PEMURNIAN

Muhammad Luthfan Haziman

133020091

Jurusan Teknologi Pangan, Fakultas Teknik, Universitas Pasundan

ABSTRAK

Pemurnian merupakan suatu proses memurnikan suatu campuran untuk mendapatkan zat- zat murni. Pemurnian dapat dilakukan dengan cara filtrsi, sentrifugasi, dekantasi, ekstraksi, destilasi, dan penukar ion. Berdasarkan perbedaan ukuran partikel pemurnian dapat dilakukan dengan cara filtrsi (penyaringan), sentifugasi, dan rekristalisasi. Salah satu memisahkan suatu zat dari campurannya adalah dengan menggunakan perbedaan dari sifat kimia dan sifat fisika dari zat tersebut, seperti berat jenis, kelarutan, ukuran partikel, suhu dan lain- lain.Key words : Pemurnian, Filtrasi, Sentrifugasi, Ekstraksi

PENDAHULUAN

Pemurnian adalah suatu proses memurnikan suatu campuran untuk mendapatkan zat- zat murni. Jarang sekali ditemukan suatu reaksi organik yang dapat memberikan suatu hasil yang murni, yaitu suatu senyawa yang antara lain adalah hasil samping bahan baku yang tidak larut atau ikut bereaksi yang berfungsi sebagai pelarut dan katalisator dalam suatu reaksi untuk menghasilkan senyawa yang dimaksud maka diperlukan pemisahan dan pemurnian. Oleh karena itu apabila menginginkan suatu hasil yang murni, maka perlu dilakukan suatu proses pemurnian.

Berbagai cara memisahkan suatu campuran untuk mendapatkan zat yang murni antara lain dengan cara filtrasi, dekantasi, sentrifugasi, penukaran ion, ekstraksi, rekristalisasi, destilasi.

Filtrasi, yakni proses penyingkiran padatan dari cairan, adalah metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih.

Sentrifugasi adalah suatu proses memisahkan suatu larutan campuran dengan menggunakan gaya sentrifugasi, sehingga terbentuk dua lapisan, yaitu larutan dengan endapannya.

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan campuran dengan menggunakan sifat kimia yaitu kelarutan. Suatu zat polar akan mudah melarut dalam pelarut polar, begitu pun dengan zat non polar yang akan mudah melarut dengan pelarut non polar. Salah satu contoh dari pelarut polah adalah air. Dan pelarut non polar seperti hexane, xylol, metanol dan pelarut organik lainnya.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk memisahkan campuran zat agar mendapatkan zat- zat murni dengan membandingkan filtrat dan sentrat, juga dapat memisahkan kembali suatu zat dari campuran cair dan padat agar diperoleh suatu keadaan yang murni.

PRINSIP PERCOBAAN

Berdasarkan ukuran partikel dari campuran zat cair dengan zat padat dengan berbagai cara: (1)Filtrasi yaitu proses pemurnian senyawa berdasarkan ukuran partikel. (2) Sentrifugasi yaitu proses pemurnian berdasarkan berat jenis. (3) Rekristalisasi yaitu proses pengkristalan kembali dengan cara pemanasan dan pendinginan.

METODOLOGI

Filtrasi dan SentrifugasiDimasukkan dua sendok bubuk kapur

dalam gelas kimia berisi air 50 ml, lalu diaduk. Kemudian 10 ml di tuangkan ke tabung sentrifuge dan disentrifuge. Selanjutnya sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara didekantasi dan dipipet bagian atasnya dalam gelas kimia. Diambil 10 ml larutan lagi yang kemudian disaring dengan kertas saring dan corong dan filtratnya ditampung dalam tabung reaksi. Kemudian bandingkan antara sentrat dan filtrat.

Gambar percobaan filtrasi dan sentrifugasi

Rekristalisasi Larutkan garam dapur yang kotor 1

sendok, tambahkan air 20 ml lalu disaring filtratnya, diuapkan dalam cawan penguap sampai hampir kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air habis menguap.

