percobaan-3-kencur

22
PERCOBAAN III Judul : Isolasi Etil p-metoksi Sinamat dari Rimpang Kencur Tujuan : 1. Memahami prinsip dasar dan teknik isolasi dengan cara perkolasi. 2. Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari tumbuhan kencur. Hari/tanggal : Selasa / 29 Maret 2011. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin I. DASAR TEORI 1. KENCUR Kencur (Kaempferia galanga L.) adalah salah satu jenis empon- empon/tanaman obat yang tergolong dalam suku temu-temuan dengan Tata nama/ klasifikasi sebagai berikut: Kingdom : Plantae Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledoneae Ordo : Zingiberales Famili : Zingiberaceae Genus : Kaempferia Species : Kaempferia galanga L Tanaman kencur ini berbatang kecil, basah, dan hidupnya berumpun banyak. Kencur juga merupakan tumbuhan herba perennial dengan kumpulan daun berbentuk rosset dekat permukaan tanah, batang semu dan pangkalnya berbentuk rimpang. Rimpang atau rizoma tanaman ini mengandung minyak atsiri dan alkaloid yang dimanfaatkan sebagai stimulan.

Transcript of percobaan-3-kencur

Page 1: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 1/22

PERCOBAAN III

Judul : Isolasi Etil p-metoksi Sinamat dari Rimpang Kencur

Tujuan : 1. Memahami prinsip dasar dan teknik isolasi dengan cara perkolasi.

2. Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari

tumbuhan kencur.

Hari/tanggal : Selasa / 29 Maret 2011.

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

1. KENCUR 

Kencur (Kaempferia galanga L.) adalah salah satu jenis empon-

empon/tanaman obat yang tergolong dalam suku temu-temuan dengan Tata nama/

klasifikasi sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : SpermatophytaSub Divisi : Angiospermae

Kelas : Monocotyledoneae

Ordo : Zingiberales

Famili : Zingiberaceae

Genus : Kaempferia

Species : Kaempferia galanga L

Tanaman kencur ini berbatang kecil, basah, dan hidupnya berumpun banyak.Kencur juga merupakan tumbuhan herba perennial dengan kumpulan daun berbentuk 

rosset dekat permukaan tanah, batang semu dan pangkalnya berbentuk rimpang.

Rimpang atau rizoma tanaman ini mengandung minyak atsiri dan alkaloid yang

dimanfaatkan sebagai stimulan.

Page 2: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 2/22

 

Daun kencur Rimpang Kencur 

2. KOMPOSISI KIMIA RIMPANG KENCUR Komposisi kimia yang terkandung dalam rimpang kencur adalah sebagai

 berikut:

1.   pati (4,14 %),

2.  mineral (13,73 %),

3.  minyak atsiri (0,02 %), berupa

a.  sineol,

 b. 

asam metil kanil dan pentadekaan,c.  asam sinamat,

d.  etil ester,

e.   borneol,

f.  kamphene,

g.   paraeumarin,

h.  asam anisat,

i.  alkaloid dan

 j.  gom

Kencur ( Kaempferia galanga) termasuk suku tumbuhan Zingiberaceae dan

digolongkan sebagai tanaman jenis empon-empon yang mempunyai daging buah

 paling lunak dan tidak berserat. Kencur merupakan terna kecil yang tumbuh subur di

Page 3: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 3/22

daerah dataran rendah atau pegunungan yang tanahnya gembur dan tidak terlalu

 banyak air. Rimpang kencur mempunyai aroma yang spesifik. Daging buah kencur 

 berwarna putih dan kulit luarnya berwarna coklat. Jumlah helaian daun kencur tidak 

lebih dari 2-3 lembar dengan susunan berhadapan. Bunganya tersusun setengah

duduk dengan mahkota bunga berjumlah antara 4 sampai 12 buah, bibir bunga

 berwara lembayung dengan warna putih lebih dominan. Kencur tumbuh dan

 berkembang pada musim tertentu, yaitu pada musim penghujan. Kencur dapat

ditanam dalam pot atau di kebun yang cukup sinar matahari, tidak terlalu basah dan di

tempat terbuka.

Kencur adalah tumbuhan liar di tepi-tepi kebun, namun sekarang sudah

 banyak yang dibudidayakan, bahkan secara monokultur. Tumbuh subur di daerah

tropis, di daerah yang banyak turun hujan, di dataran rendah sampai pegunungan.

