LAPORAN PRAKTIKUM

MODUL 1 & 2

A. TUJUAN

MODUL 1 Menentukan distilat murni pertama dari campuran aseton – air (1:1) dengan

menggunakan prinsip distilasi sederhana dan pengukuran indeks bias. Menentukan distilat murni pertama dari campuran aseton-air (1:1) dengan

menggunakan prinsip distilasi bertingkat dan pengukuran indeks bias. Menentukan distilat murni pertama dari campuran methanol-air (1:1) dengan

menggunakan prinsip distilasi azeotrop terner dan pengukuran indeks bias. Membandingkan hasil antara distilasi sederhana dan distilasi bertingkat

MODUL 2 Menentukan titik leleh dari kristal murni asam benzoat yang telah melalui

metode rekristalisasi. Menentukan titik leleh dari kristal murni kamper yang telah melalui metode

sublimasi.

B. DATA PENGAMATAN

MODUL 1

Percobaan Suhu penetesan pertama(per 5 ml) dalam oC

Indeks bias per spesi

Distilasi biasa Tetes pertama = 48

1. 482. 563. 57

1. 1.3652. 1.3673. 1.367

Distilasi bertingkat Tetes pertama = 331. 372. 38.53. 41.5

1. 1361.82. 1360.53. 1364.5

Distilasi azeotrop Tetes pertama = 56

1. 56 2. 40 3. 43 4. 42

1. 1.39262. 1.38953. 1.39154. 1.3960

MODUL 2

Percobaan Zat yang digunakan

Massa zat sebelum percobaan

Massa zat sesudah percobaan

Titik lelehZat sebelum percobaan

Titik leleh Zat sesudah percobaan

Rekristalisasi Asam benzoate 1.509 gram 0.92 gram 120 - 122.4 118 – 124

Sublimasi Kamper 1.00 gram 0.63 gram 76 – 78 86 – 90

C. PERHITUNGAN

MODUL 1 Galat Indeks Bias

Distilasi Biasa

% galat indeks bias fraksi ke-1 1.365−1.360

1.360 x 100% = 0.367 %

% galat indeks bias fraksi ke-2 1.367−1.360

1.360 x 100% = 0.514%

% galat indeks bias fraksi ke-3 1.367−1.360

1.360 x 100% = 0.514%

Distilasi Bertingkat

% galat indeks bias fraksi ke-1 1.361.8−1.360

1.360 x 100% = 0.13%

% galat indeks bias fraksi ke-2 1.365−1.360

1.360 x 100% = 0.367%

% galat indeks bias fraksi ke-3 1.364 .5−1.360

1.360 x 100% = 0.33%

% galat indeks bias fraksi ke-4 1.364 .5−1.360

1.360 x 100% =0.33%

Distilasi Azeotrop

% galat indeks bias fraksi ke-1 1.3926−1.328

1.328 x 100% = 4.8%

% galat indeks bias fraksi ke-2 1.3895−1.328

1.328 x 100% = 4.6%

% galat indeks bias fraksi ke-3 1.3915−1.328

1.328 x 100% = 4.78%

% galat indeks bias fraksi ke-4 1.3960−1.328

1.328 x 100% = 5.12%

MODUL 2

%Perolehan kembali

[(Massa yang diperoleh dari percobaan ) / massa awal] x 100 %

[ 0.63 / 1.00 ] x 100% = 63 %

Galat titik leleh

Titik leleh literature = 120{( | Titik leleh literature – titik leleh diperoleh | )/ titik leleh literature } x 100%((120 – 118) / 120 ) X 100 % = 1.67 %

{( | Titik leleh literature – titik leleh diperoleh | )/ titik leleh literature } x 100%

[(86 – 76) / 76 ] x 100 % = 13.157 %

D. PEMBAHASAN

Distilasi biasaBerdasarkan percobaan distilasi yang kami lakukan dari metode

distilasi biasa untuk memisahkan campuran aseton dengan air (1:1). kami memperoleh data bahwa suhunya selalu naik pada saat reaksi. ini disebabkan karena titik didih campuran yang lebih rendah dari aseton senyawa pembentuknya lalu setelah aseton habis maka yang dididihkan adalah air yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air. Untuk indeks bias, karena dari

data literature bahwa indeks bias aseton 1.360. maka untuk spesi pertama indeks biasnya 1.364 sehingga distilatnya adalah aseton (lihat tabel distilasi biasa). spesi kedua dan ketiga distilatnya adalah aseton juga.

Distilasi bertingkat

Metode distilasi ini kami mendapatkan bahwa dalam reaksi suhunya selalu naik dan indeks biasnya fluktuatif. Ini disebabkan bahwa reaksi yang yang terjadi aseton yang mempunyai titik didih lebih rendah sehingga setelah aseton habis maka yang di didihkan adalah air. Sesuai dengan literature bahwa indeks bias yang fluktuatif tersebut disebabkan spesi pendidihan yang tidak sempurna dari reaksi . Indeks bias distilat pertamanya adalah 1361.8 maka distilat pertamanya adalah aseton. Jika kita bandingkan hasil dari distilasi biasa dan bertingkat untuk hasil yang paling sesuai dengan literatur adalah distilasi bertingkat .

Distilasi azeotrop

Azeotrop adalah suatu campuran yang sulit dipisahkan salah satu sebabnya ada ikatan yang kuat antara satu senyawa dengan senyawa lain dan titik didihnya berdekatan . maka untuk memisahkannya perlu suatu campuran lain. Maka pada percobaan ini untuk memisahkan campuran methanol dan air kami menggunakan tolluen. Pada fraksi pertama distilat suhu tetesan pertamanya adalah 56o C sehingga jika kita bandingkan dengan literature, maka distilat pertamanya adalah methanol. karena titik didih methanol adalah 56o C. untuk fraksi ke 4 yang keluar adalah toluene karena setelah methanol menguap semua maka yang diuapkan setelahnya adalah toluene yang memiliki titik didih yang lebih kecil daripada air.

Rekristalisasi

Untuk percobaan ini, asam benzoat kotor dilarutkan ke pelarut panas sehingga warnanya larutan adalah biru. Lalu larutan ini ditambahkan norit untuk menghilangkan zat warna dalam larutan tersebut. Ini karena norit mempunyai daya absorpsi yang baik. Sifat ini berkaitan dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi zat kotor pada asam benzoat. lalu, larutan ini kemudian dipanaskan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang benar – benar murni. Dari percobaan yang kami dapat titik leleh kristal murni ini bertrayek 6 derajat padahal seharusnya trayek yang baik untuk menentukan titik leleh adalah 2 derajat. Ini dikarenakan pada memasukkan sampel kristal, distribusi massa dari sampel kristal ini tidak merata.

Sublimasi

Pemurnian dengan cara sublimasi ini adalah pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.

Pemurnian ini menggunakan prinsip perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu. Pada percobaan ini kami mendapatkan 60% kristal dari sampel awal yaitu 0.92 gram. Percobaan ini dilakukan dengan memasukkan sample pada cawan ditutup dengan kaca arloji, dipanaskan, dan diberi es batu yang berfungsi untuk mendinginkan uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat mmenjadi kristal dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Untuk percobaan ini trayek titik leleh yang saya dapatkan adalah (86 – 90) ini dikarenakan kamper pada pemanasan masih mengkristal dengan zat pengotornya,sehingga menyebabkan titik lelehnya lebih besar.

E. Kesimpulan - untuk distilasi sederhana distilat murni pertamanyanya adalah aseton, dan indeks

biasnya adalah 1.365, 1.367, 1.367- untuk distilasi bertingkat distilat murni pertamanya adalah aseton, dan indeks

biasnya adalah 1.361, 1360,5, 1364,5- untuk distilasi bertingkat azeotrop distilat murni pertamanya adalah methanol, dan

indeks biasnya adalah 1.3926, 1.3895,1.3915,1.3960- untuk distilasi bertingkat ketelitian lebih baik daripada distilasi sederhana- titik leleh untuk kristal asam benzoat adalah (118 – 124)0 C- ttitk leleh untuk kristal kamper adalah (86 – 90)o C

Daftar pustaka

http://id.wikipedia.org/wiki/Azeotrop /(diakses tanggal 18 september 2014 pukul 21.09 WIB)

http://sonofsuparman.wordpress.com/2008/07/11/norit-karbon-aktif/ (diakses tanggal 18 september pukul 21.15 WIB)