Kompleks o Metri
-
Upload
rahmat-firdaus-bouty -
Category
Documents
-
view
166 -
download
3
description
Transcript of Kompleks o Metri
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. latar belakang
Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai
teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis bahan-bahan atau
sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim
disebut dengan kimia analisis kulitatif (1).
Dengan kata lain, kimia analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada
tidaknya (keberadaan) suatu unsur atau senyawa kimia baik organik maupun
anorganik. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak hanya mencakup
kimia analisis kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik
dengan metode konvensional maupun dengan metode modern. Kimia analisis
kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam
suatu cuplikan (1).
Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau
metode konvensional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas
metode gravimetri dan metode volumetri. Metode Gravimetri berdasarkan pada
penimbangan berat konstan suatu senyawa yang dianilis. Metode Volumetri
merupakan metode analisis yang mendasarkan pada pengukuran volume larutan
baku yang beraksi dengan senyawa yang akan dianlisis dan reaksinya berlangsung
secara kuantitatif (5).
Banyak metode yang dapat digunakan untuk mengindikasikan titik akhir
dalam reaksi; titrasi biasanya menggunakan indikator visual (larutan reaktan yang
berubah warna). Dalam titrasi asam-basa sederhana, indikator pH dapat
digunakan, sebagai contoh adalah fenolftalein, di mana fenolftalein akan berubah
warna menjadi merah muda ketika larutan mencapai pH sekitar 8.2 atau
melewatinya. Contoh lainnya dari indikator pH yang dapat digunakan adalah
metil jingga, yang berubah warna menjadi merah dalam asam serta menjadi
kuning dalam larutan alkali (7).
1
Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan
suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam kompleks disebut atom pusat
dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk
oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari komlpeks
diatas perak merupakan atom logam dengan hilangan koordinasi dua, dan
sianidanya merupakan ligannya (1).
I.2 Manfaat
Manfaat yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Memberikan manfaat pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan
kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode kompleksometri
2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk
praktikum selanjutnya, serta pengembangan aplikasi dan pemanfaatannya
dalam bidang farmasi
I.3 Tujuan
Adapun tujuan yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Mahasiswa dapat mengetahui apa itu kompleksometri
2. Mahasiswa dapat mengetahui berbagai macam titrasi dalam
kompleksometri
3. Mahasiswa dapat mengetahui contoh-contoh senyawa yang dititrasi
langsung dan tidak langsung
4. Mahasiswa dapat mengetahui apa itu EDTA
5. Mahasiswa dapat mengetahui berbagai macam indikator
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian
Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks(1). Kompleks-
kompleks yang akan dibahas dibentuk oleh reaksi suatu ion logam suatu
kation, dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks
itu disebut atom pusat, dan gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan.
Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom pusat disebut bilangan koordinasi
logam itu (2).
Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sbuah ion bermuatan,
dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut, sampai tebrntuk
kompleks MLn. n adalah bilangan koordinasi dari ion logam, dan menyatakan
jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya. Ligan dapat
dengan baik diklasifikasikan asat dasar banyaknya titik lekat kepada ion
logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-
molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion
logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan-pasangan
electron menyendiri kepada logam. Bila molekul atau iom ligan itu
mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai pasangan satu
pasangan elektron menyendiri,maka molekul itu mempunyai dua atom
penyumbanga, dan memungkinkan untuk membentuk dua ikatan koordinasi
dengan ion logam yang sama, ligan seperti ini disebut ligan bidentat. Ligan
multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul.
Sebelum ini, telah kita anggap bahwa spesis-spesis yang kompleks itu tidak
mengandung lebih dari stu ion logam, tetapi pada kondisi-kondisi yang
sesuai, suatu kompleks binuklir, yaitu kompleks yang mengandung dua ion
logam, atau bahkan satu komplek polinuklir yang mengandung lebih dari dua
ion logam, dapat terbentuk (3).
