kromatografi

5/17/2018 kromatografi - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/kromatografi-55b07ca22849c 1/11

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

KROMATOGRAFI(PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM BESI DALAM MINUMAN)

NAMA : ADRIANI

RIFA’ATUL MAHMUDAH M.

NIM : H 311 08 267

H 311 08 272

KELOMPOK : III (TIGA)

HARI/TGL PERC. : RABU/04 MEI 2011

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2011



BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang

penting dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak

bidang lain di mana teknik-teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai

macam masalah. Jadi, dampak dari suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba

guna akan dirasakan oleh seluruh ilmu pengetahuan modern.

Kimia analitik adalah ilmu kimia yang mengidentifikasi dan memisahkan

zat menjadi komponen-komponennya dan penentuannya lebih lanjut. Metode

pemisahan dalam kimia analitik dibagi menjadi dua bagian, yaitu ekstraksi dan

kromatografi. Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan, dimana

komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase, salah

satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dan fase yang

lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau

sepanjang lapisan stasioner itu. Pemisahan dengan cara kromatografi dibagi

menjadi beberapa macam, yaitu kromatografi adsorpsi dalam kolom, kromatografi

partisi dalam kolom, kromatografi kertas dan kromatografi lapisan tipis serta

kromatografi gas.

Kromatografi adalah suatu metode analitik untuk pemurnian dan

pemisahan senyawa-senyawa organik dan anorganik. Metode ini berguna untuk

fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa-senyawa yang

sejenis. Sebagai perkembangan dari cara kromatografi partisi tersebut telah dibuat



suatu metode kromatografi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya.

Oleh karena itu cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas.

Untuk lebih jelasnya tentang metode kromatografi kertas, maka kandungan

logam besi dalam minuman dengan menggunakan metode kromatografi kertas.

1.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1. Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan mempelajari metode pemisahan dan identifikasi

dengan cara kromatografi kertas.

1.2.2. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan, yaitu:

1. Mengidentifikasi logam Fe dalam sampel minuman (sari kacang hijau, susu

steril dan air galon).

2. Menentukan nilai Rf

1.3. Prinsip Percobaan

Sampel dipreparasi melalui proses destruksi kemudian diidentifikasi

logam Fe dengan metode kromatografi kertas yang dielusi menggunakan

campuran aseton dan HCl (9:1) dilanjutkan penyemprotan ammonia untuk

memperjelas warna dan penentuan nilai Rf-nya.



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Kromatografi merupakan suatu teknik untuk menganalisis atau

memisahkan campuran gas, cairan atau zat-zat terlarut. Pada umumnya, semua

jenis kromatografi melibatkan dua fase yang berbeda, yaitu fase stasioner dan

fasse gerak. Pemisahan bergantung pada persaingan berbagai molekul dalam

cuplikan di antara fase stasioner dan fase gerak (Daintith, 1994).

Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan

perbedaan-perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. Perbedaan yang

dapat dimanfaatkan meliputi kelarutan dalam berbagai pelarut serta sifat polar.

Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam (fase stasioner) dan fase gerak (fase

mobil). Fase gerak membawa komponen suatu campuran melalui fase diam, dan

fase diam akan berikatan dengan komponen tersebut dengan afinitas yang

berbeda-beda. Jenis kromatografi yang berlainan bergantung pada perbedaan jenis

fase, namun semua jenis kromatografi tersebut berdasar pada asas yang sama.

Kromatografi dapat digunakan sebagai alat analitik untuk memantau reaksi atau

untuk mengenali hasil reaksi. Kromatografi juga dapat digunakan sebagai alat

sintesis untuk memurnikan sejumlah besar zat (Bresnick, 2004).

Kromatografi kertas adalah pemisahan zat-zat terlarut melalui migrasi

nyadiferensial melewati medium kertas datar yang analog dengan suatu kolom.

Pada kromatografi kertas, zat terlarut dari campuran yang asli akan bergerak

disepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda-beda, membentuk sederetan

noda yang terpisah. Jika noda tersebut berwarna maka noda tersebut dapat dilihat.



Namun jika tidak maka harus dilihat dengan cara lain antara lain dengan beberapa

senyawa berpendar, dimana noda-noda dapat bersinar di bawah lampu ultraviolet.

Untuk tujuan identifikasi, noda-noda sering dikarakterisasikan berdasarkan nilai

Rf nnya. Nilai Rf adalah rasio jarak yang dipindahkan oleh zat terlarut terhadap

jarak yang dipisahkan oleh garis depan pelarut selama waktu yang sama.

pelarut ditempuh yang Jarak

terlarut senyawaditempuh yang Jarak R f

(Day dan Underwood, 2001).

