PERCOBAAN 3

TEKNIK PEMISAHAN DENGAN ZAT PELEPAS-TOPENG (DEMASKING AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MANGAN, DAN ZINK

DALAM SAMPEL SECARA TITRIMETRI

A. Tujuan

Menetapkan kadar Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran secara

kompleksometri (EDTA) menggunakan demasking agent.

B. Prinsip

Campuran ion magnesium, mangan, dan zink dapat dianalisis dengan cara titrasi EDTA.

Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut, ion fluorida

ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya.

EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA dititar dengan ion mangan.

Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks

EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan

(ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mengan standar.

C. Reaksi :

Titik akhir I

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2 H+

Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2 H+

Mn2+ + H2Y2- MnY2- + 2 H+

Titik akhir II

MgY2-, ZnY2-, MnY2- ditambahkan ion fluoride

MgY2- + F- MgF2 + Y4-

Y4- + Mnberlebih MnY2-

1

Mn2+sisa + H2Y2- MnY2- + 2 H+

Titik akhir III

ZnY2-, MnY2- ditambahkan sianida dan Mn2+ standar

ZnY2- + 4 CN- [Zn(CN)4]2+ + Y4-

Y4- + Mn2+(std) MnY2-

D. Dasar Teori

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetri melibatkan

pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.

Titrasi yang melibatkan bahan kompleks disebut titrasi kompleksometri.

Kesalahan dalam titrasi kompleksiometri tergantung dari cara yang dipakai untuk

mengetahui titik akhir, cara penentuannya adalah tahap pertama yaitu kelebihan titran,

dimana berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan. Tahap

kedua dengan menggunakan senyawa kompleks yang memiliki warna yang tajam dengan

logam yang ditetapkan, warna akan hilang atu berubah sewaktu logam dikiat menjadi

senyawa kompleks yang lebih stabil.

Ada banyak aplikasi yang diterapkan secara titrasi kompleksometri, terutama untuk

pemisahan ion-ion logam. Pemisahan ion-ion logam dilakukan untuk mengetahui keberadaan

suatu zat tertentu dalam suatu campuran.

Pemisahan adalah kondisi hipotesis dimana terjadi pengucilan sempurna masing-masing

komponen kimia penyusun suatu campuran menjadi “bagian” mikroskopik yang terpisah.

(Rony.P.R.(1968))

Tujuan pemisahan ada 2 jenis, yaitu :

a. Pemisahan preparatif

Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh produk yang berharga dari suatu

campuran dengan cara menghilangkan pengotor sekecil-kecilnya. Contoh : ekstraksi,

destilasi berfraksi (destilasi bertingkat), kromatografi, kristalisasi, dll.

2

b. Pemisahan analitik

Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh informasi analitik yang bermutu, yaitu

akurat dan presisi, yang dihasilkan dari pemisahan. Skala pemisahan meliputi makro,

mikro, dan nano, tergantung pada kadar analit yang diperoleh serta teknik analisis yang

digunakan. Dalam pemisahan analitik pasti terdapat efek matriks.

Matriks adalah bagian dari sampel selain analit yang tidak perlu dianalisi, namun

dapat mengganggu analisis terutama dalam multikomponen, campuran, atau sampel

biologi. Jenis-jenis matriks berupa bahan organik, anorganik, atau jaringan biologi.

Matriks dapat bersifat inert (tidak mengganggu analisis), mengganggu analisis karena

turut teranalisis, dan merusak dan mengkontaminasi instrument ukur.

Efek matriks adalah gangguan yang disebabkan oleh matriks yang dapat mengganggu

hasil analisis. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan dua cara, yaitu dengan pemisahan

dan tanpa pemisahan.

Dengan pemisahan, spesi yang akan ditetapkan diisolasi atau dipisahkan dari spesi

pengganggu. Sedangkan tanpa pemisahan, spesi pengganggu ditutup dengan penambahan

masking agent untuk mencegah ikut sertanya pengganggu dalam pengukuran. Masking

agent digunakan sebagai bahan pengompleks yang bereaksi aktif dengan pengganggu.

