Laporan Fixed

38
BAB I PENDAHULUAN I. Latar Belakang Umumnya dalam melakukan analisis, digunakan dengan dua metode, yaitu secara kualitatif dan kuantitatif. Larutan baku primer berfungsi untuk membakukan atau untuk memastikan konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan atau pereaksi yang ketetapannya atau kepastian konsentrasinya sukar dibuat secara kualitatif. Ini selanjutnya dapat berfungsi sebagai larutan baku (disebut baku sekunder), setelah dibakukan jika larutan tersebut bersifat stabil, sehingga dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain atau kadar suatu cuplikan. Pada bagian ini, dibatasi dengan hanya pada titrimetri (cara titrasi) karena cara ini berkaitan erat dengan komposisi / konsentrasi tertentu untuk tujuan-tujuan tertentu pula. 1

Transcript of Laporan Fixed

Page 1: Laporan Fixed

BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Umumnya dalam melakukan analisis, digunakan dengan dua

metode, yaitu secara kualitatif dan kuantitatif.

Larutan baku primer berfungsi untuk membakukan atau untuk

memastikan konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan atau pereaksi yang

ketetapannya atau kepastian konsentrasinya sukar dibuat secara kualitatif.

Ini selanjutnya dapat berfungsi sebagai larutan baku (disebut baku

sekunder), setelah dibakukan jika larutan tersebut bersifat stabil, sehingga

dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain atau kadar

suatu cuplikan.

Pada bagian ini, dibatasi dengan hanya pada titrimetri (cara titrasi)

karena cara ini berkaitan erat dengan komposisi / konsentrasi tertentu

untuk tujuan-tujuan tertentu pula.

Cara ini digunakan untuk memperoleh pereaksi atau larutan yang

konsentrasinya tidak dapat dipastikan dari proses pembuatannya secara

langsung dari zat padatnya. Atau dengan kata lain pereaksi atau larutan

seperti ini, kepastian konsentrasinya hanya dapat ditetapkan melalui

proses pembakuan terhadap baku primer atau baku sekunder.

1

Page 2: Laporan Fixed

I.2 Maksud dan Tujuan Percoban

I.2.1 Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara dalam pembuatan pereaksi

dan larutan baku.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Untuk membuat larutan baku dari Natrium hidroksida 0,1 N dan

Kalium Bromat 0,1 N dan membuat pereaksi Amonium sulfida, Natrium

karbonat, Asam Klorida encer, Amonium Karbonat, Phenolftalein, Besi (III)

Amonium Sulfat, Besi (III) klorida dan asam asetat encer.

I.3 Prinsip

Pembuatan pereaksi / larutan baku dengan melarutkan bahan

padat dalam jumlah bobot tertentu hingga dapat larut dalam air hingga

volume tertentu.

2

Page 3: Laporan Fixed

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Larutan baku atau larutan standard adalah larutan yang diketahui

normalitasnya atau molaritasnya dengan tepat. Normalitas menunjukkan

kepekaan dari suatu larutan yang dinyatakan dalam jumlah ekuivalen per

liter larutan.cara yang digunakan untuk menentukan normalitas atau

molaritas suatu larutan disebut pembakuan. Pembakuan ini dapat

dilakukan dengan menggunakan larutan baku yang diketahui sebagai

baku sekunder, atau dengan menimbang seksama suatu zat yang

diketahui kemurniannya sebagai baku primer.

Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika

memenuhi syarat-syarat berikut:

a. Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan

murni

b. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 ± 0,02 %) atau dapat

dimurnikan kembali dengan penghabluran

c. Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan

merupakan baku primer)

d. Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara

e. Susunan kimiawinya tepat sesuai jumlahnya

f. Mempunya berat ekuivalen yang tinggi

g. Mudah larut

3

Page 4: Laporan Fixed

h. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri.

Larutan baku merupakan titrasi yang perhitungannya dalam

titrimetri didasarkan pada konsentrasinya (1). Larutan baku itu telah

diketahui normalitasnya dengan tepat (2). Larutan standar merupakan

larutan yang mengandung berat tertentu suatu reagens dalam volume

tertentu larutan, bisa dalam satuan molar, atau normal (3).

