Laporan Ka p1
-
Upload
wigati-nuraeni -
Category
Documents
-
view
449 -
download
48
Transcript of Laporan Ka p1
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
PERCOBAAN 1
IDENTIFIKASI OBAT
DISUSUN OLEH :
THEA WIDI INDIANI G1F011011
IIN SOLIHATI G1F011013
KURNIA PUSPA HARLEYNDA G1F011015
IMROATUL KANZA AYU A G1F011017
WIGATI NURAENI G1F011019
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2012
PERCOBAAN 1IDENTIFIKASI OBAT
I. TUJUANMampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat
dalam sampel menggunakan prinsip analisa kimia kualitatif.
II. ALAT DAN BAHANII.1Alat
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah pembakar spirtus, kaki tiga, pipet tetes, tabung reaksi, batang pengaduk, penyinar UV, rak tabung, beker glass, plat tetes, sendok spatula.
II.2BahanBahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah Aquades, Etanol,
CUSO4, H2SO4 pekat dan encer, FeCL3, NaOH, HCl, Formalin, Paracetamol, Antalgin, Na Benzoat, Talk, Sulfonilamid, Asam salisilat, Sulfoguanidin, Nipagin, dan Zat S1.
DATA PENGAMATAN
1. UJI ORGANOLEPTIS
NO
NAMA BAHAN
ORGANOLEPTISWARN
A RASA BAUBENTU
K1 Paracetamol putih pahit khas serbuk
2 Antalgin putih hambartidak
berbau serbuk
3 Na-benzoat putih asam khaskristal amorf
4 Talk putih hambar khasserbuk halus
5Sulfonilami
d putih pahittidak
berbauserbuk kasar
6Asam
salisilat Putih asamtidak
berbaukristal jarum
7Sulfaguadini
n Putih tawartidak
berbaukristal jarum
8 Zat S1 Putihasam/pahit menusuk menusuk
serbuk halus
9 Nipagin Putih pahit khas Serbuk
2. UJI KELARUTAN
NO
NAMA BAHAN
KELARUTAN AIR ALKOHOL
1 Paracetamol sedikit larut larut2 Antalgin larut tidak larut3 Na-benzoat larut larut4 Talk sedikit larut larut5 Sulfonilamid tidak larut tidak larut
6Asam
salisilat tidak larut tidak larut
7Sulfaguadini
n tidak larut tidak larut8 Zat S1 tidak larut tidak larut9 Nipagin sedikit larut larut
3. UJI PEMIJARAN DI BAWAH LAMPU UV
NO
NAMA BAHAN
FLUORESENSIAKUADES ALKOHOL
1 Paracetamol tidak berpendar tidak berpendar
2 Antalginberpendar (hitam) tidak berpendar
3 Na-benzoat tidak berpendar tidak berpendar
4 Talkberpendar (kuning) tidak berpendar
5 Sulfonilamid tidak berpendarberpendar(kuning)
6Asam salisilat tidak berpendar
berpendar(orange)
7Sulfaguadinin tidak berpendar tidak berpendar
8 Zat S1 tidak berpendar tidak berpendar9 Nipagin tidak berpendar tidak berpendar
4. UJI PENDAHULUAN
NO
NAMA BAHAN
ANALISIS PENDAHULUAN
ANILINKARBOHIDRAT
FENOL/SALISILATditambah FeCL3
ditambah etanol
1 Paracetamol hijau (-)merah bata (-) putih (-)
bau isonitril (+)
2 Antalgin kuning (-) ungu (+) -bau isonitril (+)
3 Na-benzoat bening (-) orange(-) biru(-)bau isonitril (+)
4 Talk bening (-) ungu (+) -tidak berbau(-)
5Sulfonilamid abu-abu(-) ungu (+) -
tidak berbau(-)
6Asam salisilat bening (-) ungu (+) putih (-)
tidak berbau(-)
7Sulfaguadinin bening (-) ungu (+) -
tidak berbau(-)
8 Zat S1 bening (-) ungu (+) -bau isonitril (+)
9 Nipagin bening (-) ungu (+) -tidak berbau(-)
III. REAKSI KHUSUS1. Paracetamol
C8H9NO2 + H2O + FeCl3 biru-violet
2. Natrium benzoat
Na-Benzoat + H2O
3. TalkTalk + H2SO4 pekat didihkan putih, ada endapanendapan dicuci dengan air kristal jarum
4. SulfaguanidinC7H10N4O2S + NaOH dididihkan bau amoniak
5. NipaginC8H8O3 dididihkan , didinginkan + FeCl3 ungu kemerahan
6. Zat S1Zat S1 + FeCl3 ungu
IV. PEMBAHASAN
Monografi Bahan
1. Paracetamol
Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrida. Pemerian serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutan larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim, 1995).
2. Antalgin
3. Natrium Benzoat
Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H5NaO2. Dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian butiran atau serbuk hablur; putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau. Kelarutan larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P. Identifikasi menunjukkan reaksi natrium dan benzoat yang tertera pada reaksi identifikasi (Anonim, 1979).
