TUGAS KIMIA ANALISAKELAS GANJIL

TITRASI PENGENDAPANNama Kelompok II :

1. 090405009 – Friska Erdiana2. 090405009 – Laura Olivia3. 100405043 – Akhmad Anugrah4. 110405073 – Sola Fide G. Tarigan5. 120405009 – Lara Indah Ranita6. 120405105 – Daniel Samuel Silaen7. 120405129 – Muhammad Syukri8. 130405009 – Dtm Ary Hamdani9. 130405019 – Surya Adi Anggi Harahap10. 130405029 – Aulia Arief11. 130405039 – Yuni Aldriani Lubis12. 130405051 – Yeti Masyuni Rambe13. 130405067 – Evan Kurniawan14. 130405081 – Yudi Faraday15. 130405091 – Dewi Meike16. 130405101 – Ivo Dian Marbun

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

2014

Titrasi Pengendapan(Argentometri)

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri membutuhkan pembentukan senyawa yang relaif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah :

AgNO3 + Cl- menghasilkan AgCl (s) + NO3-

Sebagai indikator dapat digunakan sebagai kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.

Metode Argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromida. Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut :

AgNO3 berlebih + Cl menghasilkan AgCL (s) + NO3-

Sisa AgNO3 + NH4SCN menghasilan AgSCN (s) + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 menghasilkan Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2S04

Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah disosiasi AgCl oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin aromatis tidak dapat dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen sebelum dititrasi.

Metode-metode Dalam Titrasi Argentometri

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig.

1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide

dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Cara yang paling mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asam adalah dengan menambahkan CaCO3

- atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis ddiasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO3. Kerugian dari metode ini adalah :a. Bromida dan Klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr akan tetapi

untuk iodide dan tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan, karena

endapan perak iodide atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat, sehingga memberikan titik akhir yang kacau.

b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.c. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.d. Ion-ion yang di adsorbs dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil

yang rendah sehingga penggojongan yang kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak tadi.

Titrasi langsung iodida dapat dilakukan dengan penambahan amilum dan dan sejumlah kecil senyawa pengoksidasi. Warna biru akan hilang pada saat titik akhir dann warna putih-kuning dari endapan perak iodida (AgI) akan muncul.

2. Metode VolhardPerak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku

atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat di tetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 - 1,5 N. titrasi ini harus dilakukan secara asam , sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi ion Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. Ph larutan hars dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna dari 0,7 - 1 % sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu mencapai titik akhir, titrasi di gojog kuat-kuat supaya ion perak yang di adsorbs oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat. Metode Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.

3. Metode K. FajansPada metoda ini digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,

indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metoda ini ialah, endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan tidak boleh encer, karena endapat yang terbentuk sedikit sekali sehingga menyebabkan perubahan warna indikator tidak jelas. Ion indikator harus bermuatan berlawanan denggan ion pengendap. Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum tercapai titik ekivalen, tetapi harus segera teradsorbsi kuat setelah tercapai titik ekivalen. Ion indikator tidak boleh teradsorbsi sangat kuat, seperti misalnya pada titrasi klorida dengan indikator eosin, yang mana indikator teradsorbsi lebih dulu sebelum titik ekivalen tercapai.

4. Metode LeibigPada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan oleh indikator, tetapi

ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambah dengan larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbenttuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

Cara Leibig akan mencapai titik akhir yang memuaskan apabila pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan. Cara Leibig ini dapat dilakukan pada keadaan larutan amoni-alkalis karena ion perak akan membentuk kompleks Ag(NH3)2

- yang larut. Hal ini dapat ditasi dengan menambahkan sedikit larutan kalium iodida.

Contoh Soal :

Berat sampel yang mengandung BaCl2 adalah 0,5 gram. 50 ml 0,21 N AgNO3 ditambahkan sehingga terbentuk endapan AgCl. AgNO3 yang berlebih dititrasi dengan 0,28 N KSCN dan titik akhir tercapai pada 25,5 ml. Hitung persen BaCl2 pada sampel.

Penyelesaian :

Mili eqivalen (meq) AgNO3 yang ditambahkan = 0,21 x 50 = 10,50

Mili eqivalen (meq) KSCN yang diperlukan = 0,28 x 25,5 = 7,14

Jadi, total meq yang diperlukan untuk pengendapan adalah (10,5 – 7,14) = 3,36 ml.

Jumlah BaCl2 yang didapat = 3,36×BaCl2

2000× 100

0,50

3,36× 0,104 ×100

0,50 = 69,88 %