TK4092 PENELITIAN TEKNIK KIMIA I Semester II2013/2014

Judul PENGEMBANGAN SLURRY BUBBLE REACTOR

PADA SINTESIS FISCHER-TROPSCH

Kelompok B1.1314.K.18

Zuhroni Ali Fikri (13011029)

Chairil Anshari (13011056)

Pembimbing

Dr. IGBN Makertihartha

Dr. Subagjo

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

Mei 2014

B1.1314.K.18 i

LEMBAR PENGESAHAN TK4092 PENELITIAN TEKNIK KIMIA I

Semester II 2013/2014

PENGEMBANGAN SLURRY BUBBLE REACTOR

PADA SINTESIS FISCHER-TROPSCH

Kelompok B1.1314.K.18

Zuhroni Ali Fikri (13011029)

Chairil Anshari (13011056)

Bandung, Mei 2014

Disetujui Pembimbing

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. IGBN Makertihartha Dr. Subagjo

Catatan Pembimbing

B1.1314.K.18 ii

SURAT PERNYATAAN TK4092 PENELITIAN TEKNIK KIMIA I

Semester II Tahun 2013/2014

Kami yang bertandatangan dibawah ini:

Kelompok : B1.1314.K.18

Nama (NIM) : Zuhroni Ali Fikri (13011029)

Nama (NIM) : Chairil Anshari (13011056)

dengan ini menyatakan bahwa laporan dengan judul:

PENGEMBANGAN SLURRY BUBBLE REACTOR

PADA SINTESIS FISCHER-TROPSCH

adalah hasil penelitian kami sendiri di mana seluruh pendapat dan materi dari sumber

lain telah dikutip melalui penulisan referensi yang sesuai.

Surat pernyataan ini dibuat dengan sebenar-benarnya dan jika pernyataan dalam lembar

pernyataan ini di kemudian hari diketahui keliru, kami bersedia menerima sangsi sesuai

peraturan yang berlaku.

Bandung, 19 Mei 2014

Tanda tangan

Zuhroni Ali Fikri

Tanda tangan

Chairil Anshari

B1.1314.K.18 iii

TK4092 PENELITIAN TEKNIK KIMIA I

Pengembangan slurry bubble reactor pada sintesis fischer-tropsch

Kelompok B1.1314.K.18

Zuhroni Ali Fikri (13011029) dan Chairil Anshari (13011056)

Pembimbing

Dr. IGBN Makertihartha dan Dr. Subagjo

ABSTRAK

Saat ini minyak bumi masih menjadi sumber energi utama di Indonesia. Kebutuhan

bahan bakar minyak dalam negeri yang jauh lebih tinggi dibandingkan jumlah produksi

minyak membuat negara harus mengimpor minyak mentah sekitar 350.000 sampai

400.000 barel per hari. Jika hal ini terus berlanjut Indonesia akan mengalami defisit

neraca perdagangan di masa mendatang. Oleh karena itu Indonesia membutuhkan

sumber bahan bakar alternatif yang berasal dari beberapa sumber daya potensial seperti

batubara, gas alam, dan biomassa.

Proses Fischer Tropsch merupakan proses tengah yang mampu mengkonversi batubara,

gas alam, dan biomassa dalam bentuk gas sintesis (H2/CO), menjadi produk bahan

bakar minyak sintetik. Beberapa hal yang mempengaruhi proses ini diantaranya jenis

reaktor, kondisi operasi, katalis, dan komposisi gas sintesis. Saat ini reaktor yang umum

digunakan di industri adalah slurry bubble reactor. Hal ini disebabkan karena beberapa

keunggulannya dari yang lain. Pada reaktor ini pengetahuan tentang hidrodinamika,

mekanisme perpindahan massa, serta kinetika yang terjadi menjadi aspek yang sangat

penting untuk mendapatkan unjuk kerja reaktor yang baik.

Penelitian ini bertujuan untuk melakukan simulasi terhadap beberapa persamaan yang

berkaitan dengan hidrodinamika, mekanisme perpindahan massa, serta kinetika pada

slurry bubble reactor dari berbagai literatur. Dari hasil simulasi tersebut, dicari

parameter desain yang dapat digunakan untuk rancang bangun reaktor skala

laboratorium (seperti diameter, tinggi reaktor, kondisi operasi, serta laju superfisial gas

terhadap kinerja reaktor). Simulasi dilakukan dengan menggunakan beberapa perangkat

lunak yaitu ANSYS Fluent atau MATLAB. Setelah itu, dilakukan konstruksi reaktor

hasil rancangan. Unjuk kerja reaktor diuji secara aktual dengan menggunakan katalis

berbasis besi atau kobalt. Unjuk kerja diukur dari konversi gas sintesis yang

diumpankan.

Kata kunci: Fischer Tropsch, Slurry bubble reactor, Hidrodinamika, Simulasi, Konversi

B1.1314.K.18 iv

TK4092 CHEMICAL ENGINEERING RESEARCH I

Development of slurry bubble reactor on fischer-tropsch synthesis

Group B1.1314.K.18

Zuhroni Ali Fikri (13011029) and Chairil Anshari (13011056)

Advisor

Dr. IGBN Makertihartha and Dr. Subagjo

ABSTRACT

Nowadays, petroleum is still the main source of energy in Indonesia. Needs of domestic

fuel oil which is much higher than the amount of oil production, making the country has

to import crude oil around 350,000 to 400,000 barrels per day. If this situation

continues, Indonesia will experience a trade deficit in the future. Therefore, Indonesia

need an alternative fuel source that comes from some of the potential resources such as

coal, natural gas, and biomass.

Fischer Tropsch process is a central process that is capable of converting coal, natural

gas, and biomass in the form of synthesis gas (H2/CO), into a synthetic fuel products.

Some things that affect this process is the type of reactor, operating conditions, catalyst

and synthesis gas composition. Currently, reactors are commonly used in the industry is

the slurry bubble reactor. This is because some of its advantages than others. In this

reactor, the knowledge of hydrodynamics, mass transfer mechanism, and kinetics which

happens to be a very important aspect to get a good performance of the reactor.

This reasearch aims to perform simulations on some equations related to

hydrodynamics, mass transfer mechanism, and kinetics in slurry bubble reactor from the

literature. From the simulation results, the design parameters which can be used to

design a laboratory-scale reactor will be sought (such as diameter, height reactor,

operating conditions, as well as the superficial gas rate on the performance of the

reactor). Simulations will be done by using some software such as ANSYS Fluent or

MATLAB. After that, the reactor's design will be constructed. Reactor performance will

be tested using iron or cobalt-based catalysts. Performance is measured by the

conversion of synthesis gas.

Keywords: Fischer Tropsch, Slurry bubble reactor, Hydrodynamic, Simulation,

Conversion

B1.1314.K.18 v

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT, karena atas berkah dan rahmat-

Nya laporan rencana penelitian teknologi kimia yang berjudul Pengembangan Slurry

Bubble Reactor Pada Sintesis Fischer-Tropsch ini dapat diselesaikan dengan lancar

dan baik.

Laporan penelitian ini dimaksudkan untuk memenuhi tugas mata kuliah TK4092

Penelitian Teknik Kimia I dan sebagai prasyarat untuk melaksanakan penelitian yang

akan dilakukan pada mata kuliah TK4093. Laporan ini disusun guna memberikan

pengetahuan serta wawasan dasar bagi penulis maupun pembaca mengenai topik

penelitian yang akan penulis lakukan.

Penulisan laporan rencana penelitian ini tidak terlepas dari bantuan dari beberapa pihak.

Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih atas segala bantuan,

saran, dukungan, serta kerja sama yang diberikan, khususnya kepada:

1. Orangtua dan keluarga penulis yang senantiasa memberikan semangat, dukungan,

dan doa selama proses penulisan laporan.

2. Dr. IGBN Makertihartha dan Dr. Subagjo selaku dosen pembimbing serta Dr.

Melia Laniwati yang telah memberikan bimbingan, pengetahuan, serta arahan

terkait materi topik penelitian.

3. Dr. Yogi Wibisono Budhi selaku dosen mata kuliah TK4092 yang telah

memberikan arahan dalam tata cara dan aturan dalam penulisan laporan yang baik

dan benar.

4. Zaky Al Fatony, S.T., M.T. selaku mahasiswa S3 Teknik Kimia ITB angkatan

2013 yang telah membantu dalam penulisan laporan.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu penulis

sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun guna sempurnanya

laporan ini. Penulis berharap semoga karya tulis ini bisa bermanfaat bagi penulis

khususnya dan bagi pembaca pada umumnya.

B1.1314.K.18 vi

B1.1314.K.18 vii

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Surat Pernyataan ii

Abstrak iii

Abstract iv

Kata Pengantar v

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar xi

I Pendahuluan

1.1 Latar Belakang

1.2 Rumusan Masalah

1.3 Tujuan

1.4 Ruang Lingkup

1

1

2

3

4

II Tinjauan Pustaka

2.1 Sejarah Perkembangan Sintesis Fischer-Tropsch

2.2 Reaksi Fischer Tropsch

2.3 Katalis Fischer Tropsch

2.3.1 Jenis Katalis Fischer Tropsch

2.3.2 Komponen Katalis Fischer Tropsch

2.4 Reaktor Fischer Tropsh

2.4.1 Fixed Bed Reactor

2.4.2 Fluidized Bed Reactor (FBR)

2.4.2.1 Circulating Fluidized Bed Reactor (CFBR)

2.4.2.2 Fixed Fluidized Bed Reactor (FFBR)

2.4.3 Slurry Bubble Reactor

2.5 Tinjauan Karakteristik Hidrodinamika Slurry Bubble Reactor

2.5.1 Rejim Aliran

5

5

6

7

7

9

10

10

11

11

12

14

15

16

B1.1314.K.18 viii

2.5.2 Gas Holdup

2.6 Tinjauan Faktor yang Mempengaruhi Hidrodinamika dan Perpindahan

Massa

2.6.1 Pengaruh Sistem Gas-Padat-Cair

2.6.2 Pengaruh Geometri Reaktor

2.7 Studi Tentang Hidrodinamika dan Perpindahan Massa pada SBCR

17

17

17

18

19

III Rencana Penelitian

3.1 Metodologi

3.2 Percobaan

3.2.1 Bahan

3.2.2 Alat

3.2.3 Prosedur

3.2.4 Variasi

3.3 Interpretasi Data

3.4 Jadwal

23

23

24

24

25

26

29

29

32

Daftar Pustaka 33

Daftar Simbol 35

Lampiran A Prosedur Operasi Alat dan MSDS 37

Lampiran B Instruksi Kerja (Work Instruction) 39

Lampiran C Job Safety Analysis 43

B1.1314.K.18 ix

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Pabrik sintesis Fischer Tropsch 6

