Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri ...repository.ub.ac.id/4552/1/Rizal Nur...
Transcript of Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri ...repository.ub.ac.id/4552/1/Rizal Nur...
Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri
Menggunakan Membran Nata De Coco Berbasis Screen
Printed Carbon Electrode (SPCE)
SKRIPSI
Oleh :
RIZAL NUR HUDA
125090200111026
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
i
Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri Menggunakan
Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed Carbon
Electrode (SPCE)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
dalam bidang kimia
Oleh :
RIZAL NUR HUDA
125090200111026
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Pembuatan Sensor lliazinon secarfl Potensiometri
ltenggunakan Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed
C urbon E lectro de (SPCE)
Oleh I
RIZAL}TURHT]DA
1250902001t1026
Setr;lah dipertahankan di depan Majelis Pengujipada tanggal. . . . . . .-4. . . :l . . . .
+ ! {.i . . . . . .? li'i Tdan dinl'atakan rnemenuhi sy:ifat
"un&H Fnerffp*eidleh gelar
Sarjana Sains dalam bidang kimia
1 03200 1
Barlah Ruphayati. S.Si.,Mi$i*Ph.DNfP. lg7 404292A00032$o t
,-
Mengetahui,etua Jurusan Kirnia
frilIf
t'11i\'\\
A Universitas Brawtjaya
i. fi.si. M.si. Ph.D
embimbing I
2-. -- 'r
3;t5li,'_sT,w197310202002121001
W*ru
IEMBAR PERITYATAAI{
brhre lffig bsrtanda tangan dibawah ini:
]Hmm
\T\,,{F,mmSan
: Rizal Nur Huda: 1250902001 11026
: KimiaFemruIis skripsi berjudulFffi*tee Sensor Di*zinon $eeer& Petensiometri MenggunakenIficrhrn Naa De Csca Berbasis.Screen fuinted Carban EteeffoderSPCE)
mhgsn ini menyatakan bahwa:
I . Isi dari SkriFsl yeng saya hrat adalah benar&enar k*rya sendiri
dffi tidak menjtplak karya orang lain, selain n&ma+lama yang
termakft& di isi dan teffulis di dnftar pustaka dalam tugas akhirini.
:. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi yang saya tulis terbukti
hssil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala
resik* ya*g akan $aya terima.
Mfrian pernyata*ini dibuat dengan $egala kesadaran.
Juli 2017
takan
trr Huda)NIIvI I25090209tI tS26
$l
iv
Pembuatan Sensor Diazinon Secara Potensiometri Menggunakan
Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed Carbon
Electrode (SPCE)
ABSTRAK
Penelitian ini telah mempelajari pengaruh massa diazinon
dalam membran nata de coco dan pH dari larutan diazinon terhadap
kinerja sensor diazinon. Sensor diazinon dibuat dari Screen Printed
Carbon Electrode yang dilapisi 0,3; 0,6; 0,9 mg diazinon dalam nata
de coco. Pengaruh pH yang dipelajari yaitu 3, 4, 5, 6, 7, dan 8. Hasil
penelitian ini menunjukkan kinerja sensor diazinon memberikan nilai
Nernst paling baik pada pH 3 dan massa diazinon sebesar 0,3 mg
dalam membran nata de coco dengan faktor Nernst sebesar 5,4
mV/dekade, kisaran konsentrasi 10-9 - 10-7 M dan waktu respon 90
detik.
Kata kunci: Sensor diazinon, nata de coco, membran nata de coco,
pH
v
Fabrication of Diazinon Potentiometric Sensor Using Nata De
Coco Membrane Based Screen Printed Carbon Elecrode (SPCE)
ABSTRACT
The mass effect of Diazinon in nata de coco membrane and
pH solution to the performance of diazion sensor has been studied.
Diazinon sensor was made by coating 0.3; 0.6; 0.9 mg diazinon (in
nata de coco) on the surface of screen printed carbon electrode. The
range of pH used was 3;4;5;6;7;8. Based on the result, the best
performance of diazinon sensor has been showed at pH 3 and the mass
of diazinon 0.3 mg the Nernstian factor of sensor was 5.4 mV/decade.
The sensor can be used to detect diazinon solution in concentration
range 10-9 - 10-7 M with response time 90 second.
Keywords: Diazinon sensor, nata de coco, nata de coco membrane,
pH
vi
KATA PENGANTAR
Ucapan syukur kepada Allah SWT atas segala rahmat dan
hidayahNya sehingga skripsi yang berjudul “Pembuatan Sensor
Diazinon secara Potensiometri Menggunakan Membran Nata De
Coco Berbasis Screen Printed Carbon Electrode (SPCE)” dapat
terselesaikan oleh penulis sesuai waktu yang diharuskan. Penulisan
skripsi ini adalah syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains dalam
bidang Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Brawijaya Malang.Penulis sadar skripsi ini masih jauh
dari sempurna oleh karena itu kritik dan saran membangun sangat
dibutuhkan sehingga penelitian ini bisa lebih bermanfaat.
Malang, Juli 2017
Penulis
vii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................................................... i
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ................................................ ii
LEMBAR PERNYATAAN .............................................................. iii
ABSTRAK ........................................................................................ iv
ABSTRACT ....................................................................................... v
KATA PENGANTAR ....................................................................... vi
DAFTAR ISI .................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR.......................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................. xi
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................... xii
BAB I ................................................................................................. 1
PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang.......................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah .................................................................... 3
1.3 Batasan Masalah ....................................................................... 3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................... 4
BAB II ................................................................................................ 5
TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5
2.1 Potensiometri ............................................................................ 5
2.2 Sensor Potensiometri ................................................................ 5
2.3 Membran Nata de coco ............................................................. 7
2.4 Sensor Diazinon........................................................................ 9
viii
BAB III ............................................................................................. 11
METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 11
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian................................................ 11
3.2. Alat dan Bahan ...................................................................... 11
3.2.1 Alat Penelitian ................................................................. 11
3.2.2 Bahan Penelitian .............................................................. 11
3.3 Tahapan Penelitian ................................................................. 11
3.3.1 Pembuatan Sensor Diazinon ............................................ 11
3.3.2 Pengukuran Potensial Sel ................................................ 11
3.3.3 Karakterisasi Sensor Diazinon ......................................... 12
3.4 Prosedur Kerja ........................................................................ 12
3.4.1 Pembuatan Membran Nata de coco ................................. 12
3.4.2 Pengaruh Konsentrasi Diazinon pada Membran ............. 12
3.4.3. Pelapisan Membran pada Elektroda ............................... 12
3.4.4. Pengukuran Potensial Sel ............................................... 12
3.4.5. Pengaruh pH ................................................................... 13
3.4.6. Karakterisasi Sensor Diazinon ........................................ 13
a. Penentuan kisaran konsentrasi ........................................... 13
b. Penentuan waktu respon .................................................... 13
c. Penentuan Bilangan Nernst ................................................ 14
3.4.7 Pengolahan Data .............................................................. 14
BAB IV ............................................................................................. 15
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 15
4.1 Pengaruh Massa Diazinon pada Membran nata de coco
terhadap faktor Nernst ............................................................ 15
4.2 Pengaruh pH terhadap faktor Nernst ...................................... 16
ix
4.3.Karakterisasi sensor diazinon ................................................. 17
BAB V .............................................................................................. 20
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................ 20
