PENDAHULUAN

A. TUJUAN DAN SASARAN

Buku petunjuk praktikum ini disusun dengan tujuan sebagai pedoman

bagi mahasiswa, asisten, laboran dan dosen pengapu praktikum dalam

melakukan kegiatan praktikum Kimia Analisis Instrumen di Jurusan Pendidikan

Kimia Fakultas MAtematika dan IPA Universitas Negeri Gorontalo, adapun

sasaran yang hendak dicapai meliputi:

1. Sasaran Umum

a. Memberikan pengalaman keterampilan laboratorium meliputi pengenalan

dan pengoperasian alat, mengamati dan melakukan pengukuran,

memahami prosedur percobaan, menganalisis data, dan menyimpulkan

suatu percobaan

b. Memberikan ilustrasi tentang materi perkuliahan yang bersifat teoritik

c. Menanamkan rasa tangung jawab, disiplin, kemauan bekerja sama, dan

sikap ilmiah lainnya.

2. Sasaran Khusus

a. Mengembangkan keterampilan dalam mengidentifikasi suatu sampel

b. Mengembangkan keterampilan melakukan proses analisis dengan

menggunakan alat instrumen

B. TATATERTIB PRAKTIKUM

1. Setiap praktikan wajib memenuhi tata tertib praktikum

2. calon praktikan benar-benar terdaftar pada matakuliah ini

(memprogramkan matakuliah Analisis Instrumen)

3. Setiap praktikan wajib menjaga ketertiban, kebersihan, dan keselamatan

laboratorium dan lingkungannnya

4. hadir tepat pada waktunya (+ 15 menit sebelum praktikum)

5. Apabila berhalangan hadir harus memberi surat pemberitahuan kepada

pengapu matakuliah.

6. Laporan praktikum dikumpul sebelum kegiatan praktikum berikutnya

dimulai (1 minggu sesudah praktikum)

1

PERCOBAAN I

A. Judul : Pengenalan Alat Spektrofotometer, cara mengoperasikan , matching

kuvet dan pembuatan spectrum serapan

B. Tujuan : Menegetahui komponen utama spektrofotometer, cara mengoperasikan, cara melakukan matching kuvet, dan membuat spektrum serapan

C. Dasar TeoriKomponen utama spektrofotometer prinsipnya dapat digambarkan seperti

diagram blok sebagai berikut:

Po b

P

Sb Sinar Sistem Sel/kuvet Detektor Read Out Monokromator

Alat akan mengukur nilai P dan Po dan melalui sistem prosesor, akan diubah menjadi besaran transmtan (T) dan absorbansi (A), yang memiliki rumus

Sebelum dioperasikan, alat harus dikalibrasi dulu, yaitu dengan menentukan 0 % T dan 100% T (diikuti petunjuk pada alat)

Pada pekerjaan analisis yang sesungguhnya, semestinya selalu diawali dengan melalkukan ”matching” kuvet yang memepunyai tujuan untuk mengetahui apakah kuvet yang digunakan mempunyai diameter (nilai b) yang sama. Hal ini perlu dilakukan, karena menurut hukum Lambert-Beer nilai A berbanding lurus dengan nilai b dan C (konsentrasi larutan). Setelah dilakukan matcing kuvet, pekerjaan dilanjutkan dengan mengetahui spektrum serapan larutan yang dianalisis. Dari spektrum serapan ini akan dapat diketahui panjang gelombang dimana zat akan melakukan penyerapan maksimum (maks).

2

D. Alat dan Bahan1. Alat-alat:

- Spektrofotometer- Peralatan gelas lainnya

2. Bahan-bahan:- Larutan CoCl2

E. Cara Kerja

1. KalibrasiIkuti petunjuk alat untuk mengkalibrasi 0%T dan 100%T dengan menggunakan akuades

2. Matching Kuveta. Siapkan 3 kuvetb. Siapkan larutan CoCl2 , akuades (blangko)c. Ataur posisi 0%T dan 100%T.d. Ukur % T larutan CoCl2 dengan mengunakan kuvet-

kuvet yang disediakan . Tandai kuvet yang menghasilkan %T yang sama

3. Membuat Spektrum Serapana. Siapkan 2 kuvet (hasil dari nomor 2), satu kuvet diisi sebagai larutan

blangko, sedangkan kuvet yang lain diisi larutan CoCl2

b. Ukur % T larutan CoCl2 mulai panjang gelombang 500-540 nmc. Buat spektrum serapannya di kertas grafik (A Vs ) dan tentukan panjang

gelombangnya

F. Data PengamatanTulislah data pengamatan anda di tempat yang telah disediakan

1. Tuliskan secara singkat cara kalibrasi alat spektrofotometer yang anda gunakan................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

3

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

......................................................................................................................

......................................................................................................................

....

2. Berapa cm ukuran kuvet yang anda peroleh? ............................3. warna larutan CoCl2 : .....................................

Data absorbansi larutan CoCl2 sebagai fungsi panjang gelombang

No A1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.

4

12.13.14.15.16.17.18.1920.

PERCOBAAN II

A. Judul : Penetapan Kadar Sulfat dalam Larutan K2SO4 Secara Turbidimetri Dengan Alat Spektronik-20

B. Tujuan : Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan sampel secara Tubidimetri

C. Dasar TeoriUntuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam larutan dapat dilakukan

dengan cara turbidimetri. Dimana zat tersebut diendapkan dulu dengan suatu pereaksi, membentuk suatu suspensi. Kekeruhan yang disebabkan oleh suspnsi tersebut diukur absobannya dengan alat spektronik -20, dengan istilah ”absorbans” (S). Dengan memasukkan harga turbidans tersebut ke dalam kurva standar, konsentrasi zat ersebut dapat diketahui. Kurva standar dibuat dengan mengukur hara turbidans dari beberapa konsentrasi zat tersebut yang diketahui. Jadi dicari hubungan antara turbidans (S) dan konsentrasi.

D. Alat dan Bahan

1. Alat-alat :- Spektronik – 20- Kuvet- Peralatan gelas lainnya2. Bahan-bahan:- Larutan K2SO4 induk 500 ppm- Larutan HCl 2 M- BaCl2 . 2H2O

E. Cara Kerja1. sejumlah larutan induk ditambah HCl 2 M secukupnya hingga pH larutan

tersebut mencapai pH....... Ukur dari mikroburet sejumlah larutan di atas ke dalam labu ukur 50 mL, ......ga sesudah diencerkan sampai 50 mL,

5

konsentrai antara 10 sampai 80 ppm. Ke dalam tiap labu ukur tambahkan 20 mg BaCl2.2H2O padat.

2. encerkan dengan air sampai tanda batas.3. kocok kurang lebih satu menit atau campur sampai BaCL2. 2H2O nya

larut dan terbentuk endapan BaSO4.4. pindahkan kedalam kuvet, biarkan selam 5 menit.5. ukur turbidansnya pada 480 nm6. buat kurva standar antara turbidansnya terhadap konsntrasi.

Catatan :Kestabilan suspensi sampai 15 menit.Bila sudah lebih dai 15 menit, dapat dilakukan pengocka lagi dan dilakukan pengukuran.

F. Data Pengamatan

Konsentrasi (ppm) Turbidans (S)1020406080

Sampel

G. Analisis DataAnalisislah data yang anda peroleh!

H. Pembahasan................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

6

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

7

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

..................................................................................................................................

................

I. Tugas1. Gambarkan secara singkat alur kurva kalibrasi pada analisis SO4

2- dalam air

2. Mengapa pengukuran dengan spektronik-20 digunakan untuk pengukuran serapan sinar di daerah sinar tampak?

8

PERCOBAAN IIITITRASI CAMPURAN ASAM FOSFAT; PENENTUAN TETAPAN

KESETIMBANGAN SECARA POTENSIOMETRI

A. Tujuan : 1. Mempelajari kurva titrasi asam polivalen

3. Menentukan titik ekivalen da nilai tetapan kesetimbangan (K1, K2, dan K3) berdasarkan data titrasi potensiometri

B. Dasar TeoriPotensiometri merupakan suatu metode analisis yang diadasrkan pada

hubungan antara potensial dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel elektrokimia. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen suatu titrasi baik pada titrasi asam-basa, redoks, kompleksometri, maupun titrasi pengendapan. Alat-alat yang digunakan dalam metode potensiometri adalah elektrode pembanding, elektrode indikator dan alat potensial.

Eletrode pembanding adalah suatu elektrode yang harga potensialnya setengah selnya diketahui, konstan dan tidak peka terhadap larutan yang dianalisis. Elektrode indikator, potensialnya bergantung pada konsentrasi larutan yang dianalisis. Eletrode indikator dibai menjadi dua kategori yaitu elektrode logam dan elektrode membran. Elektrode kalomel merupakan contoh elektrode pembanding, sedangkan elektrode kaca merupakan contoh elektrode indikator.

Titasi potensiometri melibatkan pengukuran perbedaan potensial antara elektrode indikator dan elektrode pembanding selama titrasi. Selisih potensial tersebut diukur dengan potensiometer atau pH-meter. Hal ini karena nilai pH berbanding langsung dengan potensial suatu larutan.

pH-meter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu larutan. Selainitu dapat juga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau meentukan titik akhir titrasi asam-basa penganti indikator. Alat ini dilengkapi dengan elektrode kaca dan elektrode kalomel atau gabungan dari keduanya (elektrode kombinasi).

C. Alat dan Bahan1. Alat yang digunakan

a. pH meter b. Pengaduk magnetc. Buretd. Statif dan kleme. Pipet volumetrikf. Gelas kimia 30 mL 2 buahg. Labu ukur 10 mL 2 buahh. Gelas kur 100 mL

2. Bahan-bahana. Larutan buffer pH 4 dan 7b. Larutan standar NaOH 0,1 Nc. Larutan H3PO4 0,1 M, dan aquades (sampel 1)d. Larutan H3PO4 0,1 M, HCl 0,1 M dan Aquadea (sampel

2)

9

e. Larutan H3PO4 0,1 M, NaH2PO4, dan Aquades (sampel 3)

f. Kertas tissuD. Cara Kerja

1. Susun peralatan titrasi potensiometri seperti gambar berikut

Gambar : Peralatan Titrasi Potesiometri

2. Lakukan kalibrasi pH-meter dengan buffer pH4 dan 73. Bersihkan elektrode dengan aquades4. Ambil 25 mL larutan sampel 1, sampel 2, atau sampel 3 dan encerkan

dengan aquades dalam gelas kimia 30 mL, masukkan batang manetik ke dalam gelas kimia ini

5. Cuci elektrode atau elektrode kombinasi dengan aquades, dan masukan ke dalam larutan sampel, jaga aar elektyrode tidak bersingungan dengan dinding dasar gelas kimia serta batang pengaduk manetik

6. Ukur dan catat pH larutan sebelum penambahan larutan NaOH7. Tambahkan dari buret larutan NaOH dan ukur pH-nya. Penambahan

NaOH mula-mula selang volume 3-4 mL, lalu selang 1 mL dan menjelang titik ekvalen selang 0,1 mL. Setelah titik ekvalen mula-mula ditambahkan selang 0,1 mL lalu 1 mL dan terakhir 5 mL. Titrasi dilanjutkan sampai diperoleh nilai pH terukur sebesar 12

8. Bilas dan simpan elektrode di dalam akuades

E. Tugas1. Buat Kurva titrasi dengan mengalurkan data pH versus volume

(mL0 NaOH 0,1 M yang ditambahkan2. Tuliskan persamaan reaksi diatas3. Jelaskan keunggulan titrasi potensiometri dibandingkan dengan

titrasi dengan indikator

10

MODUL IVANALISIS KUANTITATIF SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. Tujuan1. Mahasiswa dapat menentukan panjang gelomban maksimum suatu

larutan melalui spektrum absorbsi yang dibuatnya dengan benar2. Mahasiswa dapat membuat kurva kalibrasi3. Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi suatu analit tunggal dalam

suatu sampel dengan benar B. Dasar Teori

Spektrum absorbsi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan panjang elombang. Spektrum ini dapat dibuat dengan cara mengalurkan nilai absorbansi suatu larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada berbagai panjang gelombang. Berdasarkan spektrum ini, panjang gelombang maksimum suatu larutan dapat ditentukan. Bila kurvanya ideal, akan diperoleh kurva simetri dengan puncak sempit, sehingga absorbansi maksimum (terbesar) berada di puncak kurva.

Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara absorbansi yang diukur pada panjang gelombang maksimum dengan konsentrasi suatu larutan standar. Untuk membuat kurva kalibrasi, dibuat larutan (standar) induk/stock yang kemudian diencerkan sesuai variasi konsentrasi yang dikehendaki. Larutan-larutan encer ini diukur absorbansi/transmitannya pada panjang gelombang maksimum. Menurut hukum Lambert-Beer, bila sistem ideal, akan diperoleh garis lurus melalui titik (0,0) karena secara matematik hubungan antara absorbansi (tanpa satuan), dinyatakan dengan persamaan A = є . b. C dengan A adalah absorbansi (tanpa satuan), є adalah koefisien ekstingsi molar (mol-1. cm-1), b panjang jalan sinar (1 cm) dan C adalah konsentrasi (molar).

C. Alat dan Bahan1. Alat yang digunakan

a. Seperangkat spektronik 20b. 2 tabung kuvet kacac. 1 rak tabung reaksid. 9 labu takar 25 mLe. 1 pipet ukur ukuran 2 mLf. 1 gelas Kimia 500 mLg. 1 botol semproth. 1 pipet ukur 5 mLi. 2 labu takar 50 mLj. 1 Pipet tetes

2. Bahan yang digunakana. Larutan besi (III) klorida 0,001 Mb. Larutan 1,10 phenantrolin 0,3 %c. Larutan natrium asetat 2 Md. Larutan hidroksilamin hidroklorida 10 % (selalu baru)

11

D. Prosedur Kerja1. Membuat spektrum absorbsi

a. Ambil 2 mL larutan besi (III) ke dalam labu volumetri 50 mL, tambahkan 1 mL larutan hidroksilamin kemudian kocok agar larutan bercampur sempurna, biarkan 1 sampai 2 menit

b. Tambahkan 2 mL larutan 0,3% phenantrolinc. Teteskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M ke dalam campuran

ini sehingga diperoleh pH 5,0d. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batas.e. Buat larutan blangko dengan cara yang sama dengan prosedur a-d tetapi

2 mL larutan besi (III) diganti dengan 2 mL akuadesf. Ukur % T larutan ini pada range panjang gelombang 400-600 nm

2. membuat kurva kalibrasia. Ambil 5 labu takar 25 mL, isi masing-masing labu takar tersebut dengan

0; 1; 2; 3; dan 4 mL llarutan besi (III) 0,001 Mb. Tambahkan 1 mL larutan hidroksilaminkemudian kocok agar larutan

bercampur sempurna biarkan 1-2 menitc. Tambahkan 2 mL larutan 0,35 fenantrolind. Tetskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M kedalam campuran ini

hingga diperoleh pH 5,0e. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batasf. Ukur %T larutan ini pada panjang gelombang maksimum yang anda

peroleh pada langkah D.1.

3. Menentukan konsentrasi besi dalam sampela. Ambil 2 mL larutan sampel yang mengandung kation besi (III) ka dalam

labu takar 50 mLb. Buat larutan blangko dengan cara yang sama dengan prosedur 3.a dan

3.b tetapi 2 mL larutan sampel diganti dengan 2 mL akuadesc. Lakukan posedur yang sama dengan prosedur D.2.b – D.2.f

E. Pengamatan

1. Membuat Spektrum Absorbsi%T A (nm)

2. Membuat kurva kalibrasiNo. Larutan C (molar) %T A

12

3. Menentukan konsentrasi besi (III) dalam sampelNo. Larutan %T C

Rerata

13