SEMINARTUGAS AKHIR
Oleh :LIA MARSITA (10506044)
Pembimbing : Dr. M. Bachri Amran, DEA
Prakonsentrasi dan Analisis Pb(II) Menggunakan Resin Penukar kation Biji Asam Jawa dengan Metode Flow
Injection Analysis (FIA)
Pendahuluan
Tinjauan Pustaka
Metodologi
Hasil
Kesimpulan
PendahuluanMasalah •Pencemaran lingkungan oleh logam berat seperti : Pb,Cd, Hg dll
•Logam berat termasuk B3 bersifat toksik bagi makhluk hidup•Konsentrasi logam Pb sangat kecil di perairan trace metals
Solusi •Membutuhkan metode prakonsentrasi untuk tahapan awal analisis
Pilihan •Prakonsentrasi dengan resin penukar kation berbasis injeksi alir
Teknik prakonsentrasi berbasis injeksi alir
sebagai metode analisis yang baik
Sintesis resin penukar kation
dari biji asam jawa
Evaluasi kinerja analitik
Tinjauan Pustaka
prakonsentrasi
Ekstraksi
pelarut
Resin penukar kation
Sorpsi permuk
aan
Penguapan
pelarut
• Faktor kehilangan analit minimal
• Jumlah resin yang digunakan sedikit
• Dapat diregenerasi
(Hirano dan Nakajima, 2005)
prakonsentrasi dengan resin penukar kation Dowex 50 W-X8 sebagai pengisi kolom
Material pengisi kolom
Resin penukar kation biji asam jawa :• Kandungan senyawa polifenol besar• Murah• Ramah lingkungan konsep green
chemistry
1. Pompa peristaltik2. Katup multijalur3. Selang4. Minikolom : resin penukar
kation biji asam jawa5. detektor AAS6. recorder
Metodologi Penelitian• Waktu dan tempat penelitian : laboratorium (KK) Kimia Analitik
Kimia Institut Teknologi Bandung dimulai bulan Agustus 2009 hingga Mei 2010
• Peralatan dan BahanPeralatan Bahan
Peralatan gelas standar Biji asam jawa kering
oven HNO3 pekat
pH meter H2SO4
Pompa peristaltik Formaldehida 37%
Mini kolom dan selang NaOH
AAS
FTIR
Diagram Alir Penelitian Biji asam jawa kering
Biji asam jawa terpolimerisasi dan
tersulfonasi
Resin penukar kation
-polimerisasi-sulfonasi
Kondisi optimum resin penukar kation
Minikolom resin biji asam jawa
Hasil
Analisis FTIR
Karakterisasi retensi-pH-waktu kontakKapasitas retensi
-pembuatan mini kolom-perangkaian alat FIA-AAS
Optimasi FIA-penentuan konsentrasi eluen-penentuan volume eluen-evaluasi kinerja analitik-penentuan sampel
Hasil
Target sintesis
Sebelum polimerisasi
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
70
72.5
75
77.5
80
82.5
85
87.5
90
92.5
95
97.5
100%T
3446
.79
2924
.09
2852
.72
1743
.65
1656
.85
1543
.05 14
40.8
3 1384
.89
1242
.16
1074
.35
1053
.13
1022
.27
894.
97
669.
30
597.
93
466.
77
Biji asam Jawa nonpolimer
Setelah polimerisasi dan sulfonasi
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
65
70
75
80
85
90
95
100
%T
3780
.48
3425
.58
3373
.50
2924
.09
2854
.65
1739
.79
1656
.85
1543
.05
1440
.83
1379
.10
1157
.29
1080
.14
1043
.49
945.
1289
4.97 75
6.10
667.
3760
3.72
522.
71
2
Setelah berikatan dengan logam
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
60
65
70
75
80
85
90
95
100
%T37
65.0
5
3446
.79
3427
.51
3410
.15
2924
.09
2854
.65
1734
.01
1656
.85
1544
.98
1440
.83
1379
.10
1159
.22
1041
.56
945.
1289
6.90
669.
30
536.
21
3
Karakterisasi retensi dengan metode batchpH optimumpH Absorbansi
4,16 0,00994,75 0,07515,98 0,09556,95 0,09778,2 0,0798
3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.50
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
Series1
pH
Absorbans
Waktu Kontak Resin
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Series1
waktu (jam)
% retensi
Waktu (jam) % retensi
1 36,217462 44,104133 42,343034 42,879025 42,64931
Kapasitas retensi logam Pb2+
Kapasitas retensi logam Pb2+ = 7,2930 mg Pb2+ / gram resin
[Pb2+] (ppm) x/m (mg Pb2+/gram resin)
10 0,352315 0,458520 0,517425 0,811730 1,15540 1,715100 3,2886200 3,9427300 5,4557400 6,945500 7,293
0 100 200 300 400 500 6000
1
2
3
4
5
6
7
8
Series1
[Pb 2+] (ppm)
mg Pb2+ / gram resin
Prakonsentrasi Berbasis Teknik Injeksi Alir (FIA)
Kapasitas Retensi Dinamik
Kapasitas retensi = 0,2153 mg Pb2+/ gram resin
0 5 10 15 20 250
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
waktu (detik)
absorbansi
Penentuan konsentrasi eluenKonsentrasi HNO3 M
Tinggi Puncak (AU)
3 282,212,5 117,992 96,76
1,5 80,771 67,87
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
50
100
150
200
250
300
Series1
[HNO3]
Tinggi Puncak (AU)
Penentuan Volume eluenVolume HNO3 3M ( mL) Tinggi Puncak (AU)
1 183,481,5 131,242 120,56
2,5 100,563 78,62
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Series1
volume HNO3 3 M
Tinggi Puncak (AU)
Kebolehulangan
Diperoleh % Koefisien variansi (KV) = 2,86%
Pengukuran ke-
Tinggi Puncak
1 102,58
2 106,38
3 102,16
4 99,54
5 99,10
Limit Deteksi• Limit of Detection:
• LOD = 22 ppb
darsratarata
blankoblankoratarata
HSDxH
LODtan
3
x konsentrasi standar
Kelinieran
Persamaan garis y = 0,087 x - 7,013Dengan R2 = 0,990
Aplikasi pada sampel Air
• Konsentrasi logam Pb(II) pada sampel air:Sampel air Sungai CitarumAU sampel = 5,80y = 0,087 x - 7,013Konsentrasi Cd dalam sampel air = 147, 276 ppb
% recovery = 98,51%
Kesimpulan• Pada penelitian ini telah berhasil disintesis resin penukar
kation dari biji asam jawa (Tamarindus indica L).• Resin penukar kation ini dapat digunakan sebagai material
pengisi mini kolom pada analisis injeksi alir (FIA) dengan kinerja analitik yang baik.
• Presisi ,% koefisien variansi sebesar 2,86 telah diperoleh untuk Pb2+ pada konsentrasi 1 ppm.
• Metode analisis yang telah dikembangkan ini menujukkan kelinearan pada rentang konsentrasi 100-1000 ppb (R2 = 0,990) dengan nilai limit deteksi 22 ppb.
• Metode ini telah digunakan untuk menentukan kadar Pb(II) pada sampel air Sungai Citarum, diperoleh konsentrasi Pb(II) 147 ppb dengan % recovery 98,51%.
DAFTAR PUSTAKA• Anirudhan, T. S., Radhakrishnan, P. G., and Suchithra, P. S.
(2008), Adsorptive Removal of Mercury(II) Ions from Water and Wastewater by Polymerized Tamarind Fruit Shell. Separation Science and Technology, 43(13), 3522 — 3544
• Hirano, Y. and J. Nakajima, 2005, Determination of Traces of Cadmium in Natural Water Samples by Flow Injection On-Line Preconcentration-GFAAS, J. Anal. Sci., 17, 1073-1077.
TERIMA KASIH KEPADA :• Dr. M.Bachri Amran• Dr. M.Ali Zulfikar• Dr.Fida M.W• Rekan-rekan Kimia 2006