Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang ... · Mahasiswa Keluarga Mahasiswa...

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATITDARI CANGKANG KEONG SAWAH

BAYU CANDRA WINATA

DEPARTEMEN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGORBOGOR

2012


BAYU CANDRA WINATA



2012


BAYU CANDRA WINATA



2012

ABSTRAK

BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dariCangkang Keong Sawah(Pila Ampullacea). Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.

Hydroxyapatite merupakan salah satu biomaterial yang banyak digunakan

untuk implantasi tulang karena bersifat bioaktif dan biokompatibel. Untuk

meningkatkan sifat bioaktif dan biokompatibel pada pertumbuhan hidroksiapatit,

maka digunakan bahan alami sebagai sumber kalsium. Pada penelitian ini, bahan

yang digunakan sebagai sumber kalsium adalah cangkang keong sawah.

Cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan, pembersihan, dan

pengeringan, dikalsinasi pada suhu 800 0C selama 3 jam untuk dijadikan serbuk.

Serbuk tersebut diidentifikasi fase kalsium dan kadar kalsium yang terkandung

dengan X-Ray diffraction dan atomic absorbption spektroskopi. Hasil analisis

menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah adalah Ca(OH)2 dengan

kadar kalsium sebesar 52,12 %. Sintesis hydroxyapatite dilakukan dengan metode

presipitasi dengan meneteskan larutan H3PO4 pada larutan kalsium. Selanjutnya

dilakukan proses pengeringan 110 0C ditambah sintering 9000C. Perbandingan

konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu konsentasi kalsium 0,5 M

dan 1M dengan fosfat 0,3M dan 0,6M. Hasil sintesis dianalisis dengan X-ray

diffractometer dan Fourier transform infrared. Hasil analisis menunjukkan bahwa

hydroxyapatite terbentuk pada sampel.

Kata kunci: Hydroxyapatite, X-ray diffractometer, Fourier transforminfrared,cangkang keong sawah

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan

Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Pila Ampullacea)

adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan Dr. Kiagus

Dahlan dan belum pernah dipublikasikan sebagai karya ilmiah pada perguruan

tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari

karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan

dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, Januari 2012

Bayu Candra Winata

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidrokdiapatit dari Cangkang Keong

Sawah (Pila Ampullacea)

Nama : Bayu Candra Winata

NIM : G74070037

Disetujui:

Dr. Kiagus Dahlan

NIP. 196005071987031003

Pembimbing

Diketahui:

Dr. Akhiruddin Maddu, S. Si, M. Si

NIP. 196609071998021006

Ketua Departemen Fisika

Tanggal Lulus:

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATITDARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila Ampullacea)

BAYU CANDRA WINATA

Skripsisebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains padaDepartemen Fisika



2012

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir padatanggal 31 Oktober 1990 di Desa Sukamaju Kabupaten

Mukomuko, Bengkulu sebagai anak pertama dari empat bersaudara dari pasangan

Masno dan Nanik Martini. Penulis dianugrahi nama Bayu Candra Winata.

Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2001 di SD N 01 Desa

Sukamaju tamat tahun 2001, kemudian melanjutkan ke SLTP N 14 Teras

Terunjam tamat tahun 2004. Tahun 2007 penulis telah lulus dari SMA N 01

Mukomuko Utaradan diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) pada tahun yang

sama melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa

Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam untuk

pendidikan sarjana strata satu (S1).

Selama di IPB, Bayu Candra Winata aktif di berbagai kelembagaan

mahasiswa. Pada tahun 2007-2008 ia aktif sebagai Komisi Internal Dewan

Perwakilan Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (DPM KM

IPB) dan Badan Pengawas Majelis Wali Amanat Majelis Permusyawaratan

Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (BP MWA MPM KM

IPB). Kemudian pada tahun berikutnya ia aktif sebagai Kepala Divisi

Pengembangan Masyarakat Lembaga Struktural Bina Desa Badan Ekskutif

Mahasiswa Keluarga Mahasiswa Institut Pertanian Bogor (LS Bina Desa BEM

KM IPB) serta Divisi Relasi Lembaga Dakwah Fakultas Serambi Ruhiyah G

Institut Pertanian Bogor (LDF Serum G IPB). Pada tahun 2010, penulis aktif

sebagai Asisten PAI dan saat ini, tahun 2011 sebagai Senior Resident Tingkat

Persiapan Bersama Institut Pertanian Bogor. Selain itu, penulis juga berminat

dalam bidang pengembangan sumber daya manusia, sejarah, leadership, serta

keorganisasian.

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah

memberikan rahmat, karunia dan kesempatan kepada penulis untuk

menyelesaikan usulan penelitian ini. Shalawat serta salam tak lupa tercurah

kepada suri teladan Rosulullah SAW.Merupakan karunia dan kebahagiaan

terbesar bagi penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian ini yang berjudul

“Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah”. ucapan

terimakasih pula penulis haturkan kepada pihak-pihak yang membantu dalam

penyelesaian usulan penelitian ini.

1. Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing skripsi yang telah

banyak memberikan masukan, motivasi serta bimbingan dalam

menyelesaikan usulan proposal ini.

2. Abi, umi, adik-adik tersayang, serta keluarga besar yang telah

mendoakan dan memberikan dukungan yang luar biasa kepada penulis.

3. Keluarga besar Senior Resident dan Asrama TPB IPB dan semua pihak

yang telah memberikan do’a dan motivasi kepada penulis.

Penulis menyadari dalam tulisan ini belumlah sempurna, oleh karena itu

penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih

baik. Semoga usulan penelitian ini dapat memberikan manfaat dan menambah

pengetahuan bagi pembaca yang ingin meneliti lebih lanjut.

Bogor, Januari 2012

Bayu Candra Winata

DAFTAR ISI

halaman

KATA PENGANTAR ........................................................................... i

DAFTAR ISI ......................................................................................... ii

DAFTAR TABEL ................................................................................. x

DAFTAR GAMBAR............................................................................. xi

DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................... xii

BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................... 1

1.1 Latar Belakang........................................................................ 1

1.2 Tujuan Penelitian .................................................................... 1

1.3 Perumusan Masalah ................................................................ 1

1.4 Hipotesis................................................................................. 1

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA............................................................ 2

2.1 Cangkang Keong Sawah ......................................................... 2

2.2 Struktur Tulang....................................................................... 2

2.3 Hydroxyapatite (HAp) ............................................................ 3

2.4 Mineral Apatit......................................................................... 3

2.5 X-Ray Diffractometer (XRD) .................................................. 4

2.6 Fourier Transform InfraRed (FTIR)........................................ 5

2.7 Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS).................................. 5

BAB 3 METODA PENELITIAN.......................................................... 6

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian.................................................. 6

3.2 Bahan dan Alat ....................................................................... 6

3.3 Preparasi Bahan ...................................................................... 6

3.3.1 Karakterisasi menggunakan AAS .................................... 6

3.3.2 Karakterisasi menggunakan XRD.................................... 6

3.4 Sintesis Hidroksiapatit ............................................................ 6

3.5 Karakterisasi Sampel hasil Sintesis ......................................... 7

3.5. 1 Karakterisasi menggunakan XRD .................................. 7

3.5. 2 Karakterisisi menggunakan FTIR................................... 7

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 7

4.1 Hasil Preparasi Bahan ............................................................. 7

4.2 Hasil Karakterisasi menggunakan AAS................................... 8

4.3 Hasil Karakterisasi menggunakan XRD .................................. 8

4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit ................................................... 9

ix

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ................................................. 16

5.1 Kesimpulan............................................................................. 16

5.2 Saran....................................................................................... 16

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 17

LAMPIRAN .......................................................................................... 18

x

DAFTAR TABEL

halaman

Tabel 1 Kandungan unsur mineral dalam tulang ………….…………………... 3

Tabel 2 Spesifikasi Sampel …………………….………….…………………. 7

Tabel 3 Perbandingan massa Ca(OH)2 dengan massa hasil sintesis HAp ........ 9

Tabel 4 Fase yang terbentuk hasil XRD .......................................................... 9

Tabel 5 Perbandingan Massa Ca(OH)2 dan Massa hasil sintesis HAp sampel

kedua................................................................................................. 12

Tabel 6 Parameter Kisi Sampel ....................................................................... 14

Tabel 7 Derajat Kristalinitas Sampel ............................................................... 14

Tabel 8 Ukuran kristal sampel......................................................................... 15

xi

DAFTAR GAMBAR

halaman

Gambar 1 Keong Sawah.............................................................................. 2

Gambar 2 Struktur hidroksiapatit ................................................................ 3

Gambar 3 Pola difraksi pada bidang kristal memenuhi hukum Bragg. ......... 4

Gambar 4 Perangkat difraktrometer ............................................................ 4

Gambar 5 Skema FTIR ............................................................................... 5

Gambar 6 Pola XRD Cangkang Keong Sawah ............................................ 8

Gambar 7 Pola HAp Sampel A1 dan A2 ..................................................... 10

Gambar 8 Pola XRD HAp sampel B1 dan B2 ............................................. 12

Gambar 9 Pola XRD HAp sampel A2* dan B2* ......................................... 13

Gambar 10 Spektrum spektroskopi FTIR sampel A1 dan A2 ........................ .. 15

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Diagram alir penelitian ................................................... 19

Lampiran 2 Peralatan yang digunakan untuk sintesis HAp................. 20

Lampiran 3 Foto AAS ....................................................................... 21

Lampiran 4 Database JCPDS fase (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB,

(d) Ca(OH)2 (d) CaO, dan (e) HAp ................................. 22

Lampiran 5 Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel ............ 25

