LAPORAN MINGGUAN

LAPORAN MINGGUAN

KIMIA ANALITIK

KOMPLEKSOMETRI

Oleh :

Nama

: Fahrunnisa

NRP

: 063020078

Meja

: 4 (empat)

Kelompok: III (Tiga)

Asisten

: Devita Indriani

Tgl. Percobaan: 8 November 2007

LABORATORIUM KIMIA ANIALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG

2007

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang, (2) Prinsip Percobaan, (3) Tujuan Percobaan dan (4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang

Titrasi Kompleksometri adalah suatu metoda analisis yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dan zat pembentuk kompleks (Liganda). Liganda banyak digunakan adalah di Natrium- Etilen Diamina Tetra Asetat ( Na2-EDTA) yang mempunyai rumus empiris sebagai berikut :

HOOC

H2N

CH2

CH2

COONa

NaOOC

CH2Dan biasanya ditulis sebagai Na2H2Y

Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :

H2Y2- + Mn+

Myn-4 + 2H+

H2Y2- = EDTA

Larutan Na2-EDTA merupakan lrutan baku sekuncer, sehingga harus dibakukan terlebih dahulu dengan larutan baku primer, seperti larutan Zn2+ ( dari logam Zn atau garam ZnSO4.7H2O) (Harjadi,1985).

1.2. Prinsip Percobaan

Prinsip pada percobaan Kompleksomettri adalah berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara logam Mg dengan EDTA terhadap indikator EBT dalam suasana pH 10. Pada titrasi akhir terjadi perubahan warna dari warna merah anggur menjadi warna biru jelas.

1.3. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan Kompleksometri adalah untuk menentukan konsentrasi sampel yang berupa MgSO4, ZnSO4 atau CaCl2 dan konsentrasi Na-EDTA ( Natrium-Etilen Diamin Tetra Asetat).

1.4. Reaksi Percobaan

H3ln

Hln-2 + 2H+Mg2+ + Hln2-

Mgln- + H+Mg2+ + H2Y2-

MgY2- + 2H+Mgln- + H2Y2-

MgY2- + Hln2- + H+

(biru)

II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Pengertian Ion Kompleks, (2) Larutan EDTA, (3) Kurva Titrasi Kompleksometri dan (4) Indikator Kompleksometri.

2.1. Pengertian Ion Kompleks

Kompleks yang akan dibicarakan terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam yang terdapat di dalam kompleks tersebut biasa disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan.

Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak terdisosiasi) dan komponen-komponennya. Sebaliknya bila komponen-komponen suatu kompleks dicampurkan didalam larutan, akan terjadi ikatan sampai tercapai kesetimbangan antara kompleks yang terbentuk dengan komponennya (Harjadi,1985).

2.2. Larutan EDTA

Contoh dari kompleks untuk titrasi kompleksometri adalah larutan EDTA. Yang mempunyai bentuk stuktur :

HOOC-CH2

CH2COOH

N CH2 CH2 N

HOOC-CH2

CH2COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan kelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Khopkar,2002).

Kompleksometri dalam perkembangan analisa kimia mengalami suatu kemunduran karena kelemahan -kelemahannya, serta cara-cara baru yang lebih baik. Tetapi dengan penelitian-penelitian tentang pengkelat polidentat. Maka terjadi kebangkitan baru yang boleh dikatakan rovolusioner dalam analisa unsur-unsur logam. Perhatikan terutama tertuju pada asam-asam seperti aminopolikarboksilat, salah satu diantaranya adalah EDTA. Nama resmi EDTA merupakan singkatan dari Ethylene diamine tetra acetit acid (Harjadi,1985).EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat empat gugus karboksil untuk memudahkan bentuk asam EDTA, sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam, mungkin terjadi, yang menyebabkan terjadi pembentukan zat lain, tetapi pada kondisi basa ke empat hidrogen hlang, apabila ligan di koordinasikan dengan ion logam. Pada pH yang sangat tinggi ion hidroksida mungkinakan menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks dapat terjadi (Underwood,1999).

Faktor-faktor yang menyebabkan EDTA ampuh sebagai pereaksi yang baik adalah : (1) dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1 : 1 ( satu molekul EDTA dengan satu i0n logam ) sehingga reaksi berjalan satu tahap, (2) konstanta kestabilan kelatnya, umumnya besar sekali reaksi sempurnaan ( kecuali dengan asam logam alkali ) dan (3) banyak ion logam yangbereaksi cepat (Harjadi,1985).