5 gram CuSO4 dilarutkan dalam gelas kimia sebanyak 50 ml, lalu diuapkan diatas bunsen dengan penyangga kaki tiga dan kasa asbes. Cawan penguap ditaruh diatas gelas kimia yang berisi larutan terusi. Uapkan hingga semua air habis menguap.

Gambar percobaan rekristalisa

EkstraksiSebutir yodium dimasukkan dalam tabung

reaksi yang berisi 2 ml air, yodium harus benar benar larut dengan cara dikocok. Perhatikan warna larutan. Kemudian 1 ml chloroform ditambahkan, lalu warna larutan diamati, dikocok dengan menepuk- nepukkan dasar tabung reaksi pada telapak tangan.

Gambar percobaan ekstraksi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil Pengamatan PemurnianFiltrasi Sentrifugasi Rekristalisasi Ekstraksi

Warna: tak berwarna

Keterangan: Filtrat lebih jernih dari sentrat

Warna: tak berwarnaKeterangan: Sentrat lebih keruh dari filtrat

a. NaClWarna: putihBentuk: Kubus

Gambar: b. CuSO4

Warna: Biru kehijauanBentuk: Seperti jarum

Gambar:

yodium + aqudest

Lapisan atas bening, lapisan bawah berwarna merah muda/ ungu

(Sumber: Muhammad Luthfan Haziman, Meja 7, Kelompok D, 2013)

Pada prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur dan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar oleh zat lain.

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telag tercemar atau tercampur.

Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya :

Penyaringan atau filtrasi adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran partikel.

 Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali.

Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah.

Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan.

Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah. Proses filtrasi pemisahan suspensi kapur

tulis dalam air dilakukan dengan filtrasi (penyaringan), kapur tulis yang dihaluskan dilarutkan dalam air dan campuran tampak keruh. Kemudian campuran disaring dengan kertas

saring, kapur tulis tertahan pada kertas saring karena kapur memiliki ukuran partikel yang lebih besar daripada ukuran pori-pori kertas saring.

Prinsip dari percobaan sentrifugasi campuran kapus dan air adalah perbedaan berat jenis. Dimana berat jenis kapur lebih besar dari berat jenis air dengan alat sentrifuge yang menggunakan gaya sentrifugal. Maka kapur akan terendap di lapisan bawah sedangkan air akan berada di lapisan atas.

Dalam percobaan di laboratorium, filtrat yang dibandingkan dengan sentrat, terlihat lebih jernih menggunakan metode filtrasi. Seharusnya antara filtrat dan sentrat lebih jernih sentrat, karena perbedaan berat jenis sehingga partikel- partikel kapur yang memiliki berat jenis lebih besar dari air akan berada di bawah dan larutan di lapisan atas.

Sedangkan proses penyaringan tergantung dari ukuran rongga kertas saring, bila partikel yang di saring memiliki ukuran yang lebih kecil dari rongga kertas saring maka endapan akan bocor dan menyatu dengan filtrat, tetapi bila menggunakan metode sentrifugasi tidak terjadi hal seperti itu.

Aplikasi dari filtrasi dalam bidang pangan adalah proses penyaringan kelapa untuk mendapatkan santan kelapa, dan aplikasi untuk sentrifugasi yaitu penjernihan air dengan cara disentrifuge.

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena

keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.

Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Hal- hal yang perlu diperhatikan dalam proses rekristalisasi:

1. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.

2. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna.

3. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. Kit a harus hati-hati bila kita menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak reaksi antara pelarut dan zat terlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat terlarut.

4. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun, sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana.Faktor kesalahan yang dapat terjadi pada

rekristalisasi NaCl yaitu titik didih NaCl mendekati titik didih air. Sehingga bila dipanaskan dengan suhu yang terlalu tinggi NaCl dapat ikut teruapkan bersamaan dengan menguapnya air.