Tabel 2.2 Perbandingan harga berbagai katalis dengan basis harga Fe 8

Tabel 2.3 Berbagai kondisi operasi pada eksperimen SBCR 19

Tabel 2.4 Berbagai kinetika reaksi pada eksperimen SBCR 21

Tabel 3.1 Peralatan pendukung tahap uji coba 24

Tabel 3.2 Rancangan variasi percobaan 28

Tabel 3.3 Rencana jadwal penelitian pengembangan Slurry Bubble Reactor

pada sintesis Fischer-Tropsch

31

B1.1314.K.18 x

B1.1314.K.18 xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Multitubular ARGE reactor 10

Gambar 2.2 Circulating fixed bed reactor 12

Gambar 2.3 Synthol fixed fluidized bed reactor 13

Gambar 2.4 Slurry bubble column reactor 14

Gambar 3.1 Diagram alir tahapan utama percobaan 23

Gambar 3.2 Skema alat tahap uji coba reaktor 25

Gambar 3.3 Diagram alir tahap pemodelan dan simulasi 26

Gambar 3.4 Pengaruh laju alir superfisial gas dengan fraksi gas holdup 29

Gambar 3.5 Pengaruh laju alir superfisial gas dengan fraksi gas holdup 29

Gambar 3.6 Pengaruh dimensi reaktor terhadap konversi gas CO 30

Gambar 3.7 Pengaruh tekanan terhadap konversi syngas 30

Gambar 3.8 Pengaruh temperatur terhadap konversi syngas 32

B1.1314.K.18 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Minyak bumi merupakan sumber energi utama yang digunakan di dunia saat ini. Peran

minyak bumi dalam berbagai kegiatan ekonomi akan terus mendominasi bauran energi

primer dunia hingga 2050 (ESDM, 2012). Sejak tahun 2004 Indonesia sudah mulai

menempatkan diri ke dalam posisi sebagai negara importir minyak bumi dan bahan

bakar minyak (ESDM, 2008). Kebutuhan bahan bakar minyak dalam negeri mencapai

1,4 juta barel per hari, sedangkan produksi minyak dalam negeri hanya sekitar 825.000

barel per hari. Oleh karena itu, negara mengimpor minyak mentah sekitar 350.000-

400.000 barel per hari atau sekitar USD 35-40 juta (ESDM, 2014). Jika hal ini terus

berlanjut, maka neraca perdagangan Indonesia akan mengalami defisit dan berpotensi

semakin parah di masa mendatang.

Indonesia memiliki sumber daya, batu bara, gas alam, serta biomassa yang berpotensi

untuk dijadikan sebagai alternatif sumber energi komplemen/pengganti minyak bumi.

Sumber daya batubara Indonesia mencapai 104,94 milyar ton dan cadangan sebesar

21,13 milyar ton. Dari total produksi batubara nasional, pasar domestik saat ini hanya

mampu menyerap 24% karena keterbatasan pemanfaatannya. Sedang untuk sisanya

76% di ekspor (ESDM, 2011). Potensi gas bumi yang dimiliki Indonesia berdasarkan

status tahun 2008 mencapai 170 TSCF dan produksi per tahun mencapai 2,87 TSCF,

dengan komposisi tersebut Indonesia memiliki reserve to production mencapai 59 tahun

(ESDM, 2010). Oleh karena itu, pengembangan teknologi konversi batubara, gas alam

dan biomassa menjadi bahan bakar minyak (BBM) menjadi perhatian utama bagi

program ketahanan energi.

Proses Fischer Tropsch merupakan proses tengah dari skema XTL (everything/anything

to liquid) yang mampu mengkonversi batubara, gas alam, dan biomassa dalam bentuk

B1.1314.K.18 2

syngas (H2/CO), menjadi produk BBM sintetik. Produk hidrokarbon yang dihasilkan

sebagian besar berupa fasa cair dan sebagian kecil berupa gas atau padatan (Steynberg

dan Dry, 2004). Proses FischerTropsch menjadi sangat penting untuk memproduksi

bahan bakar bersih (Tiefeng dkk., 2007). Produk hasil dari sintesis Fischer-Tropsch

dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah jenis reaktor, kondisi operasi

reaktor, katalis yang digunakan (fasa aktif, promotor, penyangga), serta komposisi

syngas (CO/H2) yang diumpankan.

Dalam proses Fischer-Tropsch, reaktor yang umum dipakai adalah multitubular fixed

bed, gas-solid fluidized bed, dan slurry bubble column reactor (SBCR). Dalam studi

yang telah dilakukan, SBCR memiliki beberapa keunggulan, di antaranya adalah

konstruksi yang mudah, biaya yang dibutuhkan jauh lebih rendah daripada Fixed Bed

Reactor, turun tekannya rendah, katalis yang dibutuhkan lebih sedikit disebabkan

tingginya efisiensi dari katalis, dan cocok untuk produksi skala besar. Keunggulan ini

yang membuatnya banyak dilirik oleh perusahaan-perusahaan yang memanfaatkan

proses Fischer Tropsch (Tiefang dkk., 2007). Meskipun masih ada beberapa kekurangan

karena masih minimnya studi yang detail, namun reaktor ini telah disepakati oleh

kalangan luas sebagai reaktor yang cocok diterapkan untuk pabrik skala besar

(Steynberg dan Dry, 2004).

Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis - Institut Teknologi Bandung telah

melakukan pengembangan katalis Fischer Tropsch berbasis Fe dan teknologi prosesnya

yang berupa fixed bed reactor. Hasil yang di dapat sudah menunjukkan konversi yang

baik dan cukup memuaskan. Untuk mengejar kemajuan teknologi dan melengkapi

penelitian yang sudah dilakukan, maka pada penelitian kali ini akan dilakukan

pengembangan teknologi slurry bubble column reactor.

1.2. Rumusan Masalah

Slurry bubble column reactor merupakan salah satu teknologi reaktor multifasa yang

telah digunakan secara komersial dalam industri untuk produksi BBM sintetik melalui

B1.1314.K.18 3

proses Fischer Tropsch. Pada SBCR, syngas diumpankan dari dasar reaktor melalui gas

sparger/distributor gas dalam bentuk gelembung gas yang akan bereaksi dengan katalis

padat yang telah tersuspensi dalam pelarut hidrokarbon dalam fasa cair (Sehabiague,

2012).

Agar proses Fischer Tropsch menggunakan teknologi SBCR dapat berjalan secara

ekonomis, maka terdapat beberapa kriteria yang harus dipenuhi. Beberapa kriteria

tersebut adalah adanya aktivitas katalis yang tinggi, adanya pemuatan katalis (loading)

dalam suspensi lumpur (slurry) yang sempurna, serta konversi reaktan syngas yang

tinggi (Guillen dkk., 2007).

Untuk memenuhi kriteria tersebut, maka SBCR harus bisa dioperasikan pada kondisi

laju alir volumetrik yang tinggi dalam rejim aliran churn-turbulent. Pada kondisi ini

dinamika antarmuka dua fase (gas dan cairan) mendominasi hidrodinamika reaktor

(Guillen dkk., 2007). Oleh karena itulah sangat penting untuk bisa memahami proses

hidrodinamika serta pengaruh dari desain dan parameter proses pada SBCR.

Pada penelitian ini, pola aliran hidrodinamika SBCR akan disimulasikan menggunakan

perangkat lunak ANSYS Fluent. Beberapa parameter yang menjadi subjek simulasi

adalah: kecepatan gas superfisial, pemuatan katalis (loading) katalis dalam suspensi

lumpur (slurry), rasio tinggi/diameter (Hc/Dc) kolom, serta diameter katalis. Hasil

penelitian yang di dapat ini akan digunakan sebagai dasar dalam rancang bangun SBCR

skala lab dan akan diuji kinerjanya menggunakan katalis yang telah dibuat di

Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis.

1.3. Tujuan

Penelitian ini memiliki tujuan umum untuk mempelajari pola aliran hidrodinamika

SCBR, mengidentifikasi faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja reaktor serta cara

mengoptimalkan kinerja reaktor tersebut. Tujuan khusus dari penelitian ini adalah untuk

melakukan simulasi terhadap beberapa persamaan yang berkaitan dengan

B1.1314.K.18 4

hidrodinamika, mekanisme perpindahan massa, serta kinetika pada slurry bubble

reactor dari berbagai literatur. Dari hasil simulasi tersebut, dicari parameter desain yang

dapat digunakan untuk rancang bangun reaktor skala laboratorium (seperti diameter,

tinggi reaktor, kondisi operasi, serta laju superfisial gas terhadap kinerja reaktor

1.4. Ruang Lingkup

Batasan-batasan yang diambil pada penelitian ini adalah:

1. Simulasi dilakukan dengan perangkat lunak yaitu ANSYS Fluent atau MATLAB

2. Komposisi umpan yang digunakan adalah % CO, 45% H2, dan 10% N2

3. Katalis yang digunakan merupakan katalis berbasis Fe atau Co

4. Promotor yang digunakan adalah Cu/Zn/K

5. Penyangga katalis adalah -alumina (-Al2O3) sebanyak 20%-berat

6. Temperatur yang digunakan pada penelitian ini berada pada kisaran 230oC sampai

250oC dan tekanan yang digunakan sebesar 15 sampai 20 bar

B1.1314.K.18 5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sejarah Perkembangan Sintesis Fischer-Tropsch

Proses sintesis produksi hidrokarbon dari syngas telah dikenal pada tahun 1902, metana

bisa dibentuk dari hydrogen (H2) dan karbonmonoksida (CO) dengan adanya katalis

nikel atau cobalt (Dry, 1989). Proses sintesis ini mulai berkembang pada sekitar tahun

1920. Penelitian yang dilakukan oleh Franz Fischer dan Hans Tropsch yang merupakan

dua orang ahli kimia yang bekerja di Kaiser Wilhelm Institute for Coal Research di

MiJlheim, telah berhasil memproduksi Hidrokarbon (synthol) dari syngas dengan

katalis besi pada tekanan 100-150 bar, dan temperatur 400-450oC. Kemudian, Fischer

dan Tropsch berhasil memproduksi hidrokarbon dengan menggunakan katalis kobalt

dan besi dengan kondisi tekanan dan temperatur yang lebih rendah (1 bar, 250oC)

sehingga memiliki kelayakan ekonomi untuk diproduksi dengan skala besar (Modley,

2008).

