titrasi redoks potensiooooo

7/22/2019 titrasi redoks potensiooooo

1/13

I. TUJUAN PERCOBAAN

Umum:

Mengetahui prinsip dari metode potensiometri

Mengetahui titrasi redoks dengan potensiometriKhusus:

Melakukan titrasi redoks secara potensiometri Menentukan kadar vitamin C dari sampel dengan cara titrasi redoks

potensiometri.

II. DASAR TEORI

Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu,

pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial

dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam

pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan

potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga

dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani

bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran

potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994).

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektrodaindikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi

yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter

yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan.

Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini

bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir

titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek

dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan

menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar

ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah

penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada

suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.

Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika

tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH

meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk


2/13

semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset,

1994).

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri

yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi

redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang

terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan

elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.

Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda

indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan

reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi

redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan

logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan

encer (Khopkar, 1990).

Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu

elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan.

Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara

pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol.

Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka

perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai,

1995).

Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan

sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan

perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda

indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung

pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa,

elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain

yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak

nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi

redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-

mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).

askorbat mengalami oksidasi. Berdasarkan sifat ini, maka asam askorbat dapat

direaksikan dengan senyawa pengoksidasi lemah seperti Iodin (I2). Iodin dapat


3/13

diperoleh dari reaksi kalium dengan asam. Adapun reaksi-reaksi tersebut adalah

sebagai berikut :

KIO3 +6H+ + 5I- 3I2+3H2O + K

+

Reaksi menghasilkan Iodin (I2)

C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+

Reaksi oksidasi vitamin C

Dari persamaan menunjukan bahwa reaksi berlangsung dalam suasana asam

dengan menggunakan HCl encer.

Reaksi pembentukan iodine:

I2+ 2e 2I-

Reaksi oksidasi vitamin C O O

HOCH2- CH + 2e- + 2H

+

OH O

III. Prosedur Kerja

A. Pembakuan Larutan Natrium Na2S2O30,1xxxM

1. Memanaskan 1000 ml air suling dalam gelas kimia menggunakan hotplate,mendidihkan air suling tersebut selama 5 menit untuk menghilangkan gas CO2

yang terlarut. Lalu mendinginkan pasa suhu kamar dengan menutup gelas

kimia dengan kaca arloji

2. Menimbang teliti 0,1 gram Na2C2O3, melarutkan dalam 1000 ml air yangsudah dipanaskan


4/13

3. Menimbang teliti 24,8 gram Na2C2O3.5H2O, melarutkan dengan larutanNa2C2O3yang telah dibuat sebelumnya

4. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih berwarna coklatyang telah dibilas dengan air suling serta larutan Na2C2O3

5. Memberi label botol tersebut dengan nam larutan, rumus kimia, konsentrasi,netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat

B. Larutan Kalium Iodidat 0,01 M (Larutan Baku Primer)

1. Menimbang teliti 1 gram KIO3dan melarutkannya dengan sedikit air suling,lalu menuangkan secara kuantitatif ke dalam labu takar bersih 500 ml

2. Menandabataskan dengan air sulig dan menghitung kosentrasi KIO3 denganteliti (Ar K=39,0983 ; I=126,9045 ; O = 15,9994 )

3. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih.4. Memberi label botol tersebut dengan mencantumkan nama larutan, rumus

kimia, konsentrasi, netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat.

C. Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat

1. Membersihkan buret 50 ml dan membilas nya mula-mula dengan air sulingkemudian dengan sedikit larutan Natrium Tisulfat

2. Mengisi buret dengan larutan Natrium Tiosulfat3. Memasang elektroda pada pH meter dan tekan tombol U untuk pengukuran

potensial dan tombol stand-by

4. Menyalakan pH meter dan menyelupkan elektroda ke dalam larutan yang akandititrasi

5. Menyiapkan larutan yang akan dititrasi, yakni dengan memipet teliti 10 mllarutan baku KIO3 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml

6. Menambahkan 0,5 gram padatan KI dan 5 ml H2SO4 0,5 M. Kemudianmemasukkan magnetic stirrer ke dalam nya

7. Menekan tombol meas dan membaca potensial awal8. Melakukan titrasi, setiap penambahan 1 ml larutan Na2S2O3, mengaduk lalu

membaca nilai potensialnya

9. Melakukan langkah ke-8 terus menerus hingga terlihat perubahan yang terjadihanya sedikit saja

10.Membuat kurva titrasi


5/13

11.Mengulangi titrasi tersebut dengan mengurangi laju penambahan larutanNa2S2O3terutama pada saat mendekati titik ekivalen

12.Menentukan titik ekivalen titrasi dan menghitung kosentrasi larutan Na2S2O3dengan benar

D. Analisis Vitamin C

Sampel Tablet

1. Menimbang teliti tablet vitamin C, menambahkan 10 ml larutan H2SO40,5M.

2. Mengaduknya hingga tablet larut dengan baik (kemungkinan ada bahanpengikat tablet yang tidak larut)

3. Menambahkan 10 ml larutan KIO30,01 M dan 0,5 gram KI4. Mengaduknya dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks

triodida dengan vitamin C (sekitar 1 menit)

5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3 seperti diatas (pembakuan larutanNa2S2O3)

6. Mengulangi titrasi hingga telah diperoleh 3 data yang baik

Sampel Jus Buah

1. Memipet teliti 5 ml jus2. Menempatkan dalam 100 ml gelas kimia, menambahkan 10 ml larutan H2SO4

0,5 M

3. Mengaduk hingga larut dengan baik4. Menambahkan 10 ml larutan KIO3 0,01 M dan 0,5 gram KI, mengaduk

dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks triodida dengan

vitamin C (sekitar 1 menit)

5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3seperti diatas ( pembakuan larutanNa2S2O3)

6. Mengulangi titrasi hingga telah memeroleh 3 data yang baik


6/13

IV. Data Pengamatan

Ti trasi Redoks

Titrasi Pembakuan Na2S2O3Tabel titrasi pembakuan Na2S2O3

Kurva titrasidV dP

Kurva Turunan Pertama Kurva Turunan Kedua

Sb X Sb Y Sb X Sb Y Sb X Sb Y

VAgNO3(mL)

=Vn

Potensial

(Volt)

=Vn+1-Vn

=Pn -

Pn+1=(Vn+Vn+1)/2

=dP/

dV

=(Vn+Vn+1)/2

*dari turunan

pertama

=d2P/dV2

0 310 1.00 0.00 0.50 0.00 1.00 0.00

1 310 1.00 0.00 1.50 0.00 2.00 0.00

2 310 1.00 0.00 2.50 0.00 3.00 0.00

3 310 1.00 0.00 3.50 0.00 4.00 2.00

4 310 1.00 2.00 4.50 2.00 5.00 -1.00

5 308 1.00 1.00 5.50 1.00 6.00 1.00

6 307 1.00 2.00 6.50 2.00 7.00 2.00

7 305 1.00 4.00 7.50 4.00 8.00 1.00

8 301 1.00 5.00 8.50 5.00 9.00 7.00

9 296 1.00 12.00 9.50 12.00 10.00 108.00

10 284 1.00 120.00 10.50 120.00 11.00 -111.00

11 164 1.00 9.00 11.50 9.00 12.00 -1.00

12 155 1.00 8.00 12.50 8.00 13.00 -4.00

13 147 1.00 4.00 13.50 4.00 14.00 -1.00

14 143 1.00 3.00 14.50 3.00 15.00 0.00

15 140 1.00 3.00 15.50 3.00 16.00 -1.00

16 137 1.00 2.00 16.50 2.00

17 135


7/13

0

50

100

150

200

250

300

350

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Potensial(mV)

V tiosulfat (mL)

Kurva Titrasi Pembakuan Na-Tiosulfat

10.60

0.00

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

120.00

140.00

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00

dP/pV

V Tiosulfat

Kurva Turunan Pertama Pembakuan Na-

Tiosulfat

10.50

-150.00

-100.00

-50.00

0.00

50.00

100.00

150.00

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00d2P/dV2

V tiosulfat

Kurva Turunan Kedua Pembakuan Na-

Tiosulfat

10.50


8/13

Titrasi Na2S2O3 terhadap Sampel Vitamin CTabel titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vitamin C