Tumbuh subur pada tanah yang berwarna hitam dan berpasir, ditempat yang sedikit

terlindung. Banyak dibudidayakan di Indonesia, terutama di pulau Jawa. Selain itu

 juga banyak ditanam di India, Malaysia, Taiwan, dan Cina karena manfaatnya bagi

kesehatan. Bagian yang sering digunakan adalah rimpang dan daunnya.

Rimpang digunakan sebagai obat gosok pada bengkak yang disebabkan oleh

terkilir (keseleo) atau terpukul benda tumpul, serta untuk encok atau rematik. Selain

itu juga digunakan untuk mengobati masuk angin (sebagai flatulens), radang

lambung, kejang perut, mual, diare, penawar racun, serta sebagai obat batuk. Juga

dipakai untuk mengobati infeksi telinga, sakit kulit, bisul, dan sebagai roboransia.

Kencur kadang-kadang juga dipakai sebagai bioinsektisida.

Salah satu kandungan kimia dari rimpang kencur adalah Etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur. Senyawa tersebut banyak digunakan didalam industri

kosmetika yaitu sebagai bahan dasar senyawa tabir surya (pelindung kulit dari

sengatan sinar matahari) dan dimanfaatkan sebagai obat asma dan anti jamur.

Page 4: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 4/22

3. ISOLASI ETIL p-METOKSI SINAMAT

Khusus untuk etil p-metoksi sinamat, kadar etil p-metoksi sinamat dalam

kencur cukup tinggi (tergantung spesiesnya) bisa sampai 10%, karena itu bisa

diisolasi dari bagian umbinya menggunakan pelarut petroleum eter atau etanol.

Biasanya, ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa organik 

dari campurannya. Ragam ekstraksi ini bergantung pada tekstur dan kandungan air 

 bahan tumbuhan yang diekstraksi dan pada jenis senyawa yang diisolasi. Dalam etil-

 p-metoksi sinamat proses pemisahan dengan cara ekstraksi, zat-zat yang dipisahkan

terbagi dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Air sering digunakan sebagai

 pelarut pertama, sedangkan pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidak 

 bercampur dengan air, maka senyawa organik tersebut terdapat dalam fase organik.

Sedangkan senyawa lainnya akan berada dalam fase air.

Terhadap etil-p-metoksi sinamat yang merupakan komponen utama memiliki

 pusat-pusat reaktif yang potensial untuk reaksi kimia, antara lain ikatan rangkap

terkonjugasi, cincin aromatik yang diaktifkan oleh gugus metoksi dan gugus fungsi

ester. Karenanya dapat dilakukan beberapa reaksi antara lain hidrolisa ester,

demetilasi, transformasi ester menjadi gugus lain. Khusus untuk hidrolisa etil-p-

metoksi sinamat ini menghasilkan asam-p-metoksi sinamat.

Struktur p-metoksi sinamat (C12H14O3)dan asam p-metoksi sinamat sebagai

 berikut.

C

O

O CH2 CH3

H3CO 

Hidrolisa etil-p-metoksi sinamat menghasilkan asam-p-metoksi sinamat.

Sedangkan transformasi gugus ester dapat dilakukan melalui halida asam yang jauh

Page 5: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 5/22

lebih reaktif untuk ditransformasikan menjadi gugus yang ditargetkan misalnya : ester 

aril dapat disintesis melalui halida asam yang direaksikan dengan fenol mengikuti

mekanisme reaksi adisi-eliminasi nukleofilik, membuat fenil sinamat dengan cara

mereaksikan sinamoll klorida dengan fenol. Transformasi gugus ester menjadi amida

antara lain dapat dilakukan melalui amolisis, yakni mereaksikan langsung ester 

dengan amonia atau amina.

