GRAVIMETRI EVOLUSI (PENGUAPAN) DAN

PENGENDAPANKelompok A :1. Apni Safitri G44120009

2. Aprilia Inggri A. G44134012

3. Daniel Putra Oktavianus L. G44120116

4. Dewi Saskia Purbasasti G44120091

5. Dicky Mulyawan G441340

6. Endeh Badryah G44120019

7. Hajar Laraswati G44134008

8. Melawati G44120003

9. M. Adzana Zain G44120074

10. Nida Farihah G44120031

11. Ninda R. Alberthus G44120120

12. Rachmawati G44120053

13. Robby Agustian G44120086

14. Tuti Puspitawati G44120007

15. Zainab G4412057

GRAVIMETRI

Teori Dasar

Alat dan Bahan Prosedur Percobaan

Tujuan

Hasil dan Data Pembahasan

Simpulan

TEORI DASAR Gravimetri Proses isolasi dan pengukuran berat

suatu unsur/senyawa tertentu

Didasarkan pada penimbangan bobot

Gravimetri terbagi menjadi :

Pengendapan

Penguapan

Elektrolisis

GRAVIMETRI PENGUAPAN

Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif

mudah menguap

Contoh : Penetuan kadar air pada sampel kakao

GRAVIMETRI PENGENDAPAN

Digunakan agar komponen yang hendak ditentukan diubah menjadi bentuk yang sukar

larut atau mengendap dengan sempurna

Contoh : Penentuan bobot sulfat

GRAVIMETRI ELEKTROLISIS

Senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode

yang sesuai

Contoh : Elektrolisis pada cairan yang diduga mengandung ion logam tertentu

TUJUAN PERCOBAAN

Menetapkan kadar air dan abu, yaitu besarnya kandungan air dan abu suatu bahan per-satuan berat tertentu dinyatakan dalam persen.

Back

ALAT DAN BAHANAlat :

• Neraca analitik • Desikator• Oven (thermostat)• Cawan porselin• Pembakar gas• Gegep besi• Buret mikro• Alat gelas• Tanur listrik• Batang pengaduk

Bahan :

Sampel kakao dan sampel tanaman Oktanol Reagen Karl Fischer Larutan BaCl2 0.05 M Larutan HCl pekat Larutan Na2SO4 0.15 M

Larutan CaCl2 0.05 M Kertas saring Kapas Korek api Akuades hangat Akuades Back

PROSEDUR PERCOBAAN

Cawan kosong yang

telah dikeringkan

di oven

Didinginkan

dalam desikator

Timbang cawan+3 gr bubuk

kakao

Penetuan kadar air dalam sampel bubuk kakao

PROSEDUR PERCOBAAN

Keringkan cawan+bubuk

kakao yang telah di timbang

selama t=2 jam ; T=105 ᵒC

Dinginkan kembali dalam

desikator

Timbang kembali

cawan+bubuk kakao

Penentuan kadar abu dalam sampel bubuk tanaman

PROSEDUR PERCOBAAN

Cawan kosong yang telah dikeringkan di

oven

Didinginkan

dalam desikator

Timbang cawan+3 gr

bubuk tanaman

PROSEDUR PERCOBAANSampel yg

berada dalam cawan

dipanaskan

Panaskan dalam tanur listrik

dengan T=600ᵒC selama t=30 menit

Dinginkan dalam

desikator

Timbang kembali cawan+sampel

PROSEDUR PERCOBAANPenentuan bobot sulfat menggunakan metode Karl Fischer

Buret diisi dengan

reagen Karl Fischer

Titrasi sampel dalam lemari

asam, gunakan sarung tangan

dan masker

Sampai terjadi perubahan warna

kuning coklat

Back

TABEL 1 HASIL PENENTUAN KADAR AIR DALAM EKSTRAK KAKAO

Ulangan Bobot cawan kosong

(g)

Bobot cawan + sampel

(g)

Bobot cawan + sampel setelah dioven

(g)

Bobot sampel

(g)

Kadar air (%)

1 26.2267 29.2293 28.9181 3.0026 11.45

2 17.1053 20.1053 19.8022 2.6969 15.76

3 23.6239 26.6279 26.3295 2.7686 11.72

Rerata 12.98

SD 2.41

Ketelitian 81.43

TABEL 2 HASIL PENENTUAN KADAR AIR DALAM EKSTRAK TANAMAN

Ulangan Bobot cawan kosong

(g)

Bobot cawan + sampel

(g)

Bobot cawan + sampel setelah dioven

(g)

Bobot sampel

(g)

Kadar air (%)

1 17.9542 20.9580 21.9595 4.0053 22.31

2 19.2621 22.2664 22.3191 3.0572 15.87

3 19.6109 22.6163 20.6621 1.0512 5.36

Rerata 14.51

SD 8.56

Ketelitian 41.01

TABEL 3 HASIL PENENTUAN KADAR ABU DALAM EKSTRAK KAKAO

Ulangan

Bobot cawan kosong

(g)

Bobot sampel

(g)

Bobot cawan

+ sampel

(g)

Bobot cawan

+ sampel diabukan (g)

Bobot abu (g)

Kadar abu (%)

1 26.2789 2.0170 28.2959 26.6142 0.3353 1.28

2 32.6894 2.0018 34.6912 33.1929 0.5035 1.54

3 29.1700 2.0029 31.1729 29.5876 0.4176 1.43

Rerata 1.42

SD 0.13

Ketelitian

90.81

TABEL 4 HASIL PENENTUAN KADAR ABU DALAM EKSTRAK TANAMAN

Ulangan Bobot cawan kosong

(g)

Bobot sampel

(g)

Bobot cawan

+ sampel

(g)

Bobot cawan

+ sampel setelah diabuka

n (g)

Bobot abu (g)

Kadar abu (%)

1 30.0734 2.0283 32.1017 30.5421 0.4687 1.56

2 29.2273 2.0239 31.2512 29.6453 0.4180 1.43

3 28.4438 2.0176 30.4614 28.9367 0.4929 1.73

Rerata 1.57

SD 0.15

Ketelitian

93.89

TABEL 5 HASIL PENENTUAN TITRASI KARL FISCHER

Sampel Ulangan

Vsampel (ml)

Volume reagen (ml) Bobot

air (g)

Bobot sampel (g)

Kadar air (%)

Awal Akhir TerpakaiOktanol murni

1 10.00 0.50 2.15 1.65 8.25x10-3

8.2400 6.07x10-

3

2 10.00 2.15 3.25 1.10 5.50x10-3

8.2400 0.133

Rerata

Oktanol : air (1:1)

1 10.00 3.25 4.40 1.15 5.75x10-3

2 10.00 4.40 5.50 1.10 5.50x10-3

Oktanol : air (1: 5)

1 10.00 5.50 7.85 2.35 11.75x10-3

2 10.00 7.85 10.10 2.25 11.25x10-3

TABEL 6 PENAMBAHAN NA2SO4 SECARA SERENTAK DAN TETES DEMI TETES

No.

Penambahan Na2SO4 (ml)

Bobot cawan

kosong (g)

Bobot cawan+

sampel (g)

Bobot abu (g)

1 Serentak 5 ml 33.3774 33.4582 0.0810

2 Tetes 5 ml 36.3333 36.4456 0.1123

TABEL 7 PENETAPAN BOBOT ENDAPAN SULFAT DENGAN ASAM PEKAT DAN TANPA ASAM PEKAT

No.

Perlakuan Bobot kosong (g)

Bobot cawan + abu (g)

Bobot abu (g)

1 Dengan asam pekat 22.0957 22.1820 0.0863

2 Tanpa asam pekat 23.4464 24.8097 1.3635

Back

PEMBAHASANPrinsip Percobaan :• Kadar air ditentukan pada suhu 105 C ͦKadar air yang diperolehkan dari ekstrak kakao adalah 12.98 %Kadar air yang diperolehkan dari ekstrak tanaman adalah 14.51 %

• Kadar abu ditentukan pada suhu 600 C ͦKadar abu yang diperoleh dari ekstrak kakao adalah 1.42%Kadar abu yang diperoleh dari ekstrak tanaman adalah 1.57%

• Titrasi Karl FischerDilakukan dengan cara menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalahKadar air oktanol murni pada titrasi Karl Fischer 0.061% dan 0.133%

• Penambahan Na2SO4

Penambahan Na2SO4 secara serentak diperoleh hasil sebesar 0.0810 g

Penambahan Na2SO4 secara tetes diperoleh hasil sebesar 0.1123 g

• Titrasi Karl FischerDilakukan dengan cara menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu, piridin dan metanol akan mengikat asam sulfat yang terbentuk Kadar air oktanol murni pada titrasi Karl Fischer 0.061% dan 0.133%

PEMBAHASAN• Bobot endapan sulfat dengan penambahan asam

pekat dan tanpa asam pekat

Penambahan asam pekat bobot abu yang diperoleh sebesar 0.0863 g

Penambahan tanpa asam pekat bobot abu yang diperoleh sebesar 1.3635 g

Faktor kesalahan :- Saat menimbang neraca sudah dalam keadaan hidup- Kalibrasi dan kebersihan neraca mempengaruhi

ketepatan nilai timbang- Pembakaran yang tidak sempurna- Kesalahan sitematik

SIMPULAN• Kadar air dalam sampel ekstrak kakao : 12,98 %• Kadar abu dalam sampel ekstrak kakao : 1.42%• Kadar air dalam sampel ekstrak tanaman : 14.51%• Kadar abu dalam sampel ekstrak tanaman :

1.57%