Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik 2 Created By Kelompok 1. 105PERCOBAAN VJudul: Pemisahan Piperin Dari Lada HitamTujuan: 1. Memisahkan piperin dari lada hitam dengan metode ekstraksi.2. Melakukan reaksi hidrolisis Piperin untuk mendapatkan asam piperat. Tanggal: Jumat / 28 Maret dan 4 April 2008Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin TEORI DASAR Tumbuhan lada (Piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di peroleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya berkeriput dan berwarna hitam .Lada putih berasal dari buah yang masak dan kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih (Anwar,dkk.1994).Lada hitam hidup subur di kawasan beriklim tropika yang panas dan lembab. Lazimnya, lada hitam dibiak daripada keratan batang dan pembiakan menggunakan biji jarang dilakukan. Sistem akar berkembang daripada akar adventitius yang terbentuk pada bahagian buku keratan batang yang ditanam. Daun akan keluar pada setiap buku semasa peringkat tumbesaran keratan pucuk utama. Akar adventitius juga akan berkembang untuk membantu pucuk melekat pada tiang sokongan. Pada setiap buku, mata tunas aksil tumbuh menjadi dahan sisi dan seterusnya akan mengeluarkan sulur buah.Bunga lada keluar pada buku yang bertentangan dengan setiap daun di dahan sisi. Kebanyakan kultivar lada mempunyai bunga dwiseks yang kebiasaannya mengalami pendebungaan sendiri. Buah lada yang lebih dikenali sebagai beri, berwarna hijau dan berkeadaan lembut di peringkat awal pembentukan. Ia bertukar ke warna hijau tua dan menjadi keras apabila matang. Kulit luar (eksokarpa) berwarna kuning dan merah cerah dan menjadi lembut apabila masak. Setiap beri lada mengandung biji tunggal yang diselaputi isi buah (mesokarpa). Lada hitam terdiri daripada keseluruhan beri yang telah dikeringkan manakala lada putih adalah biji lada.Rasa pedas buah lada adalah disebabkan oleh kehadiran alkaloid piperine, chavisine dan piperettine manakala minyak pati menghasilkan aroma lada. Kedua-dua sebagian tersebut membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses ekstraksi pelarut. Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh varieti dan persekitaran penanaman lada.Tumbuhan ini berumah dua (dioecious) sehingga dikenal pohon jantan dan pohon betina. Daun berbentuk elips langsing. Buahnya berbentuk lonjong seperti lemon, berwarna kuning, berdaging dan beraroma khas karena mengandung minyak atsiri pada daging buahnya. Bila masak daging dan kulit buahnya membuka dan biji akan terlihat terbungkus fuli yang berwarna merah. Satu buah menghasilkan biji yangt berwarna coklat. Biji pala mengandung minyak atsiri 7-14 %. Bubuk pala dipakai sebagai penyedap untuk roti atau kue, puding, saus, sayuran. Minyak juga dipakai sebagai campuran parfum atau sabun. (www.google.co.id/pala/)Berdasarkan sistem klasifikasi dari Cronquist dalam Pasuki (1994), klasifikasi tanaman lada adalah sebagai berikut:Divisi: Magndrophyta.Kelas: Magnolipisida.Anak Kelas: Magnolidae.Bangsa: Piperales.Suku: Piperaceae.Marga: Piper.Spesies: Piper ningrum L.Piperin (1piperilpiperidin ) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-129,50C, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol, benzena, eter, dan sedikit larut dalam air (Anwar,dkk.1994).Piperin terdapat dalam beberapa spesies piper dan dapat dipisahkan baik dari lada hitam maupun lada putih perdagangan piperin juga dapat ditemukan pada cabe jawa. Kandungan piperin biasanya berkisar antara 5-92% (Anwar,dkk.1994).Struktur piperin adalah sebagai berikut :Piperin merupakan amida (R-CONH2). Reaksi hidrolisis amida dapat dilakukan baik dalam suasana asam maupun suasana basa. Dalam kedua kondisi ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan sebagai katalis. Dalam suasana asam, terjadi penyelangan air terhadap amida sedangkan dalam suasana basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom karbon karbonil amida. Reaksi hidrolisis amida dalam suasana basa digambarkan sebagai berikut :Reaksi hidrolisis dalam suasana asam digambarkan sebagai berikut :Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10% KOH-etanol menjadi asam piperat. Reaksi hidrolisis piperin digambarkan sebagai berikut :Oksidasi asam piperat dengan memutuskan ikatan rangkap didekat cincin akan menghaasilkan senyawa piperonal yang merupakan bahan dasar pembuatan parfum.Piperin dapat mengalami foto-isomerisasasi oleh sinar membentuk isomer isochavisin (trans-cis), isopiperin (cis-trans) chavisin (cis-cis) dan piperin (trans-trans). Timing dari London mengadakan penelitian bahwa lada hitam ternyata bukan saja bermanfaat sebagai rempah penyedap makanan. Menurut sebuah penelitian lada hitam juga memiliki potensi menjadi obat baru penyakit pigmen kulit yang disebut vetiligo. Dalam istilah medis, vetiligo dikenal sebagai kondisi dimana sebagian wilayah kulit kehilangan pigmen normal, sehingga permukaan kulit memutih.Seperti yang dipublikasikan dalam British Journal of Dernatoligy. Para peneliti dari Kings Collage London berhasil mengungkapkan manfaat piperin, kandungan utama yang membuat lada hitam terasa pedas dan gurih dalam merangsang pigmentasi dalam kulit.Vetiligo sendiri merupakan jenis penyakit kulit prevalensinya diperkirakan cukup besar yakni menyerang satu diantara seratus orang. Sejauh ini, para dokter mengobati vitiligo dengan menggunakan korti kosteroid yang dioleskan pada kulit. Pengobatan lainnya yakni dengan teknik foto terapi yakni menggunakan radiasi ultriviolet untuk menciptakan kembali pigmen kulit.Namun begitu, dua metode pengobatan tersebut tingkat keberhasilannya masih rendah. Menurut penelitian hanya kurang dari seperempat pasien saja yang memiliki respon positif pada kortikosteroid. Sementara itu, tegangan radiasi UV untuk menciptakan pegmentasi dalam jarak panjang dikhawatirkan memperbesar resiko terkena kanker kulit. Lada hitam merupakan suatu zat yang memiki kemampuan untuk melindungi tubuh kita dari penyakit seperti jantung, kanker kolon (usus besar), sampai mencegah penuaaan.ALAT DAN BAHANa. Alat-alat yang digunakan adalah :Seperangkat alat ekstraksi soxhletGelas kimia Gelas ukur 250 mLKaca arlojiThermolynCorong biasaSpatula TermometerSeperangkat Penangas minyakLabu erlenmeyerNeraca elektrikCorong BuchnerPipetBatang pengaduk Cawan penguapanBahan yang digunakan adalah :Lada hitam yang sudah dihaluskanKertas saring lebar untuk membungkusKertas saring untuk menyaringEtanol 95% dan HCl 6 MLarutan 10 % KOH- EtanolBatu didihEs dan AquadestMinyak goreng 1 LiterKapasKertas indikatorPROSEDUR KERJAa. Pemisahan piperin 1. Membersihkan lada hitam perdagangan dari kotoran dan mengeringkannya.2. Melakukan penggilingan sehingga menjadi serbuk pala yang halus3. Membungkus 80 gram lada dengan kertas saring, dan kemudian4. Memasukkannya ke dalam alat ekstraksi Soxhlet5. Melakukan ekstraksi selama 5 jam dengan menggunakan pelarut absosut6. Menyaring ekstraktan dan melakukan evaporasi untuk memisahkan pelarut etanol.7. Memasukkan 30 mL larutan 10 % KOH- Etanol ke dalam rsidu. Dan melakukan penyaringan8. Mendiamkan larutan basa etanol selama satu malam, sampai terbentuk kristal9. Memisahkan kristal yang terbentuk dari endapannya. Akan diperoleh kristal-kristal yang berwarna kuning.10. Melakukan rekristalisasi dengan pelarut etanol 95 % .11. Melakukan uji titik leleh dan mengidentifikasi struktur dengan IR dan H1 NMR.b. Hidrolisis piperin1. Merefluks 1 gram peperin dengan 20 ml larutan 10 % KOH- etanol selama 3 