Untuk melepas kompleks yang terbentuk diperlukan penambahan demasking agent.

Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa Lewis. Asam Lewis

adalah penerima elektron dan basa Lewis adalah penyumbang elektron. Kesulitan yang

timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat

sebagai titran.

Bahan pengkelat tertentu yang mengandung oksigen maupun nitrogen secara umum

efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.

Dari sekian banyak, yang paling banyak dikenal adalah asam etilenadiaminatetraasetat atau

sering disingkat EDTA.

3

HOOCCH2 CH2COOH

NCH2CH2N

HOOCCH2 CH2COOH

Gambar Struktur EDTA

EDTA merupakan polydentate ligand dengan formula H4Y. Biasanya, titrasi EDTA

dilakukan dalam suasana alkali dimana EDTA akan hadir dalam bentuk yang berbeda,

termasuk H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-. Oleh karena itu, pengaturan pH merupakan faktor

utama yang mempengaruhi kompleksasi. Titrasi dengan metoda kompleksiometri sangat

dipengaruhi oleh pH, hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA

ada dalam bentuk tertaanion Y- . Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton

HY3- dan seterusnya ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan perbedaan

yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarangan pH.

Total konsentrasi EDTA dapat diketahui dari rumus :

CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y2-] + [HY3-] + [Y4-]

Fraksi dari seluruh spesies dapat ditemukan jika diinginkan, dimana :

α 0 = [ H 4 Y ]

CT

α 1 = ¿¿

α 2 = ¿¿

α 3 = ¿¿

α 4= ¿¿

Dengan mengansumsikan suatu logam divalent bereaksi dengan EDTA, Y4-,

kesetimbangan akan teramati pada kondisi alkali.

M2+ + Y4- MY2-

Kf = _________

4

[MY2-]

[M2+] [Y4-]

Konsentrasi Y4- tergantung pada pH dengan perhitungan sebagai berikut :

α 4 = __________________________________________________________

[Y4-] = α 4 . CT

Untuk menetapkan konsentrasi ion logam :

M1 . V1 (EDTA) = M2 . V2 (ion logam)

Ini digunakan untuk menunjukkan konsentrasi ion logam dalam ppm dimana :

1 ppm = 1 mgL

Standard primer EDTA tidak bisa disiapkan. Larutan EDTA harus distandardisasi

terhadap ZnSO4 atau MgSO4 dengan kemurnian sangat tinggi. Air yang digunakan dalam

preparasi larutan EDTA harus bebas dari ion logam polivalen dan diperoleh dari

penyulingan menggunakan kaca Pyrex. Titrasi dilakukan menggunakan larutan buffer pada

pH 10.

Titik akhir dipengaruhi oleh dua faktor utama, konstanta stabilitas dari kompleks ion

logam-EDTA dan konsentrasi dari ion logam dan EDTA. Jika nilai kedua faktor tinggi,

ketajaman titik akhir tercapai. Jika salah satu faktor bernilai rendah, titik akhir pun kurang

tajam. Untuk konstanta stabilitas yang sangat rendah akan menyebabkan tingkat kesalahan

tinggi.

Kestabilan ion dapat dipengaruhi oleh sifat-sifat ion logam, yaitu :

1) Semakin kecil ukuran ion logam, maka semakin stabil senyawa kompleks tersebut,

kecilnya ukuran ion logam dapat meningkatkan tarikan antara inti dengan elektron terluar

sehingga jika terjadi ikatan dengan ligan maka akan semakin terikat kuat dan semakin

stabil.

5

K1K2K3K4

[H3O+]4 + K1[H3O+]3 + K1K2[H3O+]2 + K1K2K3[H3O+] + K1K2K3K4

Warna kompleks logam-indikator Warna asli indikator

2) Dilihat dari polarisibilitas ion anion tersebut, bila semakin besar polarisibilitas besar,

maka awan elektron anion mudah terpolarisasi oleh kation dan cenderung untuk

membentuk senyawa kovalen.