2.3. Kurva Titrasi Kompleksometri

EDTA adalah Heksadentat, tetapi bila digunakan dalam bentuk garam di Natrium menjadi Kudridentat : H4R. melihat nilai tetapan disosiasinya, nampak bahwa pada pH diatas 10.0 nilai R4- yang berasal dari H4R yang ada dalam jumlah yang dominan. Ion logam bersaingan dengan H3O+ untuk memperebutkan EDTA. Bila pH menurun, maka kesetimbangan bergeser dari kiri ke kanan (Khopkar,2002).

Semakin banyak ligan yang terikat pada ion inti , semakin banyak pula tahap reaksi pembentukannya bagiannya. Walaupun tampaknya konstan namun pembentukan ini besar dan memungkinkan titrasi Zn+ oleh SO4 dengan kurva titrasi yang kecuraman besar disekitar TG, dalam kenyataannya tidaklah demikian karena sebagai halnya titrasi asam polivalen, kurva titrasinya terjadi dari beberapa kecuraman yang tidak terlalu besar (Harjadi,1985).2.4. Indikator Kompleksometri

Sebagian besar titrasi mempergunakan suatu indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentusaja ion kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda yang dilakukan dengan pengompleksannya sendiri. Indikator yang demikian disebut indikator Metalokromat. Indikator seperti ini contohnya adalah Eriochrome Black T (EBT), Pyrocathechol Violet, Xylenol Orange, Calmagit 1-(2-piridil-azonafid), PAN, Zincon, Asm salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Sudah dikemukakan secara sepintas, bahwa indikator untuk titrasi kompleksometri merupakan asam indikator ini dikembangkan setelah terjadi peranan EDTA dan ion-ion lain untuk titrasi semakin tampak penting, dan dengan berhasil dikembangkannya indikator ini. Semakin pesat kemajuan yang dialami oleh analisa kimia berdasar Kompleksometri, sampai tahun 1963 sudah dilaporkan lebih dari 200 persenyawa yang dapat digunakan sebagai indikator Metalokrkhromik. Pemilihan indikator jauh lebih rumit dari pada dalam titrasi, karena perubahan warna disini menyangkut kekuatan larutan logam EDTA, ion logam indikator maupu pH, disamping itu juga harus di perhatikan jenis warna indikator bebas pada pH titrasi dibandingkan dengan warna larutannya (Harjadi,1985).

Indikator Eriochrome Black T (EBT) merupakan indikator yang bersifat asam basa (berubah warna jika pH lingkungan berubah) sebab pada pH berbeda, ion yang dominan juga berbeda. Dari besarnya pH (7.3 10.5 ) dan mulai menampakkan biru jelas pada pH 6.3 dan masih cukup bersifat kebiru-biruan pada pH 11.5 (Harjadi,1985).

Jadi untuk mengkhaskan warna yang akan dimiliki oleh suatu indikator metalokrom dalam suatu larutan tertentu umumnya harus diketahui baik nilai pH mau pun nilai Ppm untuk ion logam tertentu yang ada ( Underwood,1999).

III ALAT, BAHAN, METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Alat yang Digunakan, (2) Bahan yang Digunakan dan (3) Metode Percobaan.3.1. Alat Yang Digunakan

Alat yang digunakan pada percobaan kompleksometri adalah buret, klep, labu Erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, labu titrasi dan pipet gondok.

3.2. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan pada percobaan kompleksometri adalah MgSO4/ZnSO4. EBT ( indikator ), Na-EDTA, larutan dapar sarmiak, sampel S dan aquadest.

3.3. Metode Percobaan

Hitung gram MgSO4 dengan BM=246,48 dan didapat sebesar 1,23 gram, lalu masukkan pada labu titrasi dan tambahkan 100 ml aquades dan homogenisasikan. Setelah itu ambil dengan pipet gondok sebanyak 25 ml dan simpan pada labu erlenmeyer, kemudian tambahkan larutan dapar salmiak dan indikator EBT. Untuk pengenceran Na-EDTA dimasukkan ke dalam gelas kimia sebanyak 125 ml. Pengenceran ini dimasukkan kedalam buret sebagai pentiter. Setelah selesai, titrasikan MgSO4 yang sudah dicampur dengan indikator EBT dan larutan dapar salmiak dengan Na-EDTA dari warna merah anggur sampai biru jelas. Lakukan sekali lagi (duplo) dengan prosedur yang sama. Lalu hitung hasilnya.

