LAPORAN PRAKTIKUMDASAR-DASAR KIMIA ANALITIKPERCOBAAN ANALISIS VOLUMETRI (TITRASI ASAM-BASA)

O L E H :NAMA: NOVA PERMATA INTANSTAMBUK: A1C412043KELOMPOK: VI (ENAM)ASISTEN PEMBIMBING: KAHARUDDIN

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIAFAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKANUNIVERSITAS HALU OLEOKENDARI2013

ABSTRAKTelah dilakukan percobaan analisis volumetri (titirasi asam basa) dengan tujuan untuk menentukan kadar asam asetat dalam sampel dengan menggunakan natrium hidroksida, dan untuk menentukan kadar bikarbonat dalam sampel dengan menggunakan asam pekat yaitu HCl. Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadarsuatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi. Sebelum menentukan kadar suatu larutan terlebih dahulu dilakukan standarisasi terhadap larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini larutan NaOH dan HCl menggunakan indikator PP dan MO. Untuk menentukan kadar asam asetat dalam suatu sampel maka dilakukan proses titrasi dengan menggukan indikator PP dengan penitrasi adalah NaOH. Setelah mengetahui volume titran yang digunakan maka dapat diketahui kadar asam asetat. Kadar asam asetat yang didapatkan adalah 0,24 gr dalam 100 mL sampel atau 0,24 % (b/v). Selanjutnya untuk menentukan kadar bikarbonat dan karbonat dalam suatu sampel juga dilakukan proses titrasi, tapi pada penentuan kadar bikarbonat proses titrasi dilakukan 2 kali. Titrasi pertama menggunakan indikator PP, sedangkan titrasi yang kedua menggunakan indikator MO. Setelah mengetahui volume titran yang digunakan, maka dapat diketahui kadar bikarbonat dalam sampel, yaitu 1,9 mL HCl 0,1 N atau sekitar 0,1596%, sedangkan kadar karbonat yaitu 5,04%.Kata kunci : titrasi asam basa, kadar asam asetat, kadar bikarbonat.

BAB IPENDAHULUANA. LATAR BELAKANGSecara garis besar analisis dikelompokkan menjadi analisis secara fisik,kimia, fisikokimia, mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin yaitu analisys yang berarti melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan usaha pemisahan satu kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen penyusunnya sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatifadalah analisa yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh. Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisa mngenai penentuan berapa zat tertentu dalam suatu contoh. Zat yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan atau analit (dapat terdiridari sebagian kecil atau besar dari contoh yang dianalisa). Analisis Volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif. Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisis volumetri juga disebut titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi dimana larutan standar (pereaksi) sebagi titran yang ditempatkan dalam buret yang digunakan untuk menitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia antar komponen analit dengan titiran. Dengan melakuakn titrasi asam basa (titrimetri) maka dapat diketahui kadar suatu senyawa dalam suatu sampel. Oleh karena itu dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kadar asam asetat, karbonat maupun bikarbonat dalam suatu sampel dengan menggunakan metode titrasi.B. RUMUSAN MASALAHRumusan masalah dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut:1. Bagaimana cara menentukan kadar sampel asam asetat dalam sampel?2. Bagaimana cara menentukan kadar bikarbonat dalam sampel?C. TUJUANTujuan yang ingin dicapai pada praktikum kali ini adalah sebagai berikut:1. Untuk menetukan kadar asam asetat dalam sampel.2. Untuk menentukan kadar bikarbonat dari suatu sampel.D. PRINSIP PERCOBAANPrinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut:1. Menentukan kadar asam asetat dalam sampel dengan menggunakan titran NaOH 0,1 N (asam lemah dengan basa kuat).2. Menentukan kadar bikarbonat dalam sampel dengan menggunakan titrasi HCl 0,1 N (asam kuat).

