Tugas Azas Rekayasa Proses

( Penggunaan Trial Error Goal Seek Untuk Menentukan Fraksi Mol Etanol Dari Kurva

Kalibrasi Refraktometer Pada Pengukuran Kesetimbangan Uap Cair)

By: Ahmad Marzuki Ramadhan

Kesetimbangan adalah suatu kondisi statik dimana tidak terjadi perubahan sistem secara

makroskopik untuk suatu waktu tertentu. Pada keadaan kesetimbangan, molekul-molekul

dalam sistem akan berpindah antarfasa dengan laju perpindahan molekul yang sama.

Kesetimbangan uap cair tercapai ketika temperatur, tekanan, dan fraksi masing-masing fasa

telah konstan. Dalam hal ini, penting untuk dilakukan pengukuran data kesetimbangan uap

cair secara eksperimen. Data kesetimbangan uap cair yang lengkap diperoleh dari

serangkaian percobaan yang sangat lama, sehingga cara yang umum dilakukan adalah

mengukur data pada beberapa kondisi tertentu kemudian dibuat model matematikanya.

Hal yang pertama kali dilakukan adalah melakukan kalibrasi refraktometer. Percobaan ini

dilakukan untuk sebelas variasi fraksi mol etanol dalam air, kemudian diukur nilai indeks bias

masing-masig variasi sampel. Selanjutnya, dibuat kurva kalibrasi refraktometer yang

menghubungkan indeks bias terhadap fraksi mol etanol. Percobaan utamanya adalah

pengukuran data kesetimbangan uap cair etanol-air menggunakan alat ebuliometer. Umpan

etanol-air divariasikan empat kali dengan fraksi volume etanol masing-masing adalah 0,5;

0,45; 0,4; dan 0,35. Sampel yang keluar dari top dan bottom product kemudian diukur indeks

biasnya untuk mendapatkan fraksi etanol dalam kesetimbangan melalui aluran kurva kalibrasi

refraktometer. Selain itu juga dilakukan pencatatan terhadap TT02 (temperatur

kesetimbangan) untuk kemudian didapatkan fraksi etanol literatur dari hasil aluran kurva T-

xy model Wilson.

Ada berbagai jenis parameter yang dapat digunakan untuk memecahkan masalah

kesetimbangan uap cair. Model termodinamika ini disesuaikan dengan kondisi dan sistem

campuran. Parameter-parameter yang sesuai adalah parameter yang menghasilkan perkiraan

model yang hampir sama dengan hasil percobaan. Hal ini dapat dilakukan dengan cara

meminimumkan suatu fungsi objektif tertentu. Fungsi objektif yang diminimumkan

bergantung pada data percobaan yang tersedia seperti data T-x-y, T-x, P-x-y, atau lainnya.

(Silverman dan Tassios, 1977).

Berikut adalah skema alat yang digunakan dalam pengukuran data kesetimbangan uap cair.

Gambar 1. Skema alat ebuliometer

Prosedur Pengoperasian Ebuliometer

Pertama-tama pastikan valve di penampung top dan bottom product tertutup. Kemudian,

keran air menuju kondensor dibuka dan tunggu hingga laju alirnya konstan. Umpan dengan

fraksi mol tertentu dimasukkan ke ebuliometer dan dilakukan pengecekan ketinggian level

umpan dengan membuka valve 13 dan 14. Temperatur pemanasan awal (TT01) diatur pada

100 oC, kemudian heater dinyalakan. Tunggu TT02 konstan dan catat temperaturnya. Top

dan bottom product dikeluarkan untuk diukur nilai indeks biasnya. Dari data indeks bias

dapat ditentukan fraksi etanol dalam air menggunakan kurva kalibrasi refraktometer.

Langkah terakhir adalah shut-down alat. Lakukan langkah-langkah diatas untuk variasi

umpan yang berbeda. Dalam percobaan ini digunakan variasi fraksi etanol sebesar 4 kali.

Data TT02 yang terukur dialurkan ke dalam kurva T-xy model Wilson untuk mendapatkan

fraksi etanol menurut literatur, lalu fraksi yang diperoleh dari kurva kalibrasi dibandingkan

dengan fraksi yang diperoleh dari model Wilson.

Prosedur Kalibrasi Refraktometer

Kalibrasi refraktometer bertujuan untuk mendapatkan kurva yang menghubungkan data

indeks bias terhadap fraksi mol etanol dalam air. Dalam percobaan ini, sampel etanol-air

divariasikan fraksinya sebanyak sebelas kali, kemudian diukur nilai indeks biasnya

menggunakan alat refraktometer. Pengukuran indeks bias dilakukan dengan meneteskan

sedikit sampel ke atas prisma refrakometer, kemudian skala yang terbaca dicatat. Sebelum

meneteskan sampel, terlebih dahulu prisma dibilas dengan aseton. Aluran kurva

menghasilkan suatu persamaan polinomial berorde tinggi, sehingga untuk mendapatkan nilai

x (fraksi etanol) digunakan metode Goal Seek dari Excel.

HASIL

Pengukuran Densitas Etanol

Densitas etanol diukur menggunakan piknometer. Massa etanol dihitung dari selisih

massa piknometer berisi etanol dengan massa piknometer kosong. Sementara volume

piknometer ditentukan dari hasil pembagian massa aqua dm dalam piknometer dengan

densitas aqua dm pada suhu 26,1 oC yang didapatkan dari literatur. Dari hasil perhitungan

didapatkan densitas etanol sebesar 0,813 gram/ml.