4. Talk
Talk dalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminium silikat. Pemerian serbuk hablur; sangat halus; mudah melekat pada kulit; bebas dari butiran; warna putih atau putih kelabu.Kelarutan tidak larut dalam hampir semua pelarut.Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim 1979).
5. Sulfanilamid
Sulfanilamid mengandung tidak kurang dari 99,0% C8H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur, serbuk hablur atau butiran; putih; tidak berbau; rasa agak pahit kemudian manis. Kelarutan larut dalam 200 bagian air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sangat sukar larut dalam aseton P; larut dalam gliserol P, dalam asam klorida P dan dalam alkali hidroksida. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979).
6. Asam Salisilat
Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3. Pemerian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan eter P; larut dalam amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P. Identifikasi : A. Menunjukkan reaksi Salisilat yang tertera pada reaksi identifikasi.B. Larutkan bereaksi asam terhadap larutan merah metil P. Suhu lebur antara 158,5o dan 161o. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi (Anonim, 1979).
7. Sulfaguanidin
Sulfaguanidin mengandung tidak kurang dari 99,0% C7 H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur atau serbuk; putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau; oleh cahaya lambat laun berubah menjadi gelap Kelarutan mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksia. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979).
8. Nipagin
Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali
hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih. Titik leburnya antara 125o C (Anonim, 1979).
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Definisi dari analisis kualitatif
adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu
zat tunggal atau campuran beberapa zat (Awan, 2010)
Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau
senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan
analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel atau contoh. Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat
yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah
memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. (Underwood, 1986). Walaupuan
analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis kualitatif ini
merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah
dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis
kuantitatif.
Analisis kuntitatif adalah analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat
tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh). Tujuan utama analisis kauntittatif
adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun
analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu.
Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun
konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif berkaitan
dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu
sampel. Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau
diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya.
Beberapa tekhik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu
reaksi / banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.
2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)
4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3. (Ada Prins, 1953)
Percobaan kali ini bertujuan menentukan senyawa yang terkandung dalam zat
S1 dengan terlebih dahulu mengidentifikasi zat yang telah diketahui kandungan
senyawanya. Zat-zat yang diidentifikasi Asam Salisilat, Paracetamol, Antalgin,
Talcum, Nipagin, Natrium benzoate, Sulfaguanin dan Sulfanilamide.
1. Uji Organoleptis
Langkah awal yang dilakukan untuk melakukan identifikasi yaitu
dengan pemeriksaan organoleptis. Uji organoleptis adalah cara pengujian
dengan indera manusia sebagai alat utama dengan cara dilihat, diraba
kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan untuk mengetahui
bau, rasa, warna, dan bentuknya.
2. Uji Kelarutan
Langkah selanjutnya yaitu melakukan uji kelarutan untuk mengetahui
kelarutan masing-masing zat tersebut pada pelarut organik dan anorganik.
Pelarut polar yang digunakan yaitu aquades, pelarut nonpolar yang
digunakan yaitu kloroform dan pelarut semi polar yang digunakan yaitu
alcohol.
3. Uji Flouresensi
Langkah selanjutnya yaitu dengan melakukan uji fluoresensi. Masing-
masing zat dilarutkan didalam air dan alkohol lalu di letakkan dalam plat
tetes dan kemudian dilihat di bawah sinar UV, kemudian amati warna yang
tampak. Zat yang diuji flouresensinya ada yang berpendar contohnya
Antalgin yang dilarutkan dalam air, Talk dalam air, Sulfanilamid dalam
alkohol, dan Asam Salisilat dalam alkohol , selain zat tersebut semuanya
tidak menunjukkan warna yang tampak atau tidak terdapat perubahan warna
yang berarti zat tersebut fluoresensinya negatif atau tidak terjadi fluoresensi.
Fluoresens disebabkan oleh absorpsi energi radiasi dan emisi-kembali
(pemancaran kembali) sebagian dari energi ini dalam bentuk cahaya
nampak. Cahaya yang diemisi hampir selalu mempunyai panjang gelombang
lebih dari pada yang diabsorpsi (Basset. 1994). Suatu senyawa yang
menyerap cahaya yang berada dalam rentang panjang gelombang cahaya
tampak akan terlihat berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan
cahaya pada suatu panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan
tampak berwarna-dua, atau berfluoresensi (Fessenden dan Fessenden, 1999).
4. Uji Pendahuluan
Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui zat yang akan diuji
merupakan golongan senyawa : Karbohidrat, Fenol/Salisilat atau golongan
Aniline.