II. ALAT DAN BAHAN 

A. Alat-alat yang digunakan:

1.  Seperangkat alat refluks 1 set

2.  Gelas kimia 50 mL 1 buah

3.  Gelas kimia 250 mL 1 buah

4.  Erlenmeyer 250 mL 1 buah

5.   Neraca analitik 1 buah

6.  Statif dan klem 1 buah

7.  Pipet tetes 2 buah

8.  Corong biasa 1 buah

9.  Corong biasa 1 buah

10. Labu bulat 100 mL 1 buah

11. Gelas ukur 10 mL 1 buah

12. Gelas ukur 250 mL 1 buah

13. Kaki tiga dan kasa 1 buah

14. Thermometer 1 buah

15. Evavorator 1 buah

16. Corong Buchner 1 buah

17. Penangas air 1 buah

18. Desikator 1 buah

19.  pH meter 1 buah

20.  pipa kepiler 1 buah

Page 6: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 6/22

21. Hot plate 1 buah

22. Spiritus 1 buah

23. Kaca arloji 1 buah

B. Bahan-bahan yang digunakan:

1.  Serbuk kencur kerin

2.  Petroleum eter fraksi 60-80°C

3.  Akuades

4.  Air es

5.  Etanol

6.   NaOH

7.  HCl 0,1 M

8.  HCl 1 M

9.  Kertas saring

10. Vaselin

11. Batu didih

III.  PROSEDUR KERJA 

A.  Isolasi etil p-metoksi sinamat

1.  Memasukkan ± 25 gr serbuk kencur ke dalam erlenmeyer 250 mL.

2.  Merendam dengan 100 mL petroleum benzin fraksi 40-60oC hingga selapis

 petroleum benzin terdapat di atasnya.

3.  Mendidihkan selama beberapa menit dalam penangas air sambil menggoyang-

goyang.

4. 

Membiarkan selama setengah jam dalam temperatur kamar kemudianmenyaring.

5.  Memisahkan residu kencur dan mengulangi perkolasi sekali lagi

menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama.

Page 7: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 7/22

6.  Menggabung filtrat yang diperoleh kemudian memekatkan di bawah tekanan

rendah (evaporator) sampai volume larutan kira-kira setengahnya.

7.  Mendinginkan larutan pekat dalam air es, menyaring padatan yang terbentuk 

dengan corong Buchner.

8.  Memekatkan filtrat sekali lagi dan padatan yang kedua setelah menyaring

digabung kemudian menimbang.

9.  Menghitung rendemennya.

10. Merekristalisasi dalam petroleum eter.

11. Mengukur titik lelehnya dan membandingkan dengan literatur.

B.  Hidrolisa etil-p-metoksi sinamat

1.  Melarutkan 0,2559 gram etil-p-metoksi sinamat dalam 0,5 mL etanol dalam

labu bulat 100 mL.

2.  Menambahkan 0,1274 gram NaOH dan 6,4 gram aquadest.

3.  Merefluks campuran reaksi selama 30 menit kemudian mendinginkan dalam

temperatur kamar.

4.  Mengukur pH larutan dan menetralkan dengan HCl encer 0,1 M.

5.  Mendinginkan dalam wadah berisi air es untuk menghasilkan kristal putih

kemudian menyaring dengan corong buchner.