5.1 Kesimpulan ............................................................................. 20
5.2 Saran ....................................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................... 21
LAMPIRAN ..................................................................................... 23
A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon ............................................ 23
A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL ...... 23
A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL
dari larutan diazinon 10-5 M ............................................... 23
B. Pembuatan Buffer .................................................................... 24
B.1 Pembuatan buffer asetat ..................................................... 24
B.2 Pembuatan buffer fosfat ..................................................... 26
C. Data Pengukuran ...................................................................... 28
C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran ...................... 28
C.2 Data pengaruh pH .............................................................. 30
D. Gambar .................................................................................... 35
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Molekul Diazinon ............................................. 9
Gambar 2.2 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 2,6 ..................... 10
Gambar 2.3 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 6 ........................ 10
Gambar 4.1 Kurva hubungan potensial sel dengan -log[Dz] dengan
konsentrasi diazinon pengukuran komposisi diazinon
pada membran ............................................................. 14
Gambar 4.2 Kurva hubungan antara pH dengan faktor Nernst ........ 17
Gambar 4.3 Kurva hubungan antara -log[diazinon] terhadap potensial
sel pada elektroda membran nanopartikel Fe3O4 ( ) dan
Nata de coco ( ) ........................................................ 18
Gambar D.1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu
pengukuran karakterisasi diazinon membran nata de
coco ............................................................................. 35
Gambar D. 2 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu
pengukuran karakterisasi diazinon membran Fe3O4 .... 35
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 4. 1 Nilai Faktor Nernst tiap konsentrasi diazinon ................ 14
Tabel C. 1 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,3 mg ............................................................................. 28
Tabel C. 2 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,6 mg ............................................................................. 29
Tabel C. 3 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,9 mg ............................................................................. 29
Tabel C. 4 Pengukuran Potensial sel pada pH 8 ............................... 30
Tabel C. 5 Pengukuran Potensial sel pada pH 7 ............................... 30
Tabel C. 6 Pengukuran Potensial sel pada pH 6 ............................... 31
Tabel C. 7 Pengukuran Potensial sel pada pH 5 ............................... 31
Tabel C. 8 Pengukuran Potensial sel pada pH 4 ............................... 32
Tabel C. 9 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon membran nata
de coco ............................................................................ 33
Tabel C. 10 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon dengan
membran Fe3O4 34
xii
DAFTAR LAMPIRAN
A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon ............................................ 22
A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL ...... 22
A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL
dari larutan diazinon 10-5 M ............................................... 22
B. Pembuatan Buffer .................................................................... 23
B.1 Pembuatan buffer asetat ..................................................... 23
B.2 Pembuatan buffer fosfat ..................................................... 25
C. Data Pengukuran ...................................................................... 27
C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran ...................... 27
C.2 Data pengaruh pH .............................................................. 29
D. Gambar .................................................................................... 35
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Diazinon merupakan salah satu jenis pestisida yang sangat
umum digunakan di Indonesia. Diazinon mampu menggantikan
pestisida dari golongan organoklorin seperti DDT, Aldrin, dan lindane
sehingga menjadi pestisida yang banyak direkomendasikan [2]. Batas
maksimum residu (BMR) diazinon pada hasil pertanian sebesar 0,02
– 0,5 ppm. Pestisida ini memiliki sifat presistensi yang lebih rendah
daripada pestisida dari golongan organoklorin akan tetapi tingkat
keracunanya lebih tinggi. Jika melebih batas tersebut maka akan
membahayakan tubuh manusia karena sifat dari diazinon sebagai
racun neurotoksin, sehingga diperlukan suatu metode yang selektif
dan sensitif untuk mengetahui kadar pestisida diazinon pada produk
pertanian. Salah satu metode untuk analisis diazinon tersebut adalah
menggunakan sensor diazinon secara potensiometri.
Potensiometri merupakan pengukuran nilai potensial tanpa
arus untuk mengetahui konsentrasi analit dalam larutan sampel [3].
Komponen yang diperlukan pada metode potensiometri antara lain
elektroda kerja, elektroda pembanding dan pengukur potensial [4].
Elektroda kerja adalah elektroda yang mengalami kontak langsung
dan potensialnya dipengaruhi ion analit sedangkan elektroda
pembanding adalah elektroda dengan potensial tetap [3]. Elektroda
kerja dapat terbagi menjadi elektroda logam, elektroda membran dan
elektroda sensor gas. Elektroda membran terbagi menjadi tiga yaitu
elektroda membran padat, elektroda membran cair dan elektroda
membran kaca[4]. Nilai pengukuran elektroda membran didapatkan
dari interaksi perbadingan perbedaan potensial membran bagian luar
dan membran bagian dalam. Sehingga didapatkan pengukuran selektif
berdasarkan perbedaan potensial elektroda pembanding dan elektroda
kerja [5].
2
Pembuatan sensor diazinon secara elektrokimia sudah banyak
dikembangkan. Sensor diazinon secara potensiometri sebelumnya
telah dikembangkan oleh Jin w, et all (2015) dengan menggunakan
elektroda IrOx sebagai elektroda kerja dan Ag/AgCl sebagai elektroda
pembanding, diazinon diukur dalam keadaan terhidrolisis, memiliki
batas deteksi 3 mikro molar dan faktor Nernst sebesar 0,0027 mV [7].
Komponen penyusun sensor diazinon secara potensiometri terdiri dari
elektroda, membran dan bahan aktif.
Membran merupakan komponen elektroda yang berfungsi
sebagai pengemban bahan aktif. Kualitas membran sangat
berpengaruh pada sensor diazinon[8], membran sebagai media
pengemban zat aktif harus memiliki sifat inert terhadap larutan uji,
selektif terhadap ion-ion tertentu, memiliki kepekaan yang baik serta
memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai dengan
ukuran yang diinginkan[9]. Nata de coco merupakan salah satu jenis
selulosa bakterial yang banyak diaplikasikan sebagai bahan baku
membran. Selulosa bakterial berupa nata de coco dihasilkan melalui
fermentasi air kelapa menggunakan acetobacter xylinium [10].
Keunggulan yang dimiliki selulosa bacterial sebagai bahan membran
antara lain kemurnian tinggi, derajat kristalinitas tinggi, mempunyai
kerapatan antara 300 dan 900 kg m-3, kekuatan tarik tinggi, elasitis dan
terbiodegradasi [11]. Selulosa bacterial dipilih sebagai membran
karena pada permukaan molekulnya terdapat gugus hidroksil sehingga
memungkinkan terjadi ikatan hidrogen [6]. Ikatan hydrogen yang
terdapat pada nata de coco memungkinkan adanya proses
penghantaran listrik sehingga nata de coco dapat digunakan sebagai
material membran sensor diazinon secara potensiometri.
Pada sensor diazinon secara potensiometri pengukuran
dilakukan pada suasana pH asam dan dilakukan secara langsung tanpa
memecah diazinon menjadi molekul yang lebih kecil. Diazinon
merupakan molekul dengan tetapan disosiasi asam sebesar 2,6, pada
kondisi pH kurang dari pKa diazinon lebih banyak berbentuk ionnya,
sedangkan pada kondisi pH lebih dari pKa maka diazinon lebih banyak
3
pada bentuk senyawanya. Oleh karena itu, pengukuran pada kondisi
asam diharapkan dapat memicu terjadinya interaksi spesifik pada
membran bagian luar dan bagian dalam sehingga menghasilkan
potensial listrik pada elektroda kerja.
