Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
-
Upload
nartochemz1013 -
Category
Documents
-
view
220 -
download
0
Transcript of Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
1/14
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
2/14
yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan
secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan
penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau
sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan
oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang
menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat
disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai
pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang
memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002:
68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus
mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal
ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis
itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah
penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa
endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan
lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah
berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap
terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-
molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutansangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara
menimbang.
3. Kadar Fe
FeCl3 + NH4OH Fe(OH)3 + NH4Cl
4. Pereaksi
NH4OH
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
3/14
NH4NO3
5. Alat
Labu ukur
Kertas saring
Erlenmeyer
Corong
6. Cara Kerja
Timbang berat kertas saring awal
Timbang larutan contoh 0,1-0,2 gram
Masukkan kedalam labu ukur Encerkan dengan air suling 100 ml
Masukkan ke erlenmeyer + 15-20 ml NH4OH 6N
Biarkan sebentar agar endapan terpisah
Tambahkan 5-10 ml NH4NO3
Saring
Kertas saring di oven
Masukkan ke eksikator
Timbang berat kertas saring akhir
7. Data Pengamatan
Fe contoh uji : 0,1483 gram
Berat kertas saring awal : 0,3343 gram
Berat kertas saring akhir : 0,3803 gram
8. Perhitungan
fk = BE Fe = 56 = 0,5233
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
4/14
BE Fe(OH)3 107
Endapan = Kertas saring akhir kertas saring awal
= 0,3803 gram 0,3343 gram
= 0,046 gram
Kadar Fe = fk x Berat endapan x 100%
Berat contoh uji
= 0,5233 x 0,046 gram x 100%
0,1483 gram
= 0,0241 x 100%
0,1483
= 0,1625 x 100%
Kadar Fe = 16,25%
9. Diskusi
Penetapan kadar Fe ini dilakukan secara gravimetri. Adapun persyaratan yang harus
dipenuhi agar analisis gravimetri ini berjalan dengan baik, diantaranya yaitu :
a. Endapan yang terbentuk harus mudah dipisahkan dari larutan (dengan penyaringan)
b. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
c. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut.
(Vogel, 1990).
Adapun beberapa kesalahan yang terjadi pada penetapan secara volumetri,diantaranya yaitu :
1. Tidak memperoleh endapan murni artinya endapan mungkin saja masih terdapat
di larutannya atau tidak ikut terbawa dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan
2. Endapan yang tidak sempurna dari larutan
Dalam proses pengendapan haruslah diperhatikan:
Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
5/14
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130
derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel
dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA +rR -> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
Dari hasil praktikum ada beberapa hal yang harus diperhatikan dan beberapa
kemungkinan kesalahan yaitu :
Kertas saring sebaiknya di keringkan terlebih dahulu dengan cara di oven baik
sebelum praktik ataupun ketika sudah digunakan untuk menyaring endapan
karena agar kertas saring benar-benar dalam keadaan kering. Jika masih ada
kandungan uap airnya, maka akan mengganggu hasil akhir
Pada saat memindahkan larutan untuk dipisahkan endapannya, sebaiknya
memindahkannya sedikit demi sedikit karena untuk mengurangi agar endapan
tidak tumpah atau tidak ada yang menetes ke tempat lain. Jika ada tetesan larutan
yang terbuang maka akan mempengaruhi jumlah endapannya. Oleh karena itu
ketika memisahkan endapan harus berhati-hati
Pada saat menimbang larutan contoh harus berhati-hati agar larutan tidak ada
yang terbuang atau menetes
Pada saat mengambil kertas saring yang belum ditimbang maka sebaiknya
menggunakan penjepit agar keringan di tangan kita tidak terbawa yang akan ikut
mempengaruhi pada hasil akhir
Jika hasil percobaan tidak sesuai maka adanya endapan yang tidak terbawa
kedalam kertas saring baik pada saat memisahkan endapan dengan larutan
ataupun endapan yang dihasilkan belum murni. Hal ini dapat di antisipasi dengan
berhati-hati ketika memisahkan endapan, pastikan jika endapan sudah terbawa
pada kertas saring ataupun tidak ada yang terbuang
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
6/14
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
7/14
B. MENETAPKAN KADAR Ni DALAM NiSO4 SECARA GRAVIMETRI
1. Tujuan
Menentukan kadar Ni secara gravimetri.
2. Teori pendekatan
Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran
berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan.
Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa
ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur
ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut
gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa
hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110o130oC.
Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan beratair kristalnya.
Penetapan kadar Ni
Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri komponen
yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Meteorit besi atau siderit, dapat
mengandung alloy besi dan nikel berkadar 5-25%. Nikel diperoleh secara komersial dari
pentlandit dan pirotit di kawasan Sudbury Ontario, sebuah daerah yang menghasilkan 30%
kebutuhan dunia akan nikel.
Sifat-sifat
Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras,
mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap
panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan
alloy yang sangat berharga.
Kegunaan
Nikel digunakan secara besar-besaran untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy lain yang
bersifat tahan korosi, seperti Invar, Monel , Inconel , dan Hastelloys . Alloy tembaga-
http://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia -
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
8/14
nikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk pembuatan instalasi proses penghilangan
garam untuk mengubah air laut menjadi air segar.
