LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

MODUL II

Judul : Konsep Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif

Tujuan : Mahasiswa mampu menganalisis secara kuantitatif dan kualitatif sampel

atau bahan paraktikum.

Dasar Teori

Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:

1. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau

campuran yan tidak diketahui.

2. analisis kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu

yang ada dalam suatu sample (contoh).

Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-

komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif

sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.

Walaupuan analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis

kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang

telah dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis

kuantitatif. Setelah mengetahui komponen/ pengotor apa melelui analisis kualitatif,

barulah dilakukan analisis kuantitatif. Tujuan utama analisis kauntittatif adalah unutk

mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun analit. Langkah ini

terbilang sederhana.

Dalam analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang penting. Bila

kita dihadapkan pada suatu larutan yang tidak diketahui, pertanyaan yang timbul adalah “

apakah warnanya? “. Warna adalah penting, karena beberapa ion anorganik dapat

diketahui dari warnanya yang spesifik. Walau demikian kita tidak boleh menarik

kesimpulan secara tepat terutama bila yang dianalisi berupa larutan yang terdiri atas

campuran beberapa ion harus dilakukan dengan hati-hati agar tidak terjadi kesimpulan

yang salah.

Misalnya, larutan yang mengandung ion Co2+ berwarna pink dalam larutan yang

mengandung Ni2+ berwarna hijau, bila saling bercampur menjadi tidak berwarna. Amatan

visual berkaitan dengan warna dari sampel padatan juga penting. Warna-warna endapan

yang dihasilkan dari reaksi dalam larutan kadang-kadang menunjukan identitas dari

endapan yang terbentuk. Larutan Pb2+ dan I- keduanya tidak berwarna, yang apabila

dicampurkan akan terbentuk endapan kuning terang dari PbI2. komponen-komponen

penyusun campuran padat seringkali diidentifikasi dari masing-masing warnanya.

Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu.

Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun

konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif agak lebih rumit.

Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan

Dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa

banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan

tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian

kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa menyusun lebih

1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.

Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau

diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Klasifikasi itu dapat dibagi atas metode-

metode yang mencakup metode analisis klasik seperti gravimetri atau volumetri dan yang

mencakup instrumentasi cangih, yang kemudian dikenal sebagai tekhnik analisis

moderen. Pada mulanya metode yang baru ini tidak dapat menjamin hasil yang

reprodusibel. Untuk mendapatkan hasil yang reprodusibel maka harus diperoleh contoh

yang benar-benar reprpresentaitif dan bebas dari unsur-unsur pengganggu. Karena unsur-

unsur pengganggu dapat membuat hasil pengukuran yang tidak akurat.

Masalah seorang analis yang berhubungan dengan penarikan sampel dan unsur-

unsur pengganggu dapat teratasi dengan pengetahuan penarikan sampel yang baik, netode

pemisahan yang cukup sempurna seperti ekstraksi pelarut, pertukaran ion dan berbagai

metode kromatografi. Namun, dapat dikatakan bahwa metode-metode isilasi dan

pemurnian seperti ini belum cukup banyak. Bila jumlah contohnya berkisar pada

konsentrasi milligram, langkah yang digunakan adalah gravimetric atau volumetri. Bila

komponen yang dianalisa terdapat pada konsentrasi yang sangat rendah, digunakan

metode-metode optik atau spektroskopi seperti UV-visible.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya

adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel

terdiri atas golongan kation.

Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:

1. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau

campuran yang tidak diketahui

2. analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuanjumlah zat tertentu

yang ada didalam suatu sample (contoh)

ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasa.

Kedua aspek ini dilandasa oleh kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks,

oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik

menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida karbonat sulfat

dan garam-garam lainnya dari logam.

Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun

analisis kualitatif inimerupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar

yang telah dipelajari dalam kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa

yang ada dalam sample tertentu, seringkali ditemukan informasi tambahan mengenai

berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut. Beberapa tekhik

analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu

reaksi / banyaknyahasil reaksi yang terbentuk.

2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)

4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis grafimetri dan

titrimetri. Dalam analisis grafimetri, zat yang akan ditentukan diubah ke dalam bentuk

endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisah dan ditimbang.

Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetric, zat yang

akan ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan

standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi

sempurna tersebut diukur. Selain kedua metode analisis tersebut diatas, dalam analisis

dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.

1.sistematika analisis kation

Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui,

pertama kali adalah membuat sample (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan

(larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang

mungkin ada.

Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai

konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih

dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan

tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji

spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan

memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk

ion-ion tertentu.

Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik

dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masig-masing golongan kedalam sub

golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan

perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan

klorida dari ion-ion timbal (Pb2+),perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion ini

diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat

diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam setelah endapan dipisahkan

perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisah golongan ini.

Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah

asam klorida (HCl),hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.

Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfida dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema dibawah ini memperlihatkan

pemisahan-pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat

kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masing-masing kation.

Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi

dipisahkan menurut golongan berikut:

- Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg2+

- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+,

Hg2+, Cd2+

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co,

dan Ni

- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca

- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+

Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang

diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas

penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka

harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu

dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,

sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.

Analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu

(analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas

empat tahapan pokok:

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang

mewakili dari bahan yang dianalisis.

2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran.

3. Pengukuran.

4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran.

Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara

kimia, fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke

dalam titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan

dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang

diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut

pengukuran berat. Istilah analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan

istimewa pada langkah pengukuran.

Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria

yaitu:

1. Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar

senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat

beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.

2. Presisi (Precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh

hasil yang satu sama yang lain hampir sama.

3. Akurat (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang

sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).

4. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak

terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.

5. Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.

Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap apabila waktu

penetapan terlalu lama. Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir

tidak mungkin kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan

sampel yang kita uji. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah

tujuan analisis, macam dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang

diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang tersedia.

Misalnya apabila sampel terlalu kecil kadarnya, maka sensitivitas menjadi dasar

pemilihan metode analisis. Kriteria utama yang perlu diperhatikan dalam suatu analisis

adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas

Alat Dan Bahan

Alat

Gelas Ukur Erlenmeyer Gelas kimia Pipet Tetes

Stataif Dan Klem Tabung Reaksi Buret

Neraca Analitik Rak Tabung Reaksi

Bahan

NaOH HNO3

H2SO4 KI

HCl NH3

K2CrO4 KCN

NaHPO4 AgNO3

CuSO4 HgCl

K2CrO4 CH3COONa

Na3P4 NO3

Pembahasan

Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:

3. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau

campuran yan tidak diketahui.

4. analisis kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu

yang ada dalam suatu sample (contoh).

Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-

komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif

sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.

Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan

Dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa

banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan

tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian

kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa menyusun lebih

1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.

Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau

diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Klasifikasi itu dapat dibagi atas metode-

metode yang mencakup metode analisis klasik seperti gravimetri atau volumetri dan yang

mencakup instrumentasi cangih, yang kemudian dikenal sebagai tekhnik analisis

moderen. Pada mulanya metode yang baru ini tidak dapat menjamin hasil yang

reprodusibel. Untuk mendapatkan hasil yang reprodusibel maka harus diperoleh contoh

yang benar-benar reprpresentaitif dan bebas dari unsur-unsur pengganggu. Karena unsur-

unsur pengganggu dapat membuat hasil pengukuran yang tidak akurat.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya

adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel

terdiri atas golongan kation dan anion.

Analisis kualitatif kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarka sifat-sifat

katio itu terhadap beberapa reagensial. Denga memakai reagesial golongan secara

sistematik, dapat di tetapkan ada tidakya golongan-gologan kation dan dapap juga

memisakan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reggensia yang di

pakai pada umumnya dalah asam klorida (HCl), hidrogen sulfida, amonium sulfida dan

amonium karbonat. Klasifikasi ini di dasarkan pada suatu kation berreaksi dengan

reagesia-reagensia ini da membeatuk endapa atau tidak.

Klasifikasi katioan yag paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari

kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat. Kelima golongan kation da ciri-ciri khas

golongan-gologan ini adalah sebagai berikut:

Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan HCl encer. Ion-

ion golongan ini adalah Pb2+, Hg2+

+ Ag+.

Golongan II : kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida

dalam suasana asam mineral encer

Golangan III : kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida

dalam suasana netral atau amoniak dan tidak bereaksi dengan HCl

dan hidrogen sulfida

Golongan IV : kation ini tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II dan III tapi

kation ini membuat endapan dengan amonium karbonat dengan

adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.

Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan penukaran

amonium klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia

golongan ini

Golongan V : kation-kation umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia

golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.

Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan

diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:

- Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg2+

- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+,

Hg2+, Cd2+

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co,

dan Ni

- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca

- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+

Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang

diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas

penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka

harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu

dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,

sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.

Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara

kimia, fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke

dalam titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan

dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang

diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut

pengukuran berat. Istilah analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan

istimewa pada langkah pengukuran.

Sampel yang kami uji pada analisis anion ada tiga yaitu yang mengandung

. Namun yang didapat hanyalah

Sulfat,

sulfat dari barium, stronsium dan timbal praktis tak larut dalam air, sulfat dari kalsium

dan merkurium (II) larut sedikit dan kebanyakan sulfat dari logam sisanya larut.

Larutan barium klorida: endapan putih barium sulfat, BaSO4 yang tak larut dalam asam

nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang dalam asam klorida padat yang mendidih.

Endapan barium sulfat ini disaring dari larutan yang panas dan dileburkan diatas arang

dengan natrium karbonat, pada mana atrium sulfida akan terbentuk.

Kesimpulan

Setelah menguji beberapa sampel, maka dapat diketahui bahwa kation-kation yang

didapat adalah sebagai berikut:

a. kation golongan I : yang terdapat pada sampel A1 Ag2+, A3 Pb2+

b. kation golongan II : Cu2+ terdapat pada sampel A2 Cd2+, A10 Sn2+, A5

c. kation golongan III : Co2+ A6, Mn2+ A7, Ni A8, Al A9, Fe A17

d. katio golongan IV : Sr2+ A4, Ba2+ A12, Ca A16

e. kation golongan V : Mg2+ A11, Na+ A13, K+ A14, NH4+ A15

selain analisis kation per golongan diatas, kami juga melakukan analisis anion.

Dan anion yang didapat adalah

Kemungkinan kesalahan

1. Kurangnya kosentrasi pratikan-pratikan selama proses praktikum berlangsung.

2. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan.

3. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.

Jakarta : Erlangga

Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,

Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka,

Jakarta

Ada Prins, Verboom Hendardji. 1953. Petunjuk Singkat Untuk Analisis Kimia

Kuantitatif. Jakarta: Buku Teknik H. Stam.

http://farmasi.site88.net

http://images.google.co.id