Jumlah bahan aktif pada membran dengan luas permukaan
elektroda tetap dapat mempengaruhi kinerja sensor. Peningkatan
jumlah bahan aktif pada membran akan meningkatkan distribusi bahan
aktif pada elektroda. Akan tetapi, jika jumlah bahan aktif tidak
sebanding dengan luas permukaan elektroda maka distribusi bahan
aktif menjadi tidak merata. Tingkat keasaman larutan juga merupakan
salah satu faktor yang mempangaruhi kinerja sensor diazinon, karena
mekanisme kerja sensor diazinon berdasarkan kesetimbangan antara
bahan aktif pada membran dan analit pada larutan sampel sangat
dipengaruhi oleh pH. Oleh karena itu, pada penelitian ini dipelajari
pengaruh massa diazinon pada membran dan pengaruh pH kisaran 3
sampai 8.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh massa diazinon yang ditambahkan pada
membran nata de coco terhadap faktor Nernst ?
2. Bagaimana pengaruh pH terhadap faktor Nernst ?
3. Bagaimana kinerja sensor diazinon pada massa diazinon
didalam membran dan pH ?
1.3 Batasan Masalah
1. Kinerja sensor diazinon ditentukan menggunakan konsentrasi
diazinon dan pH optimum meliputi faktor Nernst, kisaran
konsentrasi, dan waktu respon.
2. Diazinon yang ditambahkan pada membran sebesar 0,3; 0,6;
0,9 mg.
3. pH larutan yang digunakan 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8.
4. Elektroda pembanding yang digunakan yakni elektroda
Ag/AgCl.
4
1.4 Tujuan Penelitian
1. Mempelajari pengaruh masa diazinon pada membran nata de
coco terhadap faktor Nernst
2. Mempelajari pengaruh pH larutan diazinon terhadap faktor
Nernst.
3. Menentukan karakter sensor diazinon pada massa diazinon di
dalam membran dan pH yang optimum untuk mendeteksi
kadar diazinon.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi
baru terhadap pembuatan sensor diazinon beserta parameter
kinerjanya.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Potensiometri
Potensiometri adalah metode penentuan konsentrasi analit
berdasarkan perbedaan nilai potensial yang terukur pada kondisi
kesetimbangan serta tanpa adanya arus listrik [3]. Komponen yang
diperlukan pada metode ini antara lain elektroda pembanding,
elektorda indicator dan pengukur potensial. Elektroda pembanding
adalah komponen yang memiliki nilai potensial tetap tanpa
dipengaruhi oleh interaksi dengan analit [3]. Sedangkan Elektoda
Indikator merupakan elektroda yang nilai potensialnya dipengaruhi
oleh interaksi dengan analit sehingga biasanya disebut juga dengan
elektroda selektif ion [5].
Elektroda selektif ion merupakan elektroda indicator yang
berfungsi mendeteksi adanya ion analit secara spesifik [5]. Terdapat
tiga jenis elektroda indicator antara lain elektroda logam, elektroda
sensor gas dan elektorda membran. Elektroda membran adalah
elektroda berbasis membran sebagai pengemban bahan aktif dan juga
sebagai perantara pembentukan interaksi antara bahan aktif didalam
membran dan analit diluar membran. Komposisi material pada
membran dapat mempengaruhi selektifitas dan kemampuan elektroda
membran. Komponen lain yang dibutuhkan pada metode
potensiometri adalah elektroda pembanding. Terdapat tiga jenis
elektroda pembanding, antara lain elektroda hydrogen standar,
elektroda kalomel dan elektroda perak (Ag/AgCl).
2.2 Sensor Potensiometri
Sensor potensiometri atau elektroda selektif ion merupakan
sensor yang peka terhadap aktivitas ion dalam analit. Prinsip sensor
potensiometri adalah menggunakan potensial membran yang
didapatkan dari perbedaan aktivitas ion didalam dan diluar membran.
Komponen penyusun sensor antara lain konduktor, membran dan
6
bahan aktif [9]. Konduktor adalah material yang dapat menghantarkan
listrik dengan baik. Umumnya konduktor yang digunakan adalah Pt,
Au, C dan Cu [9]. Komponen lainnya adalah membran, pada sensor
potensiometri membran memiliki fungsi sebagai pengemban,
membran dapat menghasilkan perbedaan potensial ketika kontak
dengan analit dan memberikan hasil yang selektif oleh karena itu,
membran yang digunakan harus memiliki sifat inert terhadap larutan
uji, selektif terhadap ion-ion terntentu, memiliki kepekaan yang baik
serta memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai
dengan ukuran yang diinginkan [9]. Berdasarkan reaksi elektrokimia
membran dapat dibagi menjadi beberapa kelompok antara lain
membran pori, membran perm-selektif, membran selektif ion,
membran homogen, dan membran heterogen. Pada dasarnya semua
jenis membran dapat diaplikasikan untuk sensor potensiometri, akan
tetapi hanya membran selektif ion yang dapat digunakan sebagai
elektroda selektif ion [13]. Elektroda membran memiliki lapisan
membran yang mengandung bahan aktif. Bahan aktif merupakan zat
aktif yang akan berinteraksi secara spesifik dengan larutan sampel.
Mekanisme yang terjadi saat pengukuran potensial adalah terjadinya
kesetimbangan antara membran bagian luar (E1) dan membran bagian
dalam (E2) sehingga terjadi perbedaan potensial atau potensial
elektroda kerja. Selisih dari E1 dan E2 adalah potensial membran (Eb).
Cara menghitung potensial sel pada elektroda membran sebagai
berikut [3]
Ereff 1 analit
SCE | | [diazinon] = a1 | membran | [diazinon] = a2 , AgCl | Ag
Ej E1 E2 Ereef2
Untuk Eb (potensial membran) sebagai berikut :
Eb = E1 – E2 (1)
E1 = J1- 0,0285 log (a1/a1’) (2)
E2 = J2 - 0,0285 log (a2/a2’) (3)
Jika J1= J2 dan a1’ = a2’ ,maka persamaan menjadi :
Eb = J1- 0,0285 log (a1/a1’) – { J2 - 0,0285 log (a2/a2’)}
7
Eb = 0, 0285 log (a2/ a1) (4)
Eind = Eb + Easy + EAg/AgCl (5)
Easy (potensial asimetri), a2 (aktivitas dalam membran), dan EAg/AgCl
(potensial elektroda Ag/AgCl) adalah tetap, maka
Eind = 0,0285 log a2 – 0,0285 log a1 + Easy + EAg/AgCl
Eind = K - 0, 0285 log a1 (6)
Kemudian untuk menghitung Esel menjadi :
Esel = Eind –Ereff + Elj
Esel = K - 0, 0285 log a1 – ESCE , dimana Elj = 0
Esel = K – ESCE + 0,0285 pA (7)
2.3 Membran Nata de coco
Membran merupakan serapan dari bahasa latin "membrana"
yang berarti kulit kertas. Penggunaan kata membran telah diperluas
untuk menggambarkan lembaran tipis fleksibel atau film, yang mampu
bertindak sebagai pemisah antara dua fase secara selektif karena
bersifat semi permeable [15]. Proses pemisahan membran berupa
perpindahan materi secara selektif dapat dikarenakan oleh perbedaan
konsentrasi, tekanan, potensial, listrik atau suhu [15]. Pada sensor
potesiometri membran memiliki fungsi sebagai pengemban zat aktif
dan media interaksi spesifik pembentuk potensial elektroda yang
tercata pada potensiometer, tanpa mengalami difusi ata perpindahan
ion analit pada membran dan sebaliknya [15]. membran sebagai media
pengemban bahan aktif harus memiliki sifat inert terhadap larutan uji,
selektif terhadap ion-ion terntentu, memiliki kepekaan yang baik serta
memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai dengan
ukuran yang diinginkan [15]. Membran dapat dibentuk dari
bermacam-macam material. Pemilihan polimer sebagai bahan baku
membran dilakukan berdasarkan faktor struktur materialnya. Faktor
struktural material ini akan menentukan sifat mekanik, termal ,dan
kimia, yang nantinya akan mempengaryui sifat intrinsik polimer, yaitu
permeabilitas [16].