Titrasi dapat dikerjakan dengan cara titrasi langsung, misalnya

dengan penambahan larutan baku perak nitrat yang setara dengan

natruim klorida dalam contoh; atau dengan cara titrasi kembali, misalnya

dengan cara penambahan sejumlah volum larutan baku perak nitrat yang

diukur secara seksama, dimana kelebihan larutan baku perak nitrat yang

diukur dengan natrium klorida ditentukan kembali dengan larutan baku

amonium triosianat yang setara dengan jumlah kelebihan larutan perak

nitrat.

Dalam titrasi suatu zat dengan menggunakan zat lain, titik akhir

yang dihitung secara teoritis dimana kedua zat tersebut setara disebut titik

stoikiometri atau titik equivalen, titrasi dihentikan pada titik yang sama, titik

akhir titrasi dimana ditegaskan dengan menggunakan indikator atau

potensiometri.

4

Page 5: Laporan Fixed

II.2 Uraian Bahan

a. Amonium Karbonat (6)

Nama Resmi : Amonii Carbonas

Nama Lain : Amonium Karbonat

Rumus molekul : (NH4)2CO3

Pemerian : Serbuk hablur, kertas, transparan; bau

tajam mirip amoniak. Oleh pengaruh

udara, sebagian terurai dan menguap

dan berubah menjadi gumpalan berpori

atau serbuk hati.

Kelarutan : Larut dalam 4 bagian air; sebagian

larut dalam etanol (95%) P

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 30,0% NH3

b. Asam Asetat (6)

Nama Resmi : Acidum Aceticum Dilutum

Nama Lain : Asam Asetat / Cuka

Rumus molekul / BM : CH3COOH / 600,5

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau

menusuk, rasa asam, tajam.

5

Page 6: Laporan Fixed

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan

etanol

(95%) P dan dengan gliserol P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 5,7% dan tidak lebih

dari 6,3% C2H4O2

c. Asam Klorida (6)

Nama Resmi : Acidum Hydroctiloridum

Nama Lain :Asam Klorida

Rumus molekul / BM : HCl / 36,46

Pemerian : Tidak berwarna, tidak berbau.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 9,5% dan tidak lebih

dari 10,5% HCl

d. Besi (III) Amonium Sulfat (6)

\Nama Lain : Besi (III) Amonium Sulfat

Rumus molekul / BM : Fe(NH4)(SO4)2 . 12H2O

6

Page 7: Laporan Fixed

Pemerian :Hablur berwarna lembayung pusat

atau serbuk hablur praktis tidak

berwarna.

Kelarutan : Larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak

lebih dari 101,0% Fe(NH4)(SO4)2 .

12H2O

e. Besi (III) Klorida (6)

Nama Lain : Besi (III) Klorida

Rumus molekul : FeCl3

Pemerian : Hablur atau serbuk heblur, hitam

kehijauan, bebas warna jingga dari

garam hidrat yang telah terpengaruh

oleh kelembaban

Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi

berwarna jingga.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

7

Page 8: Laporan Fixed

f. Kalium Bromat 0,1 N (6)

Nama Lain : Kalium Bromat

Rumus molekul : KBrO3

Pemerian : Serbuk Hablur; putih.

Kelarutan : Pada suhu 15,5º larut dalam 12,5

bagian air, dalam 2 bagian air

mendidih; sangat

sukar dalam etanol (95%) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 99,8% KBrO3

g. Natrium Karbonat (6)

Nama Resmi : Natrii Carbonas

Nama Lain : Natrium Karbonat

Rumus molekul / BM : Na2CO3 / 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk

hablur putih

Kelarutan : Mudah larutan dalam air, lebih muda

larut dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

8

Page 9: Laporan Fixed

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 99,5% Na2CO3

h. Natrium Hidroksida 0,1 N (6)

Nama Resmi : Natrii Hydroxydum

Nama Lain : Natrium Hidroksida

Rumus molekul / BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur

atau keping, kering, keras, rapuh dan

menunjukkan suasana hablur; putih,

mudah meleleh basah. Sangat alkalis

dan korosif. Segera menyerap CO2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan

dalam etanol (95%) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 97,5% alkali, jumlah

dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih

dari 2,5% Na2CO3

9

Page 10: Laporan Fixed

i. Amonium Sulfida (6)

Nama Lain : Amonium Sulfida

Rumus molekul / BM : (NH4)2S

Pemerian : Kristal berwarna kuning, higroskopik

Kelarutan : Larut dalam alkohol dan sangat larut

dalam cairan amonia.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

j. Phenolftalein (6)

