ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC ...
Transcript of ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC ...
1
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
2
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
3
Judul Tesis : ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
Nama Mahasiswa : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : 107006011 Program Studi : Magister Ilmu Kimia
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Prof.Dr.Harlem Marpaung) ( Ketua Anggota
Jamahir Gultom. Ph.D)
Ketua Program Studi Dekan (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) (Dr. Sutarman, MSc)
Tanggal Lulus : 14 Februari 2013
Universitas Sumatera Utara
4
PERNYATAAN ORISINALITAS
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN
TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011
Universitas Sumatera Utara
5
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : 107006011 Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI
KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Februari 2013
Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011
Universitas Sumatera Utara
6
Telah diuji pada Tanggal : 14 Februari 2013 PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA : 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung
Anggota : 2. Jamahir Gultom. Ph.D
3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc
5. Prof. Dr. Zul Alfian
Universitas Sumatera Utara
7
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September
1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan
Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd.
Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun 1994-
2000, MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun 2000-2003, dan di SMA Negeri 2
Padangsidimpuan pada tahun 2003-2006. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan
dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas
Sumater Utara pada tahun 2006-2011. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada
program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2010-2013.
Universitas Sumatera Utara
8
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan
salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak
akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik.
Tesis berjudul “ ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER
MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP
CAIR DAN ESTERIFIKASI” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar
Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak
terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak
langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala
kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima
kasih yang tulus kepada:
Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi
Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan
keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat
terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih
terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE,
abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya
Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam
lindungan Allah SWT.
Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr.
Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung, selaku dosen pembimbing I dan Ibu
Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar
Universitas Sumatera Utara
9
meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan
petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.
Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan
Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia.
Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan
memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.
Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi
Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia
Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman
Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu
Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga
teman-teman stambuk 2011 semester ganjil.
Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution,
Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari,
dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik
kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga.
Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan
yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah
selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena
itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan
menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.
Universitas Sumatera Utara
10
Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca
maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.
Medan, Februari 2013 Hormat Penulis
Fatma Suryani Harahap
Universitas Sumatera Utara
11
ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA
DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi. Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi. Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C10H16O2 (56.95%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C2H4O2 (23.97%) yaitu asam asetat, C10H16O2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C6H6O (6.54%) yaitu penol, C14H12O2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C7H8O2 (1.49%) yaitu 4 metoksi penol dan C10H18O2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C10H10O2 (45.82%) yaitu 3-fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C6H6 (30.80%) yaitu benzene, C5H10O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C18H16O2 (7.19%) yaitu sinamil sinamat, C6H12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C16H14O2
(0.91%) yaitu benzyl sinamat.
Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS
Universitas Sumatera Utara
12
ABSTRACT
ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS)
OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND ESTERIFICATION TECHNIQUES
The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of: C10H16O2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C2H4O2 (23.97%), is acetic acid, C10H16O2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, C6H6O (6:54%) is phenol, C14H12O2 (3.12%) is benzyl benzoate, C7H8O2 (1.49%) is 4 methoxy phenol and C10H18O2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types of compound, which consists of: C10H10O2 (45.82%) the 3-phenyl , 2-propenoic acid methyl ester, followed by C6H6 (30.80%), is benzene, C5H10O (11.80%) is 2-methyl butyraldehid, C18H16O2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C6H12 (3.48%) is methylcyclopentane and C16H14O2 (0.91% ) is benzyl cinnamate.
Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-
MS
Universitas Sumatera Utara
13
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR i
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 2
1.3 Pembatasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
1.6 Metodologi Penelitian 3
1.7 Lokasi Penelitian 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin) 5
2.2 Kualitas Kemenyan 9
2.1.1 Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan 7
2.3 Penggunaan Kemenyan 9
2.4 Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan 10
2.5 Esterifikasi 11
2.5.1 Reaksi-reaksi Pembentukan Ester 11
2.6 Asap Cair 13
Universitas Sumatera Utara
14
2.6.1 Manfaat Asap Cair 15
2.7 Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS) 15
2.8 Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri 17 (GCMS)
2.8.1 Instrumentasi Gas Kromatografi 17
2.8.2 Instrumentasi Spektroskopi Massa 18
2.9 Kombinasi GCMS 20
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 22
3.1.1 Alat-alat 22
3.1.2 Bahan-bahan 22
3.2 Prosedur Penelitian 23
3.2.1 Esterifikasi 23
3.2.2 Asap Cair 23
3.3 Bagan Penelitian 24
3.3.1 Esterifikasi 24
3.3.2 Asap Cair 25
3.3.3 Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam 25 Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 26
4.1.1 Hasil Analisa dengan GCMS 28
4.2 Pembahasan 32
4.2.1 Hasil Data Spektrum dari Metil Ester 32
4.2.2 Hasil Data Spektrum dari Asap Cair 38
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 47
5.2 Saran 48
Universitas Sumatera Utara
15
DAFTAR PUSTAKA 49
LAMPIRAN 51
Universitas Sumatera Utara
16
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 4.1 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 26 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode asap cair
Tabel 4.2 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 27 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode esterifikasi
Tabel 4.3 Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan 31
Tabel 4.4 Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan 32
Universitas Sumatera Utara
17
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 1 Diagram pada mass spectrometer 18
Gambar 4.1.1a Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester 29 dari Kemenyan
Gambar 4.1.1b Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair 30 dari Kemenyan
Gambar 4.2a Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde 33 RT 2.048 menit
Gambar 4.2b Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane 34 RT 2.083 menit
Gambar 4.2c Spektrum massa senyawa Benzene RT 2.119 menit 35
Gambar 4.2d Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat 36 metil ester RT 11.979 menit Gambar 4.2e Spektrum massa senyawa benzyl sinamat 37 RT 20.416 menit Gambar 4.2f Spektrum massa senyawa sinamil sinamat 38 RT 23.333 menit Gambar 4.3a Spektrum massa senyawa asam asetat 39 RT 10.972 menit
Gambar 4.3b Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol 40 RT 16.760 menit Gambar 4.3c Spektrum massa senyawa phenol RT 18.189 menit 41
Gambar 4.3d Spektrum massa senyawa Delta-decalactone 42 RT 20.632 menit
Universitas Sumatera Utara
18
Gambar 4.3e Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 43 acid lactone RT 21.145 menit Gambar 4.3f Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 44 acid lactone RT 24.563 menit Gambar 4.3g Spektrum massa senyawa benzyl benzoat 45 RT 27.777 menit
Universitas Sumatera Utara
19
LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran 1 Gambar Kemenyan 52
Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 53 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Asap Cair
Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 54 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Esterifikasi
Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan 55
Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan 56
Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair 57
Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester 64
Universitas Sumatera Utara