SINTESIS HIDROKSIAPATIT

Erny Rosmawati

Mahasiswi Jurusan Kimia, FMIPA Universitas Hasanuddin, Makassar

Program Studi Kimia FMIPA Universitas Hasanuddin

ABSTRAKPenelitian tentang sintesis Ca10(PO4)6(OH)2 dari limbah cangkang telur ayam dan potensinya pada upaya perlindungan terhadap demineralisasi gigi. Metode yang digunakan melalui beberapa tahap yaitu kalsinasi limbah cangkang telur pada suhu 1000oC selama 5 jam untuk mendapatkan senyawa CaO. CaO hasil kalsinasi diukur kadar kalsium dengan menggunakan pengukuran XRF (X-Ray Flourosence) selanjutnya proses presipitasi yaitu dengan cara mereaksikan (NH4)2HPO4 sebagai prekusor pembuatan senyawa Hidroksiapatit pada suhu 40oC untuk menghasilkan senyawa Ca10(PO4)6(OH)2. Kata kunci : Cangkangtelur, Senyawa hidroksiapatit, XRF, XRD.

ABSTRACTResearch on synthesis Ca10(PO4)6(OH)2 from chicken egg shell waste and its potential safeguard against tooth demineralization. The method that is used by some steps: egg shell waste calcination at temperatures of 1000 C for 5 hours to obtain the compound CaO .CaO results calcination calcium levels were measured using XRF measurements (X - Ray Flourosence) then precipitation process by reacting (NH4)2HPO4 as precursor the manufacture of compound hydroxyapatite at 40 C to produce a compound Ca10(PO4)6(OH)2. Keywords : Egg shells, hydroxyapatitecompounds, XRF, XRD.

PENDAHULUANIndonesia merupakan negara yang mayoritas masyarakatnya mengonsumsi telur.Telur merupakan bahan makanan yang banyak dikonsumsi karena banyak mengandung protein dan gizi, serta harganya terjangkau. Telur mempunyai banyak keunggulan antara lain, kandungan asam aminonya paling lengkap dibandingkan bahan makanan lain seperti ikan, daging, ayam, tahu, dan tempe.Hidroksiapatit merupakan senyawa yangtersusun dari kalsium, fosfat, oksigen dan hidrogen. Hidroksiapatit mempunyai rumus kimia (Ca10(PO4)6(OH)2) dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,418 dan c = 6,884 (Farzadi, 2010). Hidroksiapatit dapat disintesis menggunakan cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi dengan penambahan diamonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) (Sarwandi, 2012).Berdasarkan penelitian yang dilakukan olehDewi (2009), Ca10(PO4)6(OH)2 dapat disintesis dari prekursor kalsium yang berasal dari kalsium oksida (CaO).CaO dapat diperoleh dari kalsinasi CaCO3 yang terkandung pada bahan alam seperti cangkang telur dengan mereaksikannya terhadap suatu prekursor fosfat seperti diamonium hidrogen posfat (NH4)2HPO4.Ca10(PO4)6(OH)2 dapat disintesis dari prekursor kalsium dan prekursor fosfat melalui metode presipitasi pada temperatur 40oC. Hidroksiapatit merupakan bahan utama dalam pembentukan tulang dan enamel gigi. Dengan demikian, bahan ini dapat dijadikan sebagai bahan untuk remineralisasi gigi.Dengan adanya bahan alternatif ini, Indonesia diharapkan juga mampu memproduksi pasta gigi lokal yang dapat bersaing di pasar dunia.METODE PENELITIAN Waktu dan LokasiPenelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin mulai bulan Mei 2013.Bahan dan alatBahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel gigi, limbah cangkang telur, (NH4)2HPO4, CH3COOH glasial 100 %, CH3COONa.3H2O, (NH4)6Mo7O24.4H2O, NH4VO3, HNO3 p.a., NaF, (NH4)2C2O4, NH4OH p.a., metil merah, BaCl2, AgNO3, larutan induk posfat 1000 ppm, akuades, aluminium foil, kertas saring Whatman nomor 40, dan kertas saring Whatman nomor 42.Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium, neraca analitik Ohaus, cawan petri, cawan porselen, labu Buchner, corong Buchner, pompa vakum Sargent-Welch Co. model 1400, magnetic stirrer, magnet bar, hotplate Idealife, pH meter, furnace 6000-Barnstead Thermolyse, desikator, termometer, oven Spnisosfd, stopwatch, difraktometer sinar-X Shimadzu model 6000, FTIR (Fourier Transform Infra Red) Prestige-21 Shimadzu, dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu model 6105.MetodeSintesis Ca10(PO4)6(OH)Limbah cangkang telur dibersihkan dengan akuades dan dikeringkan pada temperatur ruang.Selanjutnya, sampel tersebut dikalsinasikan pada temperatur 1000 oC selama 5 jam. Setelah itu,kadar kalsiumnya diujidengan menggunakan XRF.Kalsium oksida (CaO) hasil kalsinasi kemudian disuspensikan ke dalam 100 mL akuades dengan konsentrasi Ca sebesar 0,5 M. Setelah itu, larutan (NH4)2HPO4 0,3 M sebanyak 100 mL dimasukkan setetes demi setetes ke dalam suspensi CaO pada temperatur 40 oC sambil larutan diadukdengan magneticstirrerdan dibiarkan selama 24 jam pada temperatur ruang. Kemudian, presipitat yang terbentuk disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dikeringkan pada temperatur 110 oC selama 5 jam.Selanjutnya, sintering dilakukan terhadap presipitat kering untuk memperoleh senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 pada variasi temperatur 700 oC - 900 oC pemanasan selama 1 jam dengan selang suhu 25 oC. Setelah itu, karakterisasi dilakukan terhadap senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 yang dihasilkan dengan menggunakan difraktometer sinar-X dan FTIR.HASIL DAN PEMBAHASANReaksi Presipitasi Dengan Prekursor FosfatSelanjutnya CaO hasil kalsinasi ditentukan kadar kalsium dengan menggunakan XRF (X-Ray Flourosence).Kadar kalsium setelah kalsinasi adalah 71.04 %.Hasil ini digunakan untuk perhitungan jumlah hasil kalsinasi yang diperlukan untuk bereaksi dengan prekursor fosfat(NH4)2HPO4.Sampel hasil presipitat kering selanjutnya disintering pada variasi suhu 700oC -900oC selama 1 jam dengan selang suhu 25 oCuntuk menentukan suhu optimum pembentukan Ca10(PO4)6(OH)2. Perlakuan panas dilakukan untuk mempelajari efek perubahan temperatur terhadap ukuran partikel serta kristalinitas hidroksiapatit hasil sintesa. Karakterisasi hidroksiapatit hasil sintesa dilakukan dengan menggunakan XRD dan FTIR.Karakterisasi hasil sintering dengan XRDHasil analisis dengan difraksi sinar-X menunjukkan bahwa metode untuk menghilangkan komponen organik pada cangkang telur dapat dilakukan dengan mengkalsinasi cangkang telur pada temperatur 1000 oC selama 5 jam.Kalsium yang diperoleh selanjutnya direaksikan dengan senyawa (NH4)2HPO4 sehingga menghasilkan senyawa kalsium fosfat. Untukmemperoleh senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 dilakukan pemanasan pada variasi suhu 700oC - 900oC selama 1 jam dengan selang suhu 25 oC. Pola difraksi Hidroksiapatit pada berbagai temperatur sinteringdapat dilihat pada (Gambar 9).

