Kromatografi Gas

download Kromatografi Gas

of 14

Transcript of Kromatografi Gas

Kromatografi gas (GC), adalah jenis umum dari kromatografi digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi . Khas menggunakan GC mencakup pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam kromatografi preparatif , GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran. [1] [2] Dalam kromatografi gas, fase gerak (atau "fase bergerak") adalah pembawa gas , biasanya sebuah lembam gas seperti helium atau tidak reaktif gas seperti nitrogen . Fase diam adalah lapisan mikroskopis cair atau polimer pada lembam padat dukungan, dalam sepotong kaca atau logam tubing disebut kolom (sebuah penghormatan kepada kolom fraksionasi digunakan dalam penyulingan). Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas kromatograf (atau "aerograph", "pemisah gas"). Senyawa gas yang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom, yang dilapisi dengan fasa diam yang berbeda. Hal ini menyebabkan masing-masing senyawa untuk mengelusi pada waktu yang berbeda, yang dikenal sebagai waktu retensi dari senyawa tersebut. Perbandingan waktu retensi adalah apa yang memberikan GC kegunaan analitis. Kromatografi gas pada prinsipnya mirip dengan kromatografi kolom (dan juga bentuk kromatografi yang lain, seperti HPLC , TLC ), namun memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan senyawa dalam campuran dilakukan antara fase diam cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom fase diam berupa zat padat dan fase gerak adalah cairan. (Oleh karena itu nama lengkap prosedur adalah "Gas kromatografi-cair", mengacu pada mobile dan fase stasioner, masing-masing.) Kedua, kolom yang melaluinya melewati fase gas terletak di oven dimana temperatur gas dapat dikendalikan, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol suhu tersebut. Ketiga, konsentrasi senyawa dalam fase gas adalah semata-mata fungsi dari tekanan uap gas. [1] Kromatografi gas juga mirip dengan distilasi fraksional , karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, distilasi fraksional biasanya digunakan untuk komponen terpisah dari campuran dalam skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yaitu mikro).[1]

Kromatografi gas juga kadang-kadang dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Nama-nama alternatif, serta singkatan masingmasing, yang sering digunakan dalam literatur ilmiah. Sebenarnya, GLPC adalah istilah yang paling benar, dan dengan demikian lebih disukai oleh banyak penulis. [1]

Isi[hide]

1 Sejarah 2 GC analisis 3 Fisik komponen o 3,1 autosamplers

3,2 inlet 3.3 Detektor 4 Metode o 4.1 Operator gas seleksi dan laju aliran o 4,2 seleksi Stationary senyawa o 4,3 Inlet jenis dan laju aliran o 4.4 Ukuran sampel dan teknik injeksi 4.4.1 Contoh injeksi o 4.5 Kolom seleksi o 4,6 Kolom suhu dan program suhu 5 Reduksi data dan analisis o 5.1 Analisis kualitatif o 5.2 Analisis kuantitatif 6 Aplikasi 7 GCS dalam budaya populer 8 Lihat pula 9 Referensi 10 Pranala luar

o o

[ sunting ] SejarahKromatografi tanggal untuk tahun 1903 di karya ilmuwan Rusia, Mikhail Semenovich Tswett . Jerman mahasiswa pascasarjana Fritz Sebelum mengembangkan kromatografi gas negara yang solid pada tahun 1947. Archer John Porter Martin , yang dianugerahi Hadiah Nobel untuk karyanya dalam mengembangkan cair-cair (1941 ) dan kertas (1944) kromatografi, meletakkan dasar untuk pengembangan kromatografi gas dan ia kemudian menghasilkan cairan-gas kromatografi (1950). Erika Cremer meletakkan dasar, dan mengawasi banyak karya Prior.