Lampiran 6 Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2........ 32

Lampiran 7 Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*.... 32

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biomaterial didefinisikansebagai bahan inert yang dapatdiimplantasikan ke dalam sistem hidupsebagai pengganti fungsi dari jaringanhidup dan organ.1 Di Indonesiakebutuhan akan biomaterial dalambidang medis untuk berbagai keperluanterus meningkat. Hal ini antara laindisebabkan oleh meningkatnya berbagaikasus penyakit yang memerlukanadanya graft tulang seperti penyakitkanker tulang, penyakit periodontitis,trauma pada mata, patah tulang, dan lainlain.17

Untuk menangani kerusakanpada tulang, maka dibutuhkan materialyang tepat untuk implantasi tulang.Pemilihan biomaterial yang tepat sangatdiperlukan dalam proses implantasi.Tentunya biomaterial yang dipilihadalah yang mudah diperoleh,biokompatibel atau sesuai denganjaringan keras dalam komposisi danmorfologi, bioaktif dan tidak toksik.2

Secara komersial, bahanpengganti tulang yang biasa digunakansaat ini adalah senyawa kalsium fosfatdiantaranya hidroksiapatit (HAp) sertatrikalsium fosfat (TCP). HApmerupakan salah satu anggota kelompoksenyawa apatit. HAp memiliki sifat yangmenonjol yaitu berpori, terserap tulang(reasorpsi), bioaktif, tidak korosi, inertdan tahan aus. TCP keramik bioaktifdengan degradasi sifat yang sangatbaik.3

Pembuatan hidroksiapatit dapatdilakukan secara alami dan sintesis.Pada penelitian ini, hidroksiapatit yangdibuat dari bahan alami. Pertumbuhanhidroksiapatit dari bahan alami lebihbaik dikarenakan bahan dapat bersifatbioaktif dan biokompatibel pada tulang.3

Bahan alami yang digunakanuntuk membuat HAp pada penelitian iniadalah cangkang keong sawah yang

sudah dihancurkan. Cangkang keongmerupakan sumber kalsium secara alamidan banyak tersedia di negara Indonesiasehingga dapat dijadikan hidroksiapatityang lebih murah bagi masyarakat jikadibandingkan dengan produkhidroksiapatit yang harus diimport dariLuar negeri.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui kandungan kalsiumdari cangkang keong sawah.

2. Mengetahui molaritas Ca/Poptimum pada sintesishidroksiapatit dari cangkangkeong sawah.

3. Menganalisis Hidroksiapatityang dihasilkan denganperangkat analisis X-RayDiffractometer (XRD), AtomicAbsorbtion Spectroscopy (AAS)dan Fourier Transform InfraRed(FTIR).

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah cangkang keong sawahdapat digunakan sebagai sumberkalsium pada sintesishidroksiapatit?

2. Bagaimana pengaruh molaritasCa/P dalam sintesishidroksiapatit?

3. Bagaimana struktur dankomposisi hidroksiapatit yangdihasilkan dari bahan cangkangkeong sawah?

1.3 Hipotesis

1. Cangkang Keong Sawah dapatdigunakan sebagai sumberkalsium pada sintesisHidroksiapatit.

2. Molaritas Ca/P berpengaruhterhadap kualitas kemurnianhidroksiapatit yang dihasilkan.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Cangkang Keong Sawah

Keong sawah (Pila ampullacea)adalah sejenis keong air yang mudahdijumpai di perairan tawar Asia tropis,seperti di sawah, aliran parit, sertadanau. Hewan bercangkang ini dikenalpula sebagai keong gondang, siputsawah, keong air, atau tutut. Bentuknyaagak menyerupai siput murbai, masihberkerabat, tetapi keong sawah memilikiwarna cangkang hijau pekat sampaihitam seperti pada Gambar 1.Sebagaimana anggota Ampullariidaelainnya, ia memiliki operculum,semacam penutup/pelindung tubuhnyayang lunak ketika menyembunyikan diridi dalam cangkangnya.4

Tubuh keong yang lunakdilindungi oleh cangkang keras yangberbentuk spiral. Keong biasanyadimanfaatkan oleh masyarakat hanyabagian isinya sebagai bahan panganyang bernilai gizi tinggi. Bagiancangkang yang mencakup sekitar 83-85% dari bobot utuh keong umumnyadibuang tanpa dimanfaatkan. Cangkangkeong tersusun atas kalsium karbonat,sehingga berpotensi untuk digunakansebagai sumber mineral kalsium (Ca).5,6

Kandungan Ca cangkang keong sekitar34-35% dalam bahan kering.5

Karakteristik cangkang keong dengankulit keong baik secara fisik maupunkimia relatif sama, karena berasal dariphylum yang sama, yaitu Mollusca dancangkang ini tersusun atas senyawa yangsama berupa kalsium karbonat yangmencapai 89-99%.6,7

Gambar 1. Keong Sawah

2.2 Struktur Tulang

Tulang terdiri atas substansiorganik sebesar 30%, anorganik (55%)dan air (15%).9 Penyusun dasarkomponen anorganik tulang adalahkalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfatdalam tulang disebut juga apatit biologi.Mineral-mineral lainnya yaitumagnesium, fluoride dan sodium. Selainitu terdapat pula mineral lain dalamjumlah kecil yaitu natrium dan kalium.Penyusun utama mineral tulang manusiasecara umum dapat dilihat pada Tabel 1.Organik tulang terdiri dari 2% sel dan98% osteosid. Sel dalam tulang terdiriatas sel osteoblas sebagai sel pembentuktulang, sel osteosit untukmempertahankan mineral tulang dan selosteoklas sebagai sel yang menyerappada tulang. Osteosit terdiri dari matriktulang yang mengandung sedikit mineralyang disebut sebagai tulang muda.Komposisi osteosit adalah 90% zatkolagen dan 10% zat nonkolagen sepertiprotein, glikoprotein, peptide,karbohidrat dan lemak.9

Kalsium fosfat terdapat dalambentuk Kristal hidroksiapatit (HAp) dankalsium fosfat amorf (amorphus calsiumphosphate / ACP). Kristal HAp hadirdalam bentuk plat yang panjangnya 40-60 nm, lebar 20 nm dan tebal 1,5-5 nm.Keberadaan HAp pada tulang tidakdiskrit, tetapi mengisi tulang secarakontinyu sehingga memberikankekuatan pada tulang.8 Kalsium fosfatamorf memiliki rumus kimia bervariasi,rasio molar unsur Ca dan P rendah, dankaya akan HPO4

2. Strukturnya dapatterganggu dengan kedatangan ion asing.Garam kalsium yang lain yaitutrikalsium fosfat. Peluang trikalsiumfosfat kecil akan terbentuk kristal dalamsalah satu komponen mineral jaringankeras.9

3

Tabel 1. Kandungan unsur mineraldalam tulang9

Unsur Kadungan (%berat)

Ca 34,0P 15,0

Mg 0,5Na 0,8K 0,2C 1,6

Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit

Apatit adalah kristal mineraldengan komposisi M10(ZO4)6X2, berasaldari nama Greek apato, dinamai olehWerner seorang mineralogi 1790.Komponen yang menempati M, Z, danX ialah: X = F, Cl, O, OH, Br, dst. M =Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z = P, V, As, S,Si, Ge, dst. Hidroksiapatit memilikirumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Strukturkristal dari hidroksiapatit adalahhexagonal dengan dimensi sel a = 9.423Å dan c = 6.875 Å seperti pada Gambar2.9 Struktur ini dapat dipandang sebagaistruktur kristal ideal heksagonal (closed-packed) dari ion PO43- yang mengalamidistorsi akibat kehadiran unsur Ca2+ danion OH- di celah antara PO43-. Unit selterdiri dari dua subsel prisma segitigarombik. Terdapat dua kaca horizontalyaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ dan sebagaitambahan terdapat bidang tengahinversi, tepatnya disetiap tengah mukavertikal dari setiap subsel. Atom Caditunjukkan oleh lingkaran berwarnahijau, atom O ditunjukkan olehlingkaran berwarna biru dan atom Pditunjukkan oleh lingkaran berwarnamerah. Unit sel memiliki dua atom Cayaitu,1. Ca1 : memiliki tiga pusat, puncak

dan dasar dihitung sebagai ½ Ca1.Masing-masing subsel memilikidua atom Ca dari Ca1.

