HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC...

14
LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC KERAMIK HIDROKSIAPATIT DARI TULANG IKAN UNTUK APLIKASI KETEKNIKAN BIDANG KEGIATAN : PKM PENELITIAN (PKMP) Disusun oleh: Ketua : Nurrahman C34080007 (2008) Anggota : Elka Firmanda C34080056 (2008) Muhammad Fachrirozi C34090068 (2009) Feraliana Audia Utami C34100005 (2010) Dibiayai oleh: Direktorat Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan sesuai dengan Surat Perjanjian Penugasan Program Kreativitas Mahasiswa Nomor : 050/SP2H/KPM/Dit.Litabmas/V/2013, tanggal 13 Mei 2013 INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2013

Transcript of HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC...

Page 1: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

LAPORAN AKHIR

PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC KERAMIK HIDROKSIAPATIT DARI TULANG IKAN

UNTUK APLIKASI KETEKNIKAN

BIDANG KEGIATAN :

PKM PENELITIAN (PKMP)

Disusun oleh: Ketua : Nurrahman C34080007 (2008) Anggota : Elka Firmanda C34080056 (2008) Muhammad Fachrirozi C34090068 (2009) Feraliana Audia Utami C34100005 (2010)

Dibiayai oleh: Direktorat Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat

Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan

sesuai dengan Surat Perjanjian Penugasan Program Kreativitas Mahasiswa Nomor : 050/SP2H/KPM/Dit.Litabmas/V/2013, tanggal 13 Mei 2013

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2013

Page 2: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat
Page 3: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

ABSTRAK

Material biokeramik berbasis hidroksiapatit memiliki prospek baru dalam industri elektronika dan mikroteknologi masa depan. Hidroksiapatit dengan sumber bahan baku alami merupakan potensi besar, terlebih pemanfaatan limbah tulang ikan tuna yang masih belum dilakukan dengan baik. Selain itu, teknologi sintesis yang ada juga belum efektif serta karakterisasi materialnya belum banyak dikembangkan. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengetahui karakteristik material biokeramik berbasis hidroksiapatit tulang ikan tuna. Metode yang digunakan dalam pengekstraksian hidroksiapatit tulang ikan tuna adalah dengan pemanasan suhu tinggi (sintering). Melalui suhu sintering 700 °C telah dapat dihasilkan material biokeramik berbasis hidroksiapatit dari tulang ikan tuna dengan rendemen tertinggi 65,61 ± 2,21 % dan berwarna putih. Melalui pengujian spektrofotometri FTIR, gugus yang dimiliki meliputi OH-, CO3

2-, dan PO43-. Semakin tinggi suhu sintering,

semakin tinggi derajat kristalinitasnya, sedangkan dengan SEM memperlihatkan partikel penyusunnya berukuran 0,050 µm sampai 0,803 µm dan menyerupai bentuk kristal heksagonal. Adapun nilai kapasitansi mengalami penurunan dengan bertambahnya frekuensi yang diberikan, dengan nilai tertinggi 0,0061 nF, sedangkan nilai konduktivitas mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya frekuensi dengan nilai terendah 7,73 x 10-5 S/m.

Kata kunci: biokeramik, hidroksiapatit, sintering, tulang ikan tuna

Page 4: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami haturkan kehadirat Allah swt atas segala karunia, hidayah serta petunjuknya, sehingga kami dapat menyelesaikan program kreativitas mahasiswa bidang penelitian ini dengan baik. penelitian ini berjudul judul : highly porous hydroxyapatite ceramic keramik hidroksiapatit dari tulang ikan untuk aplikasi keteknikan. Penelitian ini merupakan bentuk kepedulian kami terhadap kebutuhan material baru yang kini menjadi tuntutan seiring dengan perkembangan ilmu dan teknologi. Bagi kami, inspirasi ini merupakan pengembangan material baru berbasis pemanfaatan limbah perikanan dalam hal ini kami mendayagunakan limbah tulang ikan. Tulang ikan yang selama ini lebih banyak dimanfaatkan sebagai bahan yang kaya akan kalsium dan digunakan untuk keperluan pangan dan pakan. Kami mencoba mengkaji pemanfaatan tulang ikan dalam bentuk hidroksiapatit untuk dimanfaatkan sebagai bahan biokeramik. Kami menyadari bahwa banyak dukungan dari berbagai pihak dalam penyelesaian Program Kreativitas Mahasiswa ini. Oleh karena itu, pada kesempatan ini kami mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu sehingga terselesaikannya kegiatan ini, diantaranya : 1. Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) - Kementrian Pendidikan