Pada tahun 1938, sintesis Fischer Tropsch (FT) mulai diaplikasikan pada skala industri

di Jerman. Terdapat 9 pabrik yang beroperasi dengan kapasitas produksi gabungan

sekitar 660.000 ton/tahun (Anderson, 1984). Pada sekitar tahun 1950, berdasarkan

tingginya produksi syngas dari metan, suatu pabrik FT dengan kapasitas 360.000 ton

per tahun didirikan di Brownsville, TX. Pada periode yang sama, berdasarkan prediksi

kenaikan harga minyak mentah dunia sebuah pabrik FT berbasis batubara dibangun di

Sasolburg, Afrika Selatan. Krisis minyak pada pertengahan 1970 membuat Sasol

membangun dua pabrik FT kompleks berbasis batubara yang lebih besar. Kapasitas

produksi gabungan ketiga pabrik Sasol pada saat itu sekitar 6.000.000 ton per tahun.

Pada tahun 1992 dan 1993 pabrik FT berbasis metana dibangun yaitu Mossgas plant di

Afrika Selatan dengan kapasitas sekitar 1.000.000 ton per tahun dan Shell plant di

Bintuli, Malaysia, dengan kapasitas 500.000 ton per tahun (Dry, 2002).

B1.1314.K.18 6

Perkembangan dari sintesis Fischer-Tropsch sangat dipengaruhi oleh harga minyak

mentah dunia. Semakin menipisnya jumlah produksi minyak mentah dari hasil

pertambangan membuat harga minyak mentah mengalami kenikan yang tajam kembali

pada tahun 1998 hingga saat ini. Hal ini membuat konstruksi pabrik FT menjadi sangat

dipertimbangkan oleh banyak negara untuk menutupi kebutuhan akan minyak bumi.

Beberapa pabrik sintesis Fischer Tropsch yang ada di dunia disajikan pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1. Pabrik sintesis Fischer Tropsch (Guettel dkk., 2008).

Perusahaan Tempat Kapasitas

(barrel per hari) Bahan dasar Tahun

Sasol Sasolburg 2500 batu bara 1955

Sasol Secunda 85000 batu bara 1980

Sasol Secunda 85000 batu bara 1982

MossGas Mossel Bay 30000 gas alam 1992

Shell Bintulu 12500 gas alam 1993

Qatar Petroleum Qatar 34000 gas alam 2006

Sasol Chevron Escravos 34000 gas alam 2007

2.2. Reaksi Fischer Tropsch

Secara umum reaksi Fischer Tropsch merupakan kombinasi dari reaksi oligomerasi

(Sehabiague, 2012). Reaksi ini penting untuk diketahui agar dapat menentukan

stoikiometri yang terjadi sehingga dapat pula ditentukan rasio konsumsi umpan CO/H2

maupun produk yang diperoleh. Menurut van der Laan (1999), berbagai reaksi yang

terjadi pada reaksi Fischer Tropsch diklasifikasikan sebagai berikut,

1. Reaksi utama

n-Parafin nCO + (2n+1)H2 CnH2n+2 + nH2O

1-Olefin nCO + 2nH2 CnH2n + nH2O

Water Gas Shift Reaction (WGSR) CO + H2O CO2 + H2

2. Reaksi samping

Sintesis Alkohol nCO + 2nH2 CnH2n+1OH + (n1)H2O

Reaksi Boudouard 2CO C + CO2

B1.1314.K.18 7

3. Modifikasi katalis

Reduksi/Oksidasi Katalis a. MxOy + yH2 xM + yH2O

b. MxOy+ yCO xM + yCO2

Pembentukan Karbida xM + yC MxCy

2.3. Katalis Fischer Tropsch

Katalis memainkan peranan penting dalam sintesis Fischer Tropsch. Fungsinya sebagai

pengarah reaksi dan menentukan mekanisme reaksi yang terjadi, membuat suatu hal

yang harus dipertimbangkan dalam pemilihannya. Setiap jenis katalis akan memberikan

mekanisme dan kinetika reaksi yang berbeda. Bahkan untuk satu jenis katalis pada

kondisi operasi, komposisi umpan, dan jenis reaktor yang berbeda akan memberikan

hasil sintesis yang berbeda pula.

2.3.1 Jenis Katalis Fischer Tropsch

Bahan dasar pembuatan katalis untuk sintesis Ficher Tropsch adalah logam. Menurut

van der Laan (1999), logam yang umum digunakan dalam sintesis Fischer Tropsch dan

memberikan aktivitas yang sesuai untuk kebutuhan skala industri adalah logam dari

golongan VIII B dalam tabel periodik yaitu besi (Fe), nikel (Ni), cobalt (Co), dan

ruthenium (Ru). Pada kondisi operasi yang umum untuk sintesis Fischer Tropsch,

katalis Ni memproduksi terlalu banyak CH4 dan memiliki performa yang rendah pada

tekanan tinggi dan cenderung memproduksi gugus karbonil volatile. Katalis berbasi Ru,

walupun memiliki aktivitas yang tinggi dan cenderung memproduksi senyawa dengan

berat molekul yang tinggi pada temperatur rendah dan tekanan tinggi, tetapi harga yang

terlalu mahal serta jumlahnya yang terbatas untuk aplikasi skala besar membuat katalis

ini tidak layak untuk sintesis Fischer Tropsch. Perbandingan harga berbagai jenis katalis

disajikan pada Tabel 2.2. Hal ini hanya menyisakan pilihan terhadap katalis berbasi Fe

dan Co yang dapat digunakan (Dry, 2002).

B1.1314.K.18 8

Tabel 2.2. Perbandingan harga berbagai katalis dengan basis harga Fe (Dry, 2002).

Jenis Katalis Indeks Harga

Fe 1

Ni 250

Co 1000

Ru 50000

Katalis berbasis besi digunakan untuk produksi wax pada Low Temperature Fischer

Tropsch Process. Katalis berbasis besi memiliki aktivitas yang tinggi pada Water Gas

Shift Reaction (WGSR) dan oleh karena itu sangat cocok untuk digunakan pada rasio

umpan yang rendah. Namun, adanya produksi air pada reaksi utama Fischer Tropsch

membuat katalis ini mudah untuk terdegradasi kerana proses inbibisi sehingga aktivitas

katalis ini menurun cepat (Sehabiague, 2012). Teknik yang umum digunakan untuk

membuat katalis ini adalah dengan presipitasi, dengan promotor Cu atau K2O dan

dengan penyangga SiO2 atau Al2O3. Aplikasi katalis besi pada temperatur tinggi

biasanya dibuat dengan mencampurkan bijih magnetit dengan senyawa kimia yang

diperlukan (biasanya K2O) dan struktural promotor.

Katalis berbasi Co sangat aktif pada Low Temperature Fischer Tropsch Process.

Temperatur yang tinggi akan menghasilkan kelebihan CH4. Katalis ini memiliki umur

yang relatif lebih lama dibandingkan Fe karena ketahanannya lebih besar dari inhibisi

air. Katalis berbasis cobalt memiliki aktivitas yang rendah pada WGSR sehingga sangat

cocok pada konsentrasi umpan yang tinggi . Untuk memaksimalkan luas permukaan

area dapat dilakukan dengan mendispersikan Co pada penyangga yang stabil, biasanya

Al2O3 atau TiO2. Penggunaan promotor dengan sedikit penambahan logam mulia dapat

meningkatkan proses reduksi dan menjaga permukaan logam Co tetap bersih.

Untuk memaksimalkan umur dari reaktor yang digunakan dan meminimalkan konsumsi

katalis, sangat vital untuk menjaga katalis tetap dalam keadaaan aktivitas tertinggi.

Katalis Co ataupun Fe akan teracuni oleh senyawa sulfur. Oleh karena itu, kandungan

sulfur dalam umpan syngas harus dijaga dibawah 0.02 mg/m3.

B1.1314.K.18 9

2.3.2 Komponen Katalis Fischer Tropsch

Terdapat 3 komponen utama yang dibutuhkan dalam membuat katalis yang baik yaitu

fasa aktif, penyangga, dan promotor. Fasa aktif adalah unsur dasar dari padatan yang

memiliki bentuk serbuk dan berfungsi untuk mempercepat dan mengarahkan reaksi.

Menurut Lohitharn dkk. (2008), untuk katalis dengan unsur dasar Fe pada sintesis

Fischer Tropsch, fasa aktif muncul setelah adanya proses aktivasi dengan syngas

melalui proses karburisasi yaitu penambahan karbon pada permukaan logam sehingga

terbentuk lapisan besi karbida (Fe5C2). Pada katalis Co, kristalit kobalt dianggap sebagai

fasa aktif katalis. Semakin kecil ukuran kristal kobalt akan meningkatkan luas

permukaan katalis sehingga aktivitas katalis semakin meningkat akibat peningkatan

adsorpsi CO.

Penyangga adalah komponen untuk menempatkan unsur dasar katalis. Fungsi dari

penyangga adalah untuk memberikan luas permukaan yang besar, meningkatkan

ketahanan tekanan katalis, dan meningkatkan keaktifan katalis. Penyangga yang paling

banyak digunakan dalam industri berdasarkan aktivitas dan selektivitasnya adalah SiO2,

Al2O3, dan TiO2. Penambahan jumlah SiO2 pada katalis Fe akan meningkatkan luas,

volume pori, selektivitas wax meningkat, dan selektivitas CH4 menurun. Penambahan

Al2O3 dapat meningkatkan selektivitas terhadap produk C5 C11, tetapi luas permukaan

lebih kecil dibandingkan SiO2. Penambahan penyangga Al2O3 dan SiO2 akan

membentuk Co3O4-kristalit yang dapat meningkatkan luas permukaan katalis.

Promotor adalah suatu zat yang ditambahkan ke bersama dengan bahan dasar katalis

dan berfungsi untuk memperbaiki sifat fisik katalis, meningkatkan aktivitas katalis, atau

mengurangi kemungkinan terjadinya reaksi yang tidak diinginkan. Promotor K, Cu, dan

Zn adalah jenis yang biasa digunakan untuk meningkatkan performa katalis Fe.

Penambahan K akan berpengaruh pada aktivitas katalis pada sintesis Fischer Tropsch

dan WGSR, serta selektivitas katalis. Penambahan Cu dan Zn berfungsi untuk

meningkatkan aktivitas melalui peningkatan pembentukan besi karbida pada permukaan

(Iglesia, 1999).

B1.1314.K.18 10

2.4. Reaktor Fischer Tropsch

Reaktor merupakan jantung dari suatu pabrik kimia. Dalam proses FT, reaktor

memainkan peran sangat penting di samping katalis. Reaktor yang umumnya dipakai

dalam reaksi FT adalah Fixed Bed Reactor, Fluidized Bed Reactor, dan Slurry Phase

Reactor. Perincian dari masing-masing reaktor akan dijabarkan sebagai berikut.

2.4.1 Fixed Bed Reactor

Reaktor komersial pertama untuk reaksi FT dikembangkan oleh Sasol pada tahun 1955.