3) Semakin besar sifat keelektronegatifan ion logam maka semakin kecil ukuran ion logam

tersebut sehingga senyawa kompleks yang dibentuk semakin stabil.

EDTA adalah reagensia yang sangat selektif karena ia berkompleks dengan banyak sekali

kation di-, tri-, dan tetra-valen. Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang

berkompleks dengan EDTA, dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks dan

jika diperbolehkan sesatan titrasi sebesar 0,1%, maka angka banding antara tetapan-tetapan

kestabilan dari kompleks-kompleks EDTA dari logam M dan N harus sedemikian sehingga

KM/KN ≥ 106 (jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M). Secara tepatnya tentu saja,

tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalam rumus di atas harus merupakan tetapan

kestabilan-nampak dari kompleks-kompleks itu. Jika digunakan indikator pembentukan-

kompleks, maka untuk sesatan-titrasi yang serupa, KM/KN ≥ 108.

Prosedur-prosedur berikut akan membantu menaikkan selektivitas :

a. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai

b. Dengan menggunakan zat-zat penopengan

c. Kompleks-kompleks sianida dari zink dan kadmium

d. Pemisahan secara klasik

e. Ekstraksi pelarut

f. Indikator

g. Anion-anion

h. Penopengan kinetik

Penerapan metode titrasi menggunakan EDTA termasuk mudah dan memberikan hasil

yang baik. Biasanya EDTA digunakan sebagai titrant, kecuali dalam kasus titrasi kembali.

Sampel yang mengandung ion logam ditempatkan dalam suatu penampung bersama dengan

indikator yang sesuai. Ketika EDTA ditambahkan, kompleks M-In yang lemah hancur dan In

bebas kemudian dilepaskan membentuk warna pada titik akhir.

M-In + M + EDTA M-EDTA + In

6

Keterangan :

M = logam EDTA = khelat I = indikator

Teknik yang umum digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi ini dilakukan dengan

cara visual menggunakan indikator pembentukan kompleks. Dalam praktikum penetapan

magnesium, mangan, dan zink secara titrimetri yang digunakan adalah indikator Eriochrome

Black T.

Eriochrome Black T merupakan suatu azo dye berupa serbuk berwarna merah atau coklat

gelap. Zat ini berwarna biru dalam larutan buffer pH10 dan berubah merah jika membentuk

kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lain.

Struktur dari Eriochrome Black T

Amat disayangkan Eriochrome Black T tidak stabil dalam larutan, dan larutan-larutan

harus dipersiapkan dengan segar untuk mendapatkan perubahan warna yang sesuai.

Eriochrome Black T masih dipergunakan secara luas, tetapi indikator lain yang memiliki

struktur yang mirip, yang disebut calmagite, telah dikembangkan. Berbeda dengan

Eriochrome Black T, calmagite stabil dalam larutan berair.

Struktur terpenting dari indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri terlihat

pada Fig.2. Banyak komponen yang digunakan sebagai indikator (Tabel-1).

7

8

9

10

Beberapa ion logam yang mengganggu dalam titrasi EDTA dapat ditutupi dengan

penambahan suatu masking agent yang sesuai. Titrasi dilakukan kemudian, jika diinginkan,

dapat ditambahkan suatu demasking agent untuk melepaskan ion logam yang sebelumnya

ditutup sehingga ion logam tersebut dapat ditentukan.

Biasanya, ion kadmium (Cd) dan zink (Zn) dapat ditutupi dengan penambahan sianida.

Jika diinginkan, ion Cd dan Zn dapat dilepaskan kembali dengan penambahan choral hydrate

atau campuran formaldehida dengan larutan asam asetat dengan perbandingan 1:3.

Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh

kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Hal ini

memungkinkan untuk menentukan serangkaian ion logam dalam satu larutan yang

mengandung banyak kation. Zat yang digunakan dalam proses ini disebut zat pelepas topeng

(demasking agent).

Contoh penggunaan zat pelepas topeng dalam kompleksometri adalah pada penetapan

Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran.