Kalibrasi Refraktometer

Kalibrasi refraktometer dilakukan untuk mendapatkan kurva hubungan antara indeks bias

campuran terhadap fraksi etanol. Pengukuran indeks bias dilakukan terhadap 11 variasi

komposisi campuran biner seperti tertera pada tabel berikut ini.

Tabel 4.2 Variasi sampel untuk kalibrasi refraktometer

Volume etanol (ml) Volume air (ml)

0 10

1 9

2 8

3 7

4 6

5 5

6 4

7 3

8 2

9 1

10 0

Dari pengaluran data indeks bias yang diperoleh dari percobaan terhadap fraksi etanol didapatkan

suatu persamaan polinomial berorde empat, yaitu:

y = -0,0652x4 + 0,2648x

3 – 0,3306x

2 + 0,1532x + 1,3399

Keterangan:

y: indeks bias

x: fraksi mol etanol

Berikut adalah kurva hasil kalibrasi refraktometer.

Gambar 2. Kurva kalibrasi refraktometer

No VA (ml) VB (ml) Indeks bias

1 10 0 1,36

2 9 1 1.361

3 8 2 1.362

4 7 3 1.364

5 6 4 1.363

6 5 5 1.36

7 4 6 1.358

8 3 7 1.354

9 2 8 1.349

10 1 9 1.343

11 0 10 1.341

B.1 Penentuan Densitas Etanol

39,8 gram

30,4 gram

0,996 gram/ml

38,065 gram

9,43 ml

y = -0,0652x4 + 0,2648x3 - 0,3306x2 + 0,1532x + 1,3399

1,335

1,34

1,345

1,35

1,355

1,36

1,365

1,37

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Ind

eks

bia

s

Fraksi mol etanol

0,813 gram/ml

B.2 Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Perhitungan

Volume etanol = 10 ml

Volume air = 0

Kemurnian etanol = 96 % volume

Mr air = 18,02 gram/mol

Mr etanol = 46,07 gram/mol

No VA (ml) VB (ml) Fraksi mol etanol Indeks bias

1 10 0 0.88 1,36

2 9 1 0.66 1.361

3 8 2 0.51 1.362

4 7 3 0.39 1.364

5 6 4 0.29 1.363

6 5 5 0.22 1.36

7 4 6 0.16 1.358

8 3 7 0.11 1.354

9 2 8 0.07 1.349

10 1 9 0.03 1.343

11 0 10 0 1.341

B.3 Penentuan Fraksi Etanol dari Kurva Kalibrasi Refraktometer

Dari kurva kalibrasi kita mendapat persamaan sebagai berikut:

y = -0,0652x4 + 0,2648x

3 – 0,3306x

2 + 0,1532x + 1,3399

Dengan y menyatakan indeks bias dan x menyatakan fraksi mol etanol. Kita ambil contoh

pada sampel terakhir. Diketahui bahwa indeks biasnya (y) adalah1,341. Lalu kita ingin

mengetahui berapa nilai fraksi mol etanolnya. Maka,untuk mendapatkan nilai x, kita bisa

menggunakan metode Goal Seek Excel, sehingga akan didapatkan x = 0,010. Jadi fraksi

etanolnya adalah 0,010. Adapun hasilnya adalah sbb:

No VA

(ml)

VB

(ml)

Perhitungan Kurva Kalibrasi Refraktometer (goal

seek)

Fraksi mol

etanol indeks bias Fraksi mol etanol indeks bias

1 10 0 0.88 1,36 0,201 1,35937933

2 9 1 0.66 1.361 0,217 1,36012836

3 8 2 0.51 1.362 0,258 1,36169037

4 7 3 0.39 1.364 0,321 1,36308323

5 6 4 0.29 1.363 0,287 1,36245959

6 5 5 0.22 1.36 0,201 1,35937933

7 4 6 0.16 1.358 0,172 1,357730263

8 3 7 0.11 1.354 0,114 1,353434823

9 2 8 0.07 1.349 0,061 1,348039354

10 1 9 0.03 1.343 0,021 1,34292879

11 0 10 0 1.341 0,010 1,341399204

Pada kurva di atas terlihat pada rentang nilai indeks bias 1,36 hingga sekitar 1,364, untuk

nilai indeks bias yang sama terdapat dua nilai fraksi mol etanol. Hal ini akan mempersulit

dalam menentukan nilai fraksi etanol pada rentang indeks bias tersebut. Oleh karena itu,

strategi yang digunakan untuk menentukan fraksi yang dikehendaki (dalam hal ini adalah

fraksi mol etanol dalam fasa uap) adalah dengan membagi kurva pada rentang indeks bias

tertentu sebagai berikut ini.

Gambar 3. Kurva kalibrasi refraktometer pada rentang indeks bias 1,36 – 1,364

y = -0,0685x3 + 0,1464x2 - 0,1073x + 1,3878

1,3595

1,36

1,3605

1,361

1,3615

1,362

1,3625

1,363

1,3635

1,364

1,3645

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Ind

eks

bia

s

Fraksi mol etanol

Dan datanya menjadi:

Yogyakarta, 19 Maret 2015

Mahasiswa,

Ahmad Marzuki Ramadhan

Teknokimia Nuklir

No Perhitungan Goal Seek

indeks bias

Fraksi mol etanol

indeks bias fraksi mol etanol

1 1,36 0.88 1,360151705 0,87

2 1,361 0.66 1,361494601 0,57339902

3 1,362 0.51 1,362872783 0,45271373

4 1,364 0.39 1,364412068 0,3798196