Reaktor yang dipakai adalah multitubular ARGE Reactor yang terdiri lebih dari 2000

tube dan berdiameter 0,05 m serta memiliki tinggi 12 m dengan katalis besi dan

dikelilingi oleh air (Sehabiague, 2012). Reaktor ini dioperasikan pada tekanan sebesar

20 bar pada awal pengembangannya dan 45 bar ketika dikembangkan di tahun 1987

(Dry, 1990; Espinoz dkk., 1999). Pada reaktor ini syngas masuk dan melewati pipa-

pipa kecil yang terisi katalis, kemudian gas akan keluar melalui gas outlet dan hasil dari

reaksi ini berbentuk wax yang keluar melalui wax outlet. Gambar 2.1 menunjukkan

jenis reaktor fixed bed yang dikembangkan oleh Sasol.

Gambar 2.1. Multitubular ARGE reactor (Spath dan David, 2003).

B1.1314.K.18 11

Reaktor ini memiliki beberapa kelemahan dan juga kelebihan. Kelebihannya, produk

dari reaktor ini mudah dipisahkan dengan katalisnya. Selain itu, scale-up untuk reaktor

ini relatif mudah karena performanya bisa diprediksi dengan tingkat keyakinan yang

tinggi berdasarkan performa pada skala pilotnya (Sehabiague, 2012; Steynberg, 2004).

Adapun kelemahan reaktor ini adalah mahalnya biaya produksi, kemudian penggantian

katalis yang harus diganti secara periodic sehingga reaktor harus di-shutdown terlebih

dahulu dan ini tentunya mengganggu proses yang berjalan, dan meskipun reaktor ini

berhasil digunakan untuk proses Low temperature Fischer Tropsch (LTFT), namun

reaktor ini tidak bisa digunakan dalam proses High Temperature Fischer Tropsch

(HTFT) karena temperatur yang tinggi bisa menyebabkan karbon menumpuk pada

permukaan katalis dan bisa mereduksi aktivitasnya. (Espinoza dkk., 1999; Sehabiague,

2012).

2.4.2 Fluidized Bed Reactor (FBR)

Kendala yang dihadapi oleh fixed bed reactor yang tidak bisa digunakan dalam operasi

HTFT diatasi oleh adanya reaktor terfluidisasi (FBR, Fluidized Bed Reactor) (sumber).

Reaktor FBR yang biasa dipakai secara umum adalah Circular Fluidized Bed Reactor

(CFBR) dan Fixed Fluidized Bed Reactor (FFBR).

2.4.2.1 Circulating Fluidized Bed Reactor (CFBR)

CFBR merupakan desain reaktor yang dipilih oleh Sasol pada tahun 1950 untuk

menjalankan proses dalam kondisi operasi HTFT. Reaktor ini dijalankan pada tekanan 2

MPa dan temperatur 340oC. CFBR yang dipakai di Sasol dirancang oleh Kellogg

dengan mengujinya pada skala pilot dengan diameter dalam 10 cm. Reaktor ini

kemudian diperbesar di pabrik Sasolburg dengan diameter dalam 2.3 m dan tinggi 46 m.

Gambar 2.2 menunjukkan reaktor CFBR, katalis yang berada di standpipe akan

didorong oleh syngas menuju ke tempat reaksi terjadi. Setelah itu, gas keluaran akan

B1.1314.K.18 12

keluar melalui gas outlet sedangkan katalis akan kembali lagi menuju standpipe. Katalis

yang terbawa oleh gas produk akan dikembalikan ke standpipe oleh cyclone. Pada

reaktor beda tekan di standpipe harus lebih tinggi dari beda tekan pada reaktor. Jika

beda tekan di reaktor lebih tinggi daripada beda tekan di standpipe akibatnya katalis

akan melewati standpipe dan malah terbawa ke gas outlet, akibatnya cyclone akan

tersumbat dan akan merusak katalis itu.

Meskipun reaktor ini dapat dipakai selama sekitar 30 tahun, namun reaktor ini memiliki

banyak kelemahan. Antara lain katalis reaktor ini memiliki batas maksimum

penambahan karena jika terlalu banyak beda tekannya akan tinggi dan mengakibatkan

fenomena yang telah dijelaskan di paragraf sebelumnya. Kemudian karena desainnya

yang kompleks, reaktor ini membutuhkan biaya produksi yang besar.

Gambar 2.2. Circulating fixed bed reactor (Spath dan David, 2003).

2.4.2.2 Fixed Fluidized Bed Reactor (FFBR)

Pada tahun 1940-1950 pabrik yang memanfaatkan proses FT di Brownsville, Texas,

memanfaatkan reaktor FFBR. Meskipun pada akhirnya berhenti karena kenaikan harga

natural gas dan masalah lainnya, FFBR kembali dipakai 35 tahun setelahnya oleh

B1.1314.K.18 13

Sasol. Alasannya adalah banyaknya kelemahan yang ada pada CFBR. Hal ini memicu

para peneliti di Sasol mencari solusi dan mulai mempertimbangkan kembali reaktor

fluidized bed yang konvensional yaitu FFBR. Setelah dilakukan penelitian dan

pengujian di skala lab, akhirnya pada tahun 1989 reaktor ini mulai dipakai dengan

diameter 5 m dan tinggi 22 m dan hasilnya memuaskan (Steynberg, 2004; Jager dkk.,

1990).

Gambar 2.3 menunjukkan FFBR, umpan masuk melalui Total Feed dan gas akan

didistribusikan dengan gas distributor dan gas akan mengalir dengan bentuk gelembung

melalui katalis yang ada pada reaktor. Katalis yang berada pada reaktor ini tidaklah

bersirkulasi sebagaimana halnya CFBR, namun katalis akan terbawa dan terfluidisasi

akibat aliran gas dan akan tertahan oleh cyclone. Panas dari reaktor ini akan dihilangkan

melalui air umpan boiler yang mengalir pada reaktor (Dry, 1990).

Gambar 2.3. Synthol fixed fluidized bed reactor (Spath dan David, 2003).

Keunggulan reaktor ini dibandingkan dengan CFBR antara lain (Dry, 1990; Jager dkk.,

1990; Steynberg, 2004): biaya konstruksi yang dibutuhkan sekitar 40% lebih rendah,

biaya konsumsi katalis lebih rendah sekitar 30%, selektivitas metana lebih rendah,

efisiensi energi lebih tinggi, memiliki diameter yang lebih besar sehingga koil

B1.1314.K.18 14

pendingin bisa dipasang lebih banyak dan perpindahan panasnya akan lebih optimal dan

konsekuensinya laju alir volumetrik gas yang dialirkan bisa lebih besar.

2.4.3 Slurry Bubble Reactor

Reaktor SBCR pertama kali diujicobakan pada tahun 1950-1960 di Jerman, Inggris, dan

USA (Steynberg, 2004). Namun teknologi ini belum terlalu dikembangkan saat iu

karena reaktor fixed bed masih cukup menjanjikan dan harga minyak bumi cenderung

terjangkau. Di pertengahan tahun 1980, ketika harga minyak bumi mulai melonjak,

teknologi Fischer Tropsch mulai banyak dilirik kembali dan banyak penelitian

dilakukan untuk mengoptimalkan proses ini. Akhirnya pada bulan juni tahun 1991 sasol

memutuskan untuk memakai SBCR dengan diameter dalam 5 m dan tinggi 22 m, dan

mulai beroperasi pada bulan Mei 1993. Sekarang reaktor ini telah dipakai di Sasol,

Exxon Mobile, synthroleum, CHOREN, dan lain lain (Sehabiague, 2012)

Reaktor SBCR merupakan reaktor yang cocok diterapkan pada kondisi operasi LTFT.

Reaktor ini terdiri dari 3 fasa, yaitu fasa cair (wax), fasa padatan (katalis), dan fasa gas

(syn gas). Pertama-tama syn gas akan melewati gas sparger yang kemudian gas sparger

itu akan memecah gas menjadi gelembung-gelembung sebelum masuk ke reaktor. Di

reaktor, gelembung tadi akan melewati katalis yang berbentuk slurry (karena bercampur

dengan wax) dan akan terjadi interaksi 3 fasa yaitu antara gelembung (gas) katalis

(padat) dan wax (cair). Setelah itu produk yang berbentuk wax akan keluar dan

dipisahkan dengan katalisnya. Gambar alat disajikan pada Gambar 2.4.

Gambar 2.4. Slurry bubble column reactor (Spath dan David, 2003).

B1.1314.K.18 15

Menurut Wang (2007), reaktor ini memiliki beberapa keunggulan dibandingkan fixed

bed reactor, yaitu: konstruksinya mudah dan biaya yang dibutuhkan relative kecil,

kontrol temperatur muda, potensi scale up sangat besar dengan potensi produksi dari

SBCR bisa mencapai 2500 ton (Sie dan Khrisna, 1999), pressure drop relatif rendah

sehingga mengurangi biaya kompresi udara, penambahan dan pengurangan katalis bisa

dilakukan secara online, katalis yang dibutuhkan lebih rendah karena efisiensi katalis

yang tinggi.

Meskipun keunggulan-keunggulan yang tersebut sangat banyak namun reaktor SBCR

tidak terlepas dari kekurangan. Reaktor harus dioperasikan dengan laju alir superfisial

yang sangat tinggi, artinya rejim yang tercipta akan cenderung heterogen. Dan dalam

rejim yang heterogen perhitungan neraca massa/energinya lebih sulit daripada rejim

homogen. Proses perpindahan yang terjadi adalah perpindahan antar 3 fasa yang

menyebabkan banyak limitasi yang bisa berakibat pada tidak maksimalnya konversi

yang didapatkan. Gas sparger sangat berpengaruh terhadap performa gelembung yang

dihasilkan, sehingga desain gas sparger harus dibuat sedemikian agar performa yang

dperoleh bisa efisien. Proses pemisahan/recovery katalis tidak mudah. Proses scale up

tidak mudah karena belum ada data yang komprehensif mengenai hidrodinamika dari

reaktor di skala industri.

2.5 Tinjauan Karekteristik Hidrodinamika Slurry Bubble Reactor

Slurry Bubble Reactor adalah tipe reaktor yang bekerja dalam 3 fasa yang berbeda yaitu

terdapat gas, cairan, dan padatan. Interaksi antar fasa tersebut juga sangat menentukan

hasil produk yang didapat. Karakteristik dari interaksi tersebut dapat dijelaskan melalui

fenomena hidrodinamika yang terjadi. Karakteristik hidrodinamika yang terjadi pada

Dalam reaktor SBR, fasa gas biasanya didistribusikan di dalam slurry dari bawah

reaktor melalui distributor khusus yang menyebabkan suatu regim aliran tertentu dan

perilaku hidrodinamika yang rumit seperti perpindahan massa/panas. Berikut adalah

beberapa tinjauan karakteristik hidrodinamika pada Slurry Bubble Reactor menurut

Sehabiague (2012):

B1.1314.K.18 16

2.5.1 Rejim Aliran

Tidak ada peta rejim aliran yang tersedia dalam literatur untuk SBR. Namun, beberapa

peta rezim aliran diusulkan untuk menggambarkan rezim aliran hidrodinamika dalam

gelembung berdasarkan arah aliran keatas, diameter reaktor, dan kecepatan gas di dalam

reaktor. Menurut Sehabiague (2012), berdasarkan dari data-data penelitian, ada

beberapa tipe rejim aliran utama yang terjadi berdasarkan kondisi operasi dan geometri

dari reaktor/distributor yaitu rejim homogen, slug, heterogen atau Churn-Turbulent,

serta transisi.