Penetapan ini dilakukan dengan prinsip:

1. Titik akhir pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut (Mg, Mn, dan Zn).

2. Ion fluorida (sebagai demasking agent) yang ditambahkan akan melepaskan penutup

magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya.

Mg-EDTA + 2 F- MgF2 + EDTA2+

3. EDTA yang dilepaskan deri kompleks Mg-EDTA dititar dengan larutan ion mangan

standard.

4. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks

EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan

(ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan standard.

Dari prinsip tersebut dapat diketahui persamaan titrasi pada masing-masing titik akhir.

Persamaan titrasi pada titik akhir I yaitu :

mmol EDTA = mmol Mg2+ + mmol Zn2+ + mmol Mn2+

11

untuk titrasi pada titik akhir II diperoleh persamaan :

mmol Mg2+ = mmol Mn2+berlebih – mmol H2Y2-

sedangkan untuk titrasi pada titik akhir III diperoleh persamaan :

mmol Zn2+ = mmol Mn2+standar

ketika mmol EDTA, Mg2+, dan Zn2+ telah diketahui, maka jumlah Mn2+ dalam sampel dapat

dicari.

mmol Mn2+ = mmol EDTA – mmol Mg2+ - mmol Zn2+

Setelah diketahui mmol masing-masing zat, maka dapat dihitung kadarnya dalam sampel

dengan rumus :

ppm = mmol zat x BM zat

volume sampel

E. Spesifikasi Bahan

No Nama BahanRumus

MolekulSifat

1. Mangan sulfat MnSO4

Berbentuk padatan berwarna merah

muda, tidak berbau, mudah larut dalam

air dingin maupun air panas,

menyebabkan iritasi.

2.Hidroksilamonium

kloridaNH2OH.HCl

Hablur tidak berwarna atau serbuk

putih, mudah larut dalam air dan dalam

etanol.

3. Kalium nitrat KNO3

Hablur tidak berwarna atau serbuk

putih, tidak berbay, larut dalam 3,3

bagian air.

12

4. Natrium klorida NaCl

Hablur berbentuk kubus, serbuk

berwarna putih, mudah larut dalam air

dan sukar larut dalam etanol.

5. Natrium fluorida NaF

Serbuk berwarna putih, tidak berbau,

larut dalam 25 bagian air, praktis tidak

larut dalam etanol.

6. Kalium sianida KCN

Serbuk hablur putih, perlahan-lahan

terurai di udara, mudah larut dalam air

membentuk larutan jernih tidak

berwarna.

7. Asam klorida HCl

Cairan tak berwarna, tercampur penuh

dalam air, titik lebur -27,320C (247 K)

larutan 38%, titik didih 1100C (383 K)

larutan 20,2% dan 480C (321 K)

larutan 38%, bersifat korosif.

8. Kalsium karbonat CaCO3

Serbuk hablur putih, tidak berbau,

stabil di udara, praktis tidak larut dalam

air dan tidak larut dalam etanol.

9. Etilen diamin tetra asetat

(EDTA)

H2Y2- EDTA dalam bentuk garamnya

(Na2H2Y) mudah larut dalam air, dapat

membentuk kompleks dengan ion

logam dengan perbandingan (1:1)

sehingga reaksi berjalan 1 tahap,

konstanta kestabilan kompleksnya

umumnya besar sehingga reaksi

sempurna, EDTA dengan ion logam

bereaksi cepat, bahan baku primer

untuk standardisasi mudah diperoleh

(CaCO3), mempunyai 5 spesiasi dalam

larutan :

H4Y H3Y- H2Y2- HY3- Y4-

13

10.

Indikator hitam

solokrom (Eriochrome

Black T)

C20H12N3O7SNa

Serbuk berwarna merah atau coklat

gelap, merupakan suatu azo dye,

berwarna biru dalam larutan buffer

pH10 dan berubah merah jika

membentuk kompleks dengan kalsium,

magnesium, atau ion logam lain.