Nasional, yang telah memberikan kesempatan untuk menuangkan aspirasi, ide-ide kreatif serta berpartisipasi pada Program Kreatifitas Mahasiswa ini.

2. Bapak Bambang Riyanto, S.Pi, M.Si selaku pembimbing PKM P yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan dalam pelaksanaan kegiatan dan penulisan Laporan Akhir kegiatan ini.

3. Bu Tia di Laboratorium Analisis Bahan Fisika, Bapak Suwanto dan Bapak Suhandana di Balai Besar Keramik Indonesia di Bandung, dan Bapak Wawan di Laboratorium Geologi Kuarter, Puslitbang Geologi Bandung, terimakasih atas bantuan dan kerjasamanya.

Kami menyadari bahwa dalam pelaksanaan kegiatan dan penulisan laporan akhir PKM P ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat kami diharapkan. Semoga kegiatan ini bermanfaat bagi kita semua dan dapat bercerita untuk Indonesia yang lebih baik.

Bogor, 19 Agustus 2013

Page 5: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Majalah New Scientist edisi oktober 2011 menyampaikan 10 besar inovasi teknologi militer yang telah dikembangkan meliputi teknologi bau dan suara, teknologi berupa suplemen metabolik untuk persedian pangan darurat, nanotechnology, dragon skin armor, metamaterial cloaking camouflage, pesawat tak berawak, teknologi gelombang mikro (anti radar), senjata OICW, metal storm stacked munitions, exoskeleton HULC suit/Robocop. Inovasi tersebut sejalan dengan perkembangan ilmu dan teknologi material baru (Morgan Technical Ceramics 2009).

Material baru di definisikan bidang interdisipliner keilmuan yang menerapkan sifat-sifat material untuk berbagai bidang sains dan teknik. Bidang ilmiah ini meliputi penyelidiki hubungan antara struktur bahan pada skala atom atau molekul dan sifat makroskopik mereka melalui penggabungkan unsur-unsur fisika terapan dan kimia. Secara umum material baru dapat klasifikasi yang meliputi biomaterials, ceramics, composite materials, metals, polimers dan semiconductors (Kakani 2006).

Salah satu material baru yang berkembang adalah hidroksiapatit. Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat yang merupakan komponen organik utama dari tulang dan gigi yang mempunyai sifat dapat berikatan dengan tulang natural. Material bioaktif ini berpotensi digunakan sebagai pelapis dalam implantasi komposit. Hidroksiapatit (HAp) [Ca10(PO4)6(OH)2] dianggap memainkan peran penting dalam berbagai bidang termasuk dapat mempercepat proses regenerasi tulang (Juraida et al. 2011), penggantian jaringan tulang, biosensor, sebagai pembawa obat (Venkatesan dan Kim 2010), dan mampu menjadi katalis (Yamashita 1989). Bioaktif hidroksiapatit memiliki kesamaan struktur dan komposisi dengan komponen anorganik jaringan keras biologis seperti pada struktur tulang dan gigi (Pal et al. 2005). Oleh karena itu, ada permintaan yang sangat tinggi dari sisi medis untuk bahan substitusi tulang sintetis (Tanaka et al. 2003). 1.2 Perumusan Masalah