Rejim homogen adalah suatu rejim yang ditandai dengan adanya gelembung yang

terdistribusi merata serta memiliki ukuran dan bentuk yang homogen, waktu tinggal

gelembung hampir konstan, interaksi yang terjadi antar gelembung lemah. Rejim ini

biasanya terjadi pada daerah operasi dengan kecepatan gas superficial 0,05 m / s,

Rejim slug biasanya terjadi pada reaktor dengan diameter internal 0,15 m. Rejim ini

merupakan suatu aliran gelembung yang besar akibat peningkatan kecepatan gas

superficial. Dalam rezim ini, efek dinding sangat penting dan memiliki dampak yang

kuat pada parameter perpindahan massa dan hidrodinamika. Properti dari fluida cair,

seperti viskositas yang tinggi juga memfasilitasi pembentukan slug bahkan pada

kecepatan rendah. Rezim aliran slug menyebabkan buruknya proses dispersi molekul

gas dan perpindahan massa yang kecil. Namun, sebagian besar rejim ini terjadi pada

skala laboratorium dan tidak akan terjadi dalam reaktor industri skala besar.

Dalam reaktor skala besar, meningkatkan kecepatan gas superfisial di atas titik tertentu

(>0,05-0,1 m/s) meningkatkan interaksi antara gelembung gas, dan meningkatkan

terjadinya peleburan dan break-up dari gelembung sehingga menciptakan gelembung

dengan distribusi ukuran yang lebih lebar. Dalam rezim ini, gelembung gas yang besar

dan cepat-naik menginduksi sirkulasi yang kuat dan menciptakan pencampuran balik

atau zona re-sirkulasi dimana gelembung gas kecil tertahan. Oleh karena itu rezim ini

ditandai dengan pencampuran gas-cair yang kuat dan perpindahan massa / panas yang

optimal.

B1.1314.K.18 17

Transisi dari aliran homogen ke heterogen aliran ditandai dengan pembentukan pola

resirkulasi cairan lokal dalam reaktor yang diciptakan oleh peningkatan populasi

gelembung gas yang besar. Pengetahuan tentang aliran transisi ini penting untuk desain

dan scaleup reaktor industri karena pada rejim ini sifat hidrodinamika dan sifat

perpindahan massa berubah secara drastis.

2.5.2 Gas Holdup

Gas holdup didefinisikan sebagai fraksi dari volume yang ditempati oleh fase gas

merupakan parameter hidrodinamika penting dibanding dengan volume total reaktor.

Gas holdup merupakan salah satu kriteria desain yang penting karena perpindahan

panas dan massa tergantung pada melalui daerah antarmuka cair gas. Besarnya gas

holdup bergantung pada kondisi operasi, sifat fisik gas-cair-padat sistem yang

digunakan, dan geometri reaktor.

2.6 Tinjauan Faktor yang Mempengaruhi Hidrodinamika dan Perpindahan Massa

Hidrodinamika dan karakteristik perpindahan massa di SBR dipengaruhi oleh banyak

parameter mulai dari sifat fisika-kimia dari sistem gas-cair-padat hingga variabel

operasi dan geometri reaktor. Karena banyaknya faktor yang mempengaruhi

hidrodinamika dan parameter perpindahan massa maka diperlukan pemahaman

beberapa faktor utama tersebut. Berikut adalah beberapa faktor-faktor yang

memepengaruhi hidrodinamika pada Slurry Bubble Reactor menurut Sehabiague

(2012):

2.6.1 Pengaruh Sistem Gas-Cair-Padat

Densitas gas telah banyak dilaporkan memiliki efek positif pada holdup, semakin besar

densitas dari gas maka menyebabkan holdup yang lebih tinggi. Selain itu, banyak

B1.1314.K.18 18

penelitian yang melaporkan bahwa peningkatan densitas gas mengakibatkan penyusutan

gelembung gas. Dari beberapa penelitian, meningkatkan viskositas dari cairan akan

menurunkan nilai holdup, dan memperbesar ukuran gelembung, serta menurunkan

koefisien perpendahan massa yang terjadi. Tegangan permukaan cairan juga

menunjukkan pengaruh yang sama seperti viskositas cairan, dimana peningkatan

tegangan permukaan cairan menyebabkan ukuran gelembung menjadi besar dan

menurunkan nilai koefisien perpindahan massa.

2.6.2 Pengaruh Kondisi Operasi

Peningkatan suhu telah banyak dilaporkan berdampak pada meningkatnya gas holdup

karena peningkatan suhu menyebabkan terjadinya penurunan tegangan permukaan dan

viskositas cairan. Peningkatan suhu juga dilaporka meningkatkan koefisien perpindahan

massa karena adanya peningkatan difusivitas gas. Tekanan berpengaruh pada densitas

gas, semakin tinggi tekanan maka densitas gas akan semakin tinggi pula yang

menyebabkan terjadinya peningkatan gas holdup. Selain itu, banyak penelitian yang

membuktikan bahwa peningkatan gas holdup dapat dilakukan dengan meningkatkan

kecepatan superfisial gas.

2.6.3 Pengaruh Geometri Reaktor

Pengaruh diameter kolom terhadap holdup hanya signifikan jika diameter reaktor yang

digunakan sangat kecil yaitu 0.15 m. Pada rasio panjang per diameter (L/D) bernilai

lebih dari 6, nilai gas holdup cenderung tidak terpengaruh dari dimensi reaktor.

Desain dari distributor gas, jumlah bukaan, ukuran dan orientasi mereka memainkan

peran penting dalam mempengaruhi hidrodinamika dari SBR, tidak hanya di wilayah

bawah di sekitar distributor gas, tetapi juga di seluruh bagian reaktor. Ukuran

gelembung awal dan distribusi di orifice dapat dikendalikan dari bentuk sparger yang

digunakan. Meningkatkan ukuran bukaan akan mengurangi gas holdup akibat

B1.1314.K.18 19

pembentukan gelembung gas lebih besar. Namun, beberapa peneliti melaporkan bahwa

sparger gas memiliki efek minimal terhadap ukuran gelembung dan gas holdup jika

diameter lubang adalah > 0,001-0,002 m.

Adanya cooling tube di dalam reaktor SBR sebagai media penyerap panas yang

dihasilkan oleh reaksi eksotermal dalam reaktor juga dapat mempengaruhi kinerja

reaktor dan hidrodinamika yang terjadi. Efek adanya cooling tube pada hidrodinamika

masih sangat kecil jika konfigurasi cooling tube sebesar 1 14 % dari luas penampang

reaktor. Pengaruh jarak pemisah antar tube pada cooling tube adalah gas holdup

menurun ketika jarak pemisah kecil (0.006 m) dan meningkat ketika jarak pemisah lebih

besar dari 0.008 m.

2.7 Studi Tentang Hidrodinamika dan Perpindahan Massa pada SBCR

Meskipun ada banyak penelitian eksperimental dalam literatur mengenai hidrodinamika

dan parameter perpindahan massa pada SBCR, tetapi hanya sedikit yang mencakup

kondisi operasi yang mirip dengan kondisi yang dilaksanakan di industri (T > 450K, P >

25 bar, Ug > 0,15 m/s dan Cs > 10%-vol, campuran hdrokarbon sebagai fasa cair,

ukuran katalis yang digunakan skala mikro). Tabel 2.3 dan 2.4 menunjukkan daftar dari

studi yang telah dilakukan oleh para peneliti untuk mempelajari hidrodinamika dan

proses perpindahan massa yang terjadi pada SBCR.

Tabel 2.3. Berbagai kondisi operasi pada eksperimen SBCR (Sehabiague, 2008).

ReferensiSistem

gas-cair-padat

Geometri reaktor

(m)Sparger

Kondisi Operasi

(UG [m/s]; UL

[m/s]; P [bar]; T

[K])

Paramet

er

terukur

korela

si

Neme dkk.

N2, NaOH,

alumina, silikon

karbida

Dc = 0,05

Hc = 0,75S-ON UG : 0,007 - 0,09 kL kL

Luo dkk.N2, Paratherm

NF, Alumina

Dc = 0,102

Hc = 1,37PfP

P : 1-56,2

UG 0,4

Cs : 8,1; 19,1%-

Vol

T : 301; 350

g ds g

Khrisna

dan Sie

Udara, minyak

parafin, minyak

tellus, silika

Dc = 0,1 ; 0,19;

0,38; 0,63N/A

P : 1

UG: 0,5

Cs : 0,36%-Vol

g g

B1.1314.K.18 20

Tabel 2.3. Berbagai kondisi operasi pada eksperimen SBCR (lanjutan).

ReferensiSistem

gas-cair-padat

Geometri reaktor

(m)Sparger

Kondisi Operasi

(UG [m/s]; UL

[m/s]; P [bar]; T

[K])

Paramet

er

terukur

korela

si

Yang dkk.N2, Paratherm

NF, kaca

Dc = 0,1016

Hc = 1,37PfP

P : 42

UG 0,2

Cs : 35%-Vol

T : 354

kLa , g

Chen dan

Luudara, air, nikel

Dc = 0,05

Hc = 0,5PfP

P : 1

UG : 0,04 kLa , g

kLa ,

g

Bechkish

dkk.

H2, CO, N2,

CH4, heksana,

kaca, besi oksida

Dc = 0,316 Hc =

2,8S

P : 1,7 - 7,9

UG: 0,05-0,25

Cs : 0,36%-Vol

kLa kLa

Deckwer

dkk.

N2, NaOH,

alumina, silikon

karbida

Dc = 0,04 ; 0,1 SP

P : 11

T: 416; 543

UG: 0,04

Cs : 16%-Vol

kLa , g

Kara dkk.

udara, air,

batubara, abu

mineral kering

N/A PfP

P : 1

UG : 0,03-0,3

UL : 0,01

Cs : 0,4 kg/m3

g g

Koide dkk.

H2O, N2, CH4,

griserol, glikol,

kaca, perunggu

Dc = 0,1; 0,14;

0,218; 0,3

Hc = 2,0

S-ON,

PfP, PG

P : 1

UG : 0,03-0,15

Cs : 0,2 kg/m3

kLa , gkLa ,

g

Reilly dkk.H2O, udara, TCE,

kacaDc = 0,3 Hc = 0,5

S-ON,

PfP, M-

ON

P : 1

UG : 0,02-0,2

Cs : 10%-Vol

g g

Fukuma

dkk.