Gambar 9.Pola difraksi hidroksiapatit sebagai fungsi temperatur sintering.Hasil analisis menunjukkan bahwa senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 mulai terdeteksi pada suhu 700 oC.Hal ini menunjukkan bahwa pada suhu 700 oC gugus karbonat (CO3) telah dilepaskan.Intensitas dari Ca10(PO4)6(OH)2 mengalami peningkatan pada temperatur 750 oC 800 oC dan temperatur 900 oC mengalami penurunan. Jadi suhu optimum untuk pembentukan senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 adalah 800 oC. Probabilitas fase sampel hasil XRD dihitung melalui pencocokan dengan data standar JCPDS 09-0432 untuk Ca10(PO4)6(OH)2, 29-0359 untuk -Ca3(PO4)2, 09-0169 untuk -Ca3(PO4)2, 35-0180 untuk Ca10(PO4)6CO3 dan 18-0272 untuk Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2yang terdapat pada temperatur 800 oCdengan intesitas 10977(Gambar 10).

Gambar 13. Spektra FT-IR sebagai fungsi temperatur sintering; a)700 oC, b) 725 oC, c) 750 oC, d) 775 oC, e) 800 oC, f) 825 oC, g) 850 oC, h) 875 oC, i) 900 oCKESIMPULANBerdasarkan hasil penelitian ini diperoleh kesimpulanbahwaLimbah cangkang telur ayam dapat dijadikan sebagai bahan baku untuk sintesis Ca10(PO4)6(OH)karena tingginya kadar kalsiumnya yakni sebesar 71.04 %.DAFTAR PUSTAKAChang, R., 2004, Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti, Edisi III, Jilid I, Terjemahan oleh Lemeda Simarmata, Erlangga, Jakarta.Dewi, S.U., 2009, Pembuatan Komposit Kalsium Fosfat-Kitosan dengan Metode Sonikasi, Tesis tidak diterbitkan, Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor, Bogor.Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Menggunakan Dry Metode.J. Biofisika 5(2):71-78.Dewinata, 2011, Pembuatan Hidroksiapatit dari cangkang telur, Tesis tidak diterbitkan, Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor, Bogor.Ditjen POM, 1995,Kalsium Dalam Cangkang Telur, Ditjen POM Press, Jakarta.Davis, 2002, Sintesis Cangkang Telur Sebagai Bedak Tabur Anti UV, Tesis tidak diterbitkan, Universitas Sumatra Utara, Medan.Enanda, D. A., 2009, Efek Pemberian Fluorida Varnish Di Kedokteran Gigi, Tesis tidak diterbitkan, Universitas Sumatra utara, Medan.Fujii, E., Kawabata, K., Nakazaki, Y., Tanizawa, Y., Shirosaki, Y., Hayakawa, Y., and Osaka, A., 2011, Fabrication of Hydroxyapatite with Controlled Morphology in a Micro-Reactor, Journal of Ceramic Society, 119(2): 116-119.Gunawan, H.A., 2006, Pengaruh Retensi Perubahan Kristal Apatit, Tingkat Retensi dan Intrusi Fluor terhadap Kelarutan Email Setelah Perlakuan Larutan Ikan Teri Jengki, Disertasi tidak diterbitkan, Departemen Biologi Mulut Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Indonesia, Jakarta.Gabriela Valdes-Ramrez, Didier Fournier, Maria Teresa Ramrez-Silva, J.-L. Marty, 2001, Sensitive Amperometric Biosensor for Dichlorovos Quantification: Application to Detection of Residues On Apple Skin, Talanta 74 (2008) 741746.Hae, K, J., 2011, Pemanfaatan Cangkang Telur (Oline), (http://cangkangtelurbloggerkim.com diakses pada tanggal 22 maret 2013).Iijima, Y., 2004, Acid Resistance of Enamel Subsurface Lesions Remineralized by a Sugar-Free Chewing Gum Containing Casein Phosphopeptide Amorphous Calcium Phosphate, US Dentistry, 38(6): 551-556.Intyre, J.M.Mc., 2005, Dental Caries The Major Cause of Tooth Damages Preservation an Restoration of Tooth Structure, Jilid II, Knowledge Books and Software, Queensland.Ichsan, M. Z., 2011 Hidroksiapatit (online), (http://miranda_biomaterial-fst08.web.unair.ac.id diakses 22 maret 2013).Juwita, R., 2012, Sintesis Hidroksiapatit Berpori Berbasis Kalsium dari Cangkang Telur, Tesis tidak diterbitkan, Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor, Bogor.Jeff rey M Gimble, Farshid Guilak and Bruce A Bunnell, 2010, Clinical and Preclinical Translation of Cell-Based Therapies Using Adipose Tissue-Derived Cells, Stem Cell Research & Therapy 2010, 1:19Karlinsey, R.L., Mackey, A.C., Walker, T.J., Frederick, K.E., Blanken, D.D., Flaig, S.M., and Walker, E.R., 2011, In Vitro Remineralization of Human and Bovine White-Spot Enamel Lesions by NaF Dentifrices, Journal of Dentistry, 3(2): 22-29.Mahreni, dan Endang, S., 2012, Pembuatan Hidroksi Apatit Dari Kulit Telur,Tesis tidak diterbitkan, Universitas Pembangunan Nasional Veteran Yogyakarta, Yogyakarta.Manafi AM, Joughehdoust S. 2009. Synthesis of Hydroxyapatite Nanostructure by Hydrothermal Condition for Biomedical Application.Iranian J Pharmaceutechal Science 5(2):89-94.Nasim Annabi, M.S., Jason W. Nichol, Ph.D., Xia Zhong, M.S., Chengdong Ji, M.B.E., Rafal Adam Mickiewicz, 2010, Polymer-Calcium Phosphate Composites for Use As An Injectable Bone Substitute, American Journal of Biochem and Biotechnology 2006 2(2): 41-48Prasetyanti, F., 2008, Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam Untuk Sintesis Hidroksiapatit Dengan Reaksi Kering, Tesis tidak diterbitkan, IPB, Bogor.Reynolds, E.C., 1998, Anticariogenic Complexes of Amorphous Calcium Phosphate Stabilized by Casein Phosphopeptides, US Dentistry, 8: 51-54Riyani E, Maddu A, Soejoko DJ. 2005. Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil Pengaruh Penambahan ion F- dan Mg2+ .J. Biofisika 1:82-89Sasikumar S, Vijayaraghavan R. 2006. Low Temperature Syntesis of Nanocrystaline Hydroksiapatite from Egg Shells by Combustion Method.Trens Biomater.Artif.Organs 19(2):70-73Sibarani, Y.A., 2011, Demineralisasi dan Remineralisasi Gigi (online), (http://www.morphostlab.com,diakses 15 Maret 2013).Sarwandi, 2012, SintesisHidroksiapatitdariLimbahCangkangTelurAyam Buras denganMetodePresipitasi,Tesistidakditerbitkan, UniversitasNegri Malang, Malang.Soine, John., 1961, CangkangTelurdanKandungannya, Airlangga Press, Surabaya.Wefel, J.S., and Dodds, M.W.J., 1999, Oral Biologic and the Demineralization and Remineralization of Teeth, Appleton & Lange, Stamford.