2. Ca2 : memiliki enam atom Ca2, totalatom Ca dalam setiap unit seladalah sepuluh (terdiri dari 4 Ca1dan 6 atom Ca 2). Atom-atom Ca2

membentuk dua segitiga normal

hingga sumbu C dan berotasisebesar 600.9

Gambar 2. Struktur hidroksiapatit

Keterangan Gambar 2:

2.4 Mineral Apatit

Mineral apatit memiliki rumuskimia M10(ZO4)6X2. Unsur pada bagianM, Z, dan X dapat digantikan denganunsur-unsur lain, yakni sebagai berikut :M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll; Z = P, V,As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, OH, O, Br,CO3, dll. Kristal apatit mengandungbanyak karbon dalam bentuk karbonat.Karbonat dalam tubuh dapatmensubtitusi formula hidroksiapatitdengan menempati dua posisi yaknimenggantikan posisi OH- yang disebutsebagai apatit karbonat tipe A yangterbentuk pada suhu tinggi. Karbonatmenggantikan posisi PO43- disebut apatitkarbonat tipe B yang dapat dibentukpada suhu rendah.9

Lingkaran berwarna hijau :atom Ca

Lingkaran berwarna biru :atom O

Lingkaran berwarna merah :atom P

3



Ca 34,0P 15,0

Mg 0,5Na 0,8K 0,2C 1,6

Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit








2.4 Mineral Apatit





3



Ca 34,0P 15,0

Mg 0,5Na 0,8K 0,2C 1,6

Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit








2.4 Mineral Apatit





4

2.5 X-Ray Diffraction (XRD)

Metode XRD berdasarkan sifatdifraksi sinar-X, yakni hamburan cahayadengan panjang gelombang λ saatmelewati kisi kristal dengan sudutdatang θ dan jarak antar bidang kristalsebesar d. Data yang diperoleh darimetode karakterisasi XRD adalah suduthamburan (sudut Bragg) dan intensitas.Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksibergantung kepada lebar celah kisisehingga mempengaruhi pola difraksi,sedangkan intensitas cahaya difraksibergantung dari berapa banyak kisikristal yang memiliki orientasi yangsama.10 Metode dapat digunakan untukmenentukan sistem kristal, parameterkisi, derajat kristalinitas, dan fase yangterdapat dalam suatu sampel.11

Pada proses terjadinya difraksi(Gambar 3) yaitu saat berkas sinar-xjatuh pada bidang P1 dan P2 yangterpisah sejauh d, maka akan terbentuksudut θ terhadap bidang yangmenumbuk titik A dan B. Sementara itukedua berkas akan mencapai maksimumapabila mempunyai fasa yang sama.Pada Gambar 4 dapat dilihat luas AOCsama dengan luas BOC karena AC samadengan BC serta sudut pantul di 2’ dan1’ mempunyai fasa yang sama jika ACditambah BC sama dengan 2 AC danmerupakan kelipatan dari yangdinyatakan dengan 2 AC = n dengan nadalah bilangan bulat. Sin θsamadengan AC/d sehingga diperolehpersamaan hukum Bragg sebagaiberikut:

n λ = 2 d sinθ (1)

Gambar 3. Pola difraksi pada bidangkristal memenuhi hukum Bragg.12

XRD paling banyak digunakanuntuk mengidentifikasi mineral ataucampuran mineral karena sangat mudahdilakukan dan hasilnya cepat dan akurat.Data hasil XRD dihasilkan dandikumpulkan dari sebuah alat yangdisebutdifraktometer. Data yangdikumpulkan oleh difraktometer yaituberupa fragmen kristal tunggal.12

Perangkat difraktometer(Gambar 4) terdiri atas beberapa bagianantara lain adalah tabung x-ray sebagaisumber biasanya menggunakan sumberCuK atau CoK , direct beam slit,wadah sampel, dan detektor.

XRD dapat memberi informasisecara umum, baik secara kuantitatifmaupun secara kualitatif tentang fasa-fasa (misal dalam campuran). Hal yangperlu diperhatikan pada metode iniadalah tiga hal berikut, yang pertamaposisi difraksi makimum, keduaintensitas puncak, dan yang ketigadistribusi intensitas sebagai fungsi darisudut difraksi.

Tiga informasi tersebut dapatdigunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat dalam suatu bahan.Setiap bahan memiliki pola difraksiyang khas seperti sidik jari manusia.Pola-pola difraksi sinar-X berbagaibahan telah dikumpulkan dalam dataJCPDS (Joint Commite of PowderDifraction Standard). Salah satu analisiskomposisi fasa dalam suatu bahanadalah dengan membandingkan polaXRD terukur dengan data tersebut.11

Gambar 4. Perangkat difraktrometer13

5

2.6 Fourier Transform Infrared(FTIR) Spectroscopy

Spektrometer infrared dapatmengidentifikasi kandungan guguskompleks dalam senyawa tetapi tidakdigunakan untuk menentukan unsur-unsurnya. Pita serapan energi untukgugus karbonat dapat diamati padabilangan gelombang disekitar 1450 cm-1

dan 875 cm-1.14 Untuk skema FTIRditunjukkan pada Gambar 5.

Setiap molekul memiliki energitertentu dalam bervibrasi. Hal inibergantung pada atom-atom dankekuatan ikatan yangmenghubungkannya. Pada senyawakalisum fosfat, gugus fungsi yang dapatdiamati yaitu gugus PO4, gugus CO3,dan gugus OH. Gugus PO4 memiliki 4mode vibrasi, yaitu : Vibrasi stretching (ν1), dengan

bilangan gelombang sekitar 956cm-1. Pita absorpsi ν1 ini dapatdilihat pada bilangan gelombang960 cm-1

Vibrasi bending (ν2), denganbilangan gelombang sekitar 363cm-1

Vibrasi asimetri stretching (ν3),dengan bilangan gelombangsekitar 1040 sampai 1090 cm-1.Pita absorpsi ν3 ini mempunyaidua puncak maksimum, yaitupada bilangan gelombang 1090cm-1 dan 1030 cm-1.

Vibrasi antisimetri bending (ν4),dengan bilangan gelombangsekitar 575 sampai 610 cm-1

Bentuk pita ν3 dan ν4 yang tidaksimetri membuktikan bahwa senyawakalsium fosfat tidak semuanya dalambentuk amorf. Spektrum senyawakalsium fosfat juga dapat diteliti padapita ν4, yang terbelah dengan bilangangelombang maksimum 562 cm-1 dan 602cm-1. Pita absorpsi OH- dapat jugadilihat pada spektrum kalsium fosfat,yaitu sekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1

sedangkan pita absorpsi CO3 (karbonat)dilihat pada 1545, 1450, dan 890 cm-1.15

Karbonat ini juga berpengaruh dalam

proses presipitasi dan kristalisasi padasenyawa kalsium fosfat.16

Gambar 5. Skema FTIR.

2.7 Atomic AbsorbtionSpectroscopy (AAS)

Spektrometer AAS bergunauntuk menentukan unsur-unsur logamdengan menggunakan prinsippenyerapan energi sinar atom. Energitersebut berasal dari luar, yaitu lampuhollow cathode. Fenomena AAS dibagimenjadi dua proses, yaitu produksi atombebas dari sampel dan serapan radiasidari sumber luar atom.

Serapan radiasi oleh atom bebasterjadi dari keadaan energi dasar (groundstate). Biasanya transisi terjadi antarakeadaan pertama dengan keadaan dasar,dikenal sebagai garis resonansi pertama.Garis resonansi pertama memilikiabsotivitas yang paling tinggi.

Atom-atom kalsium ataumagnesium dalam larutan akan diuapkandalam api dengan suhu yang tinggi, yangmenyebabkan terurainya ikatan-ikatankimia di dalam senyawa kalsium fosfat.Atom-atom tersebut akan menyerapsinar dari sumber lampu hollow cathode.Intensitas awal dan intensitas akhir sinartersebut akan diukur. Banyaknya sinaryang diserap menunjukkan besarnyakonsentrasi logam tersebut dalamlarutan.

Informasi yang diperoleh darihasil karakteristik dengan menggunakanAAS yaitu nilai absorbansi yang sudah

6

dibandingkan dengan standarabsorbansinya, sehingga konsentrasisampel dapat ditentukan dari hasilperbandingan dengan konsentrasicontoh, kemudian kadar air unsur-unsuryang dianalisis dapat dicari. Foto alatAAS ada pada Lampiran 3 (hal 21).

BAB III

METODA PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilakukanpada bulan Januari – September 2011 diLaboratorium Biofisika, DepartemenFisika IPB, Kampus IPB Darmaga.Karakterisasi XRD dilakukan di BalaiKehutanan, karakterisasi FTIRdilakukan di Laboratorium BiofarmakaIPB, dan karakterisasi AAS dilakukan diLaboratorium Kimia FMIPA IPB.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang akan digunakan dalampenelitian ini meliputi : buret, magneticstirrer, furnace, timbangan analitik, labutakar, gelas piala, pipet tetes, hot plate,vakum, kertas saring, aluminium foil,XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkanbahan yang akan digunakan dalampenelitian ini meliputi cangkang keongsawah, larutan H3PO4 dan aquabides.

3.3 Preparasi Bahan

1 kilogram cangkang keongdicuci dan dikeringkan, dijadikanserpihan-serpihan kecil. Setelah itu82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800oC selama 3 jam, lalu didinginkansampai suhu ruang, kemudian sampelditumbuk dan digerus denganmenggunakan mortar hingga halus.

3.3.1 Karakterisasi menggunakanAASKarakterisasi ini dilakukan

untuk mengetahui berapa besar

kandungan kalsium yang ada padacangkang keong sawah. Massa bubukcangkang keong 1 gram dimasukan kedalam labu detuksi. Kemudian,tambahkan 5 ml HCL (37%) danpanaskan pada suhu sekitar 70 oCdengan menggunakan hotplate sambildiaduk sampai homogen, dinginkan, lalumasukan ke dalam labu takar dantambahkan aquades sampai 200 ml,disaring menggunakan kertas saring.Filtrate diobservasi menggunakan AASSimatsu Tipe 7000, dengan panjanggelombang 422,7 nm dan slite (celah)0,2.

3.3.2 Karakterisasi menggunakanXRD

Karakterisasi yang dilakukanpertama ini bertujuan untuk mengetahuikandungan mineral yang ada padacangkang keong sawah. Timbangsampel sebanyak 200 mg, kemudianditempatkan di dalam plat aluminiumberukuran 2 x 2 cm. Setelah itudikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,yang memiliki panjang gelombang1,54056 Å. Tegangan yang digunakansebesar 40 kV dan arus generatornyasebesar 20 mA. Pengambilan datadifraksi dilakukan dalam rentang sudutdifraksi 2θ = 10o sampai 2θ = 80o dengankecepatan baca di set 0,02o per detik.