H2O, udara,

griserol, kaca

Dc = 0,15

Hc = 1,2; 1,7; 3,2M-ON UG up to 0,1 dB dB

Sauer dan

Hempel

H2O, udara,

plastik, pasir

Dc = 0,14

Hc = 2,6PfP, SP

P : 1

UG : 0,01-0,8

Cs : 0,2%-Vol

gkLa ,

g

Schumpe

dkk.

H2, H2O, N2,

CH4, Natrium

Sulfat, aluminium

oksida

Dc = 0,095

Hc = 0,85S-ON

P : 1

UG : 0,07

Cs : 300 kg/m3

kLa , gkLa ,

g

SehabiagueHe, N2; Sasol

wax; Al2O3, FeO3 Dc = 0,3 Hc = 3 N/A

T : 450

P : 17,237

Cs : 10%-Vol

UG : 0,2

g, kLa.

d32

Rados N/ADc = 0,05; 0,5

Hc = 5N/A

US : 0,02

UG : 0,1

XCO

XH2

Maretto

dan

Krishna

-; C10H34; Fe with

Silica SupportDc = 7 Hc = 30

T : 513

P : 30

UG : 0,12-0,4

kLa , g

B1.1314.K.18 21

Tabel 2.4. Berbagai kinetika reaksi pada eksperimen SBCR (Sehabiague, 2008).

T

(Celcius)

P

(MPa)

rasio

H2/CO

Withers dkk. Co/Zr/SiO2 220-280 2.1 0,5-2 rFT = kFT PH22 PCO / (PCO PH2 + a PH2O)

Yates dan

SatterfieldCo/MgO/SiO2 220-240 1,5-3,5 1,5-3,5 rFT = kFT PH2 PCO / (1+ a PCO)

2

van Steen

dan Schulz

Co/MgO/ThO2/SiO2

Co/SiO2190-210 rFT = kFT (PH2

1,5 PCO / PH2O) / {1 + a (PH2 PCO / PH2O)}

2

Anfray dkk. Co/Al2O3 220 2 1,6-3,35 rFT = kFT (PH21,5

PCO) / (PH2O + a PH2 PCO)2

Referensi Katalis

Kondisi Operasi

Persamaan

PH2 = 0,01-1,93

PCO = 0,05-2,54

B1.1314.K.18 22

B1.1314.K.18 23

BAB III

RENCANA PENELITIAN

3.1. Metodologi

Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk melakukan pengembangan teknologi

slurry bubble column reactor (SBCR) sebagai reaktor dalam proses sintesis Fischer-

Tropsch yang menitikberatkan pada pembuatan rancang bangun SBCR skala lab.

Pelaksanaan penelitian melibatkan 4 tahap pengerjaan utama yaitu pengumpulan data,

proses perancangan dan pemodelan SBCR menggunakan simulator berupa perangkat

lunak komputer, proses konstruksi SCBR hasil rancangan, serta pengujian terhadap

reaktor yang telah dibuat tersebut menggunakan katalis Fischer-Tropsch yang telah

dikembangkan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis.

Proses perancangan dan pemodelan dilakukan menggunakan perangkat lunak ANSYS

Fluent dengan variabel percobaan berupa kecepatan gas superfisial, loading katalis

dalam slurry, diameter partikel katalis, serta rasio tinggi/diametar kolom. Pengamatan

hasil pemodelan dilakukan melalui plotting gas holdup terhadap berbagai variabel

percobaan diatas dengan target respon berupa rejim aliran churn-turbulent. Respon

konversi dan selektivitas didapatkan dengan memasukkan ekspresi kinetika ke dalam

simulator sebagai parameter perhitungan. Proses verifikasi data dilakukan secara

eksperimental melalui konstruksi SBCR skala lab menggunakan input hasil yang

didapatkan pada proses pemodelan serta pengujian proses Fischer-Tropsch pada SBCR

skala lab hasil konstruksi. Diagram alir tahap-tahap utama dalam percobaan dapt dilihat

pada Gambar 3.1.

Pengujian reaktor dilakukan dengan mengalirkan gas sintesis (CO/H2) ke dalam reaktor

yang telah diisi dengan katalis. Katalis yang dimasukkan terlebih dahulu dilakukan

proses aktivasi serta perubahan wujud menjadi slurry. Data yang dianalisis berupa

besarnya konversi gas CO menggunakan kromatografi gas.

B1.1314.K.18 24

Gambar 3.1. Diagram alir tahapan utama percobaan.

3.2. Percobaan

3.2.1. Bahan

Bahan-bahan kimia yang diperlukan pada penelitian ini adalah gas sintesis (CO/H2),

katalis berbasis Fe dengan promotor Zn/Cu/K dan Al2O3 sebagai penyangga, parafin

(campuran hidrokarbon C15-C20) sebagai solvent, air pendingin, serta gas N2 99%-v/v

dan He 99%-v/v untuk menghasilkan tekanan dalam reaktor. Bahan-bahan tersebut

digunakan untuk proses pengujian terhadap reaktor yang telah dibangun dari hasil

rancangan. Material dasar yang diperlukan pada tahap kostruksi reaktor dapat berupa

stainless steel ataupun gelas.

Melakukan validasi secara eksperimen terhadap variabel parameter-parameter yang diinginkan

Membangun rancang bangun reaktor SCBR

Melakukan run simulasi

Memasukkan parameter tambahan informasi mengenai permasalahan proses Fischer-Tropsch

Pendefinisian persamaan-persamaan hidrodinamika, pendefinisian geometri reaktor, pendefinisian model turbulensi, geometri gelembung

Memasukkan parameter boundary condition

Membuat model reaktor secara 3-Dimensi

Menggunakan perangkat lunak ANSYS Fluent

Pengumpulan data

Dimensi reaktor, persamaan neraca massa/energi/momentum, sifat fisik-kimia bahan, sifat transport, dan hidrodinamaika

B1.1314.K.18 25

3.2.2. Alat

Pada tahap pemodelan dan simulasi, alat yang digunakan adalah satu set perangkat

komputer yang telah berisi perangkat lunak SolidWorks dan ANSYS Fluent. Perangkat

lunak SolidWorks digunakan untuk membuat geometri model dari reaktor dengan

dimensi-dimensi yang telah ditentukan, sedangkan ANSYS Fluent digunakan untuk

melakukan simulasi terhadap pola aliran yang terjadi serta distribusi dari temperatur

reaktor hasil pemodelan.

Pada tahap uji coba reaktor, selain reaktor yang telah dibuat dari hasil rancangan

terdapat beberapa peralatan pendukung yang digunakan untuk melakukan percobaan.

Peralatan tersebut disajikan pada Tabel 3.1. Skema alat yang digunakan pada tahap uji

coba reaktor disajikan dalam Gambar 3.2.

Tabel 3.1. Peralatan pendukung tahap uji coba.

No. Alat Fungsi

1 Tabung Nitrogen Tabung penyimpan Nitrogen

2 Tabung Helium Tabung penyimpan gas Helium

3 Selang/pipa Untuk mengalirkan produk/reaktan/gas

4 Heater/Furnace Pengatur temperatur reaktor

5 Thermodisplay Instrumen untuk memantau nilai temperatur

reaktor

6 Wet-test meter Pengukur laju alir gas umpan

7 Pompa Mengalirkan gas umpan menuju reaktor

8 Valve Alat untuk membuka dan menutup aliran

9 Kondensor Pendingin produk yang terbentuk

10 Sparger Mendistribusikan gas umpan dalam reaktor

11 Bak penampung Menampung produk yang terbentuk atau air

pendingin yang digunakan

12 Kromatografi Gas Instrumen untuk melakukan karakterisasi

komposisi produk yang terbentuk

B1.1314.K.18 26

Gas H2

Gas N2

Gas CO

Gas sintesisCO:H2

Tempat pengambilanumpan

Reaktor

Katalis

PenampunganProduk

Kondesor

Pompa

Tempat pengambilanproduk

Gas produk sisa

Kolom laju alir

Furnace

T

Thermolyne

P

P

P

P

Pressure Gauge

Pressure Gauge

Pressure Gauge

Pressure Gauge

Air pendingin

Gambar 3.2. Skema alat tahap uji coba reaktor (Putranto dan Naufal, 2013).

3.2.3. Prosedur

Tahap pertama dalam penelitian ini adalah pengumpulan data. Data-data kinetika,

termodinamika, sifat fisika-kimia, serta sifat transport dari gas umpan maupun katalis

yang digunakan pada berbagai kondisi operasi dicari dari berbagai literatur.

Setelah seluruh data dicari, tahap selanjutnya adalah melakukan pemodelan terhadap

berbagai jenis dan bentuk reaktor yang mengacu pada model-model yang telah ada dari

berbagai referensi. Pembuatan geometri model tersebut dilakukan dengan menggunakan

perangkat lunak SolidWorks. Pembuatan geometri model menggunakan perintah

geometry yang terdapat di bagian paling atas jendela perintah. Perintah geometry

terbagi-bagi menjadi beberapa jenis, antara lain titik, garis, bidang, dan volume. Tiap

jenis geometri memiliki fungsi masing-masing. Meshing bertujuan agar dapat dilakukan

proses perhitungan secara iterasi pada tahap simulasi. Proses meshing dilakukan

menggunakan perintah mesh yang terdapat di samping kanan perintah geometry.

B1.1314.K.18 27

Geometri yang telah dibuat disimulasikan dengan perangkat lunak Fluent. Simulasi

bertujuan untuk mendapatkan pola aliran, profil temperatur, serta distribusi pertikel di

dalam reaktor yang dirancang tersebut. Diagram alir tahap pemodelan dan simulasi

disajikan dalam Gambar 3.3.

Gambar 3.3. Diagram alir tahap pemodelan dan simulasi.

mulai

Dimensi

50 oC dan

pH 7

Pembuatan geometri model

meshing

koreksi

Penentuan kondisi batas simulasi

Persamaan neraca massa, energi,

dan momentum dalam reaktor

simulasi

Data simulasi

Apakah variasi

sudah cukup?

Apakah terdapat

model reaktor lain?

selesai

B1.1314.K.18 28

Setelah itu, hasil rancangan yang didapat dari tahap pemodelan dan simulasi kemudian

dikonstruksi. Konstruksi dikerjakan sesuai dengan spesifikasi dimensi yang telah

didapat. Tahap selanjutnya adalah melakukan uji coba terhadap unjuk kerja dari reaktor

yang telah dikonstruksi tersebut. Pada tahap ini ada beberapa tahapan yang dilakukan

yaitu pembuatan slurry, sintesis Fischer-Tropsch dalam reaktor, pengujian komposisi

gas umpan dan produk, serta penentuan konversi gas CO dan H2.