8
Nata de coco merupakan polimer eksopolisakarida yang
dihasilkan dari beberapa bakteri seperti acetobacter xylinum, sehingga
biasa juga disebut sebagai selulosa bacterial [11]. Selulosa bacterial
ini telah diaplikasikan sebagai membran pengemban bahan aktif pada
sensor potensiometri. Nata de coco sebagai selulosa bakterial
memiliki keunggulan dibanding material selulosa yang lainya, antara
lain bersifat lebih murni karena tidak mengandung hemiselulosa,
lignin dan pectin [6]. Membran nata de coco bersifat hidrogel dengan
luas permukaan dan porositas yang tinggi [16]. Nata de coco memiliki
diameter pori sebesar 7 mikrometer, pori inilah yang mampu
digunakan sebagai pengemban bahan aktif. Selain itu, nata de coco
merupakan material membran yang kaya gugus hidroksil (-OH), hal
ini menunjukkan sifat hidrofilik dari nata de coco[6]. Selain itu
membran dengan material nata de coco memiliki kelebihan kemurnian
selulosa yang tinggi, kerapatan yang tinggi, ramah lingkungan dan
sifat mekanis yang lebih stabil[10].
Membran yang sudah diembankan oleh bahan aktif mampu
membentuk interaksi spesifik dengan ion analit[8]. Banyaknya gugus
hidroksil pada permukaan membran nata de coco memungkinkan
terjadinya interaksi hidrogen antara gugus O pada diazinon dengan
gugus hidroksil (-OH) pada membran [6].
Konsentrasi bahan aktif pada membran dengan luas
permukaan elektroda tetap dapat mempengaruhi kinerja sensor.
Peningkatan konsentrasi bahan aktif pada membran akan
meningkatkan distribusi bahan aktif pada elektroda. Akan tetapi, jika
konsentrasi bahan aktif tidak sebanding dengan luas permukaan
elektroda maka distribusi bahan aktif menjadi tidak merata [6].
Tingkat keasaman larutan juga merupakan salah satu faktor yang
mempangaruhi kinerja sensor diazinon, karena mekanisme kerja
sensor diazinon berdasarkan kesetimbangan antara bahan aktif pada
membran dan analit pada larutan sampel sangat dipengaruhi oleh pH.
Oleh karena itu, pada penelitian ini dipelajari pengaruh massa
diazinon pada membran dan pengaruh pH kisaran 2 sampai 6.
9
2.4 Sensor Diazinon
Diazinon merupakan senyawa organofosfat yang banyak
diaplikasikan sebagai pestisida atau senjata kimia pada rentang
konsentrasi yang tinggi [19]. Pemanfaatan tersebut dikarenakan
diazinon merupakan senyawa yang bersifat neurotoksin, sehingga
apabila manusia terpapar diazinon melebihi ambang batas dapat
menimbulkan gangguan saraf, seperti kegagalan pernafasan akut
hingga kematian [17]. Diazinon (gambar 2.1) dengan rumus molekul
(CH3)2CHC4N2H(CH3)OPS(OC2H5)2, memiliki massa molekul
sebesar 304, dan memiliki kelarutan dalam air sebesar 20 mg/L [17].
Diazinon memiliki pKa1 sebesar 2.6 (gambar 2.2) dan pKa2 sebesar 6
(gambar 2.3), sehingga pada pH asam diazinon berada pada kondisi
molekul yang kurang stabil.
Gambar 2. 1 Struktur Molekul Diazinon [14]
Analisis diazinon secara elektrokimia telah banyak
dikembangkan. Analisis diazinon secara potensiometri sebelumnya
telah dikembangkan oleh Jin W, et all (2015) dengan menggunakan
elektroda IrOx sebagai elektroda kerja dan Ag/AgCl sebagai elektroda
pembanding, memiliki batas deteksi 3 mikro molar. [7]. Akan tetapi,
pada penelitian tersebut diazinon dideteksi secara tidak langsung
dengan mengkonversi diazinon menjadi molekul-molekul yang lebih
kecil.
10
Gambar 2. 2 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 2,6 [14]
Gambar 2. 3 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 6 [14]
Pada penelitian ini akan dikembangkan sensor diazinon secara
potensiometri dengan berbasis membran nata de coco. Pengukuran
dengan sensor diazinon dilakukan pada kondisi larutan asam, sehingga
diharapkan molekul diazinon yang lebih tidak stabil pada kondisi asam
mengakibatkan proses kesetimbangan dan interaksi antara diazinon
didalam membran dan dibagian luar membran yang menimbulkan
potensial. Perhitungan Esel pada sensor diazinon merujuk pada
elektroda membran gelas.
11
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik,
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Brawijaya. Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan
Februari 2017 hingga Juli 2017.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1 Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah blender,
Screen-printed carbon electrode (SPCE), potensiometer sanwa
CD800a, konektor elektroda quasense, pH meter Senz TI-13MO597,
pengaduk magnetik dan peralatan gelas.
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu nata de
coco, aquades, diazinon, asam asetat, natrium asetat dan HCl.
3.3 Tahapan Penelitian
3.3.1 Pembuatan Sensor Diazinon
- Pembuatan membran nata de coco
- Pembuatan sensor diazinon
- Pembuatan larutan uji diazinon
3.3.2 Pengukuran Potensial Sel
-Pengaruh konsentrasi diazinon pada membran
-Pengaruh Ph pada pengukuran sensor diazinon
12
3.3.3 Karakterisasi Sensor Diazinon
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Pembuatan Membran Nata de coco
Nata de coco sebanyak 100 g dipotong kecil-kecil, kemudian
ditambahkan aquades sebanyak 50 mL dan dihaluskan menggunakan
blender. Setelah itu, disaring menggunakan kain saring sehingga
didapatkan residu dari nata de coco. Residu nata de coco yang telah
dihasilkan, kemudian ditimbang sebanyak 3 g kemudian ditambah
aquades sebanyak 90 mL dan dihaluskan menggunakan blender
hingga dapat dipipet menggunakan mikropipet ukuran 0,5 µm - 10 µm.
