракції жиру; g – наважка досліджуваного продукту, г.

Розходження результатів при паралельних дослідах не повинно бути біль-ше ± 0,35 %.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом жиру у виробах.

Робота 11.2. Визначення вмісту жиру бутирометричним методом у мо-лоці

Жир міститься у молоці у вигляді жирових кульок у білковій оболонці, яказапобігає злиттю. Для визначення жиру цю оболонку руйнують, діючи кислотою(у молоко додають концентровану сірчану кислоту й ізоаміловий спирт, якийсприяє скорішому виділенню жиру).

Для вилучення жиру слід зруйнувати адсорбційні оболонки навкруги жи-рових кульок. У разі додання сірчаної кислоти казеїн кальцію переходить у роз-чинну комплексну сполуку казеїну з сірчаною кислотою за рівнянням

56

Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і приско-рює видалення мікропротеїнових оболонок. Відбувається реакція ізоаміловогоспирту з кислотою, утворюється складний ефір, розчинний у сірчаній кислоті,

2С5Н11ОН + Н2SО4 = (С5Н11О)2SO2 + 2H2O (11.2)Методика визначення жиру в молоці викладена у праці [5, с. 121–122].Молочний жир виділяється у суцільний шар і його об’єм вимірюють спеці-

альним приладом – бутирометром.Порядок виконання роботи

У чистий сухий бутирометр відміряють автоматичною піпеткою 10 см3 сі-рчаної кислоти (густиною 1,81–1,82 г/см3) і обережно, щоб не змішувалися ріди-ни, додають піпеткою 10,77 см3 молока. Для цього кінчик піпетки прикладаютьпід кутом до стінки шийки бутирометра (не рекомендується видувати молоко зпіпетки). Потім у бутирометр додають 1 см3 ізоамілового спирту.

Змішування міцної сірчаної кислоти з молоком супроводжується сильнимнагріванням рідини, тому бутирометр перед заповненням укріплюють у штативі.Якщо під час заповнення шийка бутирометра змочилося сірчаною кислотою, длянейтралізації кислоти пробку покривають крейдою, і лише після цього закорко-вують бутирометр. Бутирометр струшують до повного розчинення білкових ре-човин і поміщають у водяну баню пробкою донизу на 5 хв за температури (65 ±2)° С (за такоъ температури молочний жир перебуває у розплавленому стані).

Після нагрівання бутирометри виймають із водяної бані та вставляють упатрон центрифуги вузькою частиною до центру. У центрифузі їх поміщаютьсиметрично, один навпроти одного; за умови непарної кількості бутирометрівдодають бутирометр, заповнений водою. Центрифугування проводять 5 хв за ча-стоти обертання 1000 хв-1. Після центрифугування бутирометри поміщають на5 хв у водяну баню температурою 65° С.

Опрацювання результатів роботиЧерез 5 хв бутирометр виймають із водяної бані та проводять підрахунок

жиру. Для цього бутирометр беруть у ліву руку (пробкою донизу) так, щоб межажиру знаходилися на рівні ока. Рухом пробки вгору і донизу встановлюють ниж-ню межу стовпчика жиру на цілій поділці шкали бутирометра і від нього відра-ховують число поділок за нижньою точкою меніска стовпчика жиру (кожна малаподілка шкали відповідає 0,1 % жиру).

Показання бутирометра відповідають масовій частці жиру в молоці у від-сотках. Відлік проводять з точністю до 0,1 %. Відхилення між паралельними ви-значеннями не мають перевищувати 0,1 %.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом жиру в молоці.

Запитання для самоперевірки1. Яке значення відводять жирам у харчових продуктах?2. Що таке “сирий жир”?

NH2 - R (COOH)4 + 2H2SO4 = H2SO4•NH2•R(COOH)6 + CaSO4 (11.1)

(COO)2Ca

57

3. Як розчинник впливає на одержувані результати під час визначення жи-ру?

4. У чому полягає суть екстракційного методу Сокслета? Його переваги танедоліки.

5. Як визначають масову частку жиру методом настоювання?6. У чому полягає суть хлороформового методу визначення жиру?7. З якою метою кип’ятять наважку досліджуваного зразка з розведеною

сірчаною кислотою перед екстракцією хлороформом?8. Яких правил безпеки слід дотримуватися під час роботи з хлорофор-

мом?9. Які є джерела помилок під час визначення жиру хлороформовим мето-

дом?10. Як здійснюють розрахунок масової частки жиру під час визначення

хлороформовим методом?11. У чому полягає принцип визначення жиру рефрактометричним мето-

дом?12. Як здійснюють розрахунок масової частки жиру під час визначення ре-

фрактометричним методом?13. Які джерела похибок існують під час визначення жиру рефрактометри-

чним методом?14. Які допустимі відхилення для паралельних результатів під час визна-

чення жиру хлороформовим і рефрактометричним методами?

Лабораторна робота 12. НАУКОВО-ДОСЛІДНА РОБОТАНА ЗМІЦНЕННЯ ЗНАНЬ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 10-11

КОЛОКВІУМ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 10–11

Мета роботи: закріпити знання з вивчення методів визначення вмісту білката жиру в харчових продуктах.

Завдання до роботи:· визначити вміст масової частки білка в пшеничному борошні різних со-

ртів ;· розв’язати задачі до теми.

Робота 12.1. Визначення масової частки білкових речовин у борошнірізних сортів. Зробити висновок щодо зміни вмісту білка у борошні з підви-щенням його сортності

Порядок виконання роботиУ роботі використовують дані аналізів вмісту білкових речовин у борошні,

виконаних всіма студентами підгрупи.Для аналізу зміни вмісту білка в різних сортах борошна складають зведену

табл. 12.1.

58

Таблиця 12.1Результати аналізу визначення масової частки білка

Вид та сортборошна

Масова частка білкових речовин,% до СР Відхилення,

абсолютне, %очікуваний фактичнийБорошно пшеничне сорту:

вищогопершогодругого

Борошно житнєобдирнеобойне

Фактичне значення масової частка білка в борошні вносять до табл. 12.1 зарезультатами, одержаними одним і тим самим методом. Потім проводять порів-няльний аналіз одержаних даних. Мета його – визначення ступеня взаємозв’язкурезультатів аналізу білкових речовин різними методами (К’єльдаля, нефеломет-ричним, біуретовим). Для цього складають таблицю і обчислюють коефіцієнтикореляції.

Опрацювання результатів роботиРозрахунки виконують за методикою, наведеною в праці [4, с. 312–323].

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїРоблять висновок про те, який з досліджуваних фізико-хімічних методів

більш точний порівняно з методом К’єльдаля.

Робота 12.2. Задачі до темиОбчисліть у готових виробах масову частку жиру за даними, одержаними

хлороформовим методом, і масову частку вологи за даними, одержаними прис-кореним методом (табл. 12.2). Маса наважки для визначення вологості – 5,0 г.

Таблиця 12.2Вихідні дані до задачі

№пор. Продукт

Маса сирого жиру в20 см3 фільтрату

після висушування,г

Маса бюкси з наважкою, г

довисушування

післявисушування

Дослідперший другий перший другий перший другий

1 2 3 4 5 6 7 8

1 Батон студе-нтський 0,084 0,092 19,35 18,82 17,20 16,68

2Плетінка з ма-ком з борошнавищого сорту 0,044 0,052 17,55 18,92 15,52 16,90

3Хліб гірчичнийз борошнапершого сорту 0,187 0,182 17,65 18,05 15,55 15,97

4 Булочки здобні 0,125 0,130 18,25 18,47 16,56 16,80

59

Продовження табл. 12.21 2 3 4 5 6 7 85 Баранки цук-

рові 0,108 0,122 18,35 18,76 17,68 18,076 Сухарі турист-

ські 0,195 0,200 17,43 17,65 16,87 17,147 Хліб донець-

кий 0,168 0,182 17,92 18,05 16,22 16,178 Хліб здобний 0,122 0,118 18,25 17,89 16,13 15,75

Питання для підготовки до колоквіуму1. Яке значення мають азотисті речовини в харчових продуктах?2. Які речовини входять до складу азотистих речовин у харчових продук-

тах?3. У чому полягає принцип методу визначення азоту за методом

К’єльдаля?4. Поясніть хімізм методу К’єльдаля.5. У чому полягає техніка визначення вмісту азоту за методом К’єльдаля?

Особливості визначення.6. Яких правил безпеки під час визначення азоту методом К’єльдаля слід

дотримуватися?7. На чому ґрунтується біуретовий метод визначення білка?8. У чому полягає техніка визначення масової частки білка біуретовим

методом?9. На чому ґрунтується нефелометричний метод визначення білкових ре-

човин?10. Викладіть техніку визначення вмісту білка нефелометричним методом.