jam.2. Melakukan penguapan etanol dan residu yang diperoleh.3. Mensuspensikan dengan air panas dan melakukan penetralan dengan HCl 6 M.4. Menyaring larutan dengan penyaring Buchner5. Mencuci padatan dengan air dingin6. Merekristalisasi dengan pelarut etanol sampai diperoleh titikleleh yang konstan ANALISIS DATAa. Pemisahan piperin dari lada hitamNo.Variabel yang diamatiHasil Pengamatan1.80 gram serbuk lada dibungkus dengan kertas saring, dan memasukkan ke dalam alat soxhlet2.Mensoxhlet menggunakan 250 ml etanol absolut- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes pertama kali- t = 5 menit 41 detik, T = 120 0C, ekstraktan berwarna kuning kehijauan.Siklus 1- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 39 menit 45 detik, T = 120 0C, ekstraktan berwarna kuning kehijauanSiklus 2- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 32 menit 28 detik, T = 120 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 3- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 23 menit 13 detik, T = 120 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 4- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 44 menit 34 detik, T = 116 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 5- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 29 menit 53 detik, T = 124 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 6- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 25 menit 45 detik, T = 124 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 7- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 27 menit 41 detik, T = 122 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 8- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 32 menit 31 detik, T = 118 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuninganSiklus 9- waktu dan suhu saat ekstraktan menetes- t = 33 menit 23 detik, T = 124 0C, ekstraktan berwarna hijau kekuningan3.Volume ekstraktan yang dihasilkanV = > 150 mL4. 5 gram KOH dalam 50 ML etanolKOH- etanol 10% larutan keruh5.Mengevaporasi ekstraktan selama 32 menit 32 detik, dan T = 66 0CLarutan menjadi kental (hitam pekat) kehijauan dan berbau menyengat (bau lada)6. Filtrat + 20 ML KOH 1O%Menyaring larutanLarutan berwarna hitam pekat7.Mendiamkan larutan selama semalamLarutan berbau basi dan belum terbentuk kristal yang banyak(masih kecil-kecil)8.Menyaring dengan corong BuchnerLarutan menjadi pekat dan kristal berwarna kuning kecoklatan9Filtrat + 10 ml Larutan sedikit encer10.Memanaskan larutanEtanol menguap larutan berwarna hitam11.Menyaring dengan corong biasaPada tepi gelas kimia yang digunakan untuk pemanasan terdapat kristal.12.Mendinginkan filtrat dalam wadah yang berisi air esTerbentuk endapanMenimbang kertas saringMassanya = 0,471 gramMassa kristal Massanya = 0,6704 gramTitik leleh kristal piperinT = 110 0Cb. Hidrolisis piperinNoVariabel yang diamatiHasil pengamatan1Menbuat larutan 10% KOH etanol (2,67 g KOH + 20 mL etanol)Larutan berwarna keruh2Massa piperinm=0,6 gram30,6 g piperin + 20 mL KOH-etanol larutan berwarna kuning, terdapat endapan (endapan piperin)4Merefluks selama 3 jam dengan pengaturan suhu 780C- setelah dikocok- warna larutan orange,terdapat endapan- larutan menjadi kuning keruh5memanaskan aquadest6memanaskan larutan dalam cawan penguapanetanol menguap, residu menjadi pekat7Residu + setetes air panas, sambil mengadukresidu menjadi encer dan berbau menyengat8Mengukur pH awalpH = 139Menambahkan beberapa tetes air panas kembali, sambil mengadukLarutan menjadi lebih encer 10Menetralkan dengan HCl 6 Mlarutan + 6 tetes HCllarutan + 14 tetes HCllarutan + 26 tetes HCllarutan + 31 tetes HCllarutan + 61 tetes HCllarutan + 71 tetes HCllarutan + 76 tetes HCllarutan + 81 tetes HCllarutan + 86 tetes HClpH = 13pH = 13pH = 13pH = 13pH = 13pH = 13pH = 12pH = 8pH = 7 (netral, warna larutan tetap)11Menimbang kertas saringm = 0,5046 gram12Menyaring dengan corong Buchner selama 10 menitResidu terpisah dari filtratnya, filtrat berwarna kuning bening13Mencuci endapan dengan etanolFiltratnya agak kuning keruh dan endapan berwarna kuning kecoklatan14Mengeringkan endapan beberapa hariDiperoleh endapan kering berwarna kecoklatan15Massa endapan + kertas saringm = 1,2503 gram16Massa endapanm = 0,7457 gramANALISA DATAa. Pemisahan Piperin dari Lada HitamPada percobaan ini sebanyak 80,09 gram serbuk lada hitam dimasukkan ke dalam kertas saring yang dibentuk sedemikian rupa agar dapat masuk ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Kemudian kedua ujungnya diikat dengan benang agar serbuk lada tidak keluar dari kertas saring pada saat proses ekstraksi berlangsung. Lalu melakukan proses soxhletasi dengan menggunakan pelarut etanol absolut slama beberapa jam. Alasan digunakannya pelarut etanol karena sampel piperin dapat larut dalam pelarut ini selai dari eter dan benzena. Penangas yang digunakan adalah penangas minyak sebab suhu yang diperlukan untuk mendapatkan piperin cukup tinggi ( di atas 1000C ). Dan untuk mempertahankan suhu agar stabil maka digunakan batu didih, supaya tidak terjadi letupan-letupan akibat panas.Proses yang terjadi selama soxhletsi adalah pelarut etanol yang ada dalam labu mengalami pemanasan dan kemudian menguap dan didinginkan menggunakan kondensor yang berupa pendingin bola yang menyebabkan aliran uap lebih turbulin sehingga mengakibatkan efek pendingan semakin baik. Uap tadi kemudian mengembun dan bila volumenya mencukupi, pelarut etanol yang telah membawa solute akan keluar melalui pipa kecil ke dalam labu, lalu naik kembali. Proses ini berlangsung terus menerus (kontinu).Dalam proses soxhletasi ini mengalami 9 siklus yang kontinu, dan menghasilkan ekstraktan yang berwarna hijau kecoklatan. Setelan selesai disoxhlet, ekstraktan kemudian dievaporasi yang bertujuan untuk memisahkan pelarut (etanol) dan zat terlarut (ekstraktan lada hitam) yang berwarna hiaju lumut. Pada proses ini dihasilkan pelarut etanol yang bening.Ekstraktan lada hitam kemudian dicampur dengan 30 mL larutan KOH-etanol 10% menghasilkan larutan berwarna coklat kehitaman dan pekat. Dengan penambahan ini maka piperin yang dihasilkan terhidrolisis menjadi asam piperat meskipun larutan ekstraktan tadi belum murni piperin, karena masih mengandung zat pengotor. Setelah itu larutan disaring dengan kertas saring menghasilkan filtrat yang berwarna hitam pekat dan setelah didiamkan selama satu malam, larutan mengeluarkan bau seperti bau makanan yang sudah basi dan belum terbentuk kristal yang banyak (masih kecil-kecil dan sedikit sekali). Kemudian larutan disaring dengan corong Buchner, larutan tersebut bertambah pekat dan kristal yang terbentuk berwarna kuning kecoklatan dan bentuknya seperti jarum.Oleh karena kristal yang terbentuk masih sangat sedikit sekali maka filtrat kemudian ditambahkan lagi dengan 10 mL etanol dan larutannya pun kembali sedikit encer, kemudian memanaskan larutan dan etanolnya pun menguap, larutan berwarna hitam. larutan kemudian dasaring dengan corong biasa, dan pada tepi gelas kimia yang digunakan untuk pemanasan terdapat kristal. Filtrat kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi air es sampai berbentuk kristal yang berwarna kuning kecoklatan yang berbentuk jarum yang dinamakan dengan piperin.Adapun rumus struktur dari piperin adalah :Setelah ditimbang berat kristalnya adalah 0,6704 gram, kalau dihitung dengan persentasi yaitu sekitar 0,84% dari 80,009 gram lada hitam. Hal ini sangat tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa biasanya piperin yang