3.4.2 Pengaruh Konsentrasi Diazinon pada Membran
Diazinon 56% dipipet sebanyak 0,22 ml; 0,44 ml dan 0,66 ml
kemudian ditambahkan membran nata de coco yang telah dibuat
hingga 5 mL. Setelah itu, diaduk menggunakan pengaduk magnetik
selama 24 jam. Campuran tersebut dilapiskan pada elektroda indikator
sebanyak 12,5 μL. Pelapisan dilakukan sedikit demi sedikit dengan
pengeringan pada temperatur 50oC selama 5 menit. Setelah pelapisan
terakhir, dilakukan pemanasan dalam oven dengan temperatur 50oC
selama 1 jam.
3.4.3. Pelapisan Membran pada Elektroda
Membran nata de coco dilapiskan pada permukaan SPCE
(Screen Printed Carbon Electrode) sebanyak 1,5 µL hingga mencapai
12,5 µL. Kemudian dikeringkan dalam oven setiap pelapisan selama
5 menit pada temperatur 500C. Selanjutnya pada pelapisan terakhir
elektroda dikeringkan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 500C.
3.4.4. Pengukuran Potensial Sel
Elektroda dihubungkan pada konektor potensiometer,
elektroda kerja pada kutub positif dan elektroda pembanding Ag/AgCl
13
dihubungkan pada kutub negatif. Pengukuran dilakukan dengan
meneteskan 50 μL larutan sampel pada elektroda, potensial sel dibaca
setiap 10 detik selama 2,5 menit. Pengukuran potensial menggunakan
sensor diazinon dilakukan berulang pada rentang konsetrasi diazinon
1x10-12 - 1x10-5 pada pH 3 menggunakan elektroda terlapis membran
dengan kadungan diazinon pada membran yang berbeda.
3.4.5. Pengaruh pH
Pengaruh pH terhadap kinerja sensor diazinon dipelajari
dengan melakukan pengukuran larutan diazinon pada pH 3, 4, 5, 6, 7
dan 8. Pengukuran dilakukan pada elektroda indikator terlapis
membran dengan konsentrasi diazinon optimum.
3.4.6. Karakterisasi Sensor Diazinon
Sensor diazinon dengan kandungan diazinon pada membran
0,3 mg dihubungkan pada konektor yang terhubung pada
potensiometer. Pengukuran dilakukan pada rentang konsentrasi
5x10-7; 10-7; 5x10-8;10-8; 5x10-9; 10-9; 5x10-10; 10-10M. Potensial sel
yang terukur dicatat setiap 10 detik selama 150 detik. Dari data
tersebut kemudian dibuat kurva hubungan -log[diazinon] (sumbu x)
terhadap potensial sel (sumbu y).
a. Penentuan kisaran konsentrasi
Kisaran konsentrasi diperoleh dengan membuat kurva
hubungan -log[diazinon] terhadap potensial sel yang terukur. Garis
liner yang merupakan hubungan antara konsentrasi dan potensial sel
yang berbanding lurus merupakan kisaran konsetrasi.
b. Penentuan waktu respon
Waktu respon ditentukan dengan membuat kurva hubungan
antara waktu terhadap potensial sel mulai detik 10 hingga detik ke 150
dengan konsentrasi 10-5- 10-12 M. Waktu respon didapatkan dari titik
pada kurva yang memiliki potensial sel konstan.
14
c. Penentuan Bilangan Nernst
Bilangan Nernst didapatkan dari kurva hubungan antara
-log[diazinon] terhadap potensial sel pada rentang konsentrasi 10-5-
10-12 M. Persamaan garis yang diperoleh didapatkan kemiringan garis
sebagai harga bilangan Nernst
3.4.7 Pengolahan Data
Kinerja elektroda dapat diketahui dengan membuat kurva
ahubungan dari -log(diazinon) sebagai sumbu X dan potensial sel
(mV) sebagai sumbu Y. Nilai Nernst dpat diperoleh dari persamaan
y=ax+b pada kurva. Berdasarkan persamaan tersebut diperoleh a
sebagai faktor Nernst.
15
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh Massa Diazinon pada Membran nata de coco
terhadap faktor Nernst
Bahan aktif merupakan salah satu komponen penting pada
sensor yang mempengaruhi proses terjadinya beda potensial pada
elektroda. Pada penelitian bahan aktif yang digunakan adalah diazinon
yang diembankan pada membran nata de coco. Kandungan diazinon
yang digunakan dalam membran nata de coco antara lain 0,3; 0,6; dan
0,9 mg. Hasil penelitian menunjukkan bahwa hubungan potensial sel
terhadap -log[dz] pada semua elektroda yang diteliti memiliki pola
yang hampir sama yaitu terjadi penurunan potensial pada konsentrasi
larutan diazinon 10-4 sampai 10-12M. Hubungan -log[dz] terhadap
potensial sel adalah berbanding terbalik pada konsentrasi 10-12 sampai
10-4 M seperti pada gambar 4.1. Berdasarkan hal tersebut dapat ditarik
kesimpulan bahwa yang terdeteksi pada elektroda adalah kation
diazinon.
Gambar 4. 1 Kurva hubungan potensial sel dengan -log[Dz] dengan
konsentrasi diazinon pengukuran komposisi diazinon pada membran
( )0,3 mg; ( ) 0,6 mg; ( ) 0,9 mg.
0
20
40
60
80
100
120
140
4 6 8 10 12 14
Pote
nsi
al S
el (
mV
)
-log[Dz]
16
Tabel 4. 1 Nilai Faktor Nernst tiap konsentrasi diazinon
Massa Diazinon dalam Membran
(mg)
Faktor Nernst
(mv/decade)
0,3 6,7
0,6 3,1
0,9 5,4
Konsentrasi diazinon pada membran mempengaruhi kinerja
sensor diazinon. Pada penelitian ini didapatkan nilai Nernst seperti
yang tertera pada tabel 4.1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
faktor Nernst relatif tidak berbeda. Hal ini dikarenakan luas
penampang SPCE yang dilapisi membran tidak terlalu luas, sehingga
perbedaan konsentrasi bahan aktif kemungkinan tidak mempengaruhi
faktor Nernst yang dihasilkan.
4.2 Pengaruh pH terhadap faktor Nernst
Diazinon merupakan senyawa dengan nilai pKa1 sebesar 2.6
dan pKa2 sebesar 6. Pada pH ˂ pK a1 maka diazinon menjadi ion
divalen sedangkan pada pK a1 ˂ pH ˂ pka2 diazinon menjadi ion
monovalen, sehingga perlu dipelajari pengaruh pH larutan terhadap
kinerja sensor diazinon. Pada penelitian ini dipelajari pengaruh pH
mulai dari 3 hingga 8. Hasil penelitian (gambar 4.2) menunjukkan
bahwa pada pH 3 hingga 6 menunjukkan penurunan faktor Nernst,
sedangkan pada pH 7 dan 8 menunjukkan faktor Nernst relatif tidak
berbeda seperti yang terlihat pada gambar 4.2.
Faktor Nernst didapatkan melalui kurva hubungan antara
potensial sel dan -log[dz]. Potensial sel didapatkan melalui
pengukuran dengan meneteskan larutan diazinon pada permukaan
elektroda terlapis membran yang terdiri dari nata de coco yang telah
berikatan dengan diazinon sebagai bahan aktif. Pada saat penetesan
dilakukan ion diazinon pada bagian luar membran dan bagian dalam
membran membentuk interaksi sehingga tercapai kesetimbangan.