Особливості визначення.11. Як побудувати калібрувальну криву для визначення вмісту білкових

речовин?12. Переваги та недоліки прискорених методів визначення вмісту білкових

речовин.13. Як розрахувати вміст азоту за методом К’єльдаля?14. Що означає в розрахунку азоту методом К’єльдаля величина 0,0014?

Як її підрахувати?15. У чому полягає принцип побудови фотоелектроколориметра?16. Яких правил слід дотримуватися під час роботи на фотоелектроколо-

риметрі?17. Як здійснити перерахунок вмісту азоту на білки? Що означає коефіці-

єнт 6,25? Як його розраховують?18. Яким ступенем точності визначення та допустимими відхиленнями ре-

зультатів характеризуються різні методи визначення азоту (білка)?19. Яке значення відводять жирам у харчових продуктах?20. Що таке “сирий жир”?21. Як розчинник впливає на одержувані результати під час визначення

жиру?

60

22. У чому полягає суть екстракційного методу Сокслета? Його переваги танедоліки.

23. Як визначають масову частку жиру методом настоювання?24. У чому полягає суть хлороформового методу визначення жиру?25. З якою метою кип’ятять наважку досліджуваного зразка з розведеною

сірчаною кислотою перед екстракцією хлороформом?26. Яких правил безпеки слід дотримуватися під час роботи з хлорофор-

мом?27. Які джерела помилок існують під час визначення жиру хлороформовим

методом?28. Як здійснюють розрахунок масової частки жиру під час визначення

хлороформовим методом?29. У чому полягає принцип визначення жиру рефрактометричним мето-

дом?30. Як здійснюють розрахунок масової частки жиру під час визначення ре-

фрактометричним методом?31. Які джерела похибок існують під час визначення жиру рефрактометри-

чним методом?32. Які допустимі відхилення для паралельних результатів під час визна-

чення жиру хлороформовим і рефрактометричним методами?

Лабораторна робота 13. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИВУГЛЕВОДІВ У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: освоїти методику визначення редукувальних речовин у па-тоці.

Завдання до роботи:· освоїти методику визначення редукувальних речовин у патоці поляри-

метричним, йодометричним методами та методом Лейна та Ейнона;· визначити вміст редукувальних речовин у аналізованому зразку, порів-

няти його з фактичним вмістом, встановити сорт патоки;· провести порівняльну оцінку методів.

Робота 13.1. Визначення вмісту редукувальних речовин у патоці по-ляриметричним методом

У зразку патоки, одержаному для аналізу, визначають кількість редукува-льних речовин поляриметричним методом [4, с. 174].

Поляриметричні методи одержали найбільше поширення в крохмале-патоковій, цукровій, бродильній і кондитерській промисловості для визначення:масової частки редукувальних речовин – у патоці; масової частки сахарози – уцукрі-піску, мелясі; вмісту крохмалю – в зерні, картоплі, борошні тощо.

Вивчаючи поляриметричні методи, слід звернути увагу на основні поняттяполяриметрії, принципи будови поляриметра, техніку роботи з поляриметром [1,с. 61; 4, с. 38].

61

Порядок виконання роботиДля визначення редукувальних речовин готують основний розчин патоки

[4, с. 170], особливу увагу при цьому звертають на точність приготування розчи-нів. Основний розчин заливають у поляриметричну трубку завдовжки 1 дм і по-ляризують у сахариметрі. Відлік за шкалою сахариметра проводять 3–4 рази іберуть середнє значення показника поляризації основного розчину.

Для визначення показника поляризації патоки в перерахунку на СР, град,Рх користуються такою формулою:

,100A

PР oх

×= (13.1)

де Рх – показник поляризації патоки в перерахунку на СР, град; Ро – значення по-казника поляризації основного розчину, град; А – масова частка сухих речовин упатоці, %.

Визначення масової частки СР у патоці здійснюють на рефрактометріРПЛ–3 або УРЛ–1 без попереднього розбавлення патоки. Відлік показань здійс-нюють тричі й беруть середнє значення за даної температури. Після введенняпоправки на температуру [3, с. 269] визначають видимий вміст СР у патоці Св.

Опрацювання результатів роботиДо складу СР патоки входять декстрини, глюкоза, мальтоза, які вносять

похибку під час визначення сухих речовин. Тому для знаходження дійсного зна-чення СР у патоці А, %, враховують коефіцієнт перерахунку К, залежно від пока-зника поляризації Ро, за табл. 18 [4, с. 173].

А = Св·К. (13.2)де А– дійсне значення СР у патоці, %; К – коефіцієнт перерахунку, залежно відпоказника поляризації Ро; Св – видимий вміст СР у патоці, %.

Після обчислення Рх за табл. 19 [4, с. 175] знаходять масову частку редуку-вальних речовин Х, % на СР патоки. Дані спостережень і розрахунків оформлю-ють у вигляді табл. 13.1, і за ними встановлюють сорт патоки.

Таблиця 13.1Результати спостережень і розрахунків під час визначення редукувальних

речовин у патоці поляриметричним методом

ПоказникРезультати спостережень за

дослідомпершим другим

Маса чашки, г:з наважкоюпорожньої

Маса наважки m, гОб’єм мірної колби V, см3

Показання сахариметра Ро, град, за відліком:першимдругимтретімчетвертим

середнє значенняКоефіцієнт перерахунку КДійсний вміст СР у патоці А, %Показник поляризації Рх, градМасова частка редукувальних речовин у патоці Х, %

62

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїНа завершення роблять висновок про сорт досліджуваної патоки.

Робота 13.2. Визначення редукувальних речовин у патоці йодометри-чним методом Вільштеттера і Шудля

Порядок виконання роботиУ зразку патоки, одержаному для аналізу, визначають кількість редукува-

льних речовин йодометричним методом [4, с. 176] і методом гарячого титруван-ня.

Техніка визначення редукувальних речовин у патоці методом Вільштетте-ра і Шудля, а також хімізм цього методу викладено в праці [4, с. 176]. Цей методґрунтується на тому, що йод в лужному середовищі кількісно окислює альдоса-хари у відповідні одноосновні кислоти; кетози при цьому не змінюються:

CH2OH(CHOH)4COH+J2+2NaOH = CH2OH(CHOH)4COOH+2NaJ+H2O (13.1)Надлишок йоду, який не вступив у реакцію з сахарами, відтитровується ті-

осульфатом натрію:J2+2Na2S2O3=2NaJ+Nа2S4O6 (13.2)

В основному розчині патоки визначають вміст редукувальних речовин йо-дометричним методом (Вільштеттера і Шудля) за методикою, викладеною у пра-ці [4, с. 176].

Опрацювання результатів роботиРезультати спостережень і розрахунків оформляють у вигляді табл. 13.2.

Таблиця 13.2Результати спостережень і розрахунків під час визначення редукувальних

речовин у патоці йодометричним методом

Показники Результати спостережень задослідами

першим другимКількість патоки, що відповідає 10 см3 розбавленогоосновного розчину, г

М =100250

101050××× 0,20 0,20

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію,см3, що йде на титрування:

25 см3 0,1 моль/дм3 розчину йоду (контрольнийдослід) – V1залишку йоду після взаємодії з редукувальнимиречовинами патоки – V2

Поправковий коефіцієнт до 0,1 моль/дм3 розчинутіосульфату натрію – КДійсний вміст СР патоки (див. табл. 13.1) – А, %Вміст редукувальних речовин у патоці Х, % до СР

Вміст редукувальних речовин у патоці Х, % до СР, обчислюють за формулою:

,100100009.0)( 21

AMKVVХ ×

×××-= (13.3)

де М – кількість патоки, що відповідає 10 см3 розбавленого основного розчину, г;V1– кількість 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, що йде на титрування ко-

63

нтрольного досліду, см3; V2 – кількість 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію,що йде на титрування залишку йоду після взаємодії з редукувальними речовина-ми патоки, см3; К – поправочний коефіцієнт до 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфатунатрію; 0,009 – кількість глюкози, що відповідає 1 см3 0,1 моль/дм3 розчинуNa2S2O3, г; А – дійсний вміст СР патоки, %.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа результатами аналізів визначають сорт патоки.