3.4 Sintesis Hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis denganmenggunakan sumber kalsium daricangkang keong sawah dan fosfatnyaberasal dari H3PO4. Metode sintesisnyayaitu dengan mencampurkan H3PO4

dengan cangkang keong sawah. H3PO4

yang sudah diencerkan dengan 100aqubides kemudian dimasukan kedalamlarutan Ca dengan metode presipitasimenggunakan buret dengan tingkatkecepatan 3 ml/menit dan diadukmenggunakan magnetic stirrer dengankecepatan 300 rpm. Besarnya variasi

7

konsentrasi larutan Ca, dan H3PO4 yangdigunakan ada 2 yaitu:1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889

gram) dan H3PO4 0,6 M (volume3,4386 ml)

2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449)dan H3PO4 0,3 M (volume1,7193)

Ketika larutan Ca ditambahkan,permukaan gelas piala ditutup denganmenggunakan aluminium foil agar tidakbereaksi dengan udara. Kemudian hasilpresipitasi tersebut diendapkan selama 5jam pada suhu kamar. Hasil endapantersebut disaring dengan menggunakan

vakum dan dipanaskan dalam furnace.Variasi suhu yang digunakan ada 2yaitu:1) Suhu 110°C selama 5 jam, dan

hasilnya langsung ditumbuk hinggahalus.

2) Suhu 110°C selama 5 jam, lalusintering pada suhu 900°C selama 5jam, dan hasilnya ditumbuk hinggahalus.

Sampel akan dibuat dengan spesifikasiseperti pada Tabel 2.

Tabel 2: Spesifikasi SampelKode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan (°C) Sintering (°C)A1 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 -A2 1 M Ca/0,6 M H3PO4 110 900 (5 jam)B1 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 110 -B2 0,5 M Ca/0,3 M H3PO4 100 900 (5 jam)

Setelah sampel diperoleh,kemudian dikarakterisasi denganmenggunakan XRD dan FTIR.

3.5 Karakterisasi Sampel HasilSintesis

3.5.1 Karakterisasi menggunakanXRD

Karakterisasi yang ke-2 inidilakukan pada semua sampel yangdibuat. Karakterisasi ini untuk melihatapakah hidroksiapatit yang dibuat sudahterbentuk pada sampel tersebut. Sampelberupa serbuk sebanyak 200 mgditempatkan di dalam plat aluminiumberukuran 2 x 2 cm. Setelah itudikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,yang memiliki panjang gelombang1,54056 Å. Tegangan yang digunakansebesar 40 kV dan arus generatornyasebesar 20 mA. Pengambilan datadifraksi dilakukan dalam rentang sudutdifraksi 2θ = 10o sampai 2θ = 80o dengankecepatan baca di set 0,02o per detik.

3.5.2 Karakterisasi menggunakanFTIR

Karakterisasi ini dilakukan pada2 sampel, A2 dan B2 (yangpembuatannya dengan sintering).Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mgdicampur dengan 100 mg KBr,kemudian dibuat pelet. Setelah itu,sampel dikarakterisasi denganmenggunakan FTIR HITACHI 270–50dengan jangkauan bilangan gelombang400 – 4000 cm-1.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Preparasi Bahan

Sumber kalsium yang digunakandalam penelitian ini adalah cangkangkeong sawah yang telah dikalsinasi.Proses perlakuan cangkang keong sawahmeliputi perebusan keong sawah,pembersihan, pengeringan dan kalsinasi.Perlakuan diawali dengan perebusankeong sawah hingga masak. Kemudiandilakukan proses pemisahan daging

8

keong sawah dengan cangkangnya.Cangkang keong sawah yang akandigunakan sebagai sampel dibersihkandari kotoran-kotoran yang masihmelekat pada cangkang tersebut,kemudian dijemur. Setelah itu, cangkangkeong sawah dihancurkan menjadiserpihan-serpihan kecil dan dikeringkandi udara terbuka. Serpihan-serpihankecil cangkang keong sawah yang telahkering dikalsinasi pada suhu 800°Cselama 3 jam.

Selanjutnya, hasil kalsinasiditumbuk hingga halus. Serbukcangkang keong sawah yang dihasilkanmemiliki massa sebesar 58,3143 gramdari massa serpihan keong sebesar82,8875 gram. Hasil kalsinasi cangkangkeong sawah memiliki warna putihmendekati abu-abu dan berbentukserbuk.

4.2 Hasil Karakterisasimenggunakan AAS

Hasil uji sampel menunjukkanbahwa kandungan kalsium yang terdapatdalam cangkang keong sawah adalahsekitar 52%. Balgies17 mendapatkankandungan kalsium cangkang kerangsebesar 79,68%. Samsiyah18

mendapatkan kandungan kalsium untukcangkang telur sebesar 71,68%.

4.3 Hasil Karakterisasimenggunakan XRD

Hasil karakterisasi XRD padaGambar 6 menyatakan bahwa padacangkang keong sawah kalsium yangterkandung adalah mayoritas calciumhydroxide Ca(OH)2. Puncak- puncakXRD dicocokkan dengan JointCommittee on Power DiffractionStandards (JCPDS) untuk Ca(OH)2,

CaCO3dan CaO (lampiran 4 hal. 30).

Gambar 6. Pola difraksi XRD Cangkang Keong Sawah

Berdasarkan analisis Gambar 6dan dari basic data process XRDdiperoleh puncak-puncak tertinggi pada

Ca(OH)2 yaitu pada sudut 34,0752◦,18,0028◦, 50,7894◦. Pada sampelcangkang keong sawah muncul puncak

9

milik CaCO3 dan CaO. Hal inidisebabkan karena beberapa senyawaCa(OH)2 sudah berubah fase saatpemanasan.

4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit

Pengeringan dan pemanasanmenghasilkan massa hasil sintesis HApyang berbeda dengan massa serbuk awalseperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Massa Ca(OH)2 dengan massahasil sintesis HAp

Perbedaan massa ini disebabkankarena hasil sintesis HAp yang telahmelewati proses presipitasi danpenyaringan, dipanaskan dalam furnace.Sehingga terjadi penguapan air.

Sampel yang sudah dihasilkankemudian dianalisis fasenya denganmenggunakan XRD. Hasil XRD dapatdilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b,8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan pada qualityanalytic hasil XRD yang menunjukkanfase yang terbentuk pada sampel.

Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD

KodeSampel

Hasil XRD

Rumus Kimia Nama Kimia Nama MineralA1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite

B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate

B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite

KodeSampel

MassaCa(OH)2

(gram)

Massa hasilsintesis Hap

(gram)A1 7,6899 5,2937

A2 7,6899 7,4000

B1 3,8449 1,2093

B2 3,8449 2,6729

10

(a)

(b)

Gambar 7. (a) Pola difraksi XRD Sampel HAp A1(b) Pola difraksi XRD Sampel HAp A2

11

Berdasarkan analisis hasilsintesis HAp pada Tabel 4, untuk sampelA1 belum menghasilkan HAp tetapimasih dalam bentuk Calcium PhosphateHydrate. Sedangkan dari analisis poladifraksi pada Gambar 7 (a)memperlihatkan bahwa HAp terbentuk.Hal ini disebabkan karena pada sampelA1 masih terdapat pengotor yangbanyak, sehingga belum terbentuk HApdengan baik. Jadi dapat disimpulkanbahwa pada sampel A1 belum terbentukHAp.

Untuk sampel A2, baikberdasarkan analisis pada Tabel 4

maupun Gambar 7 (b) mayoritasmembentuk HAp. Hal ini disebabkankarena pada sampel A2 ditambah prosessintering pada suhu 900°C yangmenyebabkan sampel mengalamipengeringan yang lebih tinggi daripadasampel A1. Terbentuknya fase AKAkarena pada struktur HAp, karbonatnyadigantikan oleh ion OH-. Sedangkan faseAKB terbantuk karena pada strukturHAp, karbonatnya digantikan oleh ionPO43-.9

(a)

12

(b)

Gambar 8. (a) Pola difraksi XRD sampel HAp B1(b) Pola difraksi XRD sampel HAp B2

Berdasarkan analisis pada Tabel4 didapatkan bahwa sampel B1 belumterbentuk HAp. Sedangkan berdasarkanGambar 8 (a) muncul beberapa puncakmilik HAp. Kondisi ini sama sepertisampel A1. Sedangkan untuk sampelB2, baik berdasarkan Tabel 4 maupundari Gambar 8 (b) memperlihatkanbahwa HAp terbentuk.

Kemudian berdasarkan hasiltersebut maka dilakukan pengulanganpembuatan sampel A2 dan B2 untukmemastikan bahwa sampel yang dibuatmembentuk HAp.

Hasil pengulangan pembuatansampel A2 dan B2 memiliki massa yangberbeda antara Ca(OH)2 dan Massa hasilsintesis HAp seperti pada Tabel 5.

Tabel 5. Perbandingan Massa Ca(OH)2

dan Massa hasil sintesis HAp sampelulangan

Kemudian sampel A2* dan B2*dikarakterisasi menggunakan XRD.Hasil karakterisasi XRD ditunjukkanpada Gambar 9 (a) dan 9 (b).

KodeSampel

MassaCa(OH)2

Massa hasilsintesis HAp

A2* 7,6899 7,3110

B2* 3,8449 1,2542

13

(a)

(b)

Gambar 9. (a) Pola difraksi XRD sampel A2*(b) Pola difraksi XRD sampel B2*

14

Hasil XRD nenyatakan bahwakedua sampel membentk HAp sepertisampel A2 dan B2. Dapat disimpulkanbahwa sampel yang dibuat denganpenambahan proses sintering dapatmenghasilkan HAp.