[ sunting ] GC analisisSebuah kromatografi gas adalah instrumen analisis kimia untuk memisahkan bahan kimia dalam sampel kompleks. Sebuah kromatografi gas menggunakan tabung aliran-melalui sempit dikenal sebagai kolom, di mana yang berbeda kimia konstituen lulus sampel dalam aliran gas (gas pembawa, fase gerak) dengan harga yang berbeda tergantung pada berbagai kimia dan sifat fisik dan interaksi mereka dengan mengisi kolom tertentu, yang disebut fase diam . Sebagai bahan kimia keluar akhir kolom, mereka terdeteksi dan diidentifikasi secara elektronik. Fungsi fase diam dalam kolom ini adalah untuk memisahkan komponen yang berbeda, menyebabkan masing-masing untuk keluar dari kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Parameter lain yang dapat digunakan untuk mengubah urutan atau waktu dari retensi adalah laju aliran gas pembawa, kolom panjang dan suhu. Dalam analisis GC, volume yang diketahui gas atau cair analit disuntikkan ke dalam "pintu masuk" (kepala) dari kolom, biasanya menggunakan mikro jarum suntik (atau, serat microextraction fase padat, atau sumber sistem gas switching). Sebagai gas pembawa menyapu molekul analit melalui kolom, gerakan ini dihambat oleh adsorpsi dari analit molekul baik ke dinding kolom atau ke bahan kemasan dalam kolom. Tingkat di mana kemajuan molekul sepanjang kolom tergantung pada kekuatan adsorpsi , yang pada

gilirannya tergantung pada jenis molekul dan pada bahan fase diam. Karena setiap jenis molekul memiliki tingkat yang berbeda dari perkembangan, berbagai komponen dari campuran analit dipisahkan karena mereka kemajuan sepanjang kolom dan mencapai akhir kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Sebuah detektor digunakan untuk memantau arus keluar dari kolom, dengan demikian, waktu di mana masing-masing komponen mencapai outlet dan jumlah komponen yang dapat ditentukan. Umumnya, zat diidentifikasi (kualitatif) dengan urutan mereka muncul (mengelusi) dari kolom dan pada waktu retensi analit dalam kolom.

[ sunting ] komponen fisik

Diagram dari kromatografi gas.

[ sunting ] autosamplersPara autosampler menyediakan sarana untuk memperkenalkan sebuah sampel secara otomatis ke dalam lubang. Manual penyisipan sampel adalah mungkin tetapi tidak lagi umum. Penambahan otomatis menyediakan reproduktifitas lebih baik dan waktu-optimasi. Berbagai jenis autosamplers ada. Autosamplers dapat diklasifikasikan dalam kaitannya dengan kapasitas sampel (auto-injector vs autosamplers, di mana auto-injector dapat bekerja sejumlah kecil sampel), dengan teknologi robot (robot XYZ vs berputar robot - yang paling umum), atau untuk analisis:

Cair Static kepala-ruang dengan teknologi jarum suntik Dinamis kepala-ruang dengan transfer-line teknologi Fase padat microextraction (SPME)

Secara tradisional produsen autosampler berbeda dari produsen GC dan GC saat ini tidak ada produsen menawarkan rangkaian lengkap autosamplers. Secara historis, negara-negara paling aktif dalam pengembangan teknologi autosampler adalah Amerika Serikat, Italia, Swiss, dan Inggris.

[ sunting ] inlet

Inlet kolom (atau injector) menyediakan sarana untuk memperkenalkan sampel ke dalam aliran kontinu gas pembawa. Inlet adalah bagian dari perangkat keras melekat pada kepala kolom. Jenis saluran masuk yang umum adalah:

S / SL (Split / tidak pisah) injektor; sampel diperkenalkan ke dalam ruang kecil panas melalui jarum suntik melalui septum - memfasilitasi panas penguapan sampel dan matriks sampel. Gas pembawa maka baik menyapu keseluruhan (modus tidak pisah) atau sebagian (mode split) dari sampel ke dalam kolom. Dalam modus split, bagian dari campuran gas sampel / pembawa di ruang injeksi habis melalui lubang split. Injeksi split lebih disukai ketika bekerja dengan sampel dengan konsentrasi analit tinggi (> 0,1%) sedangkan injeksi tidak pisah paling cocok untuk analisis jejak dengan jumlah rendah analit (