Робота 13.3. Визначення редукувальних речовин у патоці методомЛейна та Ейнона

Короткі відомостіМетод гарячого титрування [4, с. 288] полягає в тому, що лужний розчин

міді (реактив Фелінга) у процесі кип’ятіння титрують досліджуваним розчином уприсутності метиленової сині як індикатора. Хімізм взаємодії цукрів з реактивомФелінга наведено далі. Але в розчині Фелінга І міститься метиленова синь, яканадає синього забарвлення реакційній суміші доти, доки в розчині немає редуку-вальних речовин. Якщо в реакційну колбу потрапляє хоч одна надлишкова крап-ля редукувальних цукрів, метиленова синь переходить у безбарвну лейкосполукуза схемою

Спочатку визначають титр Т мідно-лужного розчину за сахарозою або кі-лькість цукрів, еквівалентну 10 см3 мідно-лужного розчину, титруванням сумішірозчинів І та ІІ стандартним розчином сахарози:

C C(H3C)2N N(CH3)2

CH S CH

CH

CHNCH

Cl

+ 2H

- 2H

C

CH

C(H3C)2N N(CH3)2

CH S

CH

CHNCH

HC

+ HCl

H

Метиленова синь

Лейкометиленова синь

64

,0,1 VТ ×= (13.4)де V – об’єм стандартного розчину цукру, який пішов на титрування, см3; 1,0 –масова частка сахарози в 1 см3 стандартного розчину сахарози, мг.

Методика приготування стандартного розчину сахарози та методика про-ведення титрування викладені у праці [4, с.288].

Аналогічно виконують титрування досліджуваним розчином.Порядок виконання роботи

Готують розчин патоки , який би містив 0,2-0,25 г редукувальних речовину 100см3 розчину. Величину наважки патоки знаходимо за формулою:

G= V nPP× , (13.5)

де V – об'єм колби (200-250), см3; РР – передбачуваний вміст редукувальних ре-човин, %; n – вміст редукувальних речовин (0,2–0,25 г).

Для проведення визначення наважку патоки розчиняють у дистильованійводі (t = 60–70° С), переносять у мірну колбу об’ємом 200 або 250 см3, охоло-джують, доводять до мітки й добре перемішують, після чого в розчині, який оде-ржали, визначають редукувальні речовини. Для цього у конічну колбу місткістю100 см3 піпеткою наливають по 5 см3 розчину Фелінг І (СuSO4) та Фелінг ІІ (лу-жний розчин сегнетової солі), нагрівають до кипіння, приливають із бюретки10 см3 випробовуваного розчину, кип'ятять 2 хв. Наприкінці другої хвилини ки-піння приливають три краплі індикатора (метиленової сині) й спостерігають закольором розчину. Якщо колір розчину не зникає, не припиняючи кипіння, доти-тровують досліджуваним розчином до зникнення синього кольору. Після зник-нення синього кольору відмічають об’єм розчину, який пішов на титрування, йна основі орієнтовного досліду переходять власне до визначення.

До рідини Фелінга приливають кількість досліджуваного розчину, що на2–3 см3 менше, ніж пішло під час орієнтовного титрування. Після двохвилинногокипіння та введення метиленової сині дотитровують досліджуваним розчином дозникнення синього кольору. Якщо титрування проводять понад 4 хв, визначеннянеобхідно повторити.

Опрацювання результатів роботиДля того, щоб підрахувати вміст редукувальних речовин (%) визначають

кількість сантиметрів кубічних досліджуваного розчину (кількість см3, яку вли-вали відразу в рідину Фелінга, та ту, що пішла на дотитровування).

Відповідно до кількості досліджуваного розчину (см3), який пішов на тит-рування, за таблицею 13.3 знаходять кількість см3 інвертного цукру в 100 см3 ро-зчину.

Вміст редукувальних речовин у патоці Х, % визначають за формулою:Х =

1000V n kg× ××

, (13.6)

де V – об’єм мірної колби з розчином патоки, см3; n – кількість інвертного цукру,знайденого за таблицею, мг; g – наважка патоки, г; k – поправковий коефіцієнтна Фелінги; 1000 – перерахунок грамів наважки у міліграми.

65

Таблиця 13.3

Кількістьрозчину, що

пішов натитрування,

см3

Вміст інвер-тного цукруу 100 см3

розчину, мг

Кількістьрозчину, що

пішов натитрування,

см3

Вміст інвер-тного цукруу 100 см3

розчину, мг

Кількістьрозчину, що

пішов натитрування,

см3

Вміст інвер-тного цукруу 100 см3

розчину, мг

1 2 3 4 5 615,0 333,0 19,0 264,0 23,0 218,715,1 330,9 19,1 262,7 23,1 217,815,2 328,0 19,2 261,4 23,2 216,915,3 326,7 19.3 260,1 23,3 216,015,4 324,6 19.4 258,8 23,4 215,115,5 322,5 19.5 257,5 23,5 214,815,6 320,6 19.6 256,2 23,6 213,415,7 318,8 19.7 254,9 23,7 212,515,8 316,2 19.8 253,6 23,8 211,615,9 314,1 19,9 252,3 23,9 210,716,0 312,0 20,0 252,0 24,0 209,816,1 310,3 20,1 240,8 24,1 209,016,2 308,6 20,2 248,6 24,2 209,016,3 306,9 20,3 247,4 24,3 208,216,4 305,2 20,4 246,2 24,4 206,516,5 303,5 20,5 245,0 24,5 205,716,6 301,8 20,6 243,8 24,6 204,916,7 300,1 20,7 242,6 24,7 204,116,8 298,4 20,8 241,4 24,8 203,316,9 296,7 20,9 240,2 24,9 202,417,0 295,0 21,0 239,0 25,0 201,617,1 293,3 21,1 237,9 25,1 200,817,2 291,6 21,2 236,8 25,2 200,017,3 289,9 21,3 235,6 25,3 199,317,4 288,2 21,4 234,7 25,4 198,517,5 286,5 21,5 233,6 25,5 197,717,6 284,8 21,6 232,5 25,6 196,917,7 283,1 21,7 231,4 25,7 196,117,8 281,4 21,8 230,4 25,8 195,417,9 279,7 21,9 229,8 25,9 194,618,0 278,0 22,0 228,2 26,0 193,818,1 276,6 22,1 227,3 26,1 193,118,2 275,2 22,2 226,3 26,2 192,418,3 273,8 22,3 225,4 26,3 191,718,4 272,4 22,4 224,4 26,4 191,018,5 271,0 22,5 223,5 26,5 190,818,6 269,6 22,6 222,5 26,6 189,518,7 268,2 22,7 221,6 26,7 188,718,8 266,8 22,8 220,6 26,8 188,118,9 265,4 22,9 219,7 26,9 186,4

66

Продовження табл. 13.31 2 3 4 5 6

27,0 186,4 29,7 170,0 32,4 156,227,1 186,1 29,8 169,5 32,5 155,727,2 185,4 29,9 168,9 32,6 155,227,3 184,8 30,0 168,3 32,7 154,727,4 184,1 30,1 167,8 32,8 154,327,5 188,5 30,2 167,3 32,9 153,827,6 182,8 30,3 166,7 33,0 153,327,7 182,2 30,4 166,2 33,1 152,927,8 181,5 30,5 165,7 33,2 152,427,9 181,4 30,6 165,2 33,3 152,028,0 180,3 30,7 164,7 33,4 151,528,1 179,8 30,8 164,1 33,5 151,128,2 179,0 30,9 163,6 33,6 150,728,3 178,4 31,0 163,1 33,7 150,228,4 177,7 31,1 162,6 33,8 149,828,5 177,1 31,2 162,1 33,9 149,328,6 176,5 31,3 161,6 34,0 148,928,7 175,9 31,4 161,1 34,1 148,528,8 175,3 31,5 160,6 34,2 148,128,9 174,7 31,6 160,1 34,3 147,629,0 174,1 31,7 154,7 34,4 147,229,1 173,5 31,8 154,3 34,5 146,829,2 172,9 31,9 153,8 34,6 146,429,3 172,4 32,0 158,1 34,7 146,029,4 171,8 32,1 157,6 34,8 145,529,5 171,2 32,2 157,1 34,9 145,129,6 170,6 32,3 156,7

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗа результатами аналізів визначають сорт патоки.

Запитання для самоперевірки1. Для чого визначають вміст вуглеводів у харчових продуктах?2. Які існують методи визначення вуглеводів у харчових продуктах? На

чому вони ґрунтуються?1. Що таке оптично активні речовини? Як їх властивості використовують

у поляриметрії?2. Що таке «питоме обертання речовини»?3. Накресліть схему найпростішого поляриметра.4. У чому полягає різниця між поляриметром і сахариметром (будова, гра-

дуювання шкали).5. Що таке “цукрова шкала”, "нормальна наважка" і "нормальна трубка"?6. Які правила роботи з поляриметрами? Як відраховують показання за

шкалою?7. Що таке “основний розчин” патоки?

67

8. Як визначити сухі речовини в патоці? Чому беруть поправку залежновід показань сахариметра?

9. Як визначають масову частку редукувальних речовин у патоці поляри-метричним методом?