Nikel, digunakan untuk membuat uang koin,dan baja nikel untuk melapisi senjata dan
ruangan besi (deposit di bank), dan nikel yang sangat halus, digunakan sebagai katalis untuk
menghidrogenasi minyak sayur (menjadikannya padat). Nikel juga digunakan dalam keramik,
pembuatan magnet Alnico dan baterai penyimpanan Edison .
a. NiSO4
Nikel sulfat dan nikel oksida adalah senyawa yang penting. Nikel alam adalah camuran dari
lima isotop stabil, ada pula sembilan isotop lainnya yang tidak stabil.
b. NH4OH
Amonium hidroksida, juga dikenal sebagai air amonia, ammonical minuman keras, minuman
keras amonia, amonia aqua, amonia air, atau hanya amonia, merupakan solusi dari amonia
dalam air. Walaupun namanya dasar dengan komposisi [NH 4+] [OH -], memang tidak
mungkin untuk mengisolasi sampel NH 4 OH - hanya ada di encer berair. solusi itu
c. Diimetyl glioksima :sebagai pengendap
3. Kadar Fe
NiSO4 + C4H8N2O2 NiC4H7N2O2)2
4. Pereaksi
NH4OH 4N / 6N
Dimetylglioksima 1%
5. Alat
Piala gelas 100 ml
Pengaduk
Neraca analitik
Oven
Eksikator
Kaca masir
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonia&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj0L9j517az7sgyRzvnEGecqF1mCghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_formula&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj2mvCsodxdNoiKp15P-tcsf8S4QAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonia&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj0L9j517az7sgyRzvnEGecqF1mCghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_formula&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj2mvCsodxdNoiKp15P-tcsf8S4QA -
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
9/14
6. Cara Kerja
Timbang kaca masir yang kering + bersih
Timbang NiSO4 0,25-0,5 gram Larutan dengan air suling 50-100 ml
Panaskan sampai 900 C
Tambah 20 ml Dimetyl Glioksima Endapan merah
Tambahkan beberapa tetes NH4OH 6N Bau amoniak Saring dengan kaca masir
Kaca masir + endapan dioven 105-1100 C 1 jam
Hitung kadar Ni dalam NiSO4
7. Data Pengamatan
Berat NiSO4 = 0,4333 gram
Berat kaca masir awal = 28,6112 gram
Berat kaca masir akhir = 28,9193 gram
8. Perhitungan
fk = BE Fe = 56 = 0,5233
BE Fe(OH)3 107
Endapan = Berat kaca masir akhir berat kaca masir awal
= 28,9293 gram 28,6112 gram= 0,3081 gram
Kadar Ni = fk x berat endapan x 100%
Berat contoh uji
= 0,2042 x 0,3081 gram x 100%
0,4333 gram
= 0,062914 x 100%
0,4333
= 0,14519 x 100%
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
10/14
Kadar Fe = 14,51973%
Ket:
Kadar Ni = fk x berat endapan x 100%
Berat contoh uji
fk = Ni
Ni(C4H7N2O2)2
= 59 = 0,2042
289
9. Diskusi
Dari hasil percobaan menentukan kadar Ni dalam NiSO4 maka ada beberapa hal yang
harus diperhatikan ketika praktikum agar hasil sesuai dengan apa yang seharusnya dan
untuk menghindari kesalahan-kesalahan ketika praktikum, diantaranya :
Pada praktikum penentuan kadar Ni ini endapan yang dihasilkan seperti terlihat
banyak namun ketika telah dioven, endapan yang dihasilkan ternyata sedikit
Penambahan dimetyl glioksima yaitu untuk mengendapkan Ni yang
menghasilkan endapan merah
Setelah penambahan dimetyl glioksima, maka ditambahkan pula NH4OH yaitu
untuk menghilangkan nikel OH. Jika masih terdapat nikel OH maka endapanbelum seluruhnya endapan nikel. Oleh karena itu perlu ditambahkan NH4OH
Kaca masir sebagai penyaring harus dalam keadaan kering baik sebelum
praktikum dan penimbangan maupun ketika sudah dipakai untuk memisahkan
endapan. Hal ini karena jika sebelum praktikum tidak dalam keadaan kering dan
bersih maka akan mengganggu berat kaca masir awal sedangkan jika setelah
pemisahan endapan kaca masir belum kering maka akan mengganggu berat akhir
kaca masir yang akan mempengaruhi terganggunya hasil berat endapan dan
menggaggu hasil akhir. Oleh karena itu pengeringan kaca masir harus
diperhatikan
Adapun kemungkinan kesalahan yang harus diperhatikan agar hasil sesuai yaitu
ketika memisahkan endapan dengan larutan dengan menggunakan kacamasir
sebaiknya dilakukan sedikit demi sedikit agar tidak tumpah dan pengendapan
perlahan-lahan. Jika endapan ada yang tumpah atau menetes maka akan
mempengaruhi hasil akhir yaitu hasil berat endapan yang kurang akurat. Oleh
karena itu ketika akan memasukkan larutan ke kaca masir harus berhati-hati
jangan sampai ada yang menetes ataupun tumpah
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
11/14
10.Kesimpulan
Jadi, kadar Ni yang didapat yaitu sebesar 14,51973%.
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
12/14
DAFTAR PUSTAKA
http://www.google.com/gravimetri
Buku panduan praktikum kimia analisa
http://www.google.com/gravimetrihttp://www.google.com/gravimetri -
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
13/14
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISAMenetapkan Kadar Fe secara Gravimetri
Menetapkan Kadar Ni dalam NiSO4 Secara Gravimetri
Disusun Oleh :
Wiwiet Widiarty
(10.K40076)
Group : K-4
Tanggal Praktikum : 29 November 2011
6 Desember 2011
Dosen / Assisten
Juju Juhana,AT., M. Si.
Ariel H.,ST.
Ika Natalia M., S.
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL
BANDUNG
-
7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet
14/14
2011