6.  Mencuci kristal dengan etanol dan mengeringkannya.

7.  Menimbang kristal kering.

8.  Mengukur titk lelehnya dan membandingkan dengan literatur.

Page 8: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 8/22

IV.  HASIL PERCOBAAN 

1.  Isolasi Etil-p-Metoksi Sinamat dari Rimpang Kencur 

 No Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Memblender rimpang kencur 

Menimbang

50,0250 g serbuk kencur + 140 ml

 petroleum eter dalam labu erlenmeyer 

o  Menutup rapat

Mendiamkan hingga terbentuk lapisan

Menghangatkan selama ± 5 menit

didalam pemanas air sambil digoyang

Mendiamkan selama 30 menit

o  Menyaring

Mengulangi Perkolasi

Filtrat I + Filtrat II

Mengevaporasi

mendinginkan dalam wadah yang berisi

es

Menyaring dengan corong buchner +

 petroleum eter 

Serbuk kencur 

m = 50,0250 g

Membentuk lapisan

Membentuk lapisan ± 20 menit

Campuran mendidih

Ekstrak kencur kering

o  Filtrat I : Larutan kuning

 bening

o  Filtrat I : Ampas kencur 

o Filtrat II : Larutan kuning bening

o  Residu II : Ampas kencur 

Larutan kuning bening

o  Larutan berwarna kuning bening

V = 42 ml

Larutan + endapan berwarna kuning

Tidak terbentuk endapan

massa = ---

Page 9: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 9/22

2.  Hidrolisis Etil-p-Sinamat dari Rimpang Kencur 

 No Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

1

2

3

4

5

6

7

8

0,2559 g etil-p-metoksi sinamat + 0.5ml etanol + 0.1274 g NaOH + 2 ml

akuades

Merefluks selama 30 menit

Mengukur pH larutan

Menambahkan HCL sampai pH netral

Mendinginkan endapan dengan es

Menyaring dengan corong buchner dan mencuci dengan etanol

Menimbang

Mengukur titik didih

Larutan bening dan ada gumpalan

Larutan Homogen

 pH = 12.72

 pH = 5.72

Endapan kekuning-kuningan

Endapan kuning

m. kertas saring = 0.5029 g

m. kristal + kertas kuning = 0,6973 g

T = 53O

C

V.  ANALISIS DATA

1.  Isolasi Etil-p-Metoksi Sinamat dari Rimpang Kencur

Pada percobaan isolasi etil-p-metoksi sinamat, perlakuan awal yang dilakukan

adalah mencampurkan serbuk kencur dengan suatu pelarut (pada percobaan

digunakan petroleum eter fraksi 60-80OC sebagai pelarut) kemudian mendiamkannya.

kegiatan mendiamkannya campuran dalam dalam pelarut ini dimaksudkan agar bahan

dapat kontak lebih lama dengan pelarut sehingga zat akan terekstrak juga lebih

 banyak . Selain itu, pada proses ekstraksi ini suhu juga berpengaruh terhadap perolehan ekstrak , dimana hampir semua zat padat dan zat cair kelarutannya dalam

 pelarut akan meningkat seiring dengan kenaikan suhu. Oleh karena itu, isolasi yang

telah dilakukan dilanjutkan dengan meningkatnya suhu campuran dengan

memanaskannya hingga mendidih keseluruhan proses ini dinamakan perkolasi.

Page 10: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 10/22

Perkolasi termasuk jenis ekstraksi. dalam ekstraksi suatu senyawa yang harus

diperhatikan tidak hanya suhu, melainkan juga kepolaran antara pelarut dengan

senyawa yang diekstrak, keduanya harus harus memiliki kepolaran yang sama atau

hampir sama. Etil-p-metoksi sinamat merupakan suatu ester yang mengandung cincin

 benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan mengandung gugus karbonil

yang mengikat etil yang bersifat agak polar menyebabkan senyawa ini mampu larut

dalam beberapa pelarut dengan kepolaran yang bervariasi. adapun pelarut yang

digunakan dalam percobaan ini adalah petroleum eter , karena memiliki kesamaan

 polaritas dengan etil-p-metoksi sinamat sehingga petroleum eter dapat dengan mudah

melarutkan etil-p-metoksi sinamat yang kedua-duanya sama-sama bersifat semi polar.

Selain itu penggunaan pelarut ini dapat membuat proses mendapatkan etil-p-metoksi

sinamat menjadi lebih mudah karena petroleum eter ini memiliki sifat mudah

menguap pada suhu kamar.

Struktur dari etil-p-metoksi sinamat :

Setelah larutan medidih, kemudian didinginkan pada suhu kamar sehingga

terbentuk dua lapisan (lapisan atas berupa larutan kuning bening, lapisan bawah

 berupa endapan) kemudian dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring padacorong biasa sehingga diperoleh filtrat berupa larutan yang berwarna kuning bening

dan residunya berupa ampas kencur. residu ini kemudian dicampur lagi dengan

 petroleum eter (perkolasi lagi) dan setelah itu disaring lagi dengan corong biasa

sehingga kembali diperoleh filtrat berupa larutan kuning bening. filtrat I dan filtrat II

H3CO 

O - CH2CH3 

Page 11: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 11/22

kemudian dicampurkan dan selanjutnya dievaporasi untuk memekatkan atau

memisahkan pelarut dari ekstrak kencur sehingga diperoleh larutan yang berwarna

kuning lebih gelap dan lebih kental daripada sebelum dievaporasi.

Pada percobaan yang dilakukan, tidak didapatkan kristal (endapan) etil-p-

metoksi sinamat yang merupakan senyawa eter dari asam sinamat yang terkandung

didalam rimpang kencur. Kristal ini berwarna putih. Tidak terbentuknya kristal

dikeranakan proses proses pengisolasian yang dilakukan belum sempurna atau

disebabkan jenis kencur yang diisolasi (sampel) memang memiliki kadar etil-p-

metoksi sinamat sangat rendah. Selain itu, juga dapat disebabkan proses evaporasi

yang kurang maksimal.