Proses menuju kesetimbangan tersebut menghasilkan perbedaan
17
Gambar 4. 2 Kurva hubungan antara pH dengan faktor Nernst
potensial yang terbaca pada potensiometer. Oleh karena itu, pada pH
7 dan 8 dihasilkan faktor Nernst yang sangat kecil dikarenakan kondisi
larutan yang netral dan sedikit basa mengakibatkan tidak terbentuknya
ion diazinon pada larutan sampel, tidak adanya ion diazinon yang
terbentuk mengakibatkan tidak terbentuknya kesetimbangan yang
terjadi pada elektroda.
Pada pH 3 sampai 6 faktor Nernst paling tinggi terdapat pada
pH 3, hal ini dikarenakan kondisi yang lebih asam mengakibatkan
semakin banyak diazinon yang terdisoasi menjadi kation. Sedangkan
pada rentang pH pH 4 hingga 6 dihasilkan faktor Nernst yang lebih
rendah. Pada pH 4 dan 5 digunakan buffer asetat, sedangkan pada pH
6 dan 8 digunakan buffer fosfat, larutan buffer merupakan larutan yang
digunakan untuk mempertahankan nilai pH dengan prinsip
kesetimbangan, proses kesetimbangan pada buffer fosfat dan asetat
menghasilkan ion-ion spesifik yang berpotensi menjadi ion
pengganggu.
4.3.Karakterisasi sensor diazinon
Karakter sensor diazinon didasarkan pada kisaran konsentrasi
ion yang dapat diukur, waktu respon, dan faktor Nernst. Karakterisasi
0
1
2
3
4
5
6
7
8
2 4 6 8 10Fak
tor
Ner
nst
(m
V/d
ekad
e)
pH larutan diazinon
18
dilakukan pada sensor diazinon dengan massa diazinon optimum yaitu
0,3 mg, dan pH larutan diazinon 3. Kisaran konsetrasi yang digunakan
adalah 5x10-7; 10-7; 5x10-8;10-8; 5x10-9; 10-9; 5x10-10; 10-10M. Waktu
respon adalah waktu yang diperlukan untuk tercapainya
kesetimbangan antara ion diazinon dalam larutan analit dan ion
diazinon pada membran. Pada penelitian ini dihasilkan waktu respon
sebesar 90 detik yang terlihat pada lampiran gambar D.1, dari gambar
tersebut menunjukkan pada 90 detik menunjukkan hasil pengukuran
potensial menjadi linear. Waktu tersebut dihitung sejak elektroda
kontak dengan larutan analit sehingga diperoleh potensial tetap, hal ini
menunjukkan pada 90 detik sudah terjadi kesetimbangan antara
membran luar dan membran bagian dalam sensor.
Gambar 4. 3 Kurva hubungan antara -log[diazinon] terhadap
potensial sel pada elektroda membran nanopartikel
Fe3O4 ( ) dan Nata de coco ( )
Hasil penelitian menunjukkan sensor diazinon secara
potensiometri dengan membran nata de coco memiliki kisaran
konsentrasi sebesar10-9 hingga 10-7 M. Faktor Nernst yang dihasilkan
pada penelitian ini adalah 5,4 mV/dekade dengan grafik yang terlihat
pada gambar 4.3, hasil tersebut jauh dari faktor Nernst teoritis yaitu
28,59 mV/dekade. Secara teori beda potensial terbentuk karena
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
6 7 8 9 10
Po
tensi
al S
el (
mv)
- log [Dz]
19
terdapat gradien konsentrasi ion pada membran bagian luar dan
membran bagian dalam, akan tetapi pada penelitian ini penambahan
diazinon pada proses pembuatan membran terjadi pada pH netral
sehingga diazinon sebagai bahan aktif pada membran masih berbentuk
molekul. Hal ini mempengaruhi nilai Nernst yang didapat, karena pada
saat pengukuran hanya sedikit diazinon didalam membran yang
mengalami disosiasi menjadi ion diazinon, sehingga beda potensial
yang dihasilkan sangat kecil. Namun, dapat ditarik kesimpulan dari
penelitian ini bahwa pengukuran diazinon secara langsung dapat
dilakukan tanpa perlu mengkonversi diazinon menjadi molekul yang
lebih kecil.
Untuk meningkatkan kepekaan sensor diazinon maka
dialkukan penggunaan sensor diazinon terlapis membran nano partikel
Fe3O4 tanpa bahan aktif didalamnya. Hasil penelitian menunjukkan
bahwa bilangan nersnt yang didapat jauh lebih tinggi yaitu 25
mV/dekade. Hal ini dikarenakan pada membran nanopartikel
digunakan kitosan sebagai salah satu komposisi membran. Pada
kondisi asam membuat khitosan pada bagian dalam membran menjadi
bermuatan positif pada gugus -NH3+. Sehingga terjadi kesetimbangan
antara ion positif dari kitosan pada bagian dalam membran dan ion
positif dari luar membran yaitu ion diazinon. Sehingga meskipun
faktor Nernst yang didapat besar, namun sensor dengan elektroda
membran nanopartikel Fe3O4 tidak selektif.
20
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa sensor
diazinon dapat dibuat dengan menggunakan diazinon sebagain bahan
aktif yang diembankan dalam nata de coco sebagai membran. Kinerja
sensor diazinon dipengaruhi oleh massa diazinon dalam membran dan
pH larutan. Kondisi optimum kinerja sensor dihasilkan pada membran
nata de coco dengan diazinon 0,3 mg dan pH larutan sebesar 3. Pada
kondisi tersebut dihasilkan faktor Nernst 5,4 mV/dekade pada kisaran
konsentrasi 10-9 hingga 10-7 M pada waktu respon selama 90 detik.
5.2 Saran
Untuk meningkatkan kinerja dari sensor diazinon maka perlu
dipelajari tentang pengaruh pH terhadap diazinon sebagai bahan aktif
saat proses pembuatan membran.
21
DAFTAR PUSTAKA
[1] Republik Indonesia, 2008, Badan Standarisasi nasional
Tetentang Residu Pestisida pada Hasil Pertanian, BSN,
Tangerang
[2] United States of America, 1996, Toxicological Profile for
Diazinon, U.S. Departement of Helat and Human Services, Atlanta
[3] Wang, J., 2006, Analytical Electrochemistry Third Edition,
Wiley VCH, Hoboken.
[4] Oxtoby, D. W., H. P. Gillis, N. H. Nachtrieb, 2003, Principles of
Modern Chemistry Fifth Edition, Thomson Learning Inc.,
Iberoamerica.
[5] S. Alegret, A. Merkoci, 2007, Electrochemical Sensor Analysis,
Wilson & Wilson’s, Barcelona.