Slurry dibuat dengan terlebih dahulu menghaluskan katalis menjadi serbuk, setelah itu

sejumlah tertentu serbuk katalis diaktivasi. Sebelum aktivasi katalis dilakukan,

dilakukan uji kebocoran serta penyingkiran (purging) O2 dari reaktor menggunakan gas

N2 pada tekanan atmosferik dan temperatur ruang. Sampel keluaran dicek setiap 30

menit menggunakan alat kromatografi dengan volume sampel sebesar 0,5 mL. Purging

dilakukan hingga luas area puncak oksigen pada hasil analisis kromatografi

menunjukkan angka kurang dari 1000.

Setelah purging reaktor dilakukan, proses aktivasi dilakukan dengan menggunakan gas

CO pada tekanan 20 bar, laju 24 mL/menit dan temperatur yang dinaikkan secara

bertahap mulai dari 200oC hingga 260oC. Temperatur dinaikkan sebesar 20 oC hingga

mencapai temperatur 240oC. Setelah mencapai 240oC temperature dinaikkan sebesar

10oC hingga 260oC. Aktivasi dilakukan selama 5 jam. Katalis yang telah teraktivasi

dicampurkan dengan solvent hingga berbentuk slurry dan dimasukkan ke dalam reaktor.

Setelah itu proses sintesis Fischer-Tropsch dilakukan dengan terlebih dahulu mengatur

laju alir gas umpan, menyalakan pemanas, mengatur tekanan serta menyalakan

kondensor, tunggu hingga suhu reaktor konstan dan laju alir air pendingin berjalan

konstan. Kemudian gas umpan (CO/H2) dialirkan ke dalam reaktor dengan kondisi

operasi yang divariasikan. Komposisi produk yang terbentuk dianalisis menggunakan

kromatografi.

B1.1314.K.18 29

3.2.4. Variasi

Terdapat beberapa variabel percobaan yang akan digunakan pada tahapan simulasi

penelitian ini diantaranya: kecepatan gas superfisial, loading katalis dalam slurry,

diameter partikel katalis, serta rasio tinggi/diamater (Hc/Dc) kolom. Variasi percobaan

ini ditujukan untuk mendapatkan rejim aliran churn-turbulent. Rancangan variasi

variabel percobaan simulasi disajikan pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2. Rancangan variasi percobaan.

Variabel Percobaan Range nilai variabel percobaan

Ug (m/s) 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9

Loading/ pemuatan katalis dalam slurry/

suspensi lumpur (%) 10, 15, 20, 25, 30

Diameter partikel katalis dp (mesh) 60-80; 80-100; 100-120

Hc (m)

Dc (m)

Rasio Hc/Dc

0,6; 0,5; 0,4

0,05; 0,1

4, 5, 6, 8, 10, 12

3.3. Interpretasi Data

Simulasi bertujuan untuk mendapatkan beberapa korelasi yang dihasilkan dari

persamaan neraca massa, energi, dan momentum yang terdapat pada Tabel 2.5. Setelah

pemodelan dilakukan hasilnya dibandingkan dengan referensi. Korelasi yang dicari

antara lain : laju alir superfisial dan gas holdup, laju alir superfisial dan konversi

syngas, dimensi tinggi dan diameter reaktor terhadap konversi CO, tekanan operasi

terhadap konversi syngas, temperatur operasi terhadap konversi CO (Sehabiague, 2012).

Laju alir superfisial dari gas CO/H2 akan dilihat pengaruhnya terhadap gas holdup pada

simulasi yang akan dilakukan dengan menggunakan model yang terdapat pada Tabel

2.5. Kemudian hasil simulasi akan dibandingkan dengan Gambar 3.4. Pada tersebut,

B1.1314.K.18 30

terlihat ketika aliran memasuki rejim Churn-turbulent laju alir superfisialnya memiliki

hubungan linier dengan gas holdup-nya.

Gambar 3.4. Pengaruh laju alir superfisial gas dengan fraksi gas holdup (Chilekar,

2007).

Pengaruh dari laju superfisial gas terhadap konversi syngas akan disimulasikan dan

kemudian dibandingkan dengan data pada Gambar 3.5.

Gambar 3.5. Pengaruh laju alir superfisial gas dengan fraksi gas holdup (Krishna,

1999).

Persamaan neraca massa akan diselesaikan dengan memanfaatkan bantuan perangkat

lunak ANSYS Fluent sehingga nantinya akan didapatkan korelasi antara diameter,

panjang reaktor dan konversi CO. Hasil simulasi akan dibandingkan trennya dengan

model pada Gambar 3.6.

B1.1314.K.18 31

Gambar 3.6. Pengaruh dimensi reaktor terhadap konversi gas CO (Sehabiague dkk.,

2008).

Pengaruh tekanan terhadap konversi syngas akan disimulasikan dengan menggunakan

model kinetik pada Tabel 2.5. Hasil dari simulasi ini kemudian dibandingkan dengan

model pada Gambar 3.7.

Gambar 3.7. Pengaruh tekanan terhadap konversi syngas (Sehabiague, 2012).

Pengaruh temperatur terhadap konversi syngas akan disimulasikan dengan

menggunakan persamaan neraca energi pada Tabel 2.5. Hasil dari simulasi ini kemudian

dibandingkan dengan model pada Gambar 3.8.

B1.1314.K.18 32

Gambar 3.8. Pengaruh temperatur terhadap konversi syngas (Sehabiague, 2012).

3.4. Jadwal

Rencana jadwal peneltian pengembangan Slurry Bubble Reactor pada sintesis Fischer-

Tropsch ini ditunjukkan pada Tabel 3.2.

Tabel 3.3 Rencana jadwal penelitian pengembangan Slurry Bubble Reactor pada

sintesis Fischer-Tropsch.

Laporan kemajuan 3

Pengumpulan data

Belajar perangkat lunak

Pemodelan dan simulasi

Penulisan laporan

Konstruksi reaktor

Uji coba reaktor

Analisis hasil percobaan

Revisi laporan

KegiatanOkt Nov Des Jan Feb

bulan

April Mei Jun Jul Ags Sep

B1.1314.K.18 33

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R.B., Catalysts for the Fischer-Tropsch synthesis in Catalysis (Ed: P. H. Emmett), Vol. 4, Van Nostrand-Rheinhold, New York, 1956.

Anderson, R.B., The Fischer-Tropsch Synthesis, Academic Press, New York, 1984. Chilekar, Vinit Prakash., Hydrodynamics and mass transfer in slurry bubble columns:

scale and pressure effects, Disertasi Doktoral, Technische Universiteit Eindhoven, 2007.

Dry, M. E., Commercial conversion of carbon monoxide to fuels and chemicals, Journal of Organometallic Chemistry 372(1) (1989), 117127.

Dry, M. E., The Fischer-Tropsch process-commercial aspects, Catalysis Today 9570 (1990), 183-206.

Dry, M. E., The FischerTropsch process: 19502000, Catalysis Today 71(3-4) (2002), 227241

ESDM., Berita-kemigasan : Indonesia Rogoh US$ 100 Juta Untuk Impor Minyak dan BBM, www.migas.esdm.go.id, 2014.

ESDM., Minyak Bumi Mendominasi Bauran Energi Primer Dunia Hingga 2050, www.esdm.go.id, 2012.

ESDM., Pemanfaatan Batubara Untuk Kebutuhan Domestik Akan Ditingkatkan, www.esdm.go.id, 2011.

Espinoza, R. L.; Steynberg, A. P.; Jager, B., & Vosloo, A. C., Low temperature Fischer Tropsch synthesis from a Sasol perspective, Applied Catalysis A: General 186 (1999), 1326.

Guettel, R.; Kunz, U.; Turek, T., Reactor for Fischer Tropsch Synthesis, Journal of Institute of Chemical Process Engineering, Clausthal University of Technology

31(5) (2008), 746-754.

Guillen, Donna Post, Wendt, Daniel S., Antal, Steven P., Podowski, Michael Z.,

Review of Experimental Capabilities and Hydrodynamic Data for Validation of CFD-Based Prediction for SBCR, AIChE Annual Meeting (2007), Amerika Serikat.

Jager, B.; Dry, M. E.; Shingles, T.; & Steynberg, A., "Experience with a new type of

reactor for fischer-tropsch synthesis", Catalysis Letters 7 (1990), 293-302.

Maretto, C.; Krishna, R., Modelling of a bubble column slurry reactor for Fischer Tropsch synthesis, Catalysys Today 52 (1999), 279289.

Modley, D.J., On the deactivation of cobalt-based Fischer-Tropsch synthesis catalysts, Tesis Magister, Eindhoven University of Technology, 2008.

Putranto, F.X.,; Naufal, Muhammad Afif, Pengembangan katalis dan proses Fischer Tropsch, Laporan penelitian S1 Teknik Kimia ITB, 2013.

Sehabiague, L.; Lemoine, R.; Behkish, A.; Heintz, Y. J.; Sanoja, M.; Oukaci, R.; &

Morsi, B. I., "Modeling and optimization of a large-scale slurry bubble column

reactor for producing 10,000bbl/day of FischerTropsch liquid hydrocarbons", Journal of the Chinese Institute of Chemical Engineers 39(2) (2008), 169179.

Sehabiague, L., Modeling, scaleup and optimization of slurry bubble column reactors for fischer-tropsch synthesis, Disertasi Doktoral, University of Pittsburg, 2012.

B1.1314.K.18 34

Sie, S. T.; & Krishna, R., "Fundamentals and selection of advanced FischerTropsch reactors", Applied Catalysis A: General, 186(1-2) (1999), 5570.

Spath, Pamela L., and David C. Dayton., Preliminary screening-technical and economic assessment of synthesis gas to fuels and chemicals with emphasis on the

potential for biomass-derived syngas, No. NREL/TP-510-34929. National Renewable Energy Lab Golden co, 2003.

Steynberg, A. P., "Fischer-Tropsch Technology", Elsevier Science & Technology

Books, 2004.

Van der Laan, Gerard P., Kinetics, selectivity and scale ip of the Fischer-Tropsch synthesis, Tesis Magister, University of Groningen, (1999)

Wang, T.; Wang, J.; & Jin, Y., "Slurry Reactors for Gas-to-Liquid Processes: A

Review". Industrial & Engineering Chemistry Research 46(18) (2007), 58245847.

