SEMINARTUGAS AKHIR

Oleh :LIA MARSITA (10506044)

Pembimbing : Dr. M. Bachri Amran, DEA

Prakonsentrasi dan Analisis Pb(II) Menggunakan Resin Penukar kation Biji Asam Jawa dengan Metode Flow

Injection Analysis (FIA)

Pendahuluan

Tinjauan Pustaka

Metodologi

Hasil

Kesimpulan

PendahuluanMasalah •Pencemaran lingkungan oleh logam berat seperti : Pb,Cd, Hg dll

•Logam berat termasuk B3 bersifat toksik bagi makhluk hidup•Konsentrasi logam Pb sangat kecil di perairan trace metals

Solusi •Membutuhkan metode prakonsentrasi untuk tahapan awal analisis

Pilihan •Prakonsentrasi dengan resin penukar kation berbasis injeksi alir

Teknik prakonsentrasi berbasis injeksi alir

sebagai metode analisis yang baik

Sintesis resin penukar kation

dari biji asam jawa

Evaluasi kinerja analitik

Tinjauan Pustaka

prakonsentrasi

Ekstraksi

pelarut

Resin penukar kation

Sorpsi permuk

aan

Penguapan

pelarut

• Faktor kehilangan analit minimal

• Jumlah resin yang digunakan sedikit

• Dapat diregenerasi

(Hirano dan Nakajima, 2005)

prakonsentrasi dengan resin penukar kation Dowex 50 W-X8 sebagai pengisi kolom

Material pengisi kolom

Resin penukar kation biji asam jawa :• Kandungan senyawa polifenol besar• Murah• Ramah lingkungan konsep green

chemistry

1. Pompa peristaltik2. Katup multijalur3. Selang4. Minikolom : resin penukar

kation biji asam jawa5. detektor AAS6. recorder

Metodologi Penelitian• Waktu dan tempat penelitian : laboratorium (KK) Kimia Analitik

Kimia Institut Teknologi Bandung dimulai bulan Agustus 2009 hingga Mei 2010

• Peralatan dan BahanPeralatan Bahan

Peralatan gelas standar Biji asam jawa kering

oven HNO3 pekat

pH meter H2SO4

Pompa peristaltik Formaldehida 37%

Mini kolom dan selang NaOH

AAS

FTIR

Diagram Alir Penelitian Biji asam jawa kering

Biji asam jawa terpolimerisasi dan

tersulfonasi

Resin penukar kation

-polimerisasi-sulfonasi

Kondisi optimum resin penukar kation

Minikolom resin biji asam jawa

Hasil

Analisis FTIR

Karakterisasi retensi-pH-waktu kontakKapasitas retensi

-pembuatan mini kolom-perangkaian alat FIA-AAS

Optimasi FIA-penentuan konsentrasi eluen-penentuan volume eluen-evaluasi kinerja analitik-penentuan sampel

Hasil

Target sintesis

Sebelum polimerisasi

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

70

72.5

75

77.5

80

82.5

85

87.5

90

92.5

95

97.5

100%T

3446

.79

2924

.09

2852

.72

1743

.65

1656

.85

1543

.05 14

40.8

3 1384

.89

1242

.16

1074

.35

1053

.13

1022

.27

894.

97

669.

30

597.

93

466.

77

Biji asam Jawa nonpolimer

Setelah polimerisasi dan sulfonasi

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

65

70

75

80

85

90

95

100

%T

3780

.48

3425

.58

3373

.50

2924

.09

2854

.65

1739

.79

1656

.85

1543

.05

1440

.83

1379

.10

1157

.29

1080

.14

1043

.49

945.

1289

4.97 75

6.10

667.

3760

3.72

522.

71

2

Setelah berikatan dengan logam

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

60

65

70

75

80

85

90

95

100

%T37

65.0

5

3446

.79

3427

.51

3410

.15

2924

.09

2854

.65

1734

.01

1656

.85

1544

.98

1440

.83

1379

.10

1159

.22

1041

.56

945.

1289

6.90

669.

30

536.