terkandung dalam lada hitam sebanyak 5 92 %. Hal ini mungkin disebabkan karena bentuk partikel lada yang dihaluskan masih terlalu kasar karena tidak diayak dengan ayakan mesh. Dan juga mungkin disebabkan karena proses soxhletasi yang hanya bersiklus 9 kali, padahal seharusnya lebih karena larutan yang berada dalamlabu soxhlet masih sangat kuning dan kecoklatan, namun karena keterbatasan waktu maka proses soxhletasi tersebut dihentikan sebelum larutan pada labu soxhlet berwarna kuning.Berdasarkan hasil perhitungan terlihat bahwa piperin yang dihasilkan sangat sedikit jika dibandingkan dengan sampelnya, hanya sekitar 0,84% dari 80 gram sampel yaitu sebanyak 0,6704 gram. Setelah dilakukan uji titik leleh didapatkan titik leleh piperin sekitar 110oC. Ini jauh berbeda dengan yang ada di literatur ( 127-129,50C). Hal ini berarti kristal yang didapatkan belum murni atau berarti masih terdapat zat pengotor yang terdapat di dalam kristal tersebut.b. Hidrolisis PiperinPada percobaan hidrolisi piperin, massa piperin yang digunakan adalah sebanyak 0,6 g yang ditambahkan 20 mL tanol dan 2 gram KOH atau larutan KOH etanol 10 %, proses refluks ini dilakukan selama 3 jam. Tujuan proses refluks adalah supaya senyawa-senyawa volatil (senyawa yang mudah menguap) tidak keluar dari sistem. Pada saat melakukan refluks, larutan ditambahkan dengan batu didih dan pengaduk magnet. Penambahan ini bertujuan agar dapat mengontrol suhu larutan agar tidak terjadi letupan atau ledakan pada saat melakukan refluks.Setelah proses refluks selesai, larutan yang dihasilkan berwarna orange dan terdapat endapan dan larutannya pun homogen. Selanjutnya memanaskan larutan dalam cawan penguapan. Etanol kemudian menguap dan residu menjadi pekat. Pada larutan ditambahkan dengan satu tetes air panas dan pH larutannya adalah 13, hal ini menunjukkan bahwa pada larutan bersifat basa.Reaksi hidrolisis amida dalam susasana basa adalah sbb:Seperti pada reaksi diatas hidrolisis piperin menghasilkan senyawa piperidin dan asam piperat yang merupakan asam karboksilat. Reaksi hidrolisis ini berlangsung lebih sempurna setelah melalui proses pengrefluksan dengan pemanasan selama 3 jam.Adapun tahapan reaksi lengkapnya adalah sebagai berikut:Dari tahapan-tahapan reaksi ini terlihat bahwa dalam suasana basa terjadi penyerangan ion hidroksil (OH) terhadap atom karbon karbonil amida dan dalam kondisi ini, basa berfungsi sebagai pereaksi atau reaktan dan bukan sebagai katalis.Dalam proses pengrefluksan ini digunakan juga batu didih dan pengaduk magnetik. Proses pengrefluksan ini bertujuan agar senyawa yang stabil tidak keluar dari sistem dan pereaksinya dapat bereaksi secara sempurna.Kemudian menetralkan laruatn yang bersifat basa ini dengan menambahkan HCl pekat 6 M setetes demi setetes. Pada penambahn 1 tetes sampai 71 tetes laruan tetap bersifat basa dengan pH tetap yakni 13. Tapi saat penambahan 76 tetes pH larutan menjadi 12. Kemudian pada penambahan 81 tetes pH larutannya adalah 8, dan akhirnya saat penambahan HCl sebanyak 86 tetes, pH larutan menjadi netral yaitu 7. Adapun reaksinya sebagai berikut :Setelah ditambahkan dengan HCl 6 M, kemudian larutan disaring dengan corong Buchner menghasilkan padatan yang berwarna kuning muda dan dicuci dengan air dingin. Setelah itu padatan dicuci dengan etanol. Filtratnya berwarna agak kuning dan endapannya berwarna kuning kecoklatan. Endapan yang didapatkan dari proses tersebut dikeringkan diatas kertas saring yang dilapisi dengan kasa, kemudian disimpan di dalam desikator. Setelah kering, kristal yang didapat kemudian ditimbang. Setelah ditimbang beratnya sekitar 0,7457 gram dengan persentase 124,28 %.Jumlah yang diperoleh lebih dari 100%, sehingga dapat percobaan ini dapat dikatakan kurang