Konsentrasi yang berbedamemperlihatkan pembentukan HApyang berbeda. Sampel A terbentukmayoritas HAp lebih banyak daripadasampel B. Hal ini dapat terjadikonsentrasi larutan pada sampel Amerupakan dua kali lipat dari larutanpada sampel B.

Dengan menggunakan data darihasil analisis XRD juga dapat ditentukanparameter kisi dari sampel yangmenghasilkan HAp. Berdasarkananalisis XRD dapat ditentukanparameter kisi sampel seperti pada Tabel6.

Parameter kisi dapat dihitungdengan menggunakan jarak antarabidang (00.2) pada geometri kristalhexagonal. Perhitungan untukmendapatkan parameter kisi sampel adapada Lampiran 5 (hal 25). BerdasarkanTabel 6, parameter kisi sampel beradapada kisaran HAp dengan kisaranakurasi parameter kisi a sebesar64.06517-99.6087, sedangkan kisaranakurasi kisi c sebesar 61.07561-99.56933, sehingga dapat dikatakan faseyang terbentuk adalah fase HAp.Akurasi kisi sampel yang kecil,kemungkinan disebabkan oleh prosespresipitasi yang kurang baik dari segipencocokan suhu pada hotplate dengansuhu larutan.

Tabel 6. Parameter Kisi Sampel

KodeSampel

Parameter Kisi

a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy

A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933

A2* 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561B2* 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007

Derajat kristalinitas merupakanbesaran yang menyatakan banyaknyakandungan kristal dalam suatu materialdengan membadingkankan luasan kurvakristal dengan luasan kurva amorf dankristal. Pengukuran derajat kristalinitasdiperoleh langsung dari programkarakterisasi XRD. Derajat kristalinitasditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaanderajat kristalinitas sampel disebabkankarena jumlah konsentrasi mol larutanyang berbeda.

Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel

Kode SampelKristalinitas(%)

A2 83,13B2 87,78A2* 92,10B2* 78,19

Berdasarkan data XRD jugadapat menghitung ukuran kristal.Ukuran Kristal yang didapatkanberbanding terbalik dengan nilaiFWHM. Perhitungan untukmendapatkan ukuran kristal ada padaLampiran 6 dan 7 (hal 32). Jika nilaiFWHM kecil maka ukuran kristal akanbesar. Pada konsentrasi kalsium danfosfat 1/0,6 ukuran kristal lebih kecildibandingkan pada sampel yangmemiliki konsentrasi 0,5/0,3, karenapenambahan konsentrasi mengakibatkanpenurunan ukuran kristal.17 Ukurankristal pada sampel yang terbentuk HApditunjukkan pada Tabel 8.

15

Tabel 8. Ukuran kristal sampel.KodeSampel

β (deg) β (rad) D00.2

(nm)A2 0,001747 0,003494 85,04829B2 0,001888 0,003777 78,68079A2* 0.001658 0.928388 97.67405B2* 0.00185 0.928487 87.54025

Catatan: Untuk A2* dan B2*,perhitungan kristal menggunakan acuanD00.4

Spektroskopi FTIR dilakukanpada sampel A2 dan B2. HasilKarakterisasi FTIR dapat dilihat padaGambar 10 (a) dan 10 (b).

(a)

(b)

Gambar 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2(b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2

15



(nm)A2 0,001747 0,003494 85,04829B2 0,001888 0,003777 78,68079A2* 0.001658 0.928388 97.67405B2* 0.00185 0.928487 87.54025



(a)

(b)


15



(nm)A2 0,001747 0,003494 85,04829B2 0,001888 0,003777 78,68079A2* 0.001658 0.928388 97.67405B2* 0.00185 0.928487 87.54025



(a)

(b)


16

Spektoskopi FTIR digunakanuntuk mengidentifikasi gugus fungsiOH-, PO4

3-,CO32- yang terbentuk pada

sampel. Variasi suhu dan konsentrasiCa/P pada sampel mempengaruhi bentukpita serapan yang diidentifikasi denganspektroskopi inframerah. Intensitasspektrum inframerah bergantung padakenaikan suhu pada saat kalsinasi dankenaikan konsentrasi. Pada sampel A2,pita serapan fosfat ν1 berada padabilangan gelombang 962,24cm-1

sementara pada pita serapan fosfat ν3

berada pada bilangan gelombang1036,10cm-1dan 1092,88 cm-1, dan padapita serapan fosfat ν4 berada padabilangan gelombang 569,44 cm-1dan602,36 cm-1. Munculnya gugus fosfattersebut menunjukan bahwa HAp padasampel telah terbentuk.

Pada sampel B2 pita serapan ν1

fosfat berada pada bilangan gelombang962,36 cm-1, sedangkan pada pitaserapan ν3 fosfat berada pada bilangangelombang 1042,61 cm-1, dan pada pitaserapan ν4 fosfat berada pada bilangangelombang 603,06 cm-1. Pita serapanhidroksil pada sampel B2 berada padabilangan gelombang 3572,97 cm-1, danpita serapan karbonat berada padabilangan gelombang 1455,98 cm-1.

Gugus OH- yang merupakankarakteristik HAp berada pada bilangangelombang 3576 cm-1 dan 632 cm-

1.Gugus OH- dengan karakteristik HAptersebut muncul pada kedua sampelyang dikarakterisasi. Namun sampel A2dengan konsentrasi Ca/P 1/0,6 memilikinilai yang lebih mendekati literatur yangada dibandingkan sampel B2 yangmemiliki konsentrasi Ca/P 0,5/0,3.Kondisi ini dapat memperlihatkanbahwa konsentrasi yang tinggi dapatmeningkatkan jumlah hidroksil danmerupakan pembentukan HAp yanglebih baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hidroksiapatit sebagai salah satubiokeramik pengganti tulang dapatdibuat dari bahan alami. Cangkangkeong sawah yang memiliki kandungankalsium sekitar 52% dapat dijadikansumber kalsium dalam sintesis HAp.

Berdasarkan pembahasan padakarakterisasi serbuk dengan XRD, dapatdiperoleh bahwa fase kalsium yangterdapat dalam cangkang keong sawahadalah Ca(OH)2.

Pembuatan serbuk cangkangkeong sawah dapat dilakukan denganproses pengeringan pada suhu 800oCselama 3 jam. Pembuatan HAp dapatdilakukan dengan cara presipitasi.Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhudan konsentrasi.

Konsentrasi larutanmempengaruhi jumlah kandungankalsium dan fosfat pada sintesis HAp.Suhu berpengaruh pada prosespemanasan sampel hasil presipitasi.Berdasarkan hasil karakterisasi XRDdan FTIR, HAp yang terbentuk denganbaik yaitu pada konsentrasi Ca/P sebesar1/0,6 dengan suhu 110oC sertadisintering 900oC dibandingkan dengankonsentrasi Ca/P sebesar 0,5/0,3.Sedangkan untuk suhu pengeringan110oC tanpa sintering hanya sedikitterbentuk HAp, masih terdapat banyakpengotor.

5.2 Saran

Pada penelitian selanjutnyadiharapkan lebih banyak melakukanvariasi konsentrasi kalsium sehinggapembandingnya lebih banyak dan variasisuhu pengeringan pada prosespembuatan HAp. Sedangkan untuk suhusinteringnya antara 1000oC-1200oC,karena untuk memanaskan sampel agarzat pengotornya hilang.

17

DAFTAR PUSTAKA

1. Kalfas, I.H. (2001). Principles ofbone healing. Neurosurg.Focus.;Vol 10.

2. LeGeros, R.Z. (1991). Calciumphosphate in oral Biology andmedicine. Monograph in OralSciences

3. Suzuki, S., Fuzita, T.,Maruyana, T., and Takashi, J.,(1993). Journal AmericanCeramic Society, Vol. 76, p1638.

4. http//www.wikipedia.org5. Khalil. (2003). Analisa

rendemen dan kandunganmineral cangkang pensi dansiput dari berbagai habitat airtawar di Sumatera Barat. J.Peternakan dan Lingkungan,Vol. 9, no. 3:35-41.

6. Dharma, B.(1988). Siput danKerang Indonesia. PT. SaranaGraha, Jakarta.

7. Jassin, M. (1991). ZoologiInvertebrata. Sinarwijaya,Surabaya.

8. Langaneti, R., Ngatijo,Widjaksana, Abdul, L.,Bambang, S., (2000). Aplikasihidroksiapatit di bidang medis.

9. Aoki, H. (1991). Science andMedical Applications ofHydroksiapatite. Tokyo : TokyoMedical and Dental University

10. Prabakaran, K., Balamurugan,A., Rajeswari, S., (2005).Development of CalciumPhospate Based Apatite fromHen’s Eggshell. Sci :115-119.

11. Cullity, B.D., Stock, S.R.,(2001). Elements of X-Ray

Diffraction. Prentice Hall, NewJersey.

12. Rakovan, J. (2004). X-raydiffraction (XRD). Rocks &Minerals. no 79: 351-353.

13. Connolly, J. (2007).Introduction to X-ray powderdiffraction. Spring: 1-9.

14. Watanabe, Y., Moriyoshi, Y.,Suetsugu, Y., Ikoma, T.,Kasama, T., Hashimoto, T.,Yamada, H., Tanaka, J., (2004).Hydrothermal Formation ofHydroxyapatite Layers on theSurface of Typa-A Zeolite.Journal of American CeramicSociety, 87 [7], 1395-1397.