21

3

Karakterisasi retensi dengan metode batchpH optimumpH Absorbansi

4,16 0,00994,75 0,07515,98 0,09556,95 0,09778,2 0,0798

3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.50

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

Series1

pH

Absorbans

Waktu Kontak Resin

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Series1

waktu (jam)

% retensi

Waktu (jam) % retensi

1 36,217462 44,104133 42,343034 42,879025 42,64931

Kapasitas retensi logam Pb2+

Kapasitas retensi logam Pb2+ = 7,2930 mg Pb2+ / gram resin

[Pb2+] (ppm) x/m (mg Pb2+/gram resin)

10 0,352315 0,458520 0,517425 0,811730 1,15540 1,715100 3,2886200 3,9427300 5,4557400 6,945500 7,293

0 100 200 300 400 500 6000

1

2

3

4

5

6

7

8

Series1

[Pb 2+] (ppm)

mg Pb2+ / gram resin

Prakonsentrasi Berbasis Teknik Injeksi Alir (FIA)

Kapasitas Retensi Dinamik

Kapasitas retensi = 0,2153 mg Pb2+/ gram resin

0 5 10 15 20 250

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

waktu (detik)

absorbansi

Penentuan konsentrasi eluenKonsentrasi HNO3 M

Tinggi Puncak (AU)

3 282,212,5 117,992 96,76

1,5 80,771 67,87

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

50

100

150

200

250

300

Series1

[HNO3]

Tinggi Puncak (AU)

Penentuan Volume eluenVolume HNO3 3M ( mL) Tinggi Puncak (AU)

1 183,481,5 131,242 120,56

2,5 100,563 78,62

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

Series1

volume HNO3 3 M

Tinggi Puncak (AU)

Kebolehulangan

Diperoleh % Koefisien variansi (KV) = 2,86%

Pengukuran ke-

Tinggi Puncak

1 102,58

2 106,38

3 102,16

4 99,54

5 99,10

Limit Deteksi• Limit of Detection:

• LOD = 22 ppb

darsratarata

blankoblankoratarata

HSDxH

LODtan

3

x konsentrasi standar

Kelinieran

Persamaan garis y = 0,087 x - 7,013Dengan R2 = 0,990

Aplikasi pada sampel Air

• Konsentrasi logam Pb(II) pada sampel air:Sampel air Sungai CitarumAU sampel = 5,80y = 0,087 x - 7,013Konsentrasi Cd dalam sampel air = 147, 276 ppb

% recovery = 98,51%

Kesimpulan• Pada penelitian ini telah berhasil disintesis resin penukar

kation dari biji asam jawa (Tamarindus indica L).• Resin penukar kation ini dapat digunakan sebagai material

pengisi mini kolom pada analisis injeksi alir (FIA) dengan kinerja analitik yang baik.

• Presisi ,% koefisien variansi sebesar 2,86 telah diperoleh untuk Pb2+ pada konsentrasi 1 ppm.

• Metode analisis yang telah dikembangkan ini menujukkan kelinearan pada rentang konsentrasi 100-1000 ppb (R2 = 0,990) dengan nilai limit deteksi 22 ppb.

• Metode ini telah digunakan untuk menentukan kadar Pb(II) pada sampel air Sungai Citarum, diperoleh konsentrasi Pb(II) 147 ppb dengan % recovery 98,51%.

DAFTAR PUSTAKA• Anirudhan, T. S., Radhakrishnan, P. G., and Suchithra, P. S.

(2008), Adsorptive Removal of Mercury(II) Ions from Water and Wastewater by Polymerized Tamarind Fruit Shell. Separation Science and Technology, 43(13), 3522 — 3544

• Hirano, Y. and J. Nakajima, 2005, Determination of Traces of Cadmium in Natural Water Samples by Flow Injection On-Line Preconcentration-GFAAS, J. Anal. Sci., 17, 1073-1077.

TERIMA KASIH KEPADA :• Dr. M.Bachri Amran• Dr. M.Ali Zulfikar• Dr.Fida M.W• Rekan-rekan Kimia 2006