Nama Resmi : Phenolftalein

Nama Lain : Fenolftalein

Rumus molekul / BM : C20H14O4 / 318,32

Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau

kekuningan, larut dalam etanol, agak

sukar larut dalam eter.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam

etanol (95%) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Larutan Indikator

10

Page 11: Laporan Fixed

II.3 Prosedur Kerja

A. Amonium Karbonat

1. Lebih kurang 2 gr yang ditimbang saksama larutan dalam 50 mL

asam sulfat 1 N. Encerkan dengan 50 mL air, didihkan, dinginkan.

Titrasi dengan natrium hidroksida 1 N menggunakan indikator larutan

merah metil P.(6)

2. Larutkan 96,1 gr amonium karbonat (NH4)2CO2 di dalam air dan

encerkan hingga 1 liter. Reagen yang telah dibuat harus dipanaskan

kemudian didinginkan sebelum penggunaan untuk menghilangkan

amonium karbonat dari larutan.(7)

3. A Garam komersial* 72 gr

B NH4OH 3M 250 mL

Campurkan A ke dalam B hingga homogen, kemudian encerkan

dengan aquades sampai volume larutan 500 mL.(5)

*Garam ini merupakan campuran (NH4OH)2CO3.H2O

B. Asam Asetat encer

1. Timbang saksama 20 gr dalam labu bersumbat yang berisi 50 mL air.

Titrasi dengan natrium hidroksida menggunakan indikator larutan

fenolftalein P.(6)

2. Encerkan 114 mL kristal asam asetat dengan air hingga 1 liter.(7)

3. Ukur 60 mL CH3COOH (17,4 M ; 99-100%) ; segera tuangkan ke

dalam botol reagen di atas, tutup rapat dan homogenkan.(5)

11

Page 12: Laporan Fixed

C. Asam Klorida encer

1. Timbang saksama 10 mL, campurkan dengan 20 mL air. Titrasi

dengan natrium hidroksida 1 N menggunakan larutan indikator metil

merah P.(6)

2. Ke dalam 500 mL air dimasukkan 265 mL asam klorida terkonsentrasi,

kemudian encerkan dengan air hingga 1 liter.(7)

3. (a) isi botol reagen 1 L dengan ± 1 L aquades

(b) ukur ± 9 mL HCl pekat (p.a : 11,6 M ; 3,6%), tuangkan perlahan ke

botol; tutup rapat, dan kocok sebentar supaya homogen.(5)

D. Besi (III) Amonium Sulfat

1. Ukur saksama 40 mL, dimasukkan ke dalam labu tersumbat kaca,

tambahkan 5 mL asam klorida P, campur, tambahkan 3 gr kalium

iodida P dalam 10 mL air. Tutup labu, biarkan 10 menit. Titrasi dengan

natrium tiosulfat 0.1 N menggunakan indikator larutan kanji P.

Lakukan titrasi blangko.(6)

2. Besi (III) amonium sulfat p.a

HNO3 1M 100mL

Larutkan garam ke dalam HNO3 1 M sampai diperoleh larutan

jenuhnya.(5)

3. Kristalisasi larutan besi (II) sulfat dengan amonium sulfat. Besi (II)

sulfat dioksidasi menjadi besi (III) sulfat dengan penambahan sulfur

12

Page 13: Laporan Fixed

dan asam nitrat. Setelah penambahan amonium sulfat, kristal besi (III)

amonium sulfat akan mengendap.(8)

E. Besi (III) Klorida

1. Larutkan 2,0 gr dalam 100 mL air, tambahkan 2 mL asam fosfat P.

Titrasi dengan kalium permanganat 0,1N hingga warna merah jambu ;

diperlukan tidak lebih dari 0,1 mL kalium permanganat.(6)

2. Larutkan 135,2 gr besi (III) klorida heksahidrat dalam air, tambahkan

beberapa mL asam klorida terkonsentrasi jika diperlukan, dan

encerkan dengan air hingga 1 liter. Jika cairan berubah gelap,

tambahkan lagi asam klorida.(7)

3. A FeCl3 . 6 H2O 67,6 gr

B HCl pekat 10 mL

Akuades 40 mL

Campurkan A ke dalam B hingga melarut, lalu encerkan dengan

akuades sampai volum larutan 500 mL.(5)

F. Kalium Bromat

1. Larutkan 1 gr dalam air dan encerkan dengan air secukupnya hingga

250,0 mL. Pada 25,0 mL tambahkan 3 gr kalium iodida P dan 10 mL

asam klorida P, encerkan dengan air secukupnya hingga 100,00 mL.

Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N.(6)

13

Page 14: Laporan Fixed

2. Larutkan 16,7 gr kalium bromat, KBrO3 dalam air kemudian encerkan

hingga 1 liter.(7)

3. Keringkan kalium bromat pada suhu 180ºC selama satu sampai dua

jam. Timbang saksama 2,784 gr kalium bromat dan larutkan dalam 1

liter. Hitung normalitasnya.(2)

4. Pembakuan

Ukur saksama 40 mL, masukkan ke dalam labu bersumbat kaca,

tambahkan 3 gr kalium iodida P dan 3 mL asam klorida P, biarkan

selama 5 menit. Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan

indikator larutan kanji P. Lakukan titrasi blangko. Hitung normalitas

larutan.(6)

5. Pembakuan

Pindahkan secara seksama sejumlah volume lebih kuran 40 mL

larutan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca, tambahkan 3 gr

kalium iodide P dan 3 mL asam klorida P, titrasi iodium yang

dibebaskan dengan Natrium tiosulfat 0,1 N LV, tambahkan 3 mL kanji

LP mendekati titik akhir. Lakukan penetapan blangko dan hitung

normalitasnya.

G. Natrium karbonat

1. Larutkan sisa yang diperoleh pada kadar air dalam 50 mL air. Titrasi

dengan asam sulfat 1N menggunakan indikator larutan jingga metil.(2)

2. Larutkan 53 gr natrium karbonat anhidrat, Na2CO3 dalam air kemudian

encerkan hingga 1 liter.(7)

14

Page 15: Laporan Fixed

3. Timbang seksama kurang lebih 1,5 gr natrium karbonat anhidrat baku

primer yang telah dipanaskan pada suhu 270ºC selama 1 jam.

Larutkan ke dalam 100 mL air dan tambahkan 2 tetes merah metil.

Tambahkan asam perlahan-lahan dari buret sambil dikocok dengan

teratur sampai timbul warna merah muda. Panaskan larutan sampai

mendidih dan titrasi dilanjutkan sampai warna merah larutan tidak

hilang dengan pemanasan.(6)

H. Natrium Hidroksida

1. Larutkan 45 gr natrium hidroksida dalam 950 mL air, tambahkan

larutan jenuh barium hidroksida yang baru dibuat sampai tidak

terbentuk endapan lagi, kocok campuran baik-baik dan biarkan dalam

botol tertutip kedap selama satu malam, tuangkan cairan bening

saring beningannya.(5)

2. Timbang saksama 2 gr, larutkan dalam 25 mL air, tambahkan 5 mL

larutan natrium klorida P. Titrasi dengan asam klorida 1N

menggunakan indikator larutan phenolftalein P. Lenjutkan titrasi

dengan asam klorida 1 N menggunakan indikator larutan biru

bromfenol P.(7)

3. a. siapkan di dalam botol plastic 1 L bertutup sebanyak 1 L akuades

dingin (hasil pendidihan selama ±5 menit).

b. Timbang kasar bersama gelas kimia 100 mL ±4,1 gr NaOH (p.a

butiran) secara cepat dan segera tuangi dengan akuades dari botol

15

Page 16: Laporan Fixed

plastic di atas sebanyak 50 mL; aduk agar segera larut; cepat

tuangkan kembali cairan ini ke dalam botol; tutup rapat; dan

homogenkan.(3)

4. Pembakuan

Keringkan 5 gr Kalium Biftalat pada 105 C selama 3 jam dan timbang

seksama (bila kalium biftalat terdapat dalam bentuk kristal yang besar-

besar, sebelum dikeringkan digerus sampai halus terlebih dahulu).