15. Mulyaningsih, N.N. (2007).Karakteristik HidroksiapatitSintetik dan Alami Pada Suhu1400oC [Skripsi]. Bogor: InstitutPertanian Bogor.

16. Hidayat, Y. (2005). PengaruhSuhu Reaksi terhadap DerajatKristalinitas dan KomposisiHidroksiapatit Dibuat denganMedia Air dan Cairan TubuhBuatan (Synthetic Body Fluid)[Skripsi]. Bogor: InstitutPertanian Bogor.

17. Balgies. (2011). Sintesis danKarakterisasi Hidroksiapatitdari Cangkang Kerang[Skripsi]. Bogor: InstitutPertanian Bogor.

18. Samsiah, R. (2009).Karakteristik BiokompositApatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (FourierTransform Infrared), SEM(Scanning Electron Microscopy)Dan Uji Mekanik. [skripsi].Bogor : Institut Pertanian Bogor.

www.wikipedia.org

18

LAMPIRAN

19

Lampiran 1. Diagram Alir Sintesis HAp

Karakterisasi XRD

Analisis

Hasil

Pembuatan larutan Ca dan larutan H3PO4,

Presipitasi

Penyaringan

Sintering

Karakterisasi AAS dan XRD

Alat dan Bahan Penelitian

Siap

Kalsinasi Cangkang Keong

Serbuk Sampel HAp

Karakterisasi FTIR

Pembuatan serbuk

20

Lampiran 2. Peralatan yang digunakan untuk sintesis HAp

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h) (i)

(a) Crucible (f) Heating plate

(b) Mortar (g) Penyaring

(c) Neraca anaitik (h) Vakum

(d) Burette (i) Furnace

(e) Beaker glass

21

Lampiran 3. Foto AAS

Foto Alat AAS.

22

Lampiran 4. Data Base JCPDS (a) H3PO4, (b) AKA, (c) AKB, (d) Ca(OH)2 (e)CaO, dan (f) HAp

(a)

(b)

23

(c)

(d)

24

(e)

(f)

25

Lampiran 5. Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel12 = 43 ℎ2 + ℎ + 22 + 22

Sampel A2

2θ h k l α γ 2θ (rad) θ δ sin2 θ α sin2 θ γ sin2 θ δ sin2 θ α2 γ 2 δ2αγ γδ αδ

10.8847 1 0 0 1 0 0.189974 0.094987 0.35658 0.008995 0.008995 0 0.003208 1 0 0.127149 0 0 0.35658

21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119

25.8791 0 0 2 0 4 0.451676 0.225838 1.905092 0.050141 0 0.200566 0.095524 0 16 3.629376 0 7.620369 0

28.1587 1 0 2 1 4 0.491462 0.245731 2.227041 0.059178 0.059178 0.236712 0.131792 1 16 4.959713 4 8.908165 2.227041

31.7923 2 1 1 7 1 0.55488 0.27744 2.77562 0.075018 0.525128 0.075018 0.208222 49 1 7.704069 7 2.77562 19.42934

32.2071 1 1 2 3 4 0.56212 0.28106 2.840689 0.076936 0.230809 0.307746 0.218552 9 16 8.069513 12 11.36276 8.522067

32.9323 3 0 0 9 0 0.574777 0.287389 2.955528 0.080343 0.723089 0 0.237457 81 0 8.735147 0 0 26.59975

34.0722 2 0 2 4 4 0.594672 0.297336 3.138657 0.085834 0.343335 0.343335 0.269403 16 16 9.851166 16 12.55463 12.55463

35.4704 3 0 1 9 1 0.619075 0.309538 3.367275 0.092792 0.835131 0.092792 0.312457 81 1 11.33854 9 3.367275 30.30548

39.2211 2 1 1 7 1 0.684537 0.342269 3.998218 0.112644 0.788509 0.112644 0.450376 49 1 15.98575 7 3.998218 27.98753

39.8257 3 1 0 13 0 0.69509 0.347545 4.101816 0.116002 1.508024 0 0.475818 169 0 16.8249 0 0 53.32361

41.9894 3 1 1 13 1 0.732853 0.366427 4.475518 0.128366 1.668754 0.128366 0.574503 169 1 20.03026 13 4.475518 58.18173

43.885 1 1 3 3 9 0.765938 0.382969 4.805445 0.139634 0.418901 1.256703 0.671002 9 81 23.0923 27 43.249 14.41633

45.3177 2 0 3 4 9 0.790943 0.395472 5.055448 0.148412 0.59365 1.335712 0.750291 16 81 25.55755 36 45.49903 20.22179

46.7108 2 2 2 12 4 0.815257 0.407629 5.298413 0.157159 1.885913 0.628638 0.832696 144 16 28.07319 48 21.19365 63.58096

48.1129 3 1 2 13 4 0.839729 0.419864 5.542235 0.166168 2.160178 0.66467 0.920939 169 16 30.71637 52 22.16894 72.04906

48.6212 3 2 0 19 0 0.8486 0.4243 5.630337 0.169483 3.220174 0 0.954246 361 0 31.70069 0 0 106.9764

49.495 2 1 3 7 9 0.863851 0.431925 5.78131 0.175243 1.2267 1.577185 1.013133 49 81 33.42355 63 52.03179 40.46917

50.5054 3 2 1 19 1 0.881486 0.440743 5.95497 0.181997 3.457948 0.181997 1.083788 361 1 35.46167 19 5.95497 113.1444

Dimana

26

51.2992 4 1 0 21 0 0.89534 0.44767 6.09058 0.187373 3.934838 0 1.141212 441 0 37.09516 0 0 127.9022

52.1068 4 0 2 16 4 0.909435 0.454718 6.227687 0.192904 3.086468 0.771617 1.201347 256 16 38.78409 64 24.91075 99.643

53.2158 0 0 4 0 16 0.928791 0.464395 6.414352 0.200599 0 3.209578 1.28671 0 256 41.14392 0 102.6296 0

55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 6.857925 0.219729 4.174849 0.878916 1.506884 361 16 47.03113 76 27.4317 130.3006

57.1796 3 1 3 13 9 0.997972 0.498986 7.062279 0.228996 2.976952 2.060966 1.617236 169 81 49.87579 117 63.56051 91.80963

59.9822 4 2 0 28 0 1.046887 0.523443 7.497309 0.249865 6.996234 0 1.873319 784 0 56.20964 0 0 209.9247

60.387 3 3 1 27 1 1.053952 0.526976 7.558265 0.25293 6.829122 0.25293 1.911715 729 1 57.12737 27 7.558265 204.0732

61.6517 2 1 4 7 16 1.076025 0.538013 7.745362 0.262585 1.838094 4.201358 2.033815 49 256 59.99063 112 123.9258 54.21753

63.0038 5 0 2 25 4 1.099624 0.549812 7.939463 0.273034 6.825857 1.092137 2.167746 625 16 63.03507 100 31.75785 198.4866

64.0826 3 0 4 9 16 1.118452 0.559226 8.089655 0.281463 2.533163 4.5034 2.276935 81 256 65.44252 144 129.4345 72.80689

65.04 5 1 1 31 1 1.135162 0.567581 8.219283 0.289007 8.959226 0.289007 2.375433 961 1 67.55661 31 8.219283 254.7978

65.3407 5 1 1 31 1 1.14041 0.570205 8.259261 0.291389 9.033065 0.291389 2.406659 961 1 68.2154 31 8.259261 256.0371

66.4304 4 2 2 28 4 1.159429 0.579715 8.401098 0.300069 8.401921 1.200274 2.520906 784 16 70.57844 112 33.60439 235.2307

71.6257 4 0 4 16 16 1.250104 0.625052 9.006342 0.342388 5.478213 5.478213 3.083666 256 256 81.1142 256 144.1015 144.1015

74.0001 4 2 3 28 9 1.291545 0.645773 9.24025 0.362182 10.1411 3.259639 3.346654 784 81 85.38222 252 83.16225 258.727

75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635 175 234.5692 65.67938

77.1144 5 1 3 31 9 1.3459 0.67295 9.502687 0.388497 12.04342 3.496477 3.69177 961 81 90.30106 279 85.52418 294.5833

78.2008 5 2 2 39 4 1.364861 0.682431 9.58187 0.397759 15.51259 1.591035 3.811273 1521 16 91.81222 156 38.32748 373.6929

Ʃ 131.193 49.11351 51.03182 11522 2319 1475.914 2245 1392.136 3747.875

Diperoleh nilai : B = 0.011449507 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah:

C = 0.008168522 a = b = 9.841414 Å dan c = 7.198906 Å

D = 519747213.2 a = 95.5042% dan c = 95.42554%

27

Sampel B2

2θ h k l α ɣ 2θ (rad) θ δ sin2 θ α sin2 θ ɣ sin2 θ δ sin2 θ α2 ɣ2 δ2αɣ ɣδ αδ

10.8997 1 0 0 1 0 0.190236 0.095118 0.357551 0.00902 0.00902 0 0.003225 1 0 0.127843 0 0 0.357551

21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 0 5.515119

25.8749 0 0 2 0 4 0.451602 0.225801 1.904517 0.050125 0 0.200502 0.095465 0 16 3.627183 0 7.618066 0

28.1163 1 0 2 1 4 0.490722 0.245361 2.220886 0.059004 0.059004 0.236014 0.13104 1 16 4.932337 4 8.883546 2.220886

31.7842 2 1 1 7 1 0.554739 0.277369 2.774354 0.074981 0.524867 0.074981 0.208024 49 1 7.697042 7 2.774354 19.42048