Secara teoritis, kristal yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi jika

harga maksimalnya 10 % atau sekitar 5 gram berat maksimal yang dapat diperoleh

dari 50 gram serbuk kencur. Kristal yang benar-benar kering dapat ditentukan titik 

lelehnya (berdasarkan literatur, titik leleh untuk etil-p-metoksi sinamat adalah kisaran

48-49OC jika titik lelehnya lebih rendah, berarti kristal yang dihasilkan masih

mengandung impuritres atau zat pengotor).

2.  Hidrolisasi Etil-p-Metoksi sinamat dari rimpang kencur

Pada percobaan ini, sekitar ¼ % etil-p-metoksi sinamat yang dicampurkan

dengan etanol,NaOH dan H2O menghasilkan larutan yang berwarna kuning pekat

kemudian larytan tersebut direfluks salama beberapa menit. Tujuan dari refluks ini

adalah agar semua senyawa larut dengan sempurna dan tercampur merata

(Homogen). Pada labu bundar yang berisi sampel juga dimasukkan batu didih untuk 

menjaga agar suhu dan tekanannya tetap sehingga tidak terjadi letupan.

Adapun persamaan reaksi penyabunannya, yaitu :

Page 12: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 12/22

C

O

O CH2CH3 + OH-

H3CO

kalorC

O

O- + CH2CH3OH

H3CO

Etil p-metoksi sinamat Ion p-metoksi sinamat

 

sedangkan reaksi pengasamannya, yaitu :

C

O

O- + H+

H3CO

C

O

H3CO

OH

Asam p-metoksi sinamat

 

Mekanisme reaksi :

(1) Tahap I (adisi OH-lambat)

C

O

O CH2CH3

H3CO

+ OH

C

O

O

H3CO

CH2 CH3

OH

 

(2) Tahap II (eliminasi –OR’ dan transfer proton cepat) 

Page 13: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 13/22

C

O

O

H3CO

CH2

CH3

OHC

O

H3CO

OH

+ HOCH2CH3

C

O

H3CO

O

+ OCH2CH3

C

O

H3CO

OH + OCH2CH3

- -

-

 

Setelah ditambahkan HCL, terbentuklah endapan berupa hablur putih yang

merupakan asam-p-metoksi sinamat. endapan putih ini kemudian disaring dengan

corong buchner dan dicuci dengan etanol tetes demi tetes . Pencucian dengan etanol

ini untuk melarutkan garam yang terbentuk kemudian menentukan titik lelehnya,

yaitu diperoleh sekitar 53oC. titik leleh yang didapat ini sangat jauh berbeda dengan

titik leleh pada literatur yaitu berkisar 174oC. Hal ini bersrti hablur yang diperoleh

 belum murni (masih mengandung zat pengotor) meskipun rendemen yang dihasilkan

menunjukkan harga 75.79 % atau sekitar 0.1944 gram.

VI.  KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan:

1.  Isolasi etil-p-metoksi sinamat dari rimpang kencur dapat dilakukan dengan

metode perkolasi menggunakan pelarut petroleum eter.

2.  Jika titik leleh kristal yang diperoleh lebih rendah dari titik leleh seharusnya

(48-50oC),berarti masih terdapat pengotor dengan kata lain bahwa kristal yang

didapat belum murni.

3.  Hasil isolasi dari tumbuhan kencur kristal yang diperoleh dari hidrolisis etil-p-

metoksi sinamat masih belum murni meskipun kristal yang dihasilkan sekitar 

75.79 %, karena titik leleh yang terukur sangat jauh berbeda dengan titiknya

 pada literatur (percobaan = 53oC ; literatur = 174

oC).

Page 14: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 14/22

VII.  DAFTAR PUSTAKA

Anwar.C. dkk.1996.Pengantar  Praktikum Kimia Organik. Jakarta : Depdikbud.

Day.YR.RA dan Al Underwood.2002. Analisis Kuantitatif Edisi Ke Enam. Jakarta :

Erlangga.

Fessenden and Fessenden.1992. Kimia Organik Jilid II . Jakarta : Erlangga.

Kusuma.HW,1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku II . Jakarta : Elek Media

Kompetendo.

Syahmani,Rilra Iriani.2011. Panduan Praktikum Kimia Organik II . Banjarmasin :

FKIP UNLAM (tidak dipublikasikan).