KurvadV dP

Kurva Turunan

pertamaKurva Turunan Kedua

Sb X Sb Y Sb X Sb Y Sb X Sb Y

VAgNO3(mL)

=Vn

Potensial

(Volt)

=Vn+1-Vn

=Pn -

Pn+1=(Vn+Vn+1)/2

=dP/

dV

=(Vn+Vn+1)/2

*dari turunan

pertama

=d2P/dV2

0 326 1.00 0.00 0.50 0.00 1.00 2.00

1 326 1.00 2.00 1.50 2.00 2.00 -1.00

2 324 1.00 1.00 2.50 1.00 3.00 0.00

3 323 1.00 1.00 3.50 1.00 4.00 0.00

4 322 1.00 1.00 4.50 1.00 5.00 1.00

5 321 1.00 2.00 5.50 2.00 6.00 0.00

6 319 1.00 2.00 6.50 2.00 7.00 1.00

7 317 1.00 3.00 7.50 3.00 8.00 1.00

8 314 1.00 4.00 8.50 4.00 9.00 3.00

9 310 1.00 7.00 9.50 7.00 10.00 8.00

10 303 1.00 15.00 10.50 15.00 11.00 73.00

11 288 1.00 88.00 11.50 88.00 12.00 -72.00

12 200 1.00 16.00 12.50 16.00 13.00 -7.00

13 184 1.00 9.00 13.50 9.00 14.00 -1.00

14 175 1.00 8.00 14.50 8.00 15.00 -4.00

15 167 1.00 4.00 15.50 4.00 16.00 1.00

16 163 1.00 5.00 16.50 5.00 17.00 -1.00

17 158 1.00 4.00 17.50 4.00 18.00 -1.00

18 154 1.00 3.00 18.50 3.00 19.00 -2.00

19 151 1.00 1.00 19.50 1.00 20.00 1.00


9/13

20 150 1.00 2.00 20.50 2.00 21.00 0.00

21 148 1.00 2.00 21.50 2.00

22 146

100

150

200

250

300

350

0 5 10 15 20 25

Potensial(mV)

V tiosulfat (mL)

Kurva titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

60.00

70.0080.00

90.00

100.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

dP/dV

V tiosulfat

Kurva turunan Pertama titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C

11.50

11.40


10/13

V. Perhitungan

Titrasi pembakuan Na2S2O3

No

Volume TE

Grafik kurva

normal (mL)

Volume TE

Grafik Turunan

I (mL)

Volume TE Grafik

Turunan II (mL)

1 10,60 10,50 10,50

Rata-Volume TE (mL) 10,53

Perhitungan konsentrasi :

Reaksi

KIO3(aq) + 6H+

(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K

+

I2 + 2S2O3-2 S4O6

2-+ 2I-

mol KIO3 = 3 mol I2

mol I2 = 2 mol Na2S2O3

mol KIO3 = 6 mol Na2S2O3

Sehingga; mol Na2S2O3 = mol KIO3/6

Maka;

[Na2S2O3] = []

[Na2S2O3]=

= 0,00136 M

-80.00

-60.00

-40.00

-20.00

0.00

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00d2P/dV2

V tiosulfat

Kurva turunan kedua titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C

11.50


11/13

A. Penentuan kadar vitamin C dalam sampel Ale-ale

No

Volume TE

Grafik kurva

normal (mL)

Volume TE

Grafik Turunan

I (mL)

Volume TE Grafik

Turunan II (mL)

1 11,40 11,50 11,50

Rata-Volume TE (mL) 11,47

KIO3(aq) + 6H+

(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K

+

C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+ + I2 (sisa)

I2 (sisa) + 2S2O3-2 S4O6

2-+ 2I-

Dari reaksi tersebut maka;

Mol I2 = mol vit C +2 mol Na2S2O3

mol vitamin C = mol I22 mol Na2S2O3

= (mol KIO3/3)mol Na2S2O3

=

- ( 2 x v Na2S2O3x M Na2S2O3)