32.1816 1 1 2 3 4 0.561675 0.280837 2.836676 0.076818 0.230454 0.307271 0.217907 9 16 8.046728 12 11.3467 8.510027

32.9212 3 0 0 9 0 0.574583 0.287292 2.95376 0.080291 0.722615 0 0.237159 81 0 8.7247 0 0 26.58384

34.0621 2 0 2 4 4 0.594496 0.297248 3.137021 0.085784 0.343138 0.343138 0.269108 16 16 9.840899 16 12.54808 12.54808

35.517 3 0 1 9 1 0.619889 0.309944 3.374965 0.093028 0.837256 0.093028 0.313968 81 1 11.39039 9 3.374965 30.37468

39.2511 2 1 2 7 4 0.685061 0.34253 4.003348 0.11281 0.789668 0.451239 0.451617 49 16 16.0268 28 16.01339 28.02344

39.81 3 1 0 13 0 0.694816 0.347408 4.099121 0.115914 1.506883 0 0.475146 169 0 16.80279 0 0 53.28857

42.0044 3 1 1 13 1 0.733115 0.366558 4.478121 0.128453 1.669893 0.128453 0.575229 169 1 20.05357 13 4.478121 58.21558

43.8484 1 1 3 3 9 0.765299 0.382649 4.799062 0.139412 0.418237 1.254711 0.669049 9 81 23.031 27 43.19156 14.39719

45.3077 2 0 3 4 9 0.790769 0.395384 5.053703 0.14835 0.593402 1.335154 0.749719 16 81 25.53991 36 45.48332 20.21481

46.4271 2 2 2 12 4 0.810306 0.405153 5.248973 0.155362 1.864338 0.621446 0.815488 144 16 27.55172 48 20.99589 62.98768

46.7047 2 2 2 12 4 0.815151 0.407575 5.297351 0.157121 1.885448 0.628483 0.832323 144 16 28.06192 48 21.1894 63.56821

48.0914 3 1 2 13 4 0.839353 0.419677 5.538505 0.166028 2.158362 0.664111 0.919546 169 16 30.67503 52 22.15402 72.00056

48.5962 3 2 0 19 0 0.848164 0.424082 5.626008 0.169319 3.217065 0 0.952591 361 0 31.65197 0 0 106.8942

49.4786 2 1 3 7 9 0.863564 0.431782 5.778483 0.175134 1.225938 1.576206 1.012009 49 81 33.39087 63 52.00635 40.44938

50.5079 3 2 1 19 1 0.881529 0.440765 5.955398 0.182014 3.458268 0.182014 1.083966 361 1 35.46677 19 5.955398 113.1526

51.3001 4 1 0 21 0 0.895356 0.447678 6.090733 0.187379 3.934966 0 1.141278 441 0 37.09703 0 0 127.9054

52.0681 4 0 2 16 4 0.90876 0.45438 6.221139 0.192638 3.082205 0.770551 1.198426 256 16 38.70257 64 24.88455 99.53822

53.1944 0 0 4 0 16 0.928417 0.464209 6.41077 0.200449 0 3.207185 1.285033 0 256 41.09797 0 102.5723 0

55.8884 3 2 2 19 4 0.975437 0.487718 6.854959 0.219597 4.172337 0.878387 1.505326 361 16 46.99047 76 27.41984 130.2442

57.158 3 1 3 13 9 0.997595 0.498798 7.058844 0.228838 2.974892 2.059541 1.615331 169 81 49.82728 117 63.5296 91.76498

28

59.9622 4 2 0 28 0 1.046538 0.523269 7.494284 0.249714 6.992003 0 1.871431 784 0 56.1643 0 0 209.84

61.6525 2 1 4 7 16 1.076039 0.53802 7.745479 0.262591 1.838137 4.201456 2.033893 49 256 59.99244 112 123.9277 54.21835

63.0313 5 0 2 25 4 1.100104 0.550052 7.943344 0.273248 6.831204 1.092993 2.170504 625 16 63.09672 100 31.77338 198.5836

63.8611 5 1 0 31 0 1.114586 0.557293 8.059168 0.279726 8.671494 0 2.254356 961 0 64.95019 0 0 249.8342

64.0476 3 0 4 9 16 1.117841 0.558921 8.08485 0.281188 2.530691 4.499006 2.273362 81 256 65.3648 144 129.3576 72.76365

65.0457 5 1 1 31 1 1.135262 0.567631 8.220044 0.289052 8.960624 0.289052 2.376023 961 1 67.56912 31 8.220044 254.8214

65.2207 5 1 1 31 1 1.138316 0.569158 8.24335 0.290438 9.003577 0.290438 2.394182 961 1 67.95282 31 8.24335 255.5438

71.6191 4 0 4 16 16 1.249989 0.624995 9.005653 0.342334 5.477338 5.477338 3.082938 256 256 81.10178 256 144.0904 144.0904

74.0385 4 2 3 28 9 1.292216 0.646108 9.243797 0.362504 10.15012 3.262539 3.350916 784 81 85.44779 252 83.19418 258.8263

75.5914 3 2 4 19 16 1.319319 0.659659 9.38081 0.375582 7.136065 6.009318 3.523267 361 256 87.9996 304 150.093 178.2354

77.0577 5 1 3 31 9 1.344911 0.672455 9.498376 0.388015 12.02847 3.492136 3.685514 961 81 90.21914 279 85.48538 294.4496

78.2108 5 2 2 39 4 1.365036 0.682518 9.582568 0.397844 15.51593 1.591377 3.812369 1521 16 91.82561 156 38.33027 373.7202

Ʃ 130.9569 45.21807 49.63602 11426 1964 1439.94 2304 1299.135 3733.103


C = 0.00899 a = b = 9.381147 Å dan c = 6.854352 Å

D = 362649111 a = 99.6087% dan c = 99.56933%

29

Sampel A2*


10.8798 1 0 0 1 0 0.189888 0.094944 0.358413 0.008987 0.008987 0 0.003221 1 0 0.12846 0 0 0.358413

18.0784 1 1 0 3 0 0.315528 0.157764 0.979139 0.024684 0.074051 0 0.024169 9 0 0.958714 0 0 2.937418

18.2981 1 1 0 3 0 0.319362 0.159681 1.002672 0.025282 0.075846 0 0.02535 9 0 1.005352 0 0 3.008017

28.1387 1 0 2 1 4 0.491113 0.245556 2.316126 0.059096 0.059096 0.236383 0.136873 1 16 5.36444 4 9.264504 2.316126

31.7985 2 1 1 7 1 0.554989 0.277494 2.924421 0.075047 0.525327 0.075047 0.219468 49 1 8.552236 7 2.924421 20.47094

32.2054 1 1 2 3 4 0.56209 0.281045 2.995694 0.076929 0.230786 0.307714 0.230454 9 16 8.974182 12 11.98278 8.987082

32.9339 3 0 0 9 0 0.574805 0.287402 3.125049 0.080351 0.723157 0 0.2511 81 0 9.76593 0 0 28.12544

34.0811 2 0 2 4 4 0.594827 0.297414 3.333209 0.085877 0.34351 0.34351 0.286247 16 16 11.11029 16 13.33284 13.33284

35.4978 3 0 1 9 1 0.619553 0.309777 3.597572 0.092931 0.83638 0.092931 0.334326 81 1 12.94252 9 3.597572 32.37815

39.8289 3 1 0 13 0 0.695145 0.347573 4.452387 0.11602 1.508256 0 0.516565 169 0 19.82375 0 0 57.88103

42.0194 3 1 1 13 1 0.733377 0.366688 4.909094 0.128541 1.671032 0.128541 0.631019 169 1 24.09921 13 4.909094 63.81823

43.8584 1 1 3 3 9 0.765473 0.382737 5.303801 0.139473 0.418418 1.255255 0.739736 9 81 28.13031 27 47.73421 15.9114

45.321 2 0 3 4 9 0.791001 0.3955 5.624467 0.148433 0.593732 1.335896 0.834856 16 81 31.63463 36 50.62021 22.49787

46.7131 2 2 2 12 4 0.815297 0.407649 5.934791 0.157174 1.886088 0.628696 0.932795 144 16 35.22174 48 23.73916 71.21749

48.1209 3 1 2 13 4 0.839868 0.419934 6.253281 0.166219 2.160853 0.664878 1.039417 169 16 39.10352 52 25.01312 81.29265

48.6527 3 2 0 19 0 0.84915 0.424575 6.374729 0.169689 3.224094 0 1.081723 361 0 40.63717 0 0 121.1199

49.4971 2 1 3 7 9 0.863887 0.431944 6.568767 0.175257 1.226797 1.577311 1.151221 49 81 43.1487 63 59.1189 45.98137

50.5183 3 2 1 19 1 0.881711 0.440855 6.805287 0.182084 3.459599 0.182084 1.239135 361 1 46.31193 19 6.805287 129.3005

51.2884 4 1 2 21 4 0.895151 0.447576 6.984901 0.1873 3.933293 0.749199 1.30827 441 16 48.78884 84 27.9396 146.6829

52.101 4 0 2 16 4 0.909334 0.454667 7.175507 0.192864 3.085829 0.771457 1.383899 256 16 51.48791 64 28.70203 114.8081

53.1927 0 0 4 0 16 0.928388 0.464194 7.433183 0.200437 0 3.206995 1.489886 0 256 55.25221 0 118.9309 0

55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 8.080488 0.219729 4.174849 0.878916 1.775517 361 16 65.29429 76 32.32195 153.5293