10.Які редукувальні речовини містяться в патоці?11.Як визначають масову частку редукувальних речовин у патоці йодоме-

тричним методом?12.У чому полягає хімізм йодометричного методу визначення редукуваль-

них речовин у патоці (метод Вільштеттера – Шудля)? На чому він ґрунтується?13.З якою метою проводять контрольний дослід під час визначення реду-

кувальних речовин у патоці йодометричним методом?14.Які потрібні вихідні дані і як розрахувати масову частку редукувальних

речовин у патоці?

Лабораторна робота 14. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИЦУКРУ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: освоїти методики визначення кількості цукру в готових ви-робах перманганатним, йодометричним методом (методом Шорля)

Завдання до роботи:· освоїти методики визначення кількості цукру в готових виробах перма-

нганатним, йодометричним методом (методом Шорля);· визначити кількість цукру в досліджуваному зразку готової продукції;· порівняти одержані дані з показниками стандартів, зробити висновок

щодо стандартності продукції, провести порівняльну оцінку методів визначенняцукру.

Короткі відомостіДля проведення роботи беруть один із зразків готової продукції (булочний,

здобний або бубличний виріб) і визначають кількість цукру перманганатним ійодометричним методами згідно з методиками ДСТУ 7045:2009 «Вироби хлібо-булочні».

Техніка визначення масової частки сахарози в булочних і здобних виробахвикладено у працях [4, с. 286; 5, с. 237]. Хімізм цих методів висвітлений у працях[1, с.77; 3, с.69]. На жаль, у рекомендованій літературі ці питання не узагальнено,тому надаємо основні пояснення суті та хімізму цих методів.

Суть хімічних методів визначення масової частки цукру в харчових проду-ктах полягає в переведенні сахарози в розчин, гідролізі сахарози з утвореннямредукувальних цукрів і окисненні останніх оксидами важких металів або йодом улужному середовищі. Серед металів як окисники використовують оксид міді (ІІ),оксид заліза (ІІІ). Найпоширенішими є методи, які базуються на окисленні цукрівоксидом міді (ІІ): перманганатний метод (метод Бертрана), напівмікрометодВНИИХП, метод гарячого титрування, які входять у стандарт для визначеннямасової частки сахарози в булочних виробах, метод Лейна і Ейнона – у конди-терських виробах. Вивчаючи ці методи, слід особливу увагу звернути на їх хі-мізм.

68

На першому етапі хімізм названих методів однаковий і полягає в тому, щояк джерело оксиду міді (ІІ) використовують рідину Фелінга, одержану змішу-ванням двох розчинів: Фелінга І (розчину CuSO4) і Фелінга ІІ (лужного розчинутартрату калію-натрію – сегнетової солі). Під час змішування цих розчинів спо-чатку утворюється блакитний осад гідроксиду міді, який одразу розчиняється врезультаті утворення комплексної сполуки міді й сегнетової солі:

CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2¯+Na2SO4; (14.1)

Комплексна сполука – нестійка і під час нагрівання в присутності редуку-вальних цукрів розпадається з утворенням окисника CuO.

У результаті реакції з цукрами утворюється осад Cu2O, кількість якого ек-вівалентна кількості цукрів, що прореагували:

Проте для реакції окиснення цукрів характерні різний ступінь окиснення йутворення різних продуктів окиснення, склад яких залежить від природи цукрів,умов проведення аналізу тощо. Крім того, реакція супроводжується побічнимипроцесами – руйнуванням цукрів під час нагрівання в лужному середовищі, їхокисненням під дією кисню повітря. Тому для визначення кількості цукрів зазнайденою кількістю міді користуватися стехіометричним рівнянням не можна –потрібні спеціальні таблиці, складені дослідним шляхом для кожного методу ікожного виду цукрів.

У подальшому методи розрізняють за способом визначення кількості міді,що вступила в реакцію окислення цукрів.

Робота 14.1. Визначення масової частки цукру в булочних виробах пе-рманганатним (арбітражним) методом

Порядок виконання роботиЗа перманганатним методом осад Cu2O відокремлюють фільтруванням і

визначають кількість оксиду міді (І). Для цього його розчиняють у кислому роз-чині сульфату заліза (ІІІ), яке при цьому відновлюється до сульфату заліза (ІІ) івідтитровується перманганатом калію:

Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O; (14.5)10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O. (14.6)

Знаючи кількість розчину перманганату калію, який пішов на титрування, ітитр розчину за міддю, можна розрахувати кількість міді, відновленої під часокиснення цукрів. За спеціальними таблицями, складеними дослідним шляхом,

H – O – CH – COOK

H – O – CH – COONa Cu (OH)2 + = Cu

O – CH – COOK

O – CH – COONa + 2H2O (14.2)

2CuO + R – C

O

H= Cu2O + +R С

–

O

OH(14.3)

69

за знайденою кількістю міді визначають кількість відповідного виду цукрів (са-харози або інвертних цукрів, мальтози, глюкози).

Особливу увагу треба звернути на методику визначення титру KMnO4 заміддю [1, с. 80].

Титр марганцевокислого калію можна обчислити, виходячи з наведенихвище рівнянь реакції, й перевірити титруванням 0,4965 г щавлевої кислоти уприсутності 10 см3 H2SO4 перманганатом [1, с. 80].

ДСТУ 7045:2009 “Вироби хлібобулочні. Методи визначання фізико-хімічних показників» передбачає визначення титру розчину марганцевокислогокалію таким методом: на аналітичних вагах зважують близько 0,14 г щавлевоки-слого амонію і нагрівають у фарфоровій чашці з 100 см3 води і 2 см3 концентро-ваної сірчаної кислоти на водяній бані до температури 60–80° С, користуючисьзамість палички для розмішування термометром, і титрують з бюретки розчиноммарганцевокислого калію при постійному помішуванні до появи рожевого забар-влення.

Титр розчину KMnO4 за міддю (І) обчислюють за формулою: Т = ,8951,0

Vm × (14.7)

де m – маса щавлевокислого амонію, г; V – об’єм розчину марганцевокислого ка-лію, що пішов на титрування, см3; 0,8951 – коефіцієнт перерахунку щавлевокис-лого амонію на мідь.

Коефіцієнт перерахунку щавлевокислого амонію на мідь можна розрахува-ти таким чином: виходячи з рівнянь (14.5) і (14.6), дві молекули перманганатукалію відповідає десяти атомам міді, тобто 2KMnO4 – 10Cu+. Водночас взаємодіяперманганату калію з щавлевокислим амонієм при визначенні титру KMnO4 від-бувається згідно з рівнянням:2KMnO4+5(NH4)2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5(NH4)2SO4+10CO2+8H2O (14.8)

З цього можна зробити висновок:1(NH4)2C2O4 ® 2Cu+;

М – 142,12; М=2·63,6.Якщо відома маса m, г, відтитрованого перманганатом щавлевокислого

амонію, кількість міді можна визначити з пропорції:142,12 – 2´63,6

m – Х,8951,0

12,1426,632 ттХ ×=××

=

де 0,8951 – коефіцієнт перерахунку (NH4)2C2O4 на мідь.Титр KMnO4 можна також встановити, титруючи свіжоперекристалізовану

щавлеву кислоту чи щавлевокислий натрій, звільнений від гігроскопічної води. Уцьому разі використовують коефіцієнти 1,0086 і 0,9488, відповідно, для щавлевоїкислоти та щавлевокислого натрію [4, с. 310].

Для проведення роботи беруть один із зразків готової продукції (булочний,здобний або бубличний виріб) і визначають кількість цукру перманганатним ііншими методами згідно з методиками ДСТУ 7045:2009 «Вироби хлібобулочні.Методи визначення фізико-хімічних показників».

70

Зразок до аналізу готують відповідно до інструкції [4, с. 286]. Слід всі опе-рації здійснювати дуже швидко, не допускаючи завітрювання та висихання про-дукції.

Підготовлений зразок поміщають у закриту чашку. Відбір величини нава-жки, приготування водної витяжки і гідроліз сахарози проводять відповідно дометодик, викладених у праці [2, с. 301–302; 4, с. 288, 7, с. 162].

Для осадження білкових речовин до витяжки додають розчини ZnSO4 таNaOH в еквівалентних кількостях, тому перед початком досліду потрібно переві-рити їх співвідношення титруванням (до 10 см3 ZnSO4 додають кілька крапельфенолфталеїну та титрують NaOH).

Для перерахунку результатів вмісту цукру на абсолютно сухі речовини ма-сову частку вологи у виробах визначають на приладі ВНИИХП–ВЧ. Приготова-ну водну витяжку використовують для визначення цукру різними методами.

