Bromo Metri

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

JURNAL PENELITIAN

KIMIA ANALISIS FARMASI

BROMO – BROMATOMETRI

FAUSIAH SUPRATMAN

N111 09 319

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2011

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metode

titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih

banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.

Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang

sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan

dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan

tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan

untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-

fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan

membentuk tribrom sustitusi.

Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium

dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi

empat.

Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi

bromometri-bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat

atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik

aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas

dari sediaan farmasi tersebut.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida

berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode

bromometri-bromatometri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida

berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium

Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan

dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan

segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang

digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan

hilangnya warna biru menjadi jernih.

2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri

dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl

sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati

sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna biru menjadi jernih.

3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode

bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam

menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran,

serta metal merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna merah menjadi jernih.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan

reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan

bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung

dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri

dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan

cepat. (1)

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan

dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-).

BrO3- + 6 H+ + 6 e- Br- + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama

sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena

kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi

ion bromida.(1)

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan

bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan

reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.(2)

Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi

menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium

bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan

ion bromat.

BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2

+ 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning

pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan

titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai

tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan

harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai

harus ditutup. (2)

Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan

asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik

akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan.

Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan

lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan

menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini

ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.

(3)

Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan

dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini

menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah

fiuchsin, dan lain-lain.(2)

II.2 Uraian Bahan

1. Sulfadiazinum (FI III : 581)

Nama resmi : Sulfadiazinum

Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM : C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak

berbau atau hampir tidak berbau, stabil di

udara tapi pemaparan terhadap cahaya

perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut

dalam asam mineral encer, dalam larutan

KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH,

agak sukar larut dalam etanol dan dalam

aseton.

Khasiat : Antibakteri

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

NH2N-- --SO2NH—

N

2. Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM : C6H7N3O

RB : N

O C NHNH2

Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau.

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari

102,0 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yang

telah dikeringkan.

Khasiat : Antituberkulosa


Penyimpanan : Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup

cahaya

3. Kalium iodida (FI III : 330)

Nama resmi : Kalii iodidum

Sinonim : Kalium iodida

RM/BM : KI / 166,90

Pemerian : Hablur putih heksahedral, transparan.

Kelarutan : Sangat larut dalam air,lebih mudah larut

dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).

Kegunaan : Sebagai sampel.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. Kalium bromida (FII : 328)

Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr / 119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau

buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa

asin dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Khasiat : Sedativum

Kegunaan : Sampel


5. Natrium tiosulfat (FI III : 428)

Nama resmi : Natrii thiosulfas

Sinonim : Natrium tiosulfat

RM/BM : Na2S2O3 / 248,12

Pemerian : Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar,

dalam udara lembab meleleh basah, dalam

hampa udara > 330 meraapuh .

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak

larut dalam etanol


6. Air Suling (FIII : 96)

Nama resmi : Aqua destillata

Sinonim : Air suling, aquades

RM/BM : H2O /18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pelarut


7. Larutan kanji (FIII : 931)

Nama resmi : Amilum oryzae

Sinonim : pati beras

Pemerian : Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.

Kelarutan : Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air

panas, dapat membentuk senyawa kompleks

dengan iodin

Kegunaan : Sebagai indikator


8. Na salisilat (FIV : 638)

Nama resmi : Natrii Salicylas

Sinonim : Natrium salisilat

RM/BM : C7H5NaO3/160,10

RB :

Pemerian : Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan

berbau khas.

Kelarutan : Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah

larut dalam air mendidih.



9. Indikator Metil Merah (FI III : 703)

Nama resmi : Trepoelin / Heliatin

Nama lain : Metil merah

RM/BM : C14H14N3NaO3S / 327,33

Pemerian : Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan : Mudah larut dalam air panas,

sukar larut dalam air dingin,

sangat sukar larut dalam etanol.


Kegunaan : Sebagai indikator

COONa

OH

II.3 Prosedur Kerja

1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154)

Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam

HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya

sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO3

perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera

1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indicator

kanji.

2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37)

Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan

dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium

bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama

15 menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator

kanji.

1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N3O

3. Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526)

Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan

fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO3 sampai terjadi

perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat

0,1 N .

4. Natrium salisilat (Higuchi : 136)

Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 %

secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya.

Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning

muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3

dengan menggunakan indikator kanji.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer

250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet

skala ,sendok tanduk, statif + klem.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas

timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.

III.2 Cara Kerja

1. Penentuan kadar Sulfadiazin

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml

aquades

Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer.

Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu

dikocok.

Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit

Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3

Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

2. Penentuan kadar KI


Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades

Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl.

Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah

menjadi kuning.

3. Penentuan kadar Isoniazida



aquades

Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu

dikocok.

Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit

Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air

Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

4. Penentuan kadar Na Salisilat



aquades

Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok

Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit

Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3.

Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning

Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Klp Sampel Beratsampel

V1

(KBrO3)V2

(Na2S2O3)%Kadar

1- - - - -

2 Sulfadiazin 122 mg 10 ml 19,6 ml 2,1 %

3 - - - - -

4 - - - - -

5 - - - - -

6 Sulfadiazin 50 mg 10 ml 3,8 ml 51,57 %

7 Sulfadiazin 50 mg 11 ml 1 ml 82,1 %

IV.2. Perhitungan

Sulfadiazin

1. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml

%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM

vBs

x 100 %

%K=(10 x 0,0893−19,6 x 0,096 ) 250,27

6122

x100 %

%K=2,1 %

2. Bs = 50 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 3,8 ml

%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM

vBs

x 100 %

%K=(10 x 0,0983−3,8 x 0,096 ) 250,27

650

x100 %

%K=51,57 %

3. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml

%K=(V 1N1−V 2N2 ) BM

vBs

x 100 %

%K=(11 x 0,0983−1x 0,096 ) 250,27

650

x 100 %

%K=82,1 %

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel

dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu

metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi

dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang

kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan

kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan

dalam lingkungan asam kuat.

Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50

mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai

katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO3 sebanyak 10 ml.

Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya

sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromide bereaksi dengan ion bromat.

BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2

+ 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna

kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk

menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena

mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu

penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang

dipakai harus ditutup.

Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya

selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap.

Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat

berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan

larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi

penambahan warna, larutan sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat

sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari

biru menjadi bening.

Sifat-sifat gas brom :

Titik lebur = - 7,2 0C

Titik didih = 58,8 0C

Suhu kritis = 144 0C

Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0C

Kerapatan = 7 ,4

Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai

tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan

dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah

mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.

BAB VI

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg

adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat

dalam Farmakope Indonesia edisi III.

2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg

adalah 51,57% dan 82 %, keduanya tidak memenuhi

persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia

edisi III.

V.2 Saran

Sebaiknya alat dan bahan diperiksa terlebih dahulu apakah

masih layak pakai atau tidak, agar proses praktikum berjalan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia

Press, Jakarta,

2. Wunas,J,Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.Unhas,

Makassar.

3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V,

Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.

4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press,

Yogyakarta.

5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen

Kesehatan RI., Jakarta.

6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta.

Nama resmi :

Sinonim :

RM/BM :

Rumus struktur :

Pemerian :

Kelarutan :

Khasiat :

Kegunaan :

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih

dari

Bromo Metri

Documents

Transcript of Bromo Metri