Untuk rekristalisasi larutan CuSO4 hal- hal yang dapat menyebabkan kesalahan pada proses rekristalisasi CuSO4 antara lain, bereaksinya Cu2+

dalam CuSO4 dengan Fe2+ dalam air sehingga kristal yang didapat bukan merupakan kristal CuSO4 melaikan tembaga (I) sulfat dan besi (III) dalam gelas kimia. Dan pengamatan bentuk dari kristal CuSO4 dalam mikroskop dapat terganggu

bila preparasi preparat tidak benar, dengan pengotor yang ikut bersama kristal CuSO4.

Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. Kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal atau pemurnian kembali kristal yang tercampur dalam suatu larutan campuran.

Untuk melakukan rekristalisasi suatu senyawa harus dilakukan pemilihan pelarut yang tepat dengan senyawa tersebut. Syarat- syarat yang perlu di perhatikan dalam pemilihan pelarut dalam rekristalisasi antara lain: (1) Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. (2) Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan. (3) Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. (4) Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau di rekristalisasi.

Aplikasi dalam bidang pangan untuk rekristalisasi yaitu pemurnian garam dapur dari pengotor.

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair.

Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisikanya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis.

Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organic atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut.

Fase yang terjadi pada saat percobaan ekstraksi, sifat yodium yang sukar larut dalam air. Lalu di tambahkan kloroform, mula- mula terbentuk emulsi antara kloroform + I2 dengan air. Setelah di ketuk- ketukkan bagian bawah dari tabung reaksi baru terbentuklah dua lapisan. Dimana lapisan pertama adalah air dan lapisan kedua adalah kloroform + I2.

Faktor yang menyebabkan kloroform dan I2 berada di lapisan bawah, karena berat jenis I2

yang teradsorbsi oleh kloroform lebih berat dari pada air.

Faktor kesalahan yang mungkin terjadi saat proses ekstraksi adalah meyatunya dua pelarut menjadi satu bagian atau teremulsinya air dengan pelarut organik. Bila hal ini terjadi yang harus dilakukan praktikan, larutan didiamkan hingga air dan pelarut organik terpisah kembali. Selain itu mol dari I2 tidak boleh melebihi dari mol kloroform. Bila hal itu terjadi maka tidak terbentuknya dua lapisan yang berbeda. Kloroform akan mengadsorbsi I2 dalam suatu larutan membentuk suatu kompleks I2.

Pelarut non polar adalah suatu larutan yang dapat melarutkan zat- zat yang sukar larut dalam air atau senyawa organik. Macam- macam pelarut non polar antara lain: aseton, senyawaan eter, xylol, hexane, metanol.

Pada hasilekstraksi yang telah dilakukan, warna kloroform + yodium berwarna merah muda. Hal ini disebabkan konsentrasi dari I2 yang sedikit dalam larutan tersebut. Apabila konsentrasi I2

dalam larutan tersebut terlalu tinggi maka larutan akan berubah warnanya menjadi coklat, dan tidak akan menjadi warna ungu.

Aplikasi ekstraksi dalam bidang pangan, mencari kadar kadar natrium benzoat dalam suatu bahan makanan dengan mengubahnya menjadi asam benzoat lalu di ekstraksi dengan menggunakan dietil eter. Mengekstraki lemak dalam biskuit dengan cara soxlet menggunakan hexane. Mencari kadar lemak dalam margarin dengan cara preforator dengan pelarut hexane.

KESIMPULAN

Berdasarkan dengan praktikum pemurnian, pemurnian dengan cara sentrifugasi lebih baik dari pada dengan penyaringan. Yodium yang larut dalam air dapat mudah teradsorbsi atau larut dalam kloroform. Pada percobaan rekristalisasi, bentuk kristal dari NaCl yaitu kubus dan kristal CuSO4 berbentuk seperti jarum.

DAFTAR PUSTAKA

Sutrisno. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Universitas Pasundan: Bandung.

Underwood. A. L, (1983), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi IV, Erlangga: Jakarta.

Hart, Harolrd. 1990. Kimia Organik. Alih bahasa: Dr. Suminar Achmadi Ph. D. Erlangga: Jakarta

Djalil, Latifah. 2003. Pengantar Praktikum Kimia Terpadu. Bogor: SMAK