[6]Suryantoro, A., 2014, Pengaruh Konsentrasi
Cetyltrimethylammonium Benzoat dan pH Larutanterhadap
Kinerja Elektroda Selektif Ion Benzoat Berbasis Screen
Printed Carbon Electrode, Skripsi, FMIPA, Universitas
Brawijaya, Malang
[7] Jin, W. Masatoshi, Y., Takaaki, S. Hiroaki, S. 2015, A micro IrOx
Potentiometric Sensor for Direct Determination of
Organophosphate Pesticide, Journal of Sensor and actuators B:
Chemical, 8, 850-863
[8] Tyas, A. A., Z. Aini, W. S. Wari, R. N. Huda dan A. Mulyasuryani,
2015, Penentuan Kadar Fenol dalam Air menggunakan Sensor
Fenol, Jurnal Penelitian Saintek, 20, 1, 53-60
[9] W.E. Morf, 1981, The Principles of Ion-Selective Electrode and
of Membran Transport, Swiss Federal Institute of Technology
Zurich, Switzerland
[10] Chawla, P.R., I.B. Bajaj, S,A, Survase, R.S. Singhal, Microbial
Cellulose : Fermentative Production and Application, Food
Technol. Biotechnol, 47,2,107 – 124
[11] Esa, Faezah, S.M. Tasirin, N.A. Rahman 2014, Overview of
Bacterial Cellulose Production and Application, Agriculture and
Agricultural Science Procedia, 2, 113 – 119
22
[12] Mustaghfiroh, A. M., 2016, Pembuatan Sensor Fenol secara
Potensiometri Menggunakan Membran Nata de coco Berbasis
SPCE (Screen Printed Carbon Electrode), Skripsi, Jurusan
Kimia FMIPA UB
[13] Faridbod, F., M. R. Ganjali, R. Dinarvand dan P. Norouzi, 2008,
Development is The Field of Conducting and Non-Conducting
Polymer Based Potentiometri Membran Sensors for Ion Over
the Past Decade, Journal of Analytycal Science., 8, 23 – 28
[14] Dorcen, C. P., 2001, Acid and Base Catalysed Aqueous
Hydrolysis of the Organophosphorous Pesticide Diazinon,
Thesis, Deperatement of Chemistry Queen’s University, Canada.
[15] Mulder, M., 1992, Basic Principal of Membrane Technology,
University of twente, Netherlands
[16] Frieden E., 1987, General Principles of Biochemistry of the
Elements, Plenum Press, New York.
[17] Zhang, Q. Pehkomen, O., 1999 Oxidation of Diazinon by
Aqueous Chlorine: Kinetics, Mechanisms, and Product
Studies, Journal of Agriculture Food chemical, 47, 1760 – 1766
[18] M. Bavcon, P. Trebse, L. Zupanic-Kralj, 2003, Investigation of
the Determination and Transformation of Diazinon and
Malathion Under Envitomental Conditions Using Gas
Chromatography Coupled with a Flame Ionisation Detector,
Chemosphere Journal, 50, 595 – 601
[19] W.H. Dennis Jr., A. B. Rosenance, W.F. Randall, E. P. Meier,
2015, Acid Hydrolysis of Military Standart Formulation of
Diazinon Journal of Enviromental Science and Health, Part B:
Pesticide, Food, Contaminants, and Agricultural Wastes
23
LAMPIRAN
A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon
A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL
𝑀 = 1000 𝑥 1,12 𝑥 56%
304
𝑀 = 12,06
A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL
dari larutan diazinon 10-5 M
Konsentrasi Larutan
Diazinon (M)
Volume larutan
Diazinon 10-5 M yang
diambil (µL)
Volume larutan
total (mL)
10-6 1 mL 10
10-7 0,1 mL 10
10-8 10 µL 10
10-9 1 µL 10
Konsentrasi Larutan
Diazinon (M)
Volume larutan
Diazinon 10-9 M yang
diambil (µL)
Volume larutan
total (mL)
10-10 1 mL 10
10-11 0,1 mL 10
10-12 10 µL 10
24
B. Pembuatan Buffer
B.1 Pembuatan buffer asetat
B.1.1. Perhitungan pembuatan CH3COOH 0,0001 M dan
CH3COONa 0,0001 M
• Perhitungan pembuatan CH3COOH 0,0001 M
Densitas CH3COOH = 1,05 g/cm3
[CH3COOHpekat] = 1,05 𝑔/𝑚𝐿
60 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ×
99.8
100 ×
1000 𝑚𝐿
1𝐿 = 17,465 mol/L
Volume CH3COOH yang dibutuhkan untuk membuat
CH3COOH 1 M
VCH3COOH = 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
17.465 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100 mL = 5,7 mL
Volume CH3COOH 1 M yang dibutuhkan untuk membuat
CH3COOH 0,0001 M
VCH3COOH = 0.0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿
1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 250 mL = 0,25 mL
• Perhitungan pembuatan CH3COONa 0,0001 M
Massa CH3COONa yang dibutuhkan untuk membuat larutan
CH3COONa 0,1 M
m CH3COONa = 82 g/mol × 0,1 mol/L × 0,1 L = 0,82 g
Volume CH3COONa 0,1 M yang dibutuhkan untuk membuat larutan
CH3COONa 0,0001 M
VCH3COONa = 0,0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100 mL = 1 mL
25
B.1.2 Perhitungan pembuatan buffer asetat pH 4
[H3O+] = Ka × [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]
[H3O+]
𝐾𝑎 =
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]
10−4
10−5 = 0,001𝑥
0,001(200−𝑥)
10 = 0,001𝑥
0,2−0.001𝑥
2 – 0,01x = 0.001x
x = 181,8 mL (CH3COOH)
y = 200 mL – 181,8 mL = 18,2 mL (CH3COONa)
B.1.3 Perhitungan pembuatan buffer asetat pH 5
[H3O+] = Ka × [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]
[H3O+]
𝐾𝑎 =
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]
10−5
10−5 = 0,001𝑥
0,001(200−𝑥)
1 = 0,001𝑥
0,2−0,001𝑥
0,2 – 0,001x = 0,001x
x = 100 mL (CH3COOH)
y = 200 mL – 100 mL = 100 mL (CH3COONa)
B.1.4 Prosedur pembuatan buffer asetat
CH3COOH pekat diambil sebanyak 5,7 mL. Kemudiaan
diencerkan dengan aquadem dalam labu takar 100 mL sehingga
26
diperoleh larutan CH3COOH 1 M. Setelah itu, larutan CH3COOH 1 M
diencerkan menjadi 0,001 M dengan mengambil CH3COOH 1 M
sebanyak 0,25 mL dan diencerkan dalam labu takar 250 mL.
Sedangkan, CH3COONa ditimbang sebanyak 0,82 g dan dilarutkan
menjadi 100 mL sehingga diperoleh larutan CH3COONa 0.1 M.
Setelah itu, diencerkan menjadi 0,001 M dengan mengambil larutan
CH3COONa 0,1 M sebanyak 1 mL dan diencerkan dalam 100 mL
aquadem.
Buffer asetat pH 4 dibuat dengan cara mencampurkan 181,8 mL
CH3COOH 0,001M dengan 18,2 mL CH3COONa 0,001 M dalam gelas
kimia 500 mL dan diaduk hingga homogen. Buffer asetat pH 5 dibuat
dengan cara mencampurkan 100 mL CH3COOH 0,001M dengan 100
mL CH3COONa 0,001 M dalam gelas kimia 500 mL dan diaduk hingga
homogen. Buffer asetat pH 6 dibuat dengan cara mencampurkan 18.2
mL CH3COOH 0,001M dengan 181,8 mL CH3COONa 0,001 M dalam
gelas kimia 500 mL dan diaduk hingga homogen.