Tulang ikan merupakan salah satu limbah perikanan yang menjadi masalah cukup serius dewasa ini. Tulang ikan merupakan salah satu by product dengan hasil sekitar 15% dari berat ikan. Limbah tulang ikan tuna menempati 12% dari jumlah total produksi ikan (Venkatesan dan Kim 2010). Berdasarkan basis berat basah hanya sekitar 15 % dari tulang yang merupakan tulang murni, sisanya sekitar 85% merupakan daging putih. Tulang mengandung 60-70 % mineral, terutama kalsium fosfat dan hidroksiapatit, dan mengandung sekitar 30 % protein terutama kolagen (Pallela et al. 2011). Huang et al. (2011) menyatakan bahwa kolagen dan hidroksiapatit mempunyai nilai komersial untuk digunakan pada industri pangan fungsional, kosmetik dan produk biomedis.

Hidroksiapatit dapat diturunkan baik dari sumber alami maupun dengan metode sintetis. Hasil yang diperoleh melalui beberapa metode sintetis seperti hidrotermal, emulsi cairan dalam membran, presipitasi, sol-gel, dan metode polimerisasi memang cukup baik, akan tetapi metode-metode tersebut agak rumit dan memerlukan proses biologis yang berbahaya dan memiliki hasil samping berupa amonia. Selain itu, metode kimia memerlukan waktu yang cukup lama dan kondisi reaksi yang harus terkendali (Venkatesan dan Kim 2010).

Mikrostruktural HAp telah diperoleh dari tulang ikan dengan perlakuan termal, dekomposisi termal, alkali hidrotermal, super kritikal proses air dari tulang

Page 6: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

sapi, gigi dan tulang babi, ekstraksi gigi manusia, dan cumi-cumi. Beberapa penelitian terkait ekstraksi hidroksiapatit telah dilakukan dengan bahan baku beragam. Ozawa dan Suzuki (2002) melakukan pengembangan mikrostruktural hidroksiapatit alami dari limbah tulang ikan menggunakan perlakuan pemanasan. Selanjutnya, Venkatesan dan Kim (2010) telah mengevaluasi pengaruh atau efek dari suhu terhadap proses isolasi dan karakterisaasi hidroksiapatit dari tulang ikan tuna (Thunnus obesus). Sedangkan Pellela et al. (2011) telah berhasil mengisolasi hidroksiapatit dari tulang ikan tuna (Thunnus obesus). Meskipun isolasi HAp secara alami telah banyak dipelajari, parameter yang paling penting, yaitu suhu isolasi yang tepat, masih kurang dipahami. Oleh karena itu, menjadi menarik untuk melakukan kajian terhadap isolasi hidroksiapatit dari tulang ikan sebagai material peralatan untuk aplikasi keteknikan. 1.3 Tujuan Program

Tujuan dari penelitian ini adalah Penenentuan suhu terbaik isolasi hidroksiapatit dari tulang dan pengkarakterisasian hidroksiapatit dari tulang ikan yang dihasilkan

1.4 Luaran Yang Diharapkan 1. Adanya informasi mengenai kisaran suhu optimum yang digunakan untuk

mengisolasi hidroksiapatit dari tulang ikan 2. Adanya karakteristik hidroksiapatit dari tulang ikan yang dihasilkan Informasi dalam jurnal ilmiah mengenai teknik isolasi hidroksiapatit

dari limbah tulang ikan 3. Pengembangan ke arah paten terkait aplikasi hidroksiapatit