BAB IITEORI PENDUKUNGAnalisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kwantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Indikator asam-basa ialah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Apabila dalam suatu titrasi, asam maupun basanya merupakan elektrolit kuat, larutan pada titik ekivalen akan mempunyai pH=7. Tetapi bila asamnya ataupun basanya merupakan elektrolit lemah, garam yang terjadi akan mengalami hidrolisis dan pada titik ekivalen larutan akan mempunyai pH > 7 (bereaksi basa) atau pH < 7 (bereaksi asam). Harga pH yang tepat dapat dihitung dari tetapan ionisasi dariasam atau basa lemah tersebut dan dari konsentrasi larutan yang diperoleh. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa (Underwood, 1983). Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut. Haryadi (1986) menyebutkanbila suatu indikator digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi, maka:1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titrant menjadi ekivalen dengan titrat.2. Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak, agar tidak ada keraguan-keraguan tentang kapan titrasi harus dihentikan (Harjanti, 2008)Titrasi asam basa merupakan contoh analisis volumetri yaitu suatu cara atau metode yang menggunakan larutan yang disebut titran yang dilepaskan dari perangkat gelas yang disebut buret . Bila larutan yang diuji bersifat basa maka titran harus bersifat asam dan sebaliknya (Ika, 2009).Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant (Ahyari, 2008). Dalam metode titrasi asam-basa, larutan uji (larutan standar) ditambahkan sedikit demi sedikit ( secara eksternal ), biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Penambahan larutan standar ini diteruskan sampai telah dicapai kesetaraan secara kimia dengan larutan yang diuji. Untuk mengetahui kapan penambahan larutan standar itu harus dihentikan, digunakan suatu zat yang biasanya berupa larutan, yang disebut larutan indikator yang ditambahkan dalam larutan yang diuji sebelum penetesan larutan uji dilakukan. Larutan indikator ini menanggapi munculnya kelebihan larutan uji dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik kesetaraan ( ekuivalensi ). Titik dalam titrasi asam-basa pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir ini sedekat mungkin ke titik kesetaraan. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu (atau mengkoreksi selisih diantara keduanya) merupakan salah satu aspek penting dari analisis titrasi asam-basa. Umumnya larutan uji adalah larutan standar elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida dan asam klorida. Jadi apabila larutan yang diuji bersifat basa maka digunakan larutan uji ( larutan standar ) asam, dalam hal ini asam klorida, begitu pula sebaliknya (Sujono, 2010).Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah kalkon, asam kalkon karboksilat, hitam eriokrom-T dan jingga xilenol. Untuk logam yang dengan cepat dapat membentuk senyawa kompleks pada umumnya titrasi dilakukan secara langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Seng merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek dimana penetapan kadar seng menurut Farmakope Indonesia edisi III ditetapkan secara kompleksometri menggunakan dapar amonia amonium klorida (pH dapar 9-10), ditambah indikator EBT dan di titrasi dengan Na2 EDTA (Yusrin, 2010).

BAB IIIMETODE PRAKTIKUMA. ALAT DAN BAHAN AlatAlat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah sebagai berikut: Buret2 buah Gelas kimia 250 mL, 700 mL@1 buah Pipet gondok 50 mL1 buah Gelas ukur 100 mL1 buah Erlenmeyer 250 mL1 buah Botol semprot1 buah Statif dan klem BahanBahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah sebagai berikut: Asam asetat HCl 0,1 M Indikator methyl orange (MO) NaOH 0,1 M Indikator PP Natrium karbonat Bikarbonat

B. PROSEDUR KERJA1. Titrasi asam asetat dengan natrium hidroksidaDitambahkan 3 tetes indikator PPDititrasi dengan NaOH sampai terbentk warna merah mudaDiamati perubahan yang terjadiDicatat volume titran yang digunakanDilakukan triploDihitung kadar asetat dalam sampelLarutan berwarna merah mudaasam asetet pekat 0,83 mLDimasukan kedalam labu takar 100 mLDiencerkan dengan aquades sampai tenda teraLarutan asam asetat 0,01 N

2. Penentuan kadar bikarbonat dalam sampel0,1 gr natrium bikarbonatDilarutkan dalam aquades 100 mLDitambahkan indikator PP sebanyak 36 tetesDititrasi dengan HCl 0,1 N (hingga larutan tak berwarnaDicatat volume titran yang digunakanDitambahkan indikator MO sebanyak 2 tetesDititrasi lai dengan HCl 0,1 NDihitung persentase (kadar) bikarbonatDicatat volume titran yang digunakan Volume HCl yang digunakan Kadar bikarbonat

BAB IVHASIL PENGAMATANA. DATA PENGAMATAN Standarisasi Larutan NaOH dengan Kalium BiftalatNoperlakuanhasil

10,5 gr kalium biftalat ditambahkan aquadeslarutan kalium biftalat

2ditambahkan indikator PP sebanyak 2 teteslarutan tetap bening

3dititrasi dengan larutan NaOHberwarna merah muda

4volume titran23 mL

Titrasi Asam Asetat dengan Natrium HidroksidaNoperlakuanhasil

1larutan asam asetat diambahkan dengan 3 tetes indikatr PPlarutan kalium biftalat