F. Alat dan Bahan

a. Alat – alat :

• Erlenmeyer 250 mL

• Gelas Ukur 50 mL

• Pipet tetes

• Pipet volumetric 10 atau 25 mL

• Buret makro

• Batang pengaduk

• Botol semprot

• Neraca analitik

• Magnetic stirrer

b. Bahan – bahan:

• MnSO4 0,05 M standar

• EDTA 0,05 M standar

• Buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3 pekat)

• Hidroksilamonium klorida

• KNO3 atau NaCl

• Natrium fluoride (NaF)

• KCN 0,1 M

• HCl 4 N

• CaCO3 (p.a)

• Larutan mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+ (0,02 M)

14

• Indikator hitam solokrom

• Air

G. Cara Kerja

1. Standardisasi larutan EDTA 0,05 M dengan baku primernya.

2. Standardisasi larutan mangan sulfat 0,05 M dengan EDTA 0,05 M yang telah

distandardisasi.

3. Pipet 5 mL sampel yang mengandung ion magnesium, mangan, dan zink ke

erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai 50 mL.

4. Tambahkan 0,5 g hidroksilamonium klorida, dan tambahkan 15 mL larutan buffer pH

10, serta tambahkan 30 sampai 40 mg campuran indikator/KNO3 ke sampel.

5. Larutan sampel tersebut dipanaskan sampai 400C dan titar (sebaiknya dengan

mengaduk secara magnetis) dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna biru.

(catat volume EDTA(1))

6. Setelah titik akhir titrasi pertama, tambahkan 2,5 g NaF dan aduk selama 1 menit,

tambahkan larutan MnSO4 standar (melalui buret) sampai diperoleh warna merah

permanen, aduk selama 1 menit. (catat volume MnSO4 standar yang digunakan)

7. Titrasi kelebihan ion mangan dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna

berubah menjadi biru. (catat volume EDTA(2))

8. Setelah titik akhir titrasi kedua, tambahkan 5 mL larutan KCN dan titar dengan

larutan MnSO4 standar sampai warna berubah dari biru menjadi merah. (catat volume

MnSO4 standar yang digunakan)

9. Hitung bobot magnesium, zink, dan mangan dalam larutan sampel.

H. Data Pengamatan

Standardisasi EDTA 0,05 M

Baku primerBobot zat baku

primer (gram)

Volume EDTA

0,05 M (mL)

Perhitungan Konsentrasi EDTA hasil

standardisasi (M)

CaCO3 0,2992 20,50 M =

299,2 mg

100mg

mmolX 20,50 mL X

10025

15

= 0,0365 M

CaCO3 0,2992 20,50 M =

299,2 mg

100mg

mmolX 20,50 mL X

10025

= 0,0365 M

Indikator yang digunakan : Erio-T

Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur biru

Standardisasi MnSO4 0,05 M

Volume MnSO4

0,05 M (mL)

Volume (titrant) EDTA

0,0365 M (mL)Indikator

Perhitungan konsentrasi

MnSO4 hasil standardisasi (M)

25 32,47 Erio-T

M1 . V1 = M2 . V2

M2 = 0,0365 M . 32,47 mL

25 mL

= 0,0475 M

25 32,43 Erio-T

M1 . V1 = M2 . V2

M2 =

0,0365 M . 32,47 mL25 mL

= 0,0473 M

Mrata-rata = (0,0475 M+0,0473 M )

2

= 0,0474 M

Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur biru

Tabel Data

ParameterPada Titik Akhir Titrasi Ke:

I II III

Vol. titrant EDTA 21,37 mL 0,40 mL -

16

(mL) 0,365 M

Vol. titrant MnSO4

(mL) 0,0474 M- 11,00 mL 1,50 mL

Perubahan yang

terjadi

Merah anggur

biru

Biru ≡ MnSO 4→

merah

anggur

Merah anggur ≡ EDTA→

biru

Biru merah

anggur

I. Perhitungan Bobot Magnesium, Mangan, dan Zink Dalam Sampel

mmol campuran = 0,0365 mmol

mL X 21,37 mL

= 0,7800 mmol

mmol Mn berlebih = 0,0474 mmol

mL X 11,00 mL

= 0,5214 mmol

mmol H2Y2- = 0,0365 mmol

mL X 0,40 mL

= 0,0146 mmol

mmol Mg2+ = mmol Mn2+ berlebih – mmol H2Y2-

= 0,5214 mmol – 0,0146 mmol

= 0,5068 mmol

mmol Zn2+ = mmol Mn2+ =

1,50 mL X 0,0474 mmol

mL =

0,0711 mmol

17

mmol Mn2+ = mmol total – mmol Mg2+ - mmol Zn2+ =

0,7800 mmol – 0,5068 mmol – 0,0711 mmol =

0,2021 mmol

ppm Mn2+ = 0,2021 mmol X 55

mgmmol

5 mL X 0,001L

mL

= 2223,1000 ppm

ppm Mg2+ = 0,5068mmol X 24,31

mgmmol

5 mL X 0,001L

mL

= 2464,0616 ppm

ppm Zn2+ = 0,0711mmol X 65,4

mgmmol

5 mL X 0,001L

mL

= 929,9880 ppm

J. Pembahasan

Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh

kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Pada penetapan

magnesium, mangan, dan zink dalam campuran digunakan ion fluorida sebagai zat pelepas

topeng (demasking agent).

Ion fluorida yang ditambahkan akan melepakan penutup magnesium secara selektif dari

kompleks EDTA-nya. EDTA yang dilepaskan dari kompleks Mg-EDTA dititar dengan ion

mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari

kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang

dibebaskan (ekiuvalen dengan zink) dititar dengan larutan MnSO4 standar.

Reaksi :

18

Titik akhir I

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2 H+

Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2 H+

Mn2+ + H2Y2- MnY2- + 2 H+

Titik akhir II

MgY2-, ZnY2-, MnY2- ditambahkan ion fluorida

MgY2- + F- MgF2 + Y4-

Y4- + Mnberlebih MnY2-

Mn2+sisa + H2Y2- MnY2- + 2 H+

Titik akhir III

ZnY2-, MnY2- ditambahkan sianida dan Mn2+ standar

ZnY2- + 4 CN- [Zn(CN)4]2+ + Y4-

Y4- + Mn2+(std) MnY2-

Pada percobaan dilakukan dengan menggunakan prinsip titrasi secara langsung dan titrasi

balik, dimana titrasi dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang didapat pada pH

tertentu dengan menggunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan buffer ini

adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh adanya ion H+.

Penambahan NaF dan MnSO4 setelah titik akhir pertama berfungsi sebagai masking agent

(zat penopeng). Zat penopeng adalah larutan yang dapat menyembunyikan logam akibat

kompleks yang kuat. Ion fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara

selektif dari kompleks EDTA-nya, kemudian langsung dititrasi kelebihan ion mangan dengan

EDTA.

Penambahan KCN setelah titik akhir titrasi kedua, ion fluorida ditambahkan untuk

menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang

stabil, EDTA yang telah dibebaskan dititar dengan larutan ion mangan standar.

19

Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada penentuan logamnya, karena

besarnya konsentarasi tersebut sama dengan berat logam tersebut, yang nantinya akan

berpengaruh di dalam proses perhitungan kadarnya.

Dari tahapan tersebut, maka dapat dihitung kadar satu per satu. Berdasarkan hasil

praktikum, pada sampel diperoleh kadar mangan sebesar 2223,1000 ppm, kadar magnesium

sebesar 2464,0616 ppm, dan kadar zink sebesar 929,9880 ppm.

K. Kesimpulan

Kadar magnesium, mangan, dan zink dalam sampel secara titrimetri dengan teknik

pemisahan dengan penambahan demasking agent diperoleh kadar masing-masing sebesar :

1. ppm Mn2+ = 2223,1000 ppm

2. ppm Mg2+ = 2464,0616 ppm

3. ppm Zn2+ = 929,9880 ppm

L. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, dkk. 1994. Vogel Analisis Kimia Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat. Jakarta

: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Day, JR dan A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta :

Erlangga.

www.monzirpal.net

20