Perbedaan KCKT dan SA: KCKT ad salah satu metode kromatografi cair yg fase geraknya dialirkan secara cepat dgn bantuan tekanan, dan hasilnya dideteksi secara instrumen, SA: Umumnya untuk untuk atom tunggal dengan absorpsi/emisi energi tinggi, energi radiasi sangat tinggi yang digunakan untuk berpindahnya elektron di dalam atom dari tingkat energi rendah ke tingkat yang lebih tinggi. Sumber energi (FAA) Flame Absorption Atomic, (GFAA) Grafit Flameless Absorption Atomic, plasma in inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES), X-rays in X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). Teknik SA & cara eksitasi atomnya: Absorpsi, karakteristik cahaya/sinar dr panjang gelombang unsur tujuan dipancarkan melalui uap atom. Atom-atom menyerap sebagian cahaya, Jumlah cahaya yg diserap diukur. Emisi, sampel dipanaskan eksitasi / ionisasi atom sampel. Atom tereksitasi & terionisasi mengalami peluruhan ke keadaan energi yg lebih rendah melalui emisi. Intensitas cahaya yang dipancarkan diukur. Fluoresensi, panjang gelombang pendek yg diserap ol atom sampel, panjang gelombang yg lbih panjang (energi yg lbih rendah) merupakn karakteristik radiasi dr unsur dipancarkan & diukur. Arc/spark, e, Electric arc/spark; Laser microprobe, e, Laser; Glow discharge, e, Glow discharge lamp; ICP-OES, e, Electromagnetic induction; Flame photometry (atomic emission), e, Flame; AAS, a, UV/Vis light; Atomic fluorescence, fe, UV/Vis light; X-ray fluorescence, fe, X-radiation; ICP-MS, -, n/a. Perbedaan Ser Atom & Emisi Atom (sumbr api), Penggunaan api pada emisi atom, btujuan ganda: mkonversi sampel aerosol mjdi uap atom & kmudian termal (panas) mangkat atom u/ keadaan tereksitasi. Ketika atom kmbali ke keadaan dasar, atom mpacarkn cahaya yg tdeteksi oleh instrumen. Intensitas cahaya yg dipancarkan ad terkait dgn konsentrasi unsur dlm larutan. Dlm serapan atom, satu2ny fungsi api ad u/ mkonversi sampel aerosol mjdi uap atom yg kmudian dpt myerap cahaya dr sumber cahaya utama (lampu katoda berongga a/ debit electrodeless lamp). Kromatografi ad teknik pemisahan snyawa cmpurn bdasarkn pbedaan kec migrasi, krn adanya pbedaan koefisien distribusi masing2 snyawa di antara dua fase yg saling bsinggungn & tdk saling campur, yg disebut sbgi fase gerak (mobile phase) yg berupa zat cair a/zat gas, & fase diam (stationary phase) yg berupa zat cair a/ zat padat. Resolusi ad ukuran pemisahan dari 2 puncak, nilai Rs yg baik ad minimal 1,5 Perform HPLC dipengaruhi oleh: 1 Internal diameter of column: the smaller in diameter, the higher in sensitivity. 2 Pump pressure, the higher in pressure, the higher in separation. 3 Sample size, 4 The polarity sample, solvent and column. 5 Temperature, the higher in temperature, the higher in separation. Tahap HPLC: Menyiapkan lar std, Menyiapkan lar sampel, Injeksikan lar std, Injeksikan lar sampel, Menghitung masing-2 puncak std & komponen sampel, Menentukan besarnya faktor koreksi (f) utk masing-2 komponen (F komponen= respon detektor seny/rd seny. Std.), Mencampurkan lar std + lar sampel, injeksikan ke mesin hplc, Hitung masing-2 berat komponen: (kadar komponen (% berat) = luas puncak komponen x berat std x 100% / f x luas puncak std x berat sampel. Rd = luas puncak sampel/berat sampel Gangguan pada AAS: Gangguan kimiawi Atomisasi yang tidak sempurna karena terbentuknya ikatan ionik dalam sampel, Pemecahan : Tambahkan La, yang mempunyai ikatan ionik lebih kuat terhadap sulfat dan fosfat, sehingga dapat membebaskan ion Ca. Gangguan spektral (Spectral Interference), Garis spektra yang akan dianalisis overlap dengan garis, spektra unsur lainnya di dalam sampel. Problem: Sinar dari lampu katoda diserap oleh oleh atom pengganggu, Pemecahan: Gunakan lebar celah sesempit mungkin untuk memilahkan garis spektra tertentu, Gunakan garis spektra sekunder selain garis spektra primer.

Nilai sebenarnya (ng/mL) Area Nilai terukur (ng/mL) X y % diff

0,00 0,0000 0,00 0,00 0,0000

10,11 0,015423,03 20,50 0,0249

50,55 0,068251,52 51,19 0,0704

101,100,1421101,11 102,39 0,1498

202,20 0,2568196,34 204,98 0,3021

505,500,7713 489,54 511,94 0,7713

1011 1,5683 987,68 1023,89 1,5683

2020 3,9766 2492,86 2559,72 3,9766

5050