Визначення цукру перманганатним методом здійснюють за методикою,викладеною у праці [2, с. 301, 7, с. 162]. Треба мати на увазі, що правильні ре-зультати можна одержати лише у разі чіткого дотримання всіх вимог методики.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунків записують до табл. 14.1.

Таблиця 14.1Результати спостережень і розрахунків під час визначення масової частки

цукру в булочних виробах перманганатним методом

Показник Дані спостережень за дослідомпершим другим

Наважка продукту G, гОб’єм мірної колби V, см3

Кількість розчину KMnO4, що пішла на титрування20 см3 фільтрату, см3

Титр KMnO4 за міддю, мгКількість відновленої міді, що відповідає 20 см3

гідролізату М, мгКількість сахарози, що відповідає 20 см3 фільтрату,мг [4, с.287, табл. 45]Масова частка вологи в продукті, W, %Вміст сахарози у продукті Х, % до СР

Вміст сахарози Х, % до СР, у виробі розраховують за формулою:Х = ,

100100

1000201002

WGVM

-×

××××× (14.9)

де G – маса наважки продукту , г; М – кількість відновленої міді, що відповідає20 см3 гідролізату, мг; V – об’єм мірної колби , см3; 2 – подвійне розведення ви-тяжки під час проведення гідролізу сахарози; 1000 – перерахунок міліграмів са-харози в грами; 20 – об’єм досліджуваного розчину, взятий для визначення цук-ру, см3; W – масова частка вологи в продукті, %.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом цукру в виробах.

71

Робота 14.2. Визначення масової частки цукру в харчових продуктахметодом Шорля

Порядок виконання роботиУ напівмікрометоді ВНИИХП, у методі Шорля та інших визначають не

кількість утвореного Сu2О, а кількість Cu++, що не прореагувала. Для цього післяреакції цукрів із розчинами Фелінга в реакційну колбу додають розчин йодисто-го калію і сірчану кислоту, внаслідок чого KJ окислюється до J2. Йод, що виділи-вся, відтитровують тіосульфатом натрію Na2S2O3:.

2CuO+4KJ+ H2SO4=Cu2J2+J2+2K2SO4; (14.10)J2+2Na2S2O3=2NaJ+Na2S4O6. (14.11)

Отже, кількість Na2S2O3, що пішла на титрування J2, еквівалентна кількостіCuO, що не прореагувала. Для визначення тієї кількості міді, що прореагувала зцукрами, проводять контрольний дослід, в якому замість розчину цукру для реа-кції з розчинами Фелінга беруть відповідну кількість води. Далі визначення про-водять, як і в робочому досліді. За різницею між кількістю Na2S2O3, що пішла натитрування J2 в контрольному і робочому дослідах, дізнаються про кількість міді(ІІ), що вступила в реакцію, і відповідну кількість цукру. 1 см3 0,1 моль/дм3 роз-чину Na2S2O3 відповідає 5,4 мг мальтози, 3,7 мг фруктози, 3,3 мг глюкози і 3,4 мгсахарози. Можна також скористатись таблицею, наведеною в праці [4, с. 291].

Вміст цукру йодометричним методом визначають за методикою [4, с. 290;2, с. 304]. Перевагою цього методу є малі витрати дефіцитних реактивів, але вінвимагає чіткого дотримання всіх умов методики і необхідних навичок дослідни-ка.

Кип'ятити розчини слід на пальнику з азбестовою сіткою. У процесі нагрі-вання вміст колби треба збовтувати, щоб правильно встановити момент закипан-ня розчину. Кипіння не має бути сильним, в іншому разі вміст колби може вики-піти за 2 хв.

Опрацювання результатів роботиДані спостережень і розрахунків записують в табл. 14.2.

Таблиця 14.2Результати спостережень і розрахунків цукру в готових виробах

йодометричним методом

Показник Дані спостережень за дослідомпершим другим

Наважка продукту G, гОб’єм мірної колби Vк, см3

Об’єм гідролізату, взятого для визначення цукру,Vг, см3

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію,см3, що йде на:

титрування контрольного досліду – V1титрування гідролізату – V2

Коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм3 Na2S2O3 нацукор – К [2, с. 305]Вміст сахарози в продукті Х, % до СР

Вміст сахарози в продукті Х, % до СР, визначають згідно з формулою:

72

WVGVKVVХ

г

к

-×

×××××-

=100

1001000

100)( 21 (14.12)

де G – наважка продукту, г; V1 – кількість 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату на-трію, см3, що йде на титрування контрольного досліду, см3; V2 – кількість0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, см3, що йде на титрування гідролізату,см3; К – коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм3 Na2S2O3 на цукор; Vк – об’єм мірноїколби, см3; Vг – об’єм гідролізату, взятого для визначення цукру, см3.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїСереднє значення порівнюють із очікуваним вмістом цукру в виробах.

Робота 14.3. Визначення ступеню точності методів визначення масовоїчастки цукру в харчових продуктах

Порядок виконання роботиРезультати визначення цукру в перерахунку на СР перманганатним та йо-

дометричним методом порівнюють між собою і за вмістом цукру за норматив-ною документацією, обчислюють відхилення показників.

Результати аналізів для порівняння заносять до табл. 14.3.Таблиця 14.3

Результати аналізу вмісту цукру у виробах

Методаналізу

Вміст цукру, % до СР Відхилення, абс., %

Висновокзгідно з норма-тивною докуме-

нтацією(не менше)

за данимианалізу

згідно з норма-тивною докуме-

нтацією(не більше)

за данимианалізу

Перманганатний(арбітражний)Йодометричний(метод Шорля)

Запитання для самоперевірки1. Які методи визначення масової частки цукрів ґрунтуються на окисненні

їх оксидом міді?2. У чому полягає суть методу Бертрана і його хімізм?3. У чому полягає методика прискореного йодометричного напівмікроме-

тоду визначення цукру? Як обчислюють кількість цукру?4. Чому під час визначення кількості цукру перманганатним методом пот-

рібно за кількістю KMnO4, що пішла на титрування, знайти кількість цукру, ко-ристуючись таблицями?

5. Для чого проводять контрольний дослід під час визначення цукру йо-дометричним методом?

6. Яка має бути концентрація сахарози у розчинах за умови її визначенняметодами Бертрана та йодометричним?

7. У чому полягають суть і хімізм методу визначення цукрів, що ґрунту-ється на окисненні оксидом заліза?

8. У чому полягають суть і хімізм методу визначення цукрів, що ґрунту-ється на окисненні альдоз йодом?

73

9. Які необхідно мати вихідні дані та як розрахувати вміст цукру в проду-кції у разі визначення його методом Бертрана?

10. Які необхідно мати вихідні дані та як розрахувати вміст цукру в проду-кції йодометричним методом?

11. Які є джерела помилок під час визначення цукру методом Бертрана?Які допустимі відхилення при паралельних визначеннях?

12. Які є джерела помилок під час визначення цукру йодометричним мето-дом? Які допустимі розходження при паралельних визначеннях?

13. Як визначити та розрахувати титр KMnO4 за міддю?

Лабораторна робота 15. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИКРОХМАЛЮ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: освоїти методику визначення виду, чистоти та кількісноговмісту крохмалю в харчових продуктах.

Завдання до роботи:· освоїти методику визначення виду та чистоти крохмалю в харчових

продуктах;· встановити відповідність між видом і чистотою досліджуваним крох-

малю та його необхідним станом;· освоїти методику визначення кількісного вмісту крохмалю в харчових

продуктах;· встановити відповідність між вмістом крохмалю в досліджуваному зра-

зку та його вмістом згідно з довідковою літературою.Короткі відомості

Крохмаль – це суміш двох полісахаридів: амілози та амілопектину (Л. Ма-кен та Е. Ру, 1904 р.). Молекули амілози – це нерозгалужені (або незначно розга-лужені) полісахариди зі ступенем полімеризації 1 000–6 000 залишків α-D-глюкопіранози, що відповідає молекулярній масі 16 000 – 1 000 000. Середня мо-лекулярна маса амілози крохмалю картоплі – близько 400 000, кукурудзи і рису –між 100 000 та 200 000.

Подібно амілозі, амілопектин побудований з молекул глюкози, але ланцю-ги в амілопектині дуже розгалужені зі ступенем полімеризації 6 000–36 000 за-лишків α–D–глюкопіранози, що відповідає молекулярній масі 1 000 000–6 000 000. Більшість глюкозних залишків мають, як і в амілозі, α–1,4–глюкозиднізв’язки. Між точками розгалуження в основному ланцюзі розміщено 20–25 глю-козних залишків. Співвідношення амілози та амілопектину в крохмалі найчасті-ше становить 1 : 3.

