EN-16 0118: R. Binudi dkk.

PEMBUATAN PROTOTIPE DAN KARAKTERISASI SILIKA BEBASBORON

Raharjo Binudi1, Eko Sulistiyono1, F. Firdityono1, Eni Febriana1

Sayekti Wahyuningsih2, dan Edi Pramono2

1Pusat Penelitian Metalurgi-LIPIGedung 470, Kawasan Puspiptek, Tangerang Selatan, Banten

Telepon (021) 75609112Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam-UNS

Jl. Ir. Sutami, Surakarta

∗e-Mail: rbinudi@yahoo.com

Disajikan 29-30 Nop 2012

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan prototype silika yang tidak mengandung unsur boron dari bahan pasir kuarsa kendawan-gan.Pada penelitian ini pembuatan prototype silika bebas boron mengikuti proses pembuatan silika murni kemudian ditam-bahkan proses eliminasi unsur minor dengan menghilangkan unsur Boron yang terdapat dalam senyawa tersebut. Penghi-langan unsur boron dilakukan pada saat dalam bentuk larutan natrium silikat dengan menggunakan curcumin. Dari hasilpercobaan diperoleh prototype silika bebas boron setelah dianalisis dengan menggunakan SEM dan dengan menggunakan anal-isa dengan bahan Azomehyne- H menggunakan proses spektrofometri. . Dari hasil percobaan terbukti bahwa prototype silikabebas boron yang dihasilkan tidak terdeteksi unsur boron, namun kadar kemurnian silika hanya 99,9712% lebih rendah dariproduk tanpa proses pemisahan unsur boron yang mencapai 99,9912 %.

Kata Kunci: Silika, Boron, Curcumin

I. PENDAHULUANKebutuhan panel surya di Indonesia diprediksi akan

meningkat di masa yang akan datang. Hal ini karenaIndonesia berada di daerah tropis yang menerima sinarmatahari penuh serta negara kepulauan sehingga de-ngan sel surya maka kebutuhan energi listrik un-tuk masyarakat daerah kepulauan dapat terpenuhi de-ngan mudah. Semakin mahalnya harga BBM di masayang akan datang mengharuskan digunakanya selsurya sebagai sumber energi listrik yang cukup prak-tis. Pendapatan masyarakat yang semakin meningkatdiprediksi akan semakin meningkatkan komsumsi lis-trik masyarakat sehingga pemerintah akan semakinsulit memenuhi kebutuhan listrik. Pemenuhan kebu-tuhan energi listrik di masa yang akan datang yangcukup potensial adalah dengan penggunaan listrik te-naga surya karena sinar matahari melimpah di Indone-sia.

Syarat minimal penguasaan teknologi pemurnian si-lika dari pasir kuarsa untuk bahan baku panel suryajika hasil pemurnian mencapai SiO2 99,999%. di sam-

ping memiliki persyaratan yang cukup tinggi, silikayang akan digunakan untuk bahan baku panel suryaadalah bebas dari unsur Boron dan Phospor. Keduaunsur tersebut tidak dikehendaki karena dalam pem-buatan panel surya harus ada komponen panel typeN dan type P yang akan menghasilkan beda poten-sial. Panel type N dan P tersebut tidak dapat dibuatjika di dalam logam silikon terdapat unsur boron danphospor terlebih dahulu. Pengambilan unsur Borondan Phospor akan lebih mudah jika dimulai dari bahanbaku yang masih berbentuk oksida seperti silika, di-bandingkan dengan bahan yang telah berujud logam si-likon. Berdasarkan studi literatur diketahui bahwa per-syaratan logam silikon yang akan diproses untuk panelsurya harus bebas Boron dan Phospor. Adapun spesi-fikasi dari logam silikon untuk panel surya adalah se-bagaimana ditunjukkan pada TABEL 1.

Pada penelitian ini akan dipaparkan proses pem-buatan prototipe silika bebas dari unsur Boron sesuaidengan persyaratan sebagai bahan baku panel surya.Pada penelitian ini proses pembuatan prototipe melalui

Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk. EN-17

TABEL 1: Spesifikasi logam silikon solar grade [Geerligs, 2005]No Unsur Kadar (ppm)1 Karbon ( C ) 502 Besi ( Fe ) 163 Titanium ( Ti ) 104 Aluminium ( Al ) 55 Boron ( B ) Nol6 Phospor ( P ) Nol

jalur yang sama dengan proses pemurnian silika99,999% yaitu dimulai dari proses peleburan alkalipada suhu tinggi, kemudian dilakukan proses pelaru-tan air mendidih dan proses pengendapan kembaliserta proses pengeringan. Hasil proses berupa pro-totipe silika selanjutnya dilakukan proses karakter-isasi dengan menggunakan analisis SEM dan analisisspektrofotometri dengan menggunakan larutan standarAzomethyne-H .

TINJAUAN PUSTAKAUnsur boron sering ditemukan di mineral, karena

di permukaan tanah di muka bumi terdapat unsurboron pada kisaran 7-80 ppm. Boron dapat be-rada di dalam kisi mineral berbasis silika dan alu-mina melalui subtitusi isomorfik dengan ion Al3+

dan ion Si4+, seperti terjadi pada mineral turma-lin (H2MgNaAl2(BO)2Si4O2)O20) yang mengandung3∼4% boron per molekulnya. Syarat minimal pengua-saan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa un-tuk panel surya jika hasil pemurnian mencapai SiO2

99,999%. Proses eliminasi unsur boron sampai titikyang paling rendah adalah syarat mutlak untuk peman-faatan pasir kursa sebagai bahan panel sel surya.

Ada berbagai bentuk boron yang dapat ada di alam,seperti boron terikat erat dalam struktur tanah liat,boron terikat labil (teradsorpsi pada permukaan tanahliat atau permukaan mineral dihidroksilasi), dan boronyang dikomplekskan untuk bahan organik tanah [Gold-berg, 1997]. Boron dalam tanah ada terutama sebagaiasam borat dan anion borat, yang dapat dikomplekskanmelalui hubungan cis-diol ke ke molekul organik ter-larut dapat dilihat pada GAMBAR 1.

Keberadaan boron di dalam pasir kuarsa kemung-kinan berada terikat pada silika/silikat melalui subti-tusi isomorfik dengan ion Si4+, atau hanya teradsorpsifisis pada permukaan pasir. Proses penghilangan Borondapat dilakukan jika ikatan antara unsur Boron denganpasir kuarsa dapat diputus melalui pembentukan kom-pleks Boron yang stabil.

Curcumin merupakan suatu pengomplek spesifikuntuk boron dengan kestabilan tinggi [Rodden, 1964].Kompleks curcumin-boron akan memberikan warna,sehingga dapat dianalisa secara spektrofotometri [Zhu,2009]. Untuk pembentukan kompleks Boron-curcumin

GAMBAR 1: Pembentukan kompleks B-diol [Huettl, 1976]

GAMBAR 2: Enolisasi dan ionisasi dari ligan β-diketon [Cottonand Wilkinson, 1980]

GAMBAR 3: Struktur kompleks-kompleks curcumin-boron [Sui etal., 1993]

secara optimum, diperlukan pengaturan pH curcumin[Wang et al., 2006]. Dengan variasi pH, larutan cur-cumin berada dalam bentuk struktur yang berbeda[Dyrssen et al., 1972]. Ligan Curcumin terdiri dari 2bagian feruloyl yang dihubungkan dengan jembatanmetilen. Dibagian tengah molekul curcumin ada se-buah β-diketon yang mirip dengan asetilaseton, bi-asanya β-diketon membentuk cincin khelat yang sta-bil dengan logam. β-diketon mempunyai pembentukananion yang stabil sebagai hasil dari enolisasi dan ion-isasi (GAMBAR 2). Analisis dengan spektrofotometerUV-Vis absorbsi sinar visibel maksimum curcumin be-rada antara 400-430 nm dalam pelarut organik [Jasimdan Ali, 1989].

Kompleks Boron-curcumin terbentuk dari interaksiBoron dengan β-diketon dari ligan curcumin [Sui,et al., 1993], dalam penelitiannya tentang beberapamacam kompleks boron (GAMBAR 3) menunjukkanbahwa kompleks logam-curcumin dibentuk dengan

Prosiding InSINas 2012

EN-18 0118: R. Binudi dkk.

berikatan pada gugus O dari β-diketon curcumin. Kom-pleks sederhana diuji pada difluorboron (kompleks 1),di mana 2 sisi atom boron berikatan dengan atom-atom fluor, 2 atom boron lainnya menggantikan tem-pat gugus karbonil pada curcumin. Begitu juga dengankompleks 2 (asam oksalat), kompleks 3 (asam sitrat),dan kompleks 4 (dibenzil tetraamida), sedangkan padakompleks 5 dibentuk dari 2 curcumin yang menjepitboron. Kompleks boron yang paling bagus dan stabiladalah kompleks 5 karena mempunyai afinitas (tarikan)yang tinggi mengingat adanya 2 sisi curcumin yangmengompleks boron. Kompleks rosocyanin sangat sen-sitif pada kadar boron sangat kecil dan dapat dideteksipada panjang gelombang 540 nm [ Zhu, 2009].

II. METODOLOGIDalam penelitian ini untuk membuat prototipe silika

bebas boron dilakukan serangkaian kegiatan penelitianantara lain:

1. Proses pembuatan padatan natrium silikatyaitu dengan melebur silika yang berasal dariKendawangan Kalimantan Barat dalam temper-atur 1.200 ◦C selama dua jam. Kemudian dilaku-kan proses pendinginan mendadak sehingga tidakmerubah struktur kristal.

2. Dilakukan proses karakterisasi dengan mengguna-kan SEM untuk melihat strukrut kristal natrium si-likat dan mencari atau identifikasi keberadaan un-sur boron yang terdapat dalam kristal.

3. Proses pelarutan air mendidih dengan konsentrasilarutan 100 g/l sehingga diperoleh larutan natriumsilikat, kemudian disaring hingga diperoleh la-rutan yang bening.

4. Larutan natrium silikat selanjutnya dilakukan ana-lisis spektrofotometri dengan menggunakan ser-apan dari senyawa Azomethyne-H yang mem-berikan hasil spektrum yang khas.

5. Dilakukan proses pengilangan unsur boron de-ngan menggunakan larutan yang mengandungcurcumin. Pada penelitian ini sebagai koagulan di-gunakan dengan bantuan Chitosan yang disintesadengan asam asetat.

6. Larutan natrium silikat selanjutnya dilakukan ana-lisis spektrofotometri yang kedua dengan menggu-nakan serapan dari senyawa Azomethyne-H yangmemberikan hasil spektrum yang khas.

7. Proses pengendapan kembali larutan natrium si-likat dengan menggunakan HCl P.A sehinggadiperoleh silika gel warna kuning. Selanjutnyasilika gel dicuci secara berulang sebanyak 6 kaliatau lebih sehingga dipereoleh gel yang telah putih

bersih dengan warna gel putih terang dan pH la-rutan netral.

8. Endapan putih selanjutnya dipanaskan sehinggadiperoleh kristal silika bebas boron, kemudiankristal dianalisa dengan menggunakan analisaSEM.

9. Prototipe silika bebas boron selanjutnya dianalisadengan spektrofotometri dengan cara melarutkankristal silika dalam larutan HF, selanjutnya larutantersebut dinetralisir pH nya dengan larutan ammo-nia. Larutan yang telah netral selanjutnya dilaku-kan analisis spektrofotometri yang kedua denganmenggunakan serapan dari senyawa Azomethyne-H yang memberikan hasil spektrum yang khas.

III. HASIL DAN PEMBAHASANA. Analisis Gravimetri Prototipe

Telah diperoleh padatan prototipe silika bebas borondilakukan proses analisis gravimetri untuk melihatjumlah pengotor total dalam padatan prototipe silikabebas boron. Dari hasil analisis gravimetri terlihatbahwa dengan proses penggilangan unsur minor de-ngan bahan organik yaitu curcumin dan citosan-asamasetat pada prototipe masih meninggalkan sisa bahanorganik. Adapun hasil analisa gravimetri dapat dilihatpada TABEL 2.

TABEL 2: Hasil analisa Gravimetri

No Prototipe Berat (mg) KadarSilika (%)Total Kotoran

1 Silika 99,99% 5.000 0,44 99,99122 Silika bebas

Boron5.000 1,44 99,9712

Dari hasil analidsa gravimetri terlihat bahwa silikabebas boron menghasilkan kadar silika yang lebih ren-dah yaitu 99,9712% dibandingkan dengan silika darihasil pengendapan kembali tanpa proses koagulasi de-ngan bahan organik. Oleh karena itu melakukan elimi-nasi senyawa organik maka pada waktu proses pengen-dapan kembali perlu dilakukan proses pencucian bahanorganik misalnya dengan ethanol dan perlu dikalsinasipada temperatur tinggi.

B. Perbandingan Analisis SEMDari hasil analisis dengan metode SEM terlihat

bahwa unsur boron yang berada dalam prototipe tidakterdeteksi adanya unsur boron, hal ini berbeda denganbahan baku yaitu kristal natrium silikat. Dalam kristalnatrium silikat terdeteksi adanya unsur boron yang di-lakukan dalam tiga kali proses pengujian. Adapun ben-tuk kristal dari prototipe yang dihasilkan dan natriumsilikat dapat dilihat pada GAMBAR 4.

Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk. EN-19

Dari GAMBAR 4 terlihat bahwa struktur kristal ked-uanya adalah amorf dan dari hasil kurva terlihat un-tuk natrium silikat teridentifikasi adanya unsur boronsedangkan pada prototipe tidak teridentifikasi unsur

(A1)

(A2)

(B1)

(B2)GAMBAR 4: Hasil analisis SEM. (A1) Contoh titik pengujian danpenampakan natrium silikat; (A2) Contoh titik pengujian dan pe-nampakan prototipe; (B1) Kurva hasil identifikasi unsur natrium si-likat SEM; dan (B2) Kurva hasil identifikasi unsur dalam prototipe.

GAMBAR 5: Kurva Standar Spektrofotometri Boron-Azomethyne-H.

boron. Kemudian hasil analisa SEM tersebut jika dilihatdari kekuatan intensitas pada natrium silikat teriden-tifikasi adanya boron meskipun dalam intensitas yangsangat rendah dibandingkan silikon dan phospor, un-tuk prototipe tidak teridentifikasi adanya unsur boron.Dengan harga intensitas nol. Dari hasil pengujian se-cara kualitatif sudah terlihat adanya penurunan penam-pakan boron dalam uji identifikasi meskipun hasil initidak menggambarkan secara kualitatif. Adapun hasilintensitas relatif dapat dilihat pada TABEL 3.

C. Analisis SpektrofotometriTelah dilakukan kegiatan analisisa spektrofotometri

untuk melihat kadar boron secara kuantitatif denganmenggunakan alalisis spektrofotometri dengan meng-gunakan bahan identifikasi Azomethyne-H yang mem-berikan spektrum pada gelombang tertentu. Sebelumdilakukan proses analisis dilakukan pembuatan stan-darisasi dengan menggunakan larutan yang mengan-dung boron dengan konsentrasi 0∼0,8 ppm (0∼8 mg/l).Dari hasil percobaan dengan larutan standar diperolehgrafik dengan persamaan Y = 0, 226X − 0, 22 sepertipada GAMBAR 5.

Dari gambar kurva (GAMBAR 5) terlihat bahwametode spektrofotometri dengan menggunakan la-rutan standar diperoleh limit deteksi metode spek-trofotometri dengan Azomethyne-H adalah 0,02 ppm(mg/l). Sehingga kadar boron di bawah 0,02 ppm(mg/l) tidak terdeteksi.

Setelah diperoleh, grafik larutan standar kemu-dian digunakan untuk mengukur kadar boron larutannatrium silikat awal, larutan natrium silikat setelahdiproses dengan curcumin dan larutan yang berisiproses pelarutan produk prototipe dengan HF danNH4OH. Adapun hasil analisis dapat dilihat padaTABEL 4.

Dari hasil analisis pada TABEL 4, terlihat bahwapenghilangan unsur boron dalam larutan natrium si-likat cukup efektif dengan menggunakan kurkumin.

Prosiding InSINas 2012

EN-20 0118: R. Binudi dkk.

TABEL 3: Intensitas relatif unsur hasil analisis SEM

PengujianKe Natrium Silikat PrototipeSilikon Phospor Boron Silikon Phospor Boron

1 29,7729 0,1560 0,0088 97,9391 2,0609 0,00002 24,0772 0,1161 0,0078 99,5634 0,4366 0,00003 29,5612 0,0757 0,0057 96,3012 3,6988 0,0000

TABEL 4: Hasil analisis Spektrofotometri Larutan natrium silikat dan prototipe.No Sampel Absorbansi Kadar Boron (ppm)1 Larutan natrium silikat sebelum adsorbsi 0,3590 14,31652 Setelah adsorbsi kurkumin 1,2×10−7M 0,0033 0,13163 Setelah adsorbsi kurkumin 1,6×10−7M 0,0300 0,12034 Setelah adsorbsi kurkumin 2,0×10−7M -0,046 Tidak terdeteksi5 Pelarutan prototype -0,032 Tidak terdeteksi

GAMBAR 6: Prototipe silika bebas boron

Di mana larutan awal natrium silikat dengan kadarboron hasil pengukuran 14,3165 ppm (mg/l) dapatmereduksi 99,99% boron menghasilkan 0,21316 ppm(mg/l) dengan penambahan 1,2×10−7 M kurkumin.Dengan menggunakan kurkumin yang memiliki kon-sentrasi 2,0×10−7 M sudah mampu menghilangkan un-sur boron sampai di bawah 0,02 ppm (mg/l) denganhasil tidak terdeteksi. Dengan melakukan pengukuranpada hasil prototipe terlihat juga bahwa prototipe tidakterdeteksi adanya unsur boron yaitu dengan konsen-trasi di bawah 0,02 ppm (mg/l).

IV. KESIMPULAN1. Dari hasil analisa gravimetri terlihat bahwa dengan

menggunakan proses adsorbsi dengan kurku-min akan menghasilkan jejak senyawa organiksehingga menurunkan tingkat kemurnian silika.Di mana dengan proses menggunakan adsorbsikurkumin diperoleh prototipe berkadar silika99,9712% sementara tanpa proses adsorbsi kurku-

min diperoleh kadar silika 99,9912%.

2. Hasil analisa SEM dengan tiga kali pengambilantitik diperoleh hasil bahwa natrium silikat seba-gai bahan baku masih teridentifikasi adanya unsurboron sedangkan pada prototipe tidak terdeteksiadanya unsur boron.

3. Dengan menggunakan kurkumin yang memilikikonsentrasi 2,0×10−7M sudah mampu menghi-langkan unsur boron sampai di bawah 0,02 ppm(mg/l) dengan hasil tidak terdeteksi. Kemu-dian pengukuran pada hasil prototipe terlihat jugabahwa prototipe tidak terdeteksi adanya unsurboron yaitu dengan konsentrasi di bawah 0,02 ppm(mg/l).

DAFTAR PUSTAKA[1] Clement. J. Rodden (1964) ,”Analysis of Essential

Nuclear Reactor Materials” New Brunswick Labo-ratory U.S. Atomic Energy Commission.

[2] Dyrssen, D. W.; Novikov, Yu P.; Uppstrom, L.R.(1972). ”Studies on the chemistry of the determi-nation of boron with curcumin”.Analytica Chim-ica Acta60(1) : 139-151 . doi : 10. 1016/ S0003-2670(01)81893-6.ISSN0003-2670.

[3] Jasim, F. and Ali, F. (1988), A novel method forthe spectrophotometric determination of curcuminand its application to curcumin spices, J. Mi-crochem., 38, p, 106.

[4] Sabine Goldberg, H.S. Forster, S. M. Lesch, andE.L. He (1996), Influence of Anion Competition onBoron Adsorbtion by Clay and Soils, Soil ScienceCopyright 0 1996 by Williams & Wilkins Vol 161No.2.

[5] Wang Y.J.,Pan M.H.,Cheng A.L.,Lin Li,HoYS,Hsieh C.Y.,Lin J.K. (1997), Stability of cur-cumin in buffer solutions and characterization

Prosiding InSINas 2012

0118: R. Binudi dkk. EN-21

of its degradation products, J Pharm BiomedAnal.1997 Aug;15(12):1867-76.

[6] Zhihua Sui, Rafael Salto, Jia Li, Charles Craik andPaul R.Ortiz de Montellano (1993), Inhibition of theHIVE and HIV-2 Proteases by Curcumin and Cur-cumin Boron Complexes, Bioorganic and Mediclin-ical Chemistry Vol 1 No. pp. 413-422.

[7] Zhu Qing Gong (2009 ), Studies on Prospect ofCurcumin as an Analytical Reagent For Alumini-umE Thesis submitted in fulfillment of the require-ments for the degree of Master of Science, Univer-sity Sains Malaysia.

Prosiding InSINas 2012