3
II.2 Macam-macam Titrasi
a) Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation
dengan menggunakan indicator logam. Pereaksi pembentukan kompleks,
seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan
hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering
digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak (8).
b) Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara kation
dengan EDTA lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA
berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan
standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks
Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang
ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk
menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca
dalam CaSO4 (8).
c) Titrasi substitusi, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion
logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung
kompleks Mg-EDTAditambahkan dan ion logam, misalnya M2+,
menggantikan magnesium dari kompleksEDTA yang relative lemah itu
(8).
d) Titrasi secara tidak langsung, beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain
penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan
dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah
ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu
sukar lanrt lalu menitrasi kelebihan Mg (8).
e) Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y
berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hidrogen yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa (8).
4
II.3 Contoh-contoh senyawa yang dititrasi langsung dan tidak langsung
II.3.1 Cara titrasi langsung
Pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan
indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.Titrasi ini
digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan zink
(2).
II.3.2 Cara titrasi tidak langsung
Digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth,
karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan
karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana
alkali (2).
II.4 EDTA
EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom
donor pasagan electron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O
(dari OH). Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang
hanya lima) bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan
membentuk lima lingkaran kelat. Molekul EDTA dilipat mengelilingi ion
logam itu sedemikian rupa sehingga keenam atom donor terletak pada
puncak-puncak sebuah oktaeder (bidang delapan) dan inti terdapat di pusat
oktaeder (5).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya
adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam
lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan
multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,
misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat,
EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen–penyumbang dan empat atom
oksigen penyumbang dalam molekul (6).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak
selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA
5
tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies
seperti CuHY-Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion
logam yang ada dalam larutan tersebut (4).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,
Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut
indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome
black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-
azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (5).
II.5 Macam-macam Indikator
a. Murexide
Kelat Murexide dengan logam berwarna merah muda dan indikator
bebasnya berwarna ungu. Seperti halnya Calcon, Murexide sangat cocok
untuk titrasi penetapan Ca pada pH tinggi, pH 11-13 tanpa gangguan ion
Mg++. Perubahan warnanya dari warna merah muda menjadi ungu. Disini
tidak diperlukan Masking Agent untuk menentukan kesadahan Ca karena
ion Mg dan logam lainnya tidak menggangu pada pH diatas 11. Logam-
logam tadi mengendap dalam bentuk hidroksida (3).
b. Xylanol Orange (XO)
Indikator ini dibuat dengan mereaksikan o-kresolsulfonftalein
dengan formaldehid dan asam iminodiasetat, sehingga diadisikan satu atau
dua gugus pengkelat. Sebagai Indikator asam-basa, Xylenol orange
berwarna kuning lemon dalam larutan asam (pH < 5,4) dan merah pada pH
5,5 – 7,4. Sedangkan kelat indikator logam berwarna violet atau merah.
Indikator ini dipakai pada pH rendah (< 5,4) atau dalam HNO3 0,2 M
untuk titrasi kelat EDTA yang kuat. Misal untuk Bi dan Th sevara
langsung pada pH 1,5 – 3,0 dan tak langsung untuk Zr dan Fe (III) (3).
6
c. Calmagite
Calmagite merupakan indikator kompleksometri digunakan dalam
kimia analitik untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam
larutan. Seperti dengan ion logam calmagite indikator lain akan berubah
warna saat itu pasti akan ion. Calmagite akan merah anggur bila terikat
pada ion logam dan mungkin biru, merah, atau oranye jika tidak terikat
pada ion logam. Calmagite sering digunakan dalam hubungannya dengan
EDTA, bahan pengikat kuat logam.Seperti halnya Erio T, calmagite
mengkompleks banyak ion logam. Daerah kerjanya mencakup pH 8,1 –
12,4 dan warna indikator bebasnya biru. Larutan Calmagite stabil, tetapi
dalam hal-hal lain sifatnya sama dengan Erio T, antara lain mengalami
blocking oleh Cu, Ni, Fe (III), dan Al. Sifat asam basa Calmagite dapat
disajikan secara ringkassebagai berikut:
pH H2Ind- Hind= Ind3- 8,1 12,4 (3).
d. Arsenazo I
Indikator ini dipakai untuk Ca maupun Mg, sehingga dalam titirasi
Ca++ tidak perlu penambahan Mg++. Selain itu, keuntungan besar ialah,
indikator ini tidak diblock oleh Cu (II) dan Fe (III) dalam jumlah kecil.