Робота 15.1. Визначення виду і чистоти крохмалю за допомогою мік-роскопу

Порядок виконання роботиДля виконання аналізу використовують один з харчових продуктів, запро-

понованих викладачем.Підготовку зразка крохмалю та аналіз проводять відповідно до методики,

викладеної у літературі [5, с.145–146; 4, с. 167–168].

74

Опрацювання результатів роботиЗмалювати вигляд крохмальних зернин еталонних і досліджуваних зразків.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїЗробити порівняльний аналіз видів крохмальних зерен.

Робота 15.2. Визначення масової частки крохмалю в пшеничному бо-рошні методом Еверса

Порядок виконання роботиДля виконання аналізу використовують один з харчових продуктів, запро-

понованих викладачем.Кількісне визначення проводять згідно з методикою, вказаною в літературі

[1, с.74–77; 4, с.42–45; 5, с. 50].Опрацювання результатів роботи

Результати експерименту заносять в табл. 15.1.Таблиця 15.1

Результати експерименту

Показник Чисельне значення

Показання сахариметра a, град, за відліком:

першим

другим

третім

середнє значення

Вміст крохмалю С, %, розраховують за формулою:

mlС

×××××

=7,182

1001003468,0a , (15.1)

де α – величина відхилу площі поляризації поляризованого променя продуктамигідролізу крохмалю, виражена в градусах лінійної шкали цукроміра; m – масазразка, г; l – довжина трубки, дм; 0,3468 – коефіцієнт перерахунку лінійної шка-ли цукроміра на кутову шкалу поляриметра (тобто 1о лінійної шкали цукроміра,що відповідає 0,3468о колової шкали поляриметра); 182,7 – середнє питоме обер-тання продуктів гідролізу пшеничного крохмалю, що отримується за даним ме-тодом. Ця величина залежить від природи крохмалю, умов проведення та глиби-ни гідролізу. Величини середнього питомого обертання для різних об’єктів вста-новлено експериментально та наведені в [5, с.53];

7,182100 – кількість крохмалю, що

відповідає куту обертання площини поляризації на 1о колової шкали поляримет-ра, г.

Під час перерахунку вмісту крохмалю на сухі речовини Сс.р, % СР, викори-стовують наступну формулу:

Сс.р. = WC

-×

100100 , (15.2)

75

де С – вміст крохмалю, %; W – масова частка вологи досліджуваного продукту(встановлена експериментально або взята з нормативної документації), %.

Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендаціїРезультати обчислень заносять у табл. 15.2. Встановлюють відповідність

кількості крохмалю в продукті вимогам довідкової літератури. За наявності від-хилень встановлюють, чи перебувають вони в допустимих межах, вказують мо-жливі причини відхилень.

Таблиця 15.2Результати визначення масової частки крохмалю в пшеничному борошні

ПродуктКількість крохмалю, % Відхилення

абсолютне, %Висновок

довідкова література аналіз

Запитання для самоперевірки1. Що таке крохмаль?2. З якою метою використовують реактив Люголя в методі визначення чи-

стоти крохмалю?3. Що таке оптично активні речовини? Як їх властивості використовують

у поляриметрії?4. Що таке площина поляризації?5. Накресліть схему найпростішого поляриметра.6. У чому полягає різниця між поляриметром і цукроміром (будова, гра-

дуювання шкали)?7. Що таке “цукрова шкала”, "нормальна наважка" і "нормальна трубка"?8. Які правила роботи з поляриметрами?9. На чому базується метод Еверса визначення кількості крохмалю?10.Чи можна проводити визначення крохмалю за методом Еверса без по-

переднього гідролізу наважки?11.Як розрахувати вміст крохмалю в продукті за показаннями поляримет-

ра? Які для цього потрібні вихідні дані?

Лабораторна робота 16. НАУКОВО-ДОСЛІДНА РОБОТАНА ЗМІЦНЕННЯ ЗНАНЬ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 13–15

КОЛОКВІУМ З ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 13–15

Мета роботи: закріпити знання з вивчення методів визначення вмісту ву-глеводів у харчових продуктах.

Завдання до роботи:· навчитися готувати інвертний сироп;· визначити вміст редукувальних речовини в готовому інвертному сиропі.

76

Робота 16.1. Приготування інвертного сиропу і визначення у ньомувмісту редукувальних речовин за методом "гарячого титрування"

Порядок виконання роботиПриготування інвертного сиропу полягає у приготуванні 80 % розчину цу-

кру, який гідролізують у присутності 0,015–0,03 % розчину соляної кислоти (замасою цукру) протягом 20–30 хв за температури 90° С з наступним охолоджен-ням розчину до 65° С та нейтралізацією кислоти двовуглекислою содою. Для гі-дролізу беруть 50 г цукру та 10 % розчин соляної кислоти густиною 1,049.

У порцелянову чашку (200 см3) поміщають 50 г цукру, зваженого з точніс-тю до 0,01 г, доливають 12,5 см3 води. При нагріванні розчиняють цукор, дово-дять до кипіння (109° С) та охолоджують його до температури 90° С. У цукровийрозчин за температури 90° С приливають розраховану кількість 10 % соляної ки-слоти та проводять гідроліз за цієї температури протягом 20–30 хв, обережно пе-ремішуючи сироп термометром (якщо для гідролізу використовують 0,03 % со-ляної кислоти, гідроліз проводять протягом 20 хв, якщо 0,015 % – 30 хв). Під часгідролізу температура розчину не повинна перевищувати 90° С для попереджен-ня утворення темнозабарвлених продуктів розкладу цукрів.

Після завершення гідролізу інвертний сироп швидко охолоджують до тем-ператури 65° С та приливають, за безперервного перемішування, розрахунковукількість 10 % розчину соди.

Готовий інвертний сироп повинен бути чистим, прозорим, жовтуватого ко-льору.

Вміст редукуючи речовин інвертного сиропу визначають методом титру-вання лужного розчину міді (див. роботу 11.2).

Приклад розрахунку кількості 10 % соляної кислоти для гідролізу саха-рози.

Для гідролізу сахарози використовують 10 % соляну кислоту густиною1,049.

Для гідролізу беруть 50 г цукру, тому необхідну кількість соляної кислотидля отримання розчину при гідролізі розраховують наступним чином:

в 100 г розчину повинно бути 0,015 г соляної кислоти, ав (50+х) г розчину – у г соляної кислоти.Таким чином, 100 у = 0,015 (50+х)

у = (0,015 (50+х))/100Є розчин кислоти, в 100 г якого міститься 10 г НСІ.Для гідролізу необхідно у г НСІ.Ця кількість НСІ буде знаходитися в х г 10 % НСІ.Таким чином,100 – 10х – у,

тоді 100у = 10х х = 100у/10 = 10у х = 10 ((0,015 (50+х))/100) х = 0,075

77

Отже, для гідролізу сахарози до цукрового розчину необхідно додати0,075 г або 0,075/1,049=0,072 см3 10 % соляної кислоти.

За умови, якщо кислоту для гідролізу дозуємо в кількості 0,03 % до масицукру, кількість розчину кислоти становить 0,15 г (для зручності можна дозувати0,2 г).

Приклад розрахунку кількості соди для нейтралізації кислоти.Кількість соди розраховують на основі співвідношення молекулярних мас

при реакції нейтралізації:НСІ/36,5+NaНСО3/84 = NaСІ+Н2О+СО2

Виходячи з цього, для нейтралізації 0,075 г НСІ необхідно:(84·0,075)/36,5= 0,172 г NaНСО3

Таким чином, ми маємо соду, в 100 г розчину якої міститься 10 г NaНСО3, адля нейтралізації кислоти необхідно 0,172 г NaНСО3. ця кількість соди буде зна-ходитися в х г 10 % розчину:

100 г – 10 г х г – 0,172 г х = (0,172·100)/10=1,72 г 10 % розчину NaНСО3.Таким чином, для нейтралізації соляної кислоти необхідно додати 1,72 г

або 1,72/1,073 = 1,6 мл 10 % розчину NaНСО3.

Задачі до темиЗадача 1. За даними аналізів обчисліть кількість редукувальних речовин у

крохмальній патоці у разі їх визначення йодометричним методом Вільштеттера–Шудля (табл. 12.4) [4, с. 176]. Під час аналізів на титрування 25 см3 0,1 моль/дм3

розчину йоду витрачено 27 см3 0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3, коефіцієнт йогонормальності К = 1.

Таблиця 16.1Вихідні дані до задачі 1

№пор. Сорт патоки

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3,що пішла на титрування залишку йоду піс-ля взаємодії з редукувальними речовина-

ми патоки у досліді

КількістьСР у про-дукті, %

першому другому12345

НизькооцукренаВищийПершийГлюкознаВисокооцукрена

21,5020,4020,8018,1019,70

21,2020,8020,9018,2019,75

78,078,680,078,880,0

Задача 2. Розрахувати вміст цукру в готових виробах за даними аналізів заумови його визначення методами, передбаченими ДСТУ 7045:2009 «Вироби хлі-бобулочні», і порівняти з даними стандартів.