Page 15: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 15/22

LAMPIRAN I

PERHITUNGAN

1. Hidrolisis Etil-p-Metoksi Sinamat dari rimpang kencur 

Diketahui: m.kristal = 0.1944 g

m. etil-p-metoksi sinamat = 0.2559 g

Ditanya : % rendemen hasil = .............?

Penyelesaian :Berat Kristal

% rendemen hasil = ------------------------------------------- x 100 %

Berat etil-p-metoksi sinamat

0.1944 g

= --------------------- x 100 %

0.2559 g

= 75,97 %

Page 16: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 16/22

LAMPIRAN II

JAWABAN PERTANYAAN

1. Dua cara untuk mengisolasi etil-p-metoksi sinamat, yaitu :

1) Soxhletasi

  Kelebihan

Dapat menghasikan minyak yang lebih maksimal karena dapat dilakukan

dalam beberapa siklus hingga ekstrak benar-benar maksimal.

  Kekurangan

Harus memperhatikan suhu dari pemanasan karena jika melebihi dari titik 

didih pelarut, maka akan memungkinkan ekstrak yang dihasilkan kurang

maksimal.

2) Masera

  Kelebihan

Kerusakan bahan organik oleh pemanasan diminimalisir 

  Kekurangan

Memerlukan waktu dan tenaga yang relatif lama agar diperoleh hasil

ekstra yang maksimal

2. Kemurnian senyawa yang dapat dipisahkan dapat diuji dengan mengukur titik 

lelehnya dan membandingkan dengan data titik leleh pada literatur. titik leleh yang

 belum murni lebih rendah dari senyawa murninya dengan trayek leleh yang lebar (lebih dari 1

oC)

Page 17: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 17/22

LAMPIRAN III

FLOWCHART

Serbuk kencur + 100 mL petroleum benzen fraksi 60-80oC

-  Memasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL

hingga selapis eter terdapat di atas.

-  Menghangatkan beberapa menit dalam

 penangas air sambil digoyang-goyang.

-  Mendiamkan selama setengah jam dalam

temperatur kamar.

Larutan + Ampas kencur 

-  Menyaring

Filtrat I Residu I

(Ampas Kencur)

Page 18: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 18/22

 

Residu I + 100 mL petroleum benzen fraksi 60-80oC

-  Memasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL

hingga selapis eter terdapat di atas.

-  Menghangatkan beberapa menit dalam

 penangas air sambil menggoyang-goyang.

-  Mendiamkan selama setengah jam dalam

temperatur kamar.

Larutan + Ampas kencur 

-  Menyaring

Filtrat II Residu II (Ampas

Kencur 

Page 19: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 19/22

 

Filtrat I + Filtrat II

-  Memekatkan di bawah tekanan rendah

(Mengevaporasi) sampai volume menjadi

setengahnya. temperatur kamar.

Larutan pekat

-  Menyaring

Filtrat A Residu (Padatan) A

- Mendinginkan di dalam air es

Larutan + endapan

(Padatan)

Page 20: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 20/22

 

Filtrat A

-  Memekatkan di bawh tekanan rendah

-  Mengevaporasi sampai volume menjadi

setengahnya.

Larutan pekat

- Mendinginkan di dalam air es

Larutan + endapan

(Padatan)

-  Menyaring

Filtrat B Residu (Padatan) B

Padatan A + Padatan B

-  Mencampurkan

-  Menimbang

Padatan Total*

 NB: *Menghitung rendemen dan menhitung titik lelehnya serta

membandingkannya dengan literatur.

Page 21: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 21/22

 

2, 5 g Etil p-metoksi sinamat + 5 mL etanol + 1,25 g NaOH

+ 20 mL air 

-  Mencampurkan

-  Merefluks selama 30 menit

Larutan homogen

-  Mendinginkan dalam temperatur 

kamar 

Larutan (Basa)

- Mencampurkan

-  Menyaring

Kristal Filtrat

Larutan + EndapanKristal

Larutan (Basa) + HCl

-  Mencuci dengan air 

-  Merekristalisasi dengan pelarut metanol

Kristal*

 NB: * Mengukur titik leleh dan membandingkannya dengan literatur.

Page 22: percobaan-3-kencur

7/27/2019 percobaan-3-kencur

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-3-kencur 22/22

LAMPIRAN IV

FOTO-FOTO PRAKTIKUM

Pemanasan Kencur  Filtrat Kencur 

Kristal Kencur Mendinginkan dalam air es