1.5 Kegunaan Program 1. Kebutuhan hidroksiapatit alami dari limbah tulang ikan 2. Pengembangan hidroksiapatit alami dari tulang ikan untuk aplikasi

keteknikan

II. TINJAUAN PUSTAKA Tulang Ikan

Tulang ikan merupakan salah satu limbah perikanan anorganik yang terdiri dari komponen hidroksiapatit. Hidroksiapatit dapat dijadikan sumber keramik untuk masa depan. Kristal hidroksiapatit pada tulang terdapat diantara matriks kolagen (Ozawa dan Suzuki 2002). Tulang belakang ikan merupakan salah satu by product dengan hasil sekitar 15% dari berat ikan. Berdasarkan basis berat basah hanya sekitar 15 % dari tulang belakang yang merupakan tulang murni, sisanya sekitar 85% merupakan daging putih. Tulang mengandung 60-70 % mineral, terutama kalsium fosfat dan hidroksiapatit, dan mengandung sekitar 30 % protein terutama kolagen (Pallela et al. 2011). Huang et al. (2011) menyatakan bahwa kolagen dan hidroksiapatit mempunyai nilai komersial untuk digunakan pada industri pangan fungsional, kosmetik dan produk biomedis. Hidroksiapatit

Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2 ) merupakan suatu material bioaktif yang berpotensial digunakan sebagai pelapis dalam implantasi komposit. Bioaktif hidroksiapatit memiliki kesamaan struktur dan komposisi dengan komponen anorganik pada dari jaringan keras biologis seperti material pada struktur tulang dan gigi (Pal et al. 2005; Deptula et al. 2006; Sasikumar dan Vijayaraghavan 2006). Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan anggota kelompok mineral apatit

Page 7: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

yang mempunyai rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,443 dan c = 6,875 serta rasio Ca/P sekitar 1,67 (Aoki H 1991). III. METODE Penelitian ini diawali dengan pencarian suhu terbaik dalam proses isolasi hidroksiapatit (suhu sintering). Variasi suhu sintering didasarkan pada beberapa penelitian. Juraida et al. (2011) melakukan karakterisasi hidroksiapatit dari tulang ikan lele dengan variasi suhu sintering 800 °C, 900 °C, 1000 °C, 1100 °C selama 2 jam. Kemudian Palella et al. (2011) melakukan isolasi hidroksiapatit tulang ikan tuna Thunnus obesus pada suhu sintering 900 °C selama 5 jam. Vankatesan dan Kim (2010) mengisolasi hidroksiapatit dari tulang ikan tuna Thunnus obesus dengan variasi suhu sintering antara 200 °C hingga 1200 °C selama 5 jam.

Tulang ikan tuna yang digunakan terlebih dahulu direbus untuk menghilangkan sisa-sisa daging yang menempel. Setelah itu dibersihkan dan dicuci dengan aquades. Kemudian dilakukan perendaman dengan larutan aseton selama satu jam (Juraida et al. 2011).Tulang ikan tuna yang telah dipreparasi kemudian dikeringkan pada suhu 160 0C selama 48 jam. Tulang ikan tuna yang telah kering selanjutnya digiling menjadi pertikel berukuran kurang dari 200 m. Tepung tulang ikan sebanyak 3 gram ditempatkan didalam sebuah cawan porselen kemudian dipanaskan pada furnace dengan rata-rata pemanasan 10 0C. Suhu yang digunakan untuk proses sintering adalah 600, 700, 800 dan 900 0C dengan waktu tahan 5 jam (Venkatesan dan Kim 2010).

Prosedur pengujian meliputi analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR), Scanning electron microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD) serta analisis kelistrikan berupa uji konduktivitas dan kapasitansi hidroksiapatit menggunakan LCR meter.Dua miligram sampel yang berbentuk serbuk dicampur dengan 100 mg KBr kemudian dibuat pellet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR Bruker Tensor 37 pada jangkauan gelombang 400-4000 cm-1 (Palella et al. 2011). Prosedur pengujian SEM, sampel serbuk hidroksiapatit diambil sebanyak 2 gram, diletakkan pada plat logam tembaga yang berbentuk bulat (sample holder). Kemudian dilakukan proses pelapisan atau coating dengan lapisan emas agar sampel memiliki sifat konduktif. Setelah itu, dikarakterisasi dengan menggunakan SEM JSM 6360 LA (Venkatesan dan Kim 2010). Jenis fase dan kristalisasi hidroksiapatit dianalisis menggunakan XRD XD-610 SIMADZU dengan sumber