B.2 Pembuatan buffer fosfat
Mr K2HPO4.3H2O = 228,23 mg/mmol
Mr KH2PO4 = 136,08 mg/mmol
Ka2= 6 x 10-8
B.2.1 Perhitungan buffer fosfat pH 6
Ka2 =[HPO4
2−][H3O+]
[H2PO4−]
𝐾𝑎2
[H3O+]=
[HPO42−]
[H2PO4−]
6 𝑥 10−8
10−6 =0,001 𝑥
0,01 (100−𝑥) ;
0,06 =0,001 x
1−0,01 x
0,06 − 6 x 10−4x = 0,001x
x =0,06
0,0016
27
x = 37,5 mL (K2HPO4)
y = (100 − 37,5)mL
= 72,5 mL (KH2PO4)
B.2.2 Perhitungan Buffer fosfat pH 7
[H3O+] = Ka2 × [𝐻2𝑃𝑂4
−]
[𝐻𝑃𝑂42−]
[𝐻3O+]
𝐾𝑎 =
[𝐻2𝑃𝑂4−]
[𝐻𝑃𝑂42−]
10−7
6,32 × 10−8 = 0.01𝑥
0,01(200−𝑥)
1,58 = 0,01𝑥
0,2−0,01𝑥
3,16 – 0,0158x = 0,01x
x = 122,5 mL (KH2PO4)
y = 200 mL – 122,5 mL = 77,5 mL (K2HPO4)
B.2.3 Perhitungan Buffer fosfat pH 8
[H3O+] = Ka2 × [𝐻2𝑃𝑂4
−]
[𝐻𝑃𝑂42−]
[𝐻3O+]
𝐾𝑎 =
[𝐻2𝑃𝑂4−]
[𝐻𝑃𝑂42−]
10−8
6,32 × 10−8 = 0,01𝑥
0,01(200−𝑥)
0,158 = 0,01𝑥
0,2−0,01𝑥
0,316 – 0,00158x = 0,01x
x = 27,3 mL (KH2PO4)
y = 200 mL – 27,3 mL = 172,7 mL (K2HPO4)
28
C. Data Pengukuran
C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran
C.1.1 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,3 mg
Tabel C.1 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,3 mg
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata
10-5 91 126 157 109
10-6 85 112 143 99
10-7 85 107 140 96
10-8 85 104 138 95
10-9 63 99 137 81
10-10 60 95 132 77
10-11 56 90 130 73
10-12 49 83 126 66
29
C.1.2 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,6 mg
Tabel C.2 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,6 mg
C.1.3 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,9 mg
Tabel C.3 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon
0,9 mg
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata
10-5 38 68 112 73
10-6 32 58 105 65
10-7 30 51 105 62
10-8 29 48 105 60
10-9 20 43 103 56
10-10 18 39 102 53
10-11 13 32 101 49
10-12 9 27 97 44
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata
10-5 105 111 140 119
10-6 106 105 135 115
10-7 109 101 131 114
10-8 81 95 129 102
10-9 80 89 127 99
10-10 83 81 125 96
10-11 87 77 124 96
10-12 97 79 125 100
30
C.2 Data pengaruh pH
C.2.1 Data Potensial Sel pada pH 8
Tabel C.4 Pengukuran Potensial sel pada pH 8
C.2.2 Data Potensial Sel pada pH 7
Tabel C.5 Pengukuran Potensial sel pada pH 7
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata
10-5 -167 -167 -167
10-6 -165 -167 -166
10-7 -165 -168 -167
10-8 -166 -168 -167
10-9 -169 -168 -168
10-10 -170 -166 -168
10-11 -170 -158 -164
10-12 -141 -133 -137
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata
10-5 -168 -150 -159
10-6 -167 -149 -158
10-7 -168 -150 -159
10-8 -168 -149 -159
10-9 -168 -153 -161
10-10 -166 -154 -160
10-11 -158 -152 -155
10-12 -133 -146 -139
31
C.2.3 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 6
Tabel C.6 Pengukuran Potensial sel pada pH 6
C.2.4 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 5
Tabel C. 7 Pengukuran Potensial sel pada pH 5
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata
10-5 -159 -136 -148
10-6 -161 -135 -148
10-7 -162 -139 -151
10-8 -165 -141 -153
10-9 -168 -143 -156
10-10 -171 -146 -158
10-11 -171 -146 -158
10-12 -171 -147 -159
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata
10-5 -144 -141 -143
10-6 -146 -142 -144
10-7 -147 -143 -145
10-8 -151 -147 -149
10-9 -153 -150 -152
10-10 -146 -142 -144
10-11 -150 -152 -151
10-12 -139 -146 -142
32
C.2.5 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 4
Tabel C. 8 Pengukuran Potensial sel pada pH
Konsentrasi
Diazinon
Potensial Sel
Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata
10-5 -104 -101 -103
10-6 -108 -105 -106
10-7 -111 -107 -109
10-8 -113 -108 -111
10-9 -119 -113 -116
10-10 -123 -117 -120
10-11 -124 -119 -122
10-12 -119 -114 -117
33
C.2.6 Data Karakterisasi Sensor Diazinon membran Nata de coco
Tabel C. 9 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon membran nata
de coco
Waktu
(t)
Konsentrasi (M)
5x 10-7 10-7 5x 10-8 10-8 5x 10-9 10-9 5x 10-10 10-10
10 115 110 106 103 102 97 93 84
20 115 110 106 103 102 97 94 85
30 115 111 107 103 103 98 95 86
40 116 111 107 104 103 98 96 87
50 116 112 106 104 104 98 97 88
60 116 112 106 105 105 98 97 89
70 115 112 106 105 105 98 98 90
80 115 112 106 106 105 98 99 91
90 114 112 106 110 106 98 99 91
100 114 112 106 111 106 98 100 92
110 114 113 106 111 107 98 100 92
120 114 113 106 111 107 98 100 92
130 114 114 105 111 107 98 101 93
140 114 114 105 111 107 98 101 93
150 113.7 114 105 111 107 98 101 93
34
C.2.7 Data Karakterisasi Sensor Diazinon dengan membran
nano partikel Fe3O4
Waktu
(t)
Konsentrasi (M)
5x 10-7 10-7 5x 10-8 10-8 5x 10-9 10-9 5x 10-10 10-10
10 169 168 159 148 131 116 100 77
20 169 169 160 149 132 118 102 80
30 169 170 160 149 132 118 102 83
40 170 170 161 150 133 119 103 86
50 170 170 161 150 134 119 103 88
60 170 171 161 151 134 120 104 89
70 171 171 162 151 134 121 104 91
80 171 171 162 151 134 121 105 92
90 171 172 162 152 135 121 105 93
100 171 172 163 152 135 122 105 94
110 172 172 163 152 135 122 106 94
120 172 172 163 152 135 122 106 95
130 172 173 164 152 136 122 106 95
140 172 173 164 153 136 122 107 95
150 172 173 164 153 136 123 107 95
35
D. Gambar
Gambar D.1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu
pengukuran karakterisasi diazinon membran nata de
coco
Gambar D. 1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu
pengukuran karakterisasi diazinon membran Fe3O4
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
120.0
140.0
0 50 100 150 200
Pote
nsi
al S
el (
mV
)
Waktu (s)
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
120.0
140.0
0 50 100 150 200
Po
ten
sial
Sel
(m
V)
Waktu (s)