1. Перманганатний метод [2, с. 302]. Титр KMnO4 за міддю дорівнює 6,36 г(табл.16.2)

78

Таблиця 16.2Вихідні дані до задачі 2.1

№пор. Продукт

Масанаважки

м’якушки,г

Об’ємколби,

см3

КількістьKMnO4, ви-трачена натитрування,

см3

Масовачастка во-логи про-дукту, %

1

2

3

4

5

Плетінка з маком з боро-шна першого сортуБулки руські з борошнапершого сорту, 0,2 кгБулочка здобна травневаз борошна першого сортуБулочка листкова дитячаз борошна вищого сортуБаранки слов’янські зборошна вищого сорту

25

30

8

10

12,5

200

250

200

250

200

6,56,811,911,611,211,49,29,413,812,5

42,0

42,5

31,0

34,0

17,6

2. Йодометричний метод Шорля [4, с. 290]. За умови, що кількість0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3, еквівалентна всій двовалентній міді, взятій длявизначення (контроль), дорівнює 27 см3, коефіцієнт нормальності дорівнює 1(табл.16.3).

Таблиця 16.3Вихідні дані до задачі 2.2

№пор. Продукт

Масанаважки

м’якушки, г

Об’ємколби,

см3

Кількість 0,1моль/дм3 розчину,еквівалентна зали-шку двовалентної

міді, см3

Масовачастка во-логи про-дукту, %

1

2

3

4

5

Сайка з борошна друго-го сортуХліб здобний з борошнапершого сортуБулочка дитяча з боро-шна першого сортуБулочка здобна з боро-шна вищого сортуСушки нові

25

15

8

7

15

200

250

200

250

250

17,917,311,912,410,210,016,115,84,64,4

43,5

42,0

36,5

33,0

9,0

3. Прискорений напівмікрометод (йодометричний). За умови, що кількість0,1 моль/дм3 розчину Na2S2O3, еквівалентна всій міді, взятій для визначення, до-рівнює 2,6 см3; коефіцієнт нормальності дорівнює 1 (табл.16.4).

79

Таблиця 16.4Вихідні дані до задачі 2.3

№пор. Продукт

Маса нава-жки

м’якушки, г

Об’ємколби,

см3

Кількість 0,1моль/дм3 роз-

чину, еквівален-тна залишку

двовалентноїміді, см3

Масовачастка во-логи у про-

дукті, %

1

2

3

4

5

Булочка з родзинками зборошна другого сортуСайка проста з борошнадругого сортуБулочка "Жовтенятко” зборошна першого сорту,0,08 кгБулочка українська зборошна вищого сортуБулка дніпропетровськаз борошна вищого сорту

12,5

30,0

8,0

7,0

10,0

200

250

200

250

250

1,671,70

1,721,961,641,77

1,691,581,161,20

44,0

44,0

39,0

33,0

37,0

Лабораторна робота №17. ПідПитання для підготовки до колоквіуму з лабораторних робіт № 13–15

1. Вміст вуглеводів у харчових продуктах, їх значення у харчуванні лю-дини.

2. Методи визначення вуглеводів у харчових продуктах. На чому вониґрунтуються?

3. Оптично активні речовини, застосування їх властивостей у поляриме-трії.

4. Будова та принцип дії поляриметра. Правила роботи з поляриметром,підрахунок показників за шкалою.

5. Схема найпростішого поляриметра.6. У чому різниця між поляриметром і сахариметром? Що таке "цукрова

шкала", "нормальна наважка" і "нормальна трубка"?7. Хімічні методи визначення вуглеводів в харчових продуктах. Суть і

хімізм цих методів (на першому етапі).8. Підготовка витяжки під час визначення вуглеводів в харчових продук-

тах.9. Визначення масової частки редукувальних речовин у патоці поляри-

метричним методом: суть, методика, розрахунки.10. Визначення редукуючих речовин у патоці методом Вільштеттера-

Шудля. Суть, хімізм, методика.11. Визначення масової частки сахарози в хлібобулочних виробах мето-

дом Шорля. Суть, хімізм, методика.12. Визначення масової частки цукру в хлібобулочних виробах перманга-

натним методом. Вибір наважки. Суть, хімізм, розрахунок.13. Суть і хімізм методу визначення редукуючих речовин у патоці мето-

дом "гарячого титрування".

80

14. З якою метою проводять контрольний дослід під час визначеня цукруйодометричним методом.

15. Методи визначення крохмалю в харчових продуктах: класифікація,суть.

16. Визначення вмісту крохмалю в харчових продуктах методом Еверса.Суть, методика, розрахунок результатів.

17. У чому полягає призначення окремих реактивів під час визначеннявмісту крохмалю методом Еверса?

18. Як розрахувати вміст крохмалю в борошні за показаннями поляримет-ра? Які вихідні дані для цього необхідно знати?

Лабораторна робота №17. ПІДСУМКОВА КОНТРОЛЬНА РОБОТА ЗЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ 1-16.

Питання для підготовки до підсумкової контрольної роботи.1. Методи визначення якості харчових продуктів.2. Відбір проб та підготовка зразків до аналізу.3. Значення вмісту масової частки вологи в сировині, напівфабрикатах та гото-

вій продукції. Форми зв’язку вологи з сухими речовинами.4. Класифікація методів визначення вологи. Дистиляційні методи визначення

масової частки вологи, їх суть.5. Хімічні методи визначення масової частки вологи в харчових продуктах, їх

суть.6. Електрометричні методи визначення масової частки вологи в харчових про-

дуктах.7. Термогравіметричні методи визначення масової частки вологи в харчових

продуктах, їх суть, класифікація, обладнання, джерела похибок.8. Висушування до постійної маси: параметри, точність вираження результату.9. Висушування прискореним методом: параметри, техніка визначення, точність

вираження результату.10. Висушування експрес методом: параметри, техніка визначення, точність ви-

раження результату. Переваги та недоліки методу, джерела похибок.11. Характеристика обладнання для визначення масової частки вологи шляхом

висушування.12. Особливості визначення масової частки вологи в’язких продуктів і жирів.13.Сухі речовини в харчових продуктах, їх значення, методи визначення.14. Густина речовини (абсолютна і відносна).15. Визначення масової частки сухих речовин за допомогою ареометра. Види

ареометрів. Правила роботи з ареометром.16. Необхідність введення поправки на температуру при визначені сухих речо-

вин ареометром.17. Визначення масової частки жиру рефрактометричним методом: суть, техніка

визначення, розрахунок.18. Визначення густини розчинів за допомогою пікнометра: суть, техніка визна-

чення, метрологія, розрахунок результатів.

81

19. Принцип визначення масової частки сухих речовин за допомогою рефракто-метра. Види рефрактометрів, особливості їх будови. Правила роботи з рефра-ктометром.

20. Що таке показник заломлення?21. Чим відрізняється градуювання шкал рефрактометрів РПЛ-2, РПЛ-3 та УРЛ-

1.22. Визначення масової частки сухих речовин на рефрактометрі РПЛ-3?23. Кислотність харчових продуктів.24. Методи визначення титрованої кислотності. Сутність, джерела похибок.25. Лужність харчових продуктів. Методи визначення.26. Активна кислотність харчових продуктів. Методи визначення.27. Колориметричне визначення активної кислотності харчових продуктів.28. Визначення активної кислотності потенціометричним методом.29. ОВП, його значення.30. Мінеральні речовини харчових продуктів, їх фізіологічне значення.31.Що таке "сира зола", "чиста зола" та зола нерозчинна в 10% розчині НСІ?32. Залежність між сортом борошна і зольністю.33. Методи визначення масової частки золи з прискорювачем та без нього.34. Які прискорювачі застосовуються при визначені зольності? Їх роль в процесі

озолення.35. Суть визначення зольності сухим методом без прискорювача.36. Визначення зольності борошна з використанням оцтовокислого магнію: суть,

параметри методу, розрахунок результатів. Доцільність внесення прискорю-вача.

37. Джерела похибок при визначенні зольності.38. Суть методу визначення зольності борошна: одиниці виміру, розрахунок ре-

зультатів.39. Принцип дії приладу РЗ-БПЛ.40. Значення жирів у харчових продуктах.41. Розчинники, що використовуються для вилучення жиру з продуктів. Як

впливають розчинники на отримані результати? Поняття "сирий жир".42. Класифікація та суть методів визначення масової частки жиру в харчових

продуктах.43. Суть та методика визначення жиру в булочних виробах рефрактометричним

методом.44. Суть хлороформового методу визначення жиру. З якою метою кип'ятять на-

важку досліджуваного зразку з розведеною сірчаною кислотою перед екстра-кцією хлороформом?