holder yang berukuran 2 x 2 cm2 pada difraktometer. Tegangan yang digunakan adalah 40 kV dan arus generatornya sebesar 30 mA. Sudut awal diambil pada 5° dan sudut akhir pada 80° dengan kecepatan baca 4°/menit (Venkatesan dan Kim 2010). Uji kelistrikan hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan alat LCR meter dengan arus 1 A dan tegangan 1 V. Hidroksiapatit ditempatkan pada plat PCB yang nantinya hidroksiapatit ini akan berfungsi sebagai bahan dielektrik. Kemudian dihitung nilai konduktansi, impedansi dan kapasitansi sehingga dihasilkan nilai konduktivitas dan kapasitansinya.

IV. KETERCAPAIAN TARGET LUARAN

Page 8: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian ini dilaksanakan bulan Januari sampai Mei 2012. Tempat pelaksanaan penelitian di laboratorium preservasi dan pengolahan hasil perairan, laboratorium biokimia hasil perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan; laboratorium analisis bahan, Departemen Fisika; Balai Besar Keramik Indonesia, Bandung. dan Laboratorium Geologi Kuarter, Puslitbang Geologi Laut Bandung. 4.2 Jadwal Faktual Pelaksanaan

Kegiatan PKMP dilaksanakan selama 5 bulan dari bulan Februari hingga Juni 2013. 4.3 Instrumen Pelaksanaan Alat yang digunakan dalam pengekstraksian hidroksiapatit dari tulang ikan meliputi neraca digital, oven (Yamato), hammer mill, pengayak/penyaring, furnace (Vulcan 3-130 dan Nabertherm, kisaran suhu 50-1100 °C, 220-240 V, 1060 W). Alat yang digunakan untuk analisis FTIR adalah spektrofotometer Bruker Tensor 27, perangkat X-ray Diffractometer Merek SHIMADZU tipe XD-610, alat untuk analisis morfologi adalah perangkat SEM jenis JSM 6360 LA (perbesaran 10.000, 20.000 dan 40.000 dengan tegangan 20kV) serta pengukuran karakteristik kelistrikan menggunakan induktansi (L), kapasitansi (C) dan resistansi (R)-LCR meter Hitester 3522-50 (tegangan 1 V, arus 2A, frekuensi 1-10.000 Hz) dan 2 plat printed circuit boards (PCB) berukuran 2 x 2 x 0,2 cm3. 4.4 Rancangan dan Realisasi Biaya Biaya yang digunakan untuk penelitian ini adalah Rp 9.392.000. Rincian penggunaan biaya selama penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN Rendemen dan Warna Hidroksiapatit Tulang Ikan Tuna

Hasil pengamatan menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering, rendemen yang dihasilkan semakin kecil. Suhu sintering 900 °C dihasilkan rendemen sebesar 56,63 % ± 0,86, suhu sintering 800 °C dihasilkan rendemen sebesar 60,52 ± 0,79 % dan pada suhu 700 °C rendemen yang dihasilkan sebesar 65,61 ± 2,21 %. Pengunaan suhu sintering sebesar 600 °C sebenarnya dihasilkan rendemen yang lebih banyak yaitu 69,95 ± 3,72 %, akan tetapi serbuk yang ada masih memperlihatkan berwarna abu-abu. Kondisi ini menunjukkan bahwa serbuk tersebut masih terdapat komponen-komponen organik dan belum memperlihatkan tingkat kemurnian yang tinggi. Hal ini sejalan juga dengan Venkatesan dan Kim (2010) dan Lokapuspita et al. (2012) yang menyatakan bahwa penggunaan suhu sintering 600 °C pada serbuk tulang ikan tuna masih memperlihatkan warna abu-abu. Venkatesan dan Kim (2010) juga menyebutkan bahwa nilai rendemen pada kisaran 60 % atau kurang akan berwarna putih yang mengindikasikan hidroksiapatit yang lebih murni (Tabel 1).