Cara untuk mengetahui golongan karbohidrat dengan menambahkan larutan
NaOH pada senyawa yang akan diuji, kemudian dipanaskan dan akan terjadi
warna kuning. Cara menguji golongan fenol/salisilat yaitu sesnyawa
ditabahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol
warnanya menjadi kuning untuk fenol. Sedangkan cara untuk menguji
golongan aniline adalah menambahkan NaOH dan etanol kemudian di
panaskan dan akan menimbulkan bau isonitril (bau busuk).
a. Sulfanilamid: ditambah FeCl3 terjadi warna ungu-biru hal ini
menunjukkan bahwa sulfanilamid termasuk golongan
fenol/salisilat.
b. Talk : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan akan terjadi
warna kuning, lalu jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna
ungu-biru hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan
karbohidrat dan fenol/salisilat.
c. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat karena bila
senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu-biru.
d. Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang
diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol
kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat
menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk
menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk golongan
fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-
biru (Anonim, 1995).
e. Sulfaguanidin : ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru,
dan jika ditambahkan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan
timbul bau isonitril (bau busuk) hal ini menunjukkan bahwa talk
termasuk golongan fenol/salisilat dan aniline.
f. Natrium benzoate : termasuk golongan aniline, karena bila
ditambah larutan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan
menimbulkan bau isonitril (bau busuk).
g. Antalgin: ditambahkan larutan FeCl3 akan menunjukkan warna
ungu-biru yang berarti termasuk golongan fenol/salisilat.
Sedangkan jika ditambahkan NaOH dan etanol kemudian
dipanaskan juga menimbulkan bau isonitril (bau busuk) berarti
antalgin juga merupakan golongan aniline.
h. Zat S1 : merupakan golongan fenol/salisilat dan golongan aniline,
karena jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu biru dan
jika ditambahkan larutan NaOH dan etanol lalu dipanaskan akan
menimbulkan bau isonitril (bau busuk).
1. Reaksi Khusus
a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian
dipanaskan setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu ditambahkan
larutan FeCl3 maka akan memberikan hasil berupa warna ungu
kemerahan yang lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.
b. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1
tetes larutan FeCl3, akan berubah menjadi warna biru violet.
c. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH maka zat tidak larut,
kemudian dididihkan dan akan terjadi bau amoniak.
d. Talk : zat ditambah H2SO4 pekat , didihkan kemudian cuci dengan air,
dan akan terbentuk kristal.
Zat S1 merupakan campuran antara paracetamol dengan asam salisilat karena
zat tersebut terasa pahit keasam-asaman. Selain itu dilihat dari kehalusannya zat
tersebut berbentuk serbuk halus dengan kristal jarum. Dilihat dari kelarutan zat S1 ,
tidak larut dalam air maupun alkohol. Sedangkan paracetamol dan asam salisilat
sedikit larut dalam air dan tidak larul dalam alkohol. Hal ini menunjukkan bahwa zat
S1 adalah campuran paracetamol dan asam salisilat. Hal lain yang mendukung adalah
dengan mencampurkan paracetamol dan asam salisilat lalu menambahkannya dengan
peraksi FeCl3 hasilnya menunjukkan warna ungu dan terdapat endapan kristal jarum
sama halnya dengan pengujian zat S1 dengan FeCl3.
V. HASIL VS LITERATURE
Setelah dibandingkan dengan pustaka ada beberapa hasil pengamatan
organoleptik yang tidak sesuai asam salisilat seharusnya rasanya agak manis. Natrium
benzoat seharusnya bentuknya serbuk. Nipagin seharusnya tidak mempunyai rasa
(Anonim,1979). Selain yang disebutkan di sini berarti hasil pengamatannya sudah
sesuai dengan pustaka.
Hasil pengamatan kelarutan juga ada beberapa yang tidak sesuai dengan
pustaka. Talk seharusnya tidak larut dalam hampir semua pelarut (Anonim,1979).
Kendala-kendala dalam praktikum :
1. Tidak tersedianya bahan yang dibutuhkan sehingga tidak semua uji dapat
dilakukan
2. Kurangnya reagen yang dibutuhkan seperti CuSO4
VI. KESIMPULAN
1. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 9 senyawa obatyang
memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan
antara lain adalah Asam salisilat, Talk ,Sulfaguanidin, Nipagin, NaBenzoat,
Sulfanilamid,Paracetamol,Antalgin dan Zat S1(campuran paracetamol dan
asam salisilat)
2. Prosedur percobaan dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan,
ujifluoresensi, reaksi pendahuluan (golongan karbohidrat, golongan
fenol/salisilat, dan golongan aniline), dan reaksi khusus (parasetamol,Na-
benzoate, talk,nipagin, zat S1 dan sulfaguanidin).
3. Zat S1 merupakan campuran antara parasetamol dengan asam salisilat karena
pada dilakukan pengujian FeCl3 menghasilkan warna ungu serta ada endapan,
sama halnya pada saat kita mencampurkan parasetamol dengan asam salisilat
kemudian diuji dengan FeCl3
DAFTAR PUSTAKA
Ada Prins, Verboom Hendardji, 1953, Petunjuk Singkat Untuk Analisis Kimia
Kuantitatif, Buku Teknik H. Stam, Jakarta.
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan Indonesia,
Jakarta.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Indonesia,
Jakarta.
Awan, 2010, Konsep Dasar Analisis Kualitatif dan Kuantitatif,
http://awanl.blogspot.com/2010/11/konsep-dasar-analisis-kualitatif-dan.html,
diakses pada 8 Oktober 2012.
Day RA. Jr dan Al Underwood, 1992, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima,
Erlangga, Jakarta.