45. Сутність визначення масової частки жиру в продукті методом Сокслета.46. Роль сірчаної кислоти та ізоамілового спирту при визначенні масової частки

жиру бутирометричним методом.47. Визначення масової частки жиру рефрактометричним методом: суть, техніка

визначення, розрахунок.48. Визначення масової частки жиру в молоці бутирометричним методом.

82

49. Методи визначення масової частки спирту в сировині, напівфабрикатах тапродуктах бродильних виробництв. Суть фізичних методів визначення конце-нтрації етанолу у розчинах.

50. Що таке видима та істинна міцність?51. Визначення масової частки спирту в продуктах, що містять екстрактивні ре-

човини.52. Правила роботи з спиртометром.53. Вміст вуглеводів у харчових продуктах, їх значення у харчуванні людини.54. Методи визначення вуглеводів у харчових продуктах. На чому вони ґрунту-

ються?55. Оптично активні речовини, застосування їх властивостей у поляриметрії.56. Будова та принцип дії поляриметра. Правила роботи з поляриметром, підра-

хунок показників за шкалою.57. Схема найпростішого поляриметра.58. У чому різниця між поляриметром і сахариметром? Що таке "цукрова шка-

ла", "нормальна наважка" і "нормальна трубка"?59. Хімічні методи визначення вуглеводів в харчових продуктах. Суть та хімізм

цих методів (на першому етапі).60. Підготовка витяжки при визначенні вуглеводів в харчових продуктах.61. Що таке "основний розчин" патоки?62. Визначення масової частки редукувальних речовин у патоці поляриметрич-

ним методом: суть, методика, розрахунки.63. Визначення редукуючих речовин у патоці методом Вільштеттера-Шудля.

Суть, хімізм, методика.64. Визначення масової частки сахарози в хлібобулочних виробах методом Шо-

рля. Суть, хімізм, методика.65. Визначення масової частки цукру в хлібобулочних виробах перманганатним

методом. Вибір наважки. Суть, хімізм, розрахунок.66. Визначення та розрахунок титру KMnO4 за міддю.67. Суть і хімізм методу визначення сахарів, що ґрунтується на окисненні аль-

доз оксидом заліза.68. Суть і хімізм методу визначення редукуючих речовин в патоці методом "га-

рячого титрування".69. З якою метою проводять контрольний дослід при визначенні цукру йодомет-

ричним методом?70. Методи визначення крохмалю в харчових продуктах: класифікація, суть.71. Визначення вмісту крохмалю в харчових продуктах методом Еверса. Суть,

методика, розрахунок результатів.72. У чому полягає призначення окремих реактивів під час визначення вмісту

крохмалю методом Еверса?73. Визначення вмісту крохмалю хлоркальцієвим методом. Суть, призначення

окремих реактивів.74. Як розрахувати вміст крохмалю в борошні за показанням поляриметра? Які

вихідні дані для цього необхідно знати?75. Значення азотистих речовин в харчових продуктах. Які речовини входять до

складу азотистих речовин в харчових продуктах?

83

76. Білки в продуктах харчування , їх фізіологічне значення.77. Принцип та хімізм методу визначення азоту методом К'єльдаля.78. У чому полягає техніка визначення азоту за методом К'єльдаля, особливості

визначення?79. Визначення масової частки білка в харчових продуктах біуретовим методом:

суть, методика, розрахунок.81. Визначення масової частки білка в харчових продуктах нефелометричнимметодом: суть, особливості визначення, розрахунки.82. Суть визначення масової частки методом Лоурі.83. Побудова калібрувального графіку для визначення масової частки білка в ха-рчових продуктах.

Література для підготовки до занять

1. Великая Е.И., Суходол В.Ф. Лабораторный практикум по курсу общей тех-нологии бродильного производства. ― М.: Лег. и пищ. пром-сть, 1983. – 307 с.

2. Дробот В.І. Довідник з технології хлібопекарського виробництва. – К.:Руслана, 1998. – 415 с.

3. Кафка Б.В., Лурье И.С. Технохимический контроль кондитерского про-изводства. – М.: Пищ. пром-сть, 1967. – 282 с.

4. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств /под. ред. Л.П. Ковальской– М.: Агропромиздат, 1991. – 336 с.

5. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств /под. ред. З.Ф. Фалуниной– М.: Пищ. пром-сть. 1978. – 271 с.

6. Лурье И.С. Руководство по технохимическому контролю в кондитер-ской промышленности. – М.: Пищ. пром-сть, 1978. – 277 с.

7. Лабораторний практикум з технології хлібопекарського та макаронноговиробництв. Навчальний посібник. / за ред. В.І. Дробот – К.: Центр навч. літ-ри,2006. - 341 с.

8. Технологический контроль хлебопекарного производства /К.Н. Чижова, Т.И. Шкваркина, Н.В. Запенина и др., – М.: Пищ. пром-сть, 1975. –468 с.

9. Елисеева С.И. Контроль качества сырья, полуфабрикатов и готовойпродукции на хлебозаводах. – М.: Агропромиздат, 1987. – 189 с.

10.Общая технология пищевых производств / под. ред. Л.П. Ковальской. –М.: Колос, 1993. – 384 с.

11.Ройтер И.М., Демчук А.Л., Дробот В.І. Новые методы контроля хлебо-пекарного проиизводства. – К.: Техника, 1977. – 192 с.

12.Продовольчі товари (лабораторний практикум): Навч. посіб. /Н.В. Притульська, Г.Б. Рудавська, В.А. Колтунов та ін. – К.: Київ. нац. торг.-екон. ун-т, 2007. – 505 с. – (Сер. «Товарознавство»).

13.Контроль качества продукции физико-химическими методами. 2. Муч-ные кондитерские изделия. 2-е изд. перераб. и доп. – М.: ДеЛи принт, 2003. –128 с.

84

14.Лабораторний практикум з технохімічного контролю підприємств мо-лочної промисловості / укл. В.О. Ромоданова, Т.П. Костенко. – К.: УДУХТ, 1997.– 104 с.

ЗМІСТ

Загальні відомості …………………………………………………………..….. 3

Зміст занять ……………………………………………………………………………... 4

Загальні вказівки ……………………………………………………………………..….. 7

Лабораторнаробота 1

Організація контролю виробництва (лекція). Методивизначення масової частки вологи в сипких і твердихпродуктах……………………………………………………… 10

Лабораторнаробота 2

Методи визначення масової частки вологи у в’язкихпродуктах і жирах……..……………………………………… 13

Лабораторнаробота 3

Методи визначення масової частки сухих речовин у харчо-вих продуктах і розчинах….………………………………… 15

Лабораторнаробота 4

Науково-дослідна робота для закріплення матеріалу з лабо-раторних робіт 1-3……………..…………………………….. 19

Лабораторнаробота 5

Аналіз результатів науково-дослідної роботи. Колоквіум злабораторних робіт № 1-3……………………………………. 25

Лабораторнаробота 6

Методи визначення кислотності та лужності харчовихпродуктів……………………………………………………….. 26

Лабораторнаробота 7

Методи визначення масової частки мінеральних речовин ухарчових продуктах і білості борошна……………………... 31

Лабораторнаробота 8

Методи визначення масової частки етилового спирту валкогольних і слабоалкогольних напоях…………………….. 38

Лабораторнаробота 9

Закріплення вивченого матеріалу розв’язанням задач.Колоквіум з лабораторних робіт 6-8………………………… 40

Лабораторнаробота 10

Методи визначення азоту та масової частки білковихречовин у харчових продуктах…………………..…………… 48

Лабораторнаробота 11

Методи визначення масової частки жиру в харчовихпродуктах……………………………………………………… 54

Лабораторнаробота 12

Науково-дослідна робота на зміцнення знань з лаборатор-них робіт 10-11. Колоквіум з лабораторнихробіт 10-11………………………………………………..……. 57

85

Лабораторнаробота 13

Методи визначення масової частки вуглеводів у харчовихпродуктах……………………………………………………… 60

Лабораторнаробота 14

Методи визначення масової частки цукру в харчовихпродуктах……………………………………………………… 67

Лабораторнаробота 15

Методи визначення масової частки крохмалю в харчовихпродуктах……………………………………………………… 73

Лабораторнаробота 16

Науково-дослідна робота на зміцнення знань з лаборатор-них робіт 13-15. Колоквіум з лабораторнихробіт 13-15……………….…………………………………… 76

Лабораторнаробота 17

Підсумкова контрольна робота з лабораторнихробіт 1-16 80

Література …………………………………………………………………. 83

86