Tabel 1 Rendemen dan warna hidroksiapatit dari tulang ikan tuna hasil proses sintering

Page 9: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

Sampel Suhu sintering (°C)

Waktu tahan (jam)

Berat awal (gram)

Berat akhir (gram)

Rendemen (%)

Warna sampel

A 900 5 3,00 ± 0,01 1,70 ± 0,02 56,63 ± 0,86 Putih B 800 5 3,01 ± 0,01 1,82 ± 0,03 60,52 ± 0,79 Putih C 700 5 3,00 ± 0,01 1,97 ± 0,07 65,61 ± 2,21 Putih D 600 5 3,01 ± 0,01 2,10 ± 0,12 69,95 ± 3,72 Abu-abu E Tulang

ikan - - - - Kuning

Keterangan: - tidak dilakukan analisis Warna abu-abu pada sampel suhu sintering rendah (600 °C) disebabkan

masih adanya sisa senyawa organik berupa karbon yang terdapat pada tulang ikan. Komponen organik dalam ikan meliputi 30% materialnya, sedangkan 60-70% bagian berupa kalsium fosfat dan hidroksiapatit (Kim dan Mendis 2006). Ozawa et al. (2007) menyatakan sampel yang di sintering suhu tinggi (700 ° 1000 °C) akan berwarna putih yang menandakan proses degradasi material organik sudah tidak terjadi lagi.

Gambar 1 Perubahan warna serbuk tulang ikan sebelum proses sintering (E) dan setelah proses sintering dengan berbagai variasi suhu (A, B, C, D)

Analisis Fourier Transform Infra-Red (FTIR) Karakterisasi FTIR dapat dilakukan untuk mengidentifikasi zat/senyawa yang tidak diketahui serta menentukan jumlah komponen dalam sampel yang ditunjukkan dengan adanya puncak pada suatu bilangan gelombang tertentu. Karakterisasi ini dilakukan untuk mendapatkan informasi yang valid mengenai vibrasi/getaran dar senyawa fosfat, karbonat dan senyawa amida untuk memastikan pembuatan senyawa HAp tanpa asosiasi dari gugus organik (Venkatesan dan Kim 2010). Hidroksiapatit memiliki gugus OH-

, gugus CO32-, dan gugus PO4

3- (Prabarakan dan Rajeswari 2006). Spektrum FTIR pada sampel dengan variasi suhu sintering 700, 800 dan 900 °C disajikan pada Gambar 2. Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat sintering (Balgies 2011). Gambar 5 menunjukkan bahwa kenaikan suhu sintering cenderung meningkatkan konsentrasi fosfat yang terbentuk. Hal ini terlihat dengan semakin panjang dan curamnya gugus fosfat pada hasil FTIR. Munculnya gugus fosfat menunjukkan HAp pada sampel telah terbentuk (Winata 2012). Suhu sintering yang tinggi menyebabkan nilai transmitansi yang tinggi. Hal tersebut terlihat dari sampel dengan suhu sintering 900 °C memiliki nilai transmitansi lebih tinggi dibandingkan dengan suhu 700 dan 800 °C.

Page 10: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

Gambar 2 Spektrum FTIR pada variasi suhu sintering 700, 800 dan 900 °C

Analisis X-ray diffraction (XRD) Terdapat empat fase yang terkandung pada tulang ikan awal, yaitu apatit karbonat tipe A (AKA) dengan rumus molekul (Ca10(PO4)6(CO3)2), apatit karbonat tipe B (AKB) dengan rumus molekul (Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2), trikalsium fosfat (TKF) dengan rumus molekul (Ca3(PO4)2) dan okta kalsium fosfat (OKF) dengan rumus molekul (Ca8H2(PO4)6.5H2O) (Ozawa dan Suzuki 2002). Identifikasi fase hasil sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dianalisa dengan menggunakan XRD sedangkan penentuan fase yang muncul mengacu pada data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Pola difraksi sinar-X serbuk tulang ikan tuna pada suhu sintering 700 °C disajikan pada Gambar 3. Hasil HAp dengan sifat kristalinitas yang tinggi dibentuk pada suhu sintering 900 °C dilihat dari puncak yang tertinggi dibandingkan puncak pada suhu sintering 700 dan 800 °C. Puncak tertinggi pada pola difraksi sampel dengan suhu sintering