Larutkan dalam 75 mL air bebas CO2, tambahkan 2 tetes fenolftalein

dan titrasi dengan natrium hidroksida sampai terbentuk warna merah

yang tetap. Hitung normalitasnya. Tiap 1 mL larutan hidroksida 1 N

mengandung 204,2 berat molekul kalium biftalat.(2)

5. Pembakuan

a. Pipet secara teliti ke dalam 3 gelas Erlenmeyer 250 mL masing-

masing sebesar 25 mL larutan baku KH-ftalat 0,1000 M*.

b. Tambahkan masing-masing 2 tetes indikator pp.

c. Titrasi setiap larutan dengan larutan NaOH dari buret.

d. Hentikan penitrasian bila warna merah jambu muda timbul secara

menetap (15 detik) walaupun cairan digoyang.

*dapat pula digunakan kristalnya langsung dengan manyiapkan 3 gelas

Erlenmeyer yang diberi nomor urut.(3)

6. Pembakuan

16

Page 17: Laporan Fixed

Lebih kurang 300 mg kalium biftalat secara seksama yang sebelumnya

sudah dikeringkan; masukkan dalam Erlenmeyer. Tambah 75 mL air

bebas CO2, tutup Erlenmeyer, kocok-kocok hingga larut sempurna. Titrasi

dengan larutan Natrium hidroksida dengan indikator pp hingga warna

berubah menjadi merah.

I. Phenolftalein

1. Larutkan 0,5 gr phenolftalein C6H4(COOH) . CH(C6H4OH) dalam 100

mL etanol.(6)

2. Larutkan 200 mg phenolftalein P dalam 60 mL etanol (90%) P.

Tambahkan air secukupnya hingga 100,0 mL.(7)

3. A Fenolftalein 100 mg

Etanol 100 mL

B Akuades 100 mL

Homogenkan dulu larutan A dan tambahkan larutan B ke dalamnya.

(5)

J. Amonium Sulfida

1. Campurkan 50 mL larutan amonia 2M dengan hidrogen sulfida

sehingga sampel kecil (1 mL) dari larutan tersebut tidak menyebabkan

penguapan pada larutan magnesium sulfat. Kemudian tambahkan 500

mL larutan amonia 2M. Tuangkan larutan pada botol rapat. Larutan

17

Page 18: Laporan Fixed

harus tidak berwarna. Warna kuning atau orange mengindikasikan

bahwa terdapat sejumlah polisulfida di dalam larutan.(6)

2. Larutkan dan jenuhkan 120 mL amonia encer P. Dengan hidrogen

sulfida P. Tambahkan 80 mL amonia encer P. Larutan amonium

sulfida P. Harus dibuat baru.(5)

3. Mencampurkan antara hidrogen sulfida dengan jumlah tertentu akan

amonia.(7)

18

Page 19: Laporan Fixed

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah baskom, batang

pengaduk, botol semprot, buret, cawan porselen, erlenmeyer, gelas arloji,

gelas piala, gelas ukur, klem, labu tentukur, neraca analitik, pipet tetes,

sendok tanduk.

III.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah air bebas

karbondioksida, akuades, aluminium foil, amonium karbonat, amonium

sulfida, asam asetat encer, asam klorida encer, besi (III) amonium sulfat,

besi (III) klorida, kalium biftalat, kalium bromat, kertas label, kertas

timbang, natrium hidroksida, natrium karbonat.

III.2 Cara Kerja

A. KBrO3

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 1,394 gr KBrO3 pada timbangan analitik dengan wadah

kertas timbang.

3. Dicatat massa KBrO3

19

Page 20: Laporan Fixed

4. Disiapkan aquades 500 mL

5. Dimasukkan KBrO3 ke dalam labu tentukur 500 mL perlahan-lahan.

6. Ditambahkan aquades 500 mL secara perlahan-lahan, sedikit demi

sedikit.

7. Dilarutkan KBrO3 dalam 500 mL aquades

B. NaOH

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 1,000 gr NaOH pada timbangan analitik dengan wadah

gelas arloji

3. Gelas arloji tempat NaOH padat ditutup dengan gelas arloji lain

4. Disiapkan air bebas CO2 250 mL dalam gelas piala dan ditutup

dengan aluminium foil

5. Dimasukkan NaOH ke dalam labu takar 250 mL perlahan-lahan.

6. Dimasukkan air bebas CO2 sedikit

7. Dilakukan pengadukan untuk malarutkan NaOH

8. Ditambahkan air bebas CO2 hingga 250 mL dan medimasukkan ke

dalam botol gelap.

C. FeCl3

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 5,0 gr FeCl3 pada timbangan analitik dengan wadah gelas

arloji.