berhasil karena tidak mungkin persentase kristal lebih besar dari 100%. Hal ini disebabkan karena larutan KOH-etanol yang digunakan sangat banyak untuk 0,6 gram piperin digunakan larutan KOH-etanol sebanyak 13,4 mL saja. Selain itu pada proses pemisahan pelarut etanol tidak menggunakan evaporator sehingga kemungkinan besar pada residu tersebut masih terdapat etanol. Penyebab lainnya yaitu padatan yang dihasilkan masih belum kering. KESIMPULANIsolasi Piperin dari lada hitam dapat dilakukan dengan metode ekstraksi selama 5 jam dengan menggunakan pelarut etanol absolut.Berat kristal yang diperoleh (Piperin) adalah sebesar 0,6704 gram, rendemen piperin dalam lada hitam sebesar 0,838%.Titik leleh piperin berdasarkan uji titik leleh dengan metode pipa kapiler adalah sebesar 110oC. Jumlah Piperin yang dihasilkan sangat sedikit, disebabkan oleh:Serbuk lada hitam yang digunakan belum dipisahkanKandungan Piperin dalam lada hitam yang digunakan memang sidikit jumlahnya.Waktu yang diperlukan untuk ekstraksi masih kurang5.Hidrolisis Piperin menghasilkan senyawa piperidin dan asam piperat yang merupakan asam karboksilat.6.Massa kristal piperidin yang dihasilkan adalah 0,7457 gram, dan rendemennya sebesar 124,28%.7. percobaan yang telah dilakukan kurang berhasil untuk menghidrolisis piperin disebabkan:a. larutan KOH-etanol yang digunakan terlalu banyak, seharusnya untuk 0,6 gram Piperin diperlukan KOH-etanol 10 % sebanyak 12 mLb. pemisahan etanol tidakmenggunakan evaporator sehingga residu kemungkinan besar masih bercampur dengan etanol.c. Padatan tersebut masih belum kering.DAFTAR PUSTAKAAnwar, Chairil. Dkk, 1996, Pengantar Praktikum Kimia Oganik, Depdikbud, Jakarta.Fessenden and Fessenden, 1982, Kimia Organik Jilid I dan II, Erlangga, Jakarta.http://id.wikipedia.org/wiki/pala. Lisnawati, 2004, Isolasi dan Karakterisasi Piperin dan Lada Hitam, Skripsi sarjana, FKIP UNLAM, Banjarmasin.Tim Dosen Kimia Organik, 2006, Petunjuk Praktikum Kimia Organik II, FKIP UNLAM, Banjarmasin.LAMPIRANFLOW CHARTa. Pemisahan piperinLada Hitam perdagangan- Membersihkan dari kotorannyaMengeringkan Melakukan penggilinganserbuk lada90 gram serbuk ladaMembungkus dengan kertas saringMemasukkan ke dalam alat ekstraksiMengekstraksi selama 5 jam dengan menggunakan pelarut etanol absolutMenyaring ekstraktanMelakukan evaporasi untuk memisahkan pelarut etanolResidu + 30 ml larutan10% KOH- EtanolFiltrat Kristal piperin berwarna kuningMencampurkanMenyaringMendiamkan larutan basa etanol selama semalamMemisahkan kristal dari larutannya.Larutan sisaCatatan :Melakukan rekristalisasi dengan pelarut etanol 95%Menguji titik lelehnyaMengidentifikasi struktur dengan IR dan H1 NMRHidrolisis piperinResidu + air dingin- Menyaring dengan corong Buchner1 gram piperin + 20 ml larutan 10% KOH- EtanollarutanLarutan + HCl 6 MlarutanFiltratPadatan + etanolKristal- Merefluks selama 3 jam- Melakukan penguapan etanol- Mensuspensikan- mencuci- merekristalisasi Catatan : Mengidentifikasi struktur dengan IR dan H1 NMRAlat Soxhlet12345768910Keterangan:Hot PlatePenangas Minyak Labu Bundar (labu penguapan)Menampung Uap ekstrakKondensor Lada Hitam (serbuk) Etanol Absolut Air masuk Air keluar Penutupb. Alat Rotary Evaporator3712564Keterangan:Statif6. Air masukKlem7. Air KeluarPendingin (kondensor)Labu Bundar (Penampung Etanol)Labu Bundar (Labu penguapan larutan)61234578c. Alat Refluks9Keterangan:Hot PlatePanci berisi AirLabu Bundar (piperin dalam etanol)KondensorAir masukAir keluarPenutupKlemStatifLAMPIRAN PERHITUNGANPerhitungan persentase piperin yang dihasilkan dari ekstraksi lada hitam adalah sebagai berikut:% Piperin = = 0,84 %Perhitungan persentase padatan (kristal) piperidin yang dihasilkan adalah sebagai berikut:% Piperidin = = 124,28 %