tingkat kestabilan yang paling tinggi adalah hidroksiapatit (HAp), tetapi mempunyai tingkat kelarutan yang paling lama (Walendra 2012).

Gambar 3 Pola difraksi sinar-X tulang ikan tuna pada suhu 700, 800 dan 900 °C

Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) Hidroksiapatit pada umumnya dibuat dalam bentuk serbuk dan jika diamati secara visual akan tampak bahwa serbuk hidroksiapatit tersebut tersusun atas butiran-butiran halus (Pratiwi 2011). Analisis scanning electron microscopy (SEM)

Page 11: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

digunakan untuk memperjelas bentuk butiran penyusun sampel tersebut. Hasil anailisis SEM HAp pada suhu sintering 700, 800 dan 900 °C dengan berbagai perbesaran dapat dilihat pada Tabel 2. Karakterisasi SEM menunjukkan bahwa partikel penyusun sampel serbuk hidroksiapatit tidak berbentuk bulat. Bentuk partikelnya bervariasi dan menyerupai bentuk kristal (Pratiwi 2011). Susunan dan jarak partikel penyusun sampel HAp tersebut juga tidak teratur.

A7 700 °C

A8 800 °C

A9 900 °C

Perbesaran 10000X Perbesaran 20000X Perbesaran 40000X

Gambar 4 Hasil analisis morfologi hidroksiapatit tulang ikan tuna Karakteristik Kelistrikan Nilai kapasitansi terlihat bervariasi terhadap frekuensi dan mengalami penurunan dengan bertambahnya frekuensi yang diberikan dengan nilai tertinggi 0,0061 nF pada suhu 700 °C. Frekuensi berpengaruh terhadap bahan dielektrik itu sendiri, yaitu dengan naiknya frekuensi maka semakin banyak gelombang yang ditransmisikan tiap detiknya, sebelum kapasitor terisi penuh arah arus listrik sudah berbalik sehingga terjadi pengosongan muatan dalam kapsitor dengan cepat, yang mengakibatkan muatan dalam kapasitor semakin berkurang dan kemampuan kapasitor untuk menyimpan muatan semakin kecil (Sutrisno 1984). Adanya bahan dielektrik di antara plat kapasitor akan memunculkan muatan-muatan permukaan yang cenderung memperlemah medan listrik semula dalam dielektrik. Pelemahan medan listrik ini menyebabkan pengurangan beda potensial antara plat-plat kapasitor yang berisi bahan dielektrik (Tippler 1996).

Page 12: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

Gambar 5 Hasil pengukuran konduktivitashidroksiapatit tulang ikan tuna

VI. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan

Material biokeramik berbasis hidroksiapatit dapat dihasilkan pada suhu sintering 700 °C dengan rendemen tertinggi 65,61 ± 2,21 % dan berwarna putih. Melalui pengujian spektrofotometer FTIR, gugus yang dimiliki meliputi OH-, CO3