20

Page 21: Laporan Fixed

3. Gelas arloji tempat FeCl3 ditutup dengan gelas arloji lain

4. Dimasukkan FeCl3 ke dalam erlenmeyer 500 mL

5. Dimasukkan aquades sedikit demi sedikit

6. Campuran dilarutkan

7. Dicukupkan dengan aquades hingga 250 mL

8. Digunakan corong untuk memindahkannya ke botol

D. (NH4)2CO3

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 24,025 gr amonium karbonat

3. Dimasukkan amonium karbonat yang telah ditimbang ke dalam labu

erlenmeyer

4. Dilarutkan dengan ditambahkan aquades sedikit demi sedikit hingga

250 mL

5. Dihomogenkan campuran pada labu erlenmeyer.

E. Fe(NH4)(SO4)2

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 8 gr besi (III) amonium sulfat

3. Dimasukkan besi (III) amonium sulfat ke dalam labu erlenmeyer.

4. Dilarutkan dengan ditambahkan akuades sedikit demi sedikit hingga

100 mL

5. Campuran dihomogenkan

21

Page 22: Laporan Fixed

F. HCl encer

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Dimasukkan asam asetat ke dalam gelas ukur hingga 6mL

3. Ditambahkan aquades ke dalam gelas ukur hingga 94 mL

4. Dimasukkan aquades ke dalam erlenmeyer lalu asam asetat

G. Natrium Hidroksida 0,1 N

1. Disiapkan alat, bahan dan larutan NaOH yang ingin dibakukan

2. Ditimbang kalium biftalat 5 gr

3. Disiapkan air bebas karbondioksida 75 mL

4. Dimasukkan kalium biftalat ke dalam labu Erlenmeyer kemudian

menambahkan air bebas karbondioksida

5. Dihomogenkan campuran kalium biftalat dan air bebas karbondioksida

6. Ditambahkan dua tetes indikator fenolftalein ke dalam larutan kalium

biftalat sebagai analit (titer)

7. Dititrasi larutan kalium biftalat dengan natrium hidroksida

8. Dihitung normalitasnya.

H. Kalium Bromat 0,1 N

1. Disiapkan alat dan bahan termasuk larutan kalium bromat yang akan

dibakukan.

2. Ditimbang 3 gr kalium iodida P

22

Page 23: Laporan Fixed

3. Diukur 40 mL larutan kalium bromat yang akan dititrasi

4. Diukur 3 mL asam klorida encer

5. Dimasukkan 40 mL larutan kalium bromat, 3 gr kalium iodida P, dan 3

mL asam klorida ke dalam labu erlenmeyer

6. Ditutup dan disimpan labu Erlenmeyer tersebut dalam keadaan

terlindung dari cahaya

7. Dititrasi dengan natrium tiosulfat hingga terjadi perubahan warna

8. Dihitung normalitasnya

23

Page 24: Laporan Fixed

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Natrium Hidroksida

No. Baku primerReplikasi

1 2 3

1.

Air bebas

karbondioksida+Kalium

biftalat+PP

4,8 2,1 3

Dari data di atas didapatkan normalitas:

N = Berat sampel(mg) x n

Volume titrasi x BM

Berat sampel (kalium biftalat)= 50 mg

Volume titrasi = dalam tabel (mL)

Berat Molekul(BM) kalium biftalat = 204,2

n (valensi) = 1

Maka:

N1 = 0,05 N

N2 = 0,116 N

N3 = 0,87 N

24

Page 25: Laporan Fixed

Dimana Normalitas rata-rata adalah 0,07 N, Namun karena adanya

kesalahan sehingga titrasi pertama tidak dimasukkan menjadi 0,098 N

pada normalitas rata-rata dari titrasi kedua dan ketiga.

IV.2 Kalium Bromat

No. Baku sekunderReplikasi (mL)

1 2

1.Natrium Tiosulfat (suasana

asam)10,1 10,3

Pada data di atas, normalitas dari Kalium Bromat didapatkan:

V1N1 = V2N2

V1 adalah volume natrium tiosulfat sebagai titran (dalam tabel)

V2 adalah volume kalium bromat sebagai titer

N1 adalah normalitas natrium tiosulfat

N2 adalah normalitas kalium bromat yang ingin diketahui

N1 = 0,118 N, V2 = 10 mL, sehingga

1. Normalitas titrasi pertama = 0,119 N

2. Normalitas titrasi kedua = 0,121 N

Sehingga normalitas rata-rata dari larutan KBrO3 yang didapatkan adalah

0,12 N.