Pada sampel S diambil sebanyak 25 ml, lalu tambahkan larutan dapar sarmiak dan indikator EBT lalu dititrasikan dengan Na-EDTA sampai berubah warna dari warna merah anggur menjadi biru jelas. Hitung konsentrasi sampel tersebut.IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan4.1. Hasil Pengamatan

Hasil dari percobaan kompleksometri adalah sebagai berikut :Berat zat baku primer MgSO4 = 1,23 gram

BE zat baku primer MgSO4 = 246,48

Volume pengenceran = 28,2 ml larutan standar 0,01 N dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 125 ml sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar 0,0446 M.

Normalitas larutan standar Na-EDTA = 0,046 M

Normalitas larutan sampel (S) = 0,0064 M

Normalitas larutan sampel(SH) = 0,006 M

Faktor kesalahan (FK)

= 0%

TAT (Titik Akhir Titrasi) = merah anggur menjadi biru jelas

4.2. Pembahasan

Titrasi kompleksometri meliputi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA.Dalam percobaan ini Titrasi Kompleksometri dilakukan dengan cara Khelometri yang telah dilakukan denngan berhasil baik dan hampir semua kation biasa. Titrasi ini sesungguhnya telah mengganti analisa gravimetri terdahulu yang menjemukan untuk kebanyakan logam dalam beberapa contoh.

Titrasi langsung dengan EDTA dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indikator metalokhromatik. Pereaksi pembentukkan kompleks seperti sitrat dan tetrat, sering ditambahkan untuk mencegah pengendapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9-10 sering digunakan untuk logam yanng membentuk kompleks dengan amoniak. Kesalahan total air, kalsium, magnesium dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan EDTA dengan menggunakan indikator EBT atau Calmagite. Sepert dikatakan sebelumnya, kompleks antara Ca2+ dan indikator terlalu lemah untuk terjadinya perubahan warna yang sesuai. Akan tetapi Magnesium membentuk kompleks lebih kuat dengan indikatornya dari pada dengan Kalsium dan suatu titik akhir yang cocok diperoleh dari buffer amonium dengan pH 10. Jika contoh yang dititrasi tidak mengandung magnesium , beberapa garam magnesium dapat ditambahkan kepada EDTA sebelum larutan ini di standarisasikan. Maka titran (pH 10) merupakan suatu campuran MgY2- dan Y4-. Karena ini ditambahkan kepada larutan yang mengandung Ca2+ maka CaY2- yang lebih stabil terbentuk, denngan membebaskan MG2+ untuk bereaksi dengan indikator yang membentuk Mgln merah. Setelah Kalsium habis terpakaki, maka tambahan titran mengubah Mgln menjadi MgY2- dan indikator kembali kebentuk Hln2- biru (Underwood,1999).

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran.

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan mengenai kompleksometri dapat disimpulkan bahwa massa yang diperlukan untuk membuat MgSO4 adalah 1,23 gram, dengan volume Na-EDTA 0,1 M sebesar 28,2 ml, konsentrasi pembakuan Na-EDTA 0,0446 M sedangkan konsentrasi sampel 0,064 M, dengan FK 0 %.

5.2. Saran

Praktikan pada saat melakukan percobaan kompleksometri harus teliti dan prosedurnya dimengerti, sehingga tidak terjadi kesalahan dalam hasil pengamatan.

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, (1985), Kimia Analitik Dasar, Penerbit PT Gramedia Pustaka, Jakarta.

Khopkar. SM, (2002), Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit UniversitasIndonesia UI-PRESS, Jakarta.

Underwood, (1999), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima, PenerbitErlangga, Jakarta.

LAMPIRAN

Perhitungan hasil pengamatan pada percobaan kompleksometri

1. Membuat MgSO4 / ZnSO4 0,01 M

M= gram X 1000

246,48 100

0.05M= gram X 1000

246,48 100

Gram = 1,232. Pengenceran larutan Na-EDTA 0,05 M ( 0,01 M

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 0,1 M = 250 ml . 0,05 M

V1 = 125 ml

3. Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M

(VM) MgSO4 = (V M) Na-EDTA

28,2 ml. M = 25 ml . 0,05 M

28,2 = 0,0446 M

4. Penentuan konsentrasi sampel (S)

M Sampel= (V . M) Na-EDTA

V Sampel

= 36,5 ml . 0,0083 M

25 ml

= 0,0064 M

Normalitan sampel (S) : 0,0064N

Normalitan sampel (SH) : 0,006 N

Faktor Kesalahan = 0 %