57.128 3 1 3 13 9 0.997072 0.498536 8.374258 0.228618 2.972034 2.057562 1.914506 169 81 70.12819 117 75.36832 108.8654

60.0271 3 3 1 27 1 1.047671 0.523835 9.07557 0.250205 6.755531 0.250205 2.270751 729 1 82.36596 27 9.07557 245.0404

60.4153 3 3 1 27 1 1.054446 0.527223 9.169744 0.253145 6.83492 0.253145 2.321276 729 1 84.08421 27 9.169744 247.5831

30

61.6767 2 1 4 7 16 1.076461 0.538231 9.475923 0.262777 1.839438 4.20443 2.490054 49 256 89.79313 112 151.6148 66.33146

63.0146 5 0 2 25 4 1.099812 0.549906 9.800671 0.273118 6.827957 1.092473 2.676742 625 16 96.05315 100 39.20268 245.0168

64.021 3 0 4 9 16 1.117377 0.558689 10.04471 0.280979 2.528812 4.495666 2.822355 81 256 100.8963 144 160.7154 90.40243

64.161 3 2 3 19 9 1.119821 0.55991 10.07864 0.282078 5.359484 2.538703 2.842962 361 81 101.5789 171 90.70773 191.4941

65.0357 5 1 1 31 1 1.135087 0.567544 10.29037 0.288973 8.958171 0.288973 2.973642 961 1 105.8917 31 10.29037 319.0015

71.649 4 3 1 37 1 1.250511 0.625255 11.86917 0.342581 12.67551 0.342581 4.066155 1369 1 140.8772 37 11.86917 439.1593

72.3539 5 2 0 39 0 1.262814 0.631407 12.03395 0.348432 13.58883 0 4.193008 1521 0 144.8159 0 0 469.3239

74.0285 4 2 3 28 9 1.292041 0.646021 12.42167 0.36242 10.14777 3.261784 4.501865 784 81 154.2978 252 111.795 347.8066

76.9978 4 3 2 37 4 1.343865 0.671933 13.0941 0.387506 14.33771 1.550023 5.074041 1369 16 171.4555 148 52.37641 484.4818

77.1777 5 1 3 31 9 1.347005 0.673502 13.13415 0.389036 12.06012 3.501324 5.109656 961 81 172.5058 279 118.2073 407.1586

78.2225 5 2 2 39 4 1.36524 0.68262 13.36499 0.397944 15.51982 1.591777 5.318518 1521 16 178.6229 156 53.45994 521.2345

Ʃ 150.6261 37.86346 64.21078 13990 1519 2281.103 2131 1360.789 5318.855


C = 0.004827 a = b = 12.80234 Å dan c = 9.563555 Å

D = 85323362 a = 64.06517% dan c = 61.07561%

31

Sampel B2*


10.8251 1 0 0 1 0 0.188934 0.094467 0.352732 0.008897 0.008897 0 0.003138 1 0 0.124419882 0 0 0.352732

18.1416 1 1 0 3 0 0.316631 0.158315 0.969491 0.024855 0.074565 0 0.024097 9 0 0.93991246 0 0 2.908472

21.782 2 0 0 4 0 0.380168 0.190084 1.376975 0.035699 0.142795 0 0.049156 16 0 1.896059886 0 0 5.5079

28.1562 1 0 2 1 4 0.491418 0.245709 2.226678 0.059168 0.059168 0.236671 0.131748 1 16 4.958095756 4 8.906713 2.226678

31.7974 2 1 1 7 1 0.554969 0.277485 2.776418 0.075042 0.525292 0.075042 0.208347 49 1 7.708494979 7 2.776418 19.43492

32.193 1 1 2 3 4 0.561874 0.280937 2.83847 0.076871 0.230613 0.307483 0.218196 9 16 8.05690924 12 11.35388 8.515409

32.9383 3 0 0 9 0 0.574882 0.287441 2.956484 0.080372 0.723345 0 0.237618 81 0 8.74079663 0 0 26.60835

34.0874 2 0 2 4 4 0.594937 0.297469 3.141119 0.085908 0.343633 0.343633 0.269848 16 16 9.866629546 16 12.56448 12.56448

35.4871 3 0 1 9 1 0.619367 0.309683 3.370031 0.092877 0.835892 0.092877 0.312998 81 1 11.35710612 9 3.370031 30.33028

39.8357 3 1 0 13 0 0.695264 0.347632 4.103533 0.116058 1.508751 0 0.476247 169 0 16.83898665 0 0 53.34593

42.0444 3 1 1 13 1 0.733813 0.366907 4.485065 0.128687 1.672931 0.128687 0.577169 169 1 20.11580912 13 4.485065 58.30585

45.3676 2 0 3 4 9 0.791814 0.395907 5.064157 0.148722 0.594889 1.3385 0.753153 16 81 25.64568149 36 45.57741 20.25663

46.7255 2 2 2 12 4 0.815514 0.407757 5.300975 0.157253 1.887034 0.629011 0.833593 144 16 28.10033071 48 21.2039 63.61169

48.1004 3 1 2 13 4 0.83951 0.419755 5.540066 0.166086 2.159122 0.664345 0.920129 169 16 30.69233332 52 22.16026 72.02086

49.4958 2 1 3 7 9 0.863865 0.431932 5.781448 0.175248 1.226737 1.577233 1.013188 49 81 33.42514449 63 52.03303 40.47014

50.5451 3 2 1 19 1 0.882178 0.441089 5.961771 0.182265 3.463029 0.182265 1.08662 361 1 35.54270876 19 5.961771 113.2736

53.1984 0 0 4 0 16 0.928487 0.464244 6.411439 0.200477 0 3.207632 1.285346 0 256 41.10655506 0 102.583 0

55.9134 3 2 2 19 4 0.975873 0.487936 6.85901 0.219777 4.175769 0.879109 1.507455 361 16 47.04602453 76 27.43604 130.3212

57.153 3 1 3 13 9 0.997508 0.498754 7.058049 0.228801 2.974416 2.059211 1.61489 169 81 49.81605556 117 63.52244 91.75464

60.0221 3 3 1 27 1 1.047583 0.523792 7.50334 0.250167 6.75451 0.250167 1.877088 729 1 56.3001062 27 7.50334 202.5902

60.462 3 3 1 27 1 1.055261 0.52763 7.569503 0.2535 6.844491 0.2535 1.918866 729 1 57.29737812 27 7.569503 204.3766

61.695 2 1 4 7 16 1.076781 0.53839 7.751675 0.262917 1.840422 4.20668 2.038051 49 256 60.08846711 112 124.0268 54.26173

63.0746 5 0 2 25 4 1.100859 0.55043 7.94945 0.273585 6.839625 1.09434 2.17485 625 16 63.19375233 100 31.7978 198.7362

63.4962 5 1 0 31 0 1.108218 0.554109 8.008545 0.276871 8.583014 0 2.217337 961 0 64.13679965 0 0 248.2649

63.981 3 0 4 9 16 1.116679 0.55834 8.075694 0.280665 2.525989 4.490647 2.266568 81 256 65.21682643 144 129.2111 72.68124

32

64.1876 3 2 3 19 9 1.120285 0.560142 8.104043 0.282287 5.363454 2.540583 2.287666 361 81 65.6755054 171 72.93638 153.9768

65.0557 5 1 1 31 1 1.135436 0.567718 8.221379 0.289132 8.963077 0.289132 2.37706 961 1 67.59107361 31 8.221379 254.8628

66.4604 4 2 2 28 4 1.159953 0.579976 8.404934 0.300309 8.408641 1.201234 2.524074 784 16 70.64291202 112 33.61974 235.3381

71.6765 4 0 4 16 16 1.250991 0.625495 9.011641 0.342809 5.484945 5.484945 3.089272 256 256 81.20966622 256 144.1862 144.1862

74.0185 4 2 3 28 9 1.291867 0.645933 9.241951 0.362337 10.14542 3.261029 3.348696 784 81 85.41365147 252 83.17756 258.7746

75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635086 175 234.5692 65.67938

77.1077 5 1 3 31 9 1.345783 0.672892 9.502179 0.38844 12.04165 3.495964 3.69103 961 81 90.2913982 279 85.51961 294.5675

78.2125 5 2 2 39 4 1.365066 0.682533 9.582687 0.397859 15.51649 1.591435 3.812556 1521 16 91.8278832 156 38.33075 373.7248

Ʃ 124.5491 49.27584 48.6719 10721 2286 1388.899825 2314 1384.604 3513.831Diperoleh nilai : B = 0.017465 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah:

C = 0.012378 a = b = 7.994737 Å dan c = 5.828688 Å

D = 246534237 a = 84.88785% dan c = 84.67007%

Lampiran 6. Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2

2θ FWHM2θ FWHM

θ cos θ β(deg) β cos θ kλ D00.2

(rad) β(rad) (nm) (nm)

25.8791 0.2002 0.451676 0.003494 0.225838 0.974607 0.001747 0.001703 0.94 0.154056 85.04829

25.8749 0.2164 0.451602 0.003777 0.225801 0.974615 0.001888 0.001841 78.68079

Lampiran 7. Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2* dan B2*

2θ FWHM2θ FWHM

θ cos θ β(deg) β cos θ kλ D00.4

(rad) β(rad) (nm) (nm)

53.1927 0.19 0.928388 0.003316 0.464194 0.894183 0.001658 0.001483 0.94 0.154056 97.67405

53.1984 0.212 0.928487 0.0037 0.464244 0.89416 0.00185 0.001654 87.54025

Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang ... · Mahasiswa Keluarga Mahasiswa...

Documents

Transcript of Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang ... · Mahasiswa Keluarga Mahasiswa...