2dititrasi dengan larutan NaOHlarutan tetap bening

3volume titran1 mL

Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Na2CO3Noperlakuanhasil

1larutan Na2SO3 ditambahkan 2 tetes indikator Molarutan berwarna orange

2dititrasi dengan larutan HCllarutan berwarna merah muda

3volume titran yang digunakan12,1 mL

Penentuan Kadar Bikarbonat dalam Campurannoperlakuanhasil

10,1 gr natrium bikarbonat dilarutkan dengan 100 mL aquadeslarutan natrium bikarbonat

2ditambahkan indikator PP 36 teteslarutan berwarna bening

3dititrasi dengan HCl 0,1 Nlarutan berwarna bening

4volume titran yang digunakan 0,3 mL

5ditambahkan indikator Mo sebanyak 2 tetesberwarna jingga

6dititrasi dengan HCl 0,1 Nberwarna jingga merah muda

7volume titran yang digunakan 2,2 mL

B. PERHITUNGAN Standarisasi Larutan BiftalatV1 x N1 = V2 x N2Kalium biftalat 500 mg, Mr = 204,2Volume NaOH 0,1 N, Mr = 23

Titrasi Asam Asetat dengan Natrium HidroksidaV NaOH = 1 mLDalam 10 mL sampel asam terdapat :

Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Na2CO3Volume HCl yang digunakan= 12,1 mL (P)Berat Na2CO3 = 100 mg (Q)Mek HCl= Mek Na2CO312,1 x 0,1= Mek Na2CO31,21= Mek Na2CO3Berat zat (mg) Na2CO3= Mek Na2CO3 x BE Na2CO3 Mek Na2CO3 = mg Na2CO3 / BE Na2CO3

Penentuan Kadar Karbonat dan BikarbonatNaHCO3 PP NaCl + H2O + CO2 0,3 mL HCl 0,1 N (x)NaHCO3 MO NaCl + H2O + CO2 2,2 mL HCl 0,1 N (y)Bikarbonat dalam sampel = (y x) mL HCl 0,1 N = (2,2 0,3) mL HCl 0,1 N = 1,9 mL HCl 0,1 N

Karbonat dalam sampel = (2x) mL HCl 0,1 N = (2 x 0,3) mL HCl 0,1 N = 0,6 mL HCl 0,1 N

C. REAKSI-REAKSICH3COOH + NaOH PP CH3COONa + H2ONa2CO3 + HCl MO NaHCO3 + NaClNaHCO3 PP NaCl + H2O + CO2 NaHCO3 MO NaCl + H2O + CO2D. PEMBAHASANTitrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadarsuatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Sedangkan pada percobaan kali ini hanya akan dibahas tentang titrasi asam basa. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrant dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan.Titrasi asam basa disebut juga titrasi adisi alkalimetri. Kadar atau konsentrasi asam basa larutan dapat ditentukan dengan metode volumetri dengan teknik titrasi asam basa. Volumetri adalah teknik analisis kimia kuantitatif untuk menetapkan kadar sampel dengan pengukuran volume larutan yang terlibat reaksi berdasarkan kesetaraan kimia. Kesetaraan kimia ditetapkan melalui titik akhir titrasi yang diketahui dari perubahan warna indicator dan kadar sampel untuk ditetapkan melalui perhitungan berdasarkan persamaan reaksi. Titrasi asam basa merupakan teknik untuk menentukan konsentrasi larutan asam atau basa. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi asam basa (netralisasi). Larutan yang kosentrasinya sudah diketahui disebut larutan baku. Titik ekuivalen adalah titik ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan disertai perubahan warna indikatornya. Titik akhir titrasi adalah saat terjadinya perubahan warna indikator. Pada percobaan kali ini kita akan menentukan kadar atau konsentarsi asam asetat melalui proses titrasi yaitu dengan menitrasi asam asetat yang telah ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes dengan natrium hidroksida. Larutan asam asetat yang telah ditambahkan indikator PP berwarna bening, sehingga apabila larutan tersebut berubah warna menjadi merah muda maka titrasi harus dihentikan. Volume titiran (NaOH) yang digunakan adalah 1 mL. Volume titran ini akan mempengaruhi hasil konsentrasi dari asam asetat sehingga dalam menitrasi larutan tersebut kita harus memperhatikan baik-baik perubahan warna dan volume titrat yang digunakan. Setelah volume titrat diketahui maka kadar asam asetat dapat dihitung. Dari hasil perhitungan, kadar asam asetat yang didapatkan adalah 2,4% atau sekitar 2,4 g dalam 100 mL sampel. Reaksi antara CH3COOH dengan NaOH akan menghasilkan CH3COONa + H2O. Hal ini ditunjukkan dalam reaksi berikut :CH3COOH + NaOH PP CH3COONa + H2OPada reaksi tersebut yang yang menjadi reaktan adalah CH3COOH dan NaOH sedangkan produknya adalah CH3COONa dan H2O. Kita telah mengetahui sifat dari reaktan tersebut, dimana asam asetat adalah asam lemah dan natrium hidroksida adalah basa kuat sehingga apabila direaksikan sifat asam dan sifat basa dari larutan tersebut akan hilang dan membentuk zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda dengan sifat zat asalnya karena hasil reaksinya dan air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH- maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan.Pada standarisasi larutan NaOH dengan kalium biftalat menggunakan indikator PP. Larutan kalium biftalat yang ditambahkan 2 tetes indikator PP brewarna bening. Stelah ditiitrasi dengan NaOH sebanyak 23 mL larutan tersebut berubah warna menjadi merah muda. Perubahan warna pada larutan tersebut disebabkan oleh resonansi isomer elektorn. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda, sehingga menunjukkan warna pada range pH yang berbeda. Indikator PP adalah indikator yang dibuat dengan kondensasi anhidrida fthalein dengan fenol.Pada percobaan selanjutnya yaitu menentukan kadar atau konsentrasi bikarbonat dalam sampel. Dengan terlebih dahulu dilakukan standarisasi untuk memperoleh larutan standar yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar yang digunakan yaitu HCl 0,1 N (asam kuat) yang distandarisasi dengan Na2CO3 dengan menggunakan indikator MO. Setalah dititrasi, diperoleh volume titran yang digunakan (HCl) adalah 12,1 mL. Dengan persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:Na2CO3 + HCl MO NaHCO3 + NaCl 12,1 mL HCl 0,1 NSetelah melakukan standarisasi maka akan ditentukan kadar bikarbonat dalam sampel. Padatan bikarbonat yang telah dilarutkan dengan aquades 100 mL, ditetesi dengan indikator PP sampai larutan bikarbonat tersebut berubah warna (36 tetes). Kemudian dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai larutan tersebut tak berwarna. Volume titiran yang digunakan yaitu 0,3 mL. Selanjutkan larutan tadi ditambahkan lagi dengan indikator MO sebanyak 2 tetes. Larutan berwarna jingga. Kemudian dititrasi dengan HCl hingga berubah warna menjadi jingga ke merahjambuan. Volume titran yang digunakan adalah 2,2 mL. Dengan menitrasi larutan bikarbonat sebanyak 2 kali, kita bisa menentukan kadar bikarbonat dalam sampel. Kadar bikarbonat dalam sampek yang didapatkan adalah 1,9 mL HCl 0,1 N atau dalam persen bikarbonat yaitu 0,1596%. Dan kadar karbonat yang didapatkan yaitu 5,04% dalam sampel.