2-

, dan PO43-. Semakin tinggi suhu sintering, semakin tinggi derajat kristalinitasnya,

sedangkan dengan SEM memperlihatkan bahwa partikel penyusunnya berukuran 0,050 µm sampai 0,803 µm dan menyerupai bentuk kristal heksagonal. Adapun nilai kapasitansi mengalami penurunan dengan bertambahnya frekuensi yang diberikan, dengan nilai tertinggi 0,0061 nF, sedangkan nilai konduktivitas mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya frekuensi dengan nilai terendah 7,73 x 10-5 S/m. Saran Proses pemurnian perlu dilakukan agar karakteristik fisika dan mekanik material biokeramik berbasis hidroksiapatit tulang ikan tuna memiliki nilai ekonomi yang tinggi sehingga didapatkan senyawa hidroksiapatit alami yang murni tanpa ada senyawa pengotor lainnya. DAFTAR PUSTAKA Chung Y, Ying-kui G, Mi-lin Z. 2010. Thermal decompotition and mechanical

properties of hydroxyapatite ceramics. J. Trans. Nonferrous Met. Soc 20: 254-258.

Deptula A et al. 2006. Sol-gel-derived hydroxyapatite and its application to sorption of heavy metals. Science and Technology 45: 2198-2203.

Freedonia Group. 2006. Advanced Ceramics: US Industry Study with Forecasts to 2010 & 2015. Cleveland USA: The Freedonia Group

Huang Y.P, Hsiao P.C, Chai H.J. 2011. Hydroxyapatite extrated from fish scale: effect on MG63 osteoblast-like cells. J. Ceramics International 37: 1825-1831.

Juraida J, Sontang M, Ghapur EA, Isa MIN. 2011. Preparation and characterization of hydroxyapatite from fish bone. Empowering Science, Technology and Innovation Towards a Better Tomorrow

Kadir MFZ, Majid SR dan Arof AK. 2010. Plasticized chitosan-PVA blend polymer electrolyte based proton battery. Electrochimia Acta. 55: 1475-1482.

Page 13: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat

Morgan Technical Ceramics. 2009. Markets & aplications. http://www.morgantechnicalceramics.com/markets-applications/. [10 Oktober 2011].

Ozawa M, Suzuki S. 2002. Microstructural development of natural hydroxyapatite originated from fish-bone waste through heat treatment. J. Am. Ceram. Soc 85 (5): 1315-1317.

Pal S, roy S, Bag S. 2005. Hydroxyapatite Coating over Alumina-Ultra High Molecular Weight Polyethylene Composite Biomaterials. Trends Biomater Artif Organs 18(2): 106-109.

Pallela R, Venkatesan J, Kim S.K. 2011. Polymer assited isolation of hydroxyapatite from Thunnus obesus bone. [in press]. J. Ceramics International

Sasikumar S, Vijayaraghavan R. 2006. Low temperaturesynthesis of nanocrystalline hydroxyapatite from egg shells by combustion method. Trends Biomater Artif Organs 19(2): 70-73.

Tanaka Y, Hirata Y, Yoshinaka R. 2003. Process. Res. Inorganic Materials. J. Ceramics 38, 973-984.

Thula TT et al. 2011. In vitro mineralization of dense collagen substrates: a biomimetic approach toward the development of bone-graft materials. J. Acta Biomaterialia 7:3158-3169.

Venkatesan J, Kim S.K. 2010. Effect of temperature on isolation and characterization of hydroksyapatite from tuna (Thunnus obesus) bone. J. Materials 3: 4761-4772.

Yamashita K, Kazanawa T. 1989. Inorganic phospate materials. Elsevier LAMPIRAN

Lampiran 1 Realisasi biaya pelaksanaan kegiatan PKMP

Lampiran 2 Dokumentasi kegiatan

Transformasi tulang ikan menjadi serbuk tulang ikan dan serbuk hidroksiapatit

No. Transaksi Jumlah (Rp) 1. Pengadaan Bahan Baku dan Peralatan 2.217.000 2. Biaya Penggunaan Laboraturium 2.750.000 3 Biaya pengujian bahan 4.425.000

Total Biaya 9.392.000

Page 14: HIGHLY POROUS HYDROXYAPATITE CERAMIC …repository.ipb.ac.id/jspui/bitstream/123456789/73849/1/... · ... teknologi sintesis yang ... Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fospat