= (

)(2 x 11,47 mL x 0,00136 M)

= 0,256135 mmol

Massa vit C = 0,256135 mmol x 176

= 45,0797 mg

Konsentrasi vit. C = 45,0797mg / (250/1000 ) L

= 180,3189 ppm


12/13

VI. Pembahasan

Selain dengan penambahan indikator, nilai titik akhir titrasi juga dapat ditentukan

dengan nilai potensial yang terbaca dari potensiometer. Cara potensiometri ini bermanfaat

bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal

larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik

akhir titrasi dengan indikator. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan

elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi

yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang

ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu

dapat diperkirakan titik akhir titrasi.

Praktikum kali ini ditujukan untuk menentukan kadar vitamin C dengan cara titrasi

redoks-potensiometri. Pertama-tama dilakukan standarisasi terhadap larutan natrium tiosulfat

yang akan dipakai untuk menitrasi kadar vitaminC. Standarisasi dilakukan dengan menitrasi

larutan baku kalium iodat. Kalium iodat harus direaksikan dengan asam agar dapat dihasilkan

Iodin. Iodin inilah yang dapat menitrasi asam askorbat (vitamin C). Reaksi yang terlibat

dalam hal ini adalah :

KIO3 +6H

+

+ 5I

-

3I2+3H2O + K

+

Yang mana I2 yang terbentuk itulah yang adapat mengoksidasi asam askorbat.

Penambahan Natrium tiosulfat dilakukan sedikit demi sedikit secara konstan kedalam larutan

baku KIO3yang telah ditambahkan KI dan dalam kondisi asam,sampai nilai potensial yang

muncul dilayar potensiometer menunjukkan perbedaan yang signifikan.

Pada saat percobaan nilai yang signifikan tersebut terjadi pada saat penambahan

Na2S2O310 mL dan 11 mL. Dimana pada saat 10 mL nilai potensialnya adalah 284 volt dan

pada saat penambahan 11 mL Na2S2O3nilai beda potensialnya adalah 164 volt. Maka titik

ekivalennya di dapatdari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan kurva turunan II.

Diadapat volume rata-rata totalnya sebesar 10,53mL. Sehingga didapat konsentrasi

Na2S2O3adalah 0,00136 M.

Yang harus diperhatikan dalam penentuan titik ekivalen dengan cara potensiometri

adalah pada saat pengukuran nilai potensial diafragma elektroda gelas harus tercelup kedalam

larutan karena diafragmaelektrodamerupakan sensor alat untuk mendeteksi nilai potensial


13/13

dari larutan tersebut. Maka pada saat percobaan berlangsung, nilai yang ditunjukkan oleh

potensiometer adalah nilai potensial yang sesungguhnya.

Kemudian dilakukan percobaan untuk menentukan kadar vitamin C dalam suatu

sampel minuman kemasan. Pada prinsipnya penetuan kadar vitamin C ini sama dengan

pembakuan larutan Na2S2O3.Minuman tersebut ditambahkan larutan KIO3, padatan KI dan

larutan H2SO4. Larutan yyang semula berwarna coklat pekat karena penambahan padatan KI

kemudian warna coklat tersebut mulai memudar, sampai warna larutan kembali ke warna

semula yaitu jingga sesuai dengan warna dari minuman tersebut. Reaksi yang terjadi dalam

titrasi tersebut adalah :

C6H8O6+ I2 C6H6O + 2I-+ 2H+ + I2 (sisa)

Penetuan titik ekivalen berdasarkan dari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan

kurva turunan II adalah 11,47 mL sehingga menurut hasil perhitungan massa vitamin C

dalam sampel adalah 45,0797 mg dengan konsentrasi 180,3189 ppm.

VII. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan :

1. Konsentrasi larutan Na2S2O3 sebenarnya sebesar 0,00136.2. Elektroda yang digunakan adalah elektroda gelas kombinasi.3. Kadar vitamin C dalam sampel ale-ale sebesar 180,3189 ppm.

titrasi redoks potensiooooo

Documents

Transcript of titrasi redoks potensiooooo