25

Page 26: Laporan Fixed

BAB V

PEMBAHASAN

Larutan merupakan campuran homogen antara dua atau lebih zat

berbeda jenis. Ada dua komponen utama pembentuk larutan yaitu zat

terlarut (solute) dan zat pelarut (soluen). Pada percobaan ini, dilakukan

pembuatan larutan baku dan pereaksi. Larutan baku yang dibuat yaitu

NaOH 0,1 N dan KBrO3 0,1 N, dan pereaksi yang dibuat yaitu (NH4)2CO3,

(NH4)2S, HCl, CH3COOH, FeCl3, Fe(NH4)(SO4)2, Na2CO3, serta indikator

fenolftalein (PP).

Untuk larutan NaOH dan KBrO3 yang akan dibakukan digunakan

baku primer atau sekunder. NaOH menggunakan baku primer kalium

biftalat dan KBrO3 menggunakan baku sekunder Natrium tiosulfat.

Pada proses pembakuan Natrium hidroksida, larutan yang dititrasi

mengalami peningkatan pH oleh titran natrium hidroksida. Oleh sebab itu,

indikator yang digunakan adalah fenolftalein yang memberikan perubahan

warna pada suasana basa yaitu memberikan warna merah jambu muda.

Natrium hidroksida (NaOH) merupakan basa kuat sehingga hanya sedikit

volume titran natrium hidroksida dapat merubah pH dari titer yang

merupakan campuran homogen air bebas karbondioksida dan kalium

biftalat. Dari hasil pengamatan tersebut, volume titran (NaOH) untuk

bereaksi dengan titer adalah 2,1 mL dan 3 mL sehingga dapat diketahui

normalitas dari larutan NaOH yang telah dibuat.

26

Page 27: Laporan Fixed

Pada proses pembakuan Kalium bromat, baku yang dipakai yaitu

baku sekunder, Natrium tiosulfat. Prinsip pembakuan kalium bromat ini

menggunakan metode Oksidometri, yaitu terjadi reaksi oksidasi-reduksi.

Kalium bromat memiliki oksidator BrO3- yang bersifat asam dan bereaksi

dengan Natrium tiosulfat yang memiliki reduktor S2O32- sehingga reaksi

tersebut dapat diidentifikasi dengan adanya indicator larutan kanji.

27

Page 28: Laporan Fixed

BAB VI

PENUTUP

VI.I Kesimpulan

Data percobaan larutan baku dan pereaksi ini adalah larutan baku

yang dibuat yaitu NaOH dengan baku primer Kalium biftalat mendekati

normalitas yang ingin dicapai dengan perbedaan 0,002 N karena

diprediksi adanya faktor kesalahan, begitupula pada proses pembakuan

kalium bromat terdapat penyimpangan sebesar 0,02 N dari normalitas

yang ingin diperoleh. Adapun larutan baku ini dapat dipakai sebagai baku

sekunder larutan lain. Dan pereaksi yang telah dibuat akan digunakan

untuk percobaan selanjutnya.

VI.2 Saran

Disarankan untuk penambahan bahan dan alat laboratorium. Unuk

alat yang tidak berfungsi baik, sebaiknya diganti.

28

Page 29: Laporan Fixed

DAFTAR PUSTAKA

1. Ghali, Ibnu G, dkk. Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta : Pustaka

Pelajar. 2007

2. Susanty, dkk. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif .

Makassar : UNHAS. 2011

3. Sukmanah, dkk . Kimia Kedokteran . Jakarta : Bina Kupa

Aksara.1990

4. Wunas, Yeanny , Susanti S . Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif .

Makassar : Lembaga penerbitan UNHAS

5. Mulyono. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium . Jakarta : PT.

Bumi Aksara. 2009

6. Dirjen POM. Farmakope Indonesia. Depkes RI. 1979. Edisi III

7. G , Shela . Vogel’s Text book of macro and semimicro Qualitative

Inorgans analysis . New York : Logman

8. Marzuki, Asnah, dkk. Penuntun Kimia Analisis. Makassar:

Laboratorium Kimi Farmasi. 2012

29