Harga Rf cukup konstan asal semua variabel dikendalikan baik-baik jika

kemurnian pelarut, temperatur, dan penjenuhan atmosfernya benar-benar

dijaga,mka harga Rf dipengaruhi antara lain oleh faktor-faktor berikut (Svehla,

1990):

1. Kehadiran ion-ion lain.

2. Keasaman larutan asliya yang dapat disebabkan oleh kebutuhan akan asam

dalam pembentukan kompleks yang dapat larut dalam pelarut organik,

untuk mencegah hidrolisis garam.

3. Waktu melakukan percobaan untuk sepotong kertas, kadang harga-harga

Rf meningkat dengan bertambahnya waktu dan ini mungkin berpadanan

dengan berkurangnya laju gerak garis depan pelarut.

4. Adanya kation-kation lain dan konsentrasi mereka.

Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai

tempat untuk mengallirnya fase bergerak. Berbagai macam kertas yang secara

komersial tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Untuk memilih kertas,

yang menjadi pertimbanganadalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan,

difusivitas pementukan spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju



pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending. Seringkali nilai Rf berbeda

dari satu kertas ke kertas lainnya (Khopkar, 1990).

Terdapat tiga teknik pelaksanaan analisis pada kromatografi keratas.

Pertama, descending adalah salah satu teknik dimana cairan bergerak menuruni

kertas akibat gravitasi. Kedua, ascending, dimana pelarut bergerak ke atas dengan

gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descensing maupun ascensing.

Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radialatau kromatografi kertas

sirkuler (Khopkar, 1990).

Adapun beberapa keuntugan dari kromatografi kertas, yakni sebagai

berikut (Svehla, 1990):

1. Prosedur yang digunakan sederhana dan cukup cepat.

2. Tak diperlukan alat dan reagensia khusus yang mahal.

3. Hanya diperlukan kuantitas kecil dari zat-zat itu.

4. Metode itu terbukti berhasil untuk pemisahan dan detekssi golongan-

golongan logam yang sukar ditangani dengan analisa kualitatif yang rutin.



DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, S., 2004, Intisari Kimia Organik , Hipokrates, Jakarta

Daintith, J., 1994, Kamus Lengkap Kimia, Erlangga, Jakarta.

Day, R,A, dan Underwood, A.L., 2001, Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam,

Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik , UI Press, Jakarta.

Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Edisi Kelima, PT Kalman Media Pusaka.



BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Bahan Percobaan

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu

sampel sari kacang hijau, susu steril, air galon, FeCl 3. 6H2O, aqua regia, HNO3

pekat, HClO4 pekat, HCl 37%, eluen (aseton:HCl, 9:1), kertas saring, sabun dan

akuades.

3.2. Alat Percobaan

Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu gelas

kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 50 mL, labu

ukur 25 mL, batang pengaduk, sendok tanduk, pipet volume 10 mL, pipet ukur

10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 50 mL, pipet tetes, hot

plate, chamber, isolasi, pensil, mistar, sikat tabung dan neraca analitik.

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Preparasi Sampel

Pada proses preparasi sampel, dipipet sebanyak 20 mL sampel dan

dimasukkan kedalam gelas kimia lalu ditambahkan 5 mL akuades dan 4 mL

HNO3 pekat kemudian dipanaskan diatas hotplate hingga volume setengah lalu

didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan 3 mL HNO3 dan 1 mL HClO4 sampai

filtrate jernih lalu didihkan kembali selama 30 menit dan disaring, filtratnya

ditampung dalam gelas kimia.



3.3.2. Identifikasi Sampel

Untuk identifikasi sampel, kertas saring digunting dengan ukuran 3 x 10

cm kemudian dibuat garis datar 2 cm dari ujung bawah dan 1 cm dari ujung atas.

Setelah itu, ditotolkan sampel dan larutan standar pada kertas menggunakan pipa

kapiler lalu dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen yang telah

dijenuhkan. Tunggu sampai eluen naik dan setelah sampai batas, keluarkan kertas

dari chamber dan keringkan di udara bebas atau dalam oven 1000C selama kurang

lebih 10 menit. Setelah kering, kertas disemprot dengan ammonium hidroksida

dan diamati warna yang muncul. Diukur jarak setiap warna dari garis bawah

kertas dan hitung nilai Rf-nya.



BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan

No. LarutanJarak Tempuh

(cm)Warna Noda

1.

2.

3.

4.

Sari kacang hijau

Susu steril

Air galon

Larutan standar

Fe

4.2. Reaksi

Fe3+

+ NH4OH [Fe(NH3)6]3+

+ H2O

4.3. Pembahasan



BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

5.2. Saran

kromatografi

Documents

Transcript of kromatografi