Keuntungan lain bereaksi cepat sehingga perubahan warna juga
cepat. Arsenazo I merupakan indikator jitu untuk titrasi logam alkali tanah
dan Th (IV) dengan EDTA (3).
e. NAS
Warna NAS merah-violet dalam larutan yang sangat asam dan
merah-jingga pada pH 3,5 keatas. Daerah kerja NAS kira-kira pH 3 – 9.
Kelatnya dengan Cu, Zn, dan Pb berwarna kuning pucat, dan dengan
beberapa ion logam lain kuning atau jingga pucat. Penggunaan NAS
cukup luas dan dianjurkan untuk tittrasi Cu, Co (II), Cd, Ni, Zn,.Al, dan
beberapa kation lain dengan EDTA. Dalm banyak penggunaannya, perlu
atau membantu sekali ditambahkan sedikit Cu (II) supaya bereaksi dengan
indikator. Indikator-Cu ini baru terurai kembali bila titrasi sudah selesai.
7
Penambahan Cu (II) mendekati akhir titrasi, tanpa Cu-pun tampak
perubahan warna dari jingga menjadi merah (3).
f. Pyrocatechol Violet
Indikator ini asam berbasa tiga, tetapi karena ion H+ pertama
mengion hampir sempurna, hanya dalam keadaan asam sekali terdapat
dalam bentuk molekul bebas dengan warna merah. Antara pH 2 dan 6
karena pengionan SO3H, berwarna kuning, antara pH 7 – 10 violet dan
diatas pH 10 warna purpur. Kebanyakan kelat logamnya berwarna biru,
sehingga baik dipakai pada pH 2 dan 6. Dengan indikator ini dapat
ditentukan campuran Bi-Pb dengan jalan menitrasi pertama pada pH 2
untuk Bi , terjadi warna biru menjadi kuning dan pH dinaikkan menjadi 5,
titirasi dilanjutkan untuk Pb dengan perubahan warna dari biru menjadi
kuning (3).
g. Calcon
Calcon merupakan garam natrium dari Eriochrom Blue Black R,
yang disebut juga Pontachrome Blue Black R. Molekul indikator yang
netral, H3In, berwana hijau dan hanya terdapat dalam larutan asam kuat.
Pada pH 7 warna menjadi merah sampai pH 10, lalu biru sampai pH 13,5
dan diatas itu jingga. Kelat calcon dengan logam berwarna merah dan
sangat cocok untuk titrasi Ca pada pH 12,5 – 13 tanpa terganggu oleh Mg.
Perubahan warna pada titik akhir titrasi dari warna merah ke biru murni.
Dengan indikator ini kesadahan air oleh Ca saja dapat ditentukan (6).
Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah:
a) Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan.
Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna
merah anggur.Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga
titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12.Umumnya titrasi
dengan indikator ini dilakukan pada pH 10 (6).
8
b) Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan
merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna
merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam (3).
c) Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada
daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk
logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan
yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali
(3).
II.6 Cara pembuatan Indikator
Hitam eriokrom T
1. Larutan 200 miligram hitam eriokrom T dalam 15 mililiter-tiretanolamin
dan 5 ml etanol absolute.
2. Pengenceran hitam erikrom T dengan natrium klorida 1: 100, untuk tiap
kali titrasi digunakan 40-50 miligram (3).
Mureksid
Larutan dalam air tidak stabil, harus dibuat baru tiap hari. Dapat juga
dibuat dari pengenceran mureksid dengan natrium klorida dalam
perbandingan 1 : 500, untuk tiap kali titrasi digunakan 200-400 miligram (6).
II.7 Zat-zat yang dibutuhkan
1. Komplekson-komplekson
Bahan yang dipakai sebagai komplekson sampai sekarang masih
digunakan zat-zat yang dipandang sebagai turunan dari asam
iminodiasetat.
i. Komplekson I
Asam nitrilo-triasetat
CH2COOH N CH2COOH
CH2COOH
9
Berat molekulnya = 191,14
Dalam reaksi kimia, komplekson III sering dinyatakan sebagai H3X
dengan pK1= 1,89, pK2= 2,49 dan pK3= 9,73. ( dalam kalium klorida
0,01N ) (6).
ii. Komplekson II
asam etilen diamin-tetraasetat (EDTA)
HOOC – CH2 CH2 – COOH
N – CH2 – CH2 – N
HOOC – CH2 CH2 – COOH
Berat molekul = 292,25
Dalam reaksi dinyatakan sebagai H4Y dengan pK1=2,00 , pK2=2,67 ,
pK3=6,16, dan pK4= 10,26.
Asam bebasnya sukar larut dalam air, sebagai larutan penitrasi dipakai
garam-garamnya seperti garam dinatrium, garam trinatrium dan garam
tetra-natrium (6).
iii.Komplekson III
Dinatrium etilan diamin-tetraasetat
OCO-CH2 CH2-COO/
N+-CH2-CH2-N 2Na+.2H2O
OCO-CH2 CH2-COOBerat molekul= 372,24Dalam reaksi kimia dinyatakan sebagai Na2H2Y atau H2Y-2
iv. Komplekson IV
Asam 1,2 diamino siklo- heksan-N,N,N’,N’-tetra asetat
CH2 CH2COOH
CH2 CH2 - N
CH2COOH
CH2COOH
CH2 CH2 - N
CH2 CH2COOH
10
2. Indikator-indikator logam
Indikator logam ialah zat-zat yang dengan satu atau beberapa ion
logam membentuk persenyawaan kompleks yang warnanya berbeda
dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas (6).
Syarat-syarat indikator logam
1. Reaksi warna harus sensitive dengan kepekaan yang besar,
perbedaan warna kompleks indikator logam dan indikator bebas
harus cukup jelas bagi mata manusia (6).
2. Stabilitas kompleks logam indikator harus cukup besar, tetapi
masih lebih kecil dari stabilitas kompleks logam kompleksonat
(Logam-EDTA), sehingga masih mungkin berlangsung reaksi
pengusiran.
M2+ + H Ind- + M Ind- + H+
M ind- + H2Y- MY- + H+
Merah Biru (6).
3. Reaksi subtitusi indikator dari kompleks logamnya oleh
kompleksonat harus berlangsung cukup cepat, sehingga titik akhir
titrasi dapat dilihat dengan tajam, karena itu dipakai sebagai
indikator logam hanyalah zat-zat yang larut baik dan memberikan
kompleks-kompleks logam yang larut baik pula (6)
Prinsip perubahan warna indikator
Pada titrasi kompleksometri sebelum penambahan komplekson,
larutan contoh tambah indiakator, dimana terjadi reaksi antara logam
dengan indikator.
M2+ + Hind- Mind- + H+
Dengan penambahan komplekson maka reaksi bergeserkekanan dan
terjadilah reaksi:
Mn+1 + Y4- MYn+4
Mind- + H2Y- MY- + Hind- + H+
Merah Biru (6).
11
BAB III
PEMBAHASAN
III.1 Cara Pembuatan Komplekson-komplekson
Pembuatan larutan komplekson III 0,1 M
Komplekson III dapat dibuat dari :
Komplekson III
Larutan 37,22 gram komplekson III dalam satu liter air
Komplekson II
Keringkan komplekson II (p.a) selama 2 jam pada suhu 1300C - 1500C,
dinginkan dalam eksidator. Timbang seksama 29,120 gram masukkan
dalam piala dan tambahkan kurang lebih 600 mililiter air, ditambahkan
sedikit demi sedikit lempeng natrium hidroksida pekat sambil diaduk-
aduk sampai komplekson II larut semuanya. Masukkan dalam labu takar
ukuran 1 liter dan cukupkan volume sampai satu liter dengan air (5).
III.2 Penetapan Kadar
III.2.1 Titrasi Langsung
Penetapan kadar kalsium
Timbang saksama sejumlah contoh, larutkan dalam 25 ml air,
untuk zat yang sukar larut dapat ditambahkan sedikit asam klorida
encer. Encerkan dengan air secukupnya hungga 50 ml
tambahakan 20 ml larutan natrium hidroksida LP, titrasi dengan
dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator campuran asam
kalkon karbonat P hingga warna merah muda berubah menjadi
biru (7).
Catatan :Disini ditambahkan asam klorida untuk melarutkan
garam-garam kalsium membentuk kalsium klorida. Penambahan
natrium hidroksida untuk menjaga pH larutan sekitar 13 supaya
pembentukan kompleks kalsium edetat stabil dan tidak terganggu
oleh ion-ion logam yang lain (7).
12
Ion logam magnesium membentuk kompleks edetat yang
lebih lemah, (log K = 8.7) tetapi pada pH 10 reaksi akan
berlangsung cepat dan kuantitatif dan pH ini dapat diatur dengan
dapar salmiak (dapat ammonia-amonium klorida) dimana H+
mengusir ion magnesium dari kompleksnya dengan edetat yang
dapat mencegah pengendapan magnesium hidroksida karena
ammonia bersifat sebagai liganda (zat pembentuk kompleks) (6).
Ion logam zink dengan cepat membentuk kompleks edetat
sangat stabil (log K = 16, 5) dibawah kondisi yang sama dengan
penetuan magnesium dengan menggunakan indikator hitam
eriokrom T dsn hal-hal seperti ini dapat kita jumpai pada
prosedur:
Penetapan kadar magnesium stearat
Pijarkan lebih kurang 500 miligram contoh yang
ditimbang sesama pada sisa ditambahkan 10 ml asam klorida
encer, panaskan diatas penangas air selama sepuluh menit,
tambahkan 50 ml air dan 10 ml dapar ammonia. Titrasi dengan
dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator hitam eriokrom
T natrium klorida. Tiap mililiter dinatrium edetat setara dengan
2.015 mg MgO (6).
Penetapan kadar zink sulfat
Lebih kurang 300 miligram contoh yang ditimbang
seksama, larutkan dalam 100 ml air, tambahakan natrium
hidroksida tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk endapan
yang mantap. Tambahakan 5 ml dapar ammonia, titrasi dengan
dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator hitam eriokrom
T natrium klorida 20 miligram hingga terjadi warna biru. Tiap
mililiter 0.05 M dinatrium edetat setara dengan 14.30 miligram
ZnSO4.7H2O (7).
13
III.2.2 Titrasi Tidak Langsung
Penetapan kadar aluminium hidroksida koloidal
Timbang seksama lebih kurang 400 mg contoh
dilarutkan dalam 3 mililiter asam klorida dan 3 ml air dengan
pemanasan diatas penangas air, dinginkan hingga suhu tidak
lebih dari 200C, encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml.
Pada 20 ml saringan, tambahkan 40 ml dinatrium edetat 0,05 M
80 ml air dan 0,15 merah metal. Netralkan dengan natrium
hidroksida 1 N tetes demi tetes, hangatkan diatas penangas air
selama 30 menit, tambahkan 3 gram heksamin P. titrasi dengan
timbal nitrat 0,05 M menggunakan indikator jingga xylenol.
Tiap militer dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 2,549
miligram Al2O3 (6).
Penetapan kadar pasta aluminum
Pindahkan kurang lebih 2,5 gram contoh yang ditimbang
seksama kedalam gelas piala 250 ml, tambahkan 35 ml larutan
asam klorida encer, panaskan sampai semua pasta melebur dan
pemanasan dilanjutkan sampai minyaknya memisah. Dinginkan
hingga minyak memadat kembali dan saring lapisan air kedalam
labu 250 ml. tambahkan lagi 25 ml larutan asam klorida encer
kedalam sisa endapan dan panaskan, dinginkan serta disaring
lagi. Ulangi pengerjaan ini beberapa kali dan akhirnya cuci gelas
piala dengan air dingin, kumpulkan semua saringan kedalam
labu 250 ml tadi, encerkan dengan air hingga volume 250 ml.
Pada 25 ml saringan dalam gelas piala 250 ml, tambahkan tetes
demi tetes ammonia pekat hingga terjadi kekeruhan , jernihkan
kembali dengan larutan asam klorida dan tambahkan beberapa
tetes asam klorida. Tambahkan 20,0 ml larutan dinatrium edetat
0,05 M sambil diaduk, 20 ml dapar ammonia asetat, 50 ml
14
etanol dan 2 ml dithizon titrasi dengan larutan zink sulfat 0,05
M sampai terjadi perubahan hijau ungu ke merah muda (7).
Catatan :
Dalam prosedur ini aluminium oksida dan zink oksida dirubah
jadi aluiminium klorida yang larut dan dipisahkan dari
minyaknya. Aluminium dan zink mempunyai tetapan stabilitas
yang hampir sama (kira-kira pada pH 4) kekeruhan yang terjadi
pada penambahan ammonia karena terbentuknya aluminium
hidroksida, penambahan asam untuk melarutkan kembali
aluminium hidroksida, kemudian pH 4.5. etanol disini
digunakan untuk melarutkan kompleks logam indikator yang
tidak larut dalam air dan etanol juga menaikkan stabilitas dari
kompleks logam EDTA (7).
Penetapan kadar kardiazol
Lebih kurang 150 miligram contoh yang ditimbang
seksama larutkan dalam 2 ml campuran yang terdiri dari 3
bagian volume iso-propanol dan 2 bagian volume air.
Tambahkan 10 ml kedalam klorida, kocok kuat-kuat, goyang
beberapa kali selama 10 menit, saring melalui penaring kaca
mesir halus, cuci 2 kali tiap kali dengan 5 ml campuran yang
terdiri dari 9 bagian volume iso-propanol dan 2 bagian air,
kemudian 3 kali, tiap kali dengan 10 ml dapar ammonia dan
lebih kurang 20 miligram hitam eriokrom natrium klorida.
Titrasi dengan segera dengan dinatrium edetat 0,05 M. tiap
milliliter dinatrium edetat 0,o5 setara dengan 6,909 miligram
(6).
15
BAB IV
PENUTUP
IV.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulannya, yakni ;
1. Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks
2. Macam-macam titrasi dalam kompleksometri, yakni
a) Titrasi langsung
b) Titrasi kembali
c) Titrasi substitusi
d) Titrasi tidak langsung
e) Titrasi alkalimetri
3. Contoh-contoh senyawa yang dititrasi langsung dan tidak langsung
Cara titrasi langsung
Pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan
indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.Titrasi ini
digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan
zink.
Cara titrasi tidak langsung
Digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth,
karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan
karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana
alkali
IV.2 Saran
Adapun saran dalam pelaksanaan praktikum untuk kedepannya lebih
baik, yakni:
1. Adanya ketersediaan dari bahan untuk praktikum yang memadai
2. Perlunya perhatian asisten kepada praktikan saat melakukan percobaan,
karena banyaknya bahan kimia dalam laboratorium.
16
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan
rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisis yang
berjudul titrasi Permanganometri, dengan sebaik-baiknya dan tepat pada
waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk
menyelesaikan Praktikum Kimia Analisis, Selain itu pembuatan Laporan
Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan
yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia
Analisis.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan
selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber
lainnya.
Dengan ini, saya juga menyampaikan terima kasih kepada, Orang tua saya
yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual, dosen
pembimbing mata kuliah kimia analisis, Asisten-asisten Laboratorium Kimia
Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini. Rekan-rekan mahasiswa
seangkatan, secara istimewa Kelompok IV yang telah membantu saya dalam
pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang
telah dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam
tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam
tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa
mendatang.
Gorontalo, 22 juni 2012
Nurshinta tahaku
17
18