B1.1314.K.18 35

DAFTAR SIMBOL

Cs : konsentrasi katalis [kg/m3]

Dc : diameter reaktor [m]

d32 : diameter rata-rata Sauter [m]

dB : diameter gelembung [m]

Hc : ketinggian reaktor [m]

kLa : koofisien perpindahan massa [1/detik]

kFT : konstanta laju reaksi proses Fischer Tropsch [bergantung pada pilihan laju

reaksi]

P : tekanan [Pa]

rFT : laju reaksi proses Fischer Tropsch [mol/(literdetik)]

T : temperatur [K]

U : kecepatan superfisial [m/s]

X : konversi [%]

Greek

: gas holdup [-]

Subskrip

l : komponen fasa liquid

g : komponen fasa gas

CO : merujuk ke senyawa CO

H2 : merujuk ke senyawa H2

H2O : merujuk ke senyawa H2O

B1.1314.K.18 36

B1.1314.K.18 37

LAMPIRAN A

PROSEDUR OPERASI ALAT PERCOBAAN DAN MSDS

Judul Penelitian Pengembangan Slurry Bubble Reactor pada Sintesis Fischer-

Tropsch

Nama Mahasiswa Zuhroni Ali Fikri

Chairil Anshari

NIM : 13011029

NIM : 13011056

Dosen Pembimbing Dr. Ir. I.G.B.N. Makertihartha

Dr. Ir. Subagjo

No Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan

1 Gas Hidrogen

(H2)

Tidak berwarna, tidak berbau

Tidak korosif

Tidak beracun, dalam konsentrasi tinggi dapat

mengurangi suplai O2 ke

dalam paru-paru

Berbahaya pada tekanan tinggi

Selalu menggunakan google.

Kontak dengan kulit dihindari, jas laboratorium

dan sarung tangan selalu

digunakan

Kontak dengan sistem pernafasan dihindari, selalu

menggunakan masker

Selalu dipastikan tabung gas tertutup/tidak bocor

Dipastikan keran pipa terbuka saat gas dialirkan

2 Gas Karbon

Monoksida (CO)

Tidak berwarna, tidak berbau

Mudah terbakar

Oksidator kuat

Dapat menyebabkan gangguan

pernafasan

Kontak dengan kulit dihindari, masker selalu

digunakan

Disimpan dalam tempat tertutup, kering, dan jauh dari

sumber panas

Selalu dipastikan tabung gas tertutup/tidak bocor

Dipastikan keran pipa terbuka saat gas dialirkan

3 Gas Argon (Ar) Tidak berwarna, tidak berbau

Dapat menyebabkan gangguan

pernafasan

Kontak dengan kulit dihindari, masker selalu

digunakan

Disimpan dalam tempat tertutup, kering

Selalu dipastikan tabung gas tertutup/tidak bocor

Dipastikan keran pipa terbuka saat gas dialirkan

B1.1314.K.18 38

No Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan

4 Gas Nitrogen

(N2)

Tidak berwarna, tidak berbau

Dapat menyebabkan gangguan pernafasan dalam konsentrasi

tinggi akibat pengusiran O2

Selalu menggunakan google.

Kontak dengan kulit dihindari, jas laboratorium

dan sarung tangan selalu

digunakan

Kontak dengan sistem pernafasan dihindari, selalu

menggunakan masker

Selalu dipastikan tabung gas tertutup/tidak bocor

Dipastikan keran pipa terbuka saat gas dialirkan

Bandung, Mei 2014

Ketua Satuan Tugas Keselamatan Kerja, Dosen Pembimbing 1, Dosen Pembimbing 2,

Dr. Hary Devianto Dr. IGBN Makertihartha Dr. Subagjo

B1.1314.K.18 39

LAMPIRAN B

INSTRUKSI KERJA

(WORK INSTRUCTION)

Judul Penelitian Pengembangan Slurry Bubble Reactor Pada Sintesis Fischer

Tropsch

Nama Mahasiswa Zuhroni Ali Fikri NIM 13011029

Chairil Anshari NIM 13011056

Dosen Pembimbing Dr. Ir. I.G.B.N. Makertihartha

Dr. Ir. Subagjo

Tahap uji unjuk kerja reaktor

1. Siapkan reaktor yang akan diuji unjuk kerjanya.

2. Siapkan serbuk katalis dan campuran parafin (sebagai pelarut).

3. Lakukan aktivasi katalis dengan memasukkan katalis ke dalam reaktor,

kemudian masukkan reaktor ke dalam furnace.

4. Pasang sambungan pipa gas tabung nitrogen dan tabung hidrogen dan karbon

monoksida dengan reaktor.

5. Setelah memastikan semua alat terpasang dengan rapat, pastikan keran aliran

keluaran reaktor sudah tertutup. Lakukan uji kebocoran dengan mengalirkan gas

hidrogen hingga tekanan 20 bar secara bertahap (tekanan dinaikkan per 5 bar).

Setiap kenaikan tekanan, uji kebocoran setiap sambungan pipa dengan air sabun.

6. Apabila sudah tidak ada kebocoran, turunkan tekanan gas hidrogen dengan

membuka keran aliran keluaran reaktor dan menurunkan tekanan pada pressure

regulator tabung gas hidrogen hingga tekanan di dalam reaktor bernilai 1 bar.

7. Lakukan purging dengan mengalirkan gas nitrogen hingga luas area puncak

oksigen pada hasil analisis kromatografi gas menunjukkan angka kurang dari

1000. Aliran gas nitrogen diatur menjadi 60 mL/menit.

8. Tutup keran aliran keluaran reaktor, kemudian naikkan tekanan reaktor hingga

15 bar dengan mengalirkan gas nitrogen. Setelah dinaikkan, keran aliran

keluaran reaktor dibuka kembali dengan tetap menjaga tekanan reaktor bernilai

15 bar.

B1.1314.K.18 40

9. Hubungkan kabel listrik temperature controller dan pompa ke stop kontak 220

V, serta memasang detektor gas CO pada daerah kerja.

10. Lakukan tes kebocoran dengan menggunakan gas CO hingga tekanan 20 bar dan

menguji pada setiap sambungan pipa dengan air sabun.

11. Masukkan termokopel ke dalam termowell, kemudian nyalakan display

termokopel.

12. Nyalakan temperature controller.

13. Panaskan reaktor (dengan tetap mengalirkan gas nitrogen pada tekanan 1 bar)

hingga temperatur 250oC. Pemanasan reaktor dilakukan dengan menaikkan

temperatur setiap 20oC pada temperature controller. Tunggu hingga temperatur

di dalam reaktor tunak pada angka 250oC.

14. Matikan aliran gas CO dari sumbernya, dan turunkan tekanan reaktor dengan

membuka aliran gas CO keluar reaktor hingga reaktor mencapai tekanan

atmosferik, lalu tutup keran aliran keluaran reaktor.

15. Masukkan sejumlah campuran parafin sebagai pelarut ke dalam reaktor melalui

liquid valve. Pastikan tidak ada cairan yang terperangkap di dalam pipa

resirkulasi cairan pada reaktor.

16. Panaskan reaktor hingga temperatur reaksi yang diinginkan.

17. Alirkan syngas dengan membuka keran regulator tabung syngas hingga tekanan

reaktor mencapai 20 bar dan atur laju alir gas dengan menggunakan inlet valve

dan bypass valve.

18. Lakukan reaksi sintesis Fischer Tropsch selama 12 jam. Ambil sampel gas

masukan dan keluran reaktor setiap 1 jam. Catat penurunan tekanan dalam

reaktor selama reaksi.

19. Alirkan gas nitrogen dengan membuka keran regulator hingga tekanan reaktor

mencapai 20 bar, kemudian tutup regulator tabung syngas.

20. Dinginkan temperatur reaktor hingga temperatur 40oC.

21. Keluarkan slurry dari reaktor dengan membuka liquid valve pada reaktor.

22. Turunkan tekanan reaktor hingga 1 bar dengan tetap mengalirkan gas nitrogen.

23. Alirkan gas nitrogen hingga kandungan CO maksimum 35 ppm (paparan

maksimum oleh OSHA selama 8 jam). Pengecekan kandungan CO dilakukan

dengan penyuntikan sampel gas pada detektor gas CO.

B1.1314.K.18 41

24. Matikan keran regulator gas nitrogen dan turunkan tekanan reaktor hingga 0 bar.

25. Matikan seluruh saklar peralatan listrik. Cabut kabel listrik yang terhubung ke

stop kontak.

26. Ambil cairan (apabila terbentuk) dari keluaran kondensor.

27. Lepas rangkaian reaktor untuk pengambilan sampel cairan dan wax (jika ada).

CATATAN KESELAMATAN

Selalu pastikan detektor gas CO berfungsi sebelum digunakan.

Selalu pastikan bahwa tidak ada kebocoran gas dalam area kerja.

Selalu pastikan tidak terjadi arus singkat yang menyebabkan korsleting.

B1.1314.K.18 42

B1.1314.K.18 43

LAMPIRAN C

JOB SAFETY ANALYSIS

Judul Penelitian Pengembangan Slurry Bubble Reactor Pada Sintesis Fischer-

Tropsch

Nama Mahasiswa Zuhroni Ali Fikri NIM 13011029

Chairil Anshari NIM 13011056

Dosen

Pembimbing

Dr. IGBN Makertihartha

Dr. Subagjo

Identifikasi Bahaya Mitigasi Resiko

Adanya korsleting listrik saat simulasi

dengan komputer dapat merusak

komputer atau menimbulkan kebakaran

Pastikan sambungan kabel listrik

terpasang dengan baik dan tidak

meletakkan air di area sekitar komputer

Kebocoran syngas Selalu gunakan masker gas saat

percobaan, pastikan gas detektor CO

berfungsi, nyalakan exhaust vent

Reaksi tidak stabil akibat purging dengan

gas nitrogen tidak sempurna

Lakukan analisis sampel gas dengan GC

sebelum memulai reaksi sintesis

Adanya penyumbatan dalam reaktor

akibat slurry yang digunakan atau

pemadatan wax dapat menyebabkan

reaktor rusak dan berpotensi ledakan

Lakukan pengecekan penyumbatan

reaktor secara berkala dan produk yang

terbentuk harus langsung dipisahkan dari

slurry

Reaksi sangat eksotermik dan temperatur

terlalu tinggi dapat berpotensi terjadi

ledakan

Naikkan temperatur secara bertahap,

lakukan pengecekan temperatur secara

berkala

Tekanan sangat tinggi dapat berpotensi

terjadi kebocoran gas

Naikkan tekanan secara bertahap, lakukan

pengecekan tekanan secara berkala

Terpapar kondensat Gunakan sarung tangan dan masker

Wet gas dapat mengakibatkan GC tidak

berfungsi

Pastikan dessicant kering dan siap

digunakan

Bandung, Mei 2014

Ketua Satuan Tugas Keselamatan Kerja, Dosen Pembimbing 1, Dosen Pembimbing 2,

Dr. Hary Devianto Dr. IGBN Makertihartha Dr. Subagjo

B1.1314.K.18 44