BAB VPENUTUPA. KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:1. Penentuan kadar asam asetat dapat diketahui dengan cara menintrasi asam asetat tersebut dengan natrium hidroksida dengan menggunakan indikator PP. Kadar asam asetat yang didapatkan adalah 2,4 % (b/v) atau sekitar 2,4 g dalam 10 mL sampel.2. Penentuan kadar bikarbonat dan karbonat juga dapat diketahui dengan menitrasi larutan bikarbonat dengan asam kuat yaitu HCl sebanyak 2 kali. Titrasi pertama menggunakan indikator PP, sedangkan titrasi yang ke dua menggunakan indikator MO. Kadar bikarbonat yang didapatkan adalah 1,9 mL atau sekitar 0,1596% dalam sampel, sedangkan kadar karbonat adalah 5,04% dalam sampel.B. SARANSaran yang dapat diajukan pada praktikum kali ini adalah sebaiknya dalam percobaan analisis volumetri percobaan yang dilakukan harus sesuai dengan penuntun agar mendapatkan hasil yang akurat.

DAFTAR PUSTAKAAhyari. 2008. Analisa Volumetrik. http://ahyari.com/my-kampuz/my-kuliah/kimia-farmasi-analisis/analisa-volumetri/ [diakses pada tanggal 26 November 2013].Harjanti, Ratna Sri. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaian sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses, Vol.2, No.2, 2008. Politeknik LPP : Yogyakarta. Hal.49-50 [diakses pada tanggal 25 November 2013].Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pengukur Kadar Vitamin C dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neotrino, Vol.1, No.2. April 2009. Hal.4 [diakses pada tanggal 25 November 2013].Sujono. 2010. Sistem Pengukur Molaritas Larutan dengan Metode Titrasi Asam Basa Berbasis Komputer. Universitas Budi Luhur : Surabaya. Hal.32-33 [diakses pada tanggal 25 November 2013].Yusrin. Endang Triwahyuni M. 2010. Penggunaan Metode Kompleksimetri pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Hal.3 [diakses pada tanggal 25 November 2013].