Spektroskopi Resonansi Magnet IntiKelompok 10Emil FebriantoLarastika SariSuci Aulia Rahmi. E

Sejarah

1944 Physics Rabi (Columbia)

1991 Chemistry Ernst (ETH)Metode resonansi untuk mencatat sifat magnetik inti atom"1952 Physics Bloch (Stanford), Purcell (Harvard)"untuk pengembangan metode baru untuk ukuran presisi magnetik inti dan penemuan yang berhubungan dengannya "" atas kontribusinya terhadap perkembangan metodologi resolusi tinggi spektroskopi resonansi magnetik inti (NMR) "

Spektroskopi Resonansi Magnet Inti (NMR)Interaksi inti atom yang berputar di dalam medan magnet dengan radiasi gelombang radio, sehingga menyebabkan magnet inti beresonansi pada frekuensi yang bervariasi antara 4-600 MHz atau panjang gelombang 75-0,5 m. Prinsip: Penyerapan energi radiasi elektro magnet oleh inti yang sedang berputar dalam medan magnet yang kuat

PRINSIP DASARBahwa pada kondisi yang sesuai cuplikan dapat mengabsorbsi radisasi elektromagnet pada daerah frekuensi radio tertentu tergantung dari sifat inti yang ada dalam cuplikan tersebut(Tarigan:1984)

Daerah radiasi e.m:4 600 MHz

Gelombang radio memiliki panjang gelombang yang panjang dan energi serta frekuensi yang rendah

Momen magnetik inti Suatu inti yang mempunyai spin akan berputar dan menghasilkan medan magnet kecil yang disebut momen magnetik inti. Inti dengan nomor atom ganjil atau bilangan massanya ganjil mengalami perputaran (spin). Putaran dari inti bermuatan dapat menimbulkan medan magnit . I = 1/2 ( 1H, 13C, 19F, 31P ), I = 3/2 ( 11B, 33S ) & I = 5/2 ( 17O ).

KegunaanGambaran perbedaan sifat magnet berbagai inti.- Dugaan letak inti dalam molekulBagian dari karakterisasi senyawa.Mengetahui atom apa yang terdapat dalam molekul

Preparasi SampelTabung NMRSampel untuk analisis NMR harus disiapkan dalam tabung NMR 5 mm.

Sampel yang digunakan harus dalam bentuk larutan.

Syarat Pelarut Pelarut dalam proton NMRTidak boleh mengandung protonTidak berinteraksi secara kimia dengan analit.Mudah dipisahkan dengan analit Contoh : CDCl3, CCl4, D2O

Kerja spektrometer NMRNMR bekerja secara spesifik sesuai dengan inti atom yang dipakai. Jenis radiasi yang dipakai pada pengukuran NMR adalah radiasi frekuensi radio.

Skema Spektrometer NMR

CARA KERJA SPEKTROMETER NMR PROTONLarutan cuplikan dimasukkan ke dalam tabung berputar dalam medan magnet,Lalu sejumlah radiasi pada frekuensi radio dipancarkan ke sel yang berputar dalam medan magnet,Proton dalam senyawa akan beresonansi sambil memancarkan sejumlah energi frekuensi radio,

Energi yang dipancarkan tersebut diterima oleh penerima frekuensi radio Selanjutnya energi frekuensi radio diterima oleh detektor, yang kemudian mengamplifikasi dan mengubahnya menjadi besaran terukur.Hasil pengukuran NMR proton berupa spektra NMR proton dimana garis vertikal menunjukkan serapan sedangkan garis horizontal menunjukkan pergeseran kimia.

CARA KERJA SPEKTROMETER NMR PROTON

Spektrometer NMR dengan medan magnet yang tinggi (800 MHz, 18.8 T)sedang diisi sampel.

Langkah-langkah cara menginterpretasi spektra NMR

Perhatikan :

Jumlah sinyal, menunjukkan ada berapa macam perbedaan proton yang terdapat dalam molekul.Kedudukan sinyal, ditunjukkan oleh geseran kimia () ppm, menunjukkan jenis proton.Intensitas sinyal atau harga integrasi masing-masing sinyal, perbandingan harga integrasi menyatakan perbandingan jumlah proton.Pemecahan (spliting), menerangkan tentang lingkungan dari sebuah proton dengan proton lainnya yang berdekatan.

Cara penulisan data NMR : ppm (jumlah H, m, J Hz), m = multiplisitas (singlet (s); doublet (d); triplet (t), quartet (q); dan multiplet (m).

Daerah geseran kimia proton bernilai antara 0 200 ppm, berikut daerah geseran kimia yang penting untuk beberapa jenis karbon

Tabel daerah geseran kimia yang penting untuk beberapa jenis karbon